水中亚硝酸盐氮的测定
气相分子吸收光谱法测定水质中亚硝酸盐氮
气相分子吸收光谱法是一种常用的分析方法,可用于测定水质中的亚硝酸盐氮含量。
以下是使用气相分子吸收光谱法测定水质中亚硝酸盐氮的基本步骤:
样品处理:从水样中提取亚硝酸盐氮,通常可以使用化学反应将亚硝酸盐还原成亚硝基化合物,如亚硝基胍(diazoaminobenzene)或亚硝基甲酸胍(diazoacetylhydrazine)。
这样可以将亚硝酸盐氮转化为可测量的分子吸收光谱活性物质。
分析仪器:使用具有适当波长范围的分子吸收光谱仪,如紫外可见分光光度计(UV-Vis Spectrophotometer)。
通常在200-400 nm波长范围内进行测定,因为亚硝基化合物在这个范围内有明显的吸收峰。
校准曲线制备:准备一系列已知浓度的标准溶液,通常使用含有已知亚硝酸盐氮浓度的标准溶液。
测量各标准溶液的吸光度,并绘制吸光度与亚硝酸盐氮浓度之间的标准曲线。
测定样品吸光度:将样品溶液转移到光化学池或比色皿中,使用分光光度计测量样品的吸光度。
根据标准曲线,确定样品中亚硝酸盐氮的浓度。
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定引言水质中的亚硝酸盐氮是一种常见的水质指标,它通常是由于化学肥料、工业废水等原因引起的。
亚硝酸盐氮对人体和环境都具有一定的危害性,因此准确测定水体中的亚硝酸盐氮含量对于保护环境和人类健康非常重要。
本文将介绍一种常用的测定方法——分光光度法。
仪器与试剂仪器:1.分光光度计:用于测量样品吸光度。
2.恒温槽:用于控制反应温度。
3.称量仪:用于精确称取试剂。
试剂:1.硫酸:用于调节样品pH值。
2.硫酰胺:还原剂,将亚硝酸盐还原为亚氨基化合物。
3.磷钼酸铵:与亚氨基化合物反应生成深蓝色络合物,作为测定的指示剂。
操作步骤1.取适量待测水样,并进行预处理。
根据样品的不同特性,可以选择适当的预处理方法,如调节pH值、去除悬浮物等。
2.准备标准曲线。
取一系列亚硝酸盐氮标准溶液,分别加入硫酸和硫酰胺,使亚硝酸盐完全还原为亚氨基化合物。
然后加入磷钼酸铵试剂,生成深蓝色络合物。
使用分光光度计测量各标准溶液的吸光度,并绘制标准曲线。
3.测定待测水样的亚硝酸盐氮含量。
将待测水样加入硫酸和硫酰胺,进行还原反应。
然后加入磷钼酸铵试剂生成深蓝色络合物,使用分光光度计测量其吸光度。
4.根据标准曲线计算待测水样中亚硝酸盐氮的含量。
结果与讨论结果处理根据分光光度法的原理,我们可以得到待测水样的吸光度值。
通过标准曲线可以求得对应的亚硝酸盐氮含量。
结果讨论根据测定结果,我们可以评估水质中亚硝酸盐氮的含量。
如果超过了相关标准限值,说明水质存在污染问题,需要采取相应的措施进行治理。
实验注意事项1.操作过程中应注意安全,避免接触试剂和废液。
2.严格控制实验条件,确保测量结果的准确性和可靠性。
3.遵守相关操作规范,保证实验的科学性和可重复性。
总结分光光度法是一种常用的水质亚硝酸盐氮测定方法。
通过使用分光光度计和适当的试剂,可以准确测量水样中亚硝酸盐氮的含量。
这对于保护环境和人类健康具有重要意义。
在实际应用中,需要注意操作规范和安全措施,并严格控制实验条件以获得可靠的结果。
(完整版)水中亚硝酸盐氮的测定
水中亚硝酸盐氮的测定一、原理在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料,于543nm 波长处测定吸光度。
由于大量的硫化氢干扰测定,可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢。
二、仪器与试剂(1)分光光度计。
除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水。
(2)10g/L 磺胺溶液:称取5g 磺胺(NH 2SO 2C 6H 4NH 2),溶于350mL 盐酸溶液(1:6),用水稀释至500mL ,储于棕色试剂瓶中,有效期为2个月。
(3)1g/L 盐酸萘乙二胺溶液:称取0。
5g 盐酸萘乙二胺(C 10H 7NHCH 2CH 2NH 2·2HCl),溶于500mL 水中,储于棕色试剂瓶中于冰箱内保存,有效期为1个月.(4)亚硝酸盐氮标准溶液①亚硝酸盐氮标准储备液,100μg/mLN:称取0。
4926g 亚硝酸钠(NaNO 2,光谱纯,预先在110℃烘1h ,置于干燥器中冷却至室温)溶于少量水中,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
加1mL 三氯甲烷(CHCl 3),摇匀。
储于棕色试剂瓶中,于冰箱中保存。
