萃取回收率计算
土壤中总石油烃测定——3种前处理方法的对比
2019，28（3）福建分析测试Fujian Analysis &Testing土壤中总石油烃测定——3种前处理方法的对比段旭，李慧慧，杨柳晨，田凯（国土资源部西安矿产资源监督检测中心，陕西西安710054）收稿日期：2019-1-8基金项目：全国土壤污染详查贵州福建等10省质量监控样制备及质量监督检查（121201105000168509）项目资助。
作者简介：段旭（1991—），女，汉族，陕西西安人，助理工程师，主要从事化学分析方面的研究。
E-mail ：han10260@摘要：文章通过设计试验，分别采用振荡提取法，超声波提取法和快速溶剂萃取法对土壤中总石油烃进行前处理。
通过提取率试验，结果表明，快速溶剂萃取法的提取效率最高。
通过对快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中总石油烃进一步实验条件优化，得出丙酮：二氯甲烷为1：1（体积比）时，对土壤中总石油烃的提取效率优于丙酮：二氯甲烷为1：1（体积比）时，并且采用丙酮：正己烷为1：1（体积比）溶液浸提时循环萃取两次即可达到最大提取效率。
关键词：土壤石油烃；振荡提取；超声波提取；快速溶剂萃取中图分类号：O657.71文献标识码：A文章编号：1009-8143（2019）03-0047-04Doi:10.3969/j.issn.1009-8143.2019.03.10Three pretreatment methods of determination of total petroleum hydrocarbon in soilDuan Xu ，Li Hui-hui ，Yang Liu-chen ，Tian Kai（Xi ’an Testing and Quality Supervision Center for Geological and Mineral Products ，The Ministry of Land and Resource ，Xi ’an ，Shaanxi 710054，China ）Abstract:In this paper ，the total petroleum hydrocarbon in soil was pretreated by oscillating extraction ，ultrasonic extraction and rapid solvent extraction respectively.The results of extraction rate test showed that the extraction efficiency of rapid sol⁃vent extraction was the highest.By optimizing the experimental conditions of accelerated solvent extraction-gas chromatog⁃raphy for determination of total petroleum hydrocarbon in soil ，it was concluded that acetone ：n-hexane of 1：1（volume ），total petroleum hydrocarbons in the soil of the extraction efficiency is better than that of acetone ，methylene chloride of 1：1（volume ），and using acetone ：n-hexane of 1：1（volume ）in solution leaching cycle extraction twice can achieve maximum extraction efficiency.Key words ：Soil petroleum hydrocarbon ；Oscillation extraction ；Ultrasonic extraction ；Rapid solvent extraction石油烃是石油的主要成分，包括10～40个碳原子的烷烃、烯烃和多环芳烃等组分。
化工单元操作：多级错流萃取计算
Y1
B S
X1
B S
XF
YS
Yn
B S
Xn
B S
X n1
YS
S,Y1
操作线斜率
B S
，过点 X n1,YS
萃取计算
情况2. B、S完全不互溶 （一） 当分配曲线不为直线时，用图解法求理论级数
步骤2. 对第一级做溶质A的物料衡算
Y1
B S
X1
B S
XF
YS
根据XF及YS 确定点L，过L以－ B/S为斜率作操作线交分配曲线于
萃取计算
情况2. B、S完全不互溶 （二）当分配曲线为直线 Y=KX 时,用解析法求理论级数
BX F BX1 SY1 BX1 SKX1
X1
XF 1 KS
B
令 KS B
Am , 萃取因子
X1
XF 1 Am
X2
X1 1 Am
XF (1 Am )2
……
Y2
K
XF (1 Am )2
XN
XF (1 Am )N
萃取技术 ---多级错流萃取计算
萃取计算
流程特点：萃余相的溶质浓度很低，但溶剂总用量较多。 已知：原料液，各级溶剂用量(相等，总用量最少)，萃余相组成 求：理论级数
萃取计算
情况1. B、S部分互溶，采用三角形图解法
解决方法：单级萃取图解的多次重复
例：三级错流，mF 500 kg / h, xF 0.4, mS 0.5mF , 求丙酮回收率。
点E1
萃取计算
情况2. B、S完全不互溶 （一） 当分配曲线不为直线时，用图解法求理论级数
步骤3. 过点E1作X 轴的垂线交Y =YS于点V， 自点V作LE1的平行线与分配曲线交于点E2 步骤4. 依此类推，直至萃余相组成等于或低 于指定值，则可求出所需级数。
