蒸馏-滴定法药典二氧化硫测定技术报告(精)
(完整word版)二氧化硫残留量测定法(版)
二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。
第一法(酸碱滴定法)本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量.仪器装置如图1。
A 为1000ml两颈圆底烧瓶;B为竖式回流冷凝管；C 为(带刻度)分液漏斗；D 为连接氮气流入口；E 为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg,可适当减少取样量，但应不少于5g) ，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E 口处连接一橡胶导气管置于100ml 锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3％过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下)。
使用前，在吸收液中加入3 滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml) ，并用0。
01mol/L 起氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点；如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液).开通氮气,使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L） 10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后,置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液(0。
01mol/ L) 滴定，至黄色持续时间20 秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算式中A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积， ml；c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度， mol/L；0.032 为1ml氢氧化钠滴定液（l mol/L）相当的二氧化硫的质量，g；W 为供试品的重量，g 。
蒸馏-滴定法药典二氧化硫测定技术报告
蒸馏-滴定法药典二氧化硫测定技术报告二氧化硫检测技术报告1 方法依据《中华人民共和国药典》2010 年版一部及附录修订（2011.09.26）2 方法概述用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中，单质硫生成二氧化硫，与中药材和饮片中的无机元素生成亚硫酸盐。
本法系用蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中亚硫酸盐（以二氧化硫）的残留量。
反应原理：(1) SO32-+ 2 H+ = H2O + SO2(2) I2 + SO2 + 2 H2O = H2SO4 + 2 HI 除另有规定外，按下列方法测定。
3 仪器、用具A 为1000 ml 两颈圆底蒸馏烧瓶；B 为竖式回流冷凝管，固定在A 上；C 为（带刻度）分液漏斗，固定在A 上；D 为连接氮气流入口；E 为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器及电热套。
4 试药及试剂氮气、碘滴定液（0.01 mol/L）、淀粉指示液、6mo1/L 盐酸溶液5 装置准备图 2 药典测定二氧化图 3 实验二氧化硫装图 4 智能一体化二氧5.2 将1000ml 两颈圆底蒸馏烧瓶A 置于相匹配可调温度的电热套内。
5.3 在带刻度的分液漏斗C 内加入6mol/L 盐酸溶液适量，备用。
5.4 竖式冷凝管B 固定在两颈圆底蒸馏烧瓶A 上，并外加铁架台用铁夹固定。
5.5 将橡胶导气管连接二氧化硫气体导出口E，另一端导入250ml 锥形瓶底部至吸收液内。
5.6 连接氮气流入口D（氮气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排出）5.7 连接自来水与回流冷凝管。
6 操作方法6.1 精密称取中药材或饮片细粉约10 g（如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量，但不少于2 g），置1000 ml 两颈圆底蒸馏烧瓶中，加纯化水300～400 ml （没过刻度分液漏斗下端）。
在刻度分液漏斗内加入6 mo1/L 盐酸溶液适量，备用。
6.2 打开与冷凝水连接的回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E 口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内，加纯化水125 ml 和淀粉指示液1ml 作为吸收液。
二氧化硫残留量测定法
二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。
