04水质分析操作规程
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1瓶
铬酸钾
分析纯
2瓶
500g
1瓶
不常用
药品
1瓶
酒石酸锑钾
分析纯
500g
2瓶
不常用
药品
焦性没食子酸
分析纯
2瓶
100g
3瓶
半年一瓶
药品
硝酸铋
分析纯
500g
1瓶
不常用
药品
氯化亚铜
分析纯
500g
1瓶
不常用
药品
氯化锌
分析纯
500g
7瓶
不常用
药品
三氧化钨
分析纯
12瓶
500g
3瓶
一月一瓶
药品
9瓶
硫酸肼
分析纯
100g
10．在计算过程中要注意单位的换算和小数点的位置。
四、本岗位设备、仪器明细表
序号
设备名称
数量
检测项目用途
设备型号
生产厂家
备注
1
电导率仪
1
电导率
DDS-11A
上海鸿量仪器有限公司
2
分光光度计
1
全磷
721
上海精密科学仪器有限公司
3
数字式浊度仪
1
水质浊度
WGZ-1
上海珊科仪器厂
4
调温型电热套
1
加热试剂
MH-1000
⑵实验步骤
用10ml移液管吸取10ml水样于250ml锥形瓶中，加入2滴酚酞溶液，用胶头滴管滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液和0.05 mol/L硝酸溶液调节水的PH值，使红色刚变为无色，然后加铬酸钾指示剂1 ml，用硝酸银标准溶液（0.01mol/L）缓慢均匀滴定至出现砖红色，记下消耗的硝酸银标准溶液的体积（Ｖ１）。随同作空白试验，记下消耗的硝酸银标液的体积V0。
药品
2瓶
无水硫酸钠
分析纯
2瓶
500g
0.5瓶
半年一瓶
药品
2瓶
氢氧化钠
分析纯
0.5瓶
6瓶
500g
3瓶
药品
பைடு நூலகம்3瓶
钼酸钠
分析纯
500g
1瓶
不常用
药品
氯化钠
优级纯
2瓶
500g
0.5瓶
半年一瓶
药品
2瓶
无水亚硫酸钠
分析纯
2瓶
500g
1瓶
半年一瓶
药品
1瓶
乙二胺四乙酸二钠
优级纯
0.5瓶
6瓶
500g
0.5瓶
药品
6瓶
氢氧化钾
⑶计算
水样中钙离子含量=M×(V1-V0) ×40.08×1000/V=8.016(V1-V0)
式中：V1---消耗EDTA标液的体积（ml），
V0---滴定空白溶液消耗EDTA标液的体积（ml）
V---分取水样的体积（ml），
M---EDTA标液的浓度（mol/L），
40.08----钙式量。
4.氯离子的测定方法
水质分析操作规程
一、本岗位职责与权限
职责：
1.负责对所送检的工艺循环水、低温水及制冷循环水成份进行检测，并出具检测结果。
2. 试验数据登记台账（纸质台账和电脑台账）并上交报表。
3．对实验过程中出现的异常问题进行处理并及时上报。
4．试验结束后物品和仪器均应及时放回原位，保证实验设备及现场的清洁。
5．实验设备部件及备品备件的采购计划预上报。
3检查滴定管下端是否有积液，并转动滴定管下端旋塞，检查是否漏液，若漏液则在旋塞处涂抹凡士林进行密封。
㈡操作步骤：
1．总碱度的测定方法
本方法适用于测定循环冷却水和天然水中的碱度，其含量为10mg/L以下，若超过上述范围，可适当少取水样。
⑴试剂
①盐酸溶液(0.1mol/L)：37％的浓盐酸9.22mL用水稀释至1L。
⑴试剂：
①EDTA标准溶液(0.01mol/L)：称量EDTA3.72g用水稀释至1L