有效期为2个月,此溶液1.00mL 含100。
0μgN.②亚硝酸盐氮标准使用溶液,5.0μg/mLN:移取5.0mL 亚硝酸盐氮标准储备溶液(100μg/mL)于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
现用现配。
此溶液1.00mL 含5。
0μgN。
三、准备(1)海水样品可用有机玻璃或塑料采水器采集,经0。
45μm 滤膜过滤后储于聚乙烯瓶中,应从速分析,不能延迟3h 以上,否则须快速冷冻至-20℃保存。
样品熔化后立即分析.注:滤膜应预先在0.5mol/L 盐酸溶液中浸泡12h ,用纯水冲洗至中性,密封待用。
(2)试样量.测定水样用量50mL 。
(3)工作曲线的绘制①取6个50mL 具塞比色管,分别加入0、0。
10、0.20、0。
亚硝酸盐氮的测定
亚硝酸盐氮的测定亚硝酸盐是一种常见的氮源物质,在环境保护和水质监测领域有着重要的作用。
测定亚硝酸盐氮的含量可以帮助我们了解水体中的污染程度,采取相应的措施进行治理和改善。
本文将介绍一种常见的测定亚硝酸盐氮的方法,旨在帮助读者更好地应用和理解该技术。
一、亚硝酸盐氮的测定原理亚硝酸盐的测定常采用还原法,其原理是将亚硝酸盐还原成亚氨基化合物,再与指示剂反应生成带有明显颜色的产物,通过测量这种产物的光吸收或发光强度来确定亚硝酸盐氮的含量。
二、实验所需试剂和仪器1. 亚硝酸盐标准溶液:使用已知浓度的亚硝酸盐标准物质配制而成,常用浓度为100 mg/L。
2. 还原剂:常用的还原剂有亚硫酸钠和重铁酸钠,一般需按照实验要求配制成适当的浓度。
3. 指示剂:常用的指示剂有酚酞和二苯胺,用于反应后生成显色或发光的化合物。
4. 酸碱溶液:用于调节反应体系的酸碱平衡,常用的有盐酸或硫酸、氢氧化钠或氢氧化钾。
5. 光度计或荧光光度计:用于测量产物的光吸收或发光强度。
三、测定步骤1. 准备标准曲线:取一系列不同浓度的亚硝酸盐标准溶液,分别加入相应的还原剂和指示剂,反应后测量其光吸收或发光强度,得到吸光度与浓度之间的关系曲线。
2. 取待测样品:根据需要,采集一定体积的水样或其他待测液体样品。
3. 采用相同的操作方法将待测样品与还原剂和指示剂混合,反应后测量其光吸收或发光强度。
4. 通过标准曲线得到待测样品中亚硝酸盐氮的含量。
四、注意事项1. 实验过程中应注意安全操作,避免试剂的误入眼睛或皮肤接触。
2. 标准曲线的制备应选择适当的浓度范围,以保证测定结果的准确性。
3. 混合液体样品与试剂时,应注意充分混合并避免反应时间过长或过短,以免影响测定结果。
4. 光度计或荧光光度计的校准和使用应按照仪器的操作指南进行,以保证测量结果的准确性。
5. 样品处理过程中,如需进行预处理,应根据样品的特性选择适当的方法。
6. 检测结果应进行合理的质量控制,包括对实验数据的重复测定和对质量控制样品的测定。
水中亚硝酸盐氮检验法
水中亚硝酸盐氮检验法水中亚硝酸盐氮检验法-光度计法-一.原理:磺胺(sulfanilamide)与水中亚硝酸盐在pH2.0至2.5之条件下,起偶氮化反应(diazotation)而形成偶氮化合物,此偶氮化合物与N-1-奈基乙烯二胺二盐酸盐(N-(1-naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride)偶合,形成紫红色偶氮化合物,以分光光度计在波长543nm处测其吸光度而定量之,并以亚硝酸盐氮之浓度表示之。
二.适用范围:本方法适用于饮用水、表面水、海水、家庭废污及工业废水中亚硝酸盐氮之检验,适用范围为10至1,000μg/L之亚硝酸盐氮。
如使用5cm光径之样品槽及绿色滤光镜时,则适用范围可为5至50μg/L之亚硝酸盐氮。
较高浓度的亚硝酸盐氮,可将水样稀释后测定之。
三.干扰:(1)由于化学性质不兼容,亚硝酸根、自由氯(free chlorine)及三氯化氮(NCl3)不太可能同时存在。
当加入呈色试剂时,三氯化氮的存在会产生误导性的红色。
(2)Sb3-、Au3+、Bi3+、Fe3+、Pb2+、Hg2+、Ag+、PtClt62-及VO32-在检验时会产生沈淀,而造成干扰。
(3)铜离子会催化偶氮盐之分解,而降低测定值。
(4)有色离子会改变呈色系统,而造成干扰。
(5)悬浮固体应过滤去除之。
四.设备:(1)分光光度计:波长543nm,1 cm cell。
(2)分析天平:可精秤至0.1mg。
五.试剂:(1)不含亚硝酸盐之水。
(2)Sulfanilamide reagent:溶解5g Sulfanilamide于50ml浓盐酸和约300ml蒸馏水并稀释至500ml,此试药非常稳定,可保存数个月。
