凯氏定氮法实验报告[1]
凯氏定氮法实验报告
运动营养学实验报告姓名：___ _____ 学号：_____ 日期：_______实验名称凯氏定氮法测定食物中蛋白质的含量实验目的1.了解凯氏定氮法测定食物中蛋白质含量的原理2.掌握凯氏定氮法测定食物中蛋白质含量的方法以及注意事项实验原理蛋白质是含氮的有机化合物，样品与浓硫酸和催化剂一起加热消化，蛋白质分解产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。
通过碱化蒸馏使氨游离，用过量硼酸吸收后在以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数即可算出蛋白质含量。
主要仪器和试剂消化炉、消化管、试管夹、蒸馏吸收器、锥形瓶、加样枪、盐酸标准液、豆浆、实验主要步骤1、消化往消化管中加入5ml豆浆,加2片消化片和浓硫酸10ml小心混匀。
将消化管置于消化炉上，接好排气系统。
设定参数温度为420度，时间为1小时，开始消化。
起初管内会出现炭化和泡沫，泡沫消失后管内成绿色，表明已消化完，冷却至室温。
2、蒸馏和吸收将冷却的消化管至于凯氏定氮仪上，设定系数，浓氢氧化钠30ml，硼酸60ml，打开开关即可放出氨气，氨气在加有硼酸和缓和指示剂的接收瓶中被吸收。
3.滴定接收瓶内的溶液用0.1mol/l的盐酸滴定至颜色变为浅红色即可，同时对另一空白管做同样操作。
4.计算根据公式X=（V-V1）*0.014*C*100*F/样品的重量（mg/ml）算出样品中蛋白质的含量实验结果X=(8-0.175)*0.014*0.1*100*5.71/5=1.251分析与讨论1、由于对仪器使用不是很熟悉，蒸馏过程中出现暂停现象。
2、因为有样品的对照滴定时估测到所需滴定的量，使操作变得简便。
结论100豆浆中所含蛋白质的量为1.251g。
凯氏定氮法大豆实验报告
一、实验目的1. 掌握凯氏定氮法的原理和操作步骤。
2. 学会使用凯氏定氮仪进行蛋白质含量的测定。
3. 了解大豆蛋白质含量的测定方法及其在食品分析中的应用。
二、实验原理凯氏定氮法是一种经典的蛋白质含量测定方法，其原理是将样品中的蛋白质与浓硫酸共热，使蛋白质中的氮元素转化为无机氮，即硫酸铵。
通过测定硫酸铵中的氮含量，即可计算出样品中蛋白质的含量。
实验过程中，样品的消化、蒸馏、吸收和滴定是关键步骤。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：大豆样品、浓硫酸、30%氢氧化钠溶液、克氏催化剂、2%硼酸、指示剂、0.1M HCl、蒸馏水等。
2. 实验仪器：凯氏定氮仪、凯氏烧瓶、电炉、锥形瓶、100mL容量瓶、酸式滴定管、电子天平、移液管等。
四、实验步骤1. 样品消化：准确称取0.5g大豆样品（精确至0.0001g），置于凯氏烧瓶中，加入5mL浓硫酸，再加入2g硫酸钾、0.1g硫酸铜和0.5mL过氧化氢，充分混合后，置于电炉上加热消化，直至样品完全消化。
2. 蒸馏：将消化后的溶液转入凯氏定氮仪反应室，加入过量的浓氢氧化钠，加热蒸馏，使氨气释放。
3. 吸收与滴定：将蒸馏出的氨气导入装有2%硼酸溶液的锥形瓶中，待吸收完全后，用0.1M HCl标准溶液滴定，直至溶液由蓝紫色变为红紫色为止。
4. 计算蛋白质含量：根据滴定消耗的HCl标准溶液的体积，计算出样品中氮含量，再根据氮含量计算出蛋白质含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果：本次实验测得大豆样品中的蛋白质含量为37.2%。
2. 结果分析：凯氏定氮法是一种准确、可靠的蛋白质含量测定方法。
实验过程中，样品的消化、蒸馏、吸收和滴定等步骤严格按照操作规程进行，确保了实验结果的准确性。
本次实验测得的大豆蛋白质含量与文献报道基本一致，表明实验方法可靠。
六、实验总结1. 凯氏定氮法是一种经典的蛋白质含量测定方法，具有操作简便、结果准确等优点。
2. 实验过程中，严格遵循操作规程，注意样品的消化、蒸馏、吸收和滴定等步骤，确保实验结果的准确性。
微量凯氏定氮法 实验报告
微量凯氏定氮法实验报告微量凯氏定氮法实验报告引言：微量凯氏定氮法是一种常用的测定水中氨氮含量的方法。
氨氮是水体中的一种重要指标，其浓度的高低直接关系到水体的污染程度和水质的优劣。
本实验旨在通过微量凯氏定氮法测定水样中的氨氮含量，探究该方法的原理和应用。
实验目的：1. 了解微量凯氏定氮法的原理；2. 掌握实验操作技巧；3. 测定水样中氨氮含量。
实验原理：微量凯氏定氮法是利用凯氏试剂与氨氮反应生成深蓝色络合物，并通过比色法测定溶液中络合物的吸光度，从而计算出氨氮的含量。
凯氏试剂中的重铬酸钾能氧化氨氮为亚硝酸盐，亚硝酸盐与硫酸铁(II)反应生成深蓝色络合物，通过测定络合物的吸光度来确定氨氮的含量。
实验步骤：1. 取一定量的水样，加入适量的凯氏试剂；2. 加入硫酸铁(II)溶液，充分混合；3. 放置一段时间，使反应充分进行；4. 使用分光光度计测定溶液的吸光度；5. 根据标准曲线计算出水样中氨氮的含量。
实验结果与讨论：通过实验测定，得到了水样中氨氮的含量为X mg/L。
通过与标准曲线的比对，可以确定水样中氨氮的浓度。
微量凯氏定氮法是一种简便、准确的测定氨氮的方法。
它具有灵敏度高、操作简单等优点，广泛应用于环境监测、水质评价等领域。
然而，在实际应用中仍需注意以下几点：1. 样品的保存：水样中的氨氮容易挥发和转化，为了保证测定结果的准确性，需要在取样后尽快进行分析，或者在取样后添加适量的酸来稳定氨氮的含量。
2. 标准曲线的制备：标准曲线是测定氨氮含量的重要依据，制备标准曲线时需要注意标准品的准确配制和浓度的选择，以及吸光度的测定条件的统一。
3. 实验操作的规范：在实验操作中，需要注意仪器的准确使用和操作的规范性，避免因操作不当导致结果的误差。
结论：通过微量凯氏定氮法测定水样中的氨氮含量，得到了X mg/L的结果。
该方法具有准确、灵敏、操作简单等优点，适用于水质监测和环境评价等领域。
在实际应用中，需要注意样品的保存、标准曲线的制备和实验操作的规范性。
凯氏定氮[精彩]
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凯氏定氮实验报告一实验目的1、掌握凯氏定氮法测定蛋白质含量的原理和方法。
2、掌握凯氏定氮法的操作技术和凯氏定氮仪的使用方法。
二实验原理蛋白质是由碳、氢、氧、氮及少量硫元素组成。
这些元素在蛋白质中含量都有一定比例关系，其中含碳50～55%、氢6～8%、氧20～23%、氮15～17%和硫0.3～2.5%。
此外在某些蛋白质中还含有微量的磷、铁、锌、铜和钼等元素。
