毒物分析基础法医毒物分析
毒物分析基础法医毒物分析
原理
• 当被分析物在萃取头与萃取体系之间达到平 衡,分析物与萃取头之间有一分配系数K, 吸附于萃取头上分析物的量(N)与萃取体 系中分析物的初始浓度(C0)、萃取头体积 Vf 有如下关系: N=KVf C0
• 其中K值取决于萃取头一定的固定相类型、 分析物的性质,Vf 为常数,因此N与C0之间 存在线性关系。这是SPME的定量基础。
(二)柱切换技术
۞历史:snyder,1970年提出并使用
۞适用仪器:高效液相色谱 气相色谱 ۞原理:色谱柱一般分为预处理柱(也称富集柱)
和分析柱。通过阀件实现柱的切换,使样 品先在预柱上进行痕量富集,并除去大量 杂质,然后进入分析柱进行分离分析。 ۞优点:在线处理样本、速度快、操作简单
第三节 定性与定量
二、检材分离净化
(一)目的:纯化 (二)基本原理
1、利用形态分离 适于某些体外检材,采取分拣法。
2、根据理化性质分离
方 式
1)
利用比重不同
2)
分子或颗粒大小差异
离心、分液器
过滤、离心、超滤膜、 透析膜、分子筛、大 孔树脂等
3)
挥发性能不同
4)
溶解性能差异
5)
化学性质不同
6)
分子被吸附性能差异
水蒸汽蒸馏、解热 挥发等 沉淀、液液萃取或直 接萃取
定量分析的前提是必须先要明确和肯定是何种药 毒物,也就是先定性分析,然后才进行定量分析。 并非所有的毒物分析都需含量测定。一般为了必须 验证是否为正常人体组分或药物是否超剂量、以及 用含量来区分事件的性质、当事人法律责任等时, 才根据需要进行定量分析。
常用计量单位:
%; mg/100mL、mg/g、μg/g、ng/g、pg/g; mg/mL、μg/mL、ng/mL、pg/mL等。
法医毒物分析
法医毒物分析法医毒物分析是指法医学家或专业检验官通过仔细分析毒物物质,以确定毒物的性质,找出毒物的出现来源以及它起到的作用,从而推断出其中可能的罪犯,并及早发现刑事犯罪的一项技术服务。
一、理论基础:1、历史发展:法医毒物分析的历史发展可追溯到19世纪,随着刑事犯罪案件的不断增多,毒物分析能够提供关键证据确定刑事犯罪和涉案人的身份,逐渐发挥着重要作用。
2、分析过程:法医毒物分析的具体分析过程主要包括汇总研究报道、取证提取、实验室分析、数据对比和结果验证等步骤。
3、分析目的:法医毒物分析的目的是确定毒物的性质、原料来源和可能的罪犯。
二、分析方法:1、化学分析:法医毒物分析的化学分析方法主要包括鉴别分析和定性分析。
鉴别分析是通过各种复杂技术来确定毒物种类,如红外光谱、质谱和色谱等;定性分析是通过各种分析方法来确定毒物的数量,如氰化物、酰基化合物或微量元素等。
2、生物化学分析:通过对毒物进行发酵、酶催化及多种特殊的生物反应实验,确定毒物与生物体相互作用的具体机理,从而确定毒物种类和数量。
3、微生物分析:通过对毒物传染病毒、细菌、真菌等微生物进行胞孢分析,确定生物毒物及微生物血清学确定毒物污染来源。
三、分析结果1、结果确定:法医毒物分析的结果确定是通过不同的物质特征和生物特征,结合鉴别、定性试验和比对,根据实际情况,诊断判断出毒物性质、原料来源和可能的罪犯提出结论。
2、证据有效性:法医毒物分析所提供的证据需要遵守严格的科学规范,通过实验报告及适当的证据证明,来证实分析结果的真实性及其有效性。
四、可靠性1、技术可靠性:法医毒物分析的技术可靠性主要体现在技术人员的职业素质及技术水平上,他们需要掌握相关的科学研究、分析方法及实验技术,才能更好的发挥分析的专业作用。
2、程序可靠性:法医毒物分析的程序可靠性是指在分析过程中,要遵循合理流程,确保每一步程序都采用专业程序,保证检验结果真实有效。
3、结果可靠性:法医毒物分析在尽力确定真实性、准确性和可靠性上才能起作用,以避免在确定刑事犯罪和罪犯身份时出现误差。
法医学的法医毒物分析
法医学的法医毒物分析法医学中的毒物分析是一项关键而复杂的工作,它通过对尸体和生物组织中的毒物进行检测和分析,帮助法医学家判断死因和确定是否有毒物引起的死亡。
毒物分析在法医学中扮演着不可或缺的角色,下面我们将深入探讨法医毒物分析的相关内容。
一、毒物分析的意义毒物分析是法医学中一项重要的技术手段,它可以帮助法医学家确定死因,尤其是对于涉嫌中毒引起的死亡案件,毒物分析更是至关重要。
通过对死者体内组织、体液以及现场物证中的毒物进行检测和分析,可以找到可能存在的毒物及其浓度,为法医学家判断死因提供重要依据。
此外,毒物分析还可以帮助司法机关追踪破案,揭开案件的真相,维护社会的公平与正义。
二、毒物分析的方法毒物分析的方法主要包括生化和色谱两大类。
生化方法是通过对生物体内的毒物进行生化反应,利用不同的酶和底物间的相互作用来确定毒物的种类和浓度。
而色谱法则是通过色谱技术对毒物进行分离和定性,包括气相色谱、液相色谱等。
这两种方法各有优劣,常常需要结合使用才能更准确地对毒物进行分析。
三、毒物分析的应用毒物分析广泛应用于各种领域,包括刑事司法、法医学、毒理学以及环境保护等。
在刑事司法方面,毒物分析可以帮助侦破毒药杀人案件,对于试图掩盖罪行的犯罪分子起到震慑作用。
在法医学中,毒物分析是一项重要的技术手段,可以帮助法医学家判断死因,辅助司法机关做出正确的判决。
毒物分析还在毒理学和环境保护领域发挥着重要作用,帮助科学家了解毒物对人体和环境的影响,为保护生态环境和人类健康提供科学依据。
四、毒物分析的挑战与展望随着社会的发展和科技的进步,毒物分析面临着一些挑战,如样品预处理、检测方法的更新换代、技术标准的制定和培训队伍建设等。
但是,毒物分析的未来仍然充满希望,随着科学技术的不断发展,毒物分析的检测方法将更加准确、快速和便捷,为法医学和刑事司法带来更大的便利。
总的来说,法医毒物分析作为法医学中至关重要的一部分,扮演着至关重要的角色。
法医毒理学和毒物分析
法医毒理学和毒物分析毒理学(toxicology)是一门研究外源性化学物对生物体损伤作用规律及其机制的综合科学。
