食品分析与检测技术

1.水分测定的方法：1）常压烘箱干燥法2）真空干燥法3）卡尔·费休水分测定法2.常压烘箱干燥法原理：食品中的水分受热汽化逸失，直至样品达到恒重为止，根据样品的逸失量即可算出水分含量。

3.常压烘箱干燥法适用范围：该法适用于在95-105摄氏度范围内不含或含有极微量挥发性成分，而且对热稳定的各种食品。

4.水分测定时有哪些要求(或者干燥的注意事项)？1.样品制备：①固态样品；样品磨碎，全部过20-40目筛，混匀，防止样品中水分含量的变化，可在制备前后进行称量检查，达到恒重，[恒重要求:直至前后2次质量差不超过2mg即为恒重.]。

②浓稠态样品：浓稠态样品若直接加热干燥，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前需加入精制的海砂或无水硫酸钠，混合均匀，以增大水分蒸发面积。

③液态样品：液态样品若直接在高温加热，会因沸腾而造成样品损失，故需经低温浓缩后，再进行高温干燥。

[测定时先准确称取试样于以烘干至恒重的蒸发皿内，置于热水浴上蒸发至近干，再移入干燥箱中干燥至恒重.]2.称样量：称样量一般控制在其干燥后的残留物质量为1.5-3g；[对水分含量较低的固态，浓稠态食品，将称样量控制为3-5g；对水分含量较高的如果汁，牛乳等液态食品，样品的称样量控制在15-20g为宜]。

3.测定过程中：a.当盛有试样的称量器皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却。

[干燥器内一般用硅胶作为干燥剂，硅胶吸潮后会使干燥效能降低，当硅胶蓝色减退或变红时，应及时更换，于135摄氏度左右2-3h使其再生后使用]。

b.果糖含量较高的样品，如水果制品，蜂蜜等宜采用减压干燥法测定水份含量。

c.前后2次称量之差不大于2mg。

5.真空干燥法原理：根据当降低大气中空气分压时水的沸点降低的原理，将某些不宜于在高温下干燥的食品置于一个低压的环境中，使食品中的水分在较低的温度下蒸发，根据样品干燥前后的质量差来计算水分含量。

6.真空干燥法适用范围：该法适用于在较高温度下加热易分解，变质或不易除去结合水的食品，如糖浆，果糖，味精，麦乳精，高脂肪食品，果蔬及其制品的水分含量的测定。

7.卡尔·费休水分测定法：卡尔·费休法是一种以容量法测定水分的化学分析法，属于碘量法，是测定水分最专一，最准确的方法。

8.卡尔·费休水分测定法适用范围：广泛地应用于各种固体，液体及一些气体样品的水分含量的测定，该法也常被作为水分特别是痕量水分的标准分析法，用来校正其他测定方法，该法已广泛应用于面粉，糖果，人造奶油，巧克力，糖蜜，茶叶，乳粉，炼乳及香料等食品中水分的测定。

9.卡尔·费休水分测定法原理：基于I2氧化SO2时水的消耗量来测定样品中的含水量。

滴定的总反应式为(I2+SO2+3C5H5N+CH3OH)+H2O------2C5H5N·HI+C5H5N·HSO4CH310.粗灰分：食品在灼烧时，一些易挥发的元素，如氯，碘，铅等会挥发散失，磷，硫以含氧酸的形式挥发散失，使部分无机成分减少。

而食品中的有机成分，如碳，则可能在一系列的变化中形成了无机物--碳酸盐，又使无机成分增加了。

所以灰分并不能准确地表示食品中原有的无机成分的总量。

所以把灼烧后的残留物叫做粗灰分。

11.总灰分的测定原理：将一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物中的碳，氢氮被氧化分解，以二氧化碳，氮的氧化物及水等形式逸失，另有少量的有机物经灼烧后生成的无机物，以及食品中原有的无机物均残留下来，这些残留物即为灰分。