第一法(酸碱滴定法)本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
仪器装置如图1。
A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml)，并用0.01mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min ；打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算：供试品中一氧化硫残留量(μg/g)=Wc B A 610032.0⨯⨯⨯-）（ 式中A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L ；0.032为lml 氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g ；W 为供试品的重量，g 。
蒸馏滴定法测定食品中二氧化硫的研究
世界最新医学信息文摘 2019年 第19卷 第13期49投稿邮箱：sjzxyx88@·临床研究·蒸馏滴定法测定食品中二氧化硫的研究张帆（京山市疾病预防控制中心，湖北 京山 431800）0 引言在当前，食品生产加工的过程当中常用到二氧化硫、焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、低亚硫酸钠、亚硫酸钠以及亚硫酸氢钠等含硫的物质做漂白剂，以除去食品当中的颜色并提高食品品质，满足消费者需求[1-2]。
对于含硫漂白剂，在应用的过程当中都会导致大量的二氧化硫残留释放到食品当中，我国在食品添加剂的使用卫生标准（GB5009.34-2016）中，对各类食品的二氧化硫残留量有明确的最大限量[3]。
在该标准中提到对食品中二氧化硫的检测采用方法为蒸馏-滴定法，本研究主要以探究蒸馏-滴定法在测定食品中的二氧化硫残留量的作用，具体研究内容如下。
1 材料与方法1.1 样品。
检测食品样品面包、粉丝、葡萄酒、糖果均购自市场。
1.2 试剂与仪器。
本次研究测定选用上海雷磁新泾有限公司生产的JB3型定时恒温磁力搅拌器、海宁市华星仪器厂生产的TC-15型恒温电热套，常熟百灵天平仪器有限公司生产的DF110型电子分析天平。
选用纯净水为本实验室自制重蒸馏水。
硫酸（H 2SO 4）、盐酸（HCl ）、可溶性淀粉[（C 6H 10O 5）n]、氢氧化钠（NaOH ）、乙酸铅（C 4H 6O 4Pb ）、碳酸钠（Na 2CO 3）、硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）或无水硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3）、碘（I2）等检测试剂均为分析纯。
1.3 方法1.3.1 配制溶液：标准溶液配制。
①硫代硫酸钠标准液（0.10 mol/L ）：称取6 g 无水硫代硫酸钠溶于1000 mL 蒸馏水中，加入0.4 g 氢氧化钠摇匀，贮存于棕色瓶内并放置两周，用前过滤，通过重铬酸钾标准液标定浓度。
②碘标准溶液（0.10 mol/L ）：称取13 g 碘加水100 mL ，充分溶解后加入盐酸3滴，用蒸馏水稀释1000 mL ，过滤后转入棕色瓶。
利用凯氏蒸馏-自动电位滴定仪快速测定食用菌中二氧化硫含量
Iustry科技文苑行业70 食品安全导刊 2017年10月亚硫酸盐作为一种食品添加剂，因其具有漂白、防腐和脱色的作用，在食品行业中被广泛使用。
常见食用菌，如香菇、木耳、银耳、竹荪之类味道鲜美、营养丰富的食材，常被人们称为健康食品。
例如香菇，不仅含有人体必需的各种氨基酸，还具有降低血液中的胆固醇含量、治疗高血压的作用。
此外，有研究发现香菇、蘑菇、金针菇、猴头菇中含有增强人体抗癌能力的物质，但因其干制品需防蛀防腐，所以在食用菌加工过程中会采用熏硫的方式对其进行抗氧化和防腐处理，故GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中对食用菌的二氧化硫残留量进行了重新修订[1]。
亚硫酸盐具有一定毒性，长期摄入会造成慢性中毒，损害胃肠道、肝脏、呼吸道[2-3]。
根据新实施的国标法GB 5009.34-2016《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》规定，测定方法为蒸馏滴定法[4]。
这种传统的蒸馏滴定法通常采用玻璃蒸馏装置，利用电炉加热，蒸馏时间长且效率低，不适合大批量样品的检测[5]。
但采用直接蒸馏法容易导致局部温度较高不易控制，而且滴定终点依据加入淀粉指示液的颜色变化，影响测定结果，难以保证结果重现性[6]。
本试验利用FOSS 2300型全自动蛋白质测定仪的蒸汽蒸馏功能，将食用菌中的二氧化硫蒸馏出来，再利用Metrohm 803型自动电位滴定仪进行滴定，实现了全程自动化，只需8min 即可测定一个样品，使检测效率大大提高。
并且自动电位滴定采用电位的突跃来判定滴定终点，检测灵敏度高，结果重现性好，适用于测定大批量的样品[7-9]。
1 材料和方法1.1 材料和试剂市场上随机购买6个食用菌样品：香菇、木耳、猴头菇、银耳、草菇、竹荪。
浓度为0.01moL/L 的碘标准滴定溶液（由安谱公司提供）；乙酸铅溶液（20g/L）；（1+1）盐酸溶液（分析纯）。
1.2 仪器与设备FOSS 2300型全自动蛋白质测定仪；Metrohm 803型自动电位滴定仪、操作软件tiamo2.3；AL104型电子天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司）。