乙醇的回收率
乙醇的回收率
乙醇的回收率是指从混合溶液中分离出乙醇的比例。
乙醇是一种常用的有机溶剂和燃料，大量使用后会形成废液，其中含有乙醇。
为了减少排放和节约资源，需要对废液进行处理，回收其中的乙醇。
乙醇回收的方法有很多种，常用的包括蒸馏、气相吸附和萃取等。
其中，蒸馏法是最常见的方法，通过加热溶液，使其中的乙醇汽化，然后再冷凝回收。
气相吸附法则是利用吸附剂吸附乙醇，然后再用溶剂将其洗出。
萃取法则是利用两种不相溶的液体，将其中一种液体与废液混合，在两种液体之间形成分界面，然后乙醇在两种液体之间分配，从而实现回收。
乙醇的回收率受到多种因素的影响，包括废液中乙醇的浓度、回收方法的选择以及操作条件等。
通常情况下，乙醇的回收率可以达到80%以上，但具体数值取决于实际情况。
提高乙醇的回收率可以减少资源浪费，同时也有利于环境保护。
- 1 -。
超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中精氨酸及衍生物含量
超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中精氨酸及衍生物含量田晔;江骥;胡蓓;薛金萍;王洪允【摘要】建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定使用艾普拉唑后人血浆中二甲基精氨酸(ADMA)、对称二甲基精氨酸(SDMA)、单甲基精氨酸(NMMA)、瓜氨酸(Cit)和L-精氨酸(L-Arg)的浓度.采用HILIC亲水相互作用色谱和非衍生化的蛋白沉淀法进行分离分析,色谱柱选取Waters Atlantic HILIC柱(2.1 mm×50 mm×3μm),流动相由乙腈(含0.5％乙酸和0.025％三氟乙酸)-水(含0.5％乙酸和0.025％三氟乙酸)(85:15,v/V)组成,流速0.25 mL/min.采用多反应离子监测(MRM)模式,以电喷雾离子源(ESI)正离子方式检测.结果显示,ADMA、SDMA、NMMA、L-Arg和Cit的线性关系良好,相关系数r均大于0.994 0;ADMA、SDMA和NMMA的线性范围为0.1～5 mmol/L,L-Arg和Cit的线性范围为10～250 mmol/L;5种氨基酸的日内、日间精密度均小于15％,准确度在85％～115％之间.该方法快速、简便、灵敏,可为相关疾病的临床诊断提供一种高效的检测手段.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2016(037)005【总页数】7页(P446-452)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);艾普拉唑;蛋白沉淀法;亲水性色谱【作者】田晔;江骥;胡蓓;薛金萍;王洪允【作者单位】福州大学化学学院,福建省功能材料工程研究中心,福建省光动力治疗药物与诊疗工程技术研究中心,福建福州350108;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;福州大学化学学院,福建省功能材料工程研究中心,福建省光动力治疗药物与诊疗工程技术研究中心,福建福州350108;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730【正文语种】中文【中图分类】O657.63一氧化氮是人体重要的信使分子，L-精氨酸(L-Arg)在一氧化氮全酶(NOS)的催化下，产生一氧化氮(NO)和瓜氨酸(Cit)[1-2]。
实验二茶碱回收率
centrifuge 2min
supernatant
Control preparation
High Mid Low
blank supernatant 0.4mL(n=3) add IS 25 L add 25 L THP 1000 μg/mL vortexed
blank supernatant 0.4mL(n=3) add IS 25 L add 25 L THP 250 μg/mL vortexed
10??gmlpreparedalreadysamplepreparationhighmidlowblankplasma250??ln3??addis25??l??add25??lthp1000gml??vortexedblankplasma250??ln3??addis25??l??add25??lthp250gml??vortexedblankplasma250??ln3??addis25??l??add25??lthp50gml??vortexedsamplepretreatmenttransfer04mlofsupernatantofeachsupernatantadd25lissolution250lplasmasampleadd25lthpstandardsolutionrespectivelyaddethylacetate05ml10svortexmixture3mincentrifugeat12000rpm5minadd100lofmobilephasedryundern2vortex3mincentrifuge2mincontrolpreparationhighmidlowblanksupernatant04mln3??addis25??l?add25??lthp1000gml??vortexedblanksupernatant04mln3??addis25??l?add25??lthp250gml??vortexedblanksupernatant04mln3??addis25??l?add25??lthp50gml??vortexedcontrolspreparationadd100lofmobilephasesupernatantanalysisdryundern2centrifuge2minvortx3mincontrolsample4hplcconditionscolumn