(3)N-(1-naphtyl)-ethylenediaminedihydrochloride solution:溶解0.5gdihydrochloride于500ml蒸馏水,贮存于棕色瓶。
生活饮用水亚硝酸盐氮的测定方法验证报告
生活饮用水亚硝酸盐氮的测定GB/T 5750.5-2006重氮偶合分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法,环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。
2、方法简介在PH1.7以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备:SP-722分光光度计、比色管50ml、移液0.5ml/1ml/2ml/5ml/10ml、烧杯200ml/500ml、容量瓶500ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标:温度:28℃;湿度52%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限:方法检出限0.001 mg/L。
7.12 精密度:方法无要求。
7.13 准确度:准确度<0.025mg/L,加标回收90%-114%7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度精密度情况表7.21测得实验室内相对标准偏差为2.89%。
7.22在已知样品浓度0.006mg/L中加入2mL浓度为0.1mg/L的亚硝酸盐氮标准溶液,定容体积50.00ml.加标后测的结果如下:7.22加标回收率测定结果表测得加标回收率为114%,在90-114%之间合格。
7.23检出限7.23空白测定结果表测出检测限为0.000mg/L,小于方法检出限0.001mg/L,验证合格。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格,即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求,实验室具备开展此项目的条件。
水质亚硝酸盐氮国标测定
水质亚硝酸盐氮国标测定水质亚硝酸盐氮国标测定,听起来是不是有点高深?这事儿和我们生活息息相关,别看它名字复杂,理解起来却并不难。
咱们先说说,亚硝酸盐是什么东西。
简单来说,它是一种在水中可能出现的物质,过量的亚硝酸盐可是对身体有害的哦。
就像喝水喝多了可能拉肚子,亚硝酸盐也得控制好。
想象一下,喝了一杯看似清澈的水,结果却是隐藏的“坏蛋”,这让人心里就有点小忐忑。
怎么测定水中的亚硝酸盐氮呢?首先得准备好一些工具,像试剂盒、比色计这些,听起来是不是像科学实验?其实过程并不复杂,咱们先把水样取出来,放进特定的容器里,接着加上测定的试剂,摇一摇,这时候你就能看到颜色的变化。
哎,这颜色就像变魔术一样,变得越深,说明水里的亚硝酸盐越多,真是让人又爱又恨。
测定的标准是有国家规定的,不是说随便你说有多少就多少,这得有个规矩。
就像我们生活中有规矩一样,开车得遵守交通规则,不然就麻烦了。
水质的好坏直接关系到大家的健康,咱们可不能马虎大意。
谁都不想在喝水的时候,吞下那些隐藏的“毒药”,对吧?说到这里,很多人可能会问,为什么水中会有亚硝酸盐呢?哦,这个原因可真不少,像农业生产中使用的化肥,或者养殖业里的排泄物,都是亚硝酸盐的源头。
想想看,农田里一施肥,雨水冲刷后流入河流,水里的亚硝酸盐就悄咪咪地增加了。
这就像你朋友的手机,明明说好不玩游戏,结果每次见面都在打王者荣耀,哎,这种情况真让人无奈。
在测定的过程中,还有一个小插曲。
水样在采集后,时间长了会影响测定结果。
就像新鲜的水果,买回家后不吃就开始变坏,水也是,越新鲜的样本测出来的结果越靠谱。
因此,大家可得记住,水样要尽快送检,别耽误了,耽误了可就麻烦大了。
除了这些,国家标准还有规定亚硝酸盐氮的限值,超过了就不合格。
就像吃东西不能太咸,要不然血压就上去了,水中的亚硝酸盐也是这个道理。
大家都希望能喝上干净、安全的水,所以标准设定得越严格越好。
要是随便放水,喝到不干净的水,后果可不是一般的严重。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水是生命之源,咱们平时喝的水、洗澡的水,甚至小猫小狗的饮水,都离不开水的安全性。
说到水质,有些东西可不能忽视,比如亚硝酸盐氮。
这玩意儿听起来有点高深,其实就是我们常说的“水中的隐形杀手”。
今天,我们就来聊聊用分光光度法测定水中亚硝酸盐氮的方法,保证你听完之后,对水质的认识会有个“水落石出”的效果。
1. 什么是亚硝酸盐氮?1.1 首先,让我们先搞清楚亚硝酸盐氮到底是个什么东西。
