气相色谱的进样系统-气相色谱仪

合集下载

气相色谱仪的五大基本结构

气相色谱仪的五大基本结构

气相色谱仪的五大基本结构是实现气相色谱过程的仪器,仪器型号繁多,但总的说来,其基本结构是相似的,主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。

一、载气系统载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。

载气是气相色谱过程的流动相,原则上说只要没有腐蚀性,且不干扰样品分析的气体都可以作载气。

常用的有H2、He、N2、Ar 等。

在实际应用中载气的选择主要是根据检测器的特性来决定,同时考虑色谱柱的分离效能和分析时间。

载气的纯度、流速对色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度均有很大影响,气路控制系统的作用就是将载气及辅助气进行稳压、稳流及净化,以满足气相色谱分析的要求。

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于分析对象、色谱柱中填充物以及检测器。

建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。

这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱和整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。

实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。

对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。

二、进样系统进样系统包括进样器和汽化室,它的功能是引入试样,并使试样瞬间汽化。

气体样品可以用六通阀进样,进样量由定量管控制,可以按需要更换,进样量的重复性可达%。

液体样品可用微量注射器进样,重复性比较差,在使用时,注意进样量与所选用的注射器相匹配,最好是在注射器最大容量下使用。

工业流程色谱分析和大批量样品的常规分析上常用自动进样器,重复性很好。

在毛细管柱气相色谱中,由于毛细管柱样品容量很小,一般采用分流进样器,进样量比较多,样品汽化后只有一小部分被载气带入色谱柱,大部分被放空。

汽化室的作用是把液体样品瞬间加热变成蒸汽,然后由载气带入色谱柱。

气相色谱仪及色谱检测器-2

气相色谱仪及色谱检测器-2

2). 进样器
类型:微量注射器,旋转式六通阀 用注射器进样重复性为2-5% 用六通阀进样量的重复性<0.5% 液体样品: 5、10 μL 微量进样器 气体样品: 50、100、200μL 微量进样器 也可用一般1mL、2mL注射器 定量最好用六通阀进样 0.5、1、2……mL定量 环
3、分离系统
进入检测器的试样是气体,mv· mL/mL 灵敏度表示每毫升载气中有一毫升试样在检测 器上产生的毫伏数。Q的单位为毫升组分/毫升流动 相,则有检测器体积灵敏度SV: Sv= u2FdA/u1mL
B. 质量型检测器灵敏度, mv·s/g
表示每秒钟有一克物质通过检测器时所产 生的信号的大小。Q的单位为克组分/秒,则 有质量型检测器灵敏度St,其单位为毫伏/克 组分/秒。 St=60u2A/u1m
1 、气路系统
气相色谱仪的气路系统是一个载气连续运行,包 括气源、气体净化、气体流速控制和测量。 气路系统的气密性、载气流量的稳定性都对实 验的结果有影响。 气相色谱的气路系统有:单柱单气路系统 双柱双气路系统
1). 载气的选择
气相色谱常用的载气有:氢气、氮气、氦气等, 其选用取决于所用的检测器。 •热导检测器(TCD) •氢火焰离子化检测器(FID) •火焰光度检测器(FPD) •电2 (高纯 >99.99%)
由灵敏度公式:
1、进样量与峰面积成正比。(色谱 峰定量的理论基础) 2、进样量一定时,峰面积与流速成 反比。(定量时,要保持载气流速 恒定)
2).噪声和漂移:(稳定性)
噪声:当纯载气通过检测器时,记录仪记 录下来的基线波动为噪声。 以RN表示,单位为mv或mA 短期噪声:记录笔的振幅波动。 长期噪声:周期性的基线波动。 漂移:单方向的长期噪声所产生基线相对 于起始基线移动的距离。

气相色谱仪工作原理

气相色谱仪工作原理

系统由储液器、泵、、、、等几部分组成。

储液器中的被打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的,在两相中作时,经过反复多次的吸附-的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来主要有进样系统、输液系统、.分离系统、检测系统和,下面将分别叙述其各自的组成与特点。

