水热法合成MnFe_2O_4纳米纤维
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以水 热 法 合 成 了 单 相 的 Ｍｎ ｅＯ Ｆ 纳 米 纤 维 。 以
ＸＲ 穆 斯 堡 尔 谱 （ ｓｂ ｕ ｒ 、 Ｅ 和 振 动 样 品 磁 强 Ｄ、 Ｍ０ ｓ ａ ｅ） Ｓ Ｍ
维， 并研究 了其 离子 分布 、 貌和 磁性 。 形
２ 实 验
２ １ 试 剂 ．
计 （ Ｍ） 征 了产 物 的 结构 、 离子 分布 、 貌和 磁 ＶＳ 袁 铁 形
测定 ， 射源 为ｗ ｏ Ｐ 放 Ｃ ／ ｄ源 ， 量 温度 ２ ５ 解 析数 据 测 ９ Ｋ， 参 数 以 ａＦ 定 标 ， 据经 计算 机拟合 。 —ｅ 数
应 、 子 尺 寸 效 应 、 观 量 子 隧 道 效 应 等 ， 化 学 、 理 量 宏 在 物
热 １ｈ ２ 。分别 以蒸 馏 水 和 乙 醇洗 涤 至 中性 后 ， Ｏ ８ ℃干
燥 即可得 到预 期产物 。 主要 反应 方程为 ：
Ｍ ｎ ＋ ２ 。 ＋ ８ 。 Ｆｅ ０Ｈ一一 Ｍ ｎ ｅ Ｏ４＋ ４ ｚ （ ） Ｆ ２ Ｈ Ｏ １
ｌ 引 言
铁氧 体材料 以其 优 异 的 电 、 性 能 和 巨 大 的应 用 磁 潜力而备 受重视 。 目前 铁氧体 的种类 繁 多 ， 能各 异 ， 性 被 广泛地 应用到 国 民经 济 、 国防建设 、 环保 、 源 、 能 生物 医药 和社会 生活 的几乎各 个 领域口３。其 中 ， 于立 方 ＿ Ｊ 属 晶系的尖 晶石 型铁 氧体 用 途极 为广 阔 ， 目前 合成 尖 晶 石 型铁氧体 的方法 有很多 。但 由于合成 的铁 氧 体性 质 与粒 径 、 形貌 、 组成 等方 面有 关 ， 因此 深入 研 究 特 殊 形 态铁 氧体 的合 成方法 ， 制备 具有不 同粒 径 、 貌 和组成 形 的纳 米铁 氧体材料 引起科 研人员 的广 泛关 注 。形态 各 异 的铁 氧体 相继被 制备 出来 ， ： 状 、 如 棒 ］ 纤维 状 、 ］ 空
４ ｍＬ的水热 反应 釜 中（ 装度 为 ７ ） 在 ２ ０ ０ 填 ５ ， ０ ℃下加
关键 词 ： Ｍｎ ｅＯ ； Ｆ 。 水热法 ； 纳米纤 维 ； 软磁 性
中 图分 类 号 ： Ｔ ２ Ｍ ７ 文 献标识码 ： Ａ
文章编 号 ：０ １９ ３ （０ ０ １ 一７ ６０ １ ０ — ７ １ ２ １ ）Ｏ１ ０ －３
强 度 （ ｓ ６ ． ７ ・Ｉ ｋ ） 较 小 的 剩 磁 （ 一 ９ ５ Ｍ 一 ２０ Ａ Ｔ／ ｇ ， Ｉ Ｂ， ． Ａ ・ｍ ｋ ） 矫 顽 力（ 一６ ２ ｋ ｍ） ／ｇ 和 Ｈ ． ５ Ａ／ 。
２ ２ Ｍｎ ｅＯ ． Ｆ ２ ４的合成
