分光光度法同时测定合金钢中铬和锰(精)

CMn=(A440Cr+Mn - K440CrCCr)/K440Mn
将（3）代入（2），则
Mn Cr Mn Mn Cr Mn (K A K A ) Cr 440 545 545 440 C Cr Mn Cr K 545 K Mn K K 440 545 440
(3)
(4)
六 、问题
双波长分光光度法测定混合组分的依据是什么？
稀释至500ml, 此溶液含铬1.00mg/ml。
2. Mn标准溶液: 准确称取MnC2O4· H2O 0.8324克,
溶于浓硫酸中, 逐渐加水, 稀释至500ml, 此溶液含锰
0.50 mg/ml。
3. H3PO4: 比重1.70, 85%。
4． 浓H2SO4, 浓HNO3, K2S2O8(过硫酸钾), KIO4(高
分析化学实验
分光光度法同时测 定合金钢中铬和锰
河南师范大学 环境科学与工程实验教学中心
一 实验目的 了解吸光度加和性原理； 掌握混合物光度法同时测定技术。 二、方法原理 本实验利用不同物质对光的吸收具有选择性的特 征和吸光度加和性原理, 实现合金钢中铬和锰的同
时测定。
Cr2O72-和MnO4-的吸收光谱曲线如图所示:
碘酸钾)。
5．AgNO3： 0.1mol/L。
四、分析步骤 1. 吸光系数的测定 A. 用移液管分别吸取标准K2Cr2O7溶液3.00、4.00、 5.00ml于50ml容量瓶中, 各加入2.5ml浓H2SO4和2.5ml 85%的H3PO4, 稀释至刻度, 摇匀, 分别在440nm及
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545nm波长处测定各份溶液的吸光度,计算Cr2O72-溶
有的盐完全溶解，加热至沸并维持沸点5-7分钟，取
下稍冷，加入0.3克KIO4，不断搅拌溶液，加热至沸，
维持沸点5分钟，将溶液取下冷却，转移到50ml容量 瓶中，稀释至刻度，摇允。
将溶液倒入吸收池中，用蒸馏水作空白，在
440nm及545nm波长处测定其吸光度，并计算出铬和
锰的含量。
五、结果处理
铬和锰的含量根据实验数据按下式解联立方程组求得： A440Cr+Mn=A440Cr+A440Mn=K440CrCCr+K440MnCMn A545Cr+Mn=A545Cr+A545Mn=K545CrCCr+K545MnCMn 由（1）导出： (1) (2)
三、仪器与试剂 （一）仪器：
722型分光光度计, 50mL容量瓶7只, 250mL容量
瓶1只, 5mL移液管4支, 100ml烧杯1只, 250mL锥
形瓶1个, 50mL 烧杯3 只, 100mL、10mL量筒各
1个, 酒精灯、三角架、石棉网各3个。
（二）试剂：
1. Cr标准溶液: 准确称取K2Cr2O7 1.4144克, 溶解后,
碳化物完全分解, 并除去NO2, 冷却溶液, 转移至
250ml容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。
用移液管吸取钢样溶液1.00ml于100ml烧杯中，
加入2.5ml浓H2SO4和2.5ml 85%的H3PO4，将溶液稀 释至约35ml，并加入0.1mol/L的AgNO3溶液5-7滴，
及3克K2S2O8，不断搅拌溶液，并缓缓加热，直至所
别在440nm及545nm波长处测定各份溶液的吸光 度, 计算MnO4- 溶液在440nm及545nm波长处的吸 光系数。
2. 合金钢中铬和锰的同时测定 取约1克钢样, 于100ml烧杯中, 加入40ml水、 10ml 浓H2SO4和3ml 85%的H3PO4, 缓缓加热, 直 至钢样完全分解; 稍冷, 加入2ml浓HNO3, 煮沸, 使
液在440nm及545nm波长处的吸光系数。
B. 用移液管分别吸取Mn标准溶液 1.00、2.00、 3.00ml 于50ml烧杯中, 各加入2.5ml浓H2SO4和
2.5ml 85%的H3PO4, 将溶液稀释至约35ml, 加入
0.5克KIO4, 加热至沸, 维持沸点约 5分钟,冷却, 将
此溶液移入50ml容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀, 分