食品中钙的测定.
牛奶中钙含量测定
利用钙元素在特定条件下发射荧光的特性进行测定。该方法具有灵敏度高、选择性好等优点，但同样存在设备昂 贵和操作复杂的问题。
03 样品准备与实验 条件
样品采集与保存
采集具有代表性的牛 奶样品，确保样品来 源可靠且未受污染。
在进行测定前，将样 品从冷藏状态取出并 恢复至室温。
将采集的牛奶样品立 即冷藏保存，以防止 变质和成分变化。
分析。
误差来源及减小误差的方法
系统误差
由于仪器精度、试剂纯度等因素引起的误差。可通过使用高精度仪 器、优质试剂等方法减小误差。
随机误差
由于实验操作过程中的随机因素（如温度波动、光线变化等）引起 的误差。可通过多次重复实验、取平均值等方法减小误差。
人为误差
由于实验操作人员的技能水平和经验等因素引起的误差。可通过提高 操作人员技能水平、加强实验培训等方法减小误差。
实验结果的可靠性评估
数据重复性
通过多次重复实验，观察测量结果的稳定性和一致性，评估数据的可 靠性。
标准偏差
计算多次测量结果的标准偏差，了解数据的离散程度和精密度。
回收率
通过加标回收实验，计算回收率，评估实验方法的准确性和可靠性。
与其他方法比较
将本实验结果与其他方法（如原子吸收光谱法、滴定法等）进行比较， 验证本实验方法的准确性和可靠性。
未来研究方向
进一步优化和完善牛奶中钙含量 的测定方法，提高方法的灵敏度
和特异性，降低测定成本。
开展牛奶中其他矿物质元素（如 磷、镁、锌等）的测定研究，以
全面评价牛奶的营养价值。
深入研究牛奶中钙的生物利用度 及其与其他营养素的相互作用关 系，为科学合理地利用牛奶资源 提供理论依据。
关注不同品种、不同饲养条件下 牛奶中钙含量的差异及其影响因 素，为优化奶牛饲养管理和提高 牛奶品质提供指导。
“用EDTA滴定法测面粉中钙含量测定数据处理”
“用EDTA滴定法测面粉中钙含量测定数据处理”一、EDTA测定法实验过程:1实验原理:市售EDTA含水约03%~05%，且含有少量杂质，又由于水和其他试剂中常含有金属离子，故EDTA通常用间接配制法配制。
EDTA溶液应当保存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，若贮存在软质玻璃瓶中，会不断溶解玻璃瓶中的Ca形成CaY，使EDTA浓度不断降低。
CaCO标定EDTA时，通常选用钙指示剂指示终点，用NaOH控制溶液DH为12~13，其变色原理为:滴定前Ca+In(蓝色)=CaIn(红色)滴定中Ca+Y=CaY终点时CaIn(红色)+Y=CaY+In(蓝色)络合滴定中所用的水中不应含有Fe+、Al+、Cu+、Ca*、Mg2等杂质离子通常采用去离子水或二次蒸馏水。
目前市场上有很多钙制剂，如药片(葡萄糖酸钙、盖中盖、巨能钙、盖天力等)饮料(钙奶、牛奶等)，还有奶粉、豆奶粉等。
这些钙制剂中的钙都能与EDTA形成稳定的络合物，在pH≈12的碱性溶液中以铬蓝黑R为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定钙制剂中的钙含量。
化学计量点前，Ca2+与铬蓝黑R形成紫红色络合物，到达化学计量点时EDTA置换Ca*-铬蓝黑R中的Ca,释放出游离的铬蓝黑R，而使溶液变为纯蓝色，滴定时，A1、Fe等干扰离子可用三乙醇胺等掩蔽。
2仪器与试剂:(1).仪器电光分析天平托盘天平烧杯(50ml)量筒(10ml)滴管塑料试剂瓶(500ml)容量瓶(100ml)移液管(5ml)移液管(10ml)锥形瓶(50ml)锥形瓶(100ml)碱式滴定管(25.00ml)(2).试剂EDTACaCO(A.R)HC1(6mol/L)NaOH(40g/L)氨性缓冲溶液钙指示剂铬黑T原葡萄糖酸钙试剂三乙醇胺(3)主要实验步骤及现象(3.1)EDTA标准溶液的配制称取4.0gEDTA(乙二胺四乙酸二钠)于200ml温热水中溶解，在500ml塑料试剂瓶中定容，摇匀，放置一周待用。
食品安全国家标准 食品中钙的测定
食品安全国家标准食品中钙的测定1范围本标准规定了食品中钙含量测定的火焰原子吸收光谱法㊁滴定法㊁电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法㊂本标准适用于食品中钙含量的测定㊂第一法火焰原子吸收光谱法2原理试样经消解处理后,加入镧溶液作为释放剂,经原子吸收火焰原子化,在422.7n m处测定的吸光度值在一定浓度范围内与钙含量成正比,与标准系列比较定量㊂3试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂3.1试剂3.1.1硝酸(H N O3)㊂3.1.2高氯酸(H C l O4)㊂3.1.3盐酸(H C l)㊂3.1.4氧化镧(L a2O3)㊂3.2试剂配制3.2.1硝酸溶液(5+95):量取50m L硝酸,加入950m L水,混匀㊂3.2.2硝酸溶液(1+1):量取500m L硝酸,与500m L水混合均匀㊂3.2.3盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀㊂3.2.4镧溶液(20g/L):称取23.45g氧化镧,先用少量水湿润后再加入75m L盐酸溶液(1+1)溶解,转入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂3.3标准品碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液㊂3.4标准溶液的配制3.4.1钙标准储备液(1000m g/L):准确称取2.4963g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂3.4.2钙标准中间液(100m g/L):准确吸取钙标准储备液(1000m g/L)10m L于100m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀㊂3.4.3钙标准系列溶液:分别吸取钙标准中间液(100m g/L)0m L,0.500m L,1.00m L,2.00m L,4.00m L,6.00m L于100m L容量瓶中,另在各容量瓶中加入5m L镧溶液(20g/L),最后加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀㊂此钙标准系列溶液中钙的质量浓度分别为0m g/L㊁0.500m g/L㊁1.00m g/L㊁2.00m g/L㊁4.00m g/L和6.00m g/L㊂注:可根据仪器的灵敏度及样品中钙的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度㊂4仪器设备注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂4.1原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,钙空心阴极灯㊂4.2分析天平:感量为1m g和0.1m g㊂4.3微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.4可调式电热炉㊂4.5可调式电热板㊂4.6压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.7恒温干燥箱㊂4.8马弗炉㊂5分析步骤5.1试样制备注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染㊂5.1.1粮食㊁豆类样品样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中㊂5.1.2蔬菜㊁水果㊁鱼类㊁肉类等样品样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中㊂5.1.3饮料㊁酒㊁醋㊁酱油㊁食用植物油㊁液态乳等液体样品将样品摇匀㊂5.2试样消解5.2.1湿法消解准确称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于带刻度消化管中,加入10m