石油产品和添加剂机械杂质的测定

石油产品和添加剂机械杂质的测定

一．适用范围

本规程规定了SYD-511B型石油产品和添加剂机械杂质试验器的使用方法，技术要求等方面，本仪器适用于液体石油产品和添加剂机械杂质的测定（重量法）。

二．机械杂质定义

油品中的机械杂质是指存在于油品中所有不溶于溶剂（汽油、苯等）的沉淀或悬浮状物质．这些杂质主要有砂子、粘土、纤维、铁屑、铁锈等组成，但现行方法测出的杂质也包括不溶于试剂的有机成分，如沥青质和碳化物等．

三．方法概述

称取一定量的试样，溶于所用的溶剂中，用已恒重的滤器过滤，被留在滤器上的杂质即为机械杂质．

四．实验仪器和试剂

型石油产品和添加剂机械杂质试验器。

2.鼓风烘箱。

3.定量滤纸（中速，定量，Φ11cm）。

4.干燥器

5.溶剂：95%乙醇，乙醚，甲苯，乙醇-甲苯（体积比1：4），乙醇-乙醚（体积比4：1）。

6.硝酸银溶液（L）

五． SYD-511B型石油产品和添加剂机械杂质试验器技术参数

1.工作电源：AC 220V±10%，50Hz。

2.水浴加热功率： 1000W。

3.水浴控温范围：室温∼90℃内可调。

4.水浴控温精度：±1℃。

5.漏斗控温范围：室温∼90℃内可调。

6.漏斗控温精度：±2℃。

7.环境温度：≤35℃。

8.相对湿度：≤85％。

9.全机功耗：不大于1200W。

六.试验步骤

1.将定量滤纸分别放在三个敞盖的称量瓶中，在105～110℃的烘箱中干燥不少于1h ，然后盖上盖子放在干燥器中冷却30min ，进行称量，称准至，干燥（第二次干燥时间只需30min ）及称量操作重复至连续两次称量间的差数不超过．

2.将不超过容器3／4的试样，摇动5min ，使混合均匀，粘稠的试样应预先加热到40～80℃，然后用玻璃棒仔细搅拌5min ．

3.从混合好的石油产品中称取试样，100℃粘度不大于20mm 2/s 的石油产品称取100g ，100℃粘度大于20mm 2/s 的石油产品称取25g ，蜡和难于过滤的润滑油称取50g ，以上均称准至；机械杂质含量大于1％的重油试样称取10g ，机械杂质含量小于1％的重油试样称取15g ，均称准至；含有添加剂的试样称取5～10g ，称准至.

4.往盛有试样的烧杯中加入温热的溶剂油，100℃粘度不大于20mm 2/s 的石油产品加入溶剂油量为试样的2－4倍，100℃粘度大于20mm 2/s 的石油产品加入溶剂油为试样的4～6倍；重油加入溶剂油量为试样的5～10倍；含有添加剂试样加入溶剂量为试样的10～12倍，预热时不要使溶剂沸腾．

5.趁热将溶液用恒重好的滤纸过滤，溶液沿着玻璃棒倒在滤纸上，过滤时倒入漏斗中溶液高度不得超过滤纸的3／4．

6.进行抽滤时，抽滤速度应控制在使滤液成滴状，而不允许呈线状．

7.在过滤结束时，对带有沉淀的滤纸，用热溶剂油冲洗过滤器，冲至没有试样的痕迹，而且使滤出的溶剂完全透明和无色为止．

8.将带有沉淀的滤纸放入已恒重的称量瓶中，敞开盖子，放在105～110℃烘箱中干燥不少于1h,然后盖上盖子放在干燥器中冷却30min ，进行称量，称准至，恒重． 9.如果结果不超过技术标准的要求，第二次干燥及称量可省略． 10.同时进行溶剂的空白试验补正。 七.计算

100

X{%(m/m)}m

)

m (m )m (m 1234⨯=

---

式中：m 4-------带有机械杂质的滤纸和称量瓶的质量，g m 3-------滤纸和称量瓶的质量．

m

――――相同体积的溶剂冲洗后滤纸和称量瓶的质量，g

2

――――未用溶剂冲洗前的滤纸和称量瓶的质量，g

m

1

m--------试样的质量，g

八．报告

取重复两次试验的结果的算术平均值作为试验结果。

机械杂质含量在%（包括%）以下时，报告结果为无机械杂质。

九．精密度

用以下规定来判断试验结果的可靠性（95%置信水平）

1.重复性

同一实验室，同一操作者使用同一台仪器，用同一试样重复测定的两结果之差，，不应该超过以下数值：

2. 再现性

不同实验室，不同操作者使用不同仪器，用同一试样重复测定的两结果之差，，不应该超过以下数值：

十．注意事项

1.称取试样前必须摇匀

2.所有溶剂在使用前应过滤

3.所选用滤纸的疏密、厚薄以及溶剂的种类，数量最好是相同的．

4.空滤纸不能和带沉淀的滤纸在同一烘箱里一起干燥，以免空滤纸吸附溶剂及油类的蒸汽影响恒重．

5.到规定的冷却时间后，应立即称重，以免时间拖长后，由于滤纸的吸湿作用，影响恒重．

6.过滤的操作应严格遵照重量分析的有关规定．

7.所有溶剂应根据试样的具体情况及技术标准有关规定去选用，不能乱用，否则，所测得的结果无法比较．

8.不能在电热板及电炉上加热溶剂。