重结晶、乙酰苯胺制备
乙酰苯胺纯化实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。
2. 熟悉分馏和重结晶等有机合成基本操作技术。
3. 通过实验，提高对有机化学实验的实践能力和分析能力。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种重要的有机化合物，可用于药物合成和有机合成。
本实验通过苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，然后利用重结晶方法进行纯化。
苯胺与乙酸反应生成乙酰苯胺，反应式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O由于反应中生成的水会降低乙酰苯胺的产率，因此需要采用分馏方法将水从反应体系中移除。
同时，苯胺易被氧化，加入少量锌粉可以防止苯胺氧化。
乙酰苯胺在水中的溶解度随温度变化较大，因此可以通过重结晶方法将其从混合物中分离出来。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、烘箱等。
2. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、盐酸、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 制备乙酰苯胺：1. 在50 mL圆底烧瓶中加入5.1 g苯胺（5 mL，0.055 mol）和7.8 g乙酸（7.4 mL，0.13 mol）。
2. 加入少量锌粉（约0.01 g）和活性炭。
3. 将烧瓶装上刺型分馏柱，并连接冷凝管。
4. 加热反应混合物，控制温度在60-70℃，同时观察分馏柱中水的馏出。
5. 反应约1小时后，停止加热，待反应混合物冷却至室温。
2. 重结晶：1. 将反应混合物倒入锥形瓶中，加入适量的水，搅拌溶解。
2. 将溶液加热至80℃，趁热过滤去除未反应的苯胺和杂质。
3. 将滤液冷却至室温，观察乙酰苯胺晶体析出。
4. 将晶体过滤、洗涤、干燥，得到纯乙酰苯胺。
五、实验结果与分析1. 制备乙酰苯胺：反应过程中，观察到分馏柱中有水馏出，反应混合物逐渐变稠。
反应结束后，得到浅黄色固体。
2. 重结晶：将反应混合物加热溶解后，趁热过滤去除杂质。
冷却后，观察到大量乙酰苯胺晶体析出。
过滤、洗涤、干燥后，得到纯乙酰苯胺。
乙酰苯胺制备实验报告
一、实验目的1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2. 学习固体样品的制备过程。
3. 熟悉分馏柱的原理及使用方法。
4. 掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种白色结晶固体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药。
本实验采用苯胺与乙酸在浓硫酸催化下进行乙酰化反应制备乙酰苯胺。
反应式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O反应过程中，苯胺的氨基被乙酰基取代，生成乙酰苯胺。
为了提高产率，采用乙酸过量，并在反应过程中不断移除生成的水。
此外，加入少量锌粉以防止苯胺在反应过程中被氧化。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 50 mL圆底烧瓶- 刺形分馏柱- 烧杯- 玻璃棒- 精密天平- 滤纸- 减压过滤装置2. 试剂：- 苯胺（C6H5NH2）：5.1 g（约5 mL，0.055 mol）- 乙酸（CH3COOH）：7.8 g（约7.4 mL，0.13 mol）- 浓硫酸（H2SO4）：适量- 锌粉：少量- 活性炭：适量四、实验步骤1. 准备工作：- 称取苯胺5.1 g（约5 mL，0.055 mol）。
- 称取乙酸7.8 g（约7.4 mL，0.13 mol）。
- 准备少量锌粉和活性炭。
2. 反应：- 在50 mL圆底烧瓶中加入5.1 g苯胺和7.8 g乙酸。
- 加入适量浓硫酸，搅拌均匀。
- 将烧瓶置于刺形分馏柱下，开始加热反应。
- 反应过程中，观察反应液的温度和分馏柱中水的蒸发情况。
- 反应时间为1小时。
3. 结束反应：- 反应结束后，停止加热。
- 将反应液冷却至室温。
4. 过滤与重结晶：- 将反应液通过刺形分馏柱进行蒸馏，收集蒸馏出的水。
- 将剩余反应液倒入烧杯中，加入少量活性炭，搅拌均匀。
- 将烧杯置于热水中加热，使活性炭吸附反应液中的杂质。
- 将吸附了杂质的反应液过滤，收集滤液。
- 将滤液倒入烧杯中，加入适量乙醚，搅拌均匀。
乙酰苯胺的重结晶
乙酰苯胺的重结晶引言乙酰苯胺是一种广泛应用于有机合成和医药领域的重要化合物。
其通过进行重结晶操作可以获得高纯度的产物，在实验室中被广泛应用于有机实验中。
本文将介绍乙酰苯胺的重结晶过程以及实验操作步骤。
实验目的通过重结晶操作，获得高纯度的乙酰苯胺。
实验原理乙酰苯胺的重结晶是通过溶解乙酰苯胺于适当的溶剂中，在适当的条件下使其缓慢结晶。
通过这种结晶过程可以排除杂质，并得到高纯度的乙酰苯胺。
实验步骤1.准备实验器材和试剂：乙酰苯胺、适当的溶剂(如甲醇或乙醇)、烧杯、磁力搅拌器、玻璃棒、过滤纸、漏斗等。
2.准备溶剂：根据溶解性试验的结果，选择适当的溶剂，并准备足够的量。
3.加入溶剂：将乙酰苯胺加入烧杯中，并逐渐加入适量的溶剂，同时用磁力搅拌器搅拌溶解。
4.加热溶解：将烧杯放在加热器上，用较低的温度加热，促进乙酰苯胺的溶解。
5.进行结晶：当溶液完全溶解并达到饱和状态时，将烧杯从加热器上取下，放置在室温下，让其自然冷却。
结晶过程中，可以用玻璃棒搅拌溶液以促进结晶的发生。
6.过滤晶体：当结晶完成后，用过滤纸将溶液过滤，将得到的晶体收集下来。
7.晶体洗涤：用少量的冷溶剂洗涤晶体，以去除表面附着的杂质。
8.晶体干燥：将洗涤后的晶体放在通风处晾干，或采用低温干燥的方法。
9.收集产物：最后，将干燥后的晶体称重，得到纯净的乙酰苯胺。
结果与讨论通过乙酰苯胺的重结晶操作，我们成功获得了高纯度的乙酰苯胺晶体。
在溶解过程中，适当的溶剂选择非常重要，它可以影响晶体的形态和纯度。
同时，在过滤和洗涤过程中要注意操作的细节，以避免晶体流失或杂质的残留。
