水热法合成MnFe_2O_4纳米纤维
微波辅助与水热法合成形貌可控的Mn3O4纳米材料及其电化学性能研究
线衍射仪 （日本 ），Ｈ一１６５０离心机（湖南 ）。 ２．２ 四氧化 三锰 纳 米材 料 的 制备 ２．２．１ 水热法制备 四氧化三锰
将一定量 的高锰酸钾室温下搅拌溶于水 中，采用葡萄糖做 还原剂 ，缓慢溶解 于上述溶液 中，完全溶解后转移 至聚四氟乙 烯反应釜 ，１２０℃加热２ｈ ｏ冷却后 ，经水洗 ，无水 乙醇洗涤数次 ， ６０℃真空干燥 ，研磨得深褐色粉末 。 ２．２．２ 微波辅助合成 四氧化三锰
第 ３５卷第 １５期
Ｖｏｌ＿３５ Ｎｏ．１５
企 业 技 术 开 发
ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＣＡＬ ＤＥＶＥＬＯＰＭ ＥＮＴ ＯＦ ＥＮＴＥＲＰＲＩＳＥ
２０１６年 ５月
Ｍ ａｖ．２０１６
微 波辅助 与水 热法合成 形貌可控 的 Ｍｎ３Ｏ４纳 米 材 料
及 其 电化 学 性 能 研 究
黄 萍 ，郭 Βιβλιοθήκη ，郭 婧 速率快 ，反应时间短 ，有效提高产率 ，条件温和 ，操作简便 ，节约 ３ 结 果与讨 论
能源无 污染符合现代绿色化学 的要求 。 ２ 实 验部 分
３．１ 四 氧化 三锰 的结 构 与形 貌 ３．１．１ Ｘ射线衍 射（ＸＲＤ）分析
２．１ 试 剂与 仪 器 实验 中所 需原料为 ：高锰 酸钾 ，葡 萄糖 ，无水 乙醇 ，均为分
（西北 师范大学 ，甘肃 兰州 ７３００７０）
水热合成纳米材料的制备及其应用
水热合成纳米材料的制备及其应用纳米材料是指至少在一个维度上尺寸小于100纳米的材料，具有较高的比表面积、尺寸量子效应，以及材料本身特性的改变等优异性质。
纳米材料有着广泛的应用前景，如在催化、传感、生物医学、电子器件、航空航天等领域。
水热合成是制备纳米材料的一种重要方法，本文将详细介绍水热合成的原理、步骤以及应用。
一、水热合成的原理水热合成是一种在高温高压下利用水为反应介质进行化学反应的合成方法。
在水中，由于高温和高压的存在，水分子的特异性受到破坏，形成氢氧根离子和氢离子的会合态，并形成大量的氢氧离子，导致溶液的酸碱度明显升高，并形成了高阶结构类型的水合离子。
同时，由于高温和高压的存在，溶液的离子强度也大量增加。
在水热合成反应中，通常使用的反应物有金属盐、碳酸盐、氧化物、有机羧酸及其他含氧杂质等。
反应物在高温高压的水环境中，可以发生以下反应：(1) 氢氧根离子和氢离子的会合反应H+ + OH- → H2O(2) 氢氧根离子某种金属的氧化反应Me(H2O)n2+ + OH- → Me(OH)(H2O)n-1 + H2O(3) 水合离子的配位聚集nMe(OH)(H2O)n-1 → (Me(OH2)m)n(4) 粒子聚合(Me(OH2)m)n → Me括号在这里代表一些元素（如单质、氧化物、盐等）这些反应共同作用，在高温高压的水环境中完成纳米材料的制备。
二、水热合成的步骤水热合成的步骤主要包括反应物的选择、反应体系的设计、反应条件的控制以及产物的后处理等方面。
1. 反应物的选择在水热合成反应中，反应物的选择直接影响到产物的性质和应用。
常见的反应物有金属离子、氧化物、碳酸盐和有机酸等，不同的反应物提供不同的离子和电子特性，从而决定了产物的物理化学性质和应用。
2. 反应体系的设计反应体系的设计是决定水热合成反应成功的关键。
反应体系应由水、反应物和有机物等成分组成，不同的成分需要合理地组合在一起，以满足反应需要和产物性质要求。
采用水热法制备磁性Fe_3O_4纳米棒_胡正水
［ ］ １ １ １ ６ －
Ｆ ｅ Ｓ Ｏ ７ Ｈ２Ｏ、 Ｆ ｅ Ｃ ｌ ６ Ｈ２Ｏ 为二价铁和三价铁 ４· ３· 在乙二胺 水 溶 液 中 ， 得到 源， １ ２ ０ ℃下反应２ ０ｈ，
［ ２ ０］ 形貌 均 一 的 单 晶 Ｆ 以 ｅ ３Ｏ ４ 纳 米 棒。 刘 献 明 等
。Ｌ ｉ ａ ｎ等
［ １ ７］
［９］ 则以 Ｆ ｅ ａ ｎ等１ ３Ｏ ４ 纳 米 棒 状 结 构 的 关 键。 Ｗ
、 空心微球 等。
［ ］ ４ ５ －
、 八面体
［ ］ ６ ７ －
、 核桃
、 枝状交错状
［ ］ ９ １ ０ －
Ｆ ｅ ３Ｏ ４ 由于具有一 维 结 构 显 著 的 物 理 性 能 和 应用潜 能 而 备 受 关 注 。 目 前 关 于 一 维 结 构 纳 米 Ｆ ｅ ３Ｏ ４制备的报道也有不少
（ （ ＮＨ４） ｅ Ｓ Ｏ ７ Ｈ２Ｏ 与 柠 檬 酸 钠 为 主 要 原 ２Ｆ ４） ２· 料， 在Ｎ 最终 ａ ＯＨ 水溶液中 ， １ ２ ０ ℃下恒温 大 学 学 报（ 自然科学版 ）
第３ ３卷
得到直径在 ５ 长度大于 ２μ ０～８ ０ｎ ｍ， ｍ的Ｆ ｅ ３Ｏ ４ 纳米棒 。 这 两 种 方 法 分 别 利 用 乙 二 胺 的 螯 合 作 柠檬酸钠的配合剂作用 ， 为无机离子的自组装 用、 和生长提供了 模 板 作 用 ， 从而利于 Ｆ ｅ ３Ｏ ４纳米棒 生成 。 另外 ， 文献 ［ 和［ 分别介绍了用阳极 ２ １］ ２ ２］ 氧化铝 （ 为模板和在外加磁场诱导下制得 ＡＡＯ） 制备 Ｆ Ｆ ｅ ｅ ３Ｏ ４ 纳米线 。 从以上可看出 ， ３Ｏ ４ 纳米棒 或纳米线的方法不外乎添加聚合物大分子或表面 ， 活性分子的 “ 模板法 ” 以及外加磁场诱导作用 。 本研究采用 一 种 有 机 小 分 子 ， 探索 Ｆ ｅ ３Ｏ ４一 维纳米结构的制 备 方 法 ， 制得了形貌较均一的纳 米棒 ， 探讨了它们的反应机理和室温磁性能 。
水热法制备cofe_2o_4纳米颗粒及表征
水热法制备cofe_2o_4纳米颗粒及表征水热法制备CoFe2O4纳米颗粒及表征引言：CoFe2O4（钴铁氧体）是一种重要的磁性材料，具有广泛的应用潜力，如传感器、催化剂、磁性流体等。
制备纳米颗粒可以增强其特性，提高其性能。
本文将介绍水热法制备CoFe2O4纳米颗粒的方法，并对其进行表征。
实验方法：1. 材料制备：本实验所使用的材料有CoCl2·6H2O，FeCl3·6H2O和NaOH。
首先，称取适量的CoCl2·6H2O和FeCl3·6H2O溶解在去离子水中，得到Co和Fe的溶液。
然后，在适量的NaOH溶液中加入Co和Fe的溶液，保持搅拌，使反应溶液pH值保持在9-10之间。
最后，用去离子水洗涤溶胶，得到CoFe2O4纳米颗粒。
2. 水热反应：将上述制备的溶胶转移到高压釜中，在室温下保持搅拌，然后加热至180℃，保持反应4小时。
随后冷却下来，过滤洗涤得到褐色固体，即CoFe2O4纳米颗粒。
结果与讨论：1. SEM观察：通过扫描电子显微镜（SEM），对制备的CoFe2O4纳米颗粒进行形貌观察。
结果显示，颗粒形成了较为均匀的球形，粒径约为50-100 nm。
2. XRD分析：通过X射线衍射（XRD）研究CoFe2O4纳米颗粒的晶体结构。
观察到的峰位对应于标准CoFe2O4晶体结构的峰位，表明CoFe2O4纳米颗粒具有良好的结晶性。
3. VSM测试：用振动样品磁强计（VSM）测试制备的CoFe2O4纳米颗粒的磁性。
结果显示CoFe2O4纳米颗粒具有明显的磁性，具有饱和磁化强度（Ms）和剩余磁化强度（Mr）分别为40 emu/g和15 emu/g。
4. UV-Vis测试：用紫外可见吸收光谱（UV-Vis）测试CoFe2O4纳米颗粒的光学性质。
观察到CoFe2O4纳米颗粒在可见光范围内有明显的光吸收峰，且其吸收峰位于约400-700 nm之间。
结论：本实验成功制备了CoFe2O4纳米颗粒，并对其进行了表征。
一种基于水热合成技术的铁氧化物纳米晶体合成方法
一种基于水热合成技术的铁氧化物纳米晶体合成方法近年来，铁氧化物纳米晶体因其独特的光学、电学和磁学等性质而备受关注。
为了获得高质量和高效率的铁氧化物纳米晶体，合成方法的研究变得至关重要。