②氢氧化钾（20%）溶液：称量20gKOH溶于80mL水中
③CMP指示剂
⑵实验步骤
用移液管吸取经中速滤纸过滤的水样50mL于 250mL锥形瓶中，加10mL氢氧化钾然后加少许CMP指示剂，溶液呈现绿色荧光，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯红色为终点，记下消耗的EDTA体积(V1),随同实验作空白（不加水样）。
⑶计算
氯离子含量=(V1-V0) ×C×35.45×1000/V=7.09(V1-V0)
式中：V1---滴定消耗的硝酸银的体积（ml），
V0---空白滴定消耗的硝酸银的体积（ml）
V----分取水样的体积(ml),
C----硝酸银的浓度。
备注：因滴定数值较大，可取水样时只取10mL，然后结果乘以５。
⑶计算
总硬度=Va×M×100×1000/V=20 Va
式中：Va---滴定消耗EDTA标液的体积（ml），
M---EDTA标液的浓度（mol/L）；
V---水样的体积，mL（100-碳酸钙式量）
3.钙离子的测定方法
本方法适用于测定循环冷却水和天然水中的钙离子，其含量大于10mg/L。
仪器：酸式滴定管50ml
5．检查酸式滴定管下端是否有积液，并转动滴定管下端旋塞，检查是否漏液，若漏液则在旋塞处涂抹凡士林进行密封。
6．滴定时要缓慢均匀滴定至滴定终点，以免超出滴定终点。。
7．滴定管刻度示数读取时，视线要与凹液面最低处相平。
8．取药品时需要佩戴耐酸碱的橡胶手套，并轻拿轻放，防止试剂溅出伤人。
9．称量氢氧化钾时注意不要滴落到衣物或电子天平上，以免腐蚀衣物或天平托盘。
本方法适用于测定水样中氯离子的含量，其含量大于10 mg/L。
⑴试剂
1酸钾（5%）：5g铬酸钾溶于95mL水中
2酸银（0.01mol/L）：硝酸银：水=1.7:1000（质量比）
3酞(0.5%乙醇溶液)：0.5g酚酞用乙醇定容到100mL
4氧化钠(0.05mol/L)：称取2gNaOH溶于1L水中
⑤硝酸（0.05mol/L）:66.5％的浓硝酸3.38mL用水定容到1L
①标准曲线绘制：依次加入0.00、1.00、3.00、5.00、7.00ml磷酸根标准溶液（1ml=20ugPO43-）于50ml容量瓶中，各加入20ml水， 5ml钼酸铵及3ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。在25—30℃下放置10分钟，用1cm比色皿于714nm波长处，以试剂空白为参比将分光光度计调零，测定吸光度。（以50ml标准参比溶液PO43-的毫克数为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。）
六、本岗位试剂明细表
名称
品质
月用量
年用量
型号
暂存量
备注
分类
后续需要
氯化铵
分析纯
1瓶
12瓶
500g
11瓶
一月一瓶
药品
1瓶
硝酸铵
分析纯
500g
4瓶
不常用
药品
过硫酸铵
分析纯
500g
1瓶
不常用
药品
钼酸铵
分析纯
2瓶
500g
1瓶
药品
1瓶
硫代硫酸钠
分析纯
500g
1瓶
不常用
药品
无水碳酸钠
优级纯
2瓶
500g
0.5瓶
半年一瓶
②甲基橙指示剂（0.1%溶液）：称取0.1g甲基橙用水稀释至100mL。
③酚酞指示剂（0.5%的乙醇溶液）：称取0.5g酚酞用乙醇定容到100mL。