对残留物进行称量即可检测出样品中总灰分的含量。

12.总灰分测定的操作要求：1）取样量：取样量以灼烧后得到的灰分质量为10-100mg来确定称样量。

2）灰化温度：灰化温度一般在500-550摄氏度范围内。

3）灰化时间：一般需要灰化2-5h。

要求灼烧至灰分显白色或浅灰色并达到恒重为止（含铁量高的食品，残灰显褐色；含锰，铜量高的食品，残灰显蓝绿色）。

13.加速灰化的方法：1）样品初步灼烧后，取出冷却，加入少量去离子水，使水溶性盐类融解，被熔融磷酸盐所包裹的炭重粒新游离出来。

在水浴上加热蒸去水分，置120-130摄氏度烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。

2）添加硝酸，乙醇，过氧化氢，碳酸铵以加速灰化。

3）添加碳酸钙，氧化镁等惰性不溶物，使炭粒不受覆盖。

14.如何测定水溶性灰分？在测定总灰分所得的残留物中，加水25ml去离子水，盖上表面皿，加热至近沸，以无灰滤纸过滤，以25ml热水分次洗涤坩埚，将滤纸和残渣移回坩埚中，再进行干燥，炭化，灼烧，冷却，称量，直至恒重。

残灰即为水不溶性灰分，总灰分与不溶性灰分之差即为水溶性灰分。

15.食品中酸类物质的测定的意义：1）食品中存在的酸类物质对食品的色，香，味，成熟度，稳定性和质量的好坏都有影响。

2）食品中存在的酸类物质不仅可以判断食品的成熟度，食品的新鲜程度以及是否腐败。

16.酸度：可分为总酸度，有效酸度和挥发酸度1）总酸度：是指食品中所有酸性物质的总量，包括解离的和未解离的酸的总和，常用标准碱溶液进行滴定，又称可滴定酸度。

2）有效酸度：是指样品中呈游离状态的氢离子的浓度，常用pH计测定。

3）挥发酸：是指易挥发的有机酸，如醋酸甲酸及丁酸等低碳链脂肪酸。

17.酸度如何测定？1）总酸度和挥发酸的测定：滴定法2）有效酸度的测定：比色法和电位法（pH计法）3）牛乳酸度测定：滴定法、酒精试验、煮沸试验18.滴定法测总酸度原理：食品中的有机弱酸用标准碱液进行滴定时，被中和生成盐类，以酚酞做指示剂，滴定至溶液显淡红色，0.5min不退色为终点，根据所消耗的标准碱液的体积和浓度，计算出样品中酸的含量。

19.滴定法测总酸度:样品处理：1）固体样品：置于组织捣碎机中捣碎并混匀。

取适量样品，用150m l无CO2蒸馏水将其移入250ml容量瓶中，加热后冷却，收集滤液备用。

2)含CO2的饮料，酒类。

将样品水浴加热，以除去CO2，冷却后备用。

3)不含CO2的样品，直接混匀，取样，必要时加适量的水稀释。

4)固体饮料：加入无CO2蒸馏水，研磨成糊状。

20.总酸度测定注意事项：1）食品中含有多种有机酸，总酸度测定的结果一般以样品中含量最多的酸来表示。

2）用强碱（NaOH）滴定时，滴定终点一般在pH 8.2左右，可选用酚酞作为指示剂。

3）若滤液有颜色，使终点颜色变化不明显，影响滴定终点的判断，可加入约同体积的无CO2蒸馏水稀释，或用活性炭脱色。

21.挥发酸的测定原理：样品经适当处理，加入适量的磷酸使结合态的挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏使挥发酸分离出来，用水蒸气蒸馏使挥发酸分离，经冷凝，收集后，用标准碱溶液滴定，根据所消耗的标准碱溶液的浓度和体积，计算挥发酸的含量。

22.有效酸度(pH)的测定：电位法测定pH的原理：将电极电位随溶液氢离子浓度变化而变化的玻璃电极（指示电极）和电极电位不变的甘汞电极（参比电极）插入被测溶液中组成一个电池，那么电池的电动势即与溶液的pH有关，可用于p H的测定。