本文将介绍一种基于水热合成技术的铁氧化物纳米晶体合成方法，该方法可以有效地控制晶体结构和形貌，且具有较高的晶体质量和制备效率。
1. 水热合成技术的原理水热合成技术是一种利用在高温和高压下的水溶液中合成材料的技术。
在水热条件下，溶液中的各种物质之间的化学反应速度会大大加快，同时生成的晶体具有高结晶度和高纯度。
此外，由于高温和高压效应，在水热条件下合成的晶体通常具有较小的大小和较高的表面积。
2. 合成方法的步骤2.1 原材料的准备首先，需要准备适当的原材料。
在本研究中，我们选择了铁盐和氧化物作为铁氧化物纳米晶体的原材料。
铁盐可以通过化学还原反应等方式获得，而氧化物可以通过高温煅烧等方式制备。
此外，还需要准备一定量的水和一些表面活性剂。
2.2 溶液的制备将适当量的铁盐和氧化物加入水中，并加入表面活性剂。
然后将混合物在搅拌下煮沸，使其充分溶解，在此过程中逐步调整pH 值，并继续搅拌至溶液达到均匀的状态。
其中，表面活性剂的作用是增加分散性和稳定性，使得晶体在水中分散均匀，并保证晶体的生长方向一致。
2.3 晶体的生长将溶液转移到水热反应器中，在一定的温度和压力下开始反应。
由于水热条件下的高温和高压效应，铁氧化物纳米晶体会在溶液中快速生长。
在生长过程中，可以通过调整温度、压力和反应时间等变量来控制晶体的结构和形貌。
此外，还可以在晶体生长过程中添加其他原料，比如掺杂剂和表面修饰剂等，以改变晶体的性质和应用。
3. 合成方法的优势相对于传统的合成方法，本研究中的水热合成技术具有以下优点：3.1 高效性。
在水热条件下，反应速度大大加快，同时生成的晶体具有高结晶度和高纯度。
这意味着该方法可以在较短的时间内制备出高质量的铁氧化物纳米晶体。
3.2 可控性。
水热合成法制备纳米材料
水热合成法制备纳米材料随着现代科技的不断发展，纳米材料越来越受到关注，因为纳米材料的特殊性质可以引起一系列的物理、化学和生物学的变化。
而水热合成法（Hydrothermal Synthesis）是制备纳米材料的一种有效方法。
在本文中，我们将介绍水热合成法的基本原理、优点和在制备纳米材料方面的应用。
1.基本原理水热合成法是一种通过水热反应来合成纳米材料的方法，一般使用三个关键因素：反应温度、反应时间和反应压力。
该方法通过将前驱体物质与水混合并加热，使其在高压下反应生成目标纳米材料。
因为水的介电常数在高温高压下降低，水中的离子活性增强，所以反应速度大大加快，因此水热合成法是制备纳米材料的一种快速有效的方法。
2.优点与其他制备方法相比，水热合成法具有如下优点：（1）简单、安全、易操作，不需要昂贵的仪器设备。
（2）反应条件可调，反应温度、压力和时间均为可控因素，可以用来制备各种不同大小和形状的纳米颗粒。
（3）产物纯度高，因为反应过程中没有外界杂质，可以获得高纯度的产物。
（4）可以制备复杂的二维和三维纳米结构，结构精度高，稳定性好。
（5）环保，只需用水作为溶剂，没有毒性气体排放。
3.应用水热合成法在制备纳米材料方面具有广泛的应用，例如：（1）金属氧化物纳米粒子：金属氧化物是一类重要的半导体材料，它们广泛用于固体氧化物燃料电池、太阳能电池和传感器等领域。
通过水热合成法可以制备出各种尺寸和形状的金属氧化物纳米粒子，并且这些纳米粒子具有很好的催化性能和光催化性能。
（2）纳米金属材料：纳米金属材料具有优异的光学、电学、磁学和催化性能，已广泛应用于催化、光催化、传感和生物医学等领域。
通过水热合成法可以制备出各种形状和大小的纳米金属材料，如球形、棒状、片状等，并且这些纳米金属材料表面可以改性化，提高其稳定性和催化性能。
（3）纳米碳材料：纳米碳材料具有良好的光学、电学和力学性能，广泛应用于电子器件、储能系统和传感器等领域。
水热法Fe-Mn催化剂制备及其合成气制低碳烯烃催化活性
水热法Fe-Mn催化剂制备及其合成气制低碳烯烃催化活性马利海;张建利;范素兵;赵天生【摘要】以水热合成法制备了K原位改性的Fe-Mn催化剂,考察了其CO加氢合成低碳烯烃催化活性.采用SEM、TEM、XRD、H2-TPR和FT-IR等手段对催化剂进行了表征.结果表明,制备的催化剂前驱体呈50 ～ 70 nm的球形颗粒,表面富含羰基和羟基,物相组成以Fe3O4为主,用于反应后有Fe5C2和MnCO3相生成.与共沉淀法制备催化剂相比,在设定的反应条件下,不同K含量改性的催化剂均具有较高的活性,以原料配比Fe:Mn∶C6:K=3∶1∶5∶0.10的催化剂性能最佳,CO转化率达95.02％,总低碳烯烃收率为62.86 g/m3(H2+CO),CH4和CO2选择性分别为13.88％和13.98％.【期刊名称】《燃料化学学报》【年(卷),期】2013(041)011【总页数】5页(P1356-1360)【关键词】Fe-Mn催化剂;水热法;CO加氢;低碳烯烃【作者】马利海;张建利;范素兵;赵天生【作者单位】宁夏大学省部共建天然气转化国家重点实验室培育基地,宁夏银川750021;宁夏大学省部共建天然气转化国家重点实验室培育基地,宁夏银川750021;宁夏大学省部共建天然气转化国家重点实验室培育基地,宁夏银川750021;宁夏大学省部共建天然气转化国家重点实验室培育基地,宁夏银川750021【正文语种】中文【中图分类】O643低碳烯烃是重要的石化原料，主要来源于石油裂解过程副产物。
随着石油资源的日益减少，非石油路线制低碳烯烃受到重视。
合成气直接制低碳烯烃(STO)是业界关注的路线之一[1]。
但是由于受Anderson-Scholz-Flory(A-S-F)产物分布的限制，STO产物中低碳烯烃的选择性较低[2]。
Fe-Mn催化剂对CO加氢制低碳烯烃反应具有较高的活性[3～7]，但是产物中CO2和CH4的选择性较高。
研究者围绕产物分布控制、提高烯烃选择性、抑制CO2、CH4生成开展了持续研究。
水热合成法在制备纳米材料中的应用
水热合成法在纳米材料制备中的研究进展和应用化学1401班1412010121 周钰坤（沈阳化工大学应用化学学院，辽宁沈阳110142）摘要：纳米材料的制备是近年来的研究热点之一。
其中水热合成法制备纳米颗粒的方法由于其独特的优良性能被广泛应用。
本文综述了水热合成的分类，特点，装置，应用研究现状与进展，分析了水热合成法存在的问题和发展方向。
关键词：水热合成纳米材料溶剂热合成Research Progress and Application of Hydrothermal Synthesis for PreparingNanomaterialYukun Zhou(School of Applied Chemistry ,Shenyang University of Chemical and Technology, Shenyang，100142 Liaoning)Abstract：Preparation of nanomaterial is one of the hottest research in recent years. Hydrothermal synthesis is widely used to prepare nanomaterial due to its unique and excellent performance. The catalogue ,characteristic and its research and development were widely reviewed based on a large number of documents .The problem existing in its using and the development directions were also analysed in this paper .Key words : hydrothermal synthesis nanomaterial solvothermal synthesis纳米材料狭义上指的是至少有一维在1-100纳米范围内的材料，广义上讲，纳米材料是指具有纳米小尺寸效应的材料。