⑵实验步骤
①酚酞碱度的测定：吸取50ml水样置于250ml锥形瓶中，用胶头滴管加4滴酚酞指示剂；若水样出现红色，用装有50ml 0.1mol/L盐酸标准溶液的滴定管缓慢均匀滴定至红色刚好褪去，读取所用盐酸溶液毫升数（V1）；
2瓶
2500ml
4瓶
半年一瓶
药品
溴水
分析纯
2瓶
500ml
1瓶
半年一瓶
药品
1瓶
氨水
分析纯
2瓶
500ml
8瓶
半年一瓶
药品
液体石蜡
分析纯
500ml
1瓶
不常用
药品
甲醇
分析纯
500ml
2瓶
不常用
药品
无水乙醇
分析纯
10瓶
120瓶
500ml
9瓶
药品
120瓶
丙酮
化学纯
30瓶
360瓶
500ml
2瓶
药品
360瓶
甲苯
分析纯
1瓶
不常用
药品
碳酸钙
优级纯
2瓶
500g
0.5瓶
半年一瓶
药品
2瓶
升化硫
分析纯
500g
2瓶
不常用
药品
硫酸亚铁
分析纯
500g
4瓶
不常用
药品
铬黑T
分析纯
6瓶
25g
0.5瓶
半年三瓶
药品
6瓶
抗坏血酸
分析纯
12瓶
25g
9瓶
一月一瓶
药品
3瓶
甲基橙
分析纯
6瓶
25g
0.5瓶
半年三瓶
药品
6瓶
酚酞
分析纯
6瓶
25g
2瓶
半年一瓶
分析纯
0.5瓶
12瓶
500g
9瓶
药品
3瓶
过硫酸钾
分析纯
500g
1瓶
不常用
药品
邻苯二甲酸氢钾
优级纯
2瓶
100g
2瓶
半年一瓶
药品
磷酸二氢钾
分析纯
2瓶
500g
0.5瓶
半年一瓶
药品
2瓶
重铬酸钾
分析纯
500g
1瓶
不常用
药品
碘化钾
分析纯
2瓶
500ml
1瓶
半年一瓶
药品
1瓶
溴化钾
分析纯
2瓶
500ml
1瓶
半年一瓶
药品
称量0.7165g预先在100—105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002g置于烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
⑥磷酸盐标准溶液：1ml溶液含有0.020mg PO43-，吸取20.00ml的磷酸盐标准贮备溶液于500容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。
⑶测定步骤：
北京科伟永兴仪器有限公司
最高温度380℃
5
超纯水仪
1
产生超纯水
UPD
济南启科仪器设备有限公司
超纯水，纯水
6
万用电炉
1
作为加热热源
已损坏
7
沙浴
1
加热试剂/格金干馏试验用
8
电热恒温水浴锅
1
恒温水
HH-2型
金坛市华锋仪器有限公司
五、设备故障处理及日常维护
1、电导率仪（电导电极），浊度仪的安装使用，技术参数，故障处理与日常维护等
V－所取水样体积，mL
2.总硬度的测定方法
⑴试剂
①氨性缓冲溶液（PH=10）：67.5gNH4CL和570mLNH4OH稀释至1L
②EDTA标准溶液(0.01mol/L)：称量EDTA3.72g用水稀释至1L
③铬黑T(0.5％)：0.5g铬黑T用乙醇定容至100mL
⑵实验步骤
用50ml移液管精确量取50ml澄清水样置于250ml锥形瓶中，加氨性缓冲溶液5ml，铬黑T 5滴，以 EDTA标准溶液(0.01mol/L)滴定上述溶液至纯蓝色，读取所用EDTA标准溶液体积（Va）
式中：A-根据标准曲线所得磷的质量（mg）