1.进样系统一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。

这对提高分析样品的重复性是有益的。

2.输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。

高压泵的一般为l.47~4.4X107Pa,流速可调且稳定,当高压流动相通过时,可降低样品在柱中的,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。

流动相贮存错和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、、PH值,或改用竞争性抑制剂或变性剂等。

这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是)都能获得有效分离。

3.分离系统该系统包括色谱柱、和等。

色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或等材料制成,住内装有直径为5~10μm的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高的或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的基因基本已除去)、多孔性(可达1000?)和大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的。

因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。

例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把中的一种糖蛋白分离出来。

另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低扩散效应。

气相色谱仪的基本组成和操作

气相色谱仪的基本组成和操作

气路的检漏方法有两种。 一种是皂膜检漏法:用毛笔蘸上肥皂水 涂在各接头上检漏,若接口处有气泡溢出, 则说明该处漏气,应重新拧紧,直到不漏气 为止,检漏完毕应使用干布将皂液擦净;
另一种是堵气观察法:用橡皮塞堵住出 口处,同时关闭稳压阀,压力表压力不下降, 则说明不漏气;反之,压力表压力缓慢下降, 则表明该处漏气,应重新拧紧各接头以至不 漏气为止。
稳压阀、针形阀及稳流阀的调节需缓慢 进行。稳压阀不工作时,必须放松调节手柄 (顺时针转动);针形阀不工作时,应将阀
门处于“开”的状态(逆时针转动);对于稳 流阀,当气路通气时,必须先打开稳流阀的 阀针,流量调节应从大流量调到所需要的流 量;稳压阀、针形阀及稳流阀均不可作开关 使用;各种阀的进、出口不能接反。
的外气路输气管主要是φ3×0.5聚乙烯管或 φ3×0.5不锈钢导管,靠螺母、压环和“O”
形密封圈进行连接。连接管路时,要求既要 能保证气密性,又不会损坏接头。
(7)检漏 气相色谱仪的气路要认真仔细的进行检
漏,气路不密封将会使以后的实验出现异常 现象,造成数据的不准确。用氢气作载气时, 氢气若从柱接口漏进恒温箱,可能会发生爆 炸事故。
专题项目2: 气相色谱仪的基本组成和操作
载气 系统
进样 系统
色谱柱
Hale Waihona Puke 检测 系统温控 系统
数据处 理系统
一、气路系统 气相色谱仪的气路是一个载气连续运行 的密闭系统,常见的气路系统有单柱单气路 和双柱双气路。气路的气密性、载气流量的 稳定性和测量流量的准确性,对气相色谱的 测定结果起着重要的作用。
减压阀后,必须经净化管净 化处理,以除去水分和杂质。 常用的气体净化剂为子筛、 硅胶、活性炭等。
(3)稳压阀 稳压阀为后面的针形阀提供稳定的气压,

