近红外光谱建立头孢克洛分散片一致性模型的研究
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图 ３ 一致性模 型样本 集
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２ ． ２处理 方法 ： 取样本集 近红外光 谱图作为建 模光谱 ， 谱 段为 ９ ０ ０ ０ ～ ７ ５ ０ ０ ｃ ｍ － Ｉ ． ６ ９ ０ ０ — ５ ６ ０ ０ ｃ ｍ～ 、 ５ ０ ０ ０ ～ ４ ２ ５ ０ ｃ ｍ ～ ， 采用 一阶导数 化＋ 矢量归一化进行预处理 ， 平滑点数为 １ ７ ， ｃ Ｉ 限度值 设为 ４ ， 取验证集近红外光谱图作 为验证光谱 ，样本集 结果见图 ３ 、 样 本集＋ 验证集 结果见 图 ４ 。
０ ． ２ ５ ｇ ， 批 号为 １ １ ０ ９ ０ ３ 、 １ １ ０ ９ ０ ４ 、 １ １ １ ０ ０ １ 、 １ １ １ １ ０ ３ 、 １ １ １ １ ０ ４ 、 １ １ １ １ ０ ５ 、
１ １ １ １ ０ ６ 、 １ １ １ ２ ０ １ 、 １ １ １ ２ ０ ２ 、 １ ２ ０ ３ ０ １ 、 １ ２ ０ ３ ０ ３ 、 １ ２ ０ ３ ０ ４ ； 验证集 ： 海 南 惠普 森医药生物技术有限公司， 标示量 ０ ． １ ２ ５ ｇ ， 批号为 １ １ ０ ３ ０ ５ 。 ２方 法与 结果 盔 霉 禽 — — — — 盛 硷 ２ ． １ 采 集条件 与方法 ： 采用 手 固定 铝塑板 ， 连 同透 明泡 罩贴 近 漫反 射固体光 纤探 头 ，在 １ ２ ０ ０ ０ — ４ ０ ０ ０ ｃ ｍ 间扫描采集近红外 图 ４ 一致性模型样本集 ＋验证集 光谱 图 ，扫描 ３ ２ 次 ，分辨率 为 ８ ｃ ｍ～ 。样 本集每批随机取 １ ０ 图 中空心点 为样本集 ， 实心点为验证 集 ， 由图可见 ， 该 模 片 ，每片扫描 １ 次 ，去 除一张批号为 １ ２ ０ ３ ０ ４的异常 图谱 ， 得 型能有效 区分样本集与验证集 。 １ ２ ０张原始光 谱 ， 见图 １ ； 验证集 随机取 ３片 ， 每片扫 描 １次 ， ３讨 论 得 ３张验证光谱 ， 见图 ２ 。 近 红外 光 的谱 区范 围是 ４ ０ ０ ０ １ ２ ０ ０ ０ ｃ ｍ～ ，该 区域 主要 是 Ｏ— Ｈ、 Ｎ — Ｈ、 Ｃ — Ｈ、 Ｓ － Ｈ等 含 氢基 团振 动光 谱 的倍 频及 合 频 吸收 。 因此 ， 药 品经 １次近 红外 的光谱 扫描 ， 就 可 以获得 各 类化 学成 分定性 或定 量 的数据 ，具有 同时 分析 多种 化学 成 分 的能力 ｌ ２ 。 ． 在谱段选择 时，作者发现该 药品在 ４ ２ ０ ０ ～ ９ ０ ０ ０波数具有 较强特征。而且避 开了水峰干扰 ， 重复性较好 ， 光谱 较为稳定 ， 所 以， 取本谱段建立一致性模型 。 该模型 的样 本集涵盖 ２ ０ １ １ 年 １ ０月 ～ ２ ０ １ ２年 ３月 生产 的 １ ２个不 同批号产品 ， 涵盖 区间分布均匀 ， 代 表性强 。该品种为 图 １ 样本集近红外光谱 分散 片剂 ， 生产工艺较 好 ， 物料分 布均匀 ， 所得 的近红外 图谱 差异性小 ， 未见异常 图谱 。对 于该品种 ， ｃ Ｉ 值设 为 ４ ． ０即可建 立起较准确的一致性模 型 ， 效果较好 。