法医毒理学(forensic toxicology)是一门主要应用毒理学及有关学科的理论和技术,研究与法律有关的自杀、他杀和意外或灾害事故引起中毒的学科。
药物滥用、环境污染、医源性药物及食物中毒等涉及个体或群体人身伤亡的,也是其研究内容。
法医毒理学研究的主要内容包括:法医常见的毒物的性状、中毒的原因、毒理作用、中毒量和致死量、中毒血浓度、中毒性病变、毒物化验检材采取、保存、送检,中毒或中毒死亡方式的法医学鉴定等。
法医毒理学的任务:1.确定是否发生了中毒;2.确定是何种毒物引起中毒;3.确定进入体内毒物的量,并判断是否足以引起中毒或死亡;4.分析毒物进入机体的途径和形式;5.推断中毒或中毒死亡方式,是否自杀、他杀、意外灾害。
为完成上述问题,鉴定人员必须进行:1.案情调查;2.现场勘查;3.中毒存活者检查和死亡者尸体的检验;4.毒物分析检材的收集、保存、送检及分析结果的评价。
毒物与中毒一、定义毒物(poison)是指在日常接触条件下,以较小剂量进入机体后,能与生物体之间发生化学或物理化学作用,导致机体组织细胞代谢、功能和(或)形态结构损害的化学物质。
一般把生物(动植物、细菌、真菌)体内形成的、可损害其他生物体的物质称为生物毒素(toxin),以区别人工合成的毒物。
毒物与非毒物之间并无绝对的界限。
世上没有无毒的物质,只有无毒的使用方法。
中毒(poisoning,intoxication)机体由于毒物的作用,器官、组织、细胞代谢、功能和(或)形态结构遭受损害而出现的疾病状态称为中毒。
因中毒而导致的死亡称中毒死(death from poisoning)。
二、毒物的分类混合分类法主要按毒物的毒作用方式、来源、和用途进行分类。
1. 腐蚀性毒物以局部腐蚀作用为主要毒作用的毒物如:强酸、强碱、酚类、硝酸银、铜盐。
法医学的法医法医毒物分析
法医学的法医法医毒物分析在法医学领域中,法医毒物分析是一项至关重要的技术。
法医毒物分析是指利用科学的方法对尸体或生物组织进行化验,以确定有毒物质的种类和浓度,从而帮助法医人员解决案件中的毒物相关问题。
一、法医毒物分析的意义法医毒物分析在犯罪现场勘查和尸体解剖中起着至关重要的作用。
通过对尸体和生物组织中毒物的分析,可以确定死者死亡的原因,是否是毒物中毒导致。
同时,对毒物的分析还可以帮助法医人员确定案件中的犯罪手段和动机,为案件的侦破提供重要线索。
二、法医毒物分析的技术法医毒物分析的技术主要包括样品的采集、前处理、分离和定量分析。
首先,需要对疑似受害者的尸体组织样本进行采集,然后进行前处理,如提取、浸提等操作,以获得毒物的纯净样品。
接下来,通过色谱、质谱等分析方法,对毒物进行分离和定量分析,确定毒物种类和浓度。
三、法医毒物分析的应用法医毒物分析广泛应用于各类犯罪案件和意外事件的调查中。
例如,在涉毒案件中,法医毒物分析帮助警方确定案件中使用的毒品种类和浓度,为犯罪嫌疑人的起诉提供证据。
在意外死亡事件中,法医毒物分析可以确定死亡原因,帮助家属了解亲人的死因。
四、法医毒物分析的挑战法医毒物分析面临着一些挑战,如毒物的种类繁多、浓度低、样本复杂等。
因此,需要法医人员具备扎实的化学知识和技术能力,以确保毒物分析的准确性和可靠性。
同时,法医毒物分析还需要与其他学科领域相结合,如毒理学、病理学等,才能更好地发挥作用。
五、结语法医毒物分析是法医学领域中的重要技术之一,对于解决犯罪案件和意外事件具有重要意义。
通过对尸体和生物组织中毒物的分析,可以帮助法医人员确定死者死亡的原因,为案件的侦破提供线索。
同时,法医毒物分析也为司法审判提供科学依据,保障社会的公平和正义。
愿法医毒物分析在未来的发展中不断进步,为法医学事业做出更大的贡献。
法医毒物分析
法医毒物分析1.毒物(Toxicant):是指进入生物体后通过化学或物理化学作用损害生命正常活动、引发功能性或器质性病变乃至造成死亡的化学物质。
毒物的概念具有相对性:毒物、食物、药物在不同条件下可以转化。
2.按毒物化学性质及应用范围可以分为以下几类:(1)有毒气体如一氧化碳和硫化氢等;(2)挥发性毒物如氰化物、乙醇、甲醇、苯酚与苯甲酚、苯胺与硝基苯等;(3)合成药毒物如苯骈二氮杂卓类、吩噻嗪类、巴比妥类、苯丙胺类、甲丙氨脂等;(4)天然药毒物如阿片类、大麻、可卡因、乌头类、马钱子、颠茄类、斑螯类等;(5)杀虫药如有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、五氯酚钠等;(6)杀鼠药如有机磷酸类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、五氯酚钠等;(7)金属毒物如砷、汞、铅、钡、锌等化合物;(8)水溶性无机毒物如强酸类、强碱类、亚硝酸盐等。
3.毒品:通常引用的是新刑法第357条的规定:是指鸦片、海洛因、甲基苯丙胺(冰毒)、吗啡、大麻、可卡因以及国家规定管制的其他能够使人形成瘾癖的麻醉药品和精神药品。
4.药物滥用(drug abuse):是指非医疗目的、不正常的连续大量使用有依赖性药物。
5.中毒(posioning):是指生物体受到一定量的毒物作用而引发功能性或器质性病变乃至死亡。
6.毒物作用的影响因素:(1)起作用的剂量(基本条件)、中毒量、致死量;(2)作用途径与方式,给药途径和方式不同可导致完全不同的的结果(有无、快慢、强弱等);(3)个体因素。
7.毒物分析(Toxicological analysis):指对涉及和疑及的物质及代谢物进行定性检识和定量检测。
8.毒物分析基本任务:①预防性毒物分析;②突发性毒物分析。
分析所送检材中是否含有某种或某几种药毒物(定性);对药毒物及(或)代谢产物进行含量测定(定量)。
9.毒物分析的特点:①分析目的不确定(法医毒物分析工作有的是属于验证性质的,有的是属于侦查性质。
)②分析方法的应变性;③检验材料的特殊性。
法医毒物分析
