啤酒中乙醇和还原糖含量的测定
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啤酒中乙醇和还原糖含量的测定
重铬酸钾氧化分光度法测定啤酒中乙醇的含量
乙醇是酒重要的质量指标之一。
本实验中,在硫酸介质中,乙醇可定量被重铬酸钾氧化生成绿色的三价铬。
最大吸收波长为600nm,其吸光值与乙醇浓度成正,据此建立了测定乙醇的方法,应用于酒量测定简便,实用。
实验原理
3CH3CH2OH+2K2Cr2O7+8H2SO4=Cr2(SO4)3+3CH3COOH+11H2O
材料与方法
1 仪器与试剂(1)722型分光光度计(2)电热恒温水浴锅(3)乙醇标准溶液:移取1.25ml优级纯无水乙醇于100ml容量瓶中,加水至刻度线,定容。
此溶液每毫升相当于10.00mg乙醇(4)5%重铬酸钾溶液:称取5g重铬酸钾溶于50ml睡中,加10,ml 浓硫酸,放冷,加水至10ml(5)试剂均为分析纯,水为蒸馏水
实验步骤
1.吸收曲线的绘制:在分光光度计上,用1cm吸收池。
以试剂空白溶液为参比,在520-680 nm之间,每隔10nm测定样品溶液的吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从而选择测定铁的最大吸收波长。
2.标准.工作曲线的绘制:吸取0.00ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml乙醇标准溶液分别置于10ml带塞的比色管中,并分别加入2.0ml重铬酸钾溶液,加水至刻度线,在100℃水浴上加热10min,称取冷却5min,用1cm比色皿与600nm处测定吸光度,以乙醇浓度与对应的吸光度A绘制标准曲线
3. 样品的测定:吸取0.5ml,加入2.0ml重铬酸钾溶液,加水至刻度线,在100℃水浴上加热10min,取出冷却5min,用1cm比色皿于600nm处测定吸光度,与乙醇标准曲线对,求出啤酒中乙醇含量
数据记录与处理
数据分析与总结
由浓度与吸光度的图中可得:
当A=0.620时 X=2.3mg/ml
啤酒中乙醇的含量=(2.3X10)/0.5
=46mg/ml
参考文献
1.与配制酒卫生标准的分析方法.GB/T5009.48-2003.[S].2003
2.生.彭榕妹.邓湘卫.等曙红内酯吸光度法测定酒中的乙醇含量J 李华检验-化学分册.1996.31
啤酒中还原糖的测定
(前言)
实验原理
将一定量的碱性酒石酸铜甲,乙液等量混合,立即生成蓝色的氢氧化铜沉淀,
.这种沉淀很快与酒石酸甲钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。
在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用样品液滴定,样品液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜全部被还原后,稍微过量的还原糖立即把次甲基蓝还原,此时溶液由蓝色变成无色,以次为滴定终点,根据含糖样品溶液滴定的体积,就可以计算出样品中还原糖的含量。
样品处理
吸取100ML样品,置于蒸发皿中,用(40g\mol)氢氧化钠溶液中和至中性,在水浴上蒸发至原体积的1\4后,移入250ML容量瓶中,加50ML水,摇匀后慢慢加入5ML乙酸锌溶液及5ML10.6%亚铁氰化钾溶液,加水到刻度,摇匀后静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,收集滤液备用。
1.仪器
(1)50毫升碱式滴定管
(2)250毫升三角瓶
(3)容量瓶(100毫升,250毫升,1000毫升)
(4)移液管(5毫升)
(5)量筒
(6)漏斗板,漏斗,滤纸
(7)电炉
(8)天平
2试剂
(1)碱性酒石酸铜甲液称取7.5克硫酸铜,及0.025克次甲基蓝,溶于水中并稀释到500毫升
(2)碱性酒石酸铜乙液称取25克酒石酸甲钠 35.5g氢氧化钠,溶于水中,再加入2克氢氧化钾,完全溶解后,用水稀释至500毫升储存于橡皮塞玻璃瓶中。
(3)乙酸锌溶液称取21.9乙酸锌,加3毫升冰醋酸,加水溶解并稀释到100毫升
(4)百分之10.6的亚铁氰化钾称取10.6克亚铁氰化钾,溶于水中并稀释到100毫升
(5)百分之0.1的葡萄糖标准溶液准确称取0.2500克,经过98到100摄氏度烘干至恒重的无水葡萄糖,加水溶解后转入250毫升容量瓶中,加入5毫升盐酸,用水稀释至250毫升
3材料
啤酒
4验步骤
(1)碱性酒石酸铜溶液的标定
准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ML,置于250ML三角瓶中,加水10ML,加玻璃珠3粒。
从滴定管滴加约9ML葡萄糖标准溶液,加热使其在2min内沸腾,准确沸腾30S,趁热以每2S1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。
记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。
平行操作3次,取其平均值,按下式计算。
M=pv
M--------10ML碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量,mg
p-----------葡萄糖标准溶液的浓度,mg/ML
V-----------标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ML。
(3)样品溶液的预测
吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ML,置于250ML三角瓶中,加水10ML,加玻璃珠3粒。
加热使其在2min内沸腾,准备沸腾30S,趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液,滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态。
待溶液蓝色变浅时,以每2S1滴的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。
记录样品溶液消耗的总体积。
(4)样品溶液的测定
吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ML,置于250ML三角瓶中,加水使其在2min内沸腾,准确沸腾30S,趁热以每2S1滴的速度继续滴加样品溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。
记录样品溶液消耗的总体积。
平行操作3次,取其平均值。
(5)结果
还原糖(以葡萄糖计)含量=M/(M1*V/250*1000)*100%
M1-----样品质量,g
M-------10ML碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量,mg
V--------测定时消耗样品溶液体积,ML
250------样品溶液的总体积,ML
5.数据记录及处理
食品工艺实验与检验技术
食品营养与安全分析测测
组员:林华玲、陈燕萍、赖丽芳、杨丽萍。