总磷总氮联合测定实验报告

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水质检测实验报告

水质检测实验报告

水质检测实验报告本次实验旨在了解水质检测的基本原理和方法,以及掌握现代化的水质检测技术,为水环境保护和管理提供基础数据。

实验采集水样来自附近的自来水厂,我们分别对PH值、溶解氧、高锰酸钾指数、总磷、总氮进行测定,下面将分别介绍实验过程和结果。

PH值测定PH值在水环境中是一个十分重要的指标,是反映水体酸碱情况的重要指标。

我们采用了玻璃电极PH计、试纸法、酚酞法三种测定方法,最终结果如下:测定方法 PH值玻璃电极PH计法 7.48试纸法 7.5酚酞法 7.4通过对比三种测定方法,可以看出三种方法测定的PH值结果基本一致,其中玻璃电极PH计法结果最为精确。

相比试纸法和酚酞法,玻璃电极PH计法操作简便、准确性高,是目前水质检测常用的PH值测定方法。

溶解氧测定溶解氧是水体中生物生长和呼吸的必需气体,它对于水体生态系统的稳定起着至关重要的作用。

我们采用了电极法和试剂盒法,最终结果如下:测定方法溶解氧(mg/L)电极法 6.99试剂盒法 6.78通过对比两种方法结果,发现两种方法结果接近。

但是电极法操作繁琐,对工作人员技术要求较高,而试剂盒法则准确度稍逊于电极法,但是采样方便、易操作,因此谨慎选择合适的测定方法才能提高检测数据的准确性和可靠性。

高锰酸钾指数测定高锰酸钾指数是水污染程度的一个重要指标,是反映有机物氧化性能的普遍指标。

这一指标可以反映水污染的严重程度。

实验室我们采用了显色滴定法和紫外分光光度法,最终结果如下:测定方法高锰酸钾指数显色滴定法 6.04紫外分光光度法 6.01两种方法所得结果基本一致,但以紫外分光光度法更能准确确定高锰酸钾指数,在实际水质检测工作量较大时显色滴定法效率相对较低。

总磷测定总磷是动植物体内一种重要的生物元素,是表征水体富营养化程度的关键指标。

我们采用了纳斯塔技术,最终结果如下:测定方法总磷含量纳斯塔技术 0.040 mg/L总氮测定总氮包括无机氮和有机氮,这些物质是影响水生态稳定的重要因素。

水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证

水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证

水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证作者:陆海霞来源:《科技传播》2014年第10期摘要本文介绍总氮、总磷联合测定的一种方法。

实验中,调整了消解过程的氧化剂用量和酸度,以含有氮和磷的混合标准溶液配制一系列标准样品,经高温、高压消解后,分别进行比色,测定样品。

关键词总氮和总磷;氧化剂;常规方法;回收率;联合测定中图分类号X832 文献标识码A 文章编号 1674-6708(2014)115-0138-021 概述1.1 总氮的测定(常规方法)总氮是水体中有机氮及无机氮化物(氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮)之和。

测定总氮的常规方法是应用碱式过硫酸盐氧化法。

120℃碱性条件,K2S2O8+H20→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-,HSO4ˉ→H++SO42ˉ,氢氧根离子中和氢离子使过硫酸钾分解完全,用过硫酸盐做氧化剂,在120℃左右消解30min,使水体中氨氮、亚硝酸盐氮被氧化成硝酸盐氮,也使水体中大部分的有机氮化合物氧化成硝酸盐氮,在氧化液pH约为2的条件下,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处,用10mm石英比色皿测定吸光度值而求得总氮含量。

1.2 总磷的测定(常规方法)总磷是水体中各种无机磷(主要是正磷酸盐及缩合磷酸盐)和有机磷酸盐之和。

测定总磷的常规方法是应用酸式过硫酸盐氧化法。

总磷分析分成二步,第一步为总磷氧化,在酸性条件下,应用过硫酸盐做强氧化剂,在120℃氧化30min,使水体中的无机磷酸盐及有机磷酸盐氧化成正磷酸盐。

第二步是显色,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应生成磷酸杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原生成蓝色络合物,即磷钼蓝。

在700nm波长处,30mm玻璃比色皿条件下测其吸光度值而求得总磷含量。

1.3 用过硫酸盐法联合测定总氮和总磷现在水体监测时,往往要求同时测定水体中的总氮和总磷,分别测定这二个项目既耗时又增加成本。

采用《环境科学》中刊登的“用过硫酸盐氧化法同时测定水体中的总氮和总磷”这个方法,既简便又高效。

浅析污水中总氮和总磷连续测定方法

浅析污水中总氮和总磷连续测定方法

浅析污水中总氮和总磷连续测定方法摘要:本文探讨了用同一消解液消解水样后,连续测定水中的总氮和总磷。

实验结果表明,选择适当的消解液浓度,可经同一消解液消解后连续测定水中的总氮和总磷,用本文方法对标样和各种水质的水样分析,结果准确,此方法是一种简便、可靠且可连续测定水中总氮总磷的好方法。

关键词:过硫酸钾消解,分光光度法,总氮,总磷本文针对我厂二级处理工艺出水的总磷、总氮测定,对连续测定方法进行了维验证。

实验证明这是一种较好的分析方法,能有效的提高分析效率。

1、仪器和试剂1.1主要仪器(1)紫外可见分光光度计(PElambda25)一台(2)手提式高压消毒器1.2试剂(1)氧化剂:20g过硫酸钾和3g氢氧化钠溶于水中并稀释至1000mL(2)硝酸盐氮标准液(10ug/mL):称取0.7218g在105~110℃烘箱中干燥4h的硝酸钾(KNO3)溶于无氨水中,移至1000mL容量瓶中,定容。

取此溶液10mL稀释至100mL,可得10ug/mL的硝酸盐氮标准液。

(3)磷酸盐标准液(10ug/mL):称取0.4394士0.001g于110℃干燥2h的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加1+1硫酸5ml,用水稀释至标线并混匀。

取此溶液10mL稀释至100mL,可得10ug/mL的磷酸盐标准液。

(4)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵〔(NH4)8MO7024·4H2O〕于100mL 水中。