V-水样体积（ml）
三、操作关注点
1．连接电器插座时，严禁湿手操作，防止发生触电事故。
2．分光光度计在无预热的情况下不能使用，否则影响测量结果。
3．试剂配制过程中应准确称量试剂，减少试剂浪费。
4．操作工所送水样无大杂物（如方便袋、纸张、手套等）或粉尘（煤粉）。
详见使用说明书。
2、分析天平的故障处理及维护
1) 分析天平应按计量部门规定定期校正，并由专人保管，负责维护保养。
2) 称量不得超过天平的最大载荷。
3) 分析天平用完后应清零。
4) 经常保持天平内部清洁，必要时用软毛刷或绸布抹净或用无水乙醇擦净
仪的故障处理与日常维护
详见使用说明书P73-84仪器常见故障分析及维护保养。
6．对所用仪器的日常维护（仪器及玻璃器皿的正确使用，清洁，放置）
权限：
1. 对泵房操作工不按规定所送的样品有拒绝检测权。
2．对检测结果具有保密权，未经许可的人员索要检测结果时具有拒绝权。
二、实验步骤
㈠准备：
1检查是否有使用完的试剂，若有空缺试剂瓶则重新配制试剂。
2将玻璃仪器整齐摆放在实验台上，更换破损的玻璃器皿保持实验台干净清洁。
5.总磷的测定方法
本方法适用于测定水样中的总磷。
⑴原理：在酸性介质中，有机磷经过硫酸铵分解氧化成磷酸，亚磷酸亦氧化成磷酸，用钼酸铵，酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑酸钼酸络合物，以抗坏血酸还原成“锑酸钼兰”，用吸光光度法测定其总磷含量（PO43-）
⑵试剂：
①硫酸：硫酸与水 １:１
②过硫酸铵溶液：称取6.0ｇ过硫酸铵于250ｍＬ容量瓶中，加水稀释至刻度，此液含过硫酸铵１ｍＬ＝24ｍｇ
药品
4瓶
硝酸银
分析纯
6瓶
100g
0.5瓶
半年一瓶
药品
6瓶
硫酸银
分析纯
25g
1瓶
不常用
药品
甲酸
分析纯
2瓶
500ml
2瓶
半年一瓶
药品
乙酸
分析纯
2瓶
500ml
1瓶
半年一瓶
药品
1瓶
磷酸
分析纯
500ml
2瓶
不常用
药品
盐酸
分析纯
6瓶
2500ml
4瓶
半年三瓶
药品
2瓶
硫酸
分析纯
2瓶
2500ml
4瓶
半年一瓶
药品
硝酸
分析纯
②吸取10ml水样于100ml三角瓶中，加入1ml1mol/L硫酸，5ml过硫酸铵溶液，在电炉上加热煮15分钟，取下冷却至室温，依次加入5ml钼酸铵，3ml抗坏血酸，用水稀释至刻度，摇匀。在25-30℃下放置10分钟，用1cm比色皿于714nm波长处，以试剂空白为参比，测定吸光度。
⑷计算
总磷=A×1000/V (mg/L)
②甲基橙碱度的测定：在测定过酚酞碱度的上述水样中，用胶头滴管滴加2滴甲基橙指示剂，若水样出现黄色，用装有50ml 0.1mol/L盐酸标准溶液滴定管缓慢均匀滴定至出现橙色，读取所 用盐酸溶液的毫升数（V2）；
⑶计算
总碱度=T×C×50×1000/V=100T
式中：T=V1+V2，mL
C－所用盐酸标准溶液浓度，mol/L
③抗坏血酸溶液：称取17.6ｇ抗坏血酸溶于５０ｍＬ水中，加入0.20ｇＥＤＴＡ－２Ｎａ及８ｍＬ甲酸，用水稀释至１Ｌ混匀贮存入棕色瓶中备用，保存期为１５天。
④钼酸铵溶液：称取6.0ｇ钼酸铵溶于500ｍＬ水中，加入0.2ｇ酒石酸锑钾及83ｍＬ浓硫酸，冷却后稀释至１Ｌ，混匀贮存入棕色瓶中。
⑤磷酸根标准（储备）溶液：１ｍＬ溶液含有0.500ｍｇPO43-.
