制浆造纸科分析与检测9

• ⑵测定步骤：称取10g试料（准确至0.01g），置 于100mL的烧杯中，加入30mL蒸馏水，搅匀。然 后将其全部转入带磨口塞的100mL量筒中，用水 稀释至刚好100ml，盖好瓶塞，用手紧握量筒摇 荡30次。随之将量筒放入盛有20～25℃水的烧杯 中，静置15min，记录量筒中较清浊层和沉淀层 的毫升数。
2. 试剂 （1）ZnCI2标准溶液：浓度约0.02mol/L
• （2）浓度为0.05mol/LEDTA标准溶液 • （3）乙酸钠溶液：272g/L • （4）二甲酚橙指示剂：2g/L • 3.测定步骤 • 称约5g（准确至0.002g)试料，置于250 ml烧杯中，用约100ml水加热溶解（必要时过 滤）。冷却后全部转移到500ml容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇均。
• 4. 结果计算
• X2＝(m1－m0) /m×1000×V/500×100％ • ＝50（ m1－m0 ） /m.V×% 式中 X2 －铁的质量含量，g
m1－根据测得的试样溶液吸光度，由工 作曲线上查处的铁含量，mg
m2－根据测得的空白试样溶液吸光度， 由工作曲线上查处的铁含量，mg
m－试料质量，g V－试料溶液的体积，mL 两次平行测定结果之差：优等品不大于 0.002％，一等品和合格品不大于0.03％。取 其算术平均值作为测定结果。优等品准确至 小数点后第三位，一等品和合格品准确至小 数点后第二位。
（三）水不溶物含量的测定
• 1. 仪器及试剂 • 玻璃滤器：滤板孔径为5～15um; • 氯化钡溶液：浓度100g/L. • 2. 测定步骤 • 称取约20g试料，准确至0.01g，置于250 mL烧杯中，加水100mL，加热溶解，趁热用 玻璃滤器过滤，随之用热水洗涤至无硫酸根 离子为止（用氯化钡溶液检验）。然后置于
• ⑴仪器与材料：①天平：感量为0.01g；② 滤纸：慢速；③酸度计：各类型酸度计
（精度0.02p H）；
④蒸馏水：经煮沸除取二氧化碳，冷却至 室温，pH值在6.8～7.2范围。
• ⑵测定步骤：称取5g试料（准确至0.01g）， 置于250ml烧杯中。在量筒中注入100ml蒸 馏水，从中取5ml湿润试料，并用玻璃棒充 分搅拌。然后把剩余之蒸馏水全部倒入试 料中，并在烧杯外壁作一标记，示出液面 高度。置试料烧杯在电炉上煮沸5min（在 加热过程中应不断搅拌，并补充蒸发的水 分），取下，冷却至室温。
5.白度的测定
• ⑴仪器：采用SBD或ISO标准白度仪或其他 型式的白度仪。
AI2(SO4)3＋6H2O→2AI(OH)3↓＋3H2SO4
• 硫酸铝的沉淀作用，是基于三价铝离子 和松香酸离子反应，生成游离松香和水合松 香酸铝，两者均不溶于水，易于凝聚而形成 松香胶沉淀物吸附于纤维上，从而显示出施 胶效果。
矾土作为沉淀剂，其用量一般为松香胶 的1.5～2.5倍。计算矾土用量，要求其氧化铝 含量在15％～17％，水不溶物在0.2％以下， 氧化铁小于0.4％，pH值为3.0。氧化铁过多
• ⑶结果计算
•
X=V1 或＝100－V2
• 式中 X—滑石粉的沉降速度
•
V1—静置15min后较清浊层量，mL
•
V2 —静置15min后沉淀层量，mL
• ⑶结果计算
•
X=V1 或＝100－V2
• 式中 X—滑石粉的沉降速度
•
V1—静置15min后较清浊层量，mL
•
V2 —静置15min后沉淀层量，mL
（一）滑石粉和高岭土的分析
• 滑石粉和高岭土（商业名称为瓷土）是 造纸上最常用的填料。滑石粉的主要化学 成分为硅酸镁（3MgO•4SiO2•H2O）。属单 斜晶系，常呈片状或致密块状集结体，有 滑腻感，其颜色呈白色或淡黄色。相对密 度为2.7~2.8，折光率为1.56~1.57，白度一 般在80～90度。
• 最后用慢速致密滤纸过滤，滤液用100ml 的烧杯盛接，弃去最初的30ml滤液，其余 滤液用酸度计进行测量，记录pH值。
• 同时进行两次测定，两次测定结果之差 不大于0.2，取其算术平均值作为结果，准 确至小数点后第一位。
3.沉降速度的测定