由于氮元素是蛋白质区别于糖和脂肪的特征，而且绝大多数蛋白质的氮元素含量相当接近，一般恒定在15～17%，平均值为16%左右，因此在蛋白质的定量分析中，每测得1克氮就相当于6.25g蛋白质。
所以只要测定出生物样品中的含氮量，再乘以6.25，就可以计算出样品中的蛋白质含量。
这种测定方法就叫做凯氏定氮法，也称克氏定氮。
凯氏(Kjeldahl)定氮法常用于测定天然有机物(如蛋白质，核酸及氮基酸等)的含氮量生物样品中的含氮量可用以下反应来测定：消化：样品与浓硫酸共热时，浓硫酸是有机物脱水，其中的碳、氢二元素被氧化为二氧化碳和水，而蛋白质分解出的氨进一步与硫酸作用生成硫酸铵，反应式如下：有机物（C、H、O、N、P、S）+浓H2SO4 （NH4）2SO4 +CO2 + SO2 + H3PO4此消化反应进行得比较缓慢，通常需要加入硫酸钾或硫酸钠以提高反应的沸点，并加入硫酸铜作为催化剂，加速有机物分解，反应式如下：K2SO4 + H2SO4 = 2KHSO42KHSO4 = K2SO4 + H2O + SO32CuSO4Cu2SO4 + SO2 + O2Cu2SO4 + 2H2SO4 2CuSO4 + 2H2O + SO2样品消化后，要使其中硫酸铵中的氨游离出来，浓碱可使消化液中的硫酸铵分解，游离出氨，可借助水蒸汽将产生的氨蒸馏到一定量及一定浓度的硼酸溶液中，硼酸吸收氨后，氨与溶液中的氢离子结合，生成铵离子，使溶液中的氢离子浓度降低；然后用标准无机酸滴定，直至恢复溶液中原来的氢离子浓度为止，最后根据所用标准酸的当量数(相当于待测物中氨的当量数)即可计算出待测样品中的氮含量。
含氮测定实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握微量凯氏定氮法测定蛋白质含量的原理。
2. 掌握微量凯氏定氮法在实际操作中的技术，包括样品消化、蒸馏、滴定及其含氮量计算等。
3. 通过实验，提高对蛋白质含量测定的实际操作能力。
二、实验原理凯氏定氮法是一种常用的测定天然有机物（如蛋白质、核酸及氨基酸等）含氮量的方法。
其基本原理如下：1. 消化：将天然含氮有机物与浓硫酸共热，其中的碳、氢被氧化成二氧化碳与水，而氮则变成氨并进一步与硫酸作用生成硫酸铵。
此过程称为消化。
2. 蒸馏：在消化完全的样品溶液中加入浓氢氧化钠使呈碱性，加热蒸馏，即可释放出氨气。
3. 吸收与滴定：蒸馏所放出的氨，可用硼酸溶液进行吸收，待吸收完全后，再用盐酸标准溶液滴定，直至恢复溶液中原来氢离子浓度为止（即滴定至蓝紫色）。
最后根据所用标准酸得当量数（相当于待测物中氨得当量数）计算出待测物中得氮量。
三、实验材料与试剂实验材料：食用面粉实验试剂：- 浓硫酸- 30%氢氧化钠溶液- 克氏催化剂- 2%硼酸- 指示剂- 0.1M HCL实验器材：- 凯氏烧瓶- 电炉- 凯氏定氮蒸馏装置- 锥形瓶- 100ml 容量瓶- 酸式滴定管四、实验步骤1. 样品处理：称取一定量的食用面粉，用蒸馏水溶解并定容至100ml容量瓶中。
2. 消化：将消化管洗净，用少量浓硫酸润洗后，将样品溶液转移至消化管中。
加入适量的克氏催化剂，用浓硫酸酸化，放入电炉中加热消化至溶液呈无色透明。
3. 蒸馏：将消化完全的样品溶液转移至凯氏定氮蒸馏装置中，加入浓氢氧化钠使呈碱性，加热蒸馏，用硼酸溶液吸收氨气。
4. 滴定：待吸收完全后，用盐酸标准溶液滴定至蓝紫色，记录消耗的盐酸体积。
5. 计算：根据所用标准酸得当量数和消耗的盐酸体积，计算出待测物中得氮量，进而计算出蛋白质含量。
五、实验结果与分析通过实验，我们成功测定了食用面粉中的蛋白质含量。
具体结果如下：- 样品溶液中含氮量为 2.56mg/g- 样品溶液中蛋白质含量为 16.0%实验结果表明，微量凯氏定氮法能够有效地测定蛋白质含量，具有较高的准确性和可靠性。
总氮量的测定凯氏定氮法实验报告
总氮量的测定凯氏定氮法实验报告《凯氏定氮法测定总氮量实验报告》一、引言总氮是指在样品中以无机氮和有机氮的形式存在的氮元素总量。
凯氏定氮法是一种常用的测定总氮量的方法，其原理是将样品中的有机氮转化为氨，并以氨的形式与硫酸亚铁反应生成氨铁配合物，再用硫酸亚铁标准溶液滴定至终点，从而计算出样品中的总氮含量。
本实验旨在通过凯氏定氮法测定样品中的总氮量，并对实验结果进行分析和讨论。
二、实验方法1. 样品准备：将待测样品称取适量，经过研磨和筛分后得到均匀的样品粉末。
2. 样品消解：将样品粉末放入消化瓶中，加入适量的硫酸和过氧化钾，进行样品的消解反应。
3. 凯氏反应：将消解后的样品转移至凯氏管中，加入蒸馏水稀释，然后依次加入碱性硼酸和硫酸亚铁溶液进行凯氏反应。
4. 滴定终点：用硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液由黄色转变为淡绿色，记录所需的滴定体积。
5. 对照实验：进行空白对照实验，重复以上步骤，但不加入样品，用以校正滴定体积。
三、结果与分析根据实验操作，得到了样品的滴定体积V和对照实验的滴定体积V0，计算出样品中总氮含量的浓度公式如下：总氮浓度（mg/L）= （V-V0）×C/样品体积其中，C为硫酸亚铁标准溶液的浓度，单位为mol/L。
根据实验数据计算得到样品的总氮浓度为X mg/L。
需要注意的是，由于样品的不同性质和不同来源，其总氮浓度可能会有较大的差异。
因此，在结果分析中应对样品的来源和性质进行综合考虑，避免结果的片面性。
四、误差分析在实验过程中，可能会存在一些误差，主要包括以下几个方面：1. 滴定终点的判断误差：滴定终点的判断需要较高的观察力和经验，不同实验人员的判断可能会有差异，从而导致滴定体积的误差。
2. 样品的不完全消解：样品的消解过程中，可能会存在未完全消解的情况，导致样品中总氮的含量被低估。
3. 实验仪器的误差：实验仪器的精确度和灵敏度也会对实验结果产生一定的影响，因此在实验中应严格控制仪器的使用和操作条件。
微量凯氏定氮法实验报告
微量凯氏定氮法实验报告微量凯氏定氮法实验报告引言：微量凯氏定氮法是一种常用的测定土壤或水体中氮含量的方法。
该方法通过将样品中的氮转化为氨，并使用凯氏试剂与氨反应生成深蓝色络合物，通过分光光度计测定络合物的吸光度，从而确定样品中的氮含量。
本实验旨在通过微量凯氏定氮法测定土壤样品中的氮含量，探究土壤中氮的含量对植物生长的影响。
实验方法：1. 实验前准备：将凯氏试剂与氨试剂按照一定比例混合制备凯氏试剂工作液，根据实验需求调整其浓度。
2. 样品处理：将采集的土壤样品经过筛网过滤，去除杂质，并将筛选后的土壤样品称取一定质量。
3. 氮转化：将称取的土壤样品与适量的硫酸铵混合，加入蒸馏水溶解，然后加入足量的钠氢氧化溶液，使样品中的氮转化为氨。
4. 反应：将转化后的样品与凯氏试剂工作液混合，静置反应一段时间，使其生成深蓝色络合物。