水热法合成制备高纯_MnO_2
Fig 7 - M nO 2 po wder prepared with ( NH4) 2S2O8
and M nSO 4( 600r/ min)
表 3 - MnO2 元素定量分析表
T able 3 Composition of - M nO2
mgfe2o4纳米粉体的水热合成及其表征
mgfe2o4纳米粉体的水热合成及其表征近年来，MgFe2O4纳米粉体的研究受到了越来越多的关注，因其具有卓越的电磁性能，已在大量的电子器件中得到应用[1]。
MgFe2O4纳米粉体的制备技术多样，其中水热方法是当前应用最为广泛的制备技术之一。
本文以MgFe2O4纳米粉体的水热合成及其表征为主，着重研究了在水热反应体系中合成MgFe2O4纳米粉体的研究进展。
MgFe2O4纳米粉体是由三种不同的元素组成的多元复合物，其中含有镁、铁和氧元素。
水热合成的主要原理是根据原材料的原子量和电荷，将其溶解在水溶液中，然后经过一系列的反应生成特定的纳米晶体。
由于镁、铁和氧元素的不同特性，必须创造出有利的条件来促使产物的生成，如PH值、温度、反应时间、配比等，以得到拥有良好性能的MgFe2O4纳米晶体。
常用的水热合成策略主要有单步、双步和多步法。
单步法是将所有原料调溶于水溶液中，然后将其加热至反应条件，以得到最终产物。
双步法是将原料完全分离，溶解于2种不同的水溶液中，然后将这2种水溶液以一定的比例混合，加热至反应条件即可得到最终产物。
多步法则添加了更多的步骤，以实现更好的结果。
目前，在水热法中合成MgFe2O4纳米粉体的研究大多基于单步或双步法。
研究表明，采用单步法可以得到较大尺寸（50~200 nm）的MgFe2O4纳米粉体，具有良好的磁性能；而双步法可以得到较小尺寸（20~50 nm）的MgFe2O4纳米粉体，磁性能则相对较差。
此外，控制反应的温度、PH值和时间等参数对产物的形貌和性能也有重要影响。
尽管水热合成法可以有效地制备MgFe2O4纳米粉体，但产品的表征也是合成的重要组成部分。
为了确定MgFe2O4纳米晶体的结构和性质，可以采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶红外分析（FTIR）、发射光谱（EDX）等技术对产物进行表征。
这些技术可以用来分析纳米晶体的晶体结构、形貌特征和化学成分，以及磁性能等。
铁氧体磁性材料的制备及研究进展
铁氧体磁性材料的制备及研究进展【摘要】铁氧体磁性材料是一类非常重要的无机功能材料,其应用涉及到电子、信息、航天航空、生物医学等领域。
综述了铁氧体磁性材料的研究进展及其应用,分析了铁氧体磁性材料的制备方法，展望了研究和开发铁氧体磁性材料的新性能和新技术的应用前景。
【关键词】铁氧体磁性材料；研究进展；制备铁氧体是一种非金属磁性材料,又称磁性陶瓷。
人类研究铁氧体是从20世纪30年代开始的,早期有日本、荷兰等国对铁氧体进行了系统的研究;在20世纪40年代开始有软磁铁氧体的商品问世;20世纪50年代是铁氧体蓬勃发展的时期。
1952年磁铅石硬磁铁氧体研制成功;1956年又在此晶有必要对1.1.1(参数[1]3～4个数量级一起,能转化为热能,从而增加吸收体的吸波能力。
在应用方面,铁氧体吸波材料可分为结构型(整体烧结成一定形状的器件)和涂敷型(用铁氧体颗粒的涂层作为吸收剂使用),混合一定量的粘结剂后制成的吸收介质材料,有时为了提高吸波总体性能,将铁氧体吸波材料同金属型或有机型的材料混合使用。
1.2 信息存储铁氧体材料磁记录是利用强磁性介质输入,记录,存储和输出信息的技术和装置。
其磁记录用的磁性材料分为两类:磁记录介质,是作为记录和存储信息的材料,属于永磁材料。
另一类是磁头材料,是作为输入和输出信息用的传感器材料,属于软磁材料。
1.2.1 磁记录介质主要是磁带、硬磁盘、软磁盘、磁卡及磁鼓等,从构成上有磁粉涂布型磁材料和连续薄膜型磁材料两大类。
目前,主要的磁记录材料有:γ-Fe2O3,钴改性γ- Fe2O3,CrO2和钡铁氧体磁粉。
1.2.2 磁头材料磁头在磁记录技术中的作用是将输入信息存到磁记录介质中或将记存在磁记录介质中的信息输出来,起着转换器的作用。
目前应用的磁头材料有:热压多晶铁氧体,单晶铁氧体和六角晶系铁氧体[2]。
1.3在磁场作,包括10nm。
磁泛的应用并已用于癌症治疗目前器;剂,1.4效应构La1-, 3由于自旋无序散射作用,材料的导电性质向半导体型转变,因此,随着Mn4+离子含量的变化,材料可以形成反铁磁耦合和铁磁耦合,如果是反铁磁耦合,材料呈高电阻态:如果是铁磁耦合,则材料呈低电阻态;如果在零磁场下,材料是反铁磁,则电阻处于极大,施加磁场后,由反铁磁态转变为铁磁态,则电阻由高电阻变为低电阻。
纳米MnZn铁氧体的水热法制备及性能研究的开题报告
纳米MnZn铁氧体的水热法制备及性能研究的开题报告一、研究背景和意义纳米材料在能源、电子、医药等领域中有着广泛的应用。
纳米材料具有比表面积大、热稳定性好、机械性能优异等特点，因此受到越来越多的关注。
其中，纳米铁氧体作为一种重要的磁性材料，具有磁性强、稳定性好、生物相容性高等优点，已经成为医药、磁性材料、电子等领域的热门材料。
水热法是制备铁氧体纳米材料的重要方法之一。
该方法可以制备出粒径较小、分散性好的纳米铁氧体材料。
与传统的物理化学法相比，水热法具有操作简单、环保、成本低等优点。
因此，水热法制备纳米铁氧体材料具有很高的应用前景和研究价值。
二、研究目的和主要内容本文旨在通过水热法制备纳米MnZn铁氧体材料，并对其结构、形貌、磁性等性质进行研究，明确该材料的相关性能。
具体研究内容包括：1. 以不同的制备条件（反应时间、温度、pH值等）为变量，探究其对纳米MnZn铁氧体材料结构、形貌、磁性等性能的影响。
2. 分析纳米MnZn铁氧体材料的结构形貌，通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）等对其进行表征和分析。
3. 对纳米MnZn铁氧体材料的磁性能进行测试和分析。
4. 探究制备过程中可能的机理和影响因素，并提出可能的改进方法。
三、研究方法1. 纳米MnZn铁氧体的合成：采用水热法制备纳米MnZn铁氧体粉末样品，以甲醇为溶剂、乙二醇为表面活性剂、氨水为调节剂，以硝酸锰、硝酸锌、硝酸铁为前驱体，通过控制不同的制备条件，制备不同性质的样品。
2. 样品表征：通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和震荡磁强计(VSM)等测试和分析纳米MnZn铁氧体材料的结构形貌和磁性能等性质。
3. 数据分析：对实验结果进行统计分析，并通过计算机程序进行数据处理比较不同条件下制备的样品之间的性能差异。
四、预期成果1. 制备纳米MnZn铁氧体材料的实验技术。
2. 纳米MnZn铁氧体材料在不同制备条件下的结构形貌和磁性性能等方面的表征和分析。
水热法合成_MnO_2纳米棒及其电化学性能_薛兆辉(1)
无
机
化
学
学
报
CHINESE JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY
Vol．28 No．4 691-697
水热法合成 α-MnO2 纳米棒及其电化学性能
薛兆辉 1 刘兆临 2 马方伟 1 孙丽萍 1 霍丽华 1 赵 辉＊,1
150080) (1 黑龙江大学化学化工与材料学院 ，功能无机材料化学省部共建教育部重点实验室 ，哈尔滨 (2 大连经济技术开发区环境保护监测中心 ，大连 116600)
C=
乙
Vi
VfLeabharlann (Q/ΔV)dV=乙 (I/v)dV
Vi
Vf
(1)
其 中 Q 为 电 量 ，Δ V 为 电 压 范 围 ，I 为 电 流 ，v = Δ V / t 为扫描速率 ， 比电容 SC=C/m ， 其中 m 为活性物质
