第一章试样的采取与制备-1

二、熔融法
熔融分解的目的是利用酸性或碱性熔剂与试样在高 温下进行复分解反应，使试样中的组分转化成易溶于水 或酸的化合物。
熔融硅酸盐矿物和其它矿物的熔剂很多，一般多为 碱金属化合物。常用的有无水碳酸钠、碳酸钾、氢氧化 钾、氢氧化钠、焦硫酸钾、硼砂、偏硼酸锂等。
三、半熔法
是指熔融物呈烧结状态的一种熔样方法，又称烧 结法。此法在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂 发生反应。 常用的半混合熔剂有:MgO-Na2CO3（2+3）, MgO-Na2CO3（2+1），ZnO-Na2CO3（1+2）。
的试样处理成简单、便于分离和测定的形 式，为各组分的分析操作创造最佳条件。
常用的分解方法有酸碱溶解法、熔融法和半熔法。 一、 酸碱溶解法 （一）酸溶法 1．盐酸（HCl） 2．氢氟酸（HF） 3． 硝酸（HNO3）4．磷酸（H3PO4） 5．硫酸（H2SO4） 6．高氯酸（HClO4） （一）碱溶法 300～400g/L的氢氧化钠溶液能剧烈分解铝 及其合金。• Nhomakorabea•
取样钻
（二）商品煤样品的采集
• 1. 物料流中采样 • 在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横
断面采取一个子样。采样应按照左、中、右进行 布点，然后采集。在横截皮带运输机采样时，采 样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取物料。 2. 运输工具中的物料 当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采 用三点采样；当车皮容量为40t或50t时，采用四 点采样；当车皮容量为50t以上时，采用五点采 样。
• 在工业分析工作中，常需要从大批物料中
或大面积的矿山上采取实验室样品。 • 实验室样品就必须有较高的代表性
• 实验室样品( laboratory sample ) • • • • •
—送实 验室供检验或测试而制备的样品。就是按科学的 方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地 段的平均组成的样品,也叫原始平均试样。 试样(test sample) —由实验室样品制得的样品 试料(test portion) —用以分析测定所称取的一定量的试样 若试样与实验室样品两者相同，则称取实验 室样品，供分析所用的试料。
第一章 试样的采取与制备
§1.1 概 述
•
工业分析的任务是从大批物料中确定某种或 某些组分的平均质量分数。 工业分析测定步骤： 1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰 5 方法的选择 6 结果的计算和数据的评价 我们的重点： 样品的采取与处理 试样的制备与分解
• • • • • •
一、样品采集的意义
（五）钢样样品的采集 1.熔炼阶段分析试样的采集 2.钢材分析试样的取样 3.采集试样的注意事项
§2.3 试样的制备
从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为
试样的制备。试样的制备一般需要经过破碎、过
筛、混合、缩分等步骤。
一、破碎
破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。 根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可 采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的 粒度。 破碎工具: 锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球 磨机、钢臼、铁锤、研钵等。
mQ kd
•
a
• 结 论： • 物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；
样品越不均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。
根据：mQ kd
• • • • •
a
• 例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒
直径为20 mm，k 值为0.06 kg / mm2 mQ≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2 ＝ 24 kg 如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm mQ≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 ＝ 0.96 kg ≈ 1kg 结论： 样品的颗粒越大，称样量越大
采集量经验计算公式
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式： mQ ≥kda 式中 d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm mQ —采取实验室样品的最低可靠质量，kg k、a —经验常数，由实验室求得 一般k值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀，k值越大，物 料均匀0.1 ~ 0.3， 物料不太均匀0.4 ~ 0.6， 物料极 不均匀0.7 ~ 1.0；a=1.8 ~ 2.5，地质部门一般规定为2
方形的均匀薄层，用 直尺或特制的木格架 划分成若干个小正方 形。用小铲子将每一 定间隔内的小正方形 中的样品全部取出， 放在一起混合均匀。 其余部分弃去或留作 副样保管。
正方形挖取法
3．分样器缩分法
• 分样器为中间有一个四条
支柱的长方形槽，槽低并 排焊着一些左右交替用隔 板分开的小槽（一般不少 于10个且须为偶数），在 下面的两侧有承接样槽。 将样品倒入后，即从两侧 流入两边的样槽内，把样 品均匀地分成两份，其中 的一份弃去，另一份再进 一步磨碎、过筛和缩分。
• （一）常压气体物料的采样 • （二）正压气体物料的采样 • （三）负压气体物料的采样
二、液态物料样品的采集
（一）输送管道中的物料 （二）储罐器中的物料 1．大型储罐中的物料 2．小型储罐中的物料 3．槽车中的物料
三、固态物料样品的采集
• （一）不同包装中固态工业产品的采集 • 如对于袋装化肥，通常规定50件以内抽
• •
商品煤采样点图
. . .