现代 近红外 光谱 （ Ｎ Ｉ Ｒ） 分析 技术是 近年来分 析化学 领域 迅猛发展 的高新 分析技术 ，越来越 引起 了国 内外分析 专家的 注 目， 它的出现可以说带来 了又一次分析技术 的革命 。与传统 分析 技术相 比， 近红外光谱 分析技 术具有快 速 、 精确 的定 性 、 定量分析而不损 伤样 品等特点 ， 已经在医药 、 农业 、 石化、 烟草 和食品等行业得 到了成功应用 。近红外光谱 一致性检验技 术 是一种快捷 的质量控制方 法 ，通过为每个波 长点的吸光度设 置ｃ Ｉ 阈值来检验未 知样 品的光谱 ， 来判断未 知样 品与 已知样 品的质量是否具有 一致性 ＿ １ １ 。 头孢 克洛分散 片属抗生素 、 头孢菌素类 药品。是我市 的主 要 生产 厂家 安徽 安科 恒益 药业 有限公 司 生产 的主 打产 品之 本文收集 了头孢克洛分散 片（ 经实验检 验合格 ） 近红外光 谱 图建立了一致性模型 。该一致性模 型的建立可快 速鉴别市 售该 品种 的真伪 ， 有较好的专 属性 和准确性 。 １仪器与试药 １ ． １ 仪器 ： Ｍ ａ ｔ ｉ ｒ ｘ — Ｆ车在 近红外光谱仪 ； Ｓ Ｆ Ｄ Ａ — Ｉ ｄ ｅ ｎ ｔ 软件 （ 中国 药品生物制 品检定所 ） ； Ｏ Ｐ Ｕ Ｓ ５ ． ０软件 （ Ｂ ｒ ｕ ｋ ｅ ｒ 公司） 。 １ ． ２ 试药 ：样本集 ：安徽安科恒益药业有限公司生产 ，标示量为
北方药学 ２ ０ １ ３年第 １ ０卷第 ７期
７ ３
・
实验 研 究 ・
近 红外 光谱建立 头孢 克洛分散 片一致性模 型 的研 究
陈叶平 高婷婷 （ 安 徽省铜陵市 食品 药品 检验所 铜陵 ２ ４ ４ ０ ０ ０ ）
摘要： 目的： 应用近红外漫反射技 术建立头孢 克洛分散 片一致性检验模型。方法 ： 收集头孢克洛分散片的近红外漫反射 光谱 ， 运 用Ｏ Ｐ Ｕ Ｓ软件 建 立 一致 性 检 验 模 型 ， 并 用 头 孢 克 洛 分散 片伪 品进 行 验 证 。 结果 ： 利 用该 一 致 性 检 验 模 型 能 快 速 、 准 确 地 判 断 头 孢 克洛分散 片的真伪。结论 ： 该方法建立的模 型操作 简单、 快速有效 ， 能作 为头孢克洛分散 片真伪鉴别的快速筛选方法。 关键词 ： 近 红 外 光 谱 头 孢 克 洛 分散 片 一致 性 检 验 中图分类号 ： Ｔ Ｑ４ ６ １ 文献标 识码 ： Ｂ 文章编号 ： １ ６ ７ ２ — ８ ３ ５ １ （ ２ ０ ３ ３） ０ ７ — ０ ０ ７ ３ — ０ １
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２ ． ２处理 方法 ： 取样本集 近红外光 谱图作为建 模光谱 ， 谱 段为 ９ ０ ０ ０ ～ ７ ５ ０ ０ ｃ ｍ － Ｉ ． ６ ９ ０ ０ — ５ ６ ０ ０ ｃ ｍ～ 、 ５ ０ ０ ０ ～ ４ ２ ５ ０ ｃ ｍ ～ ， 采用 一阶导数 化＋ 矢量归一化进行预处理 ， 平滑点数为 １ ７ ， ｃ Ｉ 限度值 设为 ４ ， 取验证集近红外光谱图作 为验证光谱 ，样本集 结果见图 ３ 、 样 本集＋ 验证集 结果见 图 ４ 。
０ ． ２ ５ ｇ ， 批 号为 １ １ ０ ９ ０ ３ 、 １ １ ０ ９ ０ ４ 、 １ １ １ ０ ０ １ 、 １ １ １ １ ０ ３ 、 １ １ １ １ ０ ４ 、 １ １ １ １ ０ ５ 、
１ １ １ １ ０ ６ 、 １ １ １ ２ ０ １ 、 １ １ １ ２ ０ ２ 、 １ ２ ０ ３ ０ １ 、 １ ２ ０ ３ ０ ３ 、 １ ２ ０ ３ ０ ４ ； 验证集 ： 海 南 惠普 森医药生物技术有限公司， 标示量 ０ ． １ ２ ５ ｇ ， 批号为 １ １ ０ ３ ０ ５ 。 ２方 法与 结果 盔 霉 禽 — — — — 盛 硷 ２ ． １ 采 集条件 与方法 ： 采用 手 固定 铝塑板 ， 连 同透 明泡 罩贴 近 漫反 射固体光 纤探 头 ，在 １ ２ ０ ０ ０ — ４ ０ ０ ０ ｃ ｍ 间扫描采集近红外 图 ４ 一致性模型样本集 ＋验证集 光谱 图 ，扫描 ３ ２ 次 ，分辨率 为 ８ ｃ ｍ～ 。样 本集每批随机取 １ ０ 图 中空心点 为样本集 ， 实心点为验证 集 ， 由图可见 ， 该 模 片 ，每片扫描 １ 次 ，去 除一张批号为 １ ２ ０ ３ ０ ４的异常 图谱 ， 得 型能有效 区分样本集与验证集 。 １ ２ ０张原始光 谱 ， 见图 １ ； 验证集 随机取 ３片 ， 每片扫 描 １次 ， ３讨 论 得 ３张验证光谱 ， 见图 ２ 。 近 红外 光 的谱 区范 围是 ４ ０ ０ ０ １ ２ ０ ０ ０ ｃ ｍ～ ，该 区域 主要 是 Ｏ— Ｈ、 Ｎ — Ｈ、 Ｃ — Ｈ、 Ｓ － Ｈ等 含 氢基 团振 动光 谱 的倍 频及 合 频 吸收 。 因此 ， 药 品经 １次近 红外 的光谱 扫描 ， 就 可 以获得 各 类化 学成 分定性 或定 量 的数据 ，具有 同时 分析 多种 化学 成 分 的能力 ｌ ２ 。 ． 在谱段选择 时，作者发现该 药品在 ４ ２ ０ ０ ～ ９ ０ ０ ０波数具有 较强特征。而且避 开了水峰干扰 ， 重复性较好 ， 光谱 较为稳定 ， 所 以， 取本谱段建立一致性模型 。 该模型 的样 本集涵盖 ２ ０ １ １ 年 １ ０月 ～ ２ ０ １ ２年 ３月 生产 的 １ ２个不 同批号产品 ， 涵盖 区间分布均匀 ， 代 表性强 。该品种为 图 １ 样本集近红外光谱 分散 片剂 ， 生产工艺较 好 ， 物料分 布均匀 ， 所得 的近红外 图谱 差异性小 ， 未见异常 图谱 。对 于该品种 ， ｃ Ｉ 值设 为 ４ ． ０即可建 立起较准确的一致性模 型 ， 效果较好 。
现代 近红外 光谱 （ Ｎ Ｉ Ｒ） 分析 技术是 近年来分 析化学 领域 迅猛发展 的高新 分析技术 ，越来越 引起 了国 内外分析 专家的 注 目， 它的出现可以说带来 了又一次分析技术 的革命 。与传统 分析 技术相 比， 近红外光谱 分析技 术具有快 速 、 精确 的定 性 、 定量分析而不损 伤样 品等特点 ， 已经在医药 、 农业 、 石化、 烟草 和食品等行业得 到了成功应用 。近红外光谱 一致性检验技 术 是一种快捷 的质量控制方 法 ，通过为每个波 长点的吸光度设 置ｃ Ｉ 阈值来检验未 知样 品的光谱 ， 来判断未 知样 品与 已知样 品的质量是否具有 一致性 ＿ １ １ 。 头孢 克洛分散 片属抗生素 、 头孢菌素类 药品。是我市 的主 要 生产 厂家 安徽 安科 恒益 药业 有限公 司 生产 的主 打产 品之 本文收集 了头孢克洛分散 片（ 经实验检 验合格 ） 近红外光 谱 图建立了一致性模型 。该一致性模 型的建立可快 速鉴别市 售该 品种 的真伪 ， 有较好的专 属性 和准确性 。 １仪器与试药 １ ． １ 仪器 ： Ｍ ａ ｔ ｉ ｒ ｘ — Ｆ车在 近红外光谱仪 ； Ｓ Ｆ Ｄ Ａ — Ｉ ｄ ｅ ｎ ｔ 软件 （ 中国 药品生物制 品检定所 ） ； Ｏ Ｐ Ｕ Ｓ ５ ． ０软件 （ Ｂ ｒ ｕ ｋ ｅ ｒ 公司） 。 １ ． ２ 试药 ：样本集 ：安徽安科恒益药业有限公司生产 ，标示量为
北方药学 ２ ０ １ ３年第 １ ０卷第 ７期
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实验 研 究 ・
近 红外 光谱建立 头孢 克洛分散 片一致性模 型 的研 究
陈叶平 高婷婷 （ 安 徽省铜陵市 食品 药品 检验所 铜陵 ２ ４ ４ ０ ０ ０ ）
摘要： 目的： 应用近红外漫反射技 术建立头孢 克洛分散 片一致性检验模型。方法 ： 收集头孢克洛分散片的近红外漫反射 光谱 ， 运 用Ｏ Ｐ Ｕ Ｓ软件 建 立 一致 性 检 验 模 型 ， 并 用 头 孢 克 洛 分散 片伪 品进 行 验 证 。 结果 ： 利 用该 一 致 性 检 验 模 型 能 快 速 、 准 确 地 判 断 头 孢 克洛分散 片的真伪。结论 ： 该方法建立的模 型操作 简单、 快速有效 ， 能作 为头孢克洛分散 片真伪鉴别的快速筛选方法。 关键词 ： 近 红 外 光 谱 头 孢 克 洛 分散 片 一致 性 检 验 中图分类号 ： Ｔ Ｑ４ ６ １ 文献标 识码 ： Ｂ 文章编号 ： １ ６ ７ ２ — ８ ３ ５ １ （ ２ ０ ３ ３） ０ ７ — ０ ０ ７ ３ — ０ １