现代仪器分析气相色谱仪简介和性能指标
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进样装置:进样器+气化室;
气体进样器(六通阀):推拉式和旋转式两种。 试样 首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体 进入分离柱;
液体进样器: 不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10μL;
毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样 器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完 成,一次可放置数十个试样。
常用担体+固定液型固定相中:
➢ 常用担体有: ➢ 1、红色担体:(101型担体) ➢ 特点是:表面空隙小、比表面积大、机械强度高、担液能力强、表
面有吸附中心。适宜于分析非极性或弱极性物质 ➢ 2、白色担体:(6201型担体) ➢ 特点是:表面空隙较大、比表面积较小、机械强度较差、担液能力
中、表面无吸附中心。适宜于分析各种极性化合物 ➢ 3、非硅藻土型担体:聚合氟塑料担体、玻璃微球担体、高分子微球
载气系统
进样系统
色谱柱 温控系统
检测系统
10.1.1气路系统
载气系统
包括气源、净化干燥管和载气流速控制;
常用的载气有:氢气、氮气、氦气; 净化干燥管:去除载气中的水、有机物、氧等杂质(依次 通过分子筛、活性炭、活性铜等); 载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气 流速恒定。
10.1.2 进样装置
要存在的作用力是组分与固定液分子间的作用力,这种作用力反映了组分在固定液
中的热力学性质。作用力大的组分,由于溶解度大,分配系数大,流出速度小。
这种分子间作用力是一种较弱的分子间的吸引力,它不像分子内的化学键那么 强。它包括有 取 向力、诱导力、色散力和氢键作用力4种。前三种统称范德华力, 都是由电场作用而引起的。而氢键力则与它们有所不同,是一种特殊的范德华力。 此外,固定液与被分离组分间还可能存在形成化合物或配合物等的键合力。
分流比:放空的试样量 与进入毛细管柱的试样 量之比。一般在20:1 到200:1之间调节。
具有分流和尾吹装置
➢
10.1.4.温度控制系统
➢ 在气相色谱测定中,温度是重要的指标,它直接影响色谱柱 的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。
➢ 控制温度主要指对色谱柱炉,气化室,检测器三处的温度控制。 ➢ 色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。对于沸点范围
气化室:将液体试样瞬间 气化的装置。
3色分谱离柱系统 填充柱(2-6mm直径,1-6m长) 毛细管柱(0.1-0.5mm直径, 几十米长)
packed column
capillary column
毛细管柱
毛细管色谱柱结构
用内壁涂渍一层固定相的毛细管代替填 充柱,中心是空的,又称“开管柱”
毛细管柱内径很细,因而带来三个问题: (1)允许通过的载气流量很小。 (2)柱容量很小,允许的进样量小。需采用分流技术, (3)分流后,柱后流出的试样组分量少、流速慢。解决方 法:灵敏度高的氢焰检测器,采用尾吹技术。
很宽的混合物,往往采用程序升温法进行分析。 ➢ 程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性
或非线性变化,以达到用最短时间获得最佳分离的目的。
10.1.4 温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数;
气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度;
气化室:保证液体试样瞬间气化;
( 1 )分离非极性物质:一般选用非极性固定液,这时 试样中各组分按沸点次序流出,沸点低的先流出,沸 点高的后流出。同沸点的极性组分先流出
( 2 )分离极性物质:选用极性固定液,试样中各组分 按极性次序分离,极性小的先流出 , 极性大的后流出 。
(4)分离中等极性组分——选中等极性固定液,基本按沸点顺序出柱, 若沸点相同,则极性大的先出柱。
➢ 分子中含有氟、氧、氮时,可能形成氢键。
在极性固定液上: ➢ 分离极性组分时,极性大的组分后出峰; ➢ 同分异构体,支链多者先流出; ➢ 当样品中有非极性分子和可极化分子时,可极化
分子后流出; ➢ 温度升高时,极性组分间的分离度变差;
3、固定液的选择
一般可按“相似相溶”原则来选择。在应用时,应 按实际情况而定。
➢ 一般按固定液极性将色谱柱进行划分: ➢ 非极性柱 ➢ 中等极性柱 ➢ 极性柱 ➢ 氢键型柱
2、组分分子与固定液间的作用力
➢
在气相色谱中, 流 动 相 是情性的,且组分在 流 动 相 中浓度很低,组分分子间
作用力很小,流动相不参与分离,称为载气
➢
Leabharlann Baidu在固定相中,由于组分浓度低,组分间的作用力也可忽略。组分在固定相里主
检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;
分离室:准确控制分 离需要的温度。当试样 复杂时,分离室温度需 要按一定程序控制温度 变化,各组分在最佳温 度下分离;
程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线 性或非线性变化,以达到用最短时间获得最佳分离的目的。
10.2 气相色谱固定相 一、吸附剂型固定相---固体固定相 二、担体+固定液型固定相---液体固定相
现代仪器分析 气相色谱仪简介和
性能指标
10.1气相色谱立体结构流程
10.1 气相色谱平面结构流程
process of gas chromatograph
1-载气钢瓶;2-减压阀; 3-净化干燥管;4-针形阀; 5-流量计;6-压力表;4针形阀;5-流量计;6-压 力表;7-进样阀;8-分离 柱;9-热导检测器;10-放 大器;11-温度控制器; 12-记录仪.