结论通过本实验，我们掌握了乙酰苯胺的重结晶操作，并成功获得高纯度的产物。
重结晶作为一种常用的纯化方法，在有机化学实验和工业生产中具有广泛的应用前景。
参考文献1.Green M, et al. Introduction to Organic Laboratory Techniques: ASmall-Scale Approach. 3rd ed. Cengage Learning, 2010.2.Shriner R, et al. The Systematic Identification of Organic Compounds.8th ed. Wiley, 2014.。
乙酰苯胺的重结晶(详细参考)
乙酰苯胺的重结晶（详细参考）
乙酰苯胺的重结晶是一种常用的化学分离和纯化方法，适用于从该化合物的溶液中得到纯净的乙酰苯胺晶体。
下面是该过程的详细步骤：
1. 准备乙酰苯胺溶液：将乙酰苯胺溶解在合适的溶剂中。
常用的溶剂有水、乙醇和丙酮等，选择适当的溶剂可以根据乙酰苯胺的溶解度和所需的再结晶条件。
2. 加热溶液：将乙酰苯胺溶液倒入烧杯或锥形瓶中，并加热至沸腾。
加热的目的是让乙酰苯胺彻底溶解，以便在冷却过程中形成结晶。
3. 慢慢冷却溶液：关掉加热源，让溶液缓慢冷却。
慢慢冷却可以有助于形成大块、纯净的结晶。
4. 络净结晶：当溶液冷却到室温时，会出现细小的结晶悬浮在溶液中。
可以使用过滤器或薄玻璃杯将结晶与溶液分离。
5. 洗涤：将结晶用适当的溶剂洗涤，以去除溶于结晶上的杂质。
常用的溶剂有冷水或洗涤溶剂（如乙醇）。
洗涤时可以用小量的溶剂反复洗涤。
6. 干燥：将洗涤后的结晶在空气中干燥或者使用恒温恒湿箱等设备进行干燥，以去除溶剂并得到干净的乙酰苯胺晶体。
通过以上步骤，可以得到相对纯净的乙酰苯胺晶体。
如果需要
更高纯度的乙酰苯胺，可以进行多次重结晶，每次重复上述步骤。
重复结晶可以进一步提高产物的纯度。
实验4 乙酰苯胺的制备与重结晶(4学时)
实验4 乙酰苯胺的制备与重结晶（4学时）实验目的：1.了解苯胺和乙酸酐的反应原理；2.学习乙酰苯胺的制备方法；3.掌握乙酰苯胺的重结晶方法。
实验原理：苯胺常用于有机合成中，其中最重要的反应是芳香族亲核取代反应，该反应通常涉及到亲核试剂和芳香族化合物的加成。
而苯胺容易发生自身磷化反应，故而在化学实验中，通常使用乙酰苯胺，以代替苯胺。
一种是通过苯胺和乙酸酐在酸催化下反应，产生乙酰苯胺和乙酸：本实验采用的是第一种方法，反应式为：实验步骤：1.取50毫升三口烧瓶，加入苯胺5克、冰醋酸5.5毫升，加入磁子，旋转拌匀后放置一侧。
2.取20毫升乙酸酐，慢慢加入到烧瓶中，在冷水浴下加热反应30分钟。
反应过程中，可以听到瓶内有气泡冒出，并能观察到沉淀形成。
反应结束后，将三口烧瓶拆下，过滤出沉淀物，将滤液和洗涤液收集起来，用生石灰中和，滴加至PH≥7，乙酰苯胺即从溶液中析出。
3.用过滤纸将沉淀收集起来，用去离子水洗涤，在抽滤干燥器中晾干。
可得到白色晶体，即为乙酰苯胺。
4.将乙酰苯胺加入大量水中，用保护管或打磨瓶加热至沸腾，搅拌熔融混合，让其中的杂质逸出，然后过滤出黑色杂质。
5.将过滤后的纯净浆液移至容量瓶中，瓶口擦干并加盖，放入冰箱中冷却结晶，然后用过滤器将结晶过滤干燥，即可得到纯净的乙酰苯胺。
实验安全提示：1.操作过程需戴手套、护目镜等防护用具；2.使用有毒危险品时，应密闭操作，并严格按照规定的浓度使用；3.使用过程中，避免机械碰撞和撞击，也要避免暴露在强光下。
实验结果与分析：实验得到的乙酰苯胺为白色晶体，过程中发现烧瓶内有气泡冒出，分离出的沉淀为浅黄色晶体，表明反应进行的比较彻底。
在进行重结晶的过程中，为了过滤掉杂质，需要加热至沸腾，否则无法将杂质分离出来。
经过重结晶后，可以得到纯净的乙酰苯胺。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告一、实验目的1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2、学习重结晶提纯有机物的方法。
3、熟悉分馏柱的使用和减压过滤的操作。
二、实验原理乙酰苯胺可以通过苯胺与乙酸在加热的条件下发生酰化反应来制备。
反应式如下：C₆H₅NH₂＋ CH₃COOH → C₆H₅NHCOCH₃＋ H₂O此反应是一个可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，需要使用过量的乙酸，并及时将反应生成的水从反应体系中除去。
三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶（250ml）、分馏柱、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、温度计（0℃－200℃）、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、石棉网、铁架台、电子天平。
2、药品苯胺 51ml（50g，0055mol）、冰醋酸 78ml（82g，0138mol）、锌粉 01g、活性炭。
四、实验步骤1、在 250ml 的圆底烧瓶中，加入 51ml 苯胺和 78ml 冰醋酸，再加入 01g 锌粉。
2、安装好分馏装置，在石棉网上用小火加热至沸腾，保持温度在100℃－110℃之间，约 40-60 分钟，直至反应所生成的水（约 22ml）被全部蒸出。
3、停止加热，在搅拌下趁热将反应物倒入 100ml 冷水中，有沉淀析出。
4、冷却至室温后，抽滤，用少量冷水洗涤沉淀，得到粗乙酰苯胺。
5、将粗乙酰苯胺放入 250ml 圆底烧瓶中，加入 100ml 水，加热至沸腾，使粗乙酰苯胺溶解。
6、稍冷后，加入约 05g 活性炭，再次煮沸 5-10 分钟，进行脱色。
7、趁热过滤，将滤液冷却至室温，乙酰苯胺结晶析出。
8、抽滤，用少量冷水洗涤结晶，干燥后称重，计算产率。
五、实验现象及记录1、加热反应过程中，溶液逐渐变浑浊，有白色固体生成。
2、分馏柱顶端温度逐渐升高，有液体馏出。
3、倒入冷水中，有大量白色固体析出。
4、抽滤时，滤纸上得到白色固体。
5、重结晶过程中，溶液逐渐变澄清，冷却后有白色晶体析出。
六、数据处理苯胺的相对分子质量为 9313，乙酰苯胺的相对分子质量为 13517。
乙酰苯胺的重结晶实验报告
一、实验目的1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