1.1.2 α-MnO2 的制备 将 0.304 g KMnO4 加入到 35 mL 氧化石墨分散 液中 ， 配成溶液 ， 再加入 1 mL H2SO4(1∶1，V/V) ， 将其 装入容积为 50 mL 的反应釜中 ， 在 120 ℃ 烘箱中反 应 3 h ，过滤 ，水洗 ，80 ℃ 下烘干得到产品 。 1.2 材料表征 采用 D8 Advance 型粉末 X 射线衍射仪 ( 德国 Bruker 公司) 对样品进行 XRD 测试 ，Cu Kα 靶材 ，波 长 为 0.154 06 nm， 管 电 压 为 40 kV， 管 电 流 为 20 · mA，扫描速度 20° min-1。 采用 EQUINOX-55 型傅立 叶变换红外光谱(FTIR)仪(德国 Bruker)对粉末样品进 行红外光谱测试 ，采用 KBr 压片法 ，波长扫描范围为 400~4 000 cm-1 之间 。 采用 HR800 型激光拉曼光谱
水热法制备纳米氧化铁数据处理流程
水热法制备纳米氧化铁数据处理流程下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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水热法制备纳米材料研究进展
水热法制备纳米材料研究进展水热法是一种常用的制备纳米材料的方法。
它是利用高温高压下，水或其他溶液作为反应介质，通过化学反应在合成温度下产生的高压使反应物呈现出独特的性质和结构。
水热法制备的纳米材料具有独特的形貌和结构，同时具有优异的光电性能、化学稳定性和生物相容性等特点。
以下是水热法制备纳米材料研究的一些进展。
首先，水热法制备金属氧化物纳米材料是最常见的研究方向之一、通过水热反应可以合成各种金属氧化物纳米材料，如二氧化钛、氧化锌和氧化铁等。
这些纳米材料具有优异的光电性能，并广泛应用于太阳能电池、催化剂和传感器等领域。
其次，水热法制备二维纳米材料也是一个研究热点。
二维纳米材料具有独特的结构和性质，如高比表面积和优异的光电性能。
水热法制备的石墨烯、二硫化钼和氧化石墨烯等二维纳米材料已被广泛研究并应用于电子器件和能源存储等领域。
另外，水热法还可以制备金属纳米颗粒和合金纳米材料。
通过控制反应条件，如温度和反应时间等，可以合成各种形貌和大小的金属纳米颗粒，如金纳米颗粒、银纳米颗粒和铜纳米颗粒等。
此外，通过调节反应介质中金属离子的浓度和种类，还可以制备金属合金纳米材料，如银镉合金纳米材料和铂钯合金纳米材料等。
这些纳米材料在催化、传感和生物医学等领域具有重要的应用价值。
最后，水热法制备纳米材料的研究还涉及到添加剂的引入和反应条件的优化等方面。
通过在水热反应体系中引入添加剂，如表面活性剂、聚合物和小有机分子等，可以调控纳米材料的形貌和结构，并改善其性能。
同时，通过优化反应条件，如温度、压力和反应时间等，也可以实现纳米材料的粒度控制和单分散性的提高。
总之，水热法制备纳米材料是一种简单、有效且多样化的方法，具有广泛的应用潜力。
随着研究的深入，水热法制备纳米材料的工艺和条件将进一步优化，同时也将开发出更多新颖的纳米材料。
水热法合成CoFe2O4纳米粉体及其磁性研究
水热法合成CoFe2O4纳米粉体及其磁性研究吾布力卡斯木·喀迪尔;拜山·沙德克;Bahat Duamet;木提拉·阿曼【摘要】本论文中在乙烷聚乙二醇（PEG）辅助条件下，用水热法合成了纳米CoFe2O4．利用X射线衍射（XRD），透射电子显微镜（TEM）和振动样品磁强计（VSM）对样品的结构，形貌和磁学性质进行了表征．X射线衍射分析证实了所得到的CoFe2O4是纯尖晶石相且晶粒尺寸为10-32 nm左右．实验中发现CoFe2O4纳米粒子的平均粒径随着水热温度的增加而增加．水热液温度不仅影响纳米粒子的大小，而且还影响其形貌，随着水热液温度升高CoFe2O4的形貌，从球形变到八面体．磁性研究表明，所合成的样品的饱和磁化强度和矫顽力随纳米颗粒的平均尺寸的增加而增加．%We present a survey of properties ofCoFe2O4 nanoparticles synthesized by a poly ethane glycol (PEG)-assisted hydrothermal method. XRD, TEM and VSM were used to characterize the structural, morphological and magnetic properties of the samples. The XRD analysis confirmed the formation of pure spinel phase and the crystallite size was found to be in the range of 10-32 nm. It was also observed that the mean size of CoFe2O4nanoparticles increases with the increasing of hydrothermal temperature. The hydrothermal temperature not only affects the size of nanoparticles but also affects its morphology, the morphology of CoFe2O4 nanoparticles changed from spherical shape to octahedral with increasing of the hydrothermal temperature. Magnetization measurement shows that the saturation magnetization and coercivities of synthesized samples increased with the increasing of nanoparticles’ m ean size.【期刊名称】《新疆大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】5页(P307-311)【关键词】纳米粒子;水热法;磁性研究【作者】吾布力卡斯木·喀迪尔;拜山·沙德克;Bahat Duamet;木提拉·阿曼【作者单位】新疆大学物理科学与技术学院，新疆乌鲁木齐830046;新疆大学物理科学与技术学院，新疆乌鲁木齐830046;哈萨克斯坦巴依名国家工业大学，阿拉木图050013，哈萨克斯坦;新疆大学物理科学与技术学院，新疆乌鲁木齐830046【正文语种】中文【中图分类】TM277+0 IntroductionSynthesis of spinel ferrite nanomaterials has been attracted a great deal of interest during the last two decades,due to their novel physico-chemical properties that are different from their bulk form[1,2].Nanocrystalline spinel ferrites can be used in many areas,such as ferrofluids[3],microwave absorber[4],magnetic drug delivery[5],permanent magnets,hard disk recording media,sensors[6],and catalysis[7],etc.Among spinel ferrites cobalt