生物分离工程实验讲义(生工09)
实验一牛乳中酪蛋白的提取一、实验目的1、掌握等电点法提取蛋白的基本原理及基本操作；2、掌握双缩脲法测定蛋白含量的基本原理及基本操作。
二、实验原理酪蛋白是乳蛋白质中最丰富的一类蛋白质，约占乳蛋白的80~82%，酪蛋白不是单一的蛋白质，是一类含磷的复合蛋白质混合物，以一磷酸酯键与苏氨酸及丝氨酸的羟基相结合。
它还含有胱氨酸和蛋氨酸这两种含硫氨基酸，但不含半胱氨酸。
它在牛乳中的含量约为35g/L，比较稳定，利用这一性质，可以检测牛乳中是否掺假。
酪蛋白在其等电点时由于静电荷为零，同种电荷间的排斥作用消失，溶解度很低，利用这一性质，经牛乳调到pH4.6，酪蛋白就从牛乳中分离出来。
酪蛋白不溶于乙醇，这个性质被利用来从酪蛋白粗制剂中将脂类杂质除去。
在乳制品加工或成品中，酪蛋白含量是一个常需测定的指标。
常用于测定酪蛋白的方法是先将酪蛋白在等电点沉淀，再用凯氏定氮法测定。
本实验采用双缩脲法测定酪蛋白。
其原理为：蛋白质含肽键，肽键在碱性溶液中可与铜离子形成紫红色化合物，在540nm波长处有最大吸收，其颜色深浅与蛋白质浓度成正比，而与蛋白质分子量及氨基酸组成无关。
三、材料与试剂市售牛奶10mg/mL酪蛋白标准溶液（用0.1M NaOH配制）0.1M NaOH溶液、0.2 M pH4.6的HAc－NaAc缓冲液双缩脲试剂：称取硫酸铜（CuSO4·5H2O）1.5 g，加水100 mL，加热助溶；另称取酒石酸钾钠（NaKC4H4O6·4H2O）6.0g、碘化钾5g溶于500 mL水中。
两液混匀后，在搅拌下加入10%NaOH 300 mL，后用水稀释至1000 mL，贮存于塑料瓶中。
此液可长期保存，若瓶底出现黑色沉淀则需重新配制。
四、操作步骤1、牛乳中酪蛋白的等电点沉淀用量筒量取25 mL牛乳两份分别置于50 mL 烧杯中，水浴加热至40℃，在搅拌下慢慢加入到已预热至40℃的等体积的0.2 M pH 4.6的HAc－NaAc缓冲液中，混匀，冷却静置30 min沉淀酪蛋白后，3000 r/min 离心15 min，弃上清液，收集沉淀。
HPLC实验报告
水体中雌激素的高效液相色谱法分析 李甜甜 指导老师：凌婉婷 1 前言 目前, 环境内分泌干扰物( endocrine disrupting chemicals,edcs) 被列为继臭氧层空洞和地球变暖之后的又一新的环境污染问题,成为当前国际上研究的热点。
至今所报道的各种内分泌干扰物中, 雌性天然激素及其合成激素被认为是最重要的干扰物之一。
这些外源性化学物进入体内后通过和内源性雌激素相同的作用机制( 主要是核受体蛋白介导作用) 干扰内分泌系统而产生一系列的不良作用, 包括致癌、损伤生殖功能导致神经系统和免疫系统异常等。
环境中的雌激素主要是由人类和动物的新陈代谢而产生的，随着尿和粪便等排泄物而进入废水中，经过污水处理厂处理后进入到自然水体中，并在城市水系统中的固液相之间进行迁移和转化。
再者，由于激素类药物在人类日常生活和养殖业中被大量使用，不同种类的雌激素因此会进入城市污水管网，经污水处理厂处理后，排放进入环境。
edcs 是城市水循环过程中长期存在的一类典型污染物，虽然其含量较低，但是在极低的浓度( ng·l-1 )水平下就能造成动物内分泌紊乱、雌性化、发育不良以及畸形化等不良影响，而且有可能和水体中残留的其他雌激素类物质发生协同作用, 因此这类物质对生态环境潜在的危害性是不可忽视的。
同时由于edcs 的亲脂和难降解特性，在城市水循环的过程中会逐渐积累，威胁到城市居民的身体健康，对生态环境存在潜在的危害性，已经成为城市环境保护的核心问题，急需针对城市水体中的edcs开展基础研究工作。
因此在环境中建立一套科学、完善、高效的雌激素类物质检测方法是十分必要的。
近年来，随着色谱、质谱及色谱-质谱联用技术等的快速发展，微量雌激素类污染物的检测技术也随之有较快的发展。
目前测定edcs 的方法有gc- ms 法 、hplc法, 荧光光度法 , 酶联免疫分析法(elisa),极谱法等。
其中gc - ms 和hplc是比较常用的方法。
固相萃取_高效液相色谱法测定甲氨蝶呤的血药浓度
L - 1 ) 的对照品溶液 ,根据实际工作要求 ,考察其反复融冻 3
次 、4～8 ℃冰箱放置 5 d 及生物血样处理后室温下放置 24 h 的稳定性 ,结果表明 ,甲氨蝶呤血浆溶液反复融冻 3 次 、4～ 8 ℃冰箱放置 5 d 、生物血样处理后室温下放置 24 h 均稳定 。 结果如表 2 所示 。 表 2 甲氨蝶呤稳定性结果 ( n = 5)
0 h 8 h 16 h 24 h 96. 7 101. 4 96. 2 97. 5 97. 8 98. 4 99. 9 101. 9 98. 7 97. 3 100. 8 97. 1
pound Camp ho r liniment ( n = 3)
批号
20061106 20070122 20070309
苯酚含量/ g·L - 1 1. 153 1. 134 1. 168
RSD/ % 0. 97 1. 46 1. 28
多数样品的分离要求 。但是在本试验中发现 : 甲醇与水混 合 ,压力增高 ,而乙腈同样与水混合并不如此 。与甲醇相比 , 乙腈的洗脱能力强 ,获得同样的保留时间 ,乙腈的比率只需 甲醇的比率的一半以下即可 。并且流动相中加上少量三乙 胺后系统分离效果较好 ,峰形对称 ,柱效高 ,保留时间适宜 。 因此 ,综合来看 ,乙腈2磷酸水系统要优于甲醇2醋酸水系统 。 参考文献 : [ 1 ] 中国药典. 二部[ S] . 2005 :3252326 . [ 2 ] 刘道平 ,金克宁 ,葛新. H PL C 测定水杨酸苯酚搽剂中水杨酸及
液液萃取(溶剂萃取).