溶解0.35g酒石酸锑钾〔KSbC4H407·1/2H2O〕于100mL水中。

在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml硫酸(1+1)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

(5)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。

如不变色可长时间使用。

2、分析步骤2.1氮、磷标准溶液的配制:分别吸取10ug/mL硝酸盐氮标准液0,2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL和10ug/mL的磷酸盐标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL于6个50mL容量瓶中,加水定溶摇匀后再分别吸取25mL于50mL比色管中,各加入25mL氧化剂溶液,加盖摇匀,与水样同时消解。

氮和磷实验报告

氮和磷实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除氮和磷实验报告篇一:植物营养学实验报告实验:过磷酸钙中有效磷的测定实验学时:3实验类型:验证性实验实验要求:必修一、实验目的过磷酸钙与重过磷酸钙均为水溶性磷肥,所含有的能被植物吸收利用的不仅是水溶性的速效磷,也有一部分为不溶于水但能被柠檬酸提取的磷。

测定其有效磷的含量对评定肥料品质、合理施用磷肥均具有重要意义。

通过本实验的学习,使学生掌握过磷酸钙中有效磷的测定方法,理解影响过磷酸钙中有效磷变化的因素。

二、实验内容(1)用2%柠檬酸浸提过磷酸钙,制备待测液。

(2)用钒钼黄比色法定量测定,并计算出过磷酸钙中的有效磷的含量。

三、实验原理、方法和手段用2%柠檬酸浸提过磷酸钙(或重过磷酸钙)中的有效磷(其中包括ca(h2po4)2·cahpo4和游离h3po4),浸出液中的正磷酸盐利用钒钼黄比色法定量测定。

四、实验组织运行要求本实验采用集中授课形式;2人为1组,共同完成实验操作。

五、实验条件仪器设备:分光光度计、振荡机、电子天(:氮和磷实验报告)平、容量瓶、小漏斗、三角瓶、滤纸等。

试剂:(1)50mg/Lp标准溶液:准确称取105℃烘干的磷酸二氢钾Kh2po4(AR)0.2195g溶于约400ml蒸馏水中,加入25ml3mol/Lh2so4,定容至1L,即为50mg/L的标准溶液,可长期保存使用。

(2)2%柠檬酸溶液:称取20g结晶柠檬酸(h3c6h5o7·h2o,AR)溶于水中,定容至1L即可。

(3)3mol/Lh2so4:量取浓硫酸166.7ml,用蒸馏水稀释至1L。

(4)钒钼酸铵显色剂:称取12.5g(nh4)6mo7o24·4h2o(钼酸铵)溶于约200ml水中。

另将0.625gnh4Vo3(偏钒酸铵)溶于150ml沸水中,冷却后加入125ml浓硝酸,再冷至室温。

然后将钼酸铵溶液缓缓倒入偏钒酸铵的硝酸溶液中,随倒随搅拌,最后用水稀释至500ml。

污泥样品中总氮_总磷的联合测定

污泥样品中总氮_总磷的联合测定

第18卷第3期2006年9月江 苏 工 业 学 院 学 报JOURNAL OF J IAN GSU POL YTECHN IC UN IV ERSITYVol118No13Sep12006文章编号:1005-8893(2006)03-0037-03污泥样品中总氮、总磷的联合测定Ξ张志军,李定龙(江苏工业学院环境与安全工程系,江苏常州213164)摘要:环境样品总氮的测定常用过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定,而总磷一般为磷钼蓝分光光度法。

由于二者测定时都存在将含氮、含磷化合物转化为硝酸盐和下磷酸盐的氧化过程,因此本研究考虑将污泥样品消解和样品的氧化过程同时进行,标准曲线也可以通过配制混合标准溶液来同时测定,这使得总氮、总磷测定流程得以简化。

另外,本文还讨论了该联合测定方法相关的影响因素,如消解条件、酸度等。

关键词:污泥;总氮;总磷;过硫酸钾中图分类号:X832 文献标识码:AJoint Determination of Total Nitrogen and Total Phosphor inSludge S amplesZHAN G Zhi-jun,L I Ding-long(Department of Environmental and Safety Engineering,Jiangsu Polytechnic University,Changzhou213164, China)Abstract:The total N in enviromental samples is commonly determined by K2S2O8-spectrophotometric method,and the total P is commonly determined by phosphatic molybdenum spectrophotometry.There is an oxidation process in two determination methods of total N and total P,so the samples′liquation and oxidation processes can be done simultaneously,and the standard curve can be acquired simultaneously by confecting blended standard solution,which simplifies the determination process of total N and total P.In addition,the effective factors such as:liquation condition,p H,etc.are discussed in the paper.K ey w ords:sludge;total N;total P;K2S2O8 污泥中的氮、磷是污泥特性的一个重要指标,是污泥的资源化,特别是堆肥农用的最主要指标,是城市污泥处理处置前必测的常规指标之一。

实验报告

实验报告

实验报告啦啦啦一、实验测定方法在水体中,有机氮和无机氮化物含量增加,消耗溶解氧,使水体质量恶化。

磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖,使水质透明度降低,水质变坏。

因此,总氮、总磷是衡量水质的重要指标。

总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度分光光度法(GB11893-89)。

水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1. 目的总氮是地面水,地下水含亚硝酸盐氨、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮及含有悬浮颗粒物中的氮的总和。

水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。

本方法适用于地面水和地下水含氮总量的测定。

2. 测定原理过硫酸钾是强氧化剂,在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:K2S2O8 + H2O→2 KHSO4 + [O]分解出的原子态氧在120~140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。

以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物,各形态氧化示意式如下:CO(NH2)2 + 2NaOH + 8[O]→2NaNO3 + 3H2O + CO2(NH4)2SO4 + 4NaOH + 8[O] →2NaNO3 + Na2SO4 + 6H2O2NaNO2 + [O] → NaNO3硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收,而在275nm波长则基本没有吸收值。

因此,可分别于220和275nm处测出吸收光度。

A220及A275按下式求出校正吸光度A:A=A220-2A275 (1)按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3-N)含量。