10瓶
120瓶
500ml
9瓶
药品
120瓶
CMP指示剂
分析纯
2瓶
25g
1瓶
半年一瓶
药品
1瓶
变色硅胶
分析纯
1瓶
12瓶
500g
16瓶
药品
凡士林
分析纯
1瓶
500g
1瓶
一年一瓶
药品
奈
分析纯
250g
1瓶
不常用
药品
钠石灰
分析纯
2瓶
500g
1瓶
半年一瓶
药品
1瓶
无水氯化钙
分析纯
2瓶
500g
1瓶
半年一瓶
药品
铬酸钾
分析纯
2瓶
500g
1瓶
不常用
药品
1瓶
酒石酸锑钾
分析纯
500g
2瓶
不常用
药品
焦性没食子酸
分析纯
2瓶
100g
3瓶
半年一瓶
药品
硝酸铋
分析纯
500g
1瓶
不常用
药品
氯化亚铜
分析纯
500g
1瓶
不常用
药品
氯化锌
分析纯
500g
7瓶
不常用
药品
三氧化钨
分析纯
12瓶
500g
3瓶
一月一瓶
药品
9瓶
硫酸肼
分析纯
100g
10．在计算过程中要注意单位的换算和小数点的位置。
四、本岗位设备、仪器明细表
序号
设备名称
数量
检测项目用途
设备型号
生产厂家
备注
1
电导率仪
1
电导率
DDS-11A
上海鸿量仪器有限公司
2
分光光度计
1
全磷
721
上海精密科学仪器有限公司
3
数字式浊度仪
1
水质浊度
WGZ-1
上海珊科仪器厂
4
调温型电热套
1
加热试剂
MH-1000
⑵实验步骤
用10ml移液管吸取10ml水样于250ml锥形瓶中，加入2滴酚酞溶液，用胶头滴管滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液和0.05 mol/L硝酸溶液调节水的PH值，使红色刚变为无色，然后加铬酸钾指示剂1 ml，用硝酸银标准溶液（0.01mol/L）缓慢均匀滴定至出现砖红色，记下消耗的硝酸银标准溶液的体积（Ｖ１）。随同作空白试验，记下消耗的硝酸银标液的体积V0。
药品
2瓶
无水硫酸钠
分析纯
2瓶
500g
0.5瓶
半年一瓶
药品
2瓶
氢氧化钠
分析纯
0.5瓶
6瓶
500g
3瓶
药品
பைடு நூலகம்3瓶
钼酸钠
分析纯
500g
1瓶
不常用
药品
氯化钠
优级纯
2瓶
500g
0.5瓶
半年一瓶
药品
2瓶
无水亚硫酸钠
分析纯
2瓶
500g
1瓶
半年一瓶
药品
1瓶
乙二胺四乙酸二钠
优级纯
0.5瓶
6瓶
500g
0.5瓶
药品
6瓶
氢氧化钾
⑶计算
水样中钙离子含量=M×(V1-V0) ×40.08×1000/V=8.016(V1-V0)
式中：V1---消耗EDTA标液的体积（ml），
V0---滴定空白溶液消耗EDTA标液的体积（ml）
V---分取水样的体积（ml），
M---EDTA标液的浓度（mol/L），
40.08----钙式量。
4.氯离子的测定方法
水质分析操作规程
一、本岗位职责与权限
职责：
1.负责对所送检的工艺循环水、低温水及制冷循环水成份进行检测，并出具检测结果。
2. 试验数据登记台账（纸质台账和电脑台账）并上交报表。
3．对实验过程中出现的异常问题进行处理并及时上报。
4．试验结束后物品和仪器均应及时放回原位，保证实验设备及现场的清洁。
5．实验设备部件及备品备件的采购计划预上报。
3检查滴定管下端是否有积液，并转动滴定管下端旋塞，检查是否漏液，若漏液则在旋塞处涂抹凡士林进行密封。
㈡操作步骤：
1．总碱度的测定方法
本方法适用于测定循环冷却水和天然水中的碱度，其含量为10mg/L以下，若超过上述范围，可适当少取水样。
⑴试剂
①盐酸溶液(0.1mol/L)：37％的浓盐酸9.22mL用水稀释至1L。