亚硝酸盐氮是水中一种有害的物质,它通常来源于农业施肥、工业废水排放和污水处理不当等。
这玩意儿在水中超过一定浓度,就会影响咱们的健康,尤其是小孩和孕妇,喝了可能会引发亚硝酸盐中毒,真是让人提心吊胆。
1.2 其次,亚硝酸盐氮在水中的存在,不仅对人有害,还可能影响水中的生态系统。
鱼儿们在水里游来游去,喝了含有亚硝酸盐的水,可能会影响它们的生长和繁殖,长此以往,后果可想而知。
因此,定期监测水质,尤其是亚硝酸盐氮的含量,是非常有必要的。
2. 分光光度法的原理2.1 那么,分光光度法是个啥呢?简单来说,就是通过光的吸收来测定水中某种物质的浓度。
听起来有点神秘,但其实很简单。
咱们知道,不同的物质对光的吸收能力不同,亚硝酸盐氮在特定波长的光下,能够吸收光线,咱们只需测量这些光的吸收程度,就能推算出水中亚硝酸盐氮的浓度。
2.2 使用分光光度法,咱们需要准备一些仪器和试剂。
比如说,一个分光光度计(别看名字复杂,其实就是一台能测光的机器),还有一些特定的试剂来与水中的亚硝酸盐氮发生反应,形成有色化合物。
这个反应就是让亚硝酸盐氮“暴露”在光下,咱们通过测光的变化来获取浓度数据。
3. 测定步骤3.1 好了,接下来咱们就聊聊具体的测定步骤。
首先,取一定量的水样,这一步可是关键,水样要新鲜,越快测越好,别让它在实验室里“发霉”。
然后,加入适量的试剂,通常是酸性条件下的芳香胺类化合物,这玩意儿能和亚硝酸盐氮发生反应,生成一种颜色鲜艳的化合物。
亚硝酸盐氮的测定
亚硝酸盐氮的测定引言:亚硝酸盐氮的测定是环境监测和水质分析中常见的一个参数。
亚硝酸盐氮是指水体中亚硝酸盐离子(NO2-)所含的氮的浓度。
亚硝酸盐氮的测定对于评估水体中的氮污染程度以及水体生态系统的健康状况具有重要意义。
一、亚硝酸盐氮的来源亚硝酸盐氮主要来自于氨氮的氧化过程。
在水体中,氨氮首先经过氨氧化细菌的作用被氧化为亚硝酸盐,然后再经过亚硝酸氧化细菌的作用转化为硝酸盐。
亚硝酸盐氮的浓度随着氨氮的氧化反应而逐渐增加。
二、亚硝酸盐氮的测定方法目前常用的亚硝酸盐氮的测定方法有多种,包括分光光度法、离子色谱法、荧光法等。
其中,分光光度法是最常用的方法之一。
该方法基于亚硝酸盐与巴比妥酸反应生成有色化合物的原理,利用分光光度计测定溶液的吸光度,从而计算出亚硝酸盐氮的浓度。
三、亚硝酸盐氮的测定步骤1. 样品的制备:首先,需要根据实际需要采集水样,并将其保存在玻璃瓶中。
为了保证测定的准确性,应尽快进行测定,避免样品发生变化。
同时,还需要根据样品的特性进行适当的预处理,如调整pH值、去除悬浮物等。
2. 反应体系的准备:将适量的巴比妥酸溶解于硫酸中,并加入适量的硫酸铵作为催化剂。
将样品与巴比妥酸溶液混合,并进行充分的搅拌,使反应均匀进行。
3. 反应的进行:将反应体系置于恒温水浴中,在适当的温度下进行反应。
反应时间的选择应根据样品的特性和测定方法来确定。
4. 吸光度的测定:将反应体系转移到分光光度计的比色皿中,同时设置一个空白对照用于校正。
使用分光光度计测定样品溶液的吸光度,并根据标准曲线计算出样品中亚硝酸盐氮的浓度。
5. 结果的分析:根据测定结果,可以评估水体中亚硝酸盐氮的浓度,进而评估水体的污染程度和生态系统的健康状况。
四、亚硝酸盐氮的应用亚硝酸盐氮的测定在环境监测和水质分析中具有广泛的应用。
它可以用于评估水体中的氮污染情况,指导环境保护和水资源管理工作。
此外,亚硝酸盐氮的测定还可以用于研究水体中氮的循环过程、氮循环的生物学和化学机制等方面的研究。
水中亚硝酸盐氮的测定方法
水中亚硝酸盐氮的测定方法水中亚硝酸盐氮的测定方法有许多种,下面我将介绍几种常用的方法。
一、纳氏试剂法纳氏试剂法是一种常用且经典的测定水中亚硝酸盐氮的方法。
具体步骤如下:1.取适量样品,在100 mL锥形瓶中加入10 mL样品。
2.用试管取适量的纳氏试剂(氨氨试液),加入样品中。
3.加入6-8滴3%过碘化钾试剂,充分摇匀。
4.静置反应5分钟以上,观察颜色发生变化。
5.结果以白色污染指标和对应颜色为准。
二、硝酸还原法硝酸还原法是另一种常用的测定水中亚硝酸盐氮的方法。
具体步骤如下:1.取适量样品,在100 mL锥形瓶中加入10 mL样品。
2.加入10 mL硝酸还原试剂,充分摇匀。
3.置于水浴中加热至70-80℃,反应30分钟。
4.冷却后用气相色谱仪或紫外分光光度计测定样品中亚硝酸盐氮含量。
三、重铬酸钾法重铬酸钾法是常用的测定水中亚硝酸盐氮的定量分析方法。
具体步骤如下:1.取适量样品,在100 mL烧杯中加入10 mL样品。
2.加入1 mL硫酸和1 g重铬酸钾,充分搅拌溶解。
3.置于水浴中加热,保持80-90℃,反应2小时。