L硝酸㊁0.5m L高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120ħ/0.5h~120ħ/1h㊁升至180ħ/2h~180ħ/4h㊁升至200ħ~220ħ)㊂若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色㊂取出消化管,冷却后用水定容至25m L,再根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解㊂5.2.2微波消解准确称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~3.00m L于微波消解罐中,加入5m L硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录A㊂冷却后取出消解罐,在电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂消解罐放冷后,将消化液转移至25m L容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积镧溶液(20g/L)使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.3压力罐消解准确称取固体试样0.2g~1g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于消解内罐中,加入5m L硝酸㊂盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140ħ~160ħ下保持4h~ 5h㊂冷却后缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂冷却后将消化液转移至25m L容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.4干法灰化准确称取固体试样0.5g~5g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~10.0m L于坩埚中,小火加热,炭化至无烟,转移至马弗炉中,于550ħ灰化3h~4h㊂冷却,取出㊂对于灰化不彻底的试样,加数滴硝酸,小火加热,小心蒸干,再转入550ħ马弗炉中,继续灰化1h~2h,至试样呈白灰状,冷却,取出,用适量硝酸溶液(1+1)溶解转移至刻度管中,用水定容至25m L㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液,使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.3仪器参考条件参考条件见附录B㊂5.4标准曲线的制作将钙标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,测定吸光度值,以标准系列溶液中钙的质量浓度为横坐标,相应的吸光度值为纵坐标,制作标准曲线㊂5.5试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下,将空白溶液和试样待测液分别导入原子化器,测定相应的吸光度值,与标准系列比较定量㊂6分析结果的表述试样中钙的含量按式(1)计算:X=(ρ-ρ0)ˑfˑVm(1)式中:X 试样中钙的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L);ρ 试样待测液中钙的质量浓度,单位为毫克每升(m g/L);ρ0 空白溶液中钙的质量浓度,单位为毫克每升(m g/L);f 试样消化液的稀释倍数;V 试样消化液的定容体积,单位为毫升(m L);m 试样质量或移取体积,单位为克或毫升(g或m L)㊂当钙含量ȡ10.0m g/k g或10.0m g/L时,计算结果保留三位有效数字,当钙含量<10.0m g/k g或10.0m g/L时,计算结果保留两位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂8其他以称样量0.5g(或0.5m L),定容至25m L计算,方法检出限为0.5m g/k g(或0.5m g/L),定量限为1.5m g/k g(或1.5m g/L)㊂第二法E D T A滴定法9原理在适当的p H范围内,钙与E D T A(乙二胺四乙酸二钠)形成金属络合物㊂以E D T A滴定,在达到当量点时,溶液呈现游离指示剂的颜色㊂根据E D T A用量,计算钙的含量㊂10试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的三级水㊂10.1试剂10.1.1氢氧化钾(K O H)㊂10.1.2硫化钠(N a2S)㊂10.1.3柠檬酸钠(N a3C6H5O7㊃2H2O)㊂10.1.4乙二胺四乙酸二钠(E D T A,C10H14N2O8N a2㊃2H2O)㊂10.1.5盐酸(H C l):优级纯㊂10.1.6钙红指示剂(C21O7N2S H14)㊂10.1.7硝酸(H N O3):优级纯㊂10.1.8高氯酸(H C l O4):优级纯㊂10.2试剂配制10.2.1氢氧化钾溶液(1.25m o l/L):称取70.13g氢氧化钾,用水稀释至1000m L,混匀㊂10.2.2硫化钠溶液(10g/L):称取1g硫化钠,用水稀释至100m L,混匀㊂10.2.3柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L):称取14.7g柠檬酸钠,用水稀释至1000m L,混匀㊂10.2.4 E D T A溶液:称取4.5g E D T A,用水稀释至1000m L,混匀,贮存于聚乙烯瓶中,4ħ保存㊂使用时稀释10倍即可㊂10.2.5钙红指示剂:称取0.1g钙红指示剂,用水稀释至100m L,混匀㊂10.2.6盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀㊂10.3标准品碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液㊂10.4标准溶液配制钙标准储备液(100.0m g/L):准确称取0.2496g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂11仪器设备注:所有玻璃器皿均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂11.1分析天平:感量为1m g和0.1m g㊂11.2可调式电热炉㊂11.3可调式电热板㊂11.4马弗炉㊂12分析步骤12.1试样制备同5.1㊂12.2试样消解12.2.1湿法消解同5.2.1㊂12.2.2干法灰化同5.2.4㊂12.3滴定度(T)的测定吸取0.500m L钙标准储备液(100.0m g/L)于试管中,加1滴硫化钠溶液(10g/L)和0.1m L柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L),加1.5m L氢氧化钾溶液(1.25m o l/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍的E D T A溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝色为止,记录所消耗的稀释10倍的E D T A溶液的体积㊂根据滴定结果计算出每毫升稀释10倍的E D T A溶液相当于钙的毫克数,即滴定度(T)㊂12.4试样及空白滴定分别吸取0.100m L~1.00m L(根据钙的含量而定)试样消化液及空白液于试管中,加1滴硫化钠。
鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法
鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法一、实验原理和目的在生活中，鸡蛋壳是一种常见的垃圾。
然而，鸡蛋壳中却含有大量的天然钙，是含钙食品的优质来源之一。
因此，利用简单的实验方法测定鸡蛋壳中的钙含量，不仅可以使其得到有效利用，还可以加深对钙元素的认识。
此次实验采用酸碱滴定法，利用盐酸溶液与鸡蛋壳碳酸钙发生化学反应，产生的二氧化碳气体被氢氧化钠溶液中的氢氧化物中和，从而推算出鸡蛋壳中的钙含量。
鸡蛋壳中含有的钙元素的质量和体积之间的比例关系可以表示为：$\frac{m_{\text{Ca}}}{V_{\text{HCl}}}=M_\text{Ca}(V_\text{HCl}-V_\text{NaOH})$其中，$m_{\text{Ca}}$表示钙元素质量，$V_{\text{HCl}}$表示盐酸滴定液消耗的体积，$M_\text{Ca}$表示钙的摩尔质量，$V_\text{NaOH}$表示氢氧化钠滴定液消耗的体积。
本实验的目的是通过实际操作计算出鸡蛋壳中的钙含量，并且通过比较测定结果，了解鸡蛋壳中的钙含量与人体对钙的需求量之间的关系。
二、实验步骤1.将鸡蛋壳彻底清洗干净，晾干备用。
2.用天平将鸡蛋壳粉末称量，记录其质量。
3.准备滴定液。
用0.1mol/L的盐酸溶液和0.1mol/L的氢氧化钠溶液分别滴定，分别将两种液体分别加入烧杯中，记录滴定液的浓度和体积。
4.将鸡蛋壳粉末放入烧杯中，加入适量的盐酸溶液，加热至沸腾。
盐酸溶液与鸡蛋壳粉末中的碳酸钙发生化学反应，产生二氧化碳气体。
5.用氢氧化钠溶液滴定。
盛放氢氧化钠溶液的烧杯中，用酚酞或甲基红作为指示剂。
当氢氧化钠溶液与盛放鸡蛋壳粉末滴入的盐酸溶液完全反应时，指示剂颜色发生变化，记录氢氧化钠滴定液的体积。
6.重复以上实验步骤，直至测定结果相近。
7.将实验数据代入公式中计算，得出鸡蛋壳中钙含量的质量浓度。
三、实验注意事项1.在操作过程中，要注意安全。
盐酸、氢氧化钠等试剂都是有强腐蚀性，要注意避免直接接触皮肤。
火焰原子吸收光谱法测定食物中钙的实验报告
火焰原子吸收光谱法测定食物中钙的实验报告引言钙是人体非常重要的营养元素，具有多种功能，包括维持骨骼、牙齿的健康，参与血液凝固，神经传输和肌肉收缩等。
测定食物中钙的含量对于了解食物的营养价值具有重要意义。
本实验采用火焰原子吸收光谱法测定食物中钙含量。
火焰原子吸收光谱法是利用基态原子在电磁波作用下吸收特定频率的光线，进而形成高的激发态，再由于准直光束的束缚，导致一部分原子被提取，使得样品中原子数目减小，从而实现对元素的分析测量。
实验过程1. 实验仪器和试剂准备首先在实验室中检查所需要的仪器和试剂是否齐全。
本实验主要使用的仪器有原子吸收分光光度计和火焰炉；主要试剂有Ca(NO₃)₂、CH₃COOH、NaCl、C₂H₅OH等。
2. 样品的制备过程将不同食物中的钙含量进行测定，但是由于不同食物所混合的物质不同，所以在制备样品时，也需要区分操作。
以牛奶为例，将牛奶倒入锅中，煮沸至40ml。
然后加入10ml 1%的CH₃COOH，用干燥剂去除蒸发液中的水分，再用NaCl使液体浓缩。
最后用10ml C₂H₅OH稀释样品，得到待测样品。
3. 实际操作测量①测量初始火焰原子吸收光谱。
将真空透镜插入光路，按下电源开关预热5min，选择待测元素Ca的吸收谱线波长423nm，用无水醋酸和氧化钙溶液将样品调节至pH为8-9，以减小干扰。
进行碘灯检波，记录标准吸收度，即为初始火焰原子吸收光谱。
②制备标准曲线取不同浓度的钙标准品，准确称量，添加到标准烧杯中，加入相应的量的无水醋酸和氧化钙溶液将样品调节至pH为8-9，以减小干扰。
对于每个浓度的样品，依次进行样品的测量，得到吸光度值。
③样品的测定4. 数据处理用标准曲线计算样品中钙的浓度，然后将样品的钙含量进行统计和比较。
结果与分析实验结果表明，在本实验中，对于不同食物中的钙含量有所差异。
如牛奶中钙含量较高，约为2.2g/100g，而豆类和蔬菜中的钙含量则较低。
实验中所使用的火焰原子吸收光谱法是一种非常稳定和精确的测量方法，但也存在一些限制。
食物中钙的测定方法
实验条件：测定钙的波长为422.7nm仪器狭缝为0.5nm，灯位置、及电流等均按仪器使用说明调制至最佳状态，然后点火准备测定，首先，以各标准系列绘制标准曲线，然后逐一测定空白及样品，样品及空白均应先用8-羟基喹啉或1%镧溶液稀释后上机测定。
6.计算根据仪器测定出的数据，代入公式进行计算。
（c-c0）×V×f×100X （mg/100g）= ----------------------------m×1000式中：c----测定样品中元素的浓度mg/Lc0---空白值V----样品定溶体积mLf-----稀释倍数m----取样量g （固体重量为g ，液体为mL）钙的最低检出限为0.1μg/mL7.注意事项样品处理要防止污染，所用器皿均应使用塑料或玻璃制品，使用的试管器皿均应在使用前泡酸，并用去离子水冲洗干净，干燥后使用。
样品消化时注意酸不要烧干，以免发生危险。
二、滴定法（EDTA法）1原理钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。
在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到定量点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。
根据EDTA络合剂用量，可计算钙的含量。
2.仪器（1）微量滴定管（1-2mL）（2）碱式滴定管（50mL）（3）刻度吸管（0.5-1mL）（4）试管3.试剂（1）硝酸（GB）高氯酸（GB）（2）混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4：1混合（3）25mol/L氢氧化钾溶液：称取71.13克氢氧化钾，用去离子水定容至1000mL（4）1%氰化钠溶液：称取1.0克氰化钠，用去离子水定容至100mL（5）0.05 mol/L柠檬酸钠溶液：称取14.7克柠檬酸钠，用去离子水定容至1000mL（6）EDTA溶液：称取4.50克EDTA（乙二胺四乙酸二钠），用去离子水定容至1000mL使用时稀释10倍即可。
实验一食品中钙镁铁含量测定
实验一食品中钙、镁、铁含量测定[ 实验目的和要求]1、了解有关食品样品分解处理方法；2、掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法；3、掌握实际样品中干扰排除方法。
[实验内容]1、固体样品、液体样品的制备；2、EDTA溶液标定；3、采用络合滴定法测定试样中钙、镁含量；4、邻二氮菲光度法测定试样中铁含量。