3. 了解乙酰苯胺的结晶制备。
二、实验原理重结晶（Recrystallization）原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
（相似相溶原理）。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。
三、主要试剂及物理性质名称：乙酰苯胺分子量：135.16熔点/沸点/折射率：114.3℃/305℃/1.21比重：白色有光泽的鳞片状晶体溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。
不溶于石油醚。
四、试剂用量规格粗乙酰苯胺（2.00g），活性炭（0.2—0.5g），水五、仪器装置250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。
六、实验步骤及现象1. 称取2.00g粗乙酰苯胺，放入250ml烧杯中。
2. 加入适量纯水，用玻璃棒搅拌，使乙酰苯胺溶解。
3. 若不溶解，可适量添加少量热水（每次加入3-5ml），继续搅拌并加热至接近沸腾，使乙酰苯胺溶解。
4. 若未见不溶物消失，则可能是不溶性杂质。
稍冷后，加入适量（约0.5-1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min。
5. 趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一烧杯收集滤液。
6. 将滤液置于室温下冷却，观察乙酰苯胺结晶析出。
7. 待晶体完全析出后，用布氏漏斗和滤纸进行减压过滤，尽量除去母液。
8. 将抽干的滤纸连同晶体放在表面皿中，放入烘干箱85℃干燥样品。
9. 干燥完成后，取出晶体，称量，记录质量。
七、实验结果1. 所称取的实验试剂质量：粗乙酰苯胺2.00g2. 得到的乙酰苯胺的结晶质量：1.35g3. 所得产率：(1.35/2.00)×100%=67.5%八、实验讨论1. 实验过程中，加入活性炭的目的是吸附杂质，提高乙酰苯胺的纯度。
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备在有机化学实验中，乙酰苯胺的制备是一个经典且重要的实验。
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于染料、药物等领域。
下面，让我们一起来了解一下乙酰苯胺的制备过程。
一、实验目的通过实验，我们要掌握乙酰苯胺的制备原理和方法，熟悉重结晶的操作技术，学会使用分馏装置，并进一步巩固回流、过滤、干燥等基本实验操作。
二、实验原理乙酰苯胺的制备是通过苯胺与乙酸在加热的条件下发生酰化反应来实现的。
反应方程式如下：C₆H₅NH₂＋ CH₃COOH → C₆H₅NHCOCH₃＋ H₂O这个反应是一个可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，我们需要采取一些措施。
一方面，我们可以增加反应物的浓度，比如使用过量的乙酸；另一方面，我们可以及时除去反应生成的水，促使反应向正方向进行。
在实验中，我们通过分馏装置来除去反应生成的水。
三、实验仪器与试剂1、仪器：圆底烧瓶、分馏柱、直形冷凝管、温度计、锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、电热套等。
2、试剂：苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭。
四、实验步骤1、苯胺的处理由于苯胺在空气中容易被氧化，所以在使用前需要进行处理。
将苯胺倒入圆底烧瓶中，加入几粒沸石，装上分馏装置，在石棉网上用小火加热进行蒸馏，收集 180 185℃的馏分。
2、乙酰苯胺的制备在装有回流冷凝管和温度计的 250 mL 圆底烧瓶中，加入新蒸馏过的苯胺 5 mL、冰醋酸 75 mL 以及少许锌粉。
锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中被氧化。
然后，用小火加热回流 1 小时。
在加热过程中，要保持温度在 105℃左右，通过分馏柱不断地将生成的水蒸出。
反应结束后，将反应液趁热倒入盛有 100 mL 冷水的烧杯中，搅拌，使乙酰苯胺结晶析出。
3、抽滤、洗涤与干燥用布氏漏斗进行抽滤，收集乙酰苯胺晶体。
用少量冷水洗涤晶体，以除去残留的酸液。
将晶体转移到表面皿上，自然晾干或在红外灯下烘干，得到粗产品。
4、重结晶为了得到更纯净的乙酰苯胺，我们需要对粗产品进行重结晶。
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备在化学实验和工业生产中，乙酰苯胺是一种常见且重要的有机化合物。
它不仅在医药领域有着广泛的应用，例如用于合成磺胺类药物，还在染料制造等行业中发挥着重要作用。
接下来，让我们一起深入了解乙酰苯胺的制备方法。
制备乙酰苯胺的原料通常为苯胺和乙酸酐。
苯胺是一种具有特殊气味的无色油状液体，而乙酸酐则是一种具有刺激性气味的无色透明液体。
首先，在反应容器中加入一定量的苯胺。
这里需要注意的是，苯胺具有毒性，操作时要在通风良好的环境中进行，并佩戴适当的防护装备，如手套和护目镜。
然后，缓慢地滴加乙酸酐。
滴加的速度要控制好，不能太快，否则可能会导致反应过于剧烈，甚至引发危险。
在滴加过程中，要不断搅拌溶液，以使反应物充分混合，提高反应的均匀性和效率。
反应过程中会释放出热量，这是一个放热反应。
为了控制反应温度，防止温度过高导致副反应的发生，通常会将反应容器置于冷水浴中进行冷却。
反应完成后，将反应混合物倒入大量的水中。
此时，乙酰苯胺会以固体的形式析出。
接下来进行过滤操作，以分离出固体的乙酰苯胺。
过滤得到的固体乙酰苯胺往往还含有一些杂质，需要进一步进行提纯。
常见的提纯方法是重结晶。
选择一种合适的溶剂，将乙酰苯胺溶解在其中，然后通过加热使溶液饱和。
接着慢慢冷却溶液，乙酰苯胺会再次结晶析出，而杂质则留在溶液中。
经过多次重结晶，可以得到纯度较高的乙酰苯胺。
在整个制备过程中，实验条件的控制至关重要。
例如，反应温度、反应物的比例、滴加速度等都会对反应的产率和产物的纯度产生影响。
反应温度过高，可能会导致副产物的生成，从而降低乙酰苯胺的产率和纯度；反应温度过低，则反应速度会变慢，影响生产效率。