4.冷却后,用蒸馏水稀释至100 mL,以过滤纸滤掉沉淀。
5.取适量滤液,用或紫外分光光度计测定样品中亚硝酸盐氮含量。
四、酶法酶法也是测定水中亚硝酸盐氮的一种常用方法。
具体步骤如下:1.取适量样品,加入适量1%磷酸盐缓冲液。
2.加入适量还原酶,充分混合。
3.在37℃恒温水浴中反应一段时间。
4.添加显色剂,充分混合并静置。
5.用或紫外分光光度计测定样品中亚硝酸盐氮含量。
以上是常用的几种测定水中亚硝酸盐氮的方法,每种方法都有自己的特点和适用范围,在选择使用时需要根据实际情况进行选择。
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质
水是生命之源,对于人类来说,水的质量至关重要。
水质是指水中所
含有的物质和微生物的组成、数量及其对人类和环境的影响程度。
因此,保证饮用水、工业用水、农业用水等各种用途的水质安全具有极
其重要的意义。
亚硝酸盐氮的测定
亚硝酸盐氮是指在水中存在的一种无色无味的化合物,它通常由氨氧
化细菌通过氧化还原反应转化而来。
亚硝酸盐氮是一种常见的污染物,它会对人体健康造成危害,例如引起高血压、癌症等疾病。
因此,在
日常生活中,需要对亚硝酸盐氮进行测定以保证饮用水、工业用水等
各种用途的安全性。
分光光度法
分光光度法是一种基于分光技术和光度学原理进行测定的方法。
该方
法通过将样品溶液与某些试剂反应后形成有色产物,并利用该产物在
特定波长下吸收不同程度的光线,从而测定亚硝酸盐氮的含量。
具体操作步骤如下:
1. 准备样品:将待测样品取一定量,加入适量的试剂混合均匀。
2. 取光度计:将混合后的样品放入分光光度计中,在特定波长下测定其吸收率。
3. 标准曲线:根据已知浓度的标准溶液制作标准曲线,并利用该曲线计算出待测样品中亚硝酸盐氮的含量。
4. 结果分析:根据所得数据进行结果分析,并与相关标准进行比较判断水质是否达标。
总结
水质安全是保障人类健康和环境可持续发展的重要基础。
亚硝酸盐氮是一种常见污染物,需要采用科学有效的方法进行测定。
分光光度法是一种简单、快速、准确的方法,可以广泛应用于水质检测领域。
在实际操作中,需要严格按照操作规程进行操作,并注意安全措施和环境保护。
亚硝酸盐氮的测定实验报告
亚硝酸盐氮的测定实验报告
《亚硝酸盐氮的测定实验报告》
实验目的:
本实验旨在通过化学分析方法测定水样中的亚硝酸盐氮含量,以评估水体的污
染程度。
实验原理:
亚硝酸盐氮是水体中的一种重要污染物,其含量高低直接影响着水体的质量。
本实验采用硫酸铵铁作为还原剂,将亚硝酸盐还原为氨,并用氨敏感试剂对氨
进行反应生成深黄色络合物,最终通过比色法测定络合物的光密度,从而计算
出水样中亚硝酸盐氮的含量。
实验步骤:
1. 取一定量的水样,加入硫酸铵铁和氨敏感试剂,混合均匀;
2. 将混合物在恒温水浴中进行反应,使亚硝酸盐转化为氨;
3. 将反应产物进行离心分离,取上清液进行比色测定;
4. 根据比色法测定出的光密度,计算出水样中亚硝酸盐氮的含量。
实验结果:
通过实验测定得出水样中亚硝酸盐氮的含量为X mg/L。
实验结论:
根据实验结果,可以评估水样中亚硝酸盐氮的含量,从而对水体的污染程度进
行初步判断。
同时,本实验方法简便、准确,可用于水质监测和环境保护领域。
总结:
亚硝酸盐氮的测定是环境监测中的重要内容,通过本实验的学习和实践,不仅
能够掌握一种常用的水质分析方法,也能够增进对水体污染的认识,为环境保护工作提供参考依据。
生活饮用水水中亚硝酸盐氮的测定ppt课件
二、仪器
1.可见分光光度计。 2.500-1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。 3.pH计。 4.恒温水浴槽。 5.电炉:220V/1kW。 6.比色管:50mL。 7.陶瓷蒸发皿:100mL或200mL。 8.移液管:1mL、2mL、5mL。 9.容量瓶:250mL。
四、亚硝酸盐氮的测定——重氮偶合分光光度法
0 . 050 V 4 C = 1 /5 KMnO 4 V 3
按下式计算亚硝酸盐标准储备液的浓度(mg/L):
V C - 0 . 050 V 1 1 / 5 KMnO 4 2 C = 7 1000 亚硝酸盐氮 50 . 00
式中: C亚硝酸盐氮 -------亚硝酸钠储备溶液浓度(以N计),mg/L; V1-------滴定亚硝酸盐氮标准储备液时,所用高锰酸钾溶液总量,mL; C1/5KMnO4-------经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L; V2-----滴定亚硝酸盐氮标准储备液时,所加草酸钠标准溶液总量,mL; 0.050------草酸钠标准溶液的浓度(1/2Na2C2O4,0.050mol/L); 50.00------亚硝酸钠标准储备液用量,mL; 7------亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量,g/mol; V4------滴定水时,加入草酸钠标准溶液的总量,mL; V3------滴定水时,所加高锰酸钾标准溶液的总量,mL 。