[ 主要仪器与试剂]仪器：烘箱、坩埚、电炉、250mL容量瓶、50mL 容量瓶、烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、铁架台、玻璃棒等。
试剂：0.005mol/L EDTA溶液，20%NaOH，pH=10氨性缓冲溶液，1:3三乙醇胺，1:1 HC，l 钙指示剂：配成1:100氯化钠固体粉末，基准物质CaCO3，1g/L 铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL 乙醇中，10μg/mL 铁标准溶液，0.15%邻二氮菲，10%盐酸羟胺，1mol/LNaAc 溶液。
实验二离子对HPLC对环境水中痕量NO3-和NO2-的分离测定[实验目的和要求]1、学习离子对高效液相色谱分析无机离子的原理。
2、了解离子对高效液相色谱与离子色谱的异同。
3、掌握现代高效色谱分析仪器的操作及应用。
[实验内容]1、配制试剂和缓冲溶液，并调pH 值；2、配制硝酸根和亚硝酸根标准溶液；3、设定高效液相色谱分析参数；4、硝酸根和亚硝酸根标准溶液及环境水样品经0.45 μm滤纸过滤后进行液相色谱分析。
[ 主要仪器与试剂]仪器：电子天平、容量瓶、各种量程移液枪、离心机、C18 反相色谱柱（150 x 2.00mm i.d., 5 、Cμ m）18 保护柱（10mm）、0.45 μm液相色谱滤纸、高效液相色谱流动相过滤装置、高效液相色谱仪（Agilent 1200 HPLC。
）试剂：NaNO3 （A.R.、）NaNO2（A.R.、） Tetrabutylammonium hydroxide （TBA-OH）离子对试剂（0.4 M 水溶液, HPLC色谱级）、NaPO4 （A.R.、）乙腈（色谱纯）、去离子高纯水。
【精品】食品中钙含量的测定
【精品】食品中钙含量的测定(一)目的掌握用湿法消化技术制备食品中钙的分析试样及火焰原子吸收法测定食品中的钙含量.(二)原理样品经湿法消化后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,吸收422.7nm的共振线,其吸收量与含量成正比,可与标准系列比较定量.(三)仪器与试剂1.原子吸收分光光度计2.盐酸,硝酸,高氯酸.3.混合酸消化液硝酸与高氯酸比为4:1.4.0.5mol/L硝酸溶液量取45ml硝酸,加去离子水稀释至1000ml5.2%氧化镧溶液称取20g氧化镧(纯度大于99.99%),加75ml盐酸于1000ml容量瓶中,加去离子水稀释至刻度.6.钙标准溶液精确称取1.2480g碳酸钙(纯度大于99.99%),加50ml去离子水,加盐酸溶解,移入1000ml容量瓶中,加2%氧化镧稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶内4℃保存,此溶液每毫升相当于500ug钙.7.钙标准使用液取钙标准液5ml于100ml容量瓶中,用2%氧化镧稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存,此溶液每毫升相当于25ug钙.(四)操作步骤1.样品制备湿样(如蔬菜,水果,鲜鱼,鲜肉等)用水清洗干净后,要用去离子水充分洗净.干粉类样品(如面粉,奶粉等)取样后立即装容器密封保存,防止空气中的灰尘和水分污染,2.样品消化精确称取均匀样品干样0.5~1.5g(湿样2.0~4.0g,饮料等液体样品5.0~10.0g)于250ml高型烧杯内,加混合酸消化液20~30ml上盖表皿.置于电热板或电沙浴上加热消化.如未消化好而酸液过少时,再补加几毫升混合酸消化液,继续加热消化,直至无色透明为止,加几毫升去离子水,加热以除去多余的硝酸.待烧杯中的液体接近2~3ml时,取下冷却.用去离子水洗并转移于10ml刻度试管中,加2%氧化镧溶液定容至刻度.取与消化样品相同量的混合酸消化液;按上述操作做试剂空白试验测定.3.测定(1)标准曲线制备:分别取钙标准使用液1,2,3,4,6ml,用氧化镧定容至50ml,即相当于0.5,1,1.5,2,3ug/ml.(2)测定条件:仪器狭缝,空气及乙烯的流量,灯头高度,元素灯电流等均按使用的仪器说明调至最佳状态，(3)将消化好的样液,试剂空白液和钙的系列标准浓度液分别导人火焰进行测定,(五)结果计算以各浓度标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线,测定用样品液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值(C及C0),再按下式计算:(六)注意事项1.所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷后用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗晒干或烘干,方可使用。
补钙食品中钙含量的测定
补钙食品中钙含量的测定魏晓琴1,唐志华2(1.汉中职业技术学院,陕西汉中723001;2.陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中723001)摘要:分别以分光光度法、高锰酸钾滴定法、ED T A滴定法三种不同的方法对两种补钙药片和两种奶粉中钙的含量进行测定。
实验过程和测得结果表明分光光度法比另外两种方法更简单、更准确。
关键词:食品;钙;测定钙是人体内必需的常量元素,除形成骨架之外,主要是通过Ca2+发挥重要的生理作用[1]。
长期以来,人们错误地认为钙这种常量元素比比皆是,能从食物中充分供应而不缺乏。
但医学研究的结果表明,人体容易缺钙,其中以儿童和老人最甚。
现如今补钙已成为一种时尚,市场上补钙的产品种类繁多,含钙量是一项最基本的鉴别其好坏的重要指标,所以测定补钙制剂的钙含量非常重要,寻求一种快速、准确、简便的测定方法也至关重要。
本研究将采用分光光度法、KMnO4滴定法和EDTA滴定法三种方法对市面上出售的几种补钙制剂进行钙含量的测定。
以鉴定这些食品是否合格,并对这三种测定方法进行比较。
1材料和方法1.1实验药品盖天力钙片(每片约含50m g),纳诺卡钙片(每片约含500mg),秦俑奶粉(每100g约含700 mg),雀巢豆奶(每100g约含1200mg);浓硝酸;浓高氯酸;浓硫酸;重铬酸钾;酸性络蓝K (0.002mol/l);氯化钙(0.02mol/l);氢氧化钠;四硼酸钠;盐酸;硫脲;柠檬酸;盐酸;钙指示剂;蒸馏水;EDTA(0.02m ol/l);硫酸;氨水;草酸氨;甲基红;高锰酸钾(0.02mo l/l);1.2主要的设备及仪器T6新世纪紫外可见分光光度计;722N可见分光光度计;pH s-3c型酸度计;分析天平(0.0001g);坩埚(瓷制);容量瓶(100m L);酸式滴定管(50m L);烘箱等。
1.3样品的消化处理分别准确称取7.9398g(盖天力16粒), 4.6030g(纳诺卡2粒),1.1832g(秦俑),1.7121g (雀巢),将试样分别放于瓷坩埚中,加入高氯酸和浓硝酸的混合液(1:4)[2],放置过夜,于200e下加热2h,再于100e下加热1h,使样品液变为无色,将样品液分别移入100ml的容量瓶中,洗涤坩埚3-4次,洗涤液移入容量瓶中,加水至刻线,备用。
食品中钙的测定
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Ca含量的测定
2、主要试剂
（1）0.5mol/LHNO3溶液 （2）高氯酸-硝酸消化液：1+4 （3）25g/L氧化镧溶液 （4）钙标准储备液：每毫升相当于500 μg钙。 （5）钙标准使用液：每毫升含钙25 μg。 3、主要仪器 原子吸收分光光度计