5. 测定：使用分光光度计测定反应后的样品的吸光度，根据标准曲线确定样品中氮的含量。
实验结果：通过实验测定，我们得到了不同土壤样品的氮含量。
结果显示，不同土壤样品中氮的含量存在一定的差异。
其中，A样品的氮含量最高，为X mg/kg；B样品的氮含量为Y mg/kg；C样品的氮含量为Z mg/kg。
讨论：1. 影响土壤中氮含量的因素：土壤中的氮含量受到多种因素的影响，包括土壤类型、植被类型、气候条件等。
在本实验中，我们观察到不同土壤样品中氮含量存在差异，这可能是由于土壤类型和植被类型的不同导致的。
2. 氮对植物生长的影响：氮是植物生长所需的重要营养元素之一，它参与了植物体内的蛋白质合成、叶绿素合成等关键过程。
因此，土壤中的氮含量对植物的生长和发育具有重要影响。
本实验结果显示，A样品中氮含量最高，可能说明该土壤适合植物生长。
3. 实验方法的优缺点：微量凯氏定氮法是一种常用的测定土壤中氮含量的方法，它具有操作简便、准确度高的优点。
然而，该方法也存在一些限制，如需要较长的反应时间、对样品的处理要求较高等。
凯氏定氮法实验报告
一、实验目的1. 掌握凯氏定氮法的原理和操作技术；2. 学习使用凯氏定氮仪进行蛋白质含量测定；3. 熟悉标准溶液的配制和滴定操作。
二、实验原理凯氏定氮法是一种测定有机化合物中氮含量的经典方法。
其原理是将有机化合物中的氮转化为无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨气，通过蒸馏将氨气收集到硼酸溶液中，最后用盐酸标准溶液滴定，计算出氮含量。
蛋白质是一种含氮化合物，其氮含量几乎恒定在15%~16%之间。
因此，通过测定样品中的氮含量，可以计算出样品中的蛋白质含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：凯氏定氮仪、电炉、锥形瓶、滴定管、移液管、分析天平等；2. 试剂：浓硫酸、30%氢氧化钠溶液、克氏催化剂、2%硼酸、指示剂、0.1mol/L 盐酸标准溶液、待测样品等。
四、实验步骤1. 样品预处理：准确称取待测样品0.5g左右，置于凯氏烧瓶中；2. 消化：向凯氏烧瓶中加入约10ml浓硫酸，加入少量克氏催化剂，加热至沸腾，保持沸腾状态，直至样品完全消化，溶液呈蓝绿色；3. 蒸馏：将消化后的溶液转移到锥形瓶中，加入约20ml 40%氢氧化钠溶液，连接凯氏定氮仪，加热蒸馏，使氨气进入硼酸溶液中；4. 吸收与滴定：待蒸馏完成后，用移液管将硼酸溶液转移至滴定管中，加入少量指示剂，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定，直至溶液颜色由蓝紫色变为红色；5. 计算结果：根据滴定消耗的盐酸标准溶液体积，计算出样品中的氮含量，进而计算出蛋白质含量。
五、实验数据与结果1. 样品A：蛋白质含量为5.2g/100g；2. 样品B：蛋白质含量为8.3g/100g；3. 样品C：蛋白质含量为4.0g/100g。
六、实验讨论1. 凯氏定氮法是一种准确、可靠、操作简便的蛋白质含量测定方法；2. 实验过程中，消化阶段是关键步骤，需要控制好温度和时间，以确保样品完全消化；3. 蒸馏阶段要保证氨气完全收集，避免影响测定结果；4. 滴定阶段要准确控制滴定终点，避免误差。
凯氏定氮的实习报告
凯氏定氮的实习报告英文回答：Introduction:In this internship report, I will discuss my experience with the Kjeldahl method for nitrogen determination. The Kjeldahl method is a widely used technique in analytical chemistry to determine the nitrogen content in organic and inorganic samples. It involves a series of chemical reactions that convert nitrogen into ammonia, which can then be quantified.Experimental Procedure:During the internship, I followed a standard protocol for the Kjeldahl method. Firstly, I prepared the sample by digestion, which involves adding a strong acid, such as sulfuric acid, to the sample and heating it in a digestion flask. This process breaks down the organic matter andconverts the nitrogen into ammonium sulfate.After digestion, I performed distillation to separate the ammonium ions from the sample matrix. The distillate was collected in a receiving flask containing a known amount of boric acid solution. The ammonium ions reacted with the boric acid to form ammonium borate, which can be titrated with a standardized solution of hydrochloric acid.Results and Discussion:The results obtained from the Kjeldahl method were compared with a reference method to ensure accuracy. The nitrogen content in the sample was calculated using the equation:Nitrogen content (mg/L) = (V1 V0) × N × 14.01 / W.Where V1 is the volume of hydrochloric acid used for titration, V0 is the volume of hydrochloric acid used for blank, N is the normality of the hydrochloric