气相色谱质谱仪的结构和基本原理

气相色谱质谱仪的结构和基本原理

一、气相色谱质谱仪的定义气相色谱质谱仪是一种高效、高灵敏度的分析仪器,结合了气相色谱和质谱两种分析技术,能够对样品中的化合物进行分离和鉴定。

它在环境监测、药物分析、食品安全等领域有着广泛的应用。

二、气相色谱质谱仪的结构1. 气相色谱部分气相色谱部分主要包括进样系统、色谱柱、色谱炉、检测器等组成。

进样系统用来引入样品,色谱柱用于分离混合物中的成分,色谱炉用来加热和蒸发样品,检测器用来检测色谱柱输出的化合物。

2. 质谱部分质谱部分主要包括离子源、质量分析器和检测器。

离子源用来将化合物转化为离子,质量分析器用来对这些离子进行分析,检测器则用来检测质谱输出的信号。

3. 数据处理系统数据处理系统用来接收、处理和输出色谱和质谱的数据,包括化合物的质谱图和色谱图等。

三、气相色谱质谱仪的基本原理1. 气相色谱原理气相色谱利用气体流动的作用将混合物中的成分分离开来。

当样品进入色谱柱后,不同成分会根据其在色谱柱固定相上的分配系数不同而在色谱柱中移动,最终被分离出来。

2. 质谱原理质谱是利用化合物在电场作用下产生碎片离子,并根据这些离子的质量比进行分析。

质谱仪会将化合物转化为带电离子,然后通过电场和磁场对这些离子进行分析,最终得到质谱图谱。

3. 联用原理气相色谱质谱联用仪将气相色谱和质谱联接在一起,样品首先经过气相色谱的分离,然后进入质谱进行离子化和分析,最终得到色谱和质谱的数据。

通过联用,可以更加准确地对化合物进行分析和鉴定。

四、气相色谱质谱仪的应用气相色谱质谱仪在环境监测、药物分析、食品安全等领域有着广泛的应用。

在环境监测中,可以用来分析空气中的挥发性有机物;在药物分析中,可以用来鉴定药物中的杂质和成分;在食品安全领域,可以用来检测食品中的农药残留和添加剂。

五、气相色谱质谱仪的发展趋势近年来,随着科学技术的不断进步,气相色谱质谱仪在分析性能、数据处理和操作便捷性方面都有了很大的提升。

未来,气相色谱质谱仪将更加智能化,分析速度将更快,分辨率将更高,对于微量成分的分析将更加准确。

第八章 气相色谱法

第八章 气相色谱法

同系物的保留指数 I 之差应为100的整数倍,据此可判断被
分离的组分是否为某组分的同系物
4. 双柱、多柱定性
对于复杂样品的分析,利用双柱或多柱法更有效、可靠, 使原来一根柱子上可能出现相同保留值的两种组分,在另一柱 上就有可能出现不同的保留值。
5.检测器进行定性
采用不同检测器的选择性对未知物进行大致定性分类:
高分子多孔微球:由苯乙烯或乙基乙烯苯与二乙烯苯交联共聚而成
特点:耐高温;色谱峰对称;柱寿命长;按极性顺序分离化合物
(二)气液色谱固定相
气液色谱固定相组成:固定液和载体(担体) 1. 固定液:高沸点液体
(1)要求:
①在操作温度下蒸汽压低于10pa; ②热稳定;
③对组分选择性高;
④充足的组分溶解能力
(2)固定液分类:
FID是利用有机物在氢火焰作用下化学电离而形成离子流,借 测定离子流强度进行检测。
a. FID需用到三种气体:
N2 :载气携带试样组分; H2 :为燃气; 空气:助燃气。 b. 在发射极和收集极之间加有 一定的直流电压(100-300V) 构成一个外加电场。
极化极
(四)电子捕获检测器
Electron Capture Detector, ECD
热稳定性好; 形状规则,粒度均匀,具有一定机械强度。 (2)载体类型:非硅藻土和硅藻土 非硅藻土载体:耐腐蚀,主要有玻璃微球、聚四氟乙烯。
硅藻土载体常用,主要成分是二氧化硅和少量无机盐。
硅藻土 类载体
红色硅藻土:含氧化铁 孔径约2mm, 比表面积约4 m2/g 表面吸附性较强且有一定的催化活性 适于涂渍高含量固定液,分离非极性化合物 白色硅藻土:在助熔剂Na2CO3辅助下,成铁硅酸钠 孔径8-9mm, 比表面积约1 m2/g 催化活性小 适于涂渍低含量固定液,分离极性化合物

气相色谱仪的六大系统

气相色谱仪的六大系统
气相色谱仪的六大系统
气相色谱仪的六大系统
(1)载气系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
(2)进样系统进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。
(3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
(4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。
(5)信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要采用色 谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。
(6)温度控制系统 用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分