3. 试剂3.1无氮化合物的纯水3.2氢氧化钠溶液20.0g/L:称取2.0g氢氧化钠(NaOH, A.R),溶于纯水中,稀释至100mL。

流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷

流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷

质量与检测流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷林云生(深圳市深水光明水务有限公司,广东深圳518107)摘要:为同时、快速测定水样中总氮和总磷,以合适的消解液消解水样,可实现同时测定总氮和总磷。

基于此方法,流动分析仪同时测定总氮总磷快速,准确,呈良好线性关系,线性相关系数为0.9979。

对河流水、湖泊水等实际水样进行了应用分析,并对每个水样重复测试五次,其标准偏差在1%-3%之间,总氮和总磷的检出限均为0.02mg/L,总氮分析加标回收率为97%-106%,总磷分析加标回收率为-,结果表明流动注射分析仪应用于同时测定水样中总氮和总磷可得到广泛的应用。

关键词:流动注射分析仪;总氮;总磷;同时;检测;水样总氮、总磷在水体中的含量过高是引起水体富营养化的主要成分,水质富营养问题已日渐成为全球重点关注的环境问题。

传统的总氮和总磷分析方法,操作复杂,耗时长,不同实现同时、连续测定,不具有在线监测的特点[1][2]。

而流动注射仪分析快速、准确,可适用于总氮和总磷的连续性的自动监测,因碱性过硫酸钾可实现同时消解总氮和总磷,故本研究以此为消解液,同时预处理总氮和总磷,实现了总氮和总磷的同时测定。

1实验部分1.1仪器与试剂AA1连续流动分析仪(德国Seal)。

M3-23B微波炉(美的电器有限公司);UH5300紫外可见光分光光度计(日立);消解液:20g重结晶的过硫酸钾和6g的氢氧化钠溶于超纯水中,用水定容至200ml。

氮、磷标准液:称取0.3609g硝酸钾(100℃烘干5h)溶于超纯水中,以1000mL容量瓶定容,得到50µg/mL的氮标准液,逐级稀释备用;称取0.2197g磷酸二氢钾(100℃烘干4h)溶液超纯水中,加入50%硫酸5mL,以1000mL容量瓶定容,得到50µg/mL 的磷标准液,逐级稀释备用[3]。

还原剂:2g氯化亚锡溶于20mL浓盐酸,加入20mL甘油,并加入0.1锡,置于棕色瓶避光保存备用。

氮磷大学实验报告

氮磷大学实验报告

一、实验目的1. 了解氮、磷的基本性质及其在水体中的存在形态;2. 掌握测定水体中氮、磷含量的方法;3. 分析氮、磷在水体中的分布规律及影响因素。

二、实验原理水体中的氮、磷主要以无机和有机形式存在,其中无机氮主要包括硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮和总氮,无机磷主要以正磷酸盐形式存在。

本实验采用紫外分光光度法测定水体中的总氮和总磷含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:水样、过硫酸钾、钼酸铵、抗坏血酸、显色剂、硝酸、盐酸、硫酸、氢氧化钠等;2. 实验仪器:紫外可见分光光度计、电子天平、恒温水浴锅、酸度计、移液器、容量瓶、烧杯、试管等。

四、实验步骤1. 总氮测定(1)准确量取水样10.0mL于50mL容量瓶中;(2)加入1.0mL过硫酸钾溶液,混匀;(3)将容量瓶置于沸水浴中加热30分钟;(4)取出冷却至室温,加入1.0mL钼酸铵溶液,混匀;(5)加入2.0mL抗坏血酸溶液,混匀;(6)加入10.0mL显色剂,混匀;(7)将溶液置于室温下反应30分钟;(8)用1cm比色皿,以蒸馏水为参比,在波长665nm处测定吸光度;(9)根据标准曲线计算总氮含量。

2. 总磷测定(1)准确量取水样10.0mL于50mL容量瓶中;(2)加入1.0mL硝酸,混匀;(3)加入1.0mL钼酸铵溶液,混匀;(4)加入1.0mL抗坏血酸溶液,混匀;(5)加入10.0mL显色剂,混匀;(6)将溶液置于室温下反应30分钟;(7)用1cm比色皿,以蒸馏水为参比,在波长700nm处测定吸光度;(8)根据标准曲线计算总磷含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制以总氮或总磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

2. 水样中氮、磷含量测定根据实验测定的吸光度,从标准曲线上查得总氮和总磷含量。

3. 结果分析分析水样中氮、磷含量与水质状况的关系,探讨氮、磷在水体中的分布规律及影响因素。

六、实验结论通过本次实验,我们掌握了测定水体中氮、磷含量的方法,了解了氮、磷的基本性质及其在水体中的存在形态。

氮磷测定实验报告(3篇)

氮磷测定实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 熟悉氮磷测定实验的基本原理和方法。

2. 掌握水样中氮磷含量的测定步骤。

3. 了解化学试剂的配制和使用。

4. 提高实验操作技能和数据分析能力。

二、实验原理水样中的氮和磷主要以无机氮和有机氮、无机磷和有机磷的形式存在。

本实验采用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水样中的总氮和总磷含量。

具体原理如下:1. 总氮测定:- 水样中加入碱性过硫酸钾,过硫酸钾分解产生硫酸氢钾和原子态的氧。

- 硫酸氢钾在溶液中解离产生氢离子,促使分解过程趋于完全。

- 原子态的氧在120-124度条件下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。

- 用紫外分光光度法于波长220nm和275nm分别测出吸光度A220和A275。

- 按下式求出校正吸光度A:A = A220 - 2A275- 按A的值查校准曲线并计算总氮含量(以NO3-N计)。

2. 总磷测定:- 水样中加入过硫酸钾和抗坏血酸,将水样中的磷元素氧化为正磷酸盐。

- 加入钼酸铵溶液,与正磷酸盐反应生成磷钼酸铵。

- 加入抗坏血酸还原剂,将磷钼酸铵还原为磷钼蓝。

- 用紫外分光光度法于波长880nm测出吸光度A。

- 按A的值查校准曲线并计算总磷含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 碱性过硫酸钾- 抗坏血酸- 钼酸铵溶液- 硝酸- 硫酸- 水样- 校准溶液2. 实验仪器:- 紫外可见分光光度计- 电子天平- 移液器- 烧杯- 容量瓶- 滴定管四、实验步骤1. 总氮测定:- 取适量水样于烧杯中,加入碱性过硫酸钾,加热消解。