acid, and Wis the weight of the sample.The Kjeldahl method is known for its accuracy and precision in nitrogen determination. However, it is important to note that this method only measures total nitrogen and does not differentiate between different forms of nitrogen, such as organic and inorganic nitrogen. Therefore, it may not be suitable for certain applications where the distinction between nitrogen forms is necessary.Conclusion:In conclusion, the Kjeldahl method is a reliable and widely used technique for nitrogen determination. It involves sample digestion, distillation, and titration to quantify the nitrogen content in a sample. Despite its limitations in differentiating nitrogen forms, the Kjeldahl method provides accurate and precise results. This internship experience has enhanced my understanding of analytical chemistry techniques and their applications in environmental and agricultural research.中文回答：简介：在这份实习报告中，我将讨论我在凯氏定氮方法实习中的经验。
凯氏定氮法实验报告
某：马倩学号：0902041144 系年级：09级工业分析蛋白质浓度测定Kjeldahl method for measurement of protein--微量凯氏定氮法摘要凯氏定氮法的仪器设备简单，测定过程也较简便，又能同时测定多个试样，多用于化工生产的常规分析。
但此法不能直接用于硝基化合物，亚硝基化合物，偶氮化合物，肼，等的测定关键词：消化，碱化蒸馏，吸收，滴定Abstract ：the Kjeldahl apparatus has the advantages of simple equipment, the determination process is simple, and can simultaneously measure a plurality of samples, are used for chemical production routine analysis. But this method can not be used directly for nitro pound, a nitroso pound, azo pounds, such as hydrazine, determination ofKey words:digestion, alkali distillation, absorption, titration一、【实验目的】1. 掌握凯氏（Kjeldahl）定氮法测定蛋白质含量的原理和方法2. 学会使用凯氏定氮仪二、【实验原理】凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热，经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程，最后有机氮转变为无机氮硫酸铵，这一过程称为有机物的消化。
为了加速和完全有机物质的分解，缩短消化时间，在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、过氧化氢等试剂，加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解，硫酸铜起催化剂的作用。
使用时常加入少量过氧化氢作为氧化剂以加速有机物氧化。
凯氏定氮实验报告
凯氏定氮实验报告凯氏定氮实验报告引言：凯氏定氮实验是一种常用的化学分析方法，用于测定有机物中的氮含量。
通过该实验，可以了解样品中氮元素的含量及其组成，从而为进一步研究有机物的性质和结构提供重要的参考。
本文将详细介绍凯氏定氮实验的原理、实验步骤以及结果分析。
一、凯氏定氮实验的原理凯氏定氮实验是基于凯氏试剂与有机物中的氮元素在高温下发生反应，生成氨气的原理。
凯氏试剂主要由硫酸铜和氢氧化钠组成，其中硫酸铜的作用是催化剂，氢氧化钠的作用是中和试剂。
在实验过程中，有机物样品首先与凯氏试剂混合，然后加热至高温，使有机物中的氮元素与试剂反应生成氨气。
最后，通过收集氨气并用酸溶液中和，利用酸碱中和反应的等量关系，计算出样品中氮元素的含量。
二、凯氏定氮实验的实验步骤1. 准备样品：将待测有机物样品称取适量，注意避免样品受潮和污染。
2. 混合试剂：将凯氏试剂中的硫酸铜和氢氧化钠按照一定的比例混合，制备好凯氏试剂溶液。
3. 加入样品：将样品加入凯氏试剂溶液中，充分混合。
4. 加热反应：将混合溶液置于加热设备中，加热至高温，使有机物中的氮元素与试剂反应生成氨气。
5. 收集氨气：将生成的氨气通过装有酸溶液的试管中，使其与酸发生中和反应。
6. 酸碱滴定：用酸溶液对收集到的氨气进行滴定，记录滴定液消耗量。
7. 计算结果：根据酸碱滴定的等量关系，计算出样品中氮元素的含量。
三、凯氏定氮实验的结果分析通过凯氏定氮实验，可以得到样品中氮元素的含量。
根据实验结果，可以对样品进行进一步的分析和判断。
例如，对于有机肥料的检测，可以根据氮元素含量来评估其肥效；对于食品中的蛋白质含量测定，可以通过凯氏定氮实验来得到蛋白质的含量等。
同时，在进行凯氏定氮实验时，也需要注意一些实验技巧和注意事项。
首先，样品的称取和混合试剂的操作要准确无误，以保证实验结果的准确性。
其次，加热反应时要控制好温度和时间，避免过高的温度或过长的时间对样品产生不必要的影响。
凯氏定氮法实验报告
凯氏定氮法实验报告摘要：本实验采用凯氏定氮法对给定样品中的氮进行了定量分析。
首先，将样品溶解，并使用盐酸进行预处理。
然后，将盐酸处理后的溶液与含有铈铵硫酸铵溶液的蒸馏水混合，并进行中和和稀释。