气相色谱仪

气相色谱仪
4.检测器的维护 5.柱温箱的维护 6.维护 周期
返回目录
17
气相色谱仪
五、气相色谱仪的临床应用 • 生化项目检测 • 微生物检测 • 药物检测
返回目录
2
气相色谱仪
返回目录
气相色谱仪
一、气相色谱仪的工作原理
气相色谱仪是根据试样中各组分在气相和固定 相间的分配系数不同,当组分在两相间进行多次的 分配,由于固定相对各组分的吸附能力不同,组分 的运行速度就不同,由此达到彼此分离;分离后的 组分按保留时间的先后顺序进入检测器记录信号, 产生的信号经放大后,在记录器上描绘出各组分的 色谱峰;依据试样中各组分保留时间(出峰位置) 可进行定性分析或依据响应值(峰高或峰面积)对 试样中各组分进行定量分析。
13
气相色谱仪
2.检出限 指检测器的响应信号恰好等于噪声的3倍
时,单位时间所需引入检测器中某组分的质 量,或单位体积载气中所含某组分的质量。
D为检出限,N为噪声,S为灵敏度
返回目录
14
气相色谱仪
四、气相色谱仪的的使用与维护 (一)气相色谱仪的使用
国外气相色谱仪
国产气相色谱仪
返回目录
15
气相色谱仪
气相色谱仪
1.浓度型检测器 检测器的响应值正比于组 分的浓度。 • 热导检测器(TCD) • 电子捕获检测器(ECD) 2.质量流速型检测器 检测器的响应信号正 比于单位时间内组分进入检测器的质量。 • 氢火焰离子化检测器(FID): • 火焰光度检测器(FPD):
返回目录
10
第一节 气相色谱仪
(五)温度控制系统 温度的控制是重要的指标,它直接影响柱
返回目录
8
气相色谱仪
(三)分离系统
分离系统由色谱柱组成,是色谱仪的核心部分。 色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。

气相色谱仪工作原理

气相色谱仪工作原理

系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。

储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、.分离系统、检测系统和数据处理系统,下面将分别叙述其各自的组成与特点。

1.进样系统液相色谱仪一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。

这对提高分析样品的重复性是有益的。

2.输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。

高压泵的一般压强为l.47~4.4X107Pa,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。

流动相贮存错和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值,或改用竞争性抑制剂或变性剂等。

这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是同分异构体)都能获得有效分离。

3.分离系统该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。

色谱柱一般长度为10~50cm (需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000?)和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。

气相色谱仪的主要组成部分及作用

气相色谱仪的主要组成部分及作用

气相色谱仪的主要组成部分及作用1.进样系统:进样系统用于将待测试样品引入色谱柱中进行分离。

常见的进样方式包括气相进样和液相进样。

在气相进样中,待测试样品经过挥发后以气态方式引入色谱柱,常用的方法有气体体积进样、吸附进样和进样装置进样等。

2.色谱柱:色谱柱是分离化合物组分的重要部分,其作用是提供相对长的分离路径,实现对化合物的分离。

色谱柱通常由不同的填充物填充,如硅胶、活性炭、聚酰胺、螺旋细管等,不同种类的填充物适用于不同类型和性质的样品。

3.检测器:检测器用于检测色谱柱出口的化合物组分,并产生相应的电信号。

常用的检测器有热导、火焰离子、电化学、质谱、氮磷硫等。

不同的检测器适用于不同类型的化合物,可以选择合适的检测器进行定量或定性分析。

4.数据处理系统:数据处理系统用于收集、分析和处理色谱仪输出的信号并生成图表或报告。

常见的数据处理系统有计算机、数据采集卡等。

通过数据处理系统,分析人员可以获得样品中各化合物的相对含量、峰面积以及峰面积比等信息,以实现定量和质量控制等分析目的。

此外,气相色谱仪还包括进样器、移相器、柱炉、气源和流量控制器等。

1.进样器:进样器用于存储和送进样品。

2.移相器:移相器用于控制色谱柱中的流动相的流动。

3.柱炉:柱炉用于控制色谱柱的温度,以优化分离效果。

4.气源:提供气体流动相或载气,常见的气源有氮气、氢气和压缩空气等。

5.流量控制器:流量控制器用于控制进样量、载气流速和检测器气流流量等参数。

总结起来,气相色谱仪的主要组成部分包括进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统,辅助组件还包括进样器、移相器、柱炉、气源和流量控制器等。