滴定法测定艾条中的二氧化硫
滴定法测定艾条中的二氧化硫摘要：目的探讨用滴定法测定艾条中的二氧化硫的方法。
方法取揉碎的艾条用全自动智能蒸馏仪蒸馏，用碘做标液，滴定法进行测定。
结果通过试验，该方法的精密度在5.60%～6.24%，加标回收率在88.3%～94.7%，检出限为0.008g/kg，艾条中的挥发性成份对该方法无影响。
结论该方法操作简单，结果准确，精密度好，适用于艾条中二氧化硫的测定。
关键词：滴定法;艾条;二氧化硫The determination of sulfur dioxide in mugwort by titration Abstract：Objective A titration method for the determination of sulfur dioxide in mugwort was discussed. Methods The crushed mugwort was distilled with automatic intelligent distillation apparatus and determined by titration with iodine as standard liquid. Result Through the test, the precision of this method is 5.60% ~ 6.24%, the standard recovery rate is 88.3% ~ 94.7%, and the detection limit is 0.008g/kg，the volatile components in moxa sticks had no effect on the method. Conclusion The method is simple, accurate and precise, and is suitable for the determination of sulfur dioxide in moxa sticks.Key word: titration; mugwort ;Sulfur dioxide二氧化硫是水溶性的刺激性气体，易被上呼吸道和支气管粘膜的富水性粘液所吸收，转化后吸收入血迅速分布全身。
2015版中国药典原文检测中药材二氧化硫测定方法
2331二氧化硫残留量测定法中国药典2015年版【附注】(1)所用玻璃器皿使用前均需以20%硝酸溶液(V/V)浸泡24小时或其他适宜方法进行处理，避免干扰。
(2)本法系汞和砷元素形态及其价态的通用性测定方法，在满足系统适用性的条件下，并非每次测定均需配制3种汞或6种砷的形态及其价态系列标准曲线溶液，可根据实际情况仅配制需要分析的汞或砷形态及其价态的系列标准曲线溶液。
(3)进行汞元素形态及其价态分析时，由于色谱柱中暴露的未完全封端硅羟基对Hg2+的影响，导致色谱柱柱效损失较快。
建议采用封端覆盖率较高的色谱柱，且必要时，在一定进样间隔，以采用阀切换技术以高比例有机相冲洗色谱柱后再继续分析。
(4)供试品中汞或砷形态或价态的限量应符合各品种项下的规定。
2331 二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。
第一法（酸碱滴定法}本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
仪器装置如图1。
A为1000m l两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过I000m g/k g，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400m l。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100m l锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50m l作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5m g/m l),并用0.O l m o l/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
二氧化硫含量的测定方法
输韩中药材二氧化硫检测一、试剂1、甲基红指示剂：将250mg甲基红，用乙醇溶解成100ml.2、30%的过氧化氢10ml加水成100ml，滴加3滴甲基红指示剂后，再加0.0099M氢氧化钠溶液配置呈浅黄色（临用时配）二、操作方法将400ml水加入蒸馏瓶中，关闭分液漏斗塞，加入90ml 4M的盐酸。
冷凝管中通凉水，气体导管中以0.21L/min的速度通过氮气。
这时，接收器中加入3%的过氧化氢溶液30ml。
通氮气15min后，移去分液漏斗，精确称取约20g粉状试样，倒入烧瓶中,加入100ml 5%乙醇溶液，摇匀。
安上分液漏斗并开启瓶盖，打开栓，4M的盐酸加入到烧瓶中，剩下几毫升为止。
加热1小时45分钟后（保持微沸），取下接受器，用少量3%的过氧化氢溶液洗涤气体导管末端，并移入接收器中，使用碱式滴定管用0.01M氢氧化钠溶液滴定。
滴定至黄色保持20秒不褪色。
同法作空白试验。
