葡萄糖,阿司匹林,维生素E,维生素C,阿苯达唑等的鉴别
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葡萄糖
结构:葡萄糖含五个羟基,一个醛基
理化性质:
1.旋光性
D-葡萄糖在20摄氏度光时的比旋光度数值为+52.2.
2.溶解度
在20摄氏度时单一的葡萄糖溶液最高浓度为50%。
3.甜度: a-D-葡萄糖的比甜度为0.7.
4.黏度: 葡萄糖的黏度随着温度的升高而增大。
5.还原性: 分子中的醛基,有还原性
6 .醛基还能被还原为己六醇
7. 分子中有多个羟基,能与酸发生酯化反应
鉴别
1. (1)分子中的醛基,有还原性,能与银氨溶液反应:
CH2OH(CHOH)4CHO+2Ag(NH3)2OH→ CH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O ,被氧化成葡萄糖酸
注意事项:
(1)试管内壁必须洁净
(2)银氨溶液随用随配不可久置
(3)水浴加热,不可用酒精灯直接加热
(4)乙醛用量不宜太多,一般加3滴
(5)银镜可用稀HNO3浸泡洗涤除去
加热还原生成的银附着在试管壁上,形成银镜,所以,这个反应也叫银镜反应。
2. 葡萄糖溶液与新制氢氧化铜悬浊液反应生成砖红色沉淀(浓度高时生成黄色沉淀)
CH2OH(CHOH)4CHO+2Cu(OH)2---加热→CH2OH(CHOH)4COOH+Cu2O↓+2H2O
注意事项:(1)新制2Cu(OH)2悬浊液要随用随配、不可久置
(2)配制新制Cu(OH)2悬浊液时,所用NaOH溶液必须过量
(3)反应液必须直接加热至沸腾
(4)葡萄糖分子中虽然含有醛基,但是d-葡萄糖中不含有醛基。
阿司匹林肠溶片
结构
理化性质:
1: 阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末,无味或微带醋酸臭,微溶于水,易溶于乙醇、氯仿,微溶于乙醚。
2: 酸性阿司匹林结构中含有羧基
3: 水解性结构中含有酯基,因而它又可以在无机酸或碱的催化并微热(水浴)条件下,水解生成水杨酸和乙酸
鉴别
1:三氯化铁反应水杨酸及其盐在中性或弱酸条件下,与三氯化铁试液反应, 分子中的酯键受热水解,显紫堇色。这是部分本品水解成水杨酸,三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致。
步骤:取乙酰水杨酸约0.1g,加水l0ml,于试管底部用酒精灯微火煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,应出现紫堇色。
2:阿司匹林与碳酸钠试液加热水解,得水杨酸钠,醋酸钠,加过量稀硫酸后,水杨酸白色沉淀析出,产生醋酸的臭气.
步骤:取乙酰水杨酸约0.5g,加碳酸钠试液l0ml,煮沸2min,放冷,滴加稀硫酸至析出白色沉淀,并发生醋酸的臭味。
3:红外
4:薄层色谱法和高效液相色谱法
维生素E
结构
理化性质
1:溶解性在无水乙醇、丙酮、乙醚或植物油中易溶。在水中不溶
2:水解性
3:还原性
4:紫外吸收特性
鉴别
1、硝酸反应:加硝酸,加热显橙红色
2、水解后氧化反应:维生素E在碱性条件下水解生成游离的生育酚,经乙醚提取后可被FeCl3氧化成对-生育醌,铁离子被还原为亚铁离子,与联吡啶生成红色的配位离子
3、紫外光谱法
4、薄层色谱法
硫酸阿托品片
结构
理化性质
1:水解性
2:碱性
鉴别
1:阿托品水解生成的莨菪酸与硝酸共热,生成黄色的莨菪酸三硝基衍生物,与醇制氢氧化钾作用,即显深紫色。
2:与硫酸-重铬酸钾反应莨菪酸+硫酸-重铬酸钾加热生成苯甲醛,有类似苦杏仁的臭味
3:与生物碱沉淀剂反应
4:紫外和红外
5:色谱TLC HPLC GC PC
硫酸盐的鉴别:氯化钡——白色沉淀
醋酸铅——白色沉淀
结构
理化性质
1:酸性烯二醇基,
2:还原性烯二醇基具有较强的还原性,
3:溶解性水中易溶,乙醇中略溶,三氯甲烷或乙醚中不溶
4:旋光性
5:糖类的性质其结构与糖类相似
6:紫外吸收特性共轭双键
鉴别:⑴与硝酸银反应
方法:取本品0.2g,加水10ml溶解。取该溶液5ml,加硝酸银试液0.5ml,即生成银的黑色沉淀。
原理:维生素C分子中有二烯醇基,具强还原性,可被硝酸银氧化为去氢维生素C,同时可产生黑色银沉淀。
⑵与2,6-二氯靛酚反应
方法:取本品0.2g,加水10ml溶解。取该溶液5ml,加2,6-二氯靛酚试液1~2滴,试液的颜色即消失。
原理:2.6-二氯靛酚为一染料,其氧化型在酸性介质中为玫瑰红色,碱性介质中微蓝色。与抗坏血酸作用后生成还原型的酚亚胺。
⑶与其它氧化剂反应
维生素C还可被亚甲蓝、高锰酸钾、碱性酒石酸铜试液、磷钼酸等氧化剂氧化为去氢维生素C;同时,维生素C可使这些试剂褪色,产生沉淀或显色。
⑷利用维生素C具糖类性质的反应
维生素C可在三氯醋酸或盐酸存在下水解、脱羧,生成戊糖,再失水,转变为糠醛,加入吡咯,加热至50℃产生蓝色。
⑸紫外光谱法
6:薄层色谱
7
结构
理化性质
1:水解性具有酯基
2:在丙酮或氯仿中微溶,在乙醇中几乎不溶,在水中不溶,在冰醋酸中溶解3:碱性本类药物中咪唑环显碱性
鉴别
1.沉淀反应取本品约0.1g,溶于温热的稀硫酸中,滴加碘化铋钾试液,即生
成红棕色沉淀。
2.在酸性条件下可与某些试液如碘化铋钾、三硝基苯酚等试液生成有色沉淀,
用于鉴别。
3.硫元素的鉴别取本品约0.1g,置试管底部,管口放一湿润的醋酸铅试纸,
加热灼烧试管底部,产生的气体能使醋酸铅试纸显黑色。
4.紫外吸收特征本类药物分子结构中的咪唑环为共轭体系,在一定的紫外光
区有特征吸收,可供鉴别。
5.红外
6.高效液相色谱