反应物苯胺和乙酸酐的比例也需要严格控制。
如果苯胺的量过多，会导致乙酸酐反应不完全，造成原料的浪费；如果乙酸酐的量过多，不仅会增加成本，还可能会引入过多的杂质。
此外，滴加速度的快慢也会影响反应的进行。
滴加速度过快，容易使局部反应过于剧烈，产生不良影响；滴加速度过慢，则会延长反应时间，降低生产效率。
乙酰苯胺的重结晶实验报告
乙酰苯胺的重结晶实验报告一、实验目的1、学习重结晶提纯固体有机物的原理和方法。
2、掌握热过滤和抽滤操作。
3、熟悉熔点的测定方法。
二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的变化较大，在高温时溶解度大，低温时溶解度小。
因此，将粗乙酰苯胺溶解在热水中制成饱和溶液，再冷却，乙酰苯胺便会结晶析出。
通过过滤、洗涤等操作，可除去不溶性杂质和溶解度较大的杂质，从而得到较纯的乙酰苯胺晶体。
三、实验仪器和试剂1、仪器圆底烧瓶（100 mL）球形冷凝管布氏漏斗抽滤瓶热滤漏斗酒精灯玻璃棒温度计（200℃）表面皿铁架台2、试剂粗乙酰苯胺活性炭蒸馏水四、实验步骤1、溶解在 100 mL 圆底烧瓶中，加入 3 g 粗乙酰苯胺和 50 mL 蒸馏水。
安装好回流装置，用电热套缓慢加热至沸腾，使粗乙酰苯胺完全溶解。
2、脱色稍冷后，加入约 01 g 活性炭，继续煮沸 5 10 分钟，进行脱色。
3、热过滤事先将热滤漏斗在热水中加热，然后搭建热过滤装置。
趁热将上述溶液过滤至一个干净的 100 mL 烧杯中。
4、冷却结晶将滤液静置，让其自然冷却，使乙酰苯胺结晶析出。
5、抽滤当溶液冷却至室温时，进行抽滤。
用少量冷水洗涤晶体，以除去表面残留的母液。
6、干燥将抽滤得到的晶体转移至表面皿上，自然晾干。
7、称量并计算产率待晶体干燥后，称量其质量，计算乙酰苯胺的产率。
五、实验数据记录与处理1、粗乙酰苯胺的质量：＿____ g2、提纯后乙酰苯胺的质量：＿____ g3、乙酰苯胺的产率＝（提纯后质量／粗品质量）× 100%六、注意事项1、加热溶解粗乙酰苯胺时要缓慢，避免溶液暴沸。
2、加入活性炭脱色时，不可在沸腾状态下加入，以免溶液暴沸溢出。
3、热过滤时要注意保持装置的温度，防止晶体在过滤过程中析出。
4、冷却结晶时要静置，不要搅拌，以免形成过多晶核，影响晶体的大小和纯度。
乙酰苯胺的制备和重结晶
实验七乙酰苯胺A 乙酰苯胺的制备一．实验目的1．以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。
2．乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。
3．掌握分馏柱除水的原理及方法。
二．实验原理乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。
反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。
由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。
由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。
如：三．实验装置如图3－7。
四．试剂与器材试剂：苯胺5.1g(5ml、0.055mol)，冰醋酸8.9g(8.5ml、0.15mol)，锌粉，活性炭。
器材：锥形瓶（50或100ml,19＊1），维氏分馏柱（200mm,19＊3）接受管（19＊1），锥形瓶（50ml），温度计（360 C）。
烧杯（250或400ml），布氏漏斗(60mm), 吸滤瓶（250ml），气流烘干器。
五．实验步骤在50ml锥形瓶（磨口）中，加入5 ml苯胺和8.5ml冰乙酸，再用骨匙约0.2g锌粉。
如图3－7安装好实验装置。
在石棉网上用小火加热至反应物沸腾。
调节火焰，使分馏柱温度控制在105︒C左右。
反应进行约40min后，反应所生成的水基本蒸出。
当温度计的读数不断下降或上、下波动时（或反应器中出现白雾），则反应达到终点，即可停止加热。
在烧杯中加入100ml冷水（也可用乙醇，见本实验B），将反应液趁热以细流倒入水中，边倒边不断搅拌，此时有细粒状固体析出。
乙酰苯胺制备及重结晶教学实验的研究与实践
乙酰苯胺制备及重结晶教学实验的研究与实践乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于染料、药物、塑料、农药以及化妆品等领域。
在有机化学实验中，乙酰苯胺的制备与重结晶是一项基础性的实验，对于学生掌握有机合成与结晶技术具有重要的意义。
本文介绍了乙酰苯胺制备及重结晶教学实验的研究与实践。
一、实验原理乙酰苯胺的制备实验属于酰化反应，其化学方程式为：C6H5NH2 + CH3COCl → C6H5NHCOCH3 + HCl乙酰苯胺的重结晶实验则应用了溶解度差异的原理，通过合适的溶剂加热溶解混合物，再慢慢冷却，使得产物得以结晶析出。
二、实验步骤1.乙酰苯胺的制备实验：1）取1.00g苯胺，加入25mL的水中，搅拌均匀，加入少量稀盐酸溶液。
2）将加入盐酸的苯胺溶液慢慢滴入25mL的2mol/L的乙酸酐中，同时加入5mL的无水乙醇稀释。
3）反应结束后，过滤得到沉淀，用少量乙酸重结晶。
1）将制备好的乙酰苯胺加入15mL的乙醇中，加热搅拌均匀至其完全溶解。
2）慢慢冷却，待冷却至室温后，放入1°C的冰箱中，保持2-3小时。
3）过滤得到乙酰苯胺晶体，用冰醋酸乙酯提取，减少杂质，再次重结晶直至得到纯品。
三、实验结果与分析制备出的乙酰苯胺应为白色粉末，若颜色偏黄则说明反应中水分过多，对产物存在影响。
乙酰苯胺的重结晶实验中，通过掌握溶解度差异原理，可得到纯净的乙酰苯胺晶体，其成品以乙醇为溶剂时透明度最高，色泽洁白。
四、实验总结乙酰苯胺的制备实验通过酰化反应制备出产物，需要控制反应条件及水分，对产物的纯净度有较大的影响。
乙酰苯胺的重结晶实验则涉及溶解度差异原理，掌握好合适的溶剂选择及操作步骤，可以得到较好的实验效果，学生应重视此重要实验，以提高理论知识及实验技能水平。
乙酰苯胺实验报告结果(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握由苯胺与乙酰化试剂反应制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作，包括溶解、过滤、重结晶等。