以水热 法 合成 纳米 纤 维状 的 Ｍｎ ｅＯ ： 先将 摩 Ｆ 首 尔 比（ ｅ Ｉ） Ｍｎ Ｉ） 为 ２：１的金 属盐 溶 液 充分 混 Ｆ （ｌ ／ （Ｉ ） Ｉ 合 ， Ｎａ 用 ＯＨ 调 节 ｐ 值 为 １ 。 再 将 溶 液 加 入 到 Ｈ ２
性 。结果表 明 ， 物 为单 相 立 方 结构 的 Ｍｎ ｅＯ ， 产 Ｆ ｚ 铁
离子分 布 在 Ａ 位 和 Ｂ 位 的 百 分 比 分 别 为 ４ ． 和 １３
５ ． ， 一 种 混 合 型 尖 晶 石 型 铁 氧 体 。 形 貌 为 纳 米 ８７ 是
以 Ｆ Ｃ 。・ Ｈ 分析 纯 ， 津科密 欧化学试 剂开 ｅ １ ６ ０（ 天 发 中心 ） Ｍｎ １ ４ Ｏ（ 析纯 ， 津 科 密 欧化 学 试 、 Ｃ。・ Ｈ。 分 天 剂 开发 中心） Ｎ ＯＨ（ 析 纯 ， 和 ａ 分 天津 耀 华化 学 试 剂有 限公 司 ） 为原料 。将 以上试 剂 配制 成 ｌ ｌＬ的 Ｆ Ｃ。 ｍｏ／ ｅ１
溶液 ，ｍｏ／ 的 Ｍｎ ｌ 液 和 ２ ５ ｌＬ 的 Ｎａ ２ ｌＬ Ｃ ２溶 ． ｍｏ／ ＯＨ
溶液 。
纤维 ， 面光滑 ， 表 直径 约为 ２ ｎ 长径 比 可达 ５ ０ ｍ， Ｏ以上 。
所得 Ｍｎ ｅＯ Ｆ 纳米 纤 维在 形 貌 和 离子 分 布 共 同影 响 下， 室温 下表现 出明显 的软 磁特 性 ： 较 小的 外加磁 场 在 中很 快磁化 并达到饱 和状 态 。具有较 高的 比饱 和磁 化
心球状 等等 。
一
２ ３ Ｍ ｎ ｅＯ４ 表 征 ． Ｆ２ 的
利用 ＸＲ Ｄ测定 样 品 的 晶体 结构 ， 器 型 号 ： 仪 日本
理 学 Ｔ Ｒ Ｉ 多 功 能 ｘ 射 线 衍 射 仪 ， 靶 ， 长 为 Ｔ —Ｉ Ｉ 铜 波
０ １ ４ ８ ｍ， 电压 为 ４ ｋ 电流为 １ ０ ． ５１ ｎ 管 ０ Ｖ， ５ ｍＡ， 扫描速度 为 １ 。ｒｉ， 进 角 度 为 ０ ０ 。 扫 描 范 围 ２ ０／ ｎ 步 ａ ． １， 为 １ ～ ０ ８。 ０ 。利用 振 动 样 品 磁 强 计 测 量 样 品 的 磁 性 ， 器 型 仪 号 ： 国 ＶＳ ７ ０ ＡＫＥ Ｓ 美 Ｍ一３ ０ Ｌ ＨＯＲ 最 大 磁 场 ： Ｔ。 Ｅ， １
助
材
Baidu Nhomakorabea料
２１ 年第１ 期（１ ００ Ｏ ４） 卷
水 热 法 合成 Ｍｎ ｅＯ４ 米 纤维 Ｆ２ 纳
侯 相钰 ， 冯 静 ， 志 强 ， 晓 寒 ， 密 林 王 刘 张
（ 尔滨工 程大学 超轻 材料 与表 面技术教 育部 重点实 验室 ， 哈 黑龙 江 哈 尔滨 １ ０ ０ ） ５ ０ １ 摘 要 ： 在 无 任何模 板 和表 面 活性 剂辅 助 的条 件 下
利用 扫描 电子显微 镜 观测样 品 的形 貌 ， 仪器 型号 ： 日本 Ｓ４ ０ 一８ ０冷 场 发射 电 子 显微 镜 ， 速 电压 为 ｌ ｋ 加 Ｏ Ｖ。穆