- 冷却后,用硝酸溶液稀释至一定体积。

- 用紫外分光光度计于220nm和275nm波长下分别测定吸光度A220和A275。

- 按A的值查校准曲线并计算总氮含量。

2. 总磷测定:- 取适量水样于烧杯中,加入过硫酸钾和抗坏血酸,加热消解。

- 冷却后,用硝酸溶液稀释至一定体积。

- 加入钼酸铵溶液,充分混合。

- 加入抗坏血酸还原剂,充分混合。

联合测定水中总磷和总氮_李志林

联合测定水中总磷和总氮_李志林

作者简介:李志林,女,1972年12月出生,1994年毕业于太原理工大学,工程师,030002,山西省太原市收稿日期:2006-07-12●百业科技联合测定水中总磷和总氮李志林(太原市环境监测中心站)摘 要:文章探讨了在同一消解液中同时测定总磷、总氮的分析方法。

实验结果表明,选用合适的过硫酸钾的加入量,可在同一消解液中同时测定总磷和总氮,并能克服消解液保存时间短的缺点。

应用联合测定方法对标样和水样进行分析,结果准确,方法实用。

关键词:联合测定;总磷;总氮中图分类号:X 832 文献标识码:A 文章编号:1004-6429(2006)06-0101-02 湖泊、水库中含氮、磷类的物质浓度达到一定时,可造成浮游生物繁殖旺盛,出现富营养化,因此,总磷、总氮是衡量湖泊、水库的重要指标,也是其必测项目。

《水和废水监测分析方法》(第4版)测定总磷、总氮方法规定,必须经过过硫酸钾消解,但二者过硫酸钾的配制是不同的。

因此,怎样克服总氮测定时碱性过硫酸钾保存时间短,怎样在同一消解液中同时使水中的有机磷、无机磷、悬浮磷转化为正磷酸盐,怎样使水中有机氮和无机氮化合物转化成硝酸盐,是必须解决的问题。

经实验,我们有效地解决了这一系列问题,延长了试剂的使用时间,减少了试剂的浪费,并避免了重复实验,达到快速、省时、省力的效果,有效地提高了监测工作效率。

1 原理过硫酸钾水溶液在60℃以上时发生如下反应:K 2S 2O 8+2H 2O =2K HS O 4+O 2+2H +如果将K 2S 2O 8和NaOH 按一定的比例混合作为氧化剂,则消解反应开始时溶液呈碱性。

K 2S 2O 8分解产生的氧(O 2)将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐,同时K 2S 2O 8分解产生的H +不断中和NaOH 。

当NaOH 被H +完全中和后溶液逐渐变成中性至酸性。

在弱酸性溶液中,K 2S 2O 8分解产生的氧(O 2),又将各种形态的磷氧化成正磷酸盐。

氮_磷的实验报告(3篇)

氮_磷的实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握测定土壤中氮磷含量的基本原理和方法;2. 熟悉实验操作流程,提高实验技能;3. 分析土壤中氮磷含量,为土壤改良和植物生长提供依据。

二、实验原理土壤中氮磷含量是评价土壤肥力的重要指标。

本实验采用过硫酸钾消解法测定土壤全氮含量,采用钼锑抗比色法测定土壤全磷含量。

1. 土壤全氮测定原理:在酸性条件下,过硫酸钾能将土壤中的有机氮氧化为硝酸盐,然后用硫酸锌还原为亚硝酸盐,最后用硫酸铜和硫酸铁溶液将亚硝酸盐转化为蓝色复合物,通过比色法测定。

2. 土壤全磷测定原理:土壤中的磷在酸性条件下与钼酸铵反应生成磷钼酸,磷钼酸与抗坏血酸反应生成红色络合物,通过比色法测定。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:土壤样品、过硫酸钾、硫酸锌、硫酸铜、硫酸铁、钼酸铵、抗坏血酸、硫酸、无水乙醇、盐酸、氢氧化钠等。

2. 实验仪器:电子天平、振荡器、电热板、分光光度计、比色皿、烧杯、容量瓶、移液管、滴定管等。

四、实验步骤1. 土壤样品处理:准确称取土壤样品0.5g(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,加入10mL盐酸,振荡后用无水乙醇定容至刻度,静置过夜。

2. 氮含量测定:(1)取2mL土壤样品溶液,加入2mL过硫酸钾,置于电热板上加热消解,待溶液呈无色透明后,冷却至室温。

(2)取消解后的溶液,加入2mL硫酸锌,振荡后加入2mL硫酸铜、2mL硫酸铁,振荡均匀。

(3)在波长625nm处,用1cm比色皿测定吸光度,根据标准曲线计算土壤全氮含量。

3. 磷含量测定:(1)取2mL土壤样品溶液,加入2mL钼酸铵,振荡均匀。

(2)在室温下放置15分钟,加入2mL抗坏血酸,振荡均匀。

(3)在波长880nm处,用1cm比色皿测定吸光度,根据标准曲线计算土壤全磷含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:(1)绘制氮含量标准曲线:取不同浓度的氮标准溶液,按上述步骤测定吸光度,以吸光度为纵坐标,氮浓度为横坐标,绘制标准曲线。

对水质分析中的总氮-总磷的联合测定

对水质分析中的总氮-总磷的联合测定

对水质分析中的总氮\总磷的联合测定摘要随着社会的快速发展,现如今国内外关于水质中氮、磷测定方法的改进相关研究越来越多,但绝大多数只是单独针对氮或者磷的研究,而相关于总氮、总磷的连续测定的研究是少之又少,基本上只是一些消解方法的改进,而这些方法的弊端是达不到连续测定的目的,实际应用意义不大。

本文通过对微波-H2O2的研究,探索了此方法与经典方法的可比性,及其在实际应用中的优越性,研究出了一种适合于城市生活污水中总氮、总磷快速联合测定的准确简便的新方法。