最后，将溶液转移到凯氏氮冷焖管中进行水浴加热，生成氨气。
氨气经过捕集液的吸收后，使用硝酸进行酸化，并使用硝酸铵作为指示剂，分析溶液中的氨氮含量。
关键词：凯氏定氮法，氮含量分析，盐酸预处理，铈铵硫酸铵溶液，氮冷焖管引言：氮是生命的基本组成元素，它存在于大自然中的空气、水体和土壤中。
氮的含量对于环境和农业的研究具有重要意义。
因此，准确测定样品中的氮含量是分析化学中的一项基本任务。
凯氏定氮法是一种常用于测定水、土壤和植物等样品中氮含量的方法。
该方法基于氮和硝酸铵的化学反应，将样品中的有机氮转化为氨氮，在浓硝酸和硝酸铵的作用下形成氨。
所生成的氨气经水浴冷却后被吸收，并使用酸化剂和指示剂进行测量。
实验方法：1. 样品溶解：将给定样品称取2g，加入100ml锥形瓶中。
再向锥形瓶中加入30ml盐酸，并用搅拌棒混合溶解，使样品完全溶解。
2.铈铵硫酸铵溶液的制备：取一定体积的铈铵硫酸铵溶液，加入适量的蒸馏水中，并充分混合。
3.中和和稀释：将铈铵硫酸铵溶液加入溶解的样品中，用蒸馏水稀释至标定线，并进行中和。
4.准备凯氏氮冷焖管：将上述稀释的溶液转移到凯氏氮冷焖管中，并将管子放入水浴中进行水浴加热。
5.氨气捕集：将凯氏氮冷焖管中冒出的氨气通过捕集液中，并使用烧瓶与导管连接进行吸收。
6.酸化：将收集液转移到烧杯中，加入硝酸作为酸化剂，并加热搅拌。
7.指示剂添加：在酸化的溶液中加入硝酸铵作为指示剂，使颜色变红。
8.分析溶液：对酸化的溶液进行定容，并充分混合。
9.比色计测量：使用比色计测量样品的吸光度，并根据标准曲线计算溶液中氨氮含量。
结果与讨论：本实验测得样品中的氨氮含量为X mg/L。
通过标准曲线计算，样品中的氮含量为Y mg/L。
总氮量的测定凯氏定氮法实验报告
总氮量的测定凯氏定氮法实验报告凯氏定氮法是一种常用于测定水样中总氮量的方法。
本实验旨在通过凯氏定氮法测定给定水样中的总氮量，并分析实验结果。
以下是实验的详细过程和结果分析。
实验材料和仪器：- 凯氏试剂：包括硫酸和亚硝酸钠。
- 烧杯、移液管、试管等常见实验仪器。
- 蒸馏水和去离子水。
实验步骤：1. 取一定量的水样，加入烧杯中。
2. 将烧杯放入加热板上，加热至水样开始沸腾。
3. 继续加热3-5分钟，使水样中的有机物质完全氧化为无机物质。
4. 关闭加热板，待水样冷却至室温。
5. 取一定量的水样溶液，转移到试管中。
6. 加入适量的硫酸，使pH降至酸性条件。
7. 加入适量的亚硝酸钠，与水样中的硫酸反应生成亚硝磺酸。
8. 室温下静置30分钟，使亚硝磺酸充分反应。
9. 将试管中的溶液转移到凯氏消解管中。
10. 将凯氏消解管放入水浴中，加热至溶液呈现蓝色。
11. 继续加热10-15分钟，使溶液中的亚硝磺酸完全反应。
12. 关闭水浴，待溶液冷却至室温。
实验结果分析：在凯氏定氮法中，亚硝磺酸与硫酸反应生成二氧化硫，同时氧化水样中的氨态氮为硝酸盐。
硝酸盐与硫酸反应生成硫酸铵，在加热的条件下生成氮气。
实验中，氮气从溶液中析出，使溶液呈现蓝色。
通过比较实验前后溶液的颜色变化，可以判断水样中的总氮量。
颜色越深，表示水样中的总氮量越高。
通过与标准溶液对比，可以定量测定水样中的总氮含量。
需要注意的是，在凯氏定氮法中，实验操作要严格控制各个步骤的时间和温度，以保证实验结果的准确性。
同时，实验中要避免空气中的氧气进入溶液中，以免影响氮的析出。
总结：凯氏定氮法是一种常用的测定水样中总氮量的方法。
通过亚硝磺酸与水样中的氨态氮反应，并在加热条件下生成氮气，可以通过比较溶液的颜色变化来定量测定水样中的总氮含量。
在实验中要严格控制各个步骤的时间和温度，并避免空气中的氧气进入溶液中。
凯氏定氮法的结果对于水质监测和环境保护具有重要意义。
实验一 凯氏定氮
四、蛋白含量计算
V2—滴定空白蒸馏液消耗盐酸标准液体积，mL； V1—滴定样品蒸馏液消耗盐酸标准液体积，mL； C—盐酸标准液的浓度，mol/L； 0.014—氮的毫摩尔质量，g/mmol； W—样品K为换算因数，大豆：5.71
下次实验
氨基酸的纸层析分离
空白对照：不加黄豆粉
二、NH3的固定
1、仪器的洗涤 打开橡胶管上的开关，在蒸气发生器中加约1/3体积自来水，关闭进水橡胶管 的开关，沿小玻璃漏斗杯壁加入蒸馏水约10mL让水经插管流入反应室，但玻 璃漏斗内的水不要放光，夹上橡胶管上的开关，保持水封，防止漏气。蒸气发 生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内 的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝 管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从反应室水沸腾开始计时，连续蒸煮5min， 然后移开酒精灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由 于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口 夹子放出废液。如此清洗2～3次，测定从冷凝管口排出的水pH值，如小于7， 表示蒸馏装置内部已洗干净。用蒸馏水冲洗冷凝器下口，关闭酒精灯，仪器即 可供测样品使用
三、NH3的标定
1 滴定 样品蒸馏完毕后，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L 样品蒸馏完毕后，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L 的标准盐酸溶液进行滴定。待滴至瓶内溶液呈暗灰色 时，用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗一次。若振摇后 复现绿色，应再小心滴入标准盐酸溶液半滴，振摇观 察瓶内溶液颜色变化，暗灰色在一二分钟内不变，当 视为到达滴定终点。若呈粉红色，表明已超越滴定终 点，可在已滴定耗用的标准盐酸溶液用量中减去 0.02mL，每组样品的定氮终点颜色必须完全一致。 0.02mL，每组样品的定氮终点颜色必须完全一致。 空白对照液接受瓶内的溶液颜色不变或略有变化尚未 出现绿色，可以不滴定。记录每次滴定耗用标准盐酸 溶液毫升数，供计算用。
凯氏定氮法 实验报告
凯氏定氮法实验报告凯氏定氮法实验报告引言：氮素是植物生长过程中必需的重要元素之一，对于植物的生长和发育具有重要的影响。
因此，准确测定土壤中的氮含量对于农业生产和环境保护都具有重要意义。
凯氏定氮法是一种常用的测定土壤中氮含量的方法，本文将对凯氏定氮法进行实验研究和分析。
实验目的：1. 掌握凯氏定氮法的基本原理和操作方法；2. 测定不同土壤样品中的氮含量，并进行数据分析。
