直接分光光度法测定高铁酸盐的含量

高铁酸盐最大吸收波长的确定
图为高铁酸盐的吸收曲线
505 nm 最大吸收 峰
pH 对高铁酸盐稳定性的影响
增加溶液中的OH- 浓度, 可抑制高铁酸盐分解 pH 在9-13时高铁酸盐溶液吸光度与放置时间的关系曲线
由图可知 随 着时间的延 长, 高铁酸盐 的吸光度先 降低后升高。
其主要原因为：
主要原因
对质量分数均为1%的NaClO和KClO溶液选择
采用1%的KClO
对KClO质量分数的选择
当w ( KClO )为 2%、3%时, 高 铁酸盐溶液在 0~ 120 m in时 均保持稳定。 因此选择质量 分数为2%的KC lO 作溶剂
温度对高铁酸盐稳定性的影响
测定结果：水温在20 以下时,高铁酸盐可稳定存在
建立检量线
根据测定方法, 可以得到高铁酸盐溶液浓度 c(mo l /L)与吸光度A 的线性关系式。结果表 明, 高铁酸盐浓度5.15×10- 5~ 5. 15 ×104mo l/L时, c与A 的关系可用下式表示:
A = 952c+ 0. 001 4 ( 3)
相关系数R = 0. 999 8。当吸光度为0. 005时, 检出限为3. 78 × 10- 6mo l/L。
高铁酸盐溶液 在放置过程中 逐渐分解成氢 氧化铁
高铁酸盐浓 度逐渐降低, 导致其吸光度 也随着降低
生成的氢 氧化铁的不断增加
次氯酸盐对高铁酸盐稳定性的影响
在碱性条件下次氯酸盐的氧化电位为0. 841 V, 高铁酸盐的氧 化电位为0. 72 V, 前者的氧化性强于后者, 且可将新生成的 Fe( OH ) 3氧化为高铁酸盐。因此, 只要保持溶液中一定浓度 的C lO- ,就能使新生成的Fe( OH ) 3重新氧化为高铁酸盐, 从 而保证高铁酸盐溶液的稳定性。
移取滤液1.00mL
分别加入1mL盐酸羟胺溶液、2mL PH为5 邻二氮菲溶液和5 mL醋酸钠溶液
放置10min, 510 nm的波长1cm 比色皿 c ( FeO3-4 ) = (m /56. 85) ×10- 3
测吸光度
代入⑴
高铁酸盐含量直接测定的工作曲线
分别移取已测定浓度的高铁酸盐溶液50、40、 30、20、10、5 mL于50 mL的比色管中, 以质 量分数为2% 的KC lO 溶液稀释至刻度, 摇匀。 用1 cm 比色皿, 以蒸馏水为参比溶液, 在505 nm 处测定吸光度。根据高铁酸盐的浓度和吸 光度, 建立直接分光光度法测定的工作曲线。
高铁酸盐的预处理
目的是除去溶液中的Fe( OH ) 3等不溶物 经多次实验研究表明, 采用G4型玻璃砂芯漏斗 过滤的方法, 可以快速去除Fe( OH ) 3等悬浮 物, 保证了测定结果的准确性, 是理想的高铁 酸盐预处理方法。
高铁酸盐含量直接测定法中标定方法的选择
主要方法：滴定分析法 间接分光光度法
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简单.快速.准确
实验试剂：
① 100 ug /mLFe3+ 标准储备溶液 ② 30 ug /mLFe3+ 标准工作溶液
仪器：
① 721型分光光度计 ② 电子天平 ③ 恒温水箱 ④ pH 计
③ 10% 的盐酸羟胺溶液(临用时配制) ④ 0. 15% 的邻二氮菲溶液(新近配制) ⑤1. 0mo l/L的醋酸钠溶液 ⑥ 6. 0mo l/L的盐酸溶液 ⑦次氯酸钾溶液(临用时现配） ⑧ 高铁酸钠(自制)
缺点：在碱性溶液中可产生氢 氧化铁并诱导高铁酸盐分解, 导 致测定结果不准确;
缺点：一般用亚铁溶液作 为标准溶液, 但亚铁溶液 不稳定, 在空气中易被氧 化Fe3+ , 导致测定的结果 不够准确
所以 以硫酸铁氨代替亚铁溶液作为铁的标准溶液 由于 硫酸铁铵溶液很稳定 可以保证测定结果准确可靠。 ������
放置10m in后, 在510 nm 的波长下用1 cm 比色皿,, 以试剂空白溶液为参比
＋
高铁酸盐含量的间接分光光度法标定
用蒸馏水配制好高铁酸盐溶液后, 用G4型玻璃砂芯漏斗直接过滤, 除去氢氧化铁化氧化铁等不溶性 杂质 ＋KClO ＋2mlHCl
高铁酸盐预处理
于50mlห้องสมุดไป่ตู้比色管中
2%的KClO
可行性分析
已知浓度的高铁酸盐溶液 间接分光光度法测定其浓度 T = 0. 24<1.71
直接分光光度法平行测定5 次, 作T 检验 可信
T0. 95= 1.71
结论
• 用G4型玻璃砂芯漏斗过滤法可有效地对高 铁酸盐溶液进行预处理, 高铁酸盐的最大吸 收波长为505 nm, 在20度以下、质量分数 为2% 的KC lO 溶液作为稳定溶剂时, 能够 保持高铁酸盐溶液稳定, 准确测定高铁酸盐 的含量。
直接分光光度法测定高铁酸盐 的含量
演讲人：李金升 文献时间：2011.2
1
概述
2
实验试剂与仪器的选择
目录
5
3 4
标准曲线的制作与方法的选择 结果与讨论 结论
6 6
参考文献
概述
1.高铁酸盐的优点及方法的选择
• 高铁酸盐在较宽范围的pH 下具有强氧化性 可用于氧化、杀菌、脱臭等; 同时, 其还原 产物在水体中发生水解, 产物为具有较强吸 附、絮凝性能的氢氧化铁。 • 目前, 测定高铁酸盐浓度的方法有氧化还原 滴定法、量气法 、循环伏安法、分光光度 法等, 但前3种方法都有各自的缺点, 限制了 其进一步的应用。
Fe3+ 溶液标准曲线的制作
7支50 mL 容量瓶
＋
0. 00、0. 50、1. 00、2. 00、3. 00、
＋
4.00 5. 00 mL Fe3 + 标准溶液
1mL盐酸羟胺溶液、2mL邻 测吸光度
二氮菲溶液和5mL醋酸钠溶液 水稀释至刻度并摇匀
y = 0. 003 9x + 0. 000 5, R2 = 0. 999 9⑴