ferrite is a well-known spinel ferrite and is a hard magnetic material with high coercivity[8],moderate saturation magnetization[9],remarkablemechanical hardness and chemical stability.CoFe2O4 nanocrystals are widely used in various applications,such as lithiumbatteries[10],ferrofluids[11],electronic devices[12],detoxification of magnetic hyperthermia[13],magnetically controlled transport of anti-cancer drugs[14],magnetic resonance imaging(MRI)contrast[15],and antitumor applications[16].However,properties of CoFe2O4 strongly depend on the preparation method.In recent years,cobalt ferrite nanocrystals have been prepared using various methods,such as chemical copercipitation[17],sol-gel method[18],combustion method[19],reverse micelle methods[20],thermal decomposition[21],solvothermal method[22]and hydrothermalmethod[23].Among these methods hydrothermal method has been known as one of the most promising synthetic strategy for production of various nanoparticles.As a surfactant,PEG is one of polymers commonly used,due to its nontoxic,non-flammable and easy to handle.It has been reported that PEG with uniform and ordered chain structure is easily absorbed to at the surface of metal oxide colloid[24].When the surface of the colloid adsorbs PEG,the activities of colloid greatly decreases and growth rate of the colloid in some facet will be confined[25].Therefore,PEG has been widely used in synthesis of series nanoparticles in homogenous solution[26,27].As far as we know,there is no systematic investigation of the effect of reaction temperature on the formation of CoFe2O4 in a homogenous solution using the hydrothermal method assisted by PEG.The main purposes of thiswork are to investigate the temperature effect on the size of CoFe2O4 nanoparticles prepared in alkaline aqueous media and characterize their magnetic properties.1 Experimental1.1 SynthesisAll reagents were in the analytical grade and used without further purification.In a typical procedure,1.35 g of FeCl2·6H2O and 0.595 g of CoCl2·6H2O were first dissolved in 15 ml of deionized water w hich contains 8 g of poly ethane glycol(PEG,Mw=6000)under magnetic stirring at room temperature,then 20 ml of NaOH(0.2mol)aqueous solution was added to the above solution under fierce stirring for 15 min.The mixed solution was then sealed into a 50 ml of Teflon-lined stainless-steel autoclave and kept at certain temperature,after which,the autoclave was allowed to cool to the room temperature naturally.Then the product was washed alternatively with deionized water and absolute ethanol several times until the filtrate pH value was neutral,and finally dried in a vacuum oven at 60˚C for 6h.The possible chemical reactions occurred during the experiment are described below,1.2 CharacterizationThe X-ray diffraction(XRD)spectrum of the products was acquired by a Japan Mac Science applying 18kW X-ray diffractometer with Cu κα radiation(λ=0.154056 nm).Transmission electron microscopy(TEM)images of the products were obtained by Japan Hitachi-600.Magnetic hysteresisloops of the samples were measured using a vibrating sample magnetometer(USA，Lakeshore 7404).2 Results and discussion2.1 XRD analysisFig1 XRD patterns of the products prepared by hydrothermal method at various temperatures for 24 h(a)160˚C;(b)220˚CThe XRD pattern of the as-prepared CoFe2O4 nanoparticles prepared