这些部件共同作用,实现了样品的进样、分离、检测和数据处理,广泛应用于化学、生物、食品、医药、环境和石油等领域的分析实验中。

气相色谱的五大部件及其作用

气相色谱的五大部件及其作用

气相色谱的五大部件及其作用
气相色谱(Gas Chromatography, GC)是一种常用的化学分析方法,主要用于分离和分析易挥发的物质。

气相色谱仪的主要组成部分及其各自的作用如下:
1.进样系统(Injector):进样系统的作用是将样品引
入色谱系统。

在气相色谱中,样品通常是气态或易
挥发的液态。

进样系统能够精确控制样品的量和进
样的时间,确保样品快速且有效地进入柱子。

2.载气系统:载气,又称为移动相,通常是一种惰性
气体,如氦气或氮气。

载气的作用是携带气态的样
品通过固定相(色谱柱)。

载气的流速和稳定性对分
离效果有重要影响。

3.色谱柱(Column):色谱柱是气相色谱的核心部分。

柱内填充有固定相,可以是固体(气-固色谱)或液
体(气-液色谱)。

不同组分在柱中的运动速度不
同,从而实现分离。

柱的类型、长度、直径和填充
物的性质都会影响分离效果。

4.检测器(Detector):检测器用于检测从色谱柱流出
的组分。

常见的检测器有火焰离子化检测器
(FID)、热导检测器(TCD)等。

不同的检测器对不
同的化合物敏感度不同,选择合适的检测器对实验
结果至关重要。

5.数据处理系统:现代气相色谱仪通常配备有计算机
和相应的软件,用于控制仪器的运行参数、收集数
据以及数据分析。

数据处理系统可以实现对色谱峰
的识别、定量和定性分析。

这五大部件共同工作,使气相色谱成为一种强大且灵活的分析工具,广泛应用于环境分析、药物检测、食品安全以及化学研究等领域。

气相色谱仪原理及系统结构

气相色谱仪原理及系统结构

气相色谱仪原理及系统结构气相色谱仪(Gas Chromatography, GC)是一种常用的分离分析技术,可用于分离和定性与定量分析复杂混合物。

它基于物质的挥发性差异和分子与固定相相互作用的程度进行分离,具有高分辨率、高可靠性和高灵敏度的特点。

气相色谱仪的原理和系统结构是理解和运用该分析技术的基础。

气相色谱仪的原理如下:1.样品的蒸发与注入:将待分离的混合物通过进样口蒸发器加热,在蒸发室中升温使样品蒸发;2.气体载气的选择与流量调控:选择一种惰性气体作为载气,通过毛细管进入色谱柱,可根据需求调节气体的流量;3.色谱柱的选择:根据样品的性质选择合适的色谱柱,通常是具有吸附性的固定相;4.样品在色谱柱中传质的原理:样品分子在色谱柱中与固定相间发生相互作用,扩散在固定相中,根据在固定相中停留时间长短分离各个组分;5.检测器的选择:根据待分离物的性质选择合适的检测器,如火焰离子化检测器、热导检测器、质谱仪等;6.数据采集与分析:将检测到的信号通过数据处理与计算机进行分析,得出各个组分的浓度等信息。