关键词快速测定;总氮;总磷;消解方法;测定水体中总磷、总氮是衡量水质富营养化的重要指标。

当水体中出现过量的含磷、含氮化合物时,水中微生物大量繁殖,消耗水中的溶解氧,从而引起水质恶化,影响水域的使用功能。

常规测定方法是用过硫酸钾作为氧化剂,在高温高压条件下进行消解,操作繁琐。

传统中的总氮(TN)和总磷(TP)的检测方法是碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法。

在我国的国际标准中规定水中总磷、总氮的测定方法,测定中都要经过过硫酸钾氧化,且分别测定两个项目耗时耗力,采用同一消解液消解污水水样,并连续测定水中的总氮和总磷。

众多试验结果表明,只要选择适当的消解液浓度,即可经同一消解液消解后连续测定水中的总氮和总磷。

即只要找到氧化剂的最佳浓度,即可使水中的氮和磷在同一氧化剂中依次完成氧化。

反应原理:2K2S2O8+2OH-=4KHSO4+O2。

采用该方法分析了标样和各种水样,结果表明,该方法准确、简便且可连续测定水中的总氮和总磷。

《水和废水监测分析方法》中测定总磷、总氮方法规定,空白、样品、绘制校准曲线的标准溶液都必须经过消解,同时整个过程从样品制备—消解—冷却至少需要5、6个小时以上,若把他们分别消解,对于一个人承担该两项分析工作是有一定的困难。

今通过对该两项目的保存条件及消解方法进行了一系列比较试验,发现可以采取联合消解,同时实验结果证明可行,并取得了较好的效果。

城市生活污水总氮_总磷联合快速测定

城市生活污水总氮_总磷联合快速测定
Abstract :There are lots of measuring methods of determinating nitrogen or phosphorus at home and abroad ,but very few are continuous measurement for both of them ,some improvements that could not carry the point of continuous mea2 surement make no sense of pratical application. We compared the superiority of microwave - H2O2 to classical approach in practical application ,and found a new continuous measurement to determine total nitrogen and total phesphorus of do2 mestic sewerage accurately.
015mg·L - 1磷标准贮备液 ;0101mg·L - 1磷标准使 用液 ;100mg·L - 1氮标准贮备液 ;10mg·L - 1氮标准使 用液 ;氮磷混合液 :取磷标准贮备液 10mL 和氮标准 贮备液 25mL 于 250mL 棕色容量瓶中 ,定容 ,摇匀 ; 30 %( m/ v) H2O2 溶液 ;1moL ·L - 1NaOH 溶液 ; 6moL · L - 1NaOH 溶液 ; 1 + 9 HCl 溶液 ; 10g·L - 1 酚酞溶液 ; 1moL·L - 1 H2SO4 溶液 ;1 + 1 H2SO4 溶液 ; 100g·mL - 1 抗坏血酸溶液 ;钼酸盐溶液 : 13g 钼酸铵 、0. 35g 酒石 酸锑钾 、300mL H2SO4 溶液定容到 500mL ;去离子水

沉积物中总氮总磷测定

沉积物中总氮总磷测定

(四)沉积物总磷测定方法---SMT方法概述:SMT(The Standards,Measurements and Testing Programme)是欧洲标准测试委员会框架下发展的淡水沉积物磷形态分离方法,是一种标准的测试程序。

对于在湖泊修复中水质的监测和水资源领域的管理,尤其是实验室分析过程的质量保证和数据可比性中是一种很有价值的测试方法。

磷是湖泊生态系统中一种重要的生源要素,同时也是引起水体富营养化的重要因素,磷在海-陆相互作用中的迁移、循环会直接影响到水体的初级生产力,并因此影响到全球的碳循环。

此外,沉积物中总磷(TP)含量增加主要来自铁、铝磷(Fe/Al-P),其次是有机磷(OP)并且TP和无机磷(IP)之间呈现显著正相关关系,同时,沉积物中TP分布主要受IP控制。

因此,研究沉积物中磷是揭示湖泊富营养化的其中一个限制性因子。

相关研究主要利用此方法测定了总磷含量、与各形态磷、有机质以及与沉积物的理化性质之间的相关关系等,有助于研究水体中磷的形态、动态循环以及磷在水-沉积物界面的迁移转化过程,以期为湖泊富营养化中磷循环机制提供科学的理论依据。

1、方法原理经高温灰化,沉积物样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝,在880 nm波长出测定吸光度。

在一定浓度范围内,样品中的总磷含量与吸光度值符合朗伯比尔定律。

2、需要的设备与实验条件所需要设备主要均为实验室常用设备,主要包括紫外分光光度计、高压灭菌锅以及常规实验器皿等,一般实验室均有条件完成该项工作。

3、所需试剂及操作步骤3.1 所需试剂(1)5 mol·L-1 H2SO4:70 mL浓硫酸溶于500 mL水中存储在玻璃瓶中,常温下保存;(2)酒石酸锑钾溶液:准确称取1.3715 g酒石酸锑钾(C8H4K2O12Sb2)于500 mL容量瓶中定容,充分摇匀后将该溶液贮存在棕色或其他试剂瓶(玻璃瓶)中,将其置于4 ℃下保存。

流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析

流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析

流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析流动注射分析仪是一种高效、高精度的分析仪器,常用于水质分析领域。