• ⑴测定原理：将10g滑石粉放入100mL的 量筒中，用水稀释至刻度，在规定的条件 下振荡一定次数，静置15min,以量筒上端 液面至较清浊液层与沉淀层分界线距离的 大小（以毫升数表示），表示滑石粉沉降 速度的快慢。
•
高岭土的主要化学成分为硅酸铝
（Al2O3•2SiO2•2H2O）。亦属单斜晶系， 呈极微细的片状或弯曲柱状晶体。其颜色
呈白色或略带浅黄或蓝色。相对密度为
2.58～2.63，白度亦在80度以上。
• 下面我们介绍滑石粉的性能指标及其测定 方法：
•
• 造纸行业用的滑石粉常分为四个等级，即： ①ZZ-特级——造纸特级滑石粉；②ZZ-1 级——造纸一级滑石粉；③ZZ-2级——造 纸二级滑石粉；④ZZ-3级——造纸三级滑 石粉。
会与松香胶生成黄色的松香酸铁而影响纸的
色泽。游离酸过多，会使胶料中的游离松香
凝聚，同时会使设备遭受腐蚀。因此，矾土
在使用前必须对其化学成分进行分析，掌握
其质量情况。工业硫酸铝的质量指标
见表4－6。
表4－6 工业硫酸铝技术标准
指标项目
指标
优等品
一等品
合格品
氧化铝（AI2O3)含量/％ ≥
铁（Fe）含量/％
• 1. 仪器 • 酸度计：分度值为0.1pH单位。 • 2. 测定步骤及结果 • 称取1.00±0.01g试料，置于烧杯中，加 约50mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解，然后转 移到100mL容量瓶中，用不含二氧化碳的蒸 馏水稀释至刻度，摇匀后用酸度计测量pH值
• 两次平行测定结果之差不大于0.2pH单 位，取其算术平均值作为结果，准确至小数 点后第一位。
烘箱中于105～110℃下烘干至恒重。
• 3. 结果计算
•
X＝(m2－m1) /m×100%
式中 X－水不溶物含量，%
m1－玻璃滤器的质量，g m2－水不溶物与玻璃滤器的质量，g m－试料质量，g
• 两次平行测定值之差不大于0.02％，以
其算术平均值作为结果，准确至小数点后第
二位
（四）pH值的测定
≤
水不溶物含量/％
≤
pH值（1％水溶液） ≥
17.00 0.01 0.10 3.0
15.80 0.30 0.10 3.0
15.60 0.40 0.20 3.0
（一）氧化铝含量的测定
• 1. 测定原理 • 用乙二胺四乙酸二钠（EDTA），与试料 中的氧化铝反应，生成络合物。用氯化锌溶 液滴定未反应的EDTA，求其差值，求得氧化 铝的含量。
• 称取0.100g纯铁丝（纯度99％，称准至
0.001g）置于100ml烧杯中，加10mL浓盐酸 ,缓缓加热至溶解，冷却后转入1000ml容量瓶 中，稀释至刻度，摇匀，备用。
另一种为0.010mgFe/mL。制备方法为： 吸取第一种铁标准溶液50mL，置于500 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。
•
同时进行两次测定，两次测定结果之
差不大于2mL，取其算术平均值作为结果，
准确至整数位。
4.细度的测定
• 滑石粉的细度用筛余量的百分数表示。 • 测定方法是：取一定量的试料，在一定条
件下，用一定孔径（45μm或75μm）的筛 板筛选，测定筛选后剩余物与试料量之百 分比，即得滑石粉的细度数值。结果以百 分数表示，准确至小数点后第二位。
用移液管吸取20ml上述溶液，置于300ml
锥形瓶中。用移液管加入20mlEDTA标准溶 液，煮沸1min。冷却后加入5ml乙酸钠和2滴 二甲酚橙指示剂，然后用氯化锌标准溶液滴 定至浅粉红色。
4. 结果计算 X1={[0.05098c(V0－V)] /[m×20/500]
×100－0.9128X2} =[127.5c.（V0－V）/m －0.9128X2] ×100% 式中 X1－氧化铝的含量，g
（注意：该溶液要现配现用） ⑦ 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4).12H2O]:
分析纯，灰紫色结晶，纯度大于99.0％。 ⑧ 乙酸钠（CH3COONa.3H2O）:分析纯。无 色透明或白色颗粒状结晶，纯度大于99.8％
3. 测定步骤 （1）试样溶解的制备：称取约4g试料（优 等品称约10g），称准至0.01g，置于250mL 烧杯中。加100mL水和2mL盐酸（1：1，体 积比），加热溶解并煮沸5min。冷却后转入