（已测得空白试验，要消耗0.01M 氢氧化钠溶液0.01ml）0.01M氢氧化钠溶液1ml=320μg SO2二氧化硫（mg/kg）=320*V*f/SV：0.01M 氢氧化钠溶液的消耗量（ml）[要减去空白试验的0.01ml]f：0.01M 氢氧化钠溶液的滴定度S：称取的试样量（g）二氧化硫（mg/kg）=320*V*f/S=320*10-6*(V’-0.01)*0.01 *103*100/S*10-3=320*(V’-0.01) *0.0099 *100/S三、注意事项：1、通氮气一秒内冒2泡而定。
2、实验中要时不时观察通氮气，冷凝管上部，火的大小情况，防止出现暴沸，倒吸。
3、最后2min，升温，加快通氮气速度，使瓶内残留气体通到接收器中。
4、实验完毕后，记得把冷凝管及其他管子都要用水冲洗干净。
全自动通氮蒸馏-自动电位滴定法测定酱腌菜制品中二氧化硫残留量不确定度评定
全自动通氮蒸馏-自动电位滴定法测定酱腌菜制品中二氧化硫残留量不确定度评定作者：王丹丹冯云周玮张晓强来源：《食品安全导刊》2023年第12期摘要：目的：采用全自动通氮蒸馏-自动电位滴定法测定水果制品中的二氧化硫残留量，并对测定结果的不确定度进行分析及评定。
方法：试样酸化后在充氮蒸馏条件下释放二氧化硫，用碳酸钠溶液吸收，用碘标准溶液作为滴定液进行全自动电位滴定，根据滴定体积计算二氧化硫含量。
通过建立数学模型，分析检测过程引入的不确定来源和数值，计算各影响因素的不确定度分量并得出不确定度报告。
结果：在95%置信区间下，扩展不确定度为0.000 916 g·kg-1，酱腌菜中二氧化硫残留量测定结果为（0.276±0.000 916） g·kg-1（k=2，置信区间p=95%）。
结论：影响测定结果准确性的主要因素为碘标准滴定溶液的浓度和样品测量重复性，在实验中应加以关注，确保检验结果的可信度。
关键词：全自动通氮蒸馏-自动电位滴定法；二氧化硫；不确定度；酱腌菜Evaluation of Uncertainty in the Determination of Residual Sulfur Dioxide in Pickled Vegetable Products Using Fully Automatic Nitrogen Distillation Automatic Potentiometric Titration MethodWANG Dandan， FENG Yun， ZHOU Wei *， ZHANG Xiaoqiang（Jiangsu Product Quality Testing & Inspection Institute， Nanjing 210007， China）Abstract： Objective： To determine the residual sulfur dioxide in fruit products by automatic nitrogen distillation and automatic potentiometric titration， and to analyze and evaluate the uncertainty of the results. Method： After acidification， the sulfur dioxide was released under the condition of nitrogen-filled distillation and absorbed with sodium carbonate solution. The iodine standard solution was used as titration solution for automatic potentiometric titration， and the sulfur dioxide content was calculated according to the titration volume. By establishing a mathematical model， the source and value of uncertainty introduced in the detection process are analyzed， the uncertainty components of each influencing factor are calculated and the uncertainty report is obtained. Result： Under 95% confidence interval， the extended uncertainty was 0.000 916 g·kg-1， and the determination result of sulfur dioxide residue in pickled vegetables could be reported as（0.276±0.000 916） g·kg-1 （k=2， confidence interval p=95%）. Conclusion： The main factors affecting the accuracy of the test results are the concentration of iodine standard titration solution and the repeatability of sample measurement， which should be paid attention to in the experiment to ensure the reliability of the test results.Keywords： fully automatic nitrogen distillation automatic potentiometric titration method; sulfur dioxide; uncertainty; pickled vegetables with soy sauce不確定度是评定测量结果可信度的重要指标，具有非常重要的科学意义和现实意义[1]。