第一节毒物与中毒1、毒物分析:法医毒物分析是以分析化学尤其是现代仪器分析技术为基础,以能损害生命正常活动的毒物为对象并对其进行定性和定量判定,从而服务于国家法制建设的一门应用性学科。
2、毒物(toxicant):凡是对机体通过化学或物理化学作用而损害生命正常活动,引发功能障碍或器质性病变乃至造成死亡的物质称之为毒物。
3、毒物的来源:自然界植物、动物、矿物、菌类人工合成工业产品、副产物、废弃物(不包含微生物和生物体产生的毒素)。
4、中毒:生物体受到一定量的毒物作用而引起功能性和器质性改变后出现的疾病状态称为中毒(poisoning),由毒物所产生的中毒反应称为毒性作用。
5、毒性作用条件(1)毒物的成分(2)起作用的剂量安全剂量中毒量致死量中毒量:毒物引起个体中毒并出现中毒症状的剂量;造成死亡的剂量称为致死量(LD)某一毒物能引起某种动物的群体全部死亡的最小剂量成为全数致死量(LD100);引起半数动物死亡的剂量称为半数致死量(LD50)(3)作用途径与方式摄入途径吸收和分布特性给药的浓度和速度(4)受作用的生物体同生物体的种属有关(5)个体因素年龄、性别、体重、健康状态、身体素质以及生活习性6、毒品(drug, illicit drug)毒品是属于法学范畴的概念,它是由法律规定要受严格管制的一些药毒物。
《中华人民共和国刑法》第357条中规定,毒品是指鸦片、海洛因、甲基苯丙胺(冰毒)、吗啡、大麻、可卡因以及国家规定管制的其他能够使人形成瘾癖的麻醉药品和精神药品。
毒品定义的三要素非法性(法律属性)、危害性(社会属性)、成瘾性(自然属性)7、药物滥用是指非医疗目的、不正常的连续大量使用有依赖性(dependence)药物。
8、毒物的分类分类原则依据毒物的理化性质、毒理作用、用途以及来源进行分类常见种类气体毒物 CO H2S (中毒速度最快)挥发性毒物CN- C3HOH C2H5OH合成药毒物巴比妥类吩噻嗪类(临床药物最多)天然药毒物乌头类颠茄类(生物碱最多)金属毒物砷/汞/钡/铬/铊/铅(最难排出体外)农药鼠药有机磷/氨基甲酸酯、毒鼠强(中毒案例较多)水溶性毒物强酸/强碱/NO2-9、分析方法:形态学方法、毒理学方法、免疫分析法、理化分析法、仪器分析法10、法医毒物分析的基本任务:是对各种检材中有关毒物进行分析鉴定,判明有无毒物、何种毒物、多少毒物以及毒物与事件的关系等,为澄清当事人在事件中是否负有法律责任提供依据,为涉及中毒案件提供侦破线索和证据。
法医毒物分析
法医毒物分析1.如何理解毒物的概念是相对的许多事物对于某些疾病有一定的治疗作用;药物在过量的情况下也能对人体产生一定伤害,甚至导致死亡,反之有些剧毒物质在使用恰当时也可以治疗一些顽疾重症的良药,由于药物和毒物之间的辨证关系,所以常常把药物和毒物统称为“药毒物”,所以食物、药物与毒物之间没有明确的界限2了解事件发生前后的情况对诊断及判定中毒的意义何在了解事件发生的前后和经过,可以帮助我们了解中毒者有无吸毒或长期服用某种药物或自杀倾向等情况,从而帮助我们推断有无某些药毒物中毒的可能,如果出现典型中毒症状或尸体解剖症状也对诊断和判定中毒有重要意义3中毒症状在中毒法医学鉴定有何意义中毒症状能为中毒鉴定提供有用信息,同时也能给检验工作提供可能的毒物范围,使检验工作更有针对性,能节约筛查药毒物的时间、人力和物力4正确理解毒物在体内的吸收、分布及排泄规律的意义何在理解毒物再体内的吸收、分布和排泄有利于我们在采集、送检和检测时选择合适的检材种类,也有利于选择合适的前处理和检测方法。
同时,如果需要检测多个毒物时,我们应该先检测代谢和排泄较快的毒物,再检测代谢和排泄慢的毒物。
1简述体内检材的定义、来源、特点及其检验结果对法医学鉴定的意义。
体内检材主要指取自生物活体或尸体的检验材料。
体内检材中的代谢物和结合物的含量一般很低,化学成分复杂。
从体内检材得出的检验结果可作为法医鉴定的直接证据2某案发现场桌面上发现约5ml液体,请考虑如何收集这类检材。
将检材收集到干净的玻璃器皿中,并密封好,液体上方经量不留多余的空间,避免挥发性物质。
冷藏保存,并及时送检。
3.某贩毒案件收缴了10包共计1000粒药片,请设计抽样方法先随机抽取3至4包并将药片倒出混匀后平铺呈正方形,画出两条对角线,随机选择两个对角,再次混匀平铺成正方形,继续取对角的操作,如此反复直至剩下10-20片作为检材使用,其余留样。
2.一氧化碳中毒分析应取何种检材?HbCO饱和度的定义和意义是什么?血液是测定HbCO饱和度的首选检材,尸体一般抽取心血,中毒抢救者则抽取外周静脉血。
法医毒物分析
简答题1,带电粒子的迁移速度=电泳+电渗流;两种速度的矢量和。
正离子:两种效应的运动方向一致,在负极最先流出;中性粒子无电泳现象,受电渗流影响,在阳离子后流出;阴离子:两种效应的运动方向相反。
ν电渗流>ν电泳时,阴离子在负极最后流出。
在这种情况下,不但可以按类分离,除中性粒子外,同种类离子由于受到的电场力大小不一样也同时被相互分离。
,2, Lambert—Beer定律A =?bc溶液厚度b,单位cm;浓度c,单位mol L-1;摩尔吸光系数? (molar absorptivi t y ) 单位:L mol -1 cm-1若用质量浓度 p代替cA ═p ab质量吸光系数(apercentange absorptivity) 单位:L g -1 cm-1a和?可通过下式相互换算? ═aM3,固定相(色谱柱填料):非极性或弱极性C8、C18流动相:极性水、甲醇、乙腈和四氢呋喃分离对象:弱极性、中等极性(离子对色谱)组分4,溶剂过滤微孔滤膜:有机膜和水膜(0.45 μm )使用时注意:不能混用,更不能用水膜过滤甲醇和乙腈等有机相5,1)速率方程(也称范第姆特方程式)H = A + B/u + C·uH:理论塔板高度,u:流动相的线速度(cm/s)*减小A(涡)、B(分)、C(传)三项可提高柱效;*存在着最佳流速;A─涡流扩散项(多径扩散)A = 2λdpdp:固定相颗粒的平均直径,λ:固定相的填充不均匀因子固定相颗粒越小dp↓,填充的越均匀,A↓,H↓,柱效n↑。