它能够通过自动加样和自动混合等功能,快速而准确地完成水样中各种成分的测定。

流动注射分析仪能够同时测定水样中的总氮和总磷含量,这对于环境保护和水资源管理具有重要意义。

总氮和总磷是水体中的两种关键营养元素,它们的含量是评价水质优劣的重要指标。

在一些受污染程度较高的水体中,总氮和总磷的含量往往较高,而且容易引发水华等环境问题。

及时准确地测定水样中的总氮和总磷含量,对于保护水环境、维护生态平衡具有重要的意义。

流动注射分析仪会自动将待测水样加入到分析系统中。

然后,针对总氮和总磷的不同特性,分析系统将水样分成两条分析线路。

每条线路都有独立的分析通路和检测单元,可以同时对总氮和总磷进行测定。

接下来,针对总氮和总磷的不同测定方法,流动注射分析仪采用相应的化学试剂对水样进行处理。

对于总氮的测定,通常会采用硫酸钾氢钾钼酸钢蓝法;而对于总磷的测定,则会采用硫酸铵钼酸钢蓝法。

两种方法都具有良好的选择性和灵敏度,可以有效地测定水样中的总氮和总磷含量。

随后,流动注射分析仪通过自动混合和反应等步骤,将水样与化学试剂充分反应。

在反应完成后,分析系统会自动进行光谱测定,测量水样中总氮和总磷的浓度。

测定结果会快速而准确地显示在仪器的屏幕上,并且可以直接输出打印或传输至计算机进行进一步的处理与分析。

通过流动注射分析仪同时测定水样中的总氮和总磷,我们可以快速获得准确的测定结果。

这些结果可以用于评价水体的营养状况,了解水体的污染程度,为环境保护和水资源管理提供重要的科学依据。

在实际应用中,流动注射分析仪同时测定水样中的总氮和总磷,具有以下几点优势:高效快速。

流动注射分析仪不仅可以同时测定水样中的总氮和总磷,而且整个分析过程自动化程度高,操作简便,分析速度快。

这使得我们能够在较短的时间内获取大量水样的测定结果,为及时了解水体状况提供了有力支持。

沉积物总氮总磷联合测定分析方法

沉积物总氮总磷联合测定分析方法

沉积物总氮总磷联合测定分析方法1.仪器与试剂准备(1)仪器:常用的仪器包括分光光度计、原子吸收光谱仪等。

(2)试剂:常用的试剂包括硝酸盐还原剂、重铵盐、高氯酸、锌粉等。

2.沉积物样品的处理将采集到的沉积物样品通过过筛器筛分成不同粒径的样品,并分别标记好。

然后对每个粒径的样品进行干燥处理,通常可以采用105℃加热干燥至恒重的方法。

3.沉积物总氮的测定(1)样品预处理:取一定量的干燥样品,使用硝酸盐还原剂对其进行前处理。

具体操作步骤为将样品与硝酸盐还原剂按1:20的比例混合,在热板上进行加热处理,直至样品溶解。

然后将溶液冷却至室温。

(2)试剂配制:分别配制好氨基酸标准溶液和总硝态氮标准溶液。

(3)样品测定:将前处理好的样品溶液与试剂一起放入分光光度计中,按照预设的测定条件进行测定。

通过对照标准曲线,可以计算出样品中总氮的含量。

4.沉积物总磷的测定(1)样品预处理:取一定量的干燥样品,使用高氯酸进行前处理。

具体操作步骤为将样品与高氯酸按1:10的比例混合,在热板上进行加热处理,直至样品溶解。

然后将溶液冷却至室温。

(2)试剂配制:分别配制好磷酸盐标准溶液和过氧化氢溶液。

(3)样品测定:将前处理好的样品溶液与试剂一起放入原子吸收光谱仪中,按照预设的测定条件进行测定。

通过对照标准曲线,可以计算出样品中总磷的含量。

5.数据处理与分析通过对测定所得的样品总氮、总磷含量进行数据处理,可以得到不同粒径样品中总氮、总磷的含量分布情况。

进一步可以分析不同粒径样品中总氮和总磷的含量差异,为环境污染源的识别和源头治理提供依据。

总之,沉积物总氮、总磷联合测定分析方法是一种常用的环境监测方法,可以准确测定沉积物中的总氮、总磷含量。

通过该方法的应用,可以为环境保护和管理提供重要的参考依据。

沉积物总氮总磷联合测定分析方法

沉积物总氮总磷联合测定分析方法

沉积物总氮总磷联合测定分析方法沉积物中的总氮总磷是评价水体污染程度的重要指标之一,准确测定沉积物中的总氮总磷含量,对于环境保护具有重要意义。

下面将介绍一种常用的沉积物总氮总磷联合测定的分析方法。

首先,需要采集沉积物样品。

根据实际情况,选择合适的采样工具,如不锈钢铲子、干燥的塑料容器等,避免样品受到外界的污染。

要保证采集到的样品具有代表性,应在不同深度和位置采样,然后将样品密封保存。

接下来是样品的前处理。

将采集到的样品进行干燥和破碎处理,使其颗粒粒径均匀而细小,以便后续的消解和测定。

然后是样品的消解过程。

将经过前处理的样品放入耐酸容器中,加入适量的硝酸和过氧化氢,然后进行消解。

消解过程中需要控制温度和时间,一般常用微波消解法或加热消解法,将样品完全消解为无色透明的溶液。

消解后,需要对消解液中的总氮和总磷进行测定。

可以使用光谱分析仪器进行测定,如紫外-可见分光光度计、原子吸收光谱等。

对于总氮测定,常采用纳氏试剂法(Kjeldahl法),通过反应将样品中的氮转化为氨,然后用酸溶液滴定法测定。

对于总磷测定,常采用钼蓝法,通过反应将样品中的磷转化为磷酸盐,然后用钼酸根和抗壁石绿共同反应生成蓝色络合物,再用分光光度计进行测定。

根据反应的比例关系,可以计算出样品中的总氮和总磷含量。

最后,根据测定结果进行数据处理和结果计算。

根据样品的体积和测定结果的浓度,可以计算出沉积物中的总氮总磷含量。

通常以mg/kg为单位表示。

需要注意的是,为了保证测定的准确性和可重复性,需要采用适量的对照样品进行质量控制,以避免因分析误差而导致的结果不准确。

另外,选择合适的实验仪器和试剂也是确保测定准确的重要因素。

综上所述,沉积物总氮总磷联合测定方法主要包括样品采集、前处理、消解、反应测定和结果计算等步骤。

正确选择合适的仪器和试剂,并严格控制实验条件,可以准确测定沉积物中的总氮总磷含量,为环境保护提供科学依据。

水中总氮和总磷的测定

水中总氮和总磷的测定

水中总氮的测定1.原理水中总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法,其原理是在60℃以上的碱性水溶液中,过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧。

而使用在线过硫酸钾/紫外氧化方法, 配合105℃的高温,将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根,此消解步骤完成于水样进入进样阀之前。