斯 堡 尔谱在英 国牛津公 司 ＭＳ５ ０型穆 斯 堡尔 谱 仪上 －０
维 铁氧体 由于具 有 小 尺 寸效 应 、 面 或 界 面效 表
ＸＲ 穆 斯 堡 尔 谱 （ ｓｂ ｕ ｒ 、 Ｅ 和 振 动 样 品 磁 强 Ｄ、 Ｍ０ ｓ ａ ｅ） Ｓ Ｍ
维， 并研究 了其 离子 分布 、 貌和 磁性 。 形
２ 实 验
２ １ 试 剂 ．
计 （ Ｍ） 征 了产 物 的 结构 、 离子 分布 、 貌和 磁 ＶＳ 袁 铁 形
测定 ， 射源 为ｗ ｏ Ｐ 放 Ｃ ／ ｄ源 ， 量 温度 ２ ５ 解 析数 据 测 ９ Ｋ， 参 数 以 ａＦ 定 标 ， 据经 计算 机拟合 。 —ｅ 数
应 、 子 尺 寸 效 应 、 观 量 子 隧 道 效 应 等 ， 化 学 、 理 量 宏 在 物
热 １ｈ ２ 。分别 以蒸 馏 水 和 乙 醇洗 涤 至 中性 后 ， Ｏ ８ ℃干
燥 即可得 到预 期产物 。 主要 反应 方程为 ：
Ｍ ｎ ＋ ２ 。 ＋ ８ 。 Ｆｅ ０Ｈ一一 Ｍ ｎ ｅ Ｏ４＋ ４ ｚ （ ） Ｆ ２ Ｈ Ｏ １
ｌ 引 言
铁氧 体材料 以其 优 异 的 电 、 性 能 和 巨 大 的应 用 磁 潜力而备 受重视 。 目前 铁氧体 的种类 繁 多 ， 能各 异 ， 性 被 广泛地 应用到 国 民经 济 、 国防建设 、 环保 、 源 、 能 生物 医药 和社会 生活 的几乎各 个 领域口３。其 中 ， 于立 方 ＿ Ｊ 属 晶系的尖 晶石 型铁 氧体 用 途极 为广 阔 ， 目前 合成 尖 晶 石 型铁氧体 的方法 有很多 。但 由于合成 的铁 氧 体性 质 与粒 径 、 形貌 、 组成 等方 面有 关 ， 因此 深入 研 究 特 殊 形 态铁 氧体 的合 成方法 ， 制备 具有不 同粒 径 、 貌 和组成 形 的纳 米铁 氧体材料 引起科 研人员 的广 泛关 注 。形态 各 异 的铁 氧体 相继被 制备 出来 ， ： 状 、 如 棒 ］ 纤维 状 、 ］ 空
４ ｍＬ的水热 反应 釜 中（ 装度 为 ７ ） 在 ２ ０ ０ 填 ５ ， ０ ℃下加
关键 词 ： Ｍｎ ｅＯ ； Ｆ 。 水热法 ； 纳米纤 维 ； 软磁 性
中 图分 类 号 ： Ｔ ２ Ｍ ７ 文 献标识码 ： Ａ
文章编 号 ：０ １９ ３ （０ ０ １ 一７ ６０ １ ０ — ７ １ ２ １ ）Ｏ１ ０ －３
强 度 （ ｓ ６ ． ７ ・Ｉ ｋ ） 较 小 的 剩 磁 （ 一 ９ ５ Ｍ 一 ２０ Ａ Ｔ／ ｇ ， Ｉ Ｂ， ． Ａ ・ｍ ｋ ） 矫 顽 力（ 一６ ２ ｋ ｍ） ／ｇ 和 Ｈ ． ５ Ａ／ 。
２ ２ Ｍｎ ｅＯ ． Ｆ ２ ４的合成
以水热 法 合成 纳米 纤 维状 的 Ｍｎ ｅＯ ： 先将 摩 Ｆ 首 尔 比（ ｅ Ｉ） Ｍｎ Ｉ） 为 ２：１的金 属盐 溶 液 充分 混 Ｆ （ｌ ／ （Ｉ ） Ｉ 合 ， Ｎａ 用 ＯＨ 调 节 ｐ 值 为 １ 。 再 将 溶 液 加 入 到 Ｈ ２