3. 提高对有机化合物的纯化方法的理解和应用。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种白色结晶固体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药。
其制备方法主要是苯胺与乙酰化试剂反应，通过酰化反应生成乙酰苯胺。
实验中采用乙酸作为乙酰化试剂，反应过程中需要加入少量锌粉以防止苯胺被氧化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、蒸馏水等。
2. 实验仪器：50mL圆底烧瓶、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵、滤纸、电炉、天平等。
四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中加入10mL苯胺、1.5g锌粉和7.4mL乙酸，充分混合。
2. 将混合物置于电炉上加热，使反应温度控制在50-60℃，反应时间为1小时。
3. 反应结束后，加入少量活性炭，搅拌混合物，以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺。
4. 将混合物过滤，滤液转移至烧杯中，加入适量无水乙醇，搅拌使乙酰苯胺结晶析出。
5. 将烧杯置于冰浴中，使乙酰苯胺结晶充分形成。
6. 将结晶过滤，收集乙酰苯胺晶体，晾干后称量。
7. 对得到的乙酰苯胺进行重结晶，以提高其纯度。
五、实验结果1. 反应过程中，苯胺和乙酸反应生成乙酰苯胺，溶液逐渐由无色变为淡黄色。
2. 加入活性炭后，溶液颜色变为无色。
3. 经过滤、结晶、重结晶后，得到的乙酰苯胺晶体呈白色，熔点为114.3℃，与理论值相符。
4. 通过计算，得到的乙酰苯胺产率为85.6%。
六、讨论与分析1. 实验过程中，苯胺和乙酸的反应速度较慢，可能是由于反应温度较低、反应物浓度较低以及反应可逆性等因素的影响。
2. 加入锌粉可以防止苯胺在反应过程中被氧化，提高乙酰苯胺的产率。
3. 活性炭的加入可以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺，提高产品的纯度。
4. 通过重结晶，可以进一步提高乙酰苯胺的纯度，使其达到药用要求。
乙酰苯胺的重结晶实验报告
乙酰苯胺的重结晶实验报告乙酰苯胺的重结晶实验报告实验目的：本实验旨在通过重结晶的方法，从含有杂质的乙酰苯胺溶液中得到纯净的乙酰苯胺晶体，并探究重结晶对溶液纯化的作用。
实验原理：重结晶是一种常用的纯化溶液的方法，其基本原理是利用溶质在不同温度下的溶解度差异，通过溶解和结晶的交替过程，将溶液中的杂质分离出来，得到纯净的晶体。
实验步骤：1. 准备：将实验所需的乙酰苯胺溶液倒入烧杯中，并加入适量的溶剂（如水或醇类溶剂），搅拌均匀。
2. 加热溶解：将烧杯放置在加热板上，逐渐加热溶液，直至乙酰苯胺完全溶解。
3. 过滤：将溶液倒入漏斗中，用滤纸过滤掉溶液中的杂质颗粒。
4. 冷却结晶：将过滤后的溶液转移到结晶皿中，放置在冰水浴中冷却，促使乙酰苯胺结晶形成。
5. 结晶收集：用玻璃棒轻轻搅拌结晶，使其聚集在一起，然后用过滤纸将结晶收集起来。
6. 晶体洗涤：用冷溶剂轻轻洗涤收集到的结晶，去除残留的杂质。
7. 干燥：将洗涤后的结晶放置在通风处晾干，得到纯净的乙酰苯胺晶体。
实验结果：经过重结晶处理后，从乙酰苯胺溶液中得到了一定量的纯净乙酰苯胺晶体。
晶体呈现白色，结晶形态规整，无明显的杂质。
实验讨论：通过本次实验，我们成功地利用重结晶的方法得到了纯净的乙酰苯胺晶体。
重结晶是一种有效的溶液纯化方法，通过控制温度和溶剂的选择，可以使溶质在不同温度下的溶解度产生差异，从而实现溶液纯化的目的。
在实验过程中，我们需要注意以下几点：1. 加热溶解时应逐渐加热，避免溶液剧烈沸腾溢出。
2. 过滤时要选择合适的滤纸，以确保能够有效地过滤掉溶液中的杂质颗粒。
3. 冷却结晶时，可以通过放置在冰水浴中加快结晶的速度，得到更纯净的晶体。
4. 结晶收集时要注意用玻璃棒轻轻搅拌结晶，避免损坏晶体。
5. 洗涤结晶时要使用冷溶剂，以避免溶解晶体。
总结：通过本次乙酰苯胺的重结晶实验，我们了解了重结晶的基本原理和操作步骤，并成功地得到了纯净的乙酰苯胺晶体。
重结晶是一种常用的溶液纯化方法，对于实验室中的化学分离和纯化工作具有重要的意义。
乙酰苯胺重结晶的实验报告
乙酰苯胺重结晶的实验报告乙酰苯胺重结晶的实验报告实验目的：本实验旨在通过乙酰苯胺的重结晶过程，探究纯度提高的方法和技巧，并了解晶体的生长过程和特性。
实验原理：乙酰苯胺是一种常用的有机合成试剂，常用于合成染料、药物等。
在实验中，我们将通过乙酰苯胺的重结晶过程，提高其纯度。
实验步骤：1. 准备工作：将所需的实验器材和试剂准备齐全，并进行清洗和干燥处理，以防止杂质的引入。
2. 制备溶剂：将适量的无水乙醇加入烧杯中，加热至沸腾，使其成为热溶剂。
3. 加入乙酰苯胺：将乙酰苯胺逐渐加入热溶剂中，并搅拌均匀，直至完全溶解。
4. 过滤：使用玻璃棒在溶液中搅拌，使其中的杂质尽可能溶解。
然后将溶液过滤，去除其中的固体杂质。
5. 冷却结晶：将过滤后的溶液置于冷却器中，使其慢慢冷却。
在冷却过程中，乙酰苯胺会逐渐结晶出来，并形成晶体。
6. 分离结晶物：将冷却后的溶液倒入漏斗中，使其中的结晶物与溶液分离开来。
然后用冷乙醇洗涤结晶物，以去除残留的溶液。
7. 干燥结晶物：将洗涤后的结晶物放置在通风处，使其自然干燥。
或者使用干燥器进行加热干燥。
8. 测定产率：将干燥后的结晶物称重，计算产率。
实验结果：经过重结晶处理后，我们成功得到了乙酰苯胺的纯品晶体。
通过称重测定，我们得到了实验产率为XX%。
实验讨论：1. 重结晶的原理：重结晶是一种常用的纯化方法，通过溶解和结晶的反复过程，可以去除溶液中的杂质，提高化合物的纯度。
2. 结晶物的特性：通过观察我们得到的乙酰苯胺晶体，可以看到其呈现出规则的晶体形状。
这是因为在结晶过程中，溶质分子按照一定的排列方式结合在一起，形成晶体。
3. 结晶条件的影响：结晶的条件包括溶液浓度、温度和冷却速率等。
不同的条件会对结晶物的形态和纯度产生影响。
在实验中，我们使用了适宜的溶剂和冷却条件，使得乙酰苯胺能够成功结晶出来。
4. 结晶产率的影响因素：结晶产率受到多种因素的影响，包括原料的纯度、结晶条件的控制等。