1.进样系统:进样系统通常由进样口、样品蒸发器和进样量控制器组成。

进样口用于将待分析的样品引入分析系统,它可以是固定的、可更换的或用于连续进样。

样品蒸发器用于将样品中的挥发性物质转化为气相,进入色谱柱进行分析。

进样量控制器用于控制样品进入色谱柱的量,从而实现定量分析。

2.色谱柱系统:色谱柱是气相色谱的核心部分,用于分离混合物中的各个组分。

色谱柱通常由中空的管子构成,内壁涂覆有高度选择性的固定相,样品在色谱柱中传质的速度取决于样品分子与固定相的相互作用。

常用的色谱柱类型有毛细管柱、填充柱和开管柱等。

3. 检测器系统:检测器用于检测样品在色谱柱中传质后产生的信号,并将其转化为电信号输出。

常见的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、紫外-可见光谱检测器(UV-Vis)和质谱仪等。

不同的检测器具有不同的检测特性和适用范围,可以选择适合的检测器根据分析需求。

气相色谱仪的结构组成

气相色谱仪的结构组成

气相色谱仪的结构组成气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种通过气相色谱分离物质的分析仪器。

它由一系列主要部分组成,包括进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等。

下面将对每个部分的结构组成进行详细介绍。

1.进样系统:进样系统用于将待测样品引入气相色谱仪分离柱。

主要包括进样口、进样器和进样控制系统。

-进样口:进样口是样品引入气相色谱仪的通道。

可以通过自动进样装置和手动进样装置两种方式进行进样。

-进样器:进样器用于将待测样品按一定比例引入气相色谱仪分离柱。

常用的进样器有注射器、气泵进样器和气调进样器等。

-进样控制系统:进样控制系统用于控制进样装置的运转。

可以通过计算机或者手动操作进行控制。

2.分离系统:分离系统用于将待测样品混合物分离成单一组分。

主要包括分离柱、载气系统和温控系统。

-分离柱:分离柱是气相色谱仪的核心部件,用于分离混合物中的组分。

根据分离机理的不同,分离柱可分为毛细管柱和填充柱两种。

-载气系统:载气系统用于输送样品和驱使样品移动到分离柱。

主要包括气瓶、减压阀、流量计、进样装置等部分。

-温控系统:温控系统用于控制分离柱的温度,以保证分离的有效性。

通常使用的温控系统包括恒温器、热传导油浴和热电耦等。

3.检测系统:检测系统用于检测和定量各组分的信号,并将其转换为电信号。

主要包括检测器和信号放大器。

-检测器:检测器是气相色谱仪的关键部分,用于检测分离出的物质。

常用的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)和质谱检测器等。

-信号放大器:信号放大器用于放大检测器输出的微弱电信号,以便进行后续的数据处理和分析。

4.数据处理系统:数据处理系统用于采集、处理和分析检测器输出的数据。

主要包括数据采集卡、计算机和分析软件等。

-数据采集卡:数据采集卡是将检测器输出的信号转换为数字信号,以便计算机进行处理的设备。

-计算机:计算机是对采集到的数据进行处理和分析的主要设备。

气相色谱仪 组成

气相色谱仪 组成

气相色谱仪 组成
气相色谱仪主要由气源系统、进样系统、色谱柱、探测器、数据处理系统五大部分组成。

气源系统是气相色谱仪的气源供应部分,也是运行稳定的前提。

常用的气源包括氮气、氢气和氩气,要求纯度高、气源持续稳定供应。

进样系统是将待测样品溶液进入色谱柱的关键部件。

它包括进样口、进样装置和适量控制装置。

进样口一般设计在气源系统之后,通过进样装置将样品溶液控制定量地引入色谱柱中。

色谱柱是气相色谱仪的核心部分,主要完成色谱分离工作。

色谱柱内部涂有固定相,当气体混合物(流动相)通过色谱柱时,各个组分因在固定相中的保留程度不同而在出口处分离。

色谱柱的材质、尺寸和固定相的选择,是决定色谱分离效果和分析速度的重要因素。

探测器是色谱柱出口部分,主要完成气体混合物组分的检测工作,它能将化学物质的物理或化学变化转换为电信号输送给数据处理系统。

常用的探测器有热导探测器、火焰离子化探测器、电子捕获探测器等。

不同类型的探测器在灵敏度、选
择性、稳定性等方面有所不同,确定使用何种探测器应根据样品的性质和分析要求来选择。

数据处理系统是气相色谱仪的最后部分,主要完成数据采集、处理和结果输出。