at 160˚C and 220˚C is shown in Fig.1.It can be seen that the peaks of XRD pattern are compatible with Cubic crystal of JCDPS card Number of 22-1086.Obviously,the all samples are pure CoFe2O4crystals without impurities such as oxides of iron and cobalt.It can be also observed from Fig.1a that the X-ray pattern shows a considerable broadening at lower temperature indicating the small-size particle nature of cobalt ferrite powder.The intensities of the major characteristic peaks become sharper and stronger with the increase of hydrothermal temperature,meanwhile we can see that there is no corresponding characteristic peaks for some planes such as(222)and(422)at lower reaction temperatures,but at the higher reaction temperature these peaks appear in X-ray diffraction pattern,indicating that the crystallinity tends to be improved.The peak broadening is purely due to the reduced particle size.The particle sizes of synthesized products were calculated from Scherer formula:where,D is the average grain si ze,k is a constant equal to 0.89,λ is the wavelength of X-ray 0.154056 nm,β is full width at halfmaximum(FWHM)of the diffraction peaks and θ is the Bragg’s angle in radian.According Scherer formula:the results shown in Table1.Table1 The effect reaction temperature on the particle size and magnetic properties of the CoFe2O4 nanoparticlesHydrothermal temperature(˚C) Particle size(nm) Ms(emu/g) Mr(emu/g) Hc(Oe)160 10 45.6 9.0 569.7 180 14 61.1 14.8 658.0 200 19 64.6 17.2 736.7 220 32 72.9 21.8 1383.4It is distinct that the average crystallite size increases with the reaction temperature from 10 nm at 160˚C to 32 nm at 220˚C.And these results well match to the direct observation of TEM images of as synthesized CoFe2O4 nanoparticles.2.2 TEM analysisFig2 TEM images of the products synthesis at(a)160˚C for 24h,(b)HRTEM images of sample a,(c)220˚C for 24hThe morphologies of as-prepared CoFe2O4 nanoparticles prepared at 160˚C and 220˚C is given in Fig.2,from which it can be seen that with the increase of reaction temperature the particle sizes tend to belarger.Samples were uniform in both morphology and crystal size when the hydrothermal temperature was 160˚C.As shown in Fig.2b,the HRTEM image of sample shows clear and perfect lattice fringes with spacing of 0.485 nm,which is in agreement with the spacing of(111)planes ofCoFe2O4(JCDPS PDF No.22-1086).The HRTEM image reveals single crystal nature of the nanoparticles.When hydrothermal temperature is 220˚C,the products were octahedral shape and have a broader size distribution.2.3 VSM analysisFig3 Hysteresis loops of CoFe2O4 nanoparticles synthesized at different temperatures(a)160˚C,(b)220˚CMagnetic properties of as synthesized nanoparticles were measured under an increasing magnetic field up to±19 kOe at room temperature.Fig.3 shows the hysteresis loops of samples prepared at 160˚C and 220˚C,their sizes were respectively 10 nm and 32 nm.The hysteresis loops of the samples measured at room temperature show ferromagnetic characteristic of samples.For better understanding the magnetic behavior of as synthesized products,we have also measured other two samples with the sizes of 14 nm and 19 nm,and displayed their magnetic properties in Table1.The magnetic saturation values of the samples increased with the increase of mean size as shown in Fig.4a,this result