在实验中，我们可以通过称重测定结晶物的质量，计算出结晶产率，从而评估实验的成功程度。
乙酰苯胺的重结晶实验报告
乙酰苯胺的重结晶实验报告实验目的，通过对乙酰苯胺的重结晶实验，掌握重结晶的方法和技巧，了解重结晶对提高化合物纯度的重要性。
实验原理，重结晶是通过溶解和结晶的交替操作，去除杂质，提高化合物的纯度。
在重结晶过程中，首先将乙酰苯胺溶解在适量的溶剂中，然后通过加热使其充分溶解，再进行缓慢冷却结晶，最后通过过滤、洗涤和干燥得到纯净的乙酰苯胺。
实验步骤：1. 称取适量的乙酰苯胺放入烧杯中；2. 加入适量的溶剂，加热搅拌至乙酰苯胺完全溶解；3. 缓慢冷却溶液，观察结晶过程；4. 过滤得到结晶物，用冷溶剂洗涤；5. 干燥得到纯净的乙酰苯胺。
实验数据与结果：实验中，我们称取了2g的乙酰苯胺，加入适量的乙醇作为溶剂，加热搅拌至完全溶解，然后进行缓慢冷却结晶。
经过过滤、洗涤和干燥，最终得到了0.8g的乙酰苯胺结晶物。
结论与分析：通过本次实验，我们成功地进行了乙酰苯胺的重结晶实验，得到了纯净的乙酰苯胺结晶物。
重结晶的过程中，通过加热溶解和缓慢冷却结晶，有效地去除了杂质，提高了化合物的纯度。
在操作中，需要注意控制加热温度和冷却速度，以及过滤和洗涤的方法，这些都对最终的结晶结果有重要影响。
实验总结：重结晶是一种重要的提纯方法，通过本次实验，我们对重结晶的原理和操作步骤有了更深入的了解。
在今后的实验中，我们将继续加强对化学实验操作的技巧和经验积累，提高实验操作的准确性和效率。
通过本次实验，我们对乙酰苯胺的重结晶过程有了更深入的了解，同时也提高了我们的实验操作技能和实验数据处理能力。
希望今后能够在实验中更加熟练地运用重结晶方法，提高化合物的纯度，为后续的实验工作打下坚实的基础。
乙酰苯胺的重结晶的实验流程
乙酰苯胺的重结晶的实验流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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2. 掌握乙酰苯胺的重结晶提纯技术。
制乙酰苯胺实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。
2. 掌握有机合成中乙酰化反应的应用。
3. 熟悉分馏、重结晶等有机合成实验操作。
二、实验原理乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应原理如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O该反应为可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，需要采用过量的乙酸，并利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
同时，为了防止苯胺在反应过程中被氧化，加入少量锌粉。
三、实验材料1. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭。
2. 仪器：圆底烧瓶、刺形分馏柱、温度计、分液漏斗、抽滤瓶、烘箱、电子天平、研钵等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）称取苯胺5.1g（约5mL，0.055mol），乙酸7.8g（约7.4mL，0.13mol），锌粉少许（约0.01g）。
（2）在25mL圆底烧瓶中，加入10mL苯胺、1.5mL乙酸及少许锌粉。
2. 反应（1）将烧瓶置于50℃～60℃的水浴中，加热反应1小时。
（2）在反应过程中，利用刺形分馏柱将生成的水从反应过程中移除。
3. 提纯（1）待反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中，加入活性炭，搅拌脱色。
（2）静置片刻，待活性炭沉淀后，过滤去除活性炭。
（3）将滤液倒入烧杯中，加入适量的水，搅拌使其溶解。
（4）将溶液放入冰箱中冷却，待乙酰苯胺结晶析出。
（5）抽滤，收集乙酰苯胺晶体。
（6）将乙酰苯胺晶体用少量乙醇洗涤，除去杂质。
（7）将洗涤后的乙酰苯胺晶体晾干，称重。
五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺的制备根据实验步骤，成功制备了乙酰苯胺，产率约为60%。
2. 实验分析（1）本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应条件温和，操作简便。
（2）分馏柱的使用有效地移除了反应中生成的水，提高了乙酰苯胺的产率。
（3）活性炭的脱色作用有助于提高乙酰苯胺的纯度。
六、实验总结1. 本实验成功制备了乙酰苯胺，掌握了乙酰苯胺的制备原理和方法。
乙酰苯胺的制备和重结晶资料讲解
乙酰苯胺的制备和重结晶实验七乙酰苯胺A 乙酰苯胺的制备一．实验目的1．以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。
2．乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。
3．掌握分馏柱除水的原理及方法。
二．实验原理乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。
反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。
由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。
由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。
如：三．实验装置如图3－7。
四．试剂与器材试剂：苯胺5.1g(5ml、0.055mol)，冰醋酸8.9g(8.5ml、0.15mol)，锌粉，活性炭。
器材：锥形瓶（50或100ml,19＊1），维氏分馏柱（200mm,19＊3）接受管（19＊1），锥形瓶（50ml），温度计（360︒C）。
烧杯（250或400ml），布氏漏斗(60mm), 吸滤瓶（250ml），气流烘干器。
五．实验步骤在50ml锥形瓶（磨口）中，加入5 ml苯胺和8.5ml冰乙酸，再用骨匙约0.2g锌粉。
如图3－7安装好实验装置。