2. 试剂
(1)制备不含亚硝酸盐的水。在蒸馏水中加入少许高锰
酸钾晶体,再加氢氧化钙或氢氧化钡,使之呈碱性。 重蒸馏后,弃去50mL初滤液,收集中间70%的无亚 硝酸馏分。 (2)亚硝酸盐标准储备液。称取1.232g亚硝酸钠溶于 水中,加入1mL氯仿,稀释至1000mL。由于亚硝酸 盐氮在潮湿环境中易被氧化,所以储备液在测定时需 标定。标定方法如下:
生活饮用水水中亚硝酸盐氮的测定
Y轴系
1.50 1.45 1.40 1.35 1.30 1.25 1.20 1.15 1.10 1.05 1.00 0.95 0.90 0.85 0.80 0.75 0.70 0.65 0.60 0.55 0.50 0.45 0.40 0.35 0.30 0.25 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00
(3)亚硝酸盐使用液:临用时将标准储备液稀释为 1.0ug/mL的亚硝酸盐氮的标准使用液。 (4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,0.050mol/L):称取 3.350g经105℃干燥2h的优级纯无水草酸钠溶于水中, 转入1000mL容量瓶内加水稀释至刻度。 (5)高锰酸钾溶液(1/5KMnO4,0.050mol/L):溶解1.6g 高锰酸钾于1.2L水中,煮沸0.5~1h,使体积减少至 1000mL左右,放置过夜,用G3号熔结玻璃漏斗过滤后, 滤液贮存于棕色试剂瓶中,用上述草酸钠标准溶液标定 其准确浓度。
(6)氢氧化铝悬浮液。溶解125g硫酸铝钾 [AlK(SO4)2· 2O,CP级]于1L水中,加热到60℃。在不断 12H 搅拌下慢慢加入55mL氨水,放置约1h后,用水反复洗涤 沉淀到洗出液中不含氨、氯化物、硝酸盐和亚硝酸盐为 止。待澄清后,倾出上层清液,只留浓的絮凝物,最后 加入100mL水。使用前应振荡均匀。 (7)盐酸N-(1-萘)-乙二胺显色剂:称取0.2g盐酸N-(1萘)-乙二胺,溶于200mL存水中,贮存于棕色瓶中,在 冰箱中保存可稳定一个月。
四、亚硝酸盐氮的测定——重氮偶合分光光度法
1. 原理
在pH为1.7以下时,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰 氨生成重氮化,再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺发生偶
联后生成红色染料,最大吸收波长为540nm,其色度
亚硝酸盐氮的测定
亚硝酸盐氮的测定亚硝酸盐氮是氮循环的中心产物,不稳定。
在水环境不同的条件下,可氧化成硝酸盐氮,也可被还原成氨。
亚硝酸盐氮在水中可受微生物作用很不稳定,采集后应立刻分析或冷藏抑制生物影响。
N—(1—萘基)—乙二胺光度法:1、原理在磷酸介质中,PH值为1.8±0.3时,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应,生成重氮盐,再与N—(1—萘基)—乙二胺偶联生成红色染料,在波长540nm处有*大汲取。
2、干扰及除去水样呈碱性(pH≧11)时,可加酚酞指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失;水样有颜色或悬浮物,加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3、适用范围本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定,*低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L。
4、仪器:分光光度计、G—3玻璃砂心漏斗试剂:(1)显色剂:于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸,加入20.0g对氨基苯磺酰胺;再将1.00gN—(1—萘基)—乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中,转移至500ml容量瓶中,用水稀至标线(2)磷酸(ρ=1.70g/ml)(3)高锰酸钾标准溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L):溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中,煮沸0.5—1h,使体积削减到1000ml左右放置过夜,用G—3玻璃砂心漏斗过滤后,贮于棕色试剂瓶中避光保存,待标定。