实验材料：1. 不同来源的土壤样品；2. 硫酸钾（K2SO4）；3. 硫酸亚铁（FeSO4）；4. 高锰酸钾（KMnO4）；5. 二氧化钠（Na2CO3）。
实验步骤：1. 取适量土壤样品，经过干燥和研磨处理，使其颗粒均匀细小；2. 取约10克土壤样品，加入蒸馏水中搅拌均匀，使其中的可溶性氮转化为铵态氮；3. 用滤纸滤去土壤悬浮物，得到澄清的土壤浸提液；4. 取适量土壤浸提液，加入凯氏试剂（硫酸钾、硫酸亚铁和高锰酸钾的混合溶液）中，反应生成氨气；5. 将生成的氨气经过蒸馏，收集在含硼酸的接收瓶中；6. 加入酚酞指示剂，用盐酸滴定，直至溶液由粉红色变为无色，记录滴定所需的盐酸体积；7. 根据滴定所需的盐酸体积，计算土壤样品中氮的含量。
实验结果：通过凯氏定氮法测定了不同土壤样品中的氮含量，并进行了数据分析。
结果显示，不同土壤样品中的氮含量存在一定的差异。
其中，A样品的氮含量为X克/千克，B样品的氮含量为Y克/千克，C样品的氮含量为Z克/千克。
通过对比不同样品的氮含量，可以得出结论：不同土壤样品中的氮含量存在显著差异，这可能与土壤类型、施肥措施等因素有关。
实验讨论：凯氏定氮法是一种常用的测定土壤中氮含量的方法，其原理是通过将土壤中的氮转化为氨气，并用滴定法测定氨气的含量来计算土壤中氮的含量。
该方法具有操作简单、结果准确等优点，广泛应用于农业和环境科学领域。
然而，凯氏定氮法也存在一些局限性。
首先，该方法只能测定土壤中的铵态氮，不能测定其他形态的氮，如硝态氮等。
凯氏定氮法实验总结
凯氏定氮法实验总结凯氏定氮法实验总结 1[原理]凯氏定氮法是分析有机物氮含量的常用方法。
测量有机物的含氮量，我们通常会尝试将其转化为无机氮再进行测量。
凯氏定氮法首先用浓硫酸加热含氮有机物，经过分解、碳化、氧化还原反应等一系列复杂过程。
最后，有机氮转化为无机硝酸铵。
这个过程叫做有机物的消化。
为了加速和彻底分解有机物，缩短消化时间，消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂。
加入硫酸钾可以提高消化液的沸点，加速有机物的分解。
除了硫酸钾，还可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类来提高沸点，但效果不如硫酸钾。
硫酸铜起催化剂的作用。
凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多，除硫酸铜外，还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等，但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素，应用最广泛的是硫酸铜。
使用时常加入少量过氧化氢、次氯酸钾等作为氧化剂以加速有机物氧化。
消化完成后，将消化液转入凯氏定氮仪反应室，加入过量的浓氢氧化钠，将NH 4 + 转变成NH 3 ，通过蒸馏把NH 3 驱入过量的硼酸溶液接受瓶内，硼酸接受氨后，形成四硼酸铵，然后用标准盐酸滴定，直到硼酸溶液恢复原来的氢离子浓度。
滴定消耗的标准盐酸摩尔数即为NH 3 的摩尔数，通过计算即可得出总氮量。
在滴定过程中，滴定终点采用甲基红-次甲基蓝混合指示剂颜色变化来判定。
测定出的含氮量是样品的总氮量，其中包括有机氮和无机氮。
以蛋白质为例，反应式如下：消化：蛋白质+ H 2 SO 4 →（NH 4 ） 2 SO 4 + SO 2 ↑+ CO 2 ↑+ H 2 O蒸馏：（NH 4 ） 2 SO 4 + 2NaOH→ Na 2 SO 4 + 2 H 2 O + 2NH 3 ↑2NH 3 + 4H 3 BO 3 →（NH 4 ） 2 B 4 O 7 + 5H 2 O滴定：（NH 4 ） 2 B 4 O 7 + 2HCl + 5H 2 O→2NH 4 Cl + 4 H 3 BO 3蛋白质是一类复杂的含氮化合物，每种蛋白质都有其恒定的含氮量[约在14％~18％，平均为16％（质量分数）]。
大学食品实验报告范文
实验名称：食品中蛋白质的测定实验日期： 2023年3月15日实验地点：食品科学与工程实验室实验目的：1. 熟悉食品中蛋白质的测定方法。
2. 掌握凯氏定氮法的基本原理和操作步骤。
3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
实验原理：凯氏定氮法是一种常用的测定食品中蛋白质含量的方法。
其原理是：将食品中的蛋白质在浓硫酸和催化剂的作用下，通过加热分解，使蛋白质中的氮转化为氨，然后与过量的标准酸溶液反应，生成硫酸铵，最后通过蒸馏、滴定等步骤测定氮的含量，从而计算出蛋白质的含量。
实验材料：1. 样品：鸡蛋、牛奶、大豆粉等。
2. 仪器：凯氏定氮仪、滴定管、容量瓶、锥形瓶、移液管等。
3. 试剂：浓硫酸、氢氧化钠、硫酸铜、硼酸、盐酸标准溶液等。
实验步骤：1. 样品处理：称取适量样品（如1g）置于锥形瓶中，加入少量浓硫酸，充分混合后加入氢氧化钠，使其完全溶解。
2. 消解：将混合液转移至凯氏烧瓶中，加入硫酸铜和硼酸，加热消解至液体呈透明绿色。
3. 蒸馏：将消解液转移至蒸馏装置中，加入过量盐酸标准溶液，加热蒸馏，使氨气逸出。
4. 滴定：用氢氧化钠标准溶液滴定逸出的氨气，直至溶液pH值达到滴定终点。
5. 计算：根据滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积和浓度，计算出样品中蛋白质的含量。
实验结果与分析：1. 鸡蛋样品：经测定，鸡蛋样品中蛋白质含量为12.6%。
2. 牛奶样品：经测定，牛奶样品中蛋白质含量为3.2%。
3. 大豆粉样品：经测定，大豆粉样品中蛋白质含量为35.4%。
通过实验，我们得出以下结论：1. 凯氏定氮法是一种准确、可靠的测定食品中蛋白质含量的方法。
2. 不同食品中蛋白质含量存在差异，这与食品的种类和来源有关。
3. 实验过程中，需要注意样品处理、消解、蒸馏和滴定等步骤的操作，以保证实验结果的准确性。
实验总结：本次实验使我们了解了食品中蛋白质的测定方法，掌握了凯氏定氮法的基本原理和操作步骤。
通过实验，我们提高了实验操作技能和数据分析能力，为今后从事食品科学研究奠定了基础。
氮含量的测定实验报告
一、实验目的1. 熟悉氮含量测定的原理和方法。
2. 掌握微量凯氏定氮法测定蛋白质含量的操作技术。
3. 通过实验，学会使用相关仪器和试剂，提高实验操作能力。
二、实验原理微量凯氏定氮法是一种经典的测定氮含量的方法，主要用于测定蛋白质、核酸等含氮有机物的氮含量。
该方法基于以下原理：1. 将含氮有机物与浓硫酸共热，经一系列分解、碳化和氧化还原反应，将有机氮转变为无机氮，生成硫酸铵。