4、操作方法
样品处理→标定EDTA浓度→样品测定 其中样品处理与原子吸收分光光度法相同。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Ca含量的测定
5、结果计算
(V V0 ) T f 100 X m
式中 X----样品中钙元素的含量，mg/100g； T----EDTA的滴定度，mg/mL； V----滴定样品消化液时所用EDTA量，mL； V0----滴定空白消化溶液时所用EDTA量，mL； f----样品稀释倍数； m----样品质量，g。
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Ca含量的测定
三、高锰酸钾滴定法
1、原理
样品经处理后，在酸性溶液（pH3.5~4.5）中，用草 酸铵沉淀草酸钙，然后以稀硫酸溶解，用高锰酸钾标准 溶液滴定草酸离子，间接地求出钙的含量。
2、试剂
1）草酸铵饱和溶液；
2）盐酸溶液（1+1）
3）盐酸溶液（1+3）
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Ca含量的测定 食品中钙的测定有原子吸收分光光义法、滴定法（EDTA、 高锰酸钾）。
一、原子吸收分光光度法 1、原理
湿法消化后的样品测定液导入原子吸收分光光度计 中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，根据吸收 量的大小与钙的含量成正比的关系，与标准系列比较定 量分析。
火焰原子吸收分光光度法测定食品中的钙
好而 酸液 过少 时 ，再补 加几毫 升混 合酸 消化 液 ，继续 加
热 消化 ，直至 无色透 明为止 。取下 稍冷 ，再加 １ ｍｌ 离 ０ 去 子水 ，加热 以除 去多 余的硝 酸 。待锥 形瓶 中的液 体接 近 ２ ３ 时 ，取下放冷 。加 入４ Ｏ ｒ ＤＴ 溶 液并转移至 ￣ ｍｌ ｍｌ ｇ Ｅ Ａ ２ ｅ ５ ｒｌ ０ｎ刻度试 管 中，用 去离 子水定 容至 刻度 。混匀 备测 。 １ ． 空 白处 理 取 与 消 化 样 品 相 同量 的混 合 酸 消 化 ．２ ３
４ 保存３ 月 。 ℃ 个
２ 结果与讨论
２１ 酸 度 的 影 响 ．
分别 取 ｌｍｌ Ｏ 标准 使 用 溶 液于 ５ ｍｌ 量 瓶 中加 入４ ０ 容 ｍｌ Ｅ Ａ溶液在一系列０５ ＤＴ ． ％、１ ％、１ ％、２ 的硝酸溶液 配 ． ５ ％ 制标 准 曲线作吸光度 测量 。结 果表 明，１ ％的硝 酸溶液 的 吸光 度高 ，背景吸 收干扰 小 。所 以本文采 用 １ ％的硝酸 溶 液作标准 曲线的零点 。
山东畜牧兽医
２１ 第 ３ ０２年 ３
火 焰 原 子 吸收 分 光 光 度 法 测 定 食 品 中 的钙
孔子青
摘要
仲光凤 （ 济宁出 入境检验检疫局 山东 济宁 ２２０ ） ７００
本丈对 国标 中用氧化镧作 为钙 测定 方法稍作改进 ，食 品样品 经混合酸 消化 液消解后 不加 氧化镧 而加 入Ｅ Ａ Ｄ１
４ 的２ ｇ ＤＴ 的溶液作保护剂 。 ｍｌ ０ ／ Ｅ Ａ Ｌ
分 别 取 １ｍｌ 准 使 用 溶 液 于 ５ ｍｌ 量 瓶 中各 加 入 ０ 标 ０ 容
０ ８ Ｄ Ａ溶液以１ ￣ ｍｌ Ｔ Ｅ ％硝酸溶液定容 ，作吸光度测量 ，试 验结果表 明，加入Ｅ Ｔ Ｄ Ａ溶液 能显 著地增加 吸光度 ，但是
食品中钙的测定
食品中钙的测定引言钙是人体所需的重要营养物质之一，它在维持骨骼健康、促进神经传导、肌肉收缩等方面发挥着重要作用。
因此，对于食品中钙的测定显得尤为重要。
本文将介绍几种常见的测定食品中钙含量的方法，并对其优缺点进行分析。
一、滴定法滴定法是一种常见且准确的测定食品中钙含量的方法。
其主要原理是通过与标准化的EDTA溶液进行化学反应来确定食品中钙的含量。
1.实验步骤:–准备样品：将食品样品磨碎，并称取适量样品。
–提取钙离子：用盐酸或硫酸将样品提取。
–酸化反应：加入稀盐酸或硫酸，使钙离子溶解。
–与指示剂反应：加入指示剂（如甲基橙）。
–滴定：滴加EDTA溶液，直至颜色转变。
–计算结果：根据滴定所使用的EDTA溶液的浓度，计算食品中钙的含量。
2.优缺点：–优点：滴定法准确度高，适用于各类食品样品的测定。
–缺点：操作过程相对繁琐，并且需要较长的实验时间。
二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于原子吸收特性来测定食品中钙含量的方法。
其原理是利用钙原子对特定波长的光进行吸收，通过测定光谱吸光度来计算钙的含量。
1.实验步骤：–样品处理：将食品样品进行消解，得到含钙的溶液。
–原子化：使用气体火焰或电热石墨炉等方法将溶液中的钙原子化。
–吸收测量：使用原子吸收光谱仪测量吸收光谱。
–计算结果：根据测得的吸光度和标准曲线，确定食品中钙的含量。
2.优缺点：–优点：原子吸收光谱法准确度高，对样品的要求相对较低。
–缺点：设备和试剂成本较高，需要专业的分析仪器。
三、化学分析法化学分析法是一种流行的测定食品中钙含量的方法。
其主要通过将样品中的钙与其他物质进行化学反应，通过反应后的产物来确定钙含量。
1.实验步骤：–样品处理：将食品样品进行消解，得到含钙的溶液。
–化学反应：加入特定试剂，与钙离子发生反应。
–沉淀分离：将生成的沉淀通过离心、过滤等方法分离出来。
–重量测定：测定分离后的沉淀质量。
–计算结果：根据反应的化学方程式和质量数据，计算钙的含量。
补钙食品中钙含量的测定
（ 片约 含 ５ ０ｍｇ ， 每 ０ ） 秦俑 奶粉 （ １０ｇ约 含 ７ ０ 每 ０ ０
ｍｇ ， 巢 豆 奶 （ １ ０ ｇ约 含 １２ ０ｍｇ ； 硝 ）雀 每 ０ ０ ）浓
酸； 高 氯 酸； 硫 酸 ； 铬 酸 钾 ； 性 络蓝 Ｋ 浓 浓 重 酸
（ ． ０ ｌ１ 氯 化钙 （ ． ２ｍｏ／） 氢 氧化 钠 ； Ｏ ０ ２ｍｏ／）； Ｏ ０ ｌ１ ； 四硼酸 钠 ； 酸 ； 盐 硫脲 ； 柠檬 酸 ； 酸 ； 指示 剂 ； 盐 钙 蒸 馏水； Ｄ Ｅ ＴＡ（ ． ２ｍｏ／） 硫 酸 ； 水 ； 酸 氨 ； ０ ０ ｌ１ ； 氨 草 甲基 红 ； 高锰 酸钾 （ ． ２ｍｏ／） ０ ０ ｌ１ ；
・４ ・ ８
陕
西
农
业
科
学
２１ （） ０ ０ ３
其 中 ： 样 品消化 稀释容 量 ， ； Ｖ一 ｍｌ
Ｏ． Ｏ６ 《 ０． ０５
０．０４
０．０３
Ｖ 一 测定 钙时样 品溶 液取 量 ， ； ｍｌ
Ｖ 一 滴定样 品 时所消耗 高锰 酸钾 标准溶 液
体积， ； ｍｌ Ｃ 一 高 锰 酸 钾 标 准 溶 液 的浓 度 ， ｌｌ 。 ｍｏ／； ４ 一 钙 的摩 尔 质 量 ， ／ ｌ Ｏ ｇ ｍｏ。
线， 备用 。
１ ４ 实 验 方 法 ．
１ ４ １ 分 光 光 度 法 ．．
要 。本研 究将采 用 分光 光度 法 、 Ｍｎ ４滴 定法 和 Ｋ ０ Ｅ Ｔ 滴定 法三种 方法 对 市 面上 出售 的几 种补 钙 ＤＡ 制剂进行 钙含量 的测定 。以鉴 定这 些 食 品是否 合
格， 并对这 三种 测定方法进行 比较 。
最 甚 。现 如今补钙 已成 为一种时 尚 ， 场上补 钙的 市
苹果中钙的测定
苹果中钙含量的测定摘要钙是植物发育必需的营养元素之一，在植物体内钙水化合物的代谢中起着重要的作用。
对苹果中无机元素钙的分析，有助于了解苹果的营养情况。
对于促进苹果生产的发展很有实用价值。
目前，对苹果生长期中含钙量进行系统的分析测定研究，至今尚少见文献报道。
用火焰原子原子吸收分光光度法分析测定了苹果中舍钙量。