表现在涡流扩散所引起的色谱峰变宽现象减轻,色谱峰较窄。
B/u —分子扩散项(纵向扩散) B = 2 γDmγ:弯曲因子,填充柱色谱,γ<1。
Dm:试样组分分子在流动相中的扩散系数(cm2·s-1)* 存在着浓度差,产生纵向扩散。
与组分浓度有关(浓度、进样量,液相5~20uL)* 扩散导致色谱峰变宽,H↑(n↓),分离变差;* 分子扩散项与流速有关,流速↓,滞留时间↑,扩散↑;C ·u —传质阻力项传质阻力包括流动相传质阻力Cm和固定相传质阻力Cs即:C =(Cm + Cs)溶解、扩散、转移流速↑ ,C ·u ↑ ,H↑ ,n↓ 柱效 ↓。
3法医毒物分析+毒品
②海洛因(乙二酰吗啡):纯品为白色结晶性粉 ⑤主要经尿排出代谢产物
③肝、肾:定量分析常用检材,肝脏浸取液中 ②免疫法:用于尿样筛查,灵敏度高、快速,特异性不强(3d 内),检测
末,光照或久置可变为浅棕黄色,含大量杂质 6-单乙酰吗啡(可作为滥用海洛因证据)、 含吗啡葡糖醛酸结合物(水溶性好)及较多内 限吗啡 300ng/mL,葡糖醛酸吗啡苷 500ng/mL
新鲜时柔软,贮存后变硬变脆,失去粘性,具 肉注射进入机体
机溶剂溶解
较有意义)
⒈吗啡
甘草气味,经熬煮等处理为熟鸦片(精制鸦片) ②CNS 症状:镇痛、欣快等
②尿:定性分析常用检材,一般无原体,含高 ⒈甲醛-硫酸(Marquis)试验:吗啡、海洛因、可待因、乙酰可待因、单
⒉海洛因
精制鸦片一般制成条、块状,表面光滑柔软, ③可与血浆蛋白结合
条件酯键可水解形成单乙酰吗啡及吗啡
取人头顶后部头发,标记发根、尾部,分段测 对较稳定,常用酰化试剂为醋酸酐和丙酸酐(乙酰化可使吗啡和单乙酰吗
③吗啡:纯品为无色晶体,难溶于水、氯仿、 代谢:
定
啡转化为海洛因,不可用于区别化合物的分析,丙酰化可产生稳定化合物
吗啡 R1/R2 –H
苯、醚等,易溶于热乙醇、氯仿及醇混合溶剂
性状 / 理化性质 THC 纯品为油状结晶,CBD、CBN 纯品为白色晶体,不溶于水,易 溶于乙醇、乙醚、氯仿等,性质 不稳定,双键及酚羟基易被氧 化,光热不稳定
体内过程
①精神活性作用(THC 精神活性最强) ②主要经抽吸摄入,THC 与血浆蛋白结合率高 ③THC 及其代谢产物高脂溶性,可与脂肪中积 蓄,排泄慢
R1 –H , R2 –OCCH3 R1 -H 为酚羟基,具酸性
法医毒物分析知识总结
法医毒物分析总结一、名词解释1.毒物分析(toxicological analysis):应用化学、药学、医学等学科的现代科学理论、技术和方法,对危害人类健康生存的化学物质进行分析研究的一门应用学科。
2.体外检材(specimen in vitro):指未经过体内吸收、分布、代谢等过程的检材。
3.体内检材(body specimen):也称生物材料或生物检材,指取自生物活体或尸体的检验材料,包括尿、血、唾液和其它体液,也包括各种内脏、毛发、肌肉、皮肤、骨骼等组织,还包括取自已埋尸体的组织或腐泥等。
4.预处理(pretreatment):是检材处理的第一步,主要是指对检验材料进行检材制备,调整酸碱性,去除蛋白及进行结合物的解离等。
5.酸性毒物(acidic toxicant):一般呈弱酸性,在酸性条件下呈游离状态,易溶于有机溶剂而不易溶于水。
(巴比妥类)6.碱性毒物(alkaline toxicant):一般呈弱碱性,在碱性条件下呈游离状态,易溶于有机溶剂而不易溶于水。
(吩噻嗪类)7.液-液萃取法(liquid-liquid extraction):物质在不同溶剂中有不同的溶解度。
当两种互不相溶的溶剂共存时,溶质在此两种溶剂中分配的溶解量不同。
利用这一性质将溶质从一种溶剂中转移至另一种溶剂中的过程。
8.液-固提取法(liquid-solid extraction):又称固相萃取技术,是利用待检毒物与杂质在柱中固定相和洗脱液之间吸附或分配作用或不同组分分子大小等方面的差异进行分离。
9.固相微萃取(SPME):利用特殊材料做成的萃取头(或纤维头)对待测物能选择性地吸附,通过将萃取头伸入检材中(浸入方式)或置于检材上部空间(顶空方式),使待测物吸附于其上后,将纤维头插入到气相色谱仪或液相色谱仪的接口,利用热解吸附或流动相将待测毒物洗脱下来进行气相色谱或高效液相色谱分析。
10.空白添加回收试验:取不含有待测毒物的模拟空白检材若干,在其中添加一定量的待测物,再选用适当的提取方法进行处理并测定,所得到检材中待测物含量与实际添加的量求比值即可。
法医毒物分析总结
【合成药毒物种类】:安眠镇静药、抗精神病药、解热镇痛药、兴奋药以及麻醉药等。
体外检材:成分简单,药片、药粉等固体检材一般可直接用乙醇溶解或提取后检测;注射液、饮料等液体检材,可适当调酸碱性后液-液萃取。
体内检材:①和肝匀浆,提取时一般需先经过沉淀蛋白。
提取吩噻嗪类药物时,无机酸类沉淀蛋白剂应慎用;②苯骈二氮卓类的用药量较小,体内结合率较高,必要时可先行水解再提取。
③用有机溶剂萃取时,应先调节检材的酸碱性,使被提取的药物处于游离状态。
苯骈二氮杂卓类-弱酸性到弱碱性;吩噻嗪类-碱性;巴比妥类-酸性。
氟西泮游离碱的水溶性较大,不宜用萃取法提取。
吩噻嗪类提取时应避光。
④有机提取液可通过吸附柱或反提法净化。
⑤巴比妥类不宜在碱液中久置。
⑥血尿也可直接用固相萃取小柱提取净化。
化学法检识安眠镇静药:方法微量颜色反应和微量结晶反应;操作瓷反应板、载玻片或试管;适用体外检材中安眠镇静药的预试筛选和检识鉴别【紫外分光光度法】除眠尔通外,绝大部分的安眠镇静药都有明显的紫外吸收光谱,对一些成分简单的体外检材,如药片、注射液、剩余饮食物或胃内容物和洗胃液中的药物残渣,经简单处理后即可用紫外光谱预试或筛选。
三类安眠镇静药的紫外光谱完全不同,可用于鉴别。
在定性的基础上,常用于定量。
常用于HPLC方法的检测。
【气相色谱法检验安眠镇静药:】特点:灵敏度高、分离能力强;要求被分析物易挥发、对热稳定。
