药物分析 第11章维生素类药物的分析[可修改版ppt]

C
标示量 10％ 0
（2）第一法 维生素A醋酸酯
• 方法： S 环 己 9～ 烷 1I5U /m溶 l 液
分 别 30、 于 301、 362、 384、 306n0m 处A 测 i
• 判断 max是否在326～329nm之间
max在326～329nm之间
是
否
• 求算 Ai/A328
并与规定值比较
精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均 装量0.08262g/丸）的内容物 0.2399g 至250ml量瓶中，用环己 烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20 ml量瓶中， 用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸 收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为
第三步 求效价
效 价 IU （ /g） (样 )E% 1c m (样 )换 算 因 数
换算因数由纯品计算而得： 换算因数 效＝ 价I（ U/g） E% 1cm(纯)
1IU 0.34g4维 生 A醋 素酸 酯 效价（IU / g） 1106g 2907000
0.344g
换 算 因效 数 E% 1价 c＝ m I(纯 U （ /)g）219503700001900
2. 波长的选择： （1） 1
VitA的max（328nm） （2） 2 3
分别在1的两侧各选一点
第一法 等波长差法
32 8 31 6 34 0 328
A 3校 2 8 3 . 5 正 2 A 2 3 2 A 3 8 1 A 3 6 4
测定对象——VitA醋酸酯
第二法 等吸收度法(皂化法) 76A1 A2 A3
USP 显色剂 磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值
三、含量测定
（一） UV法
立体异构体 氧化产物及光照产物 合成中间体 去氢维生素A（ VitA2） 去水维生素A（ VitA3）
三点校正法 1. 条件： （1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直
线，且随波长的增大吸收度减小； （2）物质对光的吸收具有加和性。
A300 /A328 ：0.564 A316/A328 ：0.893 A328/A328 ：1.000 A340/A328 ：0.833 A360/A328 ：0.344
－ 0.555 － 0.907 － 1.000 － 0.811 － 0.299
= + 0.01 = －0.01 =0 = + 0.02 = + 0.04
❖ △或有金属离子存在时氧化↑
环氧化物 VitA醛 VitA酸
（三）与三氯化锑发生呈色反应
Vi tA S b 3C 蓝 l 色 紫红
CHCl3
（四）溶解性
不溶于水；易溶于有机溶剂和植物油等
二、鉴别
（一）三氯化锑反应
Vi tA S b 3C 蓝 l 色 紫红
CHCl3
条件 无水无醇
1IU 0.30g0维生 A醇 素
效价（IU / g） 1106g 3330000 0.300g
换算因效 数 E% 1价 c＝ m I(纯 U （ /)g）313832000001830
第四步：求标示量％
标 示 量标 I％ U/丸 示 ＝ 1量 0％ 0＝IU/g标 平示均量丸 1重 0％ 0
A换 算 因 平数 均 丸 重
max
325.5 328 320.5 310.5 323 324
相对生物效价 100% 75% 24% 15% 21% 24%
❖ 易发生脱氢、脱水、聚合反应
VitA2
VitA3
鲸醇
（二）共轭多烯侧链 易被氧化
VitA紫 外 线 、 O2 、 氧 化 剂 环 氧 化 物 [ O]VViittAA酸 醛
A32校 8 正 3.52 2A328A316A340 3.52 20.628 0.560 1.52 3
0.605
fA 3(2 校 8 ) 正 A 32 1 8 % 0 0 3 .7 % ( 1% 5 ~ 3 %) A 3 2 8
A 3校 2 5 6 .8 正 A 3 1 2 2 5 .5 5 A 3 5 1 4 5 .2 0 A 3 63
测定对象 VitA醇
3. 测定法
4. （1）基本步骤:
❖ 第一步 A选择
选择依据：所选A值中杂质的干扰已基本消除
第二步 求 % 1cm(样)
% 1cm(样)
A C(%)l
注意：
➢ % 1cm (样 )% 1cm (纯 ) ➢ C 为混合样品的浓度
改用第二法
Ai/A328 规定值 差值
A 300 A 328 0 . 555 A 316 A 328 0 . 907 A 328 A 328 1 . 000 0 A 340 A 328 0 . 811 A 360 A 328 0 . 299
• 判断差值是否超过规定值的 0.02
有一个以上超过 0.02 无超过 0.02
计算 A328（校正）
用A328计算
A 3校 2 8 3 . 5 正 2 A 2 3 2 A 3 8 1 A 3 6 40
fA32(校 8 )正 A32810% 0 A328
第二法 A328校正
A328 第二法
－15%
－3% 0 3%
VitAD胶丸中VitA的含量测定
A300 ：0.354 A316 ：0.561 A328 ：0.628 A340 ：0.523 A360 ：0.216
A300 /A328 ：0.555 A316/A328 ：0.907 A328/A328 ：1.000 A340/A328 ：0.811 A360/A328 ：0.299
求本品中维生素A的含量？
药物分析 第11章维生素类药 物的分析
第二节 维生素A
R : -H -COCH3 -COC15H31
维生素A醇 维生素A醋酸酯 维生素A棕榈酸酯
一、结构与性质 （一）为一个具有共轭多烯侧链的环己烯
❖具有UV吸收 ❖存在多种立体异构化合物
维生素A 新维生素Aa 新维生素Ab 新维生素Ac 异维生素Aa 异维生素Ab
+
CH2
-
SbCl5 RCOO
蓝色
+
CH2
-
SbCl5 RCOO
紫红
（二） UV法 （BP（1998））
Vi t无 A 水 乙 H 醇 C l 去V 水 it △
λmax为326nm
λmax为350～390nm
一个吸收峰
三个吸收峰
wenku.baidu.comitA
↓
CH2
去水VitA（VitA3）
（三） TLC法 BP 杂质对照品法 显色剂 三氯化锑