30t以下
. .
. .
..
. . .
40t-50t
50t以上
3. 物料堆中采样
• 进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样，
•
进厂后可在分批存放的料堆上取样。 其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔 0.5m左右，用铁铲划一横线，然后每隔1～2m 划一竖线，间隔选取横竖线的交叉点作为取样点， 如图所示。在取样点取样时，用铁铲将表面刮去 0.1m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个 子样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的 子样。
四、缩分
常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样 器缩分法。
缩分是在不改变物料的平均组成的情况下， 逐步缩小试样量的过程。
1. 锥形四分法
将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子 将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体 分成四等份，弃去任一相对两等份。
四分法示意图
2．正方形挖取法
• 将混匀的样品铺成正
采样设备
• 一般运行的生产设备上安装有采样阀。气
体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却 器及气体容器组成。 • 采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度 高时，应以流水冷却器将气样降至常温。 冷却器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却 器适用于气温不太高的气体物料，金属冷 却器适用于气温很高的气体物料。
对于不同状态的气体可采用不同的 采样方法
二、样品采集的原理
• 在采样点上采集一定量的物料称为子样；
在一个采集对象中应布的取样品点的个数 称为子样的数目；合并所有的子样称为实 验室样品即原始平均试样；应采取一个实 验室样品的物料总量，称为分析化验单位。
采样注意的问题
• 采取有代表性的实验室样品时，应根据物
料的堆放情况及颗粒大小，从不同部位和 深度选取多个采样点，采取一定量的样品， 混合均匀。采取的份数越多越有代表性。 但是采样量过大，会给后面的制样带来麻 烦。
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
料堆上采样点的分布
（三）矿石物料样品的采集
矿山取样一般采用刻槽取样、钻孔取 样、炮眼取样、拣块取样或沿矿山开采面 分格取样等方法。
（四）建材行业生产过程中的半成品和成品取样 1．出磨生料、水泥的取样
2．水泥熟料的取样
3．出厂水泥取样 4．陶瓷半成品和成品的取样 5．玻璃成品的取样
取5件；51～100件，每增10件，加取1件； 101～500件，每增50件，加取2件； 501～1000件以内，每增100件，加取2 件；1001～5000件以内，每增100件， 加取1件。将子样均匀地分布该批物料中， 然后用采样工具进行采集。
取样钻
• 取样钻 自袋、罐、桶中采集粉末装物
料样品时，通常采用取样钻。取样钻为 钻身750mm，外径18mm，槽口宽 12mm，下端30角锥的不锈钢管或铜 管 取样时，将取样钻由袋（罐、桶）口的 一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的 1/3～3/4处，旋转180后抽出，刮出 钻槽中物料作为一个子样。
分样器示意图
结果
• 对分析试样粒度的要求与试样分解的难易
程度等因素有关。经最后缩分得到的试样 一般为20～30g（可根据需要或少或多 些），还需要在玛瑙研钵中充分研细，使 样品最终全部通过170目(0.088mm)或 200目(0.074mm)筛。
§2.4 试样的分解
• 分解试样的目的 • —将固体试样处理成溶液，或将组成复杂
二、过筛
• 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，
未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部 通过指定的筛子为止(易分解的试样过170 目筛，难分解的试样过200目筛)。
三、混匀
• 混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。 • 铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样
品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平 台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然 后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个 圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶 部自然洒落，使样品充分混合均匀。也可采用机 械混匀器进行混匀。
§2.2 采样方法
• 采样对象不同，采样方法也不相同：
一、气态物料样品的采集 二、液态物料样品的采集 三、固态物料样品的采集
一、气态物料样品的采集
由于气体物料易于扩散，而容易混合 均匀。工业气体物料存在状态如：动态、 静态、正压、常压、负压、高温、常温、 深冷等，且许多气体有刺激性和腐蚀性， 所以，采样时一定要按照采样的技术要求， 并且注意安全。
硅酸盐分析中采用的半熔法一般是在铂坩埚中，加 入试料质量的0.6～1倍的无水碳酸钠，于950℃温度下 灼烧5～10min。石灰石、白垩土、水泥生料的系统分 析，常用此方法分解试样。