适用:体内、成分复杂、含量低的检材;苯骈二氮卓类部分适用。
有些热稳定性差或极性太大的效果不好,如去甲羟基安定。
多数易被固定相吸附而造成拖尾或难出峰,宜选OV-1、DB-!等弱极性固定液;吩噻嗪类: 受热易分解,效果不好;巴比妥类一般选用中等极性柱,如OV-17;FID检测器。
极性较大,普通条件下峰形不佳,可通过甲基衍生化可改善峰形,并提高检测灵敏度和准确性。
【高效液相色谱法检验安眠镇静药】特点:灵敏度较高、分离能力强。
应用:体内检材、样品有紫外吸收的;三类药物均可适用,特别对热稳定性差或极性大的,效果较GC 好;一般采用C18反相液相色谱法;紫外或荧光检测;三类药物均具有酸碱性,常通过在流动相中加入适量酸抑制解离或形成离子对可改善分离效果。
毒物分析
8. 精神药品:指直接作用于中枢神经系统,使之兴奋或抑制,连续使用能够产生依赖性的
药品。
9. 实际工作中经常遇到三种中毒情况为化学性毒物中毒、有毒动植物中毒、细菌性食物中
毒。
10. 细菌性食物中毒和化学性毒物中毒的区别
细菌性食物中毒
子间的化学键断裂,生成各种质量数低于分子离子的碎片离子,由此产生的质谱峰称为
碎片离子峰。
10. 色谱图:是由检测器输出的电信号强度对时间作图所绘制的曲线。
11. 容量因子:在一定温度下,组分在两组之间的分配达到平衡时,其在两相之中的绝对量
之比。
12. 比移值:是溶质移动距离与 流动相移动距离之比,即
而呈激发态,这时电子所占的轨道叫π*、σ*反键轨道。
3. 发色团:生色团,有机化合物分子结构中含有π-π*、或n-π*跃迁的基团能在紫外-
可见光区产生吸收,这些原子团称为声色团。
4. 荧光:物质的分子在温室时基本上处于电子能级的基态,当吸收了一定波长的紫外光能
之后,基态电子跃迁到第一激发态,激发态的分子停留较短时间后(约10-8秒,称作
电泳分离法及其它分离法
第三章 分析方法概述
1. 定性分析:目的是确定检材中所含毒物的性质,即检材是否为某种毒物或者是否含有某
种毒物。
2. 定量分析:目的在于确定检材中某种毒物的含量,通常称之为含量测定或简称测定。定
量分析必须在定性分析的基础上。
3. 纯度:是指经分离净化后所得试样中杂质含量的多少,杂质越低,纯度越高,纯度和回
剧烈呕吐与腹泻
汞、蓖麻、抗凝血杀鼠剂、百草枯、斑蝥
法医毒物分析
1.如何理解毒物的概念是相对的许多事物对于某些疾病有一定的治疗作用;药物在过量的情况下也能对人体产生一定伤害,甚至导致死亡,反之有些剧毒物质在使用恰当时也可以治疗一些顽疾重症的良药,由于药物和毒物之间的辨证关系,所以常常把药物和毒物统称为“药毒物”,所以食物、药物与毒物之间没有明确的界限2了解事件发生前后的情况对诊断及判定中毒的意义何在了解事件发生的前后和经过,可以帮助我们了解中毒者有无吸毒或长期服用某种药物或自杀倾向等情况,从而帮助我们推断有无某些药毒物中毒的可能,如果出现典型中毒症状或尸体解剖症状也对诊断和判定中毒有重要意义3中毒症状在中毒法医学鉴定有何意义中毒症状能为中毒鉴定提供有用信息,同时也能给检验工作提供可能的毒物范围,使检验工作更有针对性,能节约筛查药毒物的时间、人力和物力4正确理解毒物在体内的吸收、分布及排泄规律的意义何在理解毒物再体内的吸收、分布和排泄有利于我们在采集、送检和检测时选择合适的检材种类,也有利于选择合适的前处理和检测方法。
同时,如果需要检测多个毒物时,我们应该先检测代谢和排泄较快的毒物,再检测代谢和排泄慢的毒物。
1简述体内检材的定义、来源、特点及其检验结果对法医学鉴定的意义。
体内检材主要指取自生物活体或尸体的检验材料。
体内检材中的代谢物和结合物的含量一般很低,化学成分复杂。
从体内检材得出的检验结果可作为法医鉴定的直接证据2某案发现场桌面上发现约5ml液体,请考虑如何收集这类检材。
将检材收集到干净的玻璃器皿中,并密封好,液体上方经量不留多余的空间,避免挥发性物质。
冷藏保存,并及时送检。
3.某贩毒案件收缴了10包共计1000粒药片,请设计抽样方法先随机抽取3至4包并将药片倒出混匀后平铺呈正方形,画出两条对角线,随机选择两个对角,再次混匀平铺成正方形,继续取对角的操作,如此反复直至剩下10-20片作为检材使用,其余留样。
2.一氧化碳中毒分析应取何种检材?HbCO饱和度的定义和意义是什么?血液是测定HbCO饱和度的首选检材,尸体一般抽取心血,中毒抢救者则抽取外周静脉血。
法医毒物分析
法医毒物分析——编者:张天叶谆谆一.名解1毒物(toxicant):是指进入生物体后通过化学或物理化学作用能够损害生命正常活动,引发功能性或器质性病变乃至造成死亡的化学物质。
2.中毒:是指生物体受到一定量的毒物作用而引起功能性和器质性改变后出现的疾病状态。
3.半数致死量(LD50):能够引起群体中半数动物死亡的剂量,称为半数致死量。
4.毒品:是属于法学范畴的概念,它是由法律规定要受严格管制的一些药毒物。
《中华人民共和国刑法》第357条中规定,毒品是指鸦片、海洛因、甲基苯丙胺(冰毒)、吗啡、大麻、可卡因以及国家规定管制的其他能够使人形成瘾癖的麻醉药品和精神药品。
5.药物滥用(drug abuse):是指非医疗目的、不正常的连续大量使用有依赖性药物。
6.戒毒药品:指控制并消除滥用阿片类药物成瘾者的急剧戒断症状与体征的戒毒治疗药品,和能减轻消除稽延性症状的戒毒治疗辅助药品。
如美沙酮等。
7. 体外检材:主要是指那些未经过体内吸收、分布、代谢等过程的检材,其中的药毒物在形态、气味、酸碱性、溶解度和化合状态等方面尚全部或部分地保留其原有性状,绝大多数是案件侦查中或现场收集到的各种可疑物。
8.体内检材:主要指取自生物活体或尸体的检验材料,如尿、血、唾液和其他体液、也包括各种内脏、毛发、肌肉、皮肤、骨骼等组织,还包括取自已埋尸体的组织或腐泥等。
9.★定性分析:目的是确定检材中所含毒物的性质,即检材是否为某种毒物或者其中是否含有某种毒物,通常又成为检识或检出。
检出的对象也包括药毒物在体内生成的代谢物。