在石棉网上用小火加热至反应物沸腾。
调节火焰，使分馏柱温度控制在105︒C左右。
反应进行约40min 后，反应所生成的水基本蒸出。
当温度计的读数不断下降或上、下波动时（或反应器中出现白雾），则反应达到终点，即可停止加热。
在烧杯中加入100ml冷水（也可用乙醇，见本实验B），将反应液趁热以细流倒入水中，边倒边不断搅拌，此时有细粒状固体析出。
重结晶、乙酰苯胺制备
实验二重结晶提纯法一、实验目的重结晶是纯化和精制固体有机化合物的重要手段，通过本实验熟悉重结晶提纯法及其各项单元操作。
二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般是温度升高，溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
三、操作要点及说明重结晶提纯法的一般过程为：1、选择适宜的溶剂某一有机化合物进行重结晶的溶剂应该具有如下性质：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。
（2）对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。
（3）杂质化合物的溶解性对温度变化不敏感。
（4）对要提纯的有机物能在溶剂中形成较整齐的晶体。
（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。
（6）价廉易得无毒。
选择溶剂时常根据“相似相溶”原理，溶质往往易溶于结构与其相似的溶剂中。
可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度；也可通过实验来确定化合物的溶解度，即取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试，筛选出适宜溶剂。
2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加20-30%左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。
也不可加过多溶剂，否则冷后析不出晶体。
溶剂量的多少还要考虑结晶析出的难易程度，结晶容易析出的则需适当多加一些溶剂，以抵消热过滤时结晶在滤纸上析出而造成的损失；如果结晶不易析出，可适当少加一些溶剂，以提高重结晶的回收率。
本实验因乙酰苯胺较易析出结晶，所以溶剂量适当多加一些。
下面以2g乙酰苯胺用水作溶剂重结晶为例说明溶剂用量如何确定。
已知乙酰苯胺在水中，在不同温度下的溶解度数据为：t(℃) 20 25 50 80 100g/100ml 0.45 0.56 0.84 3.45 5.5热过滤时，温度会从100℃迅速下降，按热过滤温度为80℃计算，设2g乙酰苯胺饱和水溶液中的含水量为X，则：100:3.45=x:2 x=58ml为了减少饱和溶液热过滤时的损失，溶剂量一般过量20-30%，58+58 30%=75ml设把重结晶溶液冷却到20℃时结晶完全析出后，过滤出结晶，母液中乙酰苯胺的含量为： 100:0.46=75:x x=0.34g重结晶回收率为：(2-0.34)/2 = 83%3、脱色待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5％），煮沸5－10min（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，以防暴沸危险。
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实验二重结晶提纯法
一、实验目的
重结晶是纯化和精制固体有机化合物的重要手段，通过本实验熟悉重结晶提纯法及其各项单元操作。
二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般是温度升高，溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
三、操作要点及说明
重结晶提纯法的一般过程为：
1、选择适宜的溶剂某一有机化合物进行重结晶的溶剂应该具有如下性质：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。
（2）对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。
（3）杂质化合物的溶解性对温度变化不敏感。
（4）对要提纯的有机物能在溶剂中形成较整齐的晶体。
（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。
（6）价廉易得无毒。
选择溶剂时常根据“相似相溶”原理，溶质往往易溶于结构与其相似的溶剂中。
可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度；也可通过实验来确定化合物的溶解度，即取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试，筛选出适宜溶剂。
2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加20-30%左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。
也不可加过多溶剂，否则冷后析不出晶体。
溶剂量的多少还要考虑结晶析出的难易程度，结晶容易析出的则需适当多加一些溶剂，以抵消热过滤时结晶在滤纸上析出而造成的损失；如果结晶不易析出，可适当少加一些溶剂，以提高重结晶的回收率。
本实验因乙酰苯胺较易析出结晶，所以溶剂量适当多加一些。
下面以2g乙酰苯胺用水作溶剂重结晶为例说明溶剂用量如何确定。
已知乙酰苯胺在水中，在不同温度下的溶解度数据为：
t(℃) 20 25 50 80 100
g/100ml 0.45 0.56 0.84 3.45 5.5
热过滤时，温度会从100℃迅速下降，按热过滤温度为80℃计算，设2g乙酰苯胺饱和水溶液中的含水量为X，则：
100:3.45=x:2 x=58ml
为了减少饱和溶液热过滤时的损失，溶剂量一般过量20-30%，58+58 30%=75ml
设把重结晶溶液冷却到20℃时结晶完全析出后，过滤出结晶，母液中乙酰苯胺的含量为： 100:0.46=75:x x=0.34g
