【CN109877335A】铜铟镓硒粉体的制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910183466.2

(22)申请日 2019.03.12

(71)申请人 先导薄膜材料（广东）有限公司

地址 511517 广东省清远市高新区百嘉工

业园27-9号清远先导材料有限公司D

车间

(72)发明人 朱刘　白平平　谢群　童培云　

张强　

(51)Int.Cl.

B22F 9/20(2006.01)

C23C 14/34(2006.01)

(54)发明名称

铜铟镓硒粉体的制备方法

(57)摘要

本发明涉及铜铟镓硒粉体的制备方法，其包

括如下步骤：S1、制备铜铟镓合金；S2、烧结；S3、

破碎筛分。本发明铜铟镓硒粉体的制备方法，相

比于高压一步合成法，其对设备要求简单，设备

投资小，易于规模化工业生产，所合成的粉体组

分均匀、无偏析；相比于现有两步法，不需要制备

多个二元体系合金，优化工艺流程，降低产品被

污染的可能性，

保证产品纯度。权利要求书1页 说明书6页 附图2页CN 109877335 A 2019.06.14

C N 109877335

A

1.一种铜铟镓硒粉体的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：

S1、制备铜铟镓合金：按照一定比例称取4.5N或者以上纯度的铜、铟、镓原料，将铜、铟、镓原料装入一制粉炉内，然后将制粉炉内感应加热至700~900℃，确保铜、铟、镓全部熔化，形成铜铟镓合金液体，以保护气体作为雾化气，将制粉炉的雾化气压力设置为8~15 bar，在雾化气的冲击作用下，铜铟镓合金液体通过雾化喷嘴雾化制备得到微米级铜铟镓粉体；

S2、烧结：按照一定比例称取铜铟镓粉体和硒粉，混合后进行球磨，将球磨好的混合粉体置于一坩埚中，然后将坩埚置于一管式反应炉内，用保护气体置换管式反应炉内的空气，然后以5~10℃/min的升温速率升温至190~230℃，保温时间为2~4h；之后以5~10℃/min的升温速率继续升温至600~700℃，保温时间为4~8h；

S3、破碎筛分：烧结结束后，关闭加热电源，待管式反应炉的温度降至100℃后，停止通入保护气体，取出物料，最后将物料破碎、球磨、筛分得到需要粒度的铜铟镓硒粉体。

2.根据权利要求1 所述的铜铟镓硒粉体的制备方法，其特征在于：S1中，铜、铟、镓的原料比为：34.43~38.29：30.25~54.07：11.50~31.46。

3.根据权利要求1 所述的铜铟镓硒粉体的制备方法，其特征在于：S2中，铜铟镓粉体和硒粉的原料比为：51.82~52.43：47.57~48.18。

4.根据权利要求1 所述的铜铟镓硒粉体的制备方法，其特征在于：S2中的球磨过程为：将铜铟镓粉体与硒粉装入一混料容器内，根据混料容器内的粉体质量，向球磨机中放入氧化锆球，后将混料容器放入球磨机内进行球磨。

5.根据权利要求4所述的铜铟镓硒粉体的制备方法，其特征在于：球磨机的转速为50~150r/min，球磨时间为4~8h。

6.根据权利要求4所述的铜铟镓硒粉体的制备方法，其特征在于：混料容器的制备材质为聚氨酯或者PE。

7.根据权利要求1所述的铜铟镓硒粉体的制备方法，其特征在于：S2中，保护气体置换时间为3~5h，保护气体流量为5~10L/min。

8.根据权利要求1所述的铜铟镓硒粉体的制备方法，其特征在于：S2中，保护气体置换管式反应炉内的空气后，将保护气体的流量设置为0.5~2L/min。

9.根据权利要求1所述的铜铟镓硒粉体的制备方法，其特征在于：S1中制备铜铟镓合金时加热温度为700~800℃。

10.根据权利要求1所述的铜铟镓硒粉体的制备方法，其特征在于：S1中雾化气压力为8~

12bar。权　利　要　求　书1/1页2CN 109877335 A