“滴定法测定二氧化硫”的实验方法改进研究
广东化工2020年第12期· 186 · 第47卷总第422期“滴定法测定二氧化硫”的实验方法改进研究郭枚婷，刘凡，吴亮，张颖*(乐山师范学院化学学院，四川乐山614004)[摘要]根据《食品检测与分析实验》教材中的方法,香菇中二氧化硫的测定由于溶液颜色较深影响终点的判断。
实验通过水蒸气蒸馏，将馏出液用25 mL 1 mol/L KOH吸收，再通过0.01 mol/L I2标液测定香菇中SO2。
同时对实验条件也进行了优化，结果表明：加热时间为110分钟，吸收液浓度为1 mol/L，加入1∶3硫酸10 mL后滴定结果最佳。
同时与国标进行对比，偏差为6.7 %。
改进后的实验操作简单，实验终点易于观察，数据可靠。
[关键词]水蒸气蒸馏；碱吸收；碘量法[中图分类号]O657.13 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2020)12-0186-02Improvement Research on the Experimental Method of “Titration Method forDetermination of Sulfur Dioxide”Guo Meiting, Liu Fan, Wu Liang, Zhang Ying*(College of Chemistry, Leshan Normal University, Leshan 614004, China)Abstract: According to the method in the textbook named “Food testing and analysis experiment”, the determination of sulfur dioxide in shiitake mushrooms affects the judgment of the end point due to the darker color of the solution. The experiment was carried out by steam distillation, the distillate was absorbed with 25 mL of 1 mol/L KOH, and SO2in the mushroom was determined by 0.01 mol/L I2standard solution. At the same time, the experimental conditions were also optimized. The results showed that the heating time was 110 minutes, the concentration of the absorption liquid was 1mol/L, and the titration result was the best after adding 10mL of 3∶1 sulfuric acid. What’s more, Meanwhile, the deviation of this experiment compared with the national standard was 6.7 %. The improved experimental operation is simple and the experimental end point is easy to observe with more accurate results.Keywords: steam distillation；alkali absorption；iodometric method1 研究背景SO2因对产品有漂白、防霉、防虫蛀的作用，普遍应用于食品生产渠道中[1-2]。
蒸馏法测定葡萄酒中二氧化硫的不确定度分析_徐桂连
（ V3 ） = 0.045 /35 = 0.0013 （ 8） 空白实验中加入的碘溶液的体积的准确数
值 V4 1mL 单 标 线 吸 量 管 检 定 级 别 为 A 级，允 差 为
0.007［5］，近 似 于 三 角 分 布，0.007 /槡6 = 0.0029。温 度 变化范围 ± 5℃ ，近似于矩形分布，1 × 2.1 × 10 －4 × 5 /
33.85 0.10077
33.85 0.10077
33.86 0.10080
注： 碘标准溶液浓度标定标准差为 0.0001，均值为 0.1007。重复性测定的相对标准不确定度 urel（ 滴定1） = 0.0001 /0.1007 = 0.0010。
A－ 滴定 试 样 所 用 碘 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积 （ mL ） ； B－ 滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液的体积（ mL） ；