10.★定量分析:目的在于确定检材中某毒物的含量,通常称之为含量测定或简称测定。
定量分析必须在定性分析的基础上进行。
11.K粉:即氯胺酮,属麻醉镇静剂,麻醉作用快、镇痛强,有致幻作用,也称“强奸粉”。
显弱碱性,其盐酸盐为白色结晶性粉末,无臭,临床用制剂通常为注射液。
12.戒断综合征:①停药后数小时可出现,12~24小时达到高峰,72小时后逐渐减轻。
昆明医科大学-法医毒物分析(期末资料)
毒物(toxicant):是指进入机体后,通过物理或化学作用,造成人体组织、器官的形态学损害或功能障碍的外源性化学物。
毒性作用的产生条件和影响因素:①毒物的成分;②起作用的剂量;③作用途径与方式;④受作用的生物体;⑤个体情况。
毒品:指鸦片、海洛因、甲基苯丙胺(冰毒)、吗啡、大麻、可卡因以及国家规定管制的其他能够使人形成瘾癖的麻醉药品或精神药品。
毒物的分类:①合成药毒物;②天然药毒物;③毒品;④杀虫剂;⑤除草剂;⑥杀鼠剂;⑦气体毒物;⑧挥发性毒物;⑨金属毒物;⑩水溶性无机毒物。
水溶性无机毒物检材采取及处理方法:①水浸法;②透析法。
毒物分析方法类别:①形态学方法;②动物试验方法;③免疫分析法;④理化分析法;⑤仪器分析法。
回收率(recovery):是指对检材进行处理后,所得到样品中待测物含量与分离净化前检材中原有待测物实际含量之比。
检测限(LOD):指检材或检样中待测物能被检出的最少量或最低浓度。
可靠性验证的实施方法:①模拟实验;②空白对照试验;③已知对照试验;④随行标准参比法。
内标选择原则:①理化性质稳定,在整个检测过程中不会发生分解变质,也不会与被测物发生化学作用。
②既不是检材中可能存在的,也不是与案件有关的毒物及其代谢产物。
③与被检测物有相似的理化性质,能与之共同通过整个过程,并与被测物有相类似或成某种比例的蚀耗。
④与被检测物有可区分的理化性质,在检测中不会产生相互干扰。
⑤有相适应的检测限,测定范围、精密度和可靠的回收率。
保留时间:是组分从进样开始到柱后该组分出现峰值浓度时所需的时间。
热导检测器氢火焰离子化检测器质量型检测器氮磷检测器电子捕获检测器火焰光度检测器气相色谱法衍生化的方法:酰化、烷基化、硅烷化、缩合、酰化。
高效液相色谱法检测器:紫外检测器、荧光检测器、示差拆光检测器、电化学检测器等。
生物碱的定义及分离提取原则:①选择适当酸碱浓度和溶剂;②水溶液的酸碱性不能太高,防止水解;③使用吸附力较弱的吸附剂,易于洗脱;④尽可能将碱性物质与生物碱分离,减少干扰。
法医学的法医毒物分析
法医学的法医毒物分析法医学的法医毒物分析是法医学中非常重要和关键的一部分。
它通过对尸体组织、体液或其他物质样本的检测与分析,确定死因和进行毒物鉴定,为司法机关提供科学依据。
本文将从法医毒物分析的定义、应用领域以及常用的分析方法等方面进行论述。
一、定义法医毒物分析是指根据法医学的要求,通过对尸体组织、体液等样本的检测与分析,确定死亡原因或进行毒物鉴定的一项科学技术。
它主要依靠化学、生化、药理学等科学的原理与方法,从尸体或生前采集的样本中筛查痕量、毒物成分,以达到鉴定死因、发现、鉴定或排除毒物中毒等目的。
二、应用领域法医毒物分析在刑事侦查、法律诉讼和安全事故调查等领域中有着广泛的应用。
它可以用于鉴定自然死亡和非自然死亡,譬如判断死因是因为病变、外伤或毒物中毒等。
同时,法医毒物分析在涉及毒物与法律及司法领域的问题中也发挥着重要的作用,例如毒物刑案的证据分析、交通事故中司机是否吸食了毒品等。
三、常用的分析方法1. 毒物鉴定技术毒物鉴定技术是法医毒物分析的核心内容。
常见的毒物鉴定方法主要包括气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)、高效液相色谱技术(HPLC)以及毛细管电泳等。
这些技术可以对复杂的样本进行定性和定量分析,从而准确地鉴定出毒物的种类和含量。
2. 毒物蓄积与排泄分析毒物蓄积与排泄分析是指通过对尸体组织和生前采集的样本进行分析,确定毒物在体内持续存在的时间和数量。
常用的方法包括肝脏、肾脏等组织的毒物测定,以及尿样、血样等的毒物排泄分析。
3. 毒物作用机制研究毒物作用机制研究是通过对毒物与人体之间的相互作用进行深入研究,揭示毒物对人体的损害机制。
这项研究对于法医毒物分析的改进和发展具有重要意义,有助于增加对毒物中毒的认识和了解。
四、案例分析以下将列举几个实际案例,以展示法医毒物分析的实际应用:1. 案例一:一名中毒身亡的男子通过对该男子尸体组织样本进行毒物鉴定,确定其死因是因为砒霜中毒。
分析结果显示,男子体内检测到了高浓度的砒霜成分,且与死者生前所居住的房间中发现的砒霜样本相吻合,从而证明了他是被砒霜毒害致死。
第1章-法医毒物分析-绪论
中毒症状:1-2min–瞳孔收缩;2-4min–多汗,流涎; 5-10min–抽搐,麻痹,痉挛;10-15min–死亡。
只能通过分析检测确认。
NMU
法医毒物分析
中国·南京2018
“法医毒物分析”解析
真实案件
某晚19 时50 分左右,宁夏固原市隆德县城关镇张X一家六 口人(三男三女)在食用张X从县城一家餐馆卖回的卤肉 和自己做的面条后约半小时,均出现头昏头晕、呕吐、神 志昏迷等症状,经送县医院抢救,五人死亡。
警方介入,是食物中毒还是另有原因? 现场堪查,毒物分析专家、痕迹专家及时对现场展开一系
• 毒性与结果的关系:属高毒类。 急性毒性、亚急性和慢性毒性、 致突变性、基因突变、致畸性、 致癌性。
2020/3/22
法医毒物分析讲堂
14
亚硝基化合物分析
1、N-亚硝基二甲基胺 2、N-亚硝基甲 基乙基胺 3、N-亚硝基二乙基胺 4、N亚硝基X丁啶 5、N-亚硝基哌啶 6、N亚硝基吗啉 7、N-亚硝基吡啶烷 8、亚 硝基己基甲叉胺
歌舞厅与致幻性苯丙胺类化合物丸-致幻性苯丙胺类化合物
2020/3/22
法医毒物分析讲堂
8
酒驾?毒驾?…周立波的蛇形驾驶
2020/3/22
法医毒物分析讲堂
9
死亡原因?犯罪嫌疑人的手段?
