材料分析方法11PPT课件

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(b)电磁透镜
电磁透镜分会聚透镜和物镜,靠近电子枪的透镜称会聚透 镜,会聚透镜一般分两级,是把电子枪形成的10μm- 100μm 的交叉点缩小1-100 倍后,进入试样上方的物镜, 物镜可将电子束再缩小并聚焦到试样上。为了挡掉大散射 角的杂散电子,使入射到试样的电子束直径尽可能小,会 聚透镜和物镜下方都有光阑。
1.显微结构分析 2.元素分析范围广 3.定量分析准确度高 4.不损坏试样、分析速度快 5.微区离子迁移研究
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一. 显微结构分析
电子探针是利用0.5μm-1μm的高能电子束激发所分析 的试样,通过电子与试样的相互作用产生的特征X 射线、二 次电子、吸收电子、 背散射电子及阴极荧光等信息来分析 试样的微区内(μm范围内)成份、形貌和化学结合状态等特 征。电子探针成分分析的空间分辨率(微区成分分析所能分 析的最小区域)是几个立方μm范围, 微区分析是它的一个 重要特点之一, 它能将微区化学成份与显微结构对应起来, 是一种显微结构的分析。而一般化学分析、 X 光荧光分析 及光谱分析等,是分析试样较大范围内的平均化学组成,也 无法与显微结构相对应, 不能对材料显微结构与材料性能关 系进行研究。
可以选用已知面间距d的合适晶体分光,只要测出不同特征射线 所产生的衍射角2θ,就可以求出其波长λ,再根据公式就可 以知道所分析的元素种类,特征X 射线的强度是从波谱仪的 探测器(正比计数管)测得。根据以上原理制成的谱仪称为波 长色散谱仪(WDS)。
❖ 如果我们把分光晶体作适当地弹性弯曲,并使射线源、弯曲 晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上,这样就可以达到 把衍射束聚焦的目的。
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三. 定量分析准确度高
电子探针是目前微区元素定量分析最准确的仪器。 电子探针的检测极限(能检测到的元素最低浓度)一般 为(0.01-0.05)%, 不同测量条件和不同元素有不 同的检测极限,但由于所分析的体积小,所以检测的 绝对感量极限值约为10-14g,主元素定量分析的相对 误差为(1—3)%,对原子序数大于11 的元素,含量在 10% 以上的时,其相对误差通常小于2%。
❖ 电子枪是由阴极(灯丝)、栅极和阳极组成。它的主要作用 是产生具有一定能量的细聚焦电子束(探针)。从加热的钨灯 丝发射电子,由栅极聚焦和阳极加速后,形成一个10μm~ 100μm交叉点(Crossover),再经过二级会聚透镜和物镜 的聚焦作用,在试样表面形成一个小于1μm 的电子探针。 电子束直径和束流随电子枪的加速电压而改变, 加速电压 可变范围一般为1kV~30kV。
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1、波谱仪(WDS)的结构和工作原理
❖ X射线波谱仪的谱仪系统——也即X射线的分光和探测系统 是由分光晶体、X射线探测器和相应的机械传动装置构成.
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分光和探测原理
❖ X射线的分光和探测原理: 特征X来自百度文库射线就能看成具有固定波长的电磁波,不同元素就对应
不同的特征X 射线波长,如果不同X 射线入射到晶体上,就 会产生衍射,根据Bragg公式:
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第二篇 材料电子显微分析
第十一章 电子探针显微分析
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❖ 电子探针X射线显微分析(简称电子探针显微分析) (Electron Probe Microanalysis,简称EPMA) 是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析, 它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分, 因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为 有用的分析方法。
❖ 电子探针分析过程中一般不损坏试样,试样分析 后,可以完好保存或继续进行其它方面的分析测 试,这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证据等 的稀有试样分析尤为重要。
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五. 微区离子迁移研究
❖ 多年来,还用电子探针的入射电子束注入试样来 诱发离子迁移,研究了固体中微区离子迁移动力 学、离子迁移机理、离子迁移种类、离子迁移的 非均匀性及固体电解质离子迁移损坏过程等,已 经取得了许多新的结果。
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11-2 电子探针仪的构造和工作原理
电子探针仪的构造和扫描电镜相似
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一、电子探针的仪器构造
电子探针的主要组成部份为: 1.电子光学系统 2.X射线谱仪系统 3.试样室 4.电子计算机 5.扫描显示系统 6.真空系统等
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1. 电子光学系统
❖ 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、消像散器和扫描线圈 等。其功能是产生一定能量的电子束、足够大的电子束流、 尽可能小的电子束直径,产生一个稳定的X 射线激发源。 (a)电子枪
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二、X 射线谱仪
常用的X射线谱仪有两种: ❖ 一种是利用特征X射线的波长不同来展谱,实现对
不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪,简称波 谱仪(Wavelength Dispersive Spectrometer, 简称WDS) ❖ 另一种是利用特征X射线能量不同来展谱的能量色 散谱仪,简称能谱仪(Energy Dispersive Spectrometer,简称EDS)。
❖ 电子探针镜筒部分的结构大体上和扫描电子显微 镜相同,只是在检测器部分使用的是X射线谱仪, 专门用来检测X射线的特征波长或特征能量,以此 来对微区的化学成分进行分析。
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11-1 电子探针显微分析的特点
电子探针的应用范围越来越广,特别是材料显微 结构-工艺-性能关系的研究,电子探针起了重 要作用。电子探针显微分析有以下几个特点:
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四. 不损坏试样、分析速度快
❖ 现在电子探针均与计算机联机,可以连续自动进 行多种方法分析,并自动进行数据处理和数据分 析,对含10个元素以下的试样定性、定量分析, 新型电子探针在30min左右可以完成,如果用EDS 进行定性、定量分析,几分种即可完成。对表面 不平的大试样进行元素面分析时,还可以自动聚 焦分析。
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二. 元素分析范围广
电子探针所分析的元素范围一般从硼(B)—— 铀(U),因为电子探针成份分析是利用元素的特 征X 射线,而氢和氦原子只有K 层电子,不能产 生特征X 射线,所以无法进行电子探针成分分析。 锂(Li)和铍(Be)虽然能产生X 射线,但产生的特 征X 射线波长太长,通常无法进行检测,少数电 子探针用大面间距的皂化膜作为衍射晶体已经可 以检测Be元素。能谱仪的元素分析范围现在也和 波谱相同,分析元素范围从硼(B)——铀(U)。
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