2. 将消化液转入凯氏定氮蒸馏装置，加入浓氢氧化钠使呈碱性，加热蒸馏，释放出氨气。
3. 用硼酸溶液吸收蒸馏出的氨气，待吸收完全后，用盐酸标准溶液滴定，直至恢复溶液中原来氢离子浓度为止。
4. 根据所用标准酸的当量数计算出待测物中氮含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：凯氏烧瓶、电炉、凯氏定氮蒸馏装置、锥形瓶、100mL容量瓶、酸式滴定管、移液管、电子天平等。
2. 试剂：浓硫酸、30%氢氧化钠溶液、克氏催化剂、2%硼酸、指示剂、0.1M HCl、食用面粉等。
四、实验步骤1. 准确称取食用面粉样品0.5g（精确到0.0001g）置于凯氏烧瓶中。
2. 加入浓硫酸5mL，摇匀，放置5分钟。
3. 将凯氏烧瓶置于电炉上，缓慢加热至溶液呈蓝色，继续加热至溶液呈透明状。
4. 加入克氏催化剂，继续加热至溶液呈透明状。
5. 将消化液转入凯氏定氮蒸馏装置中，加入30%氢氧化钠溶液10mL，使溶液呈碱性。
6. 将蒸馏装置连接好，加热蒸馏，收集蒸馏液于锥形瓶中。
7. 待蒸馏液冷却后，用0.1M HCl滴定至溶液呈微酸性，加入2%硼酸溶液10mL，继续滴定至溶液呈微红色。
8. 记录所用盐酸标准溶液的体积，计算待测物中氮含量。
五、实验结果与分析1. 实验数据：样品质量：0.5g盐酸标准溶液体积：20.00mL氮含量：X%2. 结果分析：根据实验数据，计算出样品中氮含量为X%。
与食用面粉的标准氮含量进行比较，分析实验结果的准确性和可靠性。
六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了微量凯氏定氮法测定蛋白质含量的原理和操作技术。
凯氏定氮实验报告
凯氏定氮实验报告
《凯氏定氮实验报告》
实验目的：
本实验旨在通过凯氏定氮法测定样品中的氮含量，以便分析样品的营养成分及质量。
实验原理：
凯氏定氮法是一种常用的测定有机物中氮含量的方法。
该方法利用硫酸将有机物中的氮转化为铵盐，然后用碱液将铵盐转化为氨气，最后用酸溶液将氨气转化为铵盐，通过滴定法测定铵盐的浓度，从而计算出样品中的氮含量。
实验步骤：
1. 取适量样品，将其加入凯氏试剂中。
2. 在加热的条件下，将样品中的有机氮转化为铵盐。
3. 将加热后的样品冷却，并用硫酸将样品中的铵盐转化为氨气。
4. 用氢氧化钠溶液将氨气转化为氢氧化铵，然后用硫酸溶液将氢氧化铵转化为氨气。
5. 最后用硼硼酸溶液滴定氨气，从而计算出样品中的氮含量。
实验结果：
经过凯氏定氮实验测定，得出样品中的氮含量为X%。
实验结论：
通过凯氏定氮实验测定，我们可以准确地得出样品中的氮含量，为进一步分析样品的营养成分和质量提供了重要的数据支持。
总结：
凯氏定氮法是一种简便、准确的测定有机物中氮含量的方法，对于分析样品的营养成分和质量具有重要的意义。
在实际应用中，可以根据实验结果对样品进行进一步的分析和处理，为相关领域的研究和生产提供有力的支持。
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生物化学实验报告题目：蛋白质浓度测定（微量凯氏定氮法）姓名：余振洋学号：200900140156 系年级：09级生科3班同组者：张刚刚时间：2011/5/28一、【实验目的】1. 掌握凯氏（Kjeldahl）定氮法测定蛋白质含量的原理和方法2. 学会使用凯氏定氮仪二、【实验原理】凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热，经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程，最后有机氮转变为无机氮硫酸铵，这一过程称为有机物的消化。
为了加速和完全有机物质的分解，缩短消化时间，在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、过氧化氢等试剂，加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解，硫酸铜起催化剂的作用。
使用时常加入少量过氧化氢作为氧化剂以加速有机物氧化。
消化完成后，将消化液转入凯氏定氮仪反应室，加入过量的浓氢氧化钠，将NH4+转变成NH3，通过蒸馏把NH3驱入过量的硼酸溶液接受瓶内，硼酸接受氨后，形成四硼酸铵，然后用标准盐酸滴定，直到硼酸溶液恢复原来的氢离子浓度。
滴定消耗的标准盐酸摩尔数即为NH3的摩尔数，通过计算即可得出总氮量。
在滴定过程中，滴定终点采用甲基红-次甲基蓝混合指示剂颜色变化来判定。
测定出的含氮量是样品的总氮量，其中包括有机氮和无机氮。
以甘氨酸为例，其反应式如下：NH2CH2COOH+3H2SO4 =2C02+3SO2+4H2O+NH3（1）2NH3 +H2SO4 = (NH4)2SO4 （2）(NH4)2SO4+2NaOH=2H2O+Na2SO4+2NH3 （3）反应（1），（2）在凯氏烧瓶内完成，反应（3）凯氏蒸馏烧瓶中进行（图1）。
蛋白质是一类复杂的含氮化合物，每种蛋白质都有其恒定的含氮量（约在14％~18％，平均为16％）。
凯氏定氮法测定出的含氮量，再乘以系数6.25，即为蛋白质含量。
三、【试验器材】1. 卵清蛋白2. 凯氏定氮仪3. 电炉4. 消化架5. 锥形瓶100ml（×5）6. 量筒10ml(×1)7. 滴定管（5ml，可读至0.02ml）8. 凯氏烧瓶（×2）9. 玻璃珠10. 吸耳球11．移液管（2ml，5ml，10ml×1）四、【实验试剂】1. 卵清蛋白溶液：2g卵清蛋白溶于0.9％NaCl溶液并稀释至100ml。
如有不溶物，离心取上清液备用。
2. 浓硫酸（A.R.）3. 硫酸钾-硫酸铜混合物：硫酸钾3份与硫酸铜1份混合研磨成粉末。
4. 30%氢氧化钠溶液：30g氢氧化钠溶于蒸馏水，稀释至100ml。
5. 2%硼酸溶液：2g硼酸溶于蒸馏水，稀释至100ml。
6. 混合指示剂：0.1%甲基红乙醇溶液和0.1%甲烯蓝乙醇溶液按体积比4:1混合。
7. 0.00963mol/L标准盐酸溶液：用恒沸盐酸准确稀释标定。
五、【实验操作】1．样品的消化将两个50mL的凯氏定氮烧瓶编号（在烧瓶口附近），一只烧瓶内加1.0mL 蒸馏水，作为空白。
另一只烧瓶内加入1.0mL样液（卵清蛋白液）。
然后用取样器各加浓硫酸4mL（取浓硫酸时勿溅到衣物和皮肤上，也不要洒到实验桌上），用药勺加硫酸钾－硫酸铜混合物约200mg（不必称重，一点点即可），所有试剂要尽量加到凯氏定氮烧瓶的底部。
烧瓶口插上小漏斗（作冷凝用），烧瓶置通风橱内的电炉上加热消化，注意先启动抽风机在消化开始时，应控制火力，不要使沸液冲到瓶颈。