2020/3/22
法医毒物分析讲堂
10
典型案例:二甲基亚硝胺中毒
2013年4月上海复旦大学,2010级研究生黄 洋遭他人(林某)投毒后死亡。
特点:样品纯度较低(微量或痕量分析)、要求 迅速准确、要求分析方法的灵敏度高。
法医毒物分析第三版教学设计 (2)
法医毒物分析第三版教学设计介绍法医毒物分析是法医学中的一门重要课程,也是毒物检验评估和了解毒性的关键因素。
法医毒物分析的目的是通过检测、分析和鉴定物质,判断是否有毒性,以及在何种程度上对人体产生影响。
在本次教学设计中,我们将介绍本课程的重要性、教学目标、教学内容、教学方法和教学评价等方面,以帮助学员更好地掌握本课程的知识和技能。
教学目标1.了解毒物分析的意义、范围和基本概念;2.熟悉毒物分析的方法和技巧;3.能够判断物质是否有毒性,并在何种程度上对人体产生影响;4.能够使用毒物分析仪器和设备进行毒物分析,理解分析结果。
教学内容第一章毒物分析的基本概念1.1 毒物的分类和特性 1.2 毒物分析的定义和意义 1.3 相关法律法规第二章毒物分析的方法与技巧2.1 毒物分析的基本方法 2.2 毒物分析的参考检验方法 2.3 毒物分析的实验分析技巧第三章毒物测定技术3.1 色谱分析法 3.2 质谱分析法 3.3 核磁共振分析法 3.4 其他毒物测定技术第四章毒物检验评价4.1 采样和样品制备 4.2 毒性评价方法和原理 4.3 毒物检验评价的常见问题教学方法本次教学将采用以下教学方法:1.理论授课:通过教授相关知识点,让学员了解毒物分析的基本概念和方法等;2.实验演示:通过实验操作,让学员熟悉毒物分析仪器使用方法和实验操作技巧等;3.答疑解惑:针对学员提出的问题,进行解答和讨论,以加深对相关知识点的理解和掌握;4.课外阅读:要求学员在课后阅读相关学术论文和资料,以扩展知识面和深化认识。
教学评价教学评价是本次教学的重要组成部分,通过对学员的综合能力进行评价,以反馈教学质量和改善教学方法。
教学评价将分为以下几个方面:1.知识掌握情况:通过课堂测验、作业和考试等,对学生的知识掌握情况进行评价;2.实验结果评价:通过对学员实验操作过程和数据分析结果进行评价;3.参与度评价:通过对学员参与课堂讨论和答疑解惑的情况进行评价。
法医学的法医法医毒物分析
法医学的法医法医毒物分析【正文】法医学的法医毒物分析引言:法医学(forensic medicine)是一门综合性学科,它结合了医学和法律的知识,通过科学手段来解决与刑事诉讼相关的医学问题。
法医毒物分析作为法医学的一个重要分支,主要研究毒物对人体的危害和毒物的检测与分析方法,其在刑事案件中的应用非常广泛。
本文将探讨法医毒物分析的意义、方法和应用。
一、法医毒物分析的意义法医毒物分析是通过检测与分析物证以及对受害者进行尸检等手段,确认和鉴定毒物对人体的危害程度,为司法机构提供科学依据,确保刑事司法的公正性和准确性。
1. 提供科学证据法医毒物分析通过检测和分析受害者体液、组织和物品中的毒物,在法庭上提供科学证据,帮助法官和陪审团了解案件中毒物的来源、种类和数量,从而推断出案件的真相,并用于犯罪嫌疑人的定罪或无罪判断。
2. 防止错案发生法医毒物分析能够通过对受害者进行尸检,检测和分析尸体组织中的毒物,确定死因和毒物的致死量,从而避免因误判导致的冤假错案,保障被害者和其家属的合法权益。
3. 防范食品药品安全事故法医毒物分析可通过对食品和药品中毒事件进行检验,判断其是否与毒物有关,从而揭示其源头和责任,提醒监管部门加强食品药品的安全管理,以避免类似事件再次发生。
二、法医毒物分析的方法法医毒物分析的方法多种多样,根据毒物的性质和检测对象的不同,可以采用以下几种常见的分析方法。
1. 色谱-质谱联用技术色谱-质谱联用技术主要用于毒物的定性和定量分析,通过色谱的分离和质谱的检测,可以高效、准确地确定样品中的毒物成分和含量。
2. 核磁共振技术核磁共振技术主要用于分析复杂样品中的毒物成分,通过核磁共振的谱图分析,可以确定样品中毒物的种类和结构,为毒物的鉴定提供重要依据。
3. 免疫分析技术免疫分析技术主要用于检测毒物对免疫系统的影响,包括酶联免疫吸附测定法、放射免疫测定法等,通过检测抗原和抗体的结合情况,可以快速、准确地确定样品中的毒物含量。
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水解
CH3 N
HO
O
OH
morphine
CH3 N
CH3 N
OH O
O
OH O
OH O
OH
O O CCH3
6-acetyl-morphine-3-glucuronide
酶解
O
HO
O
O CCH3
6-acetyl-morphine
水解与酶解的比较
2.液—液萃取
(liquid-liquid extraction,LLE)
(2)萃取方法:先制成水溶液再萃取
水相:药毒物转移到水相并以有利萃取形式存在(pH) 注意需先沉淀蛋白、除油脂、调节酸碱度
有机相:沸点不高的溶解度大的单一或混合溶剂 萃取方式:
一次,多次或连续萃取 破乳:静置、盐析、加破乳剂、适当加热、高速离心 萃取液:脱水,无水硫酸钠
(3)改良Stats一Otto法
三、体内检材与体外检材的比较
定义 类别 数量 毒物 性状
分布
毒物含量 检验结果意
义
体外检材
体内检材
体外,未经体内吸收、分布 体内,经体内吸收、分布
和代谢