11 液液萃取（溶剂萃取）Liquid-liquid extraction(Solventextraction)11.1 概述一、液液萃取过程：1、液液萃取原理：根据液体混合物中各组分在某溶剂中溶解度的差异，而对液体混合物实施分离的方法，也是重要的单元操作之一。
溶质 A + 萃取剂 S——————〉S+A (B) 萃取相 Extract分层稀释剂 B B + A (S…少量) 萃余相 Raffinate（残液）一般伴随搅拌过程 => 形成两相系统，并造成溶质在两相间的不平衡则萃取的本质：液液两相间的传质过程，即萃取过程是溶质在两个液相之间重新分配的过程，即通过相际传质来达到分离和提纯。
溶剂 extractant（solvent)S 的基本条件：a、S 不能与被分离混合物完全互溶，只能部分互溶；b、溶剂具有选择性，即溶剂对A、B两组分具有不同溶解能力。
即（萃取相内）（萃余相内）最理想情况： B 与 S 完全不互溶 => 如同吸收过程： B 为惰性组分相同：数学描述和计算实际情况：三组分分别出现于两液相内，情况变复杂2 、工业萃取过程：萃取不能完全分离液体混合物，往往须精馏或反萃取对萃取相和萃余相进行分离，而溶剂可循环使用。
实质：将一个难于分离的混合物转变为两个易于分离的混合物举例：稀醋酸水溶液的分离：萃取剂：醋酸乙酯3 、萃取过程的经济性：取决于后继的两个分离过程是否较原液体混合物的直接分离更容易实现（ 1 ）萃取过程的优势：（与精馏的关系）ａ、可分离相对挥发度小或形成恒沸物的液体混合物；ｂ、无相变：液体混合物的浓度很低时，精馏过于耗能（须将大量 B 汽化）；ｃ、常温操作：当液体混合物中含有热敏性物质时，萃取可避免受热；ｄ、两相流体：与吸附离子交换相比，操作方便。
（ 2 ）萃取剂的选择——萃取过程的经济性a、分子中至少有一个功能基，可以与被萃取物质结合成萃合物；b、分子中必须有相当长的烃链或芳香环，可使萃取剂和萃合物容易溶解于有机相，一般认为萃取剂的分子量在350－500之间较为合适。
加标回收实验的实施及回收率计算的研究
（3）实验操作：根据设计方案，对处理后的样品进行回收实验。具体操作 过程包括加入标准物质、进行化学反应、分离和富集等。
（4）数据记录：详细记录实验过程中的各项数据，如加入标准物质的量、 反应时间、温度等。
3、实验结果
根据记录的数据，计算回收率、测定目标物质的含量，并对实验结果进行分 析和讨论。
实验实施
1、实验设计
在进行回收实验前，需要根据研究目的和实际状况，设计合理的实验方案。 具体包括：确定目标物质、选择合适的采样方法和样品处理方式、设定对照组等。
2、实验过程
（1）样品采集：根据实验目的和设计方案，选择具有代表性的样品进行采 集。
（2）样品处理：对采集的样品进行预处理，如过滤、浓缩、萃取等，以使 目标物质得到充分的分离和富集。
回收率计算
回收率是指实验过程中目标物质的回收比例，可采用以下公式进行计算： 回收率 = (测定值-空白值) /加入标准物质的量 × 100%
其中，测定值是指实验后目标物质的测定值，空白值是指未进行回收实验的 空白样品的测定值，加入标准物质的量是指回收实验中加入的标准物质的质量。
1、回收率过低
如果回收率过低，说明实验过程中目标物质损失较大，可能是由于实验条件 不够优化、样品处理不当等原因引起的。这种情况下，实验结果可能存在较大误 差，影响研究的准确性和可靠性。
实验讨论
根据实验结果，对加标回收实验的优点和不足进行讨论和分析。例如，加标 回收实验能够有效地评估方法的准确性和可靠性，但可能会受到基质干扰等因素 的影响。此外，实验中使用的标准物质和待测样本的稳定性也会影响实验结果的 可重复性。
结论
总结加标回收实验方案的关键步骤和注意事项，提出改进意见。例如，选择 稳定性更高的标准物质和待测样本，优化基质干扰的消除方法等。通过改进加标 回收实验方案，可以提高实验结果的准确性和可靠性，从而更好地为环境监测、 生物分析以及化学分析等领域提供支持。
茶多酚提取实验
茶多酚提取实验蚌埠学院生物与食品工程系综合实验（1）（2）吸光度，绘制曲线图，找出最佳提取时间。
（2）称取得10.00g茶叶末置于500ml烧杯中，加入200mL蒸馏水，在所测得的最佳提取时间下，分别在75℃、80℃、85℃、90℃、95℃下浸提，测提取液的吸光度，绘制曲线，找出最佳提取温度。
（3）在上述的最佳提取温度，最佳提取时间下，分别用1:10、1:15、1:20、1:25、1:30的料液比浸提，绘制提取液的吸光度曲线，找出最佳料液比。
单因素：①料液比(g/L)：1:10 1:15 1:20 1:25 1:30②浸提温度(℃)：75 80 85 90 95③浸提时间(h)：0.5 0.75 1.0 1.25 1.5取单因素实验的每个因素的最佳范围内的值，做三因素三水平的正交实验。
实验结果记录在附五的实验记录表格中。