担体等。 ➢ 特点是:表面空隙适中、比表面积适中、机械强度较强、耐高温、
耐强腐蚀、价格偏高。 ➢ 硅藻土型担体用前要预处理:酸洗、碱洗、硅烷化。
固定液
l、对固定液要求: ✓ 选择性好 对被分离组分分配系数要有足够的差别; ✓ 良好的热稳定性和化学稳定性; ✓ 对试样各组分有适当的溶解能力; ✓ 在操作温度下有较低蒸气压,以免流失太快。 注意:色谱柱的最高使用温度!!
➢ 取向力存在于极性分子间,其大小由分子极性、温度等因素决定, 分子极性越大、温度越低,取向力越大。
➢ 诱导力存在于极性分子和非极性分子间,其大小由极性分子极性 及非极性分子的变形性有关,分子极性越大、变形性越大(分子量越 大),诱导力越大。
➢ 色散力存在于非极性分子间,其大小由分子的变形性有关,分子量越 大,变形性越大,色散力越大。
气体进样器(六通阀):推拉式和旋转式两种。 试样 首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体 进入分离柱;
液体进样器: 不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10μL;
毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样 器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完 成,一次可放置数十个试样。
常用担体+固定液型固定相中:
➢ 常用担体有: ➢ 1、红色担体:(101型担体) ➢ 特点是:表面空隙小、比表面积大、机械强度高、担液能力强、表
面有吸附中心。适宜于分析非极性或弱极性物质 ➢ 2、白色担体:(6201型担体) ➢ 特点是:表面空隙较大、比表面积较小、机械强度较差、担液能力
中、表面无吸附中心。适宜于分析各种极性化合物 ➢ 3、非硅藻土型担体:聚合氟塑料担体、玻璃微球担体、高分子微球
载气系统
进样系统
色谱柱 温控系统
检测系统
10.1.1气路系统
载气系统
包括气源、净化干燥管和载气流速控制;
常用的载气有:氢气、氮气、氦气; 净化干燥管:去除载气中的水、有机物、氧等杂质(依次 通过分子筛、活性炭、活性铜等); 载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气 流速恒定。
10.1.2 进样装置
要存在的作用力是组分与固定液分子间的作用力,这种作用力反映了组分在固定液
中的热力学性质。作用力大的组分,由于溶解度大,分配系数大,流出速度小。
这种分子间作用力是一种较弱的分子间的吸引力,它不像分子内的化学键那么 强。它包括有 取 向力、诱导力、色散力和氢键作用力4种。前三种统称范德华力, 都是由电场作用而引起的。而氢键力则与它们有所不同,是一种特殊的范德华力。 此外,固定液与被分离组分间还可能存在形成化合物或配合物等的键合力。
分流比:放空的试样量 与进入毛细管柱的试样 量之比。一般在20:1 到200:1之间调节。
具有分流和尾吹装置
➢
10.1.4.温度控制系统
➢ 在气相色谱测定中,温度是重要的指标,它直接影响色谱柱 的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。
➢ 控制温度主要指对色谱柱炉,气化室,检测器三处的温度控制。 ➢ 色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。对于沸点范围
气化室:将液体试样瞬间 气化的装置。
3色分谱离柱系统 填充柱(2-6mm直径,1-6m长) 毛细管柱(0.1-0.5mm直径, 几十米长)
packed column
capillary column
毛细管柱
毛细管色谱柱结构
用内壁涂渍一层固定相的毛细管代替填 充柱,中心是空的,又称“开管柱”