和代谢
种类多而杂
种类相对固定
视情形而异
相差不大
大多具有药毒物原体 有的均匀,有的不均匀 相对较高,但不能反映总量
无原有表观性状,甚至转 化为代谢物
结合物的解离:
适于蛋白结合率较高或其它结合度高的药毒物。 酸水解:
药物易分解 合适酸碱度、温度、水解时间
酶水解: 药物较稳定 合适酸碱度、室温(体温) β-葡糖醛酸苷酶、硫酸脂酶等
CH3 N
OH O
O
OH O
OH O
OH
O O CCH3
6-acetyl-morphine-3-glucuronide
两性毒物(吗啡)
改良Stats一Otto法
优点:系统分析(方向不明,目前常用于开棺检材) 缺点:检材用量大、过程繁琐、回收率低 改进:以此为基础的各种改良法 注意:分子量大的碱性物质在酸性下有可能
形成离子对,在氯仿中有一定溶解度, 不宜用氯仿萃取
3.固相萃取
(solid phase extraction,SPE)
在某一检材内分布相对均 匀
含量较低,但可反映体内 总量
一般不能作为鉴定中毒的直 一般作为鉴定中毒的直接
接依据
依据
第二节 检材处理
一、检材处置
1、称量及标记
☺ 每一检材都必须称量并加标签标记 ☺ 实验过程中的留存物、废弃物及供试品等都应
标记,检验完全结束才能丢弃。
2、留样、选择及取用
➢保留样品量一般不得少于送验检材量的三分之一。 ➢不同检材不能随意混合。 ➢分取检材应能以局部检验结果代表全部,分取部 分就其外观状态、组成情况、均匀程度等尽可能与 同一检材的原有性状相同。 ➢依据分析检验方法的需要(如灵敏度、检测限), 尽量节省检材。 ➢优先选择原则:疑点最大、可能得到线索最多、 估计含量较多、检验较易着手、检材量最多。
注意:
用来作为对照参比而采集的一些检材有别于体外检材, 应称之为对照检材或参比检材。
二、 体内检材
体内检材指取自活体或尸体的检验材料。 包括:1.尿、血、唾液和其他体液
2.各种内脏、毛发、肌肉、皮肤、骨骼等组织 3.取自已埋尸体的组织或腐泥等。
特点:体内检材中一般已无保持原有形态或性状的药毒物
存在,经代谢后成为其他化合状态,但也有原体药毒物存在。 药毒物或代谢产物在不同组织或体液中的量可有很大差别。
缀合物水解、酶解; 金属毒物硝化;沉淀 蛋白等
固相萃取
检材处理的基本步骤
1
使待测物 与大多数 杂质分开
2
分离后进 一步去除 干扰物
3
使分散在 大体积的 待测物分 散在小体 积中
4
将待测物溶 于一定量的 准确体积的 溶液中,便 于计量。
分离
净化
富集
定容
综合使用,没有严格区分
(三)方 法
毒物
合成毒物 天然药毒物
(或液固萃取,liquid-solid extraction)
原理:利用待测物在互不相溶的两种溶剂之中的溶解度 差异,使待测物从一种溶剂转移至另一种溶剂中
(1)分配比(distribution coefficient)和萃取效率 分配比:D=C0/CA
D与溶质、溶剂、温度、溶质存在状态(浓度)有关
萃取率:fn=1-VAn/(VA+DV0)n 萃取原则:少量多次
酸化,3-5 倍 95%乙醇温浸 乙醇浸出液
水浴蒸发,3-5 倍无水乙醇浸出液过滤挥干,重复
无水乙醇浸提液 酸水溶解,过滤
酸性水溶液
乙醚萃取
乙醚 NaOH 水溶液反提
酸性水溶液 NaOH 碱化,乙醚萃取
乙醚液 中性毒物
碱水 酸化 乙醚萃取
乙醚液
酸性毒物
乙醚液 碱性毒物
碱水 pH8.5-9.3
有机溶剂萃取液
杀虫药 杀鼠药
气体毒物 挥发性毒物
金属 毒物
水浸出 无机毒
物
液-液萃取法 液-固萃取法
顶空法 蒸馏法 扩散法
有机质破 坏法等
透析法 (4)
(1)
驱气法 (2)ห้องสมุดไป่ตู้
(3)
法医毒物分析中常用提取净化方法示意图
毒物分析中大多数化合物的前处理属于第(1)类, 其基本操作流程如下:
预处理 分离、净化
衍生化(必要时)
二、检材分离净化
(一)目的:纯化 (二)基本原理
1、利用形态分离 适于某些体外检材,采取分拣法。
2、根据理化性质分离
方 式
1)
利用比重不同
2)
分子或颗粒大小差异
离心、分液器
过滤、离心、超滤膜、 透析膜、分子筛、大 孔树脂等
3)
挥发性能不同
4)
溶解性能差异
5)
化学性质不同
6)
分子被吸附性能差异
水蒸汽蒸馏、解热 挥发等 沉淀、液液萃取或直 接萃取
浓缩-定容
1.预处理
(1)
固体:粉末 组织:匀浆
(2)
碱性毒物: pH>pKa 1-2;
酸性毒物: pH<pKa 1-2;
不稳定化合物: 缓冲液
(3)
加入蛋白 质沉淀剂 或者加热, 透析,超 滤
(4)
酸水解 酶水解
检材制备 调整pH值 去除蛋白质 结合物解离
常用蛋白质沉淀剂:
分子量较大的酸性阴离子(在酸侧沉淀): 钨酸、磷钨酸、三氯醋酸、高氯酸等 钨酸适于酸中性毒物不适于生物碱 重金属盐(在碱侧沉淀) 高浓度中性盐(脱水盐析)硫酸铵只能用于 碱性毒物不能用于酸中性毒物 有机溶剂(变性沉淀):适于新鲜检材
第二章 毒物分析基础
第一节 检验材料及分类
法医毒物分析检材可大致分为: 体外检材 体内检材
一、体外检材
体外检材是指未经人体消化吸收的检验材料。
包括:1.侦查所得或现场搜集的可疑物
2.吞服不久的呕吐物或洗胃液 3.急死的胃内容(其中尚有未被消化吸收的药毒物)
特点:
体外检材中常尚有原形药毒物存在。 体外检材一般不能作为鉴定中毒的直接依据。