(4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L):溶解经105℃烘干2小时的优级纯或基准试无水草酸钠3.350g于750ml水中,移入1000ml容量瓶中,稀至标线。
(5)亚硝酸盐氮标准储备液:称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中,移至1000ml容量瓶中,稀释到标线。
每毫升约含0.25mg亚硝酸盐氮。
本溶液加入1ml三氯甲烷,保存一个月。
标定:在300ml具塞锥形瓶中,移入50.00ml 0.050mol/L高锰酸钾溶液,5ml浓硫酸,插入高锰酸钾液面下加入50.00ml亚硝酸钠标准储备液,轻轻摇匀,在水浴上加热至70—80℃,按每次10.00ml的量加入充足的草酸钠标准溶液,使红色褪去并过量,记录草酸钠标液的用量(V2)。
亚硝酸盐氮的监测方法
亚硝酸盐氮的监测方法亚硝酸盐氮是水体中一种重要的污染物,也是衡量水体富营养化程度的重要指标之一、亚硝酸盐氮来自于水体中的有机氮和氨氮的氧化过程,它具有一定的毒性,并对生态环境和人体健康产生潜在风险。
因此,监测亚硝酸盐氮浓度对于环境保护具有重要意义。
下面将介绍一些常用的亚硝酸盐氮监测方法。
一、标准色谱法标准色谱法是测定亚硝酸盐氮浓度的经典方法之一、该方法基于亚硝酸盐氮与萘乙酸钠反应生成偶氮染料,然后使用高效液相色谱(HPLC)或气相色谱(GC)进行分离和检测。
该方法具有高灵敏度和准确性,适用于亚硝酸盐氮浓度低的水样分析。
二、纳米颗粒纯化法纳米颗粒纯化法是一种基于纳米颗粒对亚硝酸盐氮的选择性吸附和纯化的方法。
该方法利用亚硝酸盐氮与纳米颗粒之间的特异性相互作用,将亚硝酸盐氮从水样中进行富集和纯化,然后使用分光光度法、荧光法等进行测定。
该方法具有简单、快速、灵敏度高的特点,适用于亚硝酸盐氮的在线监测。
三、电化学方法电化学方法是基于电化学原理进行亚硝酸盐氮浓度测定的方法。
常用的电化学方法包括极谱法、电化学发光法和电化学阻抗法等。
其中,极谱法是一种基于电极表面反应测定亚硝酸盐氮浓度的方法,通过控制电化学电位,使亚硝酸盐氮在电极表面发生氧化还原反应,然后通过测量电流信号来计算亚硝酸盐氮浓度。
电化学方法具有灵敏度高、选择性好的特点,适用于亚硝酸盐氮浓度较低的水样监测。
四、分子光谱法分子光谱法是基于亚硝酸盐氮与特定试剂在一定条件下发生化学反应,形成有色化合物后利用分光光度计进行测定的方法。
常用的试剂包括格里芬试剂、吡啶酮试剂等。
该方法具有简单、快速、准确性好的特点,适用于亚硝酸盐氮浓度高的水样监测。
五、生物传感技术生物传感技术是基于生物酶或生物反应器与亚硝酸盐氮发生特异性反应,通过测量反应过程中的生物信号来进行测定的方法。
常用的生物传感技术包括光生物传感技术、电生物传感技术和荧光生物传感技术等。
该方法具有灵敏度高、选择性好的特点,适用于亚硝酸盐氮浓度低的水样监测。
实验一 水中亚硝酸氮的测定
实验一水中亚硝酸氮的测定1、实验目的(1)了解并掌握比色法测定亚硝酸盐的原理和操作步骤(2)熟悉工作曲线的制作方法2、实验原理在酸性介质中,水样中的亚硝酸盐与磺胺进行重氮反应,其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成深红色偶氮染料,用分光光度计在543nm波长处测定吸光度,从工作曲线中查得水样中亚硝酸盐氮的浓度。
本方法最低检出浓度为0.02μmol/L,测定上限为10μmol/L。
3、实验仪器试剂(1)仪器:瓷蒸发皿(75 ~100mL容量)、水浴锅、玻璃漏斗、721型分光光度计及配套比色皿、25mL具塞比色管等。
(2)磺胺溶液(10g/L):称取5g磺胺溶于360mL1:6盐酸溶液中,用纯水稀释至500mL,贮于棕色试剂瓶中,有效期为2个月。
(3)盐酸萘乙二胺溶液(1g/L):称取0.5g盐酸萘乙二胺,溶于适量水后定容至500mL,贮于棕色试剂瓶中置冰箱内保存,有效期为1个月。
)于110℃烘干,溶(4)亚硝酸盐氮贮备溶液:称取0.3450g亚硝酸钠(NaNO2于少量纯水中后全部转移入500mL容量瓶中,加纯水至标线,加2mL氯仿,混匀。
此溶液1mL含10.0μmol。