毛细管柱内径很细,因而带来三个问题: (1)允许通过的载气流量很小。 (2)柱容量很小,允许的进样量小。需采用分流技术, (3)分流后,柱后流出的试样组分量少、流速慢。解决方 法:灵敏度高的氢焰检测器,采用尾吹技术。
很宽的混合物,往往采用程序升温法进行分析。 ➢ 程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性
或非线性变化,以达到用最短时间获得最佳分离的目的。
10.1.4 温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数;
气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度;
气化室:保证液体试样瞬间气化;
( 1 )分离非极性物质:一般选用非极性固定液,这时 试样中各组分按沸点次序流出,沸点低的先流出,沸 点高的后流出。同沸点的极性组分先流出
( 2 )分离极性物质:选用极性固定液,试样中各组分 按极性次序分离,极性小的先流出 , 极性大的后流出 。
(4)分离中等极性组分——选中等极性固定液,基本按沸点顺序出柱, 若沸点相同,则极性大的先出柱。
➢ 分子中含有氟、氧、氮时,可能形成氢键。
在极性固定液上: ➢ 分离极性组分时,极性大的组分后出峰; ➢ 同分异构体,支链多者先流出; ➢ 当样品中有非极性分子和可极化分子时,可极化
分子后流出; ➢ 温度升高时,极性组分间的分离度变差;
3、固定液的选择
一般可按“相似相溶”原则来选择。在应用时,应 按实际情况而定。
➢ 一般按固定液极性将色谱柱进行划分: ➢ 非极性柱 ➢ 中等极性柱 ➢ 极性柱 ➢ 氢键型柱
2、组分分子与固定液间的作用力
➢
在气相色谱中, 流 动 相 是情性的,且组分在 流 动 相 中浓度很低,组分分子间
作用力很小,流动相不参与分离,称为载气
➢
Leabharlann Baidu在固定相中,由于组分浓度低,组分间的作用力也可忽略。组分在固定相里主
检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;
分离室:准确控制分 离需要的温度。当试样 复杂时,分离室温度需 要按一定程序控制温度 变化,各组分在最佳温 度下分离;
程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线 性或非线性变化,以达到用最短时间获得最佳分离的目的。
10.2 气相色谱固定相 一、吸附剂型固定相---固体固定相 二、担体+固定液型固定相---液体固定相
现代仪器分析 气相色谱仪简介和
性能指标
10.1气相色谱立体结构流程
10.1 气相色谱平面结构流程
process of gas chromatograph
1-载气钢瓶;2-减压阀; 3-净化干燥管;4-针形阀; 5-流量计;6-压力表;4针形阀;5-流量计;6-压 力表;7-进样阀;8-分离 柱;9-热导检测器;10-放 大器;11-温度控制器; 12-记录仪.
担体等。 ➢ 特点是:表面空隙适中、比表面积适中、机械强度较强、耐高温、
耐强腐蚀、价格偏高。 ➢ 硅藻土型担体用前要预处理:酸洗、碱洗、硅烷化。
固定液
l、对固定液要求: ✓ 选择性好 对被分离组分分配系数要有足够的差别; ✓ 良好的热稳定性和化学稳定性; ✓ 对试样各组分有适当的溶解能力; ✓ 在操作温度下有较低蒸气压,以免流失太快。 注意:色谱柱的最高使用温度!!
➢ 取向力存在于极性分子间,其大小由分子极性、温度等因素决定, 分子极性越大、温度越低,取向力越大。
➢ 诱导力存在于极性分子和非极性分子间,其大小由极性分子极性 及非极性分子的变形性有关,分子极性越大、变形性越大(分子量越 大),诱导力越大。
➢ 色散力存在于非极性分子间,其大小由分子的变形性有关,分子量越 大,变形性越大,色散力越大。