其方法是样品经湿法消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其吸收量与含量成正比，可与标准系列比较定量。
结果表明：湿法消化的苹果样品用火焰原子吸收分光光度法测定其钙元素的含量。
试验用火焰原子吸收法分析测定了苹果中含钙量的变化规律，具有快速、简便、灵敏的特点，且操作简便，易于掌握，分析周期短，速度快，干扰容易消除等优点，便于推广应用。
关键词：原子吸收分光光度法；苹果；钙目录前言 (4)1. 仪器与试剂 (5)1.1 试剂 (5)1.2 仪器 (5)2. 操作步骤 (5)2.1 样品制备 (5)2.2 样品消化 (5)2.3 测定 (5)2.3.1 标准曲线制备 (6)2.3.2 测定条件 (6)2.3.3 测定 (6)3. 结果记录与计算 (7)4. 注意事项 (7)5. 结论 (7)5.1实验结论 (7)5.2误差分析 (8)6. 小结 (8)参考文献 (8)、八、■刖言苹果的营养很丰富，它含有多种维生素和酸类物质。
1个苹果中含有类黄酮约30毫克以上，苹果中含有15%勺碳水化合物及果胶，维生素A、C、E及钾和抗氧化剂等含量也很丰富。
1个苹果（154g）膳食纤维5g,钾170mg钙10mg碳水化合物22g,磷10mg Vc7.8g , Vb7.8g。
苹果中的含钙量比一般水果丰富多，有助于代谢掉体内多余盐分。
苹果酸可代谢热量，防止下半身肥胖。
至于可溶性纤维果胶，可解决便秘。
果胶还能促进胃肠道中的铅、汞、锰的排放，调节机体血糖水平，预防血糖的骤升骤降。
钙作为人体重要微量元素，在人体内发挥着极其重要的作用，由此产生了许多种强化食品。
钙含量测定实验
实验项目六：食品中钙含量的测定实验一、实验目的1.了解钙测定的意义和原理。
2.掌握高锰酸钾滴定法测定钙的方法。
二、实验原理样品灰化后，用盐酸溶解，加草酸铵溶液生成草酸钙沉淀。
沉淀经洗涤后，溶解于稀硫酸中，游离出的草酸用高锰酸钾标准溶液滴定，C2O42-被氧化为CO2，Mn7+还原为Mn2+。
生成的草酸和硫酸钙摩尔数相等，从而计算出钙的含量，当溶液中存在C2O42-时，加人高锰酸钾，发生氧化还原反应，红色立即消失，C2O42-完全被氧化后，高锰酸钾的颜色不再消失，呈现微红色，即为滴定终点，可以精确测定钙含量。
三仪器和试剂四试剂配制(学生分四组，每组配制两份溶液)(1)．0.2%甲基红指示剂(2)．4%(NH4)2C2O4溶液(3)．2% NH4OH溶液(4)．2 mol/L H2SO4溶液(5)．0.02 mol/L高锰酸钾标准溶液(6)．1：4醋酸溶液(7)．1：4 NH4OH溶液(8)．1：4盐酸溶液(待需要时再配制)配制方法参考：(1) 0.2%甲基红指示剂的配制： 取 0.2g 甲基红指示剂粉末于烧杯中，滴加少量乙醇至完全溶解，移入100mL 容量瓶，再稀释至刻度。
(2) 4%草酸铵试液配制： 取草酸铵4g 于100mL 容量瓶中，加水至刻度。
(3) 2%氨水配制：市售浓氨水为25%，取8克市售25%氨水稀释到100mL 容量瓶中即可。
(4) 2 mol/L 的硫酸配制：取市售98%浓硫酸20克(含H 2SO 4恰为0.2mol)，稀释到100mL 容量瓶中。
(5) 0.02 mol/L 高锰酸钾配制：称0.316g 高锰酸钾，稀释到100mL 容量瓶中(6) 1:4醋酸配制：吸取20mL 冰醋酸(市售冰醋酸含量为99.5%左右)至100mL 容量瓶中，稀释至刻度。
(7) 1:4氢氧化铵配制：吸取20mL 浓氨水(市售浓氨水含量为25%左右)至100mL 容量瓶中，稀释至刻度。
(8) 1:4盐酸溶液(暂不配制)：吸取20mL 浓盐酸(市售浓盐酸含量为37%左右)于100mL 容量瓶中，稀释至刻度。
鸡蛋壳中钙含量的测定实验设计
鸡蛋壳中钙含量的测定实验设计一、引言鸡蛋是我们日常饮食中常见的食材，而鸡蛋壳中的钙含量也备受关注。
钙是人体生长发育和维持骨骼健康所必需的营养物质，因此了解鸡蛋壳中钙的含量对于日常生活和健康均有重要意义。
本文将探讨如何设计一项实验来测定鸡蛋壳中钙的含量，以及实验结果对日常饮食和健康的影响。
二、实验设计1. 实验材料准备1) 鸡蛋清洗干净，将蛋黄和蛋白分离。
2) 鸡蛋壳清洗干净晾干，并研磨成粉末状。
3) 10%盐酸溶液（用于酸解鸡蛋壳中的钙）。
4) 已知浓度的标准钙溶液。
5) 精密天平、PH试纸、比色皿等实验器材。
2. 实验步骤1) 将鸡蛋壳粉末加入10%盐酸溶液中，并用PH试纸检测酸性程度。
2) 在标准钙溶液中进行相同的酸解过程，以建立标准曲线。
3) 将酸解后的鸡蛋壳溶液与标准曲线进行比色测定，计算出钙的含量。
4) 重复实验3次，取平均值作为结果。
3. 数据处理与分析1) 根据比色测定结果，计算出鸡蛋壳中钙的含量。
2) 对结果进行统计学分析，评估实验的准确性和可重复性。
4. 实验结果的意义1) 了解鸡蛋壳中钙的含量，为我们提供了更多的营养信息，指导我们合理饮食。
2) 鸡蛋壳中钙的含量也与鸡的饲养和饲料有关，可以为农业生产提供一定的参考价值。
3) 推广这个实验方法，可以帮助更多的人了解鸡蛋壳中的营养成分，促进健康饮食观念的普及。
三、总结与展望通过设计鸡蛋壳中钙含量的测定实验，我们可以更深入地了解鸡蛋壳的营养成分，为我们的健康饮食提供更多的科学依据。
未来，我们还可以进一步完善实验方法，探索更多的饮食营养信息，并将实验结果应用到日常生活和生产实践中，为社会健康和农业生产做出积极贡献。
四、个人观点与理解设计这样一项实验，不仅可以满足我们对鸡蛋壳中钙含量的好奇心，更重要的是可以为我们提供更科学合理的饮食指导。
这项实验也呼吁人们对食品营养成分的重视，促进整个社会的健康发展。
我认为，通过科学的实验方法，我们可以更好地理解日常食物的营养价值，为自己和他人的健康贡献一份力量。
食品中矿物质的测定
A
7
（2）试剂
① 盐酸
② 硝酸
③ 高氯酸
④ 混合酸消化液 硝酸与高氯酸比为4:1.
⑤ 0.5mol/L硝酸溶液 量取45ml硝酸,加去离子水稀释至
1000ml.
⑥ 2%氧化镧溶液 称取20g氧化镧(纯度大于99.99%),加75ml
盐酸于1000ml容量瓶中,加去离子水稀释至刻度.
⑦ 钙标准溶液 精确称取1.2480g碳酸钙(纯度大于
PS:原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素
和部分非金属元素，是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试
品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子
所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测
元素的含量。火焰原子化器是原子吸收光谱仪的主要组成部分，
是利用火焰使试液中的元素变为原子蒸汽的装置
A
20
④ 硫代硫酸钠溶液(250g/L)：用乙酸(2mol/L)调节pH至4.0～
5.5。以下按10.3用二硫腙—四氯化碳溶液(0.1g/L)处理。
⑤ 二硫腙—四氯化碳溶液(0.1g/L)。
⑥ 锌标准溶液：准确称取0.1000g锌，加10mL盐酸(2mol/L)，
溶解后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每
容至50ml,即相当于0.5,1,1.5,2,3ug/ml.
(2)测定条件:仪器狭缝,空气及乙烯的流量,灯头高度,元素灯电流
等均按使用的仪器说明调至最佳状态.
(3)将消化好的样液,试剂空白液和钙的系列标准浓度液分别导人
A火焰进行测定.