性 。结果表 明 ， 物 为单 相 立 方 结构 的 Ｍｎ ｅＯ ， 产 Ｆ ｚ 铁
离子分 布 在 Ａ 位 和 Ｂ 位 的 百 分 比 分 别 为 ４ ． 和 １３
５ ． ， 一 种 混 合 型 尖 晶 石 型 铁 氧 体 。 形 貌 为 纳 米 ８７ 是
以 Ｆ Ｃ 。・ Ｈ 分析 纯 ， 津科密 欧化学试 剂开 ｅ １ ６ ０（ 天 发 中心 ） Ｍｎ １ ４ Ｏ（ 析纯 ， 津 科 密 欧化 学 试 、 Ｃ。・ Ｈ。 分 天 剂 开发 中心） Ｎ ＯＨ（ 析 纯 ， 和 ａ 分 天津 耀 华化 学 试 剂有 限公 司 ） 为原料 。将 以上试 剂 配制 成 ｌ ｌＬ的 Ｆ Ｃ。 ｍｏ／ ｅ１
溶液 ，ｍｏ／ 的 Ｍｎ ｌ 液 和 ２ ５ ｌＬ 的 Ｎａ ２ ｌＬ Ｃ ２溶 ． ｍｏ／ ＯＨ
溶液 。
纤维 ， 面光滑 ， 表 直径 约为 ２ ｎ 长径 比 可达 ５ ０ ｍ， Ｏ以上 。
所得 Ｍｎ ｅＯ Ｆ 纳米 纤 维在 形 貌 和 离子 分 布 共 同影 响 下， 室温 下表现 出明显 的软 磁特 性 ： 较 小的 外加磁 场 在 中很 快磁化 并达到饱 和状 态 。具有较 高的 比饱 和磁 化
心球状 等等 。
一
２ ３ Ｍ ｎ ｅＯ４ 表 征 ． Ｆ２ 的
利用 ＸＲ Ｄ测定 样 品 的 晶体 结构 ， 器 型 号 ： 仪 日本
理 学 Ｔ Ｒ Ｉ 多 功 能 ｘ 射 线 衍 射 仪 ， 靶 ， 长 为 Ｔ —Ｉ Ｉ 铜 波
０ １ ４ ８ ｍ， 电压 为 ４ ｋ 电流为 １ ０ ． ５１ ｎ 管 ０ Ｖ， ５ ｍＡ， 扫描速度 为 １ 。ｒｉ， 进 角 度 为 ０ ０ 。 扫 描 范 围 ２ ０／ ｎ 步 ａ ． １， 为 １ ～ ０ ８。 ０ 。利用 振 动 样 品 磁 强 计 测 量 样 品 的 磁 性 ， 器 型 仪 号 ： 国 ＶＳ ７ ０ ＡＫＥ Ｓ 美 Ｍ一３ ０ Ｌ ＨＯＲ 最 大 磁 场 ： Ｔ。 Ｅ， １
助
材
Baidu Nhomakorabea料
２１ 年第１ 期（１ ００ Ｏ ４） 卷
水 热 法 合成 Ｍｎ ｅＯ４ 米 纤维 Ｆ２ 纳
侯 相钰 ， 冯 静 ， 志 强 ， 晓 寒 ， 密 林 王 刘 张
（ 尔滨工 程大学 超轻 材料 与表 面技术教 育部 重点实 验室 ， 哈 黑龙 江 哈 尔滨 １ ０ ０ ） ５ ０ １ 摘 要 ： 在 无 任何模 板 和表 面 活性 剂辅 助 的条 件 下
利用 扫描 电子显微 镜 观测样 品 的形 貌 ， 仪器 型号 ： 日本 Ｓ４ ０ 一８ ０冷 场 发射 电 子 显微 镜 ， 速 电压 为 ｌ ｋ 加 Ｏ Ｖ。穆
斯 堡 尔谱在英 国牛津公 司 ＭＳ５ ０型穆 斯 堡尔 谱 仪上 －０
维 铁氧体 由于具 有 小 尺 寸效 应 、 面 或 界 面效 表