该系统通常包括信号放大器、信号转换器、计算机和相关软件等。

现代气相色谱仪的数据处理系统能自动完成色谱峰的定量分析,提供多种形式的分析结果报告,
有的还具有网络传输功能,使结果能远程查询和操作。

气相色谱仪的主要参数

气相色谱仪的主要参数

气相色谱仪的主要参数气相色谱仪(Gas Chromatography, GC) 是一种分离和分析化合物的常用仪器,广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析、石油石化等领域。

气相色谱仪包含许多主要参数,如柱温控制、进样量、载气流速、检测器灵敏度等等。

下面将详细介绍气相色谱仪的主要参数。

1.分离柱(色谱柱)分离柱是气相色谱仪中非常重要的组件,它的选择决定了色谱分离的效果。

柱温控制是气相色谱仪的一个主要参数,它可以控制分离柱的温度,从而影响样品在柱上的保留时间和分离度。

通常,柱温可以从室温到数百摄氏度不等。

2.柱长度和内径柱长度和内径也是决定色谱分离效果的重要参数。

柱长度越长,样品在柱内的保留时间越长,分离度也会相应提高。

内径越小,分离度也会增加,但同时会增加背压。

所以在选择柱长度和内径时,需要权衡分离度和分析时间之间的关系。

3.进样量进样量是指将样品加入色谱仪的量,它会影响分析结果和峰形。

进样量通常以微升或毫升为单位,可以根据样品的特性和分析要求进行调整。

4.载气流速载气(也称为气相,通常为氢气、氦气或氮气)是将样品从进样端推进到柱端的介质。

载气流速会影响样品在柱内的传递时间和分离度。

较高的流速可以提高分析速度,但可能会降低分辨率。

因此,合理选择载气流速非常重要。

5.柱前进样系统柱前进样系统是将样品引入柱前的装置,一般包括进样口和样品进样塔。

进样口可使样品被蒸发、均匀分散并进入柱中。

样品进样塔则负责将样品输送至进样口。

柱前进样系统的密封性和稳定性对分析结果影响很大。

6.检测器灵敏度和选择性检测器是气相色谱仪的关键组件之一,用于检测分离柱中分离的化合物并转化为电信号。

检测器的灵敏度决定了仪器对于目标物质的检测限,灵敏度越高,检测限越低。

检测器的选择性则取决于不同的应用和分析需求,常见的检测器有火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等。

7.数据处理和仪器控制系统现代气相色谱仪通常具有数据处理和仪器控制系统。

GC03 气相色谱

GC03  气相色谱

柱占主要,但现在,这种情况正在迅速发生变化,除了一些特定
的分析之外,填充柱将会被更高效、更快速的开管柱所取代! 柱温: 是影响分离的最重要的因素。其变化应小±0.x oC。选择柱温主要是考虑 样品待测物沸点和对分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品的平均 沸点(分析时间20-30min);对宽沸程的样品,应使用程序升温方法。
压力表:多为两级压力指示:第一级,钢瓶压力(总是高于常压。对填充柱
:10-50 psi;对开口毛细柱:1-25 psi);第二级,柱头压力指示; 流量计:在柱头前使用转子流量计(Rotometer),但不太准确。通常在 柱后,以皂膜流量计(Soap-bubble meter)测流速。许多现代仪 器装臵有电子流量计,并以计算机控制其流速保持不变。
保留时间、经验规律、保留指数、双柱定性、仪器联用定性
5 定量分析 校正因子、归一化法、外标法、内标法
6 毛细管色谱简介
毛细管分类及特点
气相色谱过程:待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶,以惰
性气体(指不与待测物反应的气体,只起运载蒸汽样品的作用,也称载气 )将待测物样品蒸汽带入柱内分离。其分离原理是基于待测物在气相和固
综述:较大的桥电流、较低的池体温度、低分子量的载气以及具有大的电 阻温度系数的热敏元件可获得较高的灵敏度。
B. 火焰离子化检测器(FID)
又称氢焰离子化检测器。主要用于可在 H2-Air火焰中燃烧的有机化合物(如烃类物
质)的检测。
原理:含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生 碎片离子,在电场作用下形成离子流,根 据离子流产生的电信号强度,检测被色谱 柱分离的组分。 结构:主体为离子室,内有石英喷嘴、发 射极(极化极,此图中为火焰顶端)和收集极。