⑴试剂：
①EDTA标准溶液(0.01mol/L)：称量EDTA3.72g用水稀释至1L
②氢氧化钾（20%）溶液：称量20gKOH溶于80mL水中
③CMP指示剂
⑵实验步骤
用移液管吸取经中速滤纸过滤的水样50mL于 250mL锥形瓶中，加10mL氢氧化钾然后加少许CMP指示剂，溶液呈现绿色荧光，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯红色为终点，记下消耗的EDTA体积(V1),随同实验作空白（不加水样）。
⑶计算
氯离子含量=(V1-V0) ×C×35.45×1000/V=7.09(V1-V0)
式中：V1---滴定消耗的硝酸银的体积（ml），
V0---空白滴定消耗的硝酸银的体积（ml）
V----分取水样的体积(ml),
C----硝酸银的浓度。
备注：因滴定数值较大，可取水样时只取10mL，然后结果乘以５。
⑶计算
总硬度=Va×M×100×1000/V=20 Va
式中：Va---滴定消耗EDTA标液的体积（ml），
M---EDTA标液的浓度（mol/L）；
V---水样的体积，mL（100-碳酸钙式量）
3.钙离子的测定方法
本方法适用于测定循环冷却水和天然水中的钙离子，其含量大于10mg/L。
仪器：酸式滴定管50ml
5．检查酸式滴定管下端是否有积液，并转动滴定管下端旋塞，检查是否漏液，若漏液则在旋塞处涂抹凡士林进行密封。
6．滴定时要缓慢均匀滴定至滴定终点，以免超出滴定终点。。
7．滴定管刻度示数读取时，视线要与凹液面最低处相平。
8．取药品时需要佩戴耐酸碱的橡胶手套，并轻拿轻放，防止试剂溅出伤人。
9．称量氢氧化钾时注意不要滴落到衣物或电子天平上，以免腐蚀衣物或天平托盘。
本方法适用于测定水样中氯离子的含量，其含量大于10 mg/L。
⑴试剂
1酸钾（5%）：5g铬酸钾溶于95mL水中
2酸银（0.01mol/L）：硝酸银：水=1.7:1000（质量比）
3酞(0.5%乙醇溶液)：0.5g酚酞用乙醇定容到100mL
4氧化钠(0.05mol/L)：称取2gNaOH溶于1L水中
⑤硝酸（0.05mol/L）:66.5％的浓硝酸3.38mL用水定容到1L
①标准曲线绘制：依次加入0.00、1.00、3.00、5.00、7.00ml磷酸根标准溶液（1ml=20ugPO43-）于50ml容量瓶中，各加入20ml水， 5ml钼酸铵及3ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。在25—30℃下放置10分钟，用1cm比色皿于714nm波长处，以试剂空白为参比将分光光度计调零，测定吸光度。（以50ml标准参比溶液PO43-的毫克数为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。）
六、本岗位试剂明细表
名称
品质
月用量
年用量
型号
暂存量
备注
分类
后续需要
氯化铵
分析纯
1瓶
12瓶
500g
11瓶
一月一瓶
药品
1瓶
硝酸铵
分析纯
500g
4瓶
不常用
药品
过硫酸铵
分析纯
500g
1瓶
不常用
药品
钼酸铵
分析纯
2瓶
500g
1瓶
药品
1瓶
硫代硫酸钠
分析纯
500g
1瓶
不常用
药品
无水碳酸钠
优级纯
2瓶
500g
0.5瓶
半年一瓶
②甲基橙指示剂（0.1%溶液）：称取0.1g甲基橙用水稀释至100mL。
③酚酞指示剂（0.5%的乙醇溶液）：称取0.5g酚酞用乙醇定容到100mL。
⑵实验步骤