23.电位法（pH计法）适用范围：各类饮料，果蔬及其制品，以及肉，蛋类等食品中pH的测定。

优点：它具有准确度较高（可准确到0.01pH单位），操作简便，不收拾样本深颜色的影响。

24.pH计法的注意事项：1）玻璃电极使用前，要在蒸馏水中浸泡一昼夜以上，连续使用的间歇期间也都应浸泡在蒸馏水中。

2）甘汞电极在使用前，应将底部和侧面加液孔上的橡皮塞塞上，以保持HCI溶液在重力作用下慢慢渗出，保证电路通路，不用时即把两橡皮塞塞上，以免KCI溶液流失。

3）每换一次样液，需将电极用蒸馏水冲洗干净，擦干再用。

4)使用时不要用手接触玻璃电极插头绝缘部位。

5）定位所用标准缓冲溶液的pH应与被测溶液的pH接近。

6）仪器定位后，不得更换电极，否则要重新定位。

25.乳及乳制品酸度测定：牛乳中有两种酸度：外表酸度和真实酸度外表酸度：是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度，主要来源于鲜牛乳中的酪蛋白，白蛋白，柠檬酸盐及磷酸盐等酸性成分。

真实酸度：是指牛乳在放置过程中，有乳酸菌作用于乳糖产生乳酸而升高的那部分酸度。

若牛乳的含酸量超过0.15%-0.20%，即认为有乳酸存在。

习惯上把含酸量在0.20%以下的牛乳列为新鲜牛乳。

26.凯氏定氮法原理：将样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨，并与硫酸结合为硫酸铵，加碱将消化液碱化，通过水蒸气蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收成形成硼酸铵，再以标准盐酸或硫酸溶液滴定，根据标准酸消耗量可计算出蛋白质含量。

27.凯氏定氮法步骤：1）消化：2NH2(CH2)2COOH+13H2SO4----(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O浓硫酸具有脱水性，使有机物脱水并炭化为碳，氢，氮，浓硫酸又有氧化性，是碳化后的碳氧化为二氧化碳，硫酸则被还原成二氧化硫。

2）蒸馏：在消化完全的样品消化液中加入浓氢氧化钠使呈碱性，加热蒸馏释放出氨气。

2NaOH+(NH4)2SO4==2NH3+Na2SO4+2H2O3）吸收与滴定：蒸馏所释放出来的氨，用硼酸溶液进行吸收，硼酸呈微弱酸性，与氨形成强碱弱酸盐，待吸收完全后，再用盐酸标准溶液滴定。

2NH3+4H3BO3==(NH4)2B4O7+5H2O (NH4)2B4O7+5H2O+2HCL==2NH4CL+4H3BO3 [注：消化过程中：a加入硫酸钾的目的是为了提高溶液的沸点，加快有机物的分解。

b加入CuSO4起催化作用，还可指示消化终点的到达，以及下一步蒸馏时作为碱性反应的指示剂。

]28.凯氏定氮法说明及注意事项：1.所用试剂溶液应用无氨蒸馏水配制。

2.消化时不要用强火，应保持缓沸腾。

3.消化过程中易产生泡沫，可加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂。

4 .当样品消化液不易澄清透明时，可加入过氧化氢继续加热消化。

5.蒸馏前若加碱量不足，消化液呈蓝色，不生成氢氧化铜沉淀，此时需再增加氢氧化钠用量。

6.硼酸吸收液的温度不应超过40摄氏度，否则对氨的吸收作用减弱而造成损失。

7.蒸馏完毕后，应先将冷凝管下端提离液面清洗管口，再蒸1min后关掉热源，防倒吸。

8.混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。

29.凯氏定氮法适用范围：可用于所有动物性食品，植物性食品的蛋白质含量测定，但因样品中常含有核酸，生物碱，含氮类脂，含氮色素等非蛋白质的含氮化合物，故通常将测定结果称为粗蛋白质含量。

30.氨基酸态氮的测定:双指示剂甲醛滴定法原理：氨基酸具有酸性的—COOH和碱性的—NH2，它们相互作用而使氨基酸成为中性的内盐。

当加入甲醛溶液时，—NH2与甲醛结合，从而使其碱性消失。

这样就可以用强碱标准溶液来滴定—COOH，并用简洁的方法测定氨基酸总量。