三、造纸填料的分析
• 在造纸生产中，为了提高纸张的不透明 度和白度，改善纸面的平滑度和均匀性， 增加纸张的可塑性、柔软性和吸墨性，以 满足印刷和书写的要求，并节约纤维，降 低成本，往往在纸中加进一些填料。造纸 常用的填料有滑石粉、高岭土、碳酸钙、 硫酸钡和二氧化钛（钛白）等。下面就常 用填料的分析介绍如下。
(二）铁含量的测定
• 1.测定原理 • 用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价 铁，在pH2～9时，二价铁离子可与邻菲锿啉 生成橙红色络合物，与分光光度计测量在最 大吸收波长510nm处的吸光度。
本标准选择pH4~6测定络合物。 2. 仪器及试剂 （1）仪器：分光光度计，附有厚度为1cm
• 工作曲线的绘制，按GB/T3049－1986标 准规定的方法进行。
二.硫酸铝的分析
• 浆料施胶后，还要将胶料沉淀在纤维上， 纸页经烘缸干燥后，方具备抗水性。常用的 沉淀剂为硫酸铝，通常在造纸工业上称矾土 。矾土的主要化学成分为AI2(SO4)3.nH2O (n=12~18)。矾土极易溶于水，水解生成氢氧 化铝，其水溶液呈酸性，具有腐蚀性。硫酸 铝水解化学反应式为：
节pH值约为2（用精密pH试纸试之）。随之 将溶液转入100mL容量瓶中，加2.5mL浓度 2％的抗坏血酸溶液、10mL乙酸－乙酸钠缓 冲溶液和5mL浓度0.2％的邻菲锿啉溶液，用 水稀释至刻度，摇匀。
待显色后，使用分光光度计，选用适当 厚度的比色皿，在最大吸收波长(约510nm) 处，以水为参比介质，测定试液和空白试液 的吸光度。
（2）试剂：① HCI溶液：浓度3mol/L及 6mol/L；② 氨水：浓度2.5％及10％；③ 乙 酸－乙酸钠缓冲溶液：pH≈4.5;④抗坏血酸 溶液：浓度2％，使用期限10天；⑤邻菲锿啉 溶液：浓度0.2％。该溶液无色，应避光保存 ⑥ 铁标准溶液：分两种浓度：一种为0.100 mgFe/mL。制备方法为：
• c－ZnCI2标准溶液的浓度，mol/L • V0－空白试验所耗用氯化锌溶液体积
，ml V－滴定时所耗用氯化锌溶液体积，ml m－试料质量，g X2－按（二）测得的铁含量，％ 0.05098－与1m molEDTA相当的氧化铝的
质量，g 0.9128－铁换算成氧化铝的系数 • 两次平行测定值之差不大于0.15％，以其算 术平均值作为结果，准确至小数点后第二位
第四章 造纸试验及其检测
第二节 造纸辅料的检测
• 为了使成纸具有某些特定的性能，以满 足用户对纸张的不同要求，常常需要在浆中 或在纸张表面加一些辅料，辅料种类随造纸 工业现代化程度的提高越来越多，基本包 括：胶料、填料、染料和其他添加剂。
一.松香、松香胶及松香乳液的分析
• （一）松香的分析 • 造纸所用松香，是将松脂蒸馏除去松节油 后得到的固形物，其主要成分为树脂酸 （C19H29COOH)，一般市售松香中的含量在 80％～90％。松香不溶于水，但能溶于碱液 或乙醇、乙醚、苯等有机溶剂中。其相对密 度为1.01～1.09，软化点在75℃左右。松香 易在空气中被氧化而使颜色深化，与碳酸钠
• 滑石粉技wk.baidu.com指标要求列于表4－7。
• 表4－7 造纸用滑石粉技术指标
• 1.水分的测定
• 按通常无机化工产品测定水分含量的方 法进行。烘干温度控制在105～110℃范围 内，时间控制在1.5～2.0h。两次称量之差 在（±0.0004）g。要求产品水分在1.00％ 之内。
• 2.水萃取液pH值测定
500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 （2）空白试验溶液的制备：在250mL烧
杯中加100mL水和2mL盐酸（1：1），加热 并煮沸5min，冷却后转入500mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀，备用。
（3）测定步骤：用移液管吸取实验溶液 和空白试验溶液各5mL（优等品各取50mL） ，分别置于100mL烧杯中，必要时，加水至 60mL。然后用6mol/LHCI或10％氨水溶液调