通过对正交实验进行极差分析后选出最优组合，进行下一步实验。
2．盐析加氯化钠于茶叶浸提液中，质量分数为2-6％，静置0.5-1.5h 后过滤（可用抽滤或者离心的方式）。
3.沉淀在上述滤液中加入茶叶重量2％～5％的NaHSO3，然后加入茶叶重量20％的硫酸铝饱和水溶液，加热至70℃～80℃，用15%NaHCO3溶液在快速搅拌下调节pH至5～6，此时有大量沉淀析出，沉淀自然沉降一段时间后过滤，最后用等体积70℃热水洗涤沉淀三次。
4．酸溶将沉淀在快速搅拌下放入到一定料酸比体积下的pH＝2.5~4.5的硫酸水溶液中溶解沉淀，控制酸转溶液的pH、酸溶时间，少量胶状沉淀经抽提去除。
用附一的方法测酸转溶液中茶多酚的含量单因素实验步骤：（1）将上一步骤所得的沉淀放入有40mL、pH=3.0的硫酸水溶的烧杯中，溶解，分别溶解40min、45min、50min、55min、60min，离心除去沉淀，测酸转溶液的吸光度，绘制曲线，找出最佳酸转时间。
（2）取上一步骤所得的沉淀放入有40mL硫酸水溶液的烧杯中，控制硫酸的pH为2.5、3.0、3.、4.0、4.5，在（1）的最佳酸转时间下，溶解，离心去除沉淀，测酸转溶液的吸光度，绘制曲线，找出最佳酸转浓度。
8-3-2萃取计算
2.18
1.02 0.44
55.97
71.80 99.56
41.85
27.18 0
附表2
xA 5.96 yA 8.75
联结线数据
10.0 15.0 14.0 21.0 19.1 27.7 21.0 32.0 27.0 40.5 35.0 48.0
解： （1）由题中数据作溶解度曲线和辅助曲线； （2）由题丙酮含量40%，确定F点位置； （3）连结FS，有杠杆规则确定M1点位置； （4）试差法求R1与E1位置：以M1点为轴，转动 联结线R1与E1，当点T恰好落在辅助曲线上时， 停止转动，此时该直线与溶解度曲线的交点就是 所求的R1与E1； （5）杠杆规则求R1的质量： 以E1为支点：
二、液—液萃取过程的计算 （一）单级萃取
单级萃取流程
实际上，对于某一个萃取分离任务，通 常已知料液量F及其组成xF，且规定了 萃余相的浓度xR ，求萃取剂用量S，萃 取相的量E和组成yE，及萃余相的量R。
也就是，已知： （1）料液量F；
P
（2பைடு நூலகம் F点相图位置；
（3）萃余相R点的位置。 （1）萃取剂用量S； 求： （2）萃余相的量R；
（3）萃取相的量E；
（4）萃取相E的相图位置。
F+S
物料衡算： 杠杆规则求 各流股的量：
M
E R
E’ R’
F+S=M=E+R
S×MS = F×MF E×ER = M×MR
（以M点为支点）
（以R点为支点）
E’×E’R’ = F×FR’ （以R’点为支点）
溶质A物料衡算：
FxF = MxM = EyE + RxR= E’yE’ + R’xR’
萃取
萃取1、目的学习萃取的原理及应用。
掌握萃取的操作方法。
2、材料仪器：分液漏斗（250ml)、烧杯（100ml）×4、移液管（5ml）、移液管（10ml）、锥形瓶（250ml）×2、碱式滴定管（25ml）、铁架台、胶头滴管。
药品：冰醋酸、乙醚、0.2mol/L氢氧化钠溶液、酚酞、蒸馏水。
3、方法I（一次萃取法）①用移液管准确量取10ml冰醋酸与水的混合液（体积比：1：19），放入分液漏斗中。
②加入30ml乙醚，用右手食指将漏斗上端玻璃塞顶住，再用大拇指，中指握住漏斗，上下轻轻振摇，每隔几秒将漏斗倒置，小心打开活塞，以平衡内外压力，重复操作2－3次，再用力振摇几分钟。
③将分液漏斗置于铁圈上，静置待液体分层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液于三角瓶内。
④在收集到的下层液中加入3－4滴酚酞，用0.2mol/L氢氧化钠溶液滴定，记录用去氢氧化钠的毫升数，计算：(1)留在水中的醋酸量及百分率。
(2)留在乙醚中的醋酸量及百分率。
II（多次萃取法）①用移液管准确量取10ml冰醋酸与水的混合液（体积比：1：19），放入分液漏斗中。
②加入10ml乙醚，如上法萃取。
分去乙醚溶液。
水溶液再用10ml乙醚萃取，再分去乙醚溶液。
如此法前后共计三次。
③最后将第三次萃取后的水溶液放入三角烧瓶内，④在收集到的下层液中加入3－4滴酚酞，用0.2mol/L氢氧化钠溶液滴定，记录用去氢氧化钠的毫升数，计算：(1)留在水中的醋酸量及百分率。
(2)留在乙醚中的醋酸量及百分率。
最后根据上述两种不同萃取法所得数据，比较萃取醋酸的效率。