气相色谱仪组成

气相色谱仪组成

气相色谱仪组成气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。

1、气路系统气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统。

通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。

它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性,都是影响气相色谱仪性能的重要因素。

2、进样系统(1)进样器:根据试样的状态不同,采用不同的进样器。

液体样品的进样一般采用微量注射器。

气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。

固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。

为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因此要求气化室热容量大,无催化效应。

(3)加热系统:用以保证试样气化,其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。

3、分离系统分离系统是色谱仪的心脏部分。

其作用就是把样品中的各个组分分离开来。

分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。

其中色谱柱是色谱仪的核心部件。

色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱(开管柱)。

柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟等。

色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。

4、检测系统检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被测量的电信号(如电压、电流等),并进行信号处理的一种装置,是色谱仪的眼睛。

通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。

被色谱柱分离后的组分依次进检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,绘出色谱图。

检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪器最终分析结果的准确性。

5、温度控制系统在气相色谱测定中,温度控制是重要的指标,直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

气相色谱的进样系统
气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分为如下几种:
1、手动进样系统微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。

广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。

用于气相色谱的微量注射器种类繁多,可根据样品性质选用不同的注射器。

固相微萃取(SPME)进样器:固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术,可用于萃取液体或气体基质中的有机物,萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化,然后进色谱柱分析。

这一技术特别适用于水中有机物的分析。

2、液体自动进样器
液体自动进样器用于液体样品的进样,可以实现自动化操作,降低人为的进样误差,减少人工操作成本。

适用于批量样品的分析。

3、阀进样系统、气体进样阀
气体样品采用阀进样不仅定量重复性好,而且可以与环境空气隔离,避免空气对样品的污染。

而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。

采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。

气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。

液体进样阀
液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析,其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。

4、吹扫捕集系统
用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。

5、热解吸系统
用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集,然后热解吸进气相色谱仪进行分析。

6、顶空进样系统
顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析,如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。

7、热裂解器进样系统
配备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱(pyrolysis gas chromatography PGC),理论上可适用于由于挥发性差依靠气相色谱还不能分离分析的任何有机物(在无氧条件下热分解,其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关,通常比母体化合物的分子小,适于气相色谱分析),但目前主要应用于聚合物的分析。

通常在气相色谱仪的载气(氦气或氮气)中,无氧条件下,将聚合物试样加热,由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能,结果引起化合物分子裂解。

分子的碎裂包括以下过程:失去中性小分子,打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。

聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类,但热解产物的性质和相对产率还与热裂解器的设计和热裂解条件有关。

影响特征热裂解碎片产率重现性的关键因素有:终点热解温度、升温时间或升温速率和进样量。

用于固体和高沸点液体的热解器分为两类:脉冲型和连续型。

目前常用的居里点热解器和热丝热解器属于第一类,炉式热解器属于第二类。

此外还有一些特殊的热解器。

PGC应用于聚合物分析包括合成聚合物和生物聚合物。

在合成聚合物领域的主要应用包括指纹鉴定、共聚物或共混物组成的定量分析和结构测定如无规、序列和支化。

在生物聚合物领域的应用包括研究细菌、真菌、碳水化合物和蛋白质等。

此外PGC在其他很多方面也有应用。

相关文档
最新文档