待到消解完成以后,使水样通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被还原为亚硝酸根,在酸性条件下,亚硝酸根(生成的亚硝酸根与水样中原来就有的亚硝酸根)与磺胺产生重氮化反应,生成重氮离子,此重氮离子会与萘乙二胺盐酸盐结合产生一种紫色物质,在540nm 处有最大吸收,此物质的浓度与水样中原来的总氮浓度成正比。

2.仪器设备(1)一般实验室设备及分析仪器:自动进样器;多通道蠕动泵;反应模块;比色计;数据处理系统。

(2)流动注射分析仪要求按必要的顺序和比例传输样品和试剂并发生反应。

(3)本方法需要的特殊装置:样品预处理模块,含UV-254nm 灯;还原性镉柱。

3 试剂和标准3.1 试剂准备(1)试剂1:氯化铵缓冲液,φ(HCl)=95%,φ(NH4OH)=105%。

(注意:此溶液会发烟!)在通风柜中,将95mL 浓盐酸(HCl)和105mL 氨水(NH4OH)加入装有500mL 去离子水的 1L 容量瓶中,溶解后稀释至刻度,摇匀。

使用 1mol/L HCl 或者 1mol/L NaOH 将其 pH 值调节至 8.5。

(2)试剂2:磺胺显色剂,φ(H3PO4)=10%,P(NH2C6H4SONH2)=40.0g/L,(NH2C6H4SONH2 =1.0g/L。

在1L 的容量瓶中,加入600mL 去离子水,而后加入100mL85%的磷酸(H3PO4)、40.0g 的磺胺和1.0gN-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐(NED),摇动容量瓶,搅拌30min 以使所有物质溶解完全,稀释至刻度。

储存于深色的瓶子中,如果发现该溶液的颜色变成紫色的,则必须停止使用。

水质分析中总磷总氮联合测定毕业论文

水质分析中总磷总氮联合测定毕业论文

摘要在标准法中,总磷和总氮两项测定都需数小时以上的前处理过程。

由于消化条件对测试结果的影响较大,故每次样品测试必须同时做标准曲线。

若两个项目分别测定,不仅耗时耗力,又因所采样品保存时间较短,需在24h内测定。

本课题采用COD仪同时消化总磷和总氮,在所有试剂和条件与消化总氮的条件相同的情况下,节省一半的时间和试剂。

实验中采用正交试验方案,对消解时间、消解温度、K2S2O8用量、NaOH用量等实验影响因素进行确定。

根据确定的实验因素得出本方法的测定范围,并对试样进行测定与标准法对比。

实验结果表明:消解温度—120 ℃,消解时间—20min, K2S2O8(5%)=6mL,NaOH(8%)=3mL。

结果表明:该方法的本身的精密度及准确度均能达到要求,对水样的测定与标准方法对比具有很高的准确度。

关键词联合测定总磷总氮AbstractIn the standard method, the total phosphorus and the total nitrogen two determinations both needs several hour above the front treating processes。

Because the digestion condition to tests the result the influence comparatively ,therefore each time the sample test to have simultaneously to make the standard curve。

If two projects separately determine, when consumes expends effort, and further because the sampling retention time compares the ore to need in 24h to determine。

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实验题目:营养元素测定:总磷、总氮联合测定姓名:纪奋梅学号: 0908010245班级:环工092班组别:第17组指导教师:韦旭1.实验概述1.1实验目的及要求通过实验,初步了解水体营养元素(氮、磷)联合测定的原理与方法,对湖塘水质监测规范和要求有较直观的认识。

同时,认识到要在水质监测领域有创新,必须关注生物(生态)工程、化学工程等相关领域的理论和技术发展。

1.2实验原理过硫酸钾水溶液在60℃以上时发生如下反应:K 2S2O8+ 2H2O = 2KHSO4+ O2+ 2H+如果将K2S2O8和NaOH按一定的比例混合作为氧化剂,则消解反应开始时溶液呈碱性。

K2S2O8分解产生的氧(O2)将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐,同时K2S2O8分解产生的H+不断中和NaOH。

当NaOH被H+完全中和后溶液逐渐变成中性甚至酸性。

在弱酸性溶液中,K2S2O8分解产生的氧(O2),又将各种形态的磷氧化成正磷酸盐。

因此,该方法的关键是要选择一个适度的K2S2O8溶液。

1.3实验条件(1)实验仪器微波密封消解COD快速测定仪:汕头市环海工程总公司;精密pH计(pHS-3C):上海雷磁仪器厂;紫外分光光度计(UV – 1201):北京瑞利分析仪器公司;立式压力蒸气灭菌器(LS-C50L):江阴滨江医疗设备厂;50mL聚四氟乙烯密封消解罐,25mL、50mL比色管若干。

(2)实验试剂a)无氨水:每升去离子水中加0.1mL硫酸在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初馏液,接取其余馏出液体于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。

b)硝酸钾标准储备液(C=100.00 mg/L):硝酸钾在105~110℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后,称取0.7218g,溶于水中,移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线在0~10℃暗处保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存,可稳定6个月。

c)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾,分别加入6g氢氧化钠,溶于水中,稀释至1000mL,配制成6g/L NaOH的碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内。

d)磷标准储备液(C=50.00mg/L):称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水,加5mL的(1+1)H2SO4,用水稀释至标线。

e)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。

在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300mL(1+1)H2SO4中,加酒石酸锑钾溶液,并且混合均匀,此试剂贮存于棕色瓶中冷处保存,至少稳定2个月。

f)抗坏血酸溶液,100g/L:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100mL。

该溶液贮存于棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。

如不变色可长时间使用。

g)含硝酸盐氮10.00mg/L、磷5.00mg/L的混合标准使用溶液:准确移取100.00mg/L的硝酸钾标准贮备液10.00mL,含磷50.00mg/L的标准贮备溶液10.00mL于100mL的容量瓶中,定容至100mL。

以上试剂均用无氨水或新鲜去离子水作为空白用水分别配置。

2.实验内容2.1实验步骤(1)水样的消解准确移取混匀水样10mL、碱性过硫酸钾溶液5mL于消解罐中,旋紧外盖,每次将6个消解罐均匀放在微波炉负载盘上围成一圈进行消解,消解12min + 10s (若加空白试验,则消解14min + 10s)。