4、结果I（一次萃取法）由HAc+NaOH=NaAc+H2On（HAc）=C（HAc）×V=8.75×10－3mol滴定用去V（NaOH）=23.32ml C（NaOH）=0.2mol/L∴n（NaOH）=4.664×10－3mol又 HAc：NaOH=1：1n（NaOH)=4.664×10－3∴回收率为53.3%II（多次萃取法）计算方法与一次萃取法相同V（NaOH）=22.88mln（NaOH)=4.576103molN（HAc）=4.576103mol回收率为53.00%比较两次实验的回收率，第一次的回收率高于第二次，说明实验有所失误。
体内药物分析实验
体内药物分析实验预览说明:预览图片所展示的格式为文档的源格式展示,下载源文件没有水印,内容可编辑和复制1.HPLC法测定大鼠血浆中的山奈酚1.1目的要求1.掌握血浆样品的前处理方法。
2.熟悉方法回收率和萃取回收率实验操作和评价。
3.熟悉大鼠眼眶采血技术；熟悉方法学研究中其他评价内容。
1.2 主要实验材料与仪器山奈酚（Kaempferol）及其对照品，黄芩素（baicalein），抗坏血酸，肝素，β-葡萄糖醛酸苷酶（β-glucuronidase）和硫酸酯酶（sulfatase），分析纯甲醇，冰醋酸、无水乙醚，色谱纯乙腈；高效液相色谱仪，氮吹装置，恒温水浴，漩涡混合器，13000r/min台式离心机，不同规格移液枪（5, 20, 50, 100, 200, 1000μL）和容量瓶（10，25mL），5~10mL 具塞离心管若干；雄性SD大鼠（180~220g）。
1.3 实验原理山奈酚吸收进入体内后，多以二相代谢物葡萄糖醛酸苷和硫酸酯的形式存在。
由于山奈酚葡萄糖醛酸苷和硫酸酯的对照品难以获得，故采用加入硫酸酯和葡醛酸苷水解酶处理样品，使代谢物水解后测定苷元山奈酚的浓度。
实验以黄芩素为内标，HPLC法测定血浆中山奈酚浓度，对建立的方法进行方法学评价。
1.4 实验方法1.色谱条件：C18柱（250mm×4.6mm，5μm），配保护柱，柱温40℃；乙腈-0.5%冰醋酸（35:65）为流动相，流速1mL/min；检测波长370nm；进样量20μL。
2.溶液配制：取山奈酚对照品约2.5mg，精密称定，置25mL量瓶中，用甲醇溶解并定容。
精密吸取适量，分别用甲醇稀释成0.3、0.6、3、6、9、20和30μg/mL的标准系列溶液，置4℃冰箱保存。
另取黄芩素适量，精密称定，用甲醇溶解并定量稀释至0.1mg/mL的溶液，精密吸取1.5mL置10mL量瓶中，用甲醇定容，得内标溶液，置4℃冰箱保存。
3.血浆样品处理：取大鼠血浆样品120μL，加入甲醇20μL、1%冰醋酸（含2mg/mL抗坏血酸）32μL、β-葡萄糖醛酸苷酶（20U/mL）和硫酸酯酶（6U/mL）的混合水溶液50μL，37℃水浴温育30min后，加入内标溶液50μL，然后加无水乙醚2mL，漩涡混合5min，于12000r/min离心5min；取上清液在氮气流下挥干，残留物用100μL 甲醇复溶，12000r/min离心5min，取上清液进样分析。
第四章 萃取综合
第四章萃取一、名词解释萃取：是利用液体或超临界流体为溶剂提取原料中目标产物的分离纯化操作。
反萃取：通过调节水相条件，将目标产物从有机相转入水相的萃取操作成为反萃取。
分配系数：在恒温恒压条件下，溶质在互不相容的两相中达到分配平衡时，其在两相中的浓度之比为一常数，该常数称为分配系数。
即K=溶质在萃取相中的浓度/溶质在萃余相中的浓度=C2/C1。
分离因子：萃取剂对溶质A和B的选择或分离能力可以用分离因子表示。
即α=(C2A/CIA)/(C2B/C1B)=KA/KB(C:浓度；下标1,2分别表示萃余相和萃取相；A、B：溶质；α越大，A和B越容易分离，分离效果越好)超临界流体：物质均具有其固有的临界温度和临界压强，在P-T相图上称为临界点，在临界点以上物质处于即非液体也非气体的超临界状态，这时的物质称为超临界流体。
化学萃取：化学萃取是指利用脂溶性萃取剂与溶质之间的化学反应生成脂溶性复合因子实现水溶性溶质向有机相的分配，主要用于一些氨基酸和极性较大的抗生素的萃取。
双水相体系：某些亲水性高分子聚合物的水溶液超过一定浓度后可形成两相，并且在两相水分均占有很大比例，即形成双水相系统。
萃取因子：即萃取平衡后萃取相和萃余相中质量之比。
用E表示。
盐效应：由于同一双水相系统中添加不同的盐产生的相间电位不同，故分配系数与静电荷数的关系因无机盐而异，这称为盐效应。
二、选择1.萃取利用的是物质在两相之间的___B___不同来实现分离或纯化。
A.溶解度比B.分配系数C.分离系数D.稳定常数2.下列搭配中不适合双水相萃取的是____C__。
A.聚乙二醇/磷酸盐B.葡聚糖/甲基纤维素C.聚乙二醇/丙三醇D. 聚乙二醇/葡聚糖3.荷电溶质分配系数的对数与溶质的净电荷数成___A___关系，称为______。
A.正比/盐效应B.指数/塞曼效应C.非线性/道南效应D.反比/法拉第效应4.对于超临界流体萃取，溶解萃取物时通常__C____；分离萃取物时通常______。
萃取回收率
萃取回收率
萃取回收率是一种用于衡量萃取过程中分离原料中某种组分的效果的指标。