①酚酞碱度的测定：吸取50ml水样置于250ml锥形瓶中，用胶头滴管加4滴酚酞指示剂；若水样出现红色，用装有50ml 0.1mol/L盐酸标准溶液的滴定管缓慢均匀滴定至红色刚好褪去，读取所用盐酸溶液毫升数（V1）；
2瓶
2500ml
4瓶
半年一瓶
药品
溴水
分析纯
2瓶
500ml
1瓶
半年一瓶
药品
1瓶
氨水
分析纯
2瓶
500ml
8瓶
半年一瓶
药品
液体石蜡
分析纯
500ml
1瓶
不常用
药品
甲醇
分析纯
500ml
2瓶
不常用
药品
无水乙醇
分析纯
10瓶
120瓶
500ml
9瓶
药品
120瓶
丙酮
化学纯
30瓶
360瓶
500ml
2瓶
药品
360瓶
甲苯
分析纯
1瓶
不常用
药品
碳酸钙
优级纯
2瓶
500g
0.5瓶
半年一瓶
药品
2瓶
升化硫
分析纯
500g
2瓶
不常用
药品
硫酸亚铁
分析纯
500g
4瓶
不常用
药品
铬黑T
分析纯
6瓶
25g
0.5瓶
半年三瓶
药品
6瓶
抗坏血酸
分析纯
12瓶
25g
9瓶
一月一瓶
药品
3瓶
甲基橙
分析纯
6瓶
25g
0.5瓶
半年三瓶
药品
6瓶
酚酞
分析纯
6瓶
25g
2瓶
半年一瓶
分析纯
0.5瓶
12瓶
500g
9瓶
药品
3瓶
过硫酸钾
分析纯
500g
1瓶
不常用
药品
邻苯二甲酸氢钾
优级纯
2瓶
100g
2瓶
半年一瓶
药品
磷酸二氢钾
分析纯
2瓶
500g
0.5瓶
半年一瓶
药品
2瓶
重铬酸钾
分析纯
500g
1瓶
不常用
药品
碘化钾
分析纯
2瓶
500ml
1瓶
半年一瓶
药品
1瓶
溴化钾
分析纯
2瓶
500ml
1瓶
半年一瓶
药品
称量0.7165g预先在100—105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002g置于烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
⑥磷酸盐标准溶液：1ml溶液含有0.020mg PO43-，吸取20.00ml的磷酸盐标准贮备溶液于500容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。
⑶测定步骤：
北京科伟永兴仪器有限公司
最高温度380℃
5
超纯水仪
1
产生超纯水
UPD
济南启科仪器设备有限公司
超纯水，纯水
6
万用电炉
1
作为加热热源
已损坏
7
沙浴
1
加热试剂/格金干馏试验用
8
电热恒温水浴锅
1
恒温水
HH-2型
金坛市华锋仪器有限公司
五、设备故障处理及日常维护
1、电导率仪（电导电极），浊度仪的安装使用，技术参数，故障处理与日常维护等
V－所取水样体积，mL
2.总硬度的测定方法
⑴试剂
①氨性缓冲溶液（PH=10）：67.5gNH4CL和570mLNH4OH稀释至1L
②EDTA标准溶液(0.01mol/L)：称量EDTA3.72g用水稀释至1L
③铬黑T(0.5％)：0.5g铬黑T用乙醇定容至100mL
⑵实验步骤
用50ml移液管精确量取50ml澄清水样置于250ml锥形瓶中，加氨性缓冲溶液5ml，铬黑T 5滴，以 EDTA标准溶液(0.01mol/L)滴定上述溶液至纯蓝色，读取所用EDTA标准溶液体积（Va）
式中：A-根据标准曲线所得磷的质量（mg）
V-水样体积（ml）
三、操作关注点
1．连接电器插座时，严禁湿手操作，防止发生触电事故。
2．分光光度计在无预热的情况下不能使用，否则影响测量结果。
3．试剂配制过程中应准确称量试剂，减少试剂浪费。