c（ 1 /2I2）
= m × p × 1000 × VT2 VT1 × M × （ V3 － V4 ）
式（ 2）
式中： VT1－ 滴定重铬酸钾消耗硫代硫酸钠的体积
（ mL） ； VT2－ 滴定碘标准滴定溶液消耗硫代硫酸钠的
体积（ mL） ； m－ 重铬酸钾的质量（ g） ； p － 重铬酸钾的
质量分数 （ % ） ； M － 重铬酸钾的摩尔质 量 （ g / mol） ；
项目
实验号
1
2
3
4
5
6
7
8
VT2 （ mL） c（ 1 /2I2 ） （ mol / L） c（ 1 /2I2 ） 的均值（ mol / L）
啤酒中二氧化硫含量的测定报告单
啤酒中二氧化硫含量的测定报告单啤酒是一种广受欢迎的饮品，而其中的二氧化硫含量却备受关注。
二氧化硫是一种常见的食品添加剂，用于防止食物腐败和氧化。
然而，过量的二氧化硫对人体健康有害。
因此，对啤酒中二氧化硫含量的测定就显得尤为重要。
测定啤酒中二氧化硫含量的方法有多种，其中最常用的是蒸馏-碘滴定法。
首先，将啤酒样品与适量的蒸馏水混合，然后进行蒸馏，将蒸馏液收集在碘化钾溶液中。
在酸性条件下，二氧化硫与碘反应生成硫代硫酸盐，同时碘也被还原。
当反应达到终点时，溶液由蓝色变为淡黄色。
通过滴定过程中消耗的碘量，可以计算出啤酒中二氧化硫的含量。
为了确保测定的准确性和可靠性，需要注意以下几点。
首先，样品的选取要具有代表性，应避免因为抽样不当而导致结果的偏差。
其次，实验过程中需要严格控制温度、光照等环境条件，以确保实验结果的可比性。
此外，实验中使用的试剂和仪器必须经过严格的校准和质量控制，以确保测定结果的准确性。
根据相关标准，啤酒中二氧化硫的含量应控制在一定范围内。
在国际上，啤酒中二氧化硫的最大限量为150 mg/L。
而在一些国家和地区，如欧盟，对啤酒中二氧化硫含量有更为严格的限制，通常要求不超过20 mg/L。
这是为了保护消费者的健康，同时也对啤酒生产企业提出了更高的要求。
二氧化硫在啤酒中的存在形式主要有游离态和结合态。
游离态的二氧化硫容易挥发，具有刺激性气味，而结合态的二氧化硫则较为稳定。
游离态的二氧化硫是主要来源于酿造过程中的发酵和储存过程中对酵母的抑制作用。
而结合态的二氧化硫则是由于添加的二氧化硫食品添加剂所引起的。
为了降低啤酒中二氧化硫的含量，酿酒工艺中可以采取一些措施。
首先，可以通过优化酿造工艺，控制发酵条件，减少二氧化硫的生成。
其次，可以选择低二氧化硫食品添加剂，减少二氧化硫的使用量。
此外，合理的储存条件也可以降低二氧化硫的挥发和分解。
在日常生活中，消费者也可以通过一些方法来降低啤酒中二氧化硫的摄入量。
检验二氧化硫气体的方法
检验二氧化硫气体的方法1、酸蒸馏-碱滴定法该法是将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，蕞后采用标准氢氧化钠溶液滴定，计算样品中二氧化硫的含量。
2015 版《中国人民共和国药典》选用该法为中药材中二氧化硫残留测定的第1法。
2、气相色谱法该法是采用顶空设备，使得中药材中的亚硫酸盐在酸性条件下，以二氧化硫气体逸出，利用热导检测器对二氧化硫的含量进行检测。
气相色谱法具有样品用量少、操作简便、专属性好、准确度高、灵敏度高、自动化程度高的特点，但仪器价格较高，维护费高。
2015 版《中国人民共和国药典》选用该法为中药材中二氧化硫残留测定的第二法。
3、离子色谱法该法将中药材以水蒸气蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫，随水蒸气蒸馏，并被双氧水吸收、氧化为硫酸根离子后，采用离子色谱检测，并计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
离子色谱法具有检测时间短、偶然误差小、灵敏度高、操作简便等优点，适合于大批样品的检测，是分析样品中二氧化硫的研究热点。
但其前处理方法为水蒸气蒸馏法，操作较复杂且容易产生二氧化硫逃逸。
2015 版《中国人民共和国药典》选用该法为中药材中二氧化硫残留测定的第三法。
4、盐酸副玫瑰苯胺紫外分光比色法该法是利用亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，采用标准曲线法定量。
该方法操作较简便、成本低，但操作过程中可能会需使用有毒的四氯汞钠溶液，易污染环境，而且带颜色或含大量挥发性脂肪酸的药材在测定波长处可能有干扰。
盐酸副玫瑰苯胺紫外分光比色法是一种经典的二氧化硫测定方法，我国的国家食品标准方法将此法列为第1法。
但该方法不适用于含大量挥发性脂肪酸或部分有色样品。
5、醋酸铅试纸法该法利用亚硫酸在酸性介质中与活泼金属锌发生氧化还原反应，生成硫化氢气体，而硫化氢与醋酸铅试纸接触后可使试纸颜色变暗的原理，将变暗的试纸可以与标准比色卡比对，进而对药材中二氧化硫残留量的快速定性或半定量测定。
酸蒸馏碘滴定法测定西洋参中二氧化硫残留量_周海燕
吉林安图 d ＞ 5mm 参节 吉林安图 d ＜ 5mm 参节 吉林汪清 吉林抚松 吉林靖宇 吉林长白 吉林集安 北京怀柔 山东文登 加拿大 8g 中枝 8g 中枝 8g 中枝 8g 中枝 8g 中枝 8g 中枝 8g 中枝 8g 中枝
本实验共对 25 个西洋参样品进行了测定， 其中 8 个样品未检出，其余 17 个样品二氧化硫含量低于 · 46·
［1 ］