它表示分离萃取产物中目标组分的质量与原料中目标组分质量之间的比值。
萃取回收率的计算公式为：
萃取回收率 = (分离产物中目标组分质量 / 原料中目标组分质量) × 100%
其中，分离产物中目标组分质量是指经过萃取过程分离得到的目标组分的质量，原料中目标组分质量是指原料中含有的目标组分的质量。
萃取回收率越高，表示分离效果越好，也代表了萃取过程的效率。
各种萃取技术(不错)
反胶束萃取 （Reversed Micelles Extraction）
表面活性剂在非极性有机溶剂中形成的一种聚 集体
– 当表面活性剂浓度超过临界微团浓度时，表面活性 剂会在水溶液中形成聚集体
– 微团和反微团
微团： – 表面活性剂的极 水
性头朝外，疏水 的尾部朝内，中 间形成非极性的 “核”
双水相萃取的优点
操作条件温和，在常温常压下进行； 两相的界面张力小，一般在10-4N／cm量级，
两相易分散， 两相的相比随操作条件而变化； 上下两相密度差小，一般在10 g/L。因此两相
分离较困难，目前这方面研究较多 易于连续操作，处理量大，适合工业应用。
双水相萃取的原理
依据悬浮粒子与其周围物质具有的复杂 的相互作用：
– 氢键 – 电荷力 – 疏水作用 – 范德华力 – 构象效应
双水相系统中目标物分配系数的影响因素
成相高聚物浓度－－界面张力 成相高聚物的相对分子量
– 一般来说，蛋白等高分子量物质易集中于低分子量相
电化学分配
– 双水相萃取时，蛋白质的分配系数受离子强度的影响很小
疏水反应 生物亲和分配 温度及其它因素
构成反胶团的表面活性剂种类
阴离子表面活性剂 – AOT
阳离子表面活性剂 – 季铵盐
化学萃取 （Chemical Extraction）
利用可与被萃目标物发生反应的非极性 物质作为萃取剂进行的反应
络合萃取分离有机酸（醋酸）
– 季铵盐 – 叔胺
络合萃取体系构成
– 萃取剂 – 稀释剂
– 价格便宜
超临界二氧化碳萃取流程图
超临界萃取典型流程
等温法 等压法 吸附法
萃取回收率计算
定义：在测定样品的同时，于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。
加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。
当按照平行加标进行回收率测定时，所的的结果既可反映测试结果的准确度，也可以判断其精确度。
响应值是测定值的一种习惯叫法。
一般是通过手工计算。
也可编程带入计算机直接打出结果。
个人认为:(加标样品的浓度-未加标样品的浓度)/加入的纯标准品的浓度萃取效率愈高，萃取愈完全。
常用符号E表示，公式为：E=有机相中被萃物质的量/被萃物质的总量萃取效率与分配比(D)有如下关系：E=D/(D+V/V0)式中，V为水相体积；V0为有机相体积。
(加标后浓度-加标前浓度)/加标浓度×100%1、回收率的通用公式是:回收率(%)=(加标样品测定值-样品测定值加标量)/加标量×100%而在测定过程中上面的值根据响应的不同可以用浓度\吸广度\质量等来表示,其表达式各式各样(其实纯粹是个小学数学问题),但有一点要注意,那就是要做到分子分母的统一,下面以浓度来表示计算公式:回收率(%)=(加标样品测定值-样品测定值*加标样品中测定液体的比例)/加标量×100% (注意在这里加标量是用浓度来表示的,即:加标量=标准浓度*加入标准量/总体积)从物质的量或质量来计算的话为:回收率(%)=(加标样品测定值*总体积-样品测定值*样品加入体积)/(标准浓度*加入的标准体积)×100%2、回收率＝回收量/添加量＝（添加后的检验值－添加前的检验值）/添加量*100％3、以前有浓度是A,向里面加入了浓度B,用你使用的方法测定出来的浓度是C,那么回收率就等于(C-A)/B *100%4、什么叫回收加标试验回收率P=[（加标试样测定值-试样测定值）/加标量]*100%。
对乙酰氨基酚回收率计算实验报告
对乙酰氨基酚回收率计算实验报告本次实验旨在通过对乙酰氨基酚的提取和回收，熟悉萃取分离法和回收率计算方法。
实验中我们采用酸性条件下进行萃取，再通过碱性条件下进行回收，最终计算回收率。
一、实验步骤
1、将对乙酰氨基酚、苯酚和水逐步加入二角研钵中，搅拌均匀后放入微波炉中，促使其快速反应成酯。
2、将反应产物加入硫酸中，形成更多有机层和水相分离。
3、将有机层混合物用钠碱溶液来酸碱中和处理。
4、将所得溶液在真空下去除水分，将残留物溶于乙醇中并过滤，最后烘干。
二、实验结果
1、通过GC-MS结果鉴定，实验成功合成了对乙酰氨基酚。
2、通过重量法计算，加入2.04g对乙酰氨基酚后，实验证明收到
6.44g有机层产物，计算出回收率为89.35%。
三、实验分析
通过酸碱处理和真空烘干，我们成功将对乙酰氨基酚从溶液中回收出来。