4．操作工所送水样无大杂物（如方便袋、纸张、手套等）或粉尘（煤粉）。
详见使用说明书。
2、分析天平的故障处理及维护
1) 分析天平应按计量部门规定定期校正，并由专人保管，负责维护保养。
2) 称量不得超过天平的最大载荷。
3) 分析天平用完后应清零。
4) 经常保持天平内部清洁，必要时用软毛刷或绸布抹净或用无水乙醇擦净
仪的故障处理与日常维护
详见使用说明书P73-84仪器常见故障分析及维护保养。
6．对所用仪器的日常维护（仪器及玻璃器皿的正确使用，清洁，放置）
权限：
1. 对泵房操作工不按规定所送的样品有拒绝检测权。
2．对检测结果具有保密权，未经许可的人员索要检测结果时具有拒绝权。
二、实验步骤
㈠准备：
1检查是否有使用完的试剂，若有空缺试剂瓶则重新配制试剂。
2将玻璃仪器整齐摆放在实验台上，更换破损的玻璃器皿保持实验台干净清洁。
5.总磷的测定方法
本方法适用于测定水样中的总磷。
⑴原理：在酸性介质中，有机磷经过硫酸铵分解氧化成磷酸，亚磷酸亦氧化成磷酸，用钼酸铵，酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑酸钼酸络合物，以抗坏血酸还原成“锑酸钼兰”，用吸光光度法测定其总磷含量（PO43-）
⑵试剂：
①硫酸：硫酸与水 １:１
②过硫酸铵溶液：称取6.0ｇ过硫酸铵于250ｍＬ容量瓶中，加水稀释至刻度，此液含过硫酸铵１ｍＬ＝24ｍｇ
药品
4瓶
硝酸银
分析纯
6瓶
100g
0.5瓶
半年一瓶
药品
6瓶
硫酸银
分析纯
25g
1瓶
不常用
药品
甲酸
分析纯
2瓶
500ml
2瓶
半年一瓶
药品
乙酸
分析纯
2瓶
500ml
1瓶
半年一瓶
药品
1瓶
磷酸
分析纯
500ml
2瓶
不常用
药品
盐酸
分析纯
6瓶
2500ml
4瓶
半年三瓶
药品
2瓶
硫酸
分析纯
2瓶
2500ml
4瓶
半年一瓶
药品
硝酸
分析纯
②吸取10ml水样于100ml三角瓶中，加入1ml1mol/L硫酸，5ml过硫酸铵溶液，在电炉上加热煮15分钟，取下冷却至室温，依次加入5ml钼酸铵，3ml抗坏血酸，用水稀释至刻度，摇匀。在25-30℃下放置10分钟，用1cm比色皿于714nm波长处，以试剂空白为参比，测定吸光度。
⑷计算
总磷=A×1000/V (mg/L)
②甲基橙碱度的测定：在测定过酚酞碱度的上述水样中，用胶头滴管滴加2滴甲基橙指示剂，若水样出现黄色，用装有50ml 0.1mol/L盐酸标准溶液滴定管缓慢均匀滴定至出现橙色，读取所 用盐酸溶液的毫升数（V2）；
⑶计算
总碱度=T×C×50×1000/V=100T
式中：T=V1+V2，mL
C－所用盐酸标准溶液浓度，mol/L
③抗坏血酸溶液：称取17.6ｇ抗坏血酸溶于５０ｍＬ水中，加入0.20ｇＥＤＴＡ－２Ｎａ及８ｍＬ甲酸，用水稀释至１Ｌ混匀贮存入棕色瓶中备用，保存期为１５天。
④钼酸铵溶液：称取6.0ｇ钼酸铵溶于500ｍＬ水中，加入0.2ｇ酒石酸锑钾及83ｍＬ浓硫酸，冷却后稀释至１Ｌ，混匀贮存入棕色瓶中。
⑤磷酸根标准（储备）溶液：１ｍＬ溶液含有0.500ｍｇPO43-.
10瓶
120瓶
500ml
9瓶
药品
120瓶
CMP指示剂
分析纯
2瓶
25g
1瓶
半年一瓶
药品
1瓶
变色硅胶
分析纯
1瓶
12瓶
500g
16瓶
药品
凡士林
分析纯
1瓶
500g
1瓶
一年一瓶
药品
奈
分析纯
250g
1瓶
不常用
药品
钠石灰
分析纯
2瓶
500g
1瓶
半年一瓶
药品
1瓶
无水氯化钙
分析纯
2瓶
500g
1瓶
半年一瓶
药品