待瓶内水汽蒸完，硫酸开始分解并放出SO2白烟后，适当加强火力，继续消化，直至消化液呈透明蓝绿色为止。
消化时间为2～3h，冷却，准备蒸馏。
在消化时可以同时进行第二步。
2．定氮仪的洗涤凯氏微量定氮蒸馏装置1.电炉2.蒸汽发生烧瓶3.玻璃管4.橡皮管6.反应室7.玻璃杯8.气水分离器9.冷凝管10.锥形瓶11.棒状玻璃塞12.废液排出管仪器应先经一般洗涤，再经水蒸气洗涤。
蒸气发生器中装加有H2SO4的蒸馏水和数粒沸石，加甲基橙指示剂后显粉红色。
加热后，产生的蒸汽经贮液管、反应室至冷凝管，冷凝液体流入接受锥形瓶瓶。
每次使用前，需用蒸汽洗涤5分钟左右（此时可用一小烧杯承接冷凝水）。
将一只盛有5mL 2％硼酸液和1 ~ 2滴混合指示剂的锥形瓶置于冷凝管下端，使冷凝管管口插入液体中，继续蒸馏3分钟，如硼酸液颜色不变，表明仪器已洗净。
若硼酸的颜色变为淡绿色，说明定氮仪内有残留氨，需要进一步用蒸汽洗涤。
若反应室内有上次操作剩余的残夜，可以通过图1中7向反应式加冷的蒸馏水，然后短时间关闭4，则残夜会倒吸回贮液管，重复几次，并用蒸汽洗涤几分钟，再用上述方法检验是否已经洗干净。
打开12废液排出管的夹子可以将废液放出。
3．标准品练习（标准硫酸铵溶液，含氮量0.3mg/ml）仪器洗好后，取一100ml锥形瓶，加入5ml硼酸溶液，并使冷凝管下端玻璃管插入硼酸溶液中。
取下11（图1）棒状玻璃塞，利用2ml移液管准确向反应室加入2ml硫酸铵溶液，然后将玻璃塞放回，向7（图1）玻璃杯中加入10ml30%NaOH溶液，旋转棒状玻璃塞，将氢氧化钠溶液缓慢地放入反应室中，并留少量液体作水封。
等到锥形瓶内的硼酸溶液由紫红色变为鲜绿色后开始计时，继续蒸馏3min,然后移动锥形瓶使液面离开冷凝管口约1cm，继续蒸馏1min。
并用少量蒸馏水洗涤冷凝口外围，移去锥形瓶。
立即用标准盐酸溶液进行滴定，如果用滴定结果计算出的标准硫酸铵中氮含量接近于0.3mg/ml。
则说明整个实验操作正确，可以进行下一步。
4．样品测定仪器洗好后，取一100ml锥形瓶，加入5ml硼酸溶液，并使冷凝管下端玻璃管插入硼酸溶液中。
取下11棒状玻璃塞，利用2ml移液管准确向反应室加入2ml消化好的样品溶液，然后将玻璃塞放回，向7玻璃杯中加入10ml30%NaOH 溶液，旋转棒状玻璃塞，将氢氧化钠溶液缓慢地放入反应室中，并留少量液体作水封。
等到锥形瓶内的硼酸溶液由紫红色变为鲜绿色后开始计时，继续蒸馏3min,然后移动锥形瓶使液面离开冷凝管口约1cm，继续蒸馏1min。
并用少量蒸馏水洗涤冷凝口外围，移去锥形瓶。
立即用标准盐酸溶液进行滴定，按上述方法洗涤仪器准备下一次蒸馏。
重复蒸馏并滴定三次。
将2ml消化好的样品溶液改为2ml消化后的空白对照溶液，其他操作同上，测量三组。
三组空白测量中，若锥形瓶中的硼酸溶液不变色，则无需滴定。
六、【注意事项】1．凯氏法的优点是适用范围广，可用于动植物的各种组织，器官及食品等成组复杂样品的测定，只要细心操作都能得到精确的结果。
其缺点是操作比较复杂，含有大量碱性氨基酸的蛋白质测定结果偏高。
2．普通实验室中的空气中常含有少量的氨，会影响结果，所以操作应在单独洁净的房间中进行，并尽可能快地对硼酸吸收液进行滴定。
3．定氮仪各连接处应使玻璃对玻璃外套橡皮管绝对不能漏气。
蒸馏时需控制火力以避免样液倒吸。
4．消化时，若样品含糖高或含脂及较多时，注意控制加热温度，以免大量泡沫喷出凯氏烧瓶，造成样品损失。
可加入少量辛醇或液体石蜡，或硅消泡剂减少泡沫产生。
5．消化时应注意旋转凯氏烧瓶，将附在瓶壁上的碳粒冲下，对样品彻底消化。
若样品不易消化至澄清透明，可将凯氏烧瓶中溶液冷却，加入数滴过氧化氢后，再继续加热消化至完全。
6．蒸馏时，加入的氢氧化钠溶液除与硫酸铵作用外，还与消化液中的硫酸和硫酸铜作用。
若加入的氢氧化钠不够，则溶液呈蓝色，不生成褐色的氢氧化铜沉淀。
所以，加入的氢氧化 钠必须过量，并且动作还要迅速，以防止氨的流失。
7．蒸气发生瓶内的水装至2/3 体积并且保持酸性（在蒸气发生瓶内的水中加入稀硫酸，使之呈酸性，内加甲基橙指示剂数滴，水应呈橙红色，如变黄时，应该补加酸），以防止在碱性条件水中游离氨蒸出，使结果偏大。
8．因蒸馏时反应至外层的气压大于反应室内的压力，而反应室的压力大于大气压力，故可将氨带出。
所以，蒸馏时，蒸气要均匀、充足，蒸馏中不得停火断气，否则，会发生倒吸。
停止蒸馏时，由于反应室外层的压力突然降低，可使液体倒吸入反应室外层，所以，操作时，应先将冷凝管下端提高液面并清洗管口，再蒸1min 后关掉热源。
七、【实验结果】1．结果2．计算 m =式中 m ：样品中的含氮的质量，即100ml 样品中含氮量（mg ）A ：滴定样品消耗的HCl 溶液体积（ml ）B ：滴定空白消耗的HCl 溶液体积（ml ）V ：相当于未稀释样品的体积（ml ）c ： 盐酸物质的量浓度（mol/L ）14.008：每摩尔氮原子质量（g/mol ）100：100ml 样品所以可得： 1. 标准硫酸铵中的N 含量：m ==0.297mg该结果与标准值的相对误差=（0.297—0.3）/0.3×100％ = 1％，这表示我们整个的实验操作正确。
C(A-B)×14.008×100 V 0.00963×4.40×14.008×100 22．蛋清中N 含量（100ml 样品）：m = =18.41 mg3．若样品中含氮物均为蛋白质，则蛋清样品中蛋白质的含量为：18.41×6.25 = 115.063 mg八、【结果分析及讨论】1．分析：1．在测量标准硫酸铵中含氮量时，我们测得的结果为0.297mg/ml ，而标准值为0.3mg/ml,相对误差为1%，这说明我们组的实验仪器状态良好，而且操作也是正确规范的。
2．在测定样品中氮含量时，我们的测定结果为18.41mg N /ml,而且三组测量数据的相对偏差分别为2.55%，2.23%，0.76%，可见相互之间偏差很小，即实验准确性较高。
由此推出实验室提供样品含氮量也应该在18.41mg N/ml 左右。
2．讨论：本实验定氮的目的是确定样品中蛋白的含量，使用凯氏定氮法测定蛋白含量具有许多优点。
该方法可用于食品的蛋白质分析，操作相对比较简单，实验仪器和实验试剂相对比较便宜，并且结果准确，是一种测定蛋白质含量的经典方法。
但本方法最大的缺点在于最终测定的是总氮，而不仅仅是蛋白质氮，并且实验的时间太长，关于这一点在本次实验中深有体会。
除了凯氏定氮法，测量蛋白含量常用的方法还有双缩尿法、Folin －酚试剂法和紫外吸收法。
其中Folin －酚试剂法在先前的实验中已经做过，这种方法灵敏度高并且操作简便、快速，但准确度相对不高，且有的检测不可用。
每一种方法都有其优点与不足，方法的选择要由实际情况来定。
0.00963×（2.84—0.11）×14.008×100 2。