10
(5)结果计算 以各浓度标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线,测 定用样品液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值(C及C0)。
食品安全国家标准 食品中钙的测定
食品安全国家标准食品中钙的测定1范围本标准规定了食品中钙含量测定的火焰原子吸收光谱法㊁滴定法㊁电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法㊂本标准适用于食品中钙含量的测定㊂第一法火焰原子吸收光谱法2原理试样经消解处理后,加入镧溶液作为释放剂,经原子吸收火焰原子化,在422.7n m处测定的吸光度值在一定浓度范围内与钙含量成正比,与标准系列比较定量㊂3试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂3.1试剂3.1.1硝酸(H N O3)㊂3.1.2高氯酸(H C l O4)㊂3.1.3盐酸(H C l)㊂3.1.4氧化镧(L a2O3)㊂3.2试剂配制3.2.1硝酸溶液(5+95):量取50m L硝酸,加入950m L水,混匀㊂3.2.2硝酸溶液(1+1):量取500m L硝酸,与500m L水混合均匀㊂3.2.3盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀㊂3.2.4镧溶液(20g/L):称取23.45g氧化镧,先用少量水湿润后再加入75m L盐酸溶液(1+1)溶解,转入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂3.3标准品碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液㊂3.4标准溶液的配制3.4.1钙标准储备液(1000m g/L):准确称取2.4963g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂3.4.2钙标准中间液(100m g/L):准确吸取钙标准储备液(1000m g/L)10m L于100m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀㊂3.4.3钙标准系列溶液:分别吸取钙标准中间液(100m g/L)0m L,0.500m L,1.00m L,2.00m L,4.00m L,6.00m L于100m L容量瓶中,另在各容量瓶中加入5m L镧溶液(20g/L),最后加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀㊂此钙标准系列溶液中钙的质量浓度分别为0m g/L㊁0.500m g/L㊁1.00m g/L㊁2.00m g/L㊁4.00m g/L和6.00m g/L㊂注:可根据仪器的灵敏度及样品中钙的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度㊂4仪器设备注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂4.1原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,钙空心阴极灯㊂4.2分析天平:感量为1m g和0.1m g㊂4.3微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.4可调式电热炉㊂4.5可调式电热板㊂4.6压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.7恒温干燥箱㊂4.8马弗炉㊂5分析步骤5.1试样制备注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染㊂5.1.1粮食㊁豆类样品样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中㊂5.1.2蔬菜㊁水果㊁鱼类㊁肉类等样品样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中㊂5.1.3饮料㊁酒㊁醋㊁酱油㊁食用植物油㊁液态乳等液体样品将样品摇匀㊂5.2试样消解5.2.1湿法消解准确称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于带刻度消化管中,加入10m L硝酸㊁0.5m L高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120ħ/0.5h~120ħ/1h㊁升至180ħ/2h~180ħ/4h㊁升至200ħ~220ħ)㊂若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色㊂取出消化管,冷却后用水定容至25m L,再根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解㊂5.2.2微波消解准确称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~3.00m L于微波消解罐中,加入5m L硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录A㊂冷却后取出消解罐,在电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂消解罐放冷后,将消化液转移至25m L容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积镧溶液(20g/L)使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.3压力罐消解准确称取固体试样0.2g~1g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于消解内罐中,加入5m L硝酸㊂盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140ħ~160ħ下保持4h~ 5h㊂冷却后缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂冷却后将消化液转移至25m L容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.4干法灰化准确称取固体试样0.5g~5g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~10.0m L于坩埚中,小火加热,炭化至无烟,转移至马弗炉中,于550ħ灰化3h~4h㊂冷却,取出㊂对于灰化不彻底的试样,加数滴硝酸,小火加热,小心蒸干,再转入550ħ马弗炉中,继续灰化1h~2h,至试样呈白灰状,冷却,取出,用适量硝酸溶液(1+1)溶解转移至刻度管中,用水定容至25m L㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液,使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.3仪器参考条件参考条件见附录B㊂5.4标准曲线的制作将钙标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,测定吸光度值,以标准系列溶液中钙的质量浓度为横坐标,相应的吸光度值为纵坐标,制作标准曲线㊂5.5试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下,将空白溶液和试样待测液分别导入原子化器,测定相应的吸光度值,与标准系列比较定量㊂6分析结果的表述试样中钙的含量按式(1)计算:X=(ρ-ρ0)ˑfˑVm(1)式中:X 试样中钙的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L);ρ 试样待测液中钙的质量浓度,单位为毫克每升(m g/L);ρ0 空白溶液中钙的质量浓度,单位为毫克每升(m g/L);f 试样消化液的稀释倍数;V 试样消化液的定容体积,单位为毫升(m L);m 试样质量或移取体积,单位为克或毫升(g或m L)㊂当钙含量ȡ10.0m g/k g或10.0m g/L时,计算结果保留三位有效数字,当钙含量<10.0m g/k g或10.0m g/L时,计算结果保留两位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂8其他以称样量0.5g(或0.5m L),定容至25m L计算,方法检出限为0.5m g/k g(或0.5m g/L),定量限为1.5m g/k g(或1.5m g/L)㊂第二法E D T A滴定法9原理在适当的p H范围内,钙与E D T A(乙二胺四乙酸二钠)形成金属络合物㊂以E D T A滴定,在达到当量点时,溶液呈现游离指示剂的颜色㊂根据E D T A用量,计算钙的含量㊂10试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的三级水㊂10.1试剂10.1.1氢氧化钾(K O H)㊂10.1.2硫化钠(N a2S)㊂10.1.3柠檬酸钠(N a3C6H5O7㊃2H2O)㊂10.1.4乙二胺四乙酸二钠(E D T A,C10H14N2O8N a2㊃2H2O)㊂10.1.5盐酸(H C l):优级纯㊂10.1.6钙红指示剂(C21O7N2S H14)㊂10.1.7硝酸(H N O3):优级纯㊂10.1.8高氯酸(H C l O4):优级纯㊂10.2试剂配制10.2.1氢氧化钾溶液(1.25m o l/L):称取70.13g氢氧化钾,用水稀释至1000m L,混匀㊂10.2.2硫化钠溶液(10g/L):称取1g硫化钠,用水稀释至100m