accordance with earlier report[28].Our products get their maximum saturation magnetization value of 72.9 emu/g when the sample size is 32 nm,which is smaller than Ms value of bulk CoFe2O4(80 emu/g)[29].The lower magnetization value observed in this study should be resulted from the small size effect,pinning of surface spins and existence of the nonmagnetic surfactant on the surface of cobalt ferrite nanoparticles[28].As shown Fig.4b the coercivities of as synthesized samples increased with the increase of nanoparticles’mean size,which can be attributed to the increased mean particle size and single domain size,and aspect ratio of nanoparticles prepared at lower temperature.In this study,the morphology of CoFe2O4 nanoparticles,prepared by a simple hydrothermal changed from spherical shape to octahedral with increase of the hydrothermal temperature.It hasbeen reported that various morphology can lead to very different magnetic property of cobalt ferrite[30].Fig4 The variations of the magnetization(a)and the coercivity with particle sizeTherefore the higher hydrothermal temperature evaluates the crystallinity of samples and changes the morphology of product,which causes increase in magnetic saturation.Because of the good ferromagnetic properties of the samples,it is a promising candidate for high-density magnetic storage,medical diagnostics,etc.3 ConclusionA facile hydrothermal method has been adopted for the synthesis of cobalt ferrite nanoparticles at different hydrothermal temperature.The mean size of CoFe2O4nanoparticles increases with the increase of hydrothermal temperature.The hydrothermal temperature not only affects the size of nanoparticles but also affects its morphology,themorphology of CoFe2O4 nanoparticles changed from spherical shape to octahedral with increase of the hydrothermal temperature.The room temperature VSM studies shows that the saturation magnetization and corecivities of as synthesized samples increased with the increase of nanoparticles’me an size.References：【相关文献】[1]Burda C,Chen X B,Narayanan R,et al.Chemistry and properties of nanocrystals of different Shapes[J].Chem Rev,2005,105(4):1025–1102.[2]Zhang L Y,Xue D S,Xu X F,et al.Magnetic properties and Verwey transition of quasi-one-dimensional magnetite nanowire arrays assembled in alumina templates[J].Magn Magn Mater,2009,294(1):10–15.[3]Tourinho F A,Franck R,Massart 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水热法制备Fe_3O_4磁性纳米粒子
线 ,可确定产物有较理想的超顺磁性 。
关键词 : Fe3O4 纳米粒子 ;水热法 ;磁性 中图分类号para tion of Fe3O 4 Nanoparticles by Hydro - Therma l M ethod
GEN G M ing - xin, L IU Fu - tia n
收稿日期 : 2008 - 11 - 06 基金项目 :山东省自然科学基金 ( Y2007F44) 作者简介 :耿 明鑫 ( 1983 - ) , 女 , 山东 东营人 , 硕 士生 ; 刘福 田
(1964 - ) ,男 ,山东青州人 ,教授 ,博士 ,硕士生导师 。
成像以及药物控制释放等领域有着广阔的应用前 景 [1 - 4]。
耿明鑫 ,刘福田
(济南大学 材料科学与工程学院 ,山东 济南 250022)
摘 要 :通过改进实验工艺 ,调节前驱体配比 ,采用水热法制备 Fe3O4 磁性纳米粒子 ,有效克服了 Fe3O4 粒子制备过程中 普遍存在的氧化问题 ;并利用 XRD、SEM 以及 TEM 测试分析磁粒子的组成和结构 ,证实所制得的磁粒子为纯相 Fe3O4 纳米粒 子 ;利用激光粒度分析仪表征分析 ,得出本实验产物大部分为纳米级粒子 ,粒径较窄 ;由交流梯度磁强计测得产物的磁化曲
3 实验
3. 1 试剂及仪器 ( 1 )试剂 二氯化铁 (分析纯 ;分子式 : FeC l2 ·4H2 O;分子
量 : 198. 81;天津市广成化学试剂有限公司 ) ; 三氯化铁 (分析纯 ;分子式 : FeC l3 ·6H2 O;分子
量 : 270. 30;天津市北方天医化学试剂厂 ) ; 十二烷 基 苯 磺 酸 钠 (分 析 纯 ; 分 子 式 : C18 H29
水热法是指在特制的密闭反应容器 (高压釜 ) 里 ,采用水溶液作为反应介质 ,通过反应容器加热 , 创造一个高温高压的反应环境 ,使得通常难溶或不 溶的物质溶解并且重结晶 。与其他制备方法相比 , 水热法具有比较明显的优点 ,水热合成反应在较低
铁酸镍的合成