消解完后取出消解罐用水冷却至室温,用蒸馏水将内盖冲洗三次以上,要求冲洗干净,冲洗液全部移至25mL比色管中,定容至25mL。

(2)总氮总磷的总氮的测定:取消解后溶液10mL置25mL比色管中,定容至标线。

移取部分溶液至10mm石英比色皿中,在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,分别在波长为220与275nm处测定吸光度,并用公式A=A220-A275求出校正习惯度A。

总磷的测定:取消解后溶液10mL置25mL比色管中,定容至标线。

室温下放置15min后,使用光程为30nm比色皿,在700nm波长下,以无氨水做参比,测定吸光度。

扣除空白试验的吸光度后,从标准曲线上查得总磷的含量。

(3)空白试验空白试验除以10mL无氨水代替试料外,采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行操作。

(4)标准曲线的绘制取用无氨水配置的含硝酸盐氮10.00mg/L、磷5.00mg/L的混合标准使用溶液(N:0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL;P:0.20mL、0.40mL、1.20mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL)依次于12个消解罐中,分别加无氨水或新鲜去离子水至10mL,加碱性过硫酸钾溶液5mL,然后按照水样消解方法消解12min,按照总氮总磷的测定方法进行测定,所得数据以浓度对吸光度作图。

总氮的标准曲线绘制时,零浓度溶液和硝酸钾标准使用溶液制得的校准系列完成全部分析步骤,于波长220和275nm处测定吸光度后,分别按公式:A s =As220-2As275,Ab=Ab220-2Ab275,At=As-Ab求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度A s 和零浓度的校正吸光度Ab及其差值At,按At值与相应的NO3-N含量(μg)绘制标准曲线。

2.2实验数据共享标准曲线:说明:公式中出现的2E-05表示的意思是2*10-5。

实验结果:TP测定结果:样品1:在y=0.004x+0.0009中,当y=0.009时,得出x=2.025mg;含量:C1=2.025/10mg/ml=0.2025ug/L样品2:在y=0.004x+0.0009中,当y=0.0135时,得出x=3.150mg;含量:C1=3.150/10mg/ml=0.3150ug/L样品3:在y=0.004x+0.0009中,当y=0.0085时,得出x=1.900mg;含量:C1=1.900/10mg/ml=0.0190ug/LTN测定结果:样品1:在y=0.0018x-2E-05中,当y=1.325时,得出x=736.12×10-3mg;含量:C1=736.12×10-3/10mg/ml=73.612ug/L样品2:在y=0.0018x-2E-05中,当y=1.378时,得出x=765.57×10-3mg;含量:C1=765.57×10-3/10mg/ml=76.557ug/L样品3:在y=0.0018x-2E-05中,当y=1.323时,得出x=735.01×10-3mg;含量:C1=73.501×10-3/10mg/ml=73.501ug/L2.3总结根据实验数据的处理结果,从目前表示水体富营养化的指标中:水中无机氮的含量为300mg/m3、总磷含量为20mg/m3以上为富营养化标准来判断得出二者含量均未超过这个指标,当然也有恨重要的一个原因就是所测的湖塘水已经被为其一个周的大雨所稀释,所以这个结果不能完全代表平时湖塘水质。

2.4思考题1、请列出现行国家标准关于水、气样方面的总氮总磷测定标准,并简单阐述各自的测定原理。

答:国家标准关于水的总氮总磷测定标准有:总磷的测定钼酸铵分光光度法总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89)。

总磷的测定。

钼酸铵分光光度法: 在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法:在60℃以上水溶液中,过硫化钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120~140℃条件下,可使水样中含氮氧化合物的氮元素转化为硝酸盐。

并且在此过程中有机物同时被氧化分解,可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,分别测出吸光度并求出校正吸光度A,按A的值查校准曲线并计算总氮含量。

2、请查阅近五年来的文献,列出二个以上的总氮总磷联合测定方法,并指出他们各自优缺点。

答:①. 高级氧化-分光光度法联合测定水中总氮总磷.高级氧化法是一种高效的新型水处理工艺,运用光、电、催化剂等手段,产生高活性的OH。

OH具有强氧化性,可以无选择地将各种有机、无机污染物迅速氧化消解。

笔者将O3、UV、US 和高压静放电等技术相结合,在多种高级氧化技术协同作用下产生大量·OH,可以将含氮磷水样快速高效地氧化、消解。

并且结合分光光度法,实现了对水中总氮、总磷的在线连续检测。

优点:有无需添加化学氧化剂,测量准确、快速、方便、准确度和精密度高。

缺点:不太适合污染程度较轻的水体,且设备花费高。

②.微波-H2O2 消解法联合快速测定水中总氮总磷。

优点:本方法与国家标准方法比较具有操作简单,快速,消解完全,精密度和准确度高的特点。

缺点:过氧化氢加入量需要严格掌控,如果用量过少,不能将样品中的有机物完全消解;反之,会影响后续的测定且造成试剂的浪费,且过氧化氢稳定性差。

③.高压—过硫酸钾消解法,该方法可以减少50%的样品使用量和50%的消解时间,可以简化操作步骤,降低劳动强度,达到快速、省时、省力的效果,提高了监测工作效率。

但是过硫酸钾对总氮空白值影响特别大,并且过硫酸钾特别难溶。

④.微波消解流动注射法将微波消解和流动注射结合起来,不仅安全、操作简便、省时省力,而且节省试剂,方法的准确度和精密度均令人满意。

个人体会:通过本次实验,首先锻炼了我的动手能力,其次就是我更加熟练了一些仪器的使用,特别是对紫外分光光度计的使用。

特别是在后面总氮总磷标准曲线的测定过程中,由于没有合理安排组员具体的工作,导致大家在做自己的手头工作时,出现了乱七八糟的状态,导致重新来过,不过失误的地方确实是记忆犹新,在第二次做的时候是彻底懂了。

后来我觉得做实验应该彻底了解其中的实验原理,而不是简单的了解其步骤,这样有些地方做错了,还是不懂哪里错了,为什么错了?这样就没有实验目的的初衷了。

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