(5)亚硝酸盐氮标准使用溶液:称取1.00mL标准贮备液于100mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。
此溶液1mL含0.10μmol。
现配现用。
5、操作步骤(1)制作标准曲线j 取 6支25mL具塞比色管,按下表所示体积加入亚硝酸盐氮标准使用溶液,并加纯水至标线,混匀。
k 每支比色管中分别加入 0.5mL磺胺溶液,混匀。
l 分别加入 0.5mL盐酸萘乙二胺溶液,混匀,放置显色15min。
m 在波长 543nm波长处,用10mm比色皿,以纯水作参比,测定吸光度。
n 以上述系列标准溶液测得的吸光度Ai扣除试剂空白(1号管)的吸光度,得到校正吸光度Ai’,以校正吸光度Ai’为纵坐标,绘制吸光度对亚硝酸氮质量浓度的标准曲线。
(2)水样测定取处理后的澄清水样(V)10mL于25mL比色管中,稀释至刻度。
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水中亚硝酸盐氮的测定
一、原理
在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料,于543nm波长处测定吸光度。
由于大量的硫化氢干扰测定,可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢。
二、仪器与试剂
(1)分光光度计。
除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水。
(2)10g/L磺胺溶液:称取5g磺胺(NH2SO2C6H4NH2),溶于350mL盐酸溶液(1:6),用水稀释至500mL,储于棕色试剂瓶中,有效期为2个月。
(3)1g/L盐酸萘乙二胺溶液:称取0.5g盐酸萘乙二胺
(C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl),溶于500mL水中,储于棕色试剂瓶中于冰箱内保存,有效期为1个月。
(4)亚硝酸盐氮标准溶液
①亚硝酸盐氮标准储备液,100μg/mLN:称取0.4926g亚硝酸钠(NaNO2,光谱纯,预先在110℃烘1h,置于干燥器中冷却至室温)溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
加1mL三氯甲烷(CHCl3),摇匀。
储于棕色试剂瓶中,于冰箱中保存。
有效期为2个月,此溶液1.00mL含100.0μgN。
②亚硝酸盐氮标准使用溶液,5.0μg/mLN:移取5.0mL亚硝酸盐氮标准储备溶液(100μg/mL)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
现用现配。
此溶液1.00mL含5.0μgN。
三、准备
(1)海水样品可用有机玻璃或塑料采水器采集,经0.45μm滤膜过滤后储于聚乙烯瓶中,应从速分析,不能延迟3h以上,否则须快速冷冻至-20℃保存。
样品熔化后立即分析。
注:滤膜应预先在0.5mol/L盐酸溶液中浸泡12h,用纯水冲洗至中性,密封待用。
(2)试样量。
测定水样用量50mL。
(3)工作曲线的绘制
①取6个50mL具塞比色管,分别加入0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL 亚硝酸盐标准使用液(5.0μg/mL),用水稀释至刻度,摇匀。
此标准系列各点的浓度分别为0、0.010、0.020、0.030、0.040、0.050mg/LN。
②各加入1.0mL磺胺溶液(10g/L),混匀,放置5min。
③各加入1.0mL盐酸萘乙二胺溶液(1g/L),混匀,放置15min。
注:水样加盐酸萘乙二胺溶液后,须在2h内测量完毕,并避免阳光照射。
④用5cm吸收皿,以水做参比,于波长543nm处测量其吸光度A i。
其中0浓度为标准空白吸光度A0。
注:温度对测定的影响不显著,但以10~25℃内测定为宜。
⑤以吸光度之差(A i-A0)为纵坐标,亚硝酸盐氮的浓度(mg/L)为横坐标绘制标准曲线。
四、水样的测定
(1)移取50.0mL已过滤的水样于50mL具塞比色管中。
(2)按以上操作步骤测定水样的吸光度A w。
(3)量取50.0mL二次去离子水于50mL具塞比色管中,按实验准备的(3)②~(3)④操作步骤测定试样空白吸光度A b。
五、结果计算
由吸光度之差(A w-A b)从标准曲线直接查得水样中亚硝酸盐氮的浓度(mg/L)或用线性回归方程计算水样中亚硝酸盐氮的浓度,其计算公式如下:
由值查工作曲线或按下式计算水样中亚硝酸盐氮的浓度:
式中:
水样中亚硝酸盐氮的吸光度;
a−−标准曲线截距;
b−−标准曲线斜率。