而计算回收率的过程则需要准确定量和准确计算，这需要严格控制实验条件和准确地称量药品和产物。
通过实验结果可以看出，回收率已经达到了较高的水平，说明在实验过程中没有出现太大的误差。
实验中我们还熟悉了萃取分离法和酸碱处理的技术，以及如何应用化学计算计算回收率。
这些技能对于化学领域的研究和实践都很有意义。
四、实验感想
本次实验从理论和实践两个角度全面加深了我们对萃取分离法、酸碱处理和回收率计算的认识。
在实验中我们通过亲身实践，对实验操作和设备有了更加深入的了解，也可以更好地学会如何针对不同化学反应和实验需求选择合适的实验方法和参数。
在以后的研究和工作中，我们应该保持严谨的实验态度和准确的实验数据处理能力，不断进步和提高自己的实验技能。
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定义：在测定样品的同时，于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。
加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。
当按照平行加标进行回收率测定时，所的的结果既可反映测试结果的准确度，也可以判断其精确度。
响应值是测定值的一种习惯叫法。
一般是通过手工计算。
也可编程带入计算机直接打出结果。
个人认为:(加标样品的浓度-未加标样品的浓度)/加入的纯标准品的浓度
萃取效率愈高，萃取愈完全。
常用符号E表示，公式为：E=有机相中被萃物质的量/被萃物质的总量萃取效率与分配比(D)有如下关系：E=D/(D+V/V0)式中，V为水相体积；V0为有机相体积。
(加标后浓度-加标前浓度)/加标浓度×100%
1、回收率的通用公式是:
回收率(%)=(加标样品测定值-样品测定值加标量)/加标量×100%
而在测定过程中上面的值根据响应的不同可以用浓度\吸广度\质量等来表示,其表达式各式各样(其实纯粹是个小学数学问题),但有一点要注意,那就是要做到分子分母的统一,下面以浓度来表示计算公式:
回收率(%)=(加标样品测定值-样品测定值*加标样品中测定液体的比例)/加标量×100% (注意在这里加标量是用浓度来表示的,即:加标量=标准浓度*加入标准量/总体积)
从物质的量或质量来计算的话为:
回收率(%)=(加标样品测定值*总体积-样品测定值*样品加入体积)/(标准浓度*加入的标准体积)×100%
2、回收率＝回收量/添加量＝（添加后的检验值－添加前的检验值）/添加量*100％
3、以前有浓度是A,向里面加入了浓度B,用你使用的方法测定出来的浓度是C,那么回收率就等于(C-A)/B *100%
4、什么叫回收加标试验
回收率P=[（加标试样测定值-试样测定值）/加标量]*100%。
加标，即为在待分析的样品--(1)中加入一定量的标准物质---(2)；
分析(1)和(2)中的待测物的含量，(2)中的含量与(1)中的含量的比值的百分率即为加标回收率。
用回收加标率的方法做的实验就是回收加标实验。
5、问：加样回收率/方法回收率/绝对回收率/相对回收率/提取回收率
这些概念的区别是什么呢？
答：回收率包括绝对回收率和相对回收率。
绝对回收率考察的是经过样品处理后能用
于分析的药物的比例。
因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。
做为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。
它是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。
标准品为流动相直接稀释而来，而不是同样品一样处理。
若一样，只是不加基质来处理，可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。
如全部转移有机相时只转移了98%等。
也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。
相对回收率严格来说有两种。
一种是回收试验法，一种是加样回收试验法。
前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。
第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。
相对回收率主要考察准确度。
绝对回收率是针对样品处理进行的考察，而相对回收率是针对测定方法的准确度进行的考察。
加样回收试验是在待测样品A中加入已知量的对照品B（注：所加对照品量与样品中被分析物的含量应相近），经过同样的处理后进行测定得C，那么
[( C - B ) / B ]%即为加样回收率结果。
约在90％～110％。
回收率的RSD还要小于2.0％
应该是[( C - A ) / B ]%吧。