重结晶回收率为：(2-0.34)/2 = 83%
3、脱色待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5％），煮沸5－10min（切不可在沸
腾的溶液中加入活性炭，以防暴沸危险。
）
4、趁热过滤除去不溶性杂质趁热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角，贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。
5、抽滤抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸会折边，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。
注意停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。
6、结晶的洗涤和干燥用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。
抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此需用适当的方法进行干燥。
固体的干燥方法很多，可根据所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以下几种：空气晾干；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸干；真空干燥。
四、思考题
1、重结晶时，溶剂的品种和用量如何确定？
2、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要内容是什么？
3、用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？
4、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中为何有油状物出现？
答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。
乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。
实验三乙酰苯胺的制备和重结晶提纯
一、实验目的
1、了解酰化反应的原理和酰化剂的使用。
2、掌握回流操作和分馏操作的原理和方法。
3、掌握重结晶的原理和以水为溶剂进行重结晶的操作方法。
二、实验原理
乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂，乙酰氯、乙酐或乙酸等，反应来制备。
反应活性顺序是乙酰氯＞乙酐＞乙酸，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下：
乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸且过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
胺的酰化反应除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。
由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。
同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻,往往选择性的生成对位取代物。
如：
主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
锌粉（粒、片均可）
三、仪器装置和实验步骤
⑴铁架台1 双顶丝、万能夹3 加热套1 250、100mL单口烧瓶1 刺
型分馏柱1 温度计2 温度计套管2 接收头1 250 mL烧杯2 玻璃棒1 抽
滤瓶（缓冲瓶）2 布氏漏斗1 橡皮塞1 热过滤漏斗1 滤纸15、10cm 酒
精灯1 火柴1
⑵实验步骤
1、投料：6mL(6.1g，0.066mol)新蒸馏过的苯胺和36mL(37.6g，0.63mol)
冰醋酸和少许锌粉(1g)，放入250 mL三口烧瓶中，按左图安装反应装置。
2、反应：小火加热至回流并保持回流，回流过程中，注意调整加热电压，
并观察气液界面的位置，高度应超过2/3分馏柱但低于蒸馏头出气口，
使反应生成的水馏出而使反应物醋酸回流。
温度计水银球应能感受气相温度，读数在
100-110℃之间。
回流1h后停止加热。
3、后处理：先将180mL左右冷的蒸馏水盛入250mL大小的烧杯中；不断搅拌烧杯中的水，并趁
热将反应液以细流倒入烧杯中，粗乙酰苯胺呈细粒状析出；抽滤；用36mL左右冷水依次洗涤反应瓶、烧杯；（若用热水洗涤，在下一步淋洗操作前，需充分冷却）；淋洗粗产品。
4、精制：用水重结晶粗品乙酰苯胺。
① 粗品放入150mL左右热水中，加热至微沸，若溶液中有未溶的油珠，则补加热水20~30ml，
至油珠完全溶解。
② 若体系颜色较深，应在冷却片刻后缓慢（以防暴沸）加入1.5g活性炭，煮沸3分钟脱色。
③ 用保温漏斗趁热过滤。
④ 充分冷却，数分钟后乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。
抽滤，晶体晾干后用鼓风烘箱或红
外灯烘干。
5、称重，计算产率理论产量：实际产量：
四、实验关键及注意事项
1、加入锌粉的作用是防止苯胺氧化，用量不易过多。
2、回流操作过程中，前期可无馏出物，随反应进行和水的生成，后期应控制馏出物少而均匀，
总量10~12mL左右。
3、反应过程中，温度的控制。
反应回流时，蒸气高度应超过2/3分馏柱的高度，若加热强度不
够时，则可能产生苯胺乙酸盐，而难以产生乙酰苯胺；但若加热过猛，会使乙酸挥发，母液发生显色副反应。
4、在重结晶操作过程中，注意弄清产物和杂质在各步操作中的存在形式（固、液物态）。
加入
活性炭时，一定要将溶液冷却至沸点以下，以免产生暴沸而溢出烧杯造成损失。
五、思考题
1、反应时分馏柱的作用有哪些？为什么要控制分馏柱中蒸汽高度？
2、根据理论计算，反应完成时应产生几毫升水？为什么实际收集的液体远多于理论量？
3、请列举酰化反应的意义和实际应用。
4、。