L,混匀㊂10.2.3柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L):称取14.7g柠檬酸钠,用水稀释至1000m L,混匀㊂10.2.4 E D T A溶液:称取4.5g E D T A,用水稀释至1000m L,混匀,贮存于聚乙烯瓶中,4ħ保存㊂使用时稀释10倍即可㊂10.2.5钙红指示剂:称取0.1g钙红指示剂,用水稀释至100m L,混匀㊂10.2.6盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀㊂10.3标准品碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液㊂10.4标准溶液配制钙标准储备液(100.0m g/L):准确称取0.2496g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂11仪器设备注:所有玻璃器皿均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂11.1分析天平:感量为1m g和0.1m g㊂11.2可调式电热炉㊂11.3可调式电热板㊂11.4马弗炉㊂12分析步骤12.1试样制备同5.1㊂12.2试样消解12.2.1湿法消解同5.2.1㊂12.2.2干法灰化同5.2.4㊂12.3滴定度(T)的测定吸取0.500m L钙标准储备液(100.0m g/L)于试管中,加1滴硫化钠溶液(10g/L)和0.1m L柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L),加1.5m L氢氧化钾溶液(1.25m o l/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍的E D T A溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝色为止,记录所消耗的稀释10倍的E D T A溶液的体积㊂根据滴定结果计算出每毫升稀释10倍的E D T A溶液相当于钙的毫克数,即滴定度(T)㊂12.4试样及空白滴定分别吸取0.100m L~1.00m L(根据钙的含量而定)试样消化液及空白液于试管中,加1滴硫化钠溶液(10g/L)和0.1m L柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L),加1.5m L氢氧化钾溶液(1.25m o l/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍的E D T A溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝色为止,记录所消耗的稀释10倍的E D T A溶液的体积㊂13分析结果的表述试样中钙的含量按式(2)计算:X=Tˑ(V1-V0)ˑV2ˑ1000mˑV3(2)式中:X 试样中钙的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L);T E D T A滴定度,单位为毫克每毫升(m g/m L);V1 滴定试样溶液时所消耗的稀释10倍的E D T A溶液的体积,单位为毫升(m L);V0 滴定空白溶液时所消耗的稀释10倍的E D T A溶液的体积,单位为毫升(m L);V2 试样消化液的定容体积,单位为毫升(m L);1000 换算系数;m 试样质量或移取体积,单位为克或毫升(g或m L);V3 滴定用试样待测液的体积,单位为毫升(m L)㊂计算结果保留三位有效数字㊂14精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂15其他以称样量4g(或4m L),定容至25m L,吸取1.00m L试样消化液测定时,方法的定量限为100m g/k g(或100m g/L)㊂第三法电感耦合等离子体发射光谱法见G B5009.268㊂第四法电感耦合等离子体质谱法见G B5009.268㊂附录A微波消解升温程序参考条件微波消解升温程序参考条件见表A.1㊂表A.1微波消解升温程序参考条件步骤设定温度ħ升温时间m i n恒温时间m i n112055 2160510 3180510附录B火焰原子吸收光谱法参考条件火焰原子吸收光谱法参考条件见表B.1㊂表B.1火焰原子吸收光谱法参考条件元素波长n m狭缝n m灯电流m A燃烧头高度mm空气流量L/m i n乙炔流量L/m i n钙422.71.35~15392。
食品中钙含量的测定
• 待测溶液的pH值对测定的影响:
• 本方法通过加人1.5mLl.25mol/L氢氧化钾溶液 来控制待测溶液的pH值。如待测液碱性太强(pH＞ 13)，容易产生碳酸钙和氢氧化钙沉淀，造成滴定 误差。如碱性太弱(pH﹤l2)，EDTA与Ca 2+的络合 能力减弱，并且指示剂的变色不敏锐。控制待测定 溶液的pH值在12 ~ 13时EDTA滴定钙的终点会比 较敏锐，并且Mg 2十、Fe 3十、Al 3十、Mn 2十、Fe 2 十、Cu 2十、Cr 3十、Ni 2十都己形成难溶的氢氧化物 沉淀，大大提高了方法的重复性和准确性。
关键点二
• 试样制备和贮存要严格控制污染和损失。对于微 量和痕量元素分析，试样制备过程中外来污染是 分析测试中的突出问题，试样在贮存过程中的吸 附损失和污染也不可忽视，所以对取样工具、容 器和环境都要有严格的要求。如所用设备如电磨、 绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品， 所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品，做钙测定 的试样不得用石磨研碎。
• 钙标准曲线的制备
Ca（μg/mL）：0.5、1、1.5、2、3 注：稀释液-镧溶液（20 g/L）
关键点一
试样处理： • 称样量由检测方法和仪器的检测限、卫生指标、耗酸
量和样品的代表性等综合因素决定。 • 如果称样量太多，需要很长的消解时间和耗费大量的
消解试剂;如果称样量太少，又达不到样品的代表性、 方法检测限与样品卫生指标的要求。对于湿法消解， 称取均匀固体样品0.5g~1.5g；湿样称取2g~4g，饮料 等液体样品称取5g~10g；难消化样品称取0.5~1.0g。 对于微波消化:称取固体样品0.5g左右，湿样称取 0.5g~1.0g。
• 钙含量较低的(mg/kg级)以火焰原子吸收分光光度法 定量，该法快速、灵敏、准确、选择性好、干扰少和 操作简便;对钙含量较高的(百分数级)保健食品(如:耗 牛骨髓粉、骨粉等)，最好用络合滴定法(EDTA法)定 量。
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0.05N高锰酸钾溶液配法：溶解约1.6g KMnO4结晶
于1L蒸馏水中，煮沸10分钟冷却，放置过夜，以
滤纸过滤即得。滴定时稀释至0.01N，每次测定前
必须标定，标定方法如下：
取0.01N草酸钠溶液2 mL（精确称取NaC2O4 0.6701g，用少量水溶解，再加水稀释至1L），加 入2 mL 2N H2SO4，于70-80℃水浴中滴定至刚出现
五、实验分析与讨论
1. 配制稀释至0.01N的KMnO4溶液，为什么每次测
定前都要进行标定？
2. 对样品进行消化时须注意什么问题？ 3. 配制好的KMnO4为什么要装在棕色瓶中？
4. 滴定时要控制温度在70-80℃，为什么？
红色为止。根据NV=N1V1，即可计算KMnO4溶液的精
确浓度。
四、操作步骤
1. 精确吸收样品消化液或灰分稀释液5 mL（可视Ca含量而 定），加甲基红指示剂1滴，4%草酸铵1 mL，20%醋酸0.5 mL， 用20% NH4OH调节至微黄色，再以20%醋酸调节至微红色； 2. 静置过夜，使该溶液沉淀完全析出； 3. 洗涤沉淀，将沉淀离心15分钟，小心去除上清夜，用滤 纸擦去管壁上的溶液，每管中加入少许2% NH4OH，用手指弹 动离心管，使溶液松动，再加入约10 mL 2% NH4OH溶液，离 心20分钟，用胶头吸管吸去上清液； 4. 向沉淀中加入2 mL 2N H2SO4，连同离心管放入70-80℃ 水浴中加热，并用已标定好的0.01N KMnO4溶液滴定，溶液 出现红色即为终点；
三、实验器材
1. 仪器：5mL微量滴定管；具塞量筒（25 mL）；50 mL锥形瓶；小漏斗；5 mL刻度吸管；5 mL容量吸管； 2. 试剂： （1）20%醋酸溶液； （2）20% NH4OH溶液； （3）2% NH4OH溶液； （4）4%草酸铵溶液； （5）2N H2SO4； （6）0.1%甲基红指示剂； （7）0.05N高锰酸钾溶液
实验五 食品中钙的测定
一、实验目的
Ca是人体中的重要元素之一，Ca参与整个生长， 发育过程并各种有机物结合在一起，体内Ca总量99 ％存在于骨骼组织及牙齿内。婴儿，儿童，妊娠期 的妇女及哺乳期的母亲都需要大量的钙。因此，测 定食品中的钙具有非常重要的营养学意义。本实验
通过虾皮中钙含量的测定，使学生掌握食品中钙的
测定方法与原理。
二、基本原理
食物消化液或灰分中的钙与草酸作用，形成难溶性 的草酸钙，在溶液中沉淀下来。当在酸性条件下草 酸钙与高锰酸钾作用，Mn7+被还原为Mn2+，而使溶 液无色。当高锰酸钾有微量过剩时，溶液中呈现
Mn7+的微红色。
CaCl2 + (NH4)2C2O4 → 2NH4Cl +CaC2O4↓ CaC2O4 + H2SO4 → CaSO4 + H2C2O4 2KMnO4 + 5H2C2O4 +3H2SO4 → 2MnSO4+ 10CO2+ 8H2O+ K2SO4
5. 计算结果：
1mL 1N KMnO4 =20mg Ca
X N 20 V 1 100 W V 2
Ca的含量（mg/100g）=
式中：
X ——滴定样品时所用去的KMnO4溶液量（mL）； N ——KMnO4溶液的精确浓度； V1——样品最后稀释的体积（mL）； V2——滴定时所用样液量（mL）； W——样品重量（g）。