铁酸镍的合成1.（第一篇）水热合成纳米 NiFe2O4粉体：铁酸镍纳米微晶材料制备方法有水热法、化学共沉淀法、溶胶—凝胶法等。
NiFe2O4的制备：称取 FeCl3·6H2O 为 5.404 g、Ni (N03)2·6H2O 为2.905 g，将两者配成溶液，并使之均匀混合，然后用超声波清洗器超声 10 min 左右，向溶液中加入0.104 g PEG(聚乙二醇 2000)，再超声 5 min，待溶解完全后，向其中逐滴滴加 0.9 mol/L 的 NaOH 溶液，使溶液的pH＝7，当沉淀完全后继续磁力搅拌 30 min，之后取一个 50 mL 内衬有聚四氟乙烯的水热反应釜并将反应混合物转入其中, 填充度为 3/4 并放入160 ℃烘箱内，待反应 12 h 后，关闭烘箱，使样品自然冷却到室温，最后将反应后溶液过滤，洗涤，并在100 ℃下干燥后最终得到样品。
2. （第二篇）水热合成纳米 NiFe2O4的光催化性能NiFe2O4光催化剂的制备：分别称取 Fe( NO3)3·9H2O 和 Ni( NO3)2·6H2O 为4． 04 g、2． 908 g，配成 0． 2 mol /L 的溶液。
将两者混合均匀后，向其中逐滴滴加3 mol/L 的氢氧化钠溶液，调节pH 值为10。
待沉淀完全后，继续搅拌30 min。
将反应混合物转入50 mL 内衬聚四氟乙烯的水热反应釜内，填充度为75%。
放入160 ℃烘箱内，反应8 h 后，自然冷却到室温，过滤，洗涤，在100 ℃下干燥后得到样品。
3．（第三篇）水热法制备纳米尖晶石型NiFe2O4及表征1.1水热法制备NiFez04纳米晶按n(Ni=2+):n(Fe3+)1:2的化学计量比准确称取一定量的NiCl.6H20和FeCI3. 6H20溶于适量水中，水浴加热，在搅拌条件卜滴加6mo1 } L-'NaOH溶液，调节至适当的pH值，形成复合氢氧化物沉淀，沉淀水洗后，装入反应釜中，在一定温度卜反应若干小时‘处理后‘制得1#样品.共沉淀法制备纳米晶:由 -.;<!&)=!1 和 /0;<8&)=!1 制备复合氢氧化物沉淀的过程与水热法相同" 只是采用不同的方式对水洗后的沉淀进行热处理%即将该复合氢氧化物沉淀抽滤#干燥后"置于马弗炉中煅烧"制得 !D 样品!尿素’氨水和氢氧化钠溶液作为沉淀剂!来制备目标产物,最终确定以氢氧化钠溶液作为水热合成的沉淀剂,将合成温度定为200°C。
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２ ２ Ｍｎ ｅＯ ． Ｆ ２ ４的合成
以水热 法 合成 纳米 纤 维状 的 Ｍｎ ｅＯ ： 先将 摩 Ｆ 首 尔 比（ ｅ Ｉ） Ｍｎ Ｉ） 为 ２：１的金 属盐 溶 液 充分 混 Ｆ （ｌ ／ （Ｉ ） Ｉ 合 ， Ｎａ 用 ＯＨ 调 节 ｐ 值 为 １ 。 再 将 溶 液 加 入 到 Ｈ ２
溶液 ，ｍｏ／ 的 Ｍｎ ｌ 液 和 ２ ５ ｌＬ 的 Ｎａ ２ ｌＬ Ｃ ２溶 ． ｍｏ／ ＯＨ
溶液 。
纤维 ， 面光滑 ， 表 直径 约为 ２ ｎ 长径 比 可达 ５ ０ ｍ， Ｏ以上 。
所得 Ｍｎ ｅＯ Ｆ 纳米 纤 维在 形 貌 和 离子 分 布 共 同影 响 下， 室温 下表现 出明显 的软 磁特 性 ： 较 小的 外加磁 场 在 中很 快磁化 并达到饱 和状 态 。具有较 高的 比饱 和磁 化
助
材
料
２１ 年第１ 期（１ ００ Ｏ ４） 卷
水 热 法 合成 Ｍｎ ｅＯ４ 米 纤维 Ｆ２ 纳
侯 相钰 ， 冯 静 ， 志 强 ， 晓 寒 ， 密 林 王 刘 张
（ 尔滨工 程大学 超轻 材料 与表 面技术教 育部 重点实 验室 ， 哈 黑龙 江 哈 尔滨 １ ０ ０ ） ５ ０ １ 摘 要 ： 在 无 任何模 板 和表 面 活性 剂辅 助 的条 件 下
４ ｍＬ的水热 反应 釜 中（ 装度 为 ７ ） 在 ２ ０ ０ 填 ５ ， ０ ℃下加
关键 词 ： Ｍｎ ｅＯ ； Ｆ 。 水热法 ； 纳米纤 维 ； 软磁 性
中 图分 类 号 ： Ｔ ２ Ｍ ７ 文 献标识码 ： Ａ
文章编 号 ：０ １９ ３ （０ ０ １ 一７ ６０ １ ０ — ７ １ ２ １ ）Ｏ１ ０ －３
心球状 等等 。
一
２ ３ Ｍ ｎ ｅＯ４ 表 征 ． Ｆ２ 的
利用 ＸＲ Ｄ测定 样 品 的 晶体 结构 ， 器 型 号 ： 仪 日本
理 学 Ｔ Ｒ Ｉ 多 功 能 ｘ 射 线 衍 射 仪 ， 靶 ， 长 为 Ｔ —Ｉ Ｉ 铜 波
０ １ ４ ８ ｍ， 电压 为 ４ ｋ 电流为 １ ０ ． ５１ ｎ 管 ０ Ｖ， ５ ｍＡ， 扫描速度 为 １ 。ｒｉ， 进 角 度 为 ０ ０ 。 扫 描 范 围 ２ ０／ ｎ 步 ａ ． １， 为 １ ～ ０ ８。 ０ 。利用 振 动 样 品 磁 强 计 测 量 样 品 的 磁 性 ， 器 型 仪 号 ： 国 ＶＳ ７ ０ ＡＫＥ Ｓ 美 Ｍ一３ ０ Ｌ ＨＯＲ 最 大 磁 场 ： Ｔ。 Ｅ， １
以水 热 法 合 成 了 单 相 的 Ｍｎ ｅＯ Ｆ 纳 米 纤 维 。 以
ＸＲ 穆 斯 堡 尔 谱 （ ｓｂ ｕ ｒ 、 Ｅ 和 振 动 样 品 磁 强 Ｄ、 Ｍ０ ｓ ａ ｅ） Ｓ Ｍ
维， 并研究 了其 离子 分布 、 貌和 磁性 。 形
２ 实 验
２ １ 试 剂 ．
计 （ Ｍ） 征 了产 物 的 结构 、 离子 分布 、 貌和 磁 ＶＳ 袁 铁 形
热 １ｈ ２ 。分别 以蒸 馏 水 和 乙 醇洗 涤 至 中性 后 ， Ｏ ８ ℃干
燥 即可得 到预 期产物 。 主要 反应 方程为 ：
Ｍ ｎ ＋ ２ 。 ＋ ８ 。 Ｆｅ ０Ｈ一一 Ｍ ｎ ｅ Ｏ４＋ ４ ｚ （ ） Ｆ ２ Ｈ Ｏ １
ｌ 引 言
铁氧 体材料 以其 优 异 的 电 、 性 能 和 巨 大 的应 用 磁 潜力而备 受重视 。 目前 铁氧体 的种类 繁 多 ， 能各 异 ， 性 被 广泛地 应用到 国 民经 济 、 国防建设 、 环保 、 源 、 能 生物 医药 和社会 生活 的几乎各 个 领域口３。其 中 ， 于立 方 ＿ Ｊ 属 晶系的尖 晶石 型铁 氧体 用 途极 为广 阔 ， 目前 合成 尖 晶 石 型铁氧体 的方法 有很多 。但 由于合成 的铁 氧 体性 质 与粒 径 、 形貌 、 组成 等方 面有 关 ， 因此 深入 研 究 特 殊 形 态铁 氧体 的合 成方法 ， 制备 具有不 同粒 径 、 貌 和组成 形 的纳 米铁 氧体材料 引起科 研人员 的广 泛关 注 。形态 各 异 的铁 氧体 相继被 制备 出来 ， ： 状 、 如 棒 ］ 纤维 状 、 ］ 空
利用 扫描 电子显微 镜 观测样 品 的形 貌 ， 仪器 型号 ： 日本 Ｓ４ ０ 一８ ０冷 场 发射 电 子 显微 镜 ， 速 电压 为 ｌ ｋ 加 Ｏ Ｖ。穆
斯 堡 尔谱在英 国牛津公 司 ＭＳ５ ０型穆 斯 堡尔 谱 仪上 －０
维 铁氧体 由于具 有 小 尺 寸效 应 、 面 或 界 面效 表
性 。结果表 明 ， 物 为单 相 立 方 结构 的 Ｍｎ ｅＯ ， 产 Ｆ ｚ 铁
离子分 布 在 Ａ 位 和 Ｂ 位 的 百 分 比 分 别 为 ４ ． 和 １３
５ ． ， 一 种 混 合 型 尖 晶 石 型 铁 氧 体 。 形 貌 为 纳 米 ８７ 是
以 Ｆ Ｃ 。・ Ｈ 分析 纯 ， 津科密 欧化学试 剂开 ｅ １ ６ ０（ 天 发 中心 ） Ｍｎ １ ４ Ｏ（ 析纯 ， 津 科 密 欧化 学 试 、 Ｃ。・ Ｈ。 分 天 剂 开发 中心） Ｎ ＯＨ（ 析 纯 ， 和 ａ 分 天津 耀 华化 学 试 剂有 限公 司 ） 为原料 。将 以上试 剂 配制 成 ｌ ｌＬ的 Ｆ Ｃ。 ｍｏ／ ｅ１
测定 ， 射源 为ｗ ｏ Ｐ 放 Ｃ ／ ｄ源 ， 量 温度 ２ ５ 解 析数 据 测 ９ Ｋ， 参 数 以 ａＦ 定 标 ， 据经 计算 机拟合 。 —ｅ 数
应 、 子 尺 寸 效 应 、 观 量 子 隧 道 效 应 等 ， 化 学 、 理 量 宏 在 物