年生，共 25 个，未硫熏，所有样品由中国药材公司 赵润 怀 主 任 中 药 师 鉴 定 为 正 品。 盐 酸 （ 北 京 化 工 厂） ，0. 05 mol 碘标准液 （ SIGMA 公司 ） ， 可溶性高 纯淀粉（ SIGMA 公司） ，去离子水。 2 试验方法 2. 1 淀粉指示液配制 取可溶性淀粉 0. 6 g， 加水 5 mL 搅匀后， 缓缓 倾入 100 mL 沸水中，随加随搅拌，继续煮沸 2 min， 放冷，倾取上层清液， 临用新制， 所得淀粉指示剂 · L －1。 的质量浓度为 6 g 2. 2 碘标准溶液配制 0. 05 mol 碘浓缩标准液置 1 000 mL 棕 色 量 瓶 中，用水稀释至刻度， 摇匀。 精密量取 20 mL， 置 100 mL 棕色量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得 0. 01 mol · L － 1 碘标准溶液。 2. 3 样品测定 照 《中国药典》 2010 年版一部附录 IX U 项下 方法测定。取约 10 g 西洋参细粉， 精密称定， 置两
2012 年 4 月
第 14 卷
第4 期
中国现代中药
Modern Chinese Medicine
Apr. 4
Determination of Residual Sulphur Dioxide in American Ginseng by Iodine Titration ZHOU Haiyan1 ， FU Jianguo2 ， ZHOU Yingqun1 ， LI Yan3 ， ZHAO Runhuai1 （ 1. China National Corp. of Traditional ＆ Herbal Medicine， Beijing 102600 ， China； 2. Heilongjiang Dongdu Ginseng Technology Development Co. Ltd， Hailin 157100 ， China； 3. Nanjing University， Nanjing 210093 ， China） Abstract］ Objective： To analyze the content of residual sulphur dioxide in american ginseng of different ［ regions and commercial grades. Methods： The residual sulphur dioxide were determined by the iodine titration method from Chinese Pharmacopoeia of 2010 edition. Results： The residual sulphur dioxide in american ginseng of different regions and commercial grades were far lower than the international limit. There is no correlation between commercial grades and residual sulphur dioxide. Conclusion： State department should strictly build the limited quantity ’s statutory standards of the residual sulphur dioxide of american ginseng as traditional medicinal materials without stove drying. ［ Key words］ American ginseng； Commercial grades； Residue of sulphur dioxide； Security
酸蒸馏碘滴定法测定西洋参中二氧化硫残留量
第 １ ４卷
第 ４期
中国现代 中药
Ｍ ｄｍ ｈ ｅｅＭ ｄｃ ｅ ｏｅ Ｃ ｉ ｓ ｅｉｉ ｎ ｎ
酸 蒸 馏碘 滴 定 法 测 定 西洋 参 中 二氧 化硫 残 留量△
周海燕 ，付 建 国 ，周应群 ，李艳。 ，赵 润怀 （ ．中国药材公 司 ，北京 １２ ０ ；２ １ ０ ６ ０ ．黑龙江东度参 业科 技发展 有 限公 司，
部 的 酸蒸馏 碘 滴 定 方 法 Ｊ ，对 不 同产 地 不 同商 品规 格 西洋 参二 氧 化 硫 残 留量 进 行 检 测 ，为 不 同产 地 不
２ １淀粉 指示 液配 制 ．
取可 溶性 淀粉 ０ ６ｇ ． ，加 水 ５ｍ Ｌ搅 匀 后 ，缓缓 倾 人 １０ｍＬ沸 水 中 ，随 加随搅 拌 制 ，所 得 淀 粉 指示 剂
的结 果用 空 白试 验 校正 。 ２ ４空 白试 验 ． 同 ３项方法 ，用 ４０ｍ ０ Ｌ水代替样 品液进行测定 ，
・
４５ ・
２１ ０ ２年 ４月
第 １ ４卷
第 ４期
中国现代 中药
Ｍｏｅ Ｃ ｉｅｅＭｅｉ ｎ ｄｍ ｈｎｓ ｄ ｉｅ ｃ
５ ｍｇ・ ｇ～ 。 ｋ
器上不 断 搅 拌 。加 热 两 颈 圆 底 烧 瓶 内 的 溶 液 至 沸 ， 并 保 持微 沸 ３ｍｉ 开 始 用 碘 滴 定 液 （ ． １ ｏ・ ｎ后 ０ ０ ｍ ｌＬ） 滴 定 ，至蓝 色或 蓝 紫 色 持续 ２ 不 褪 色 ，并 将 滴 定 ０ｓ
科 学仪 器 有 限 公 司 ） 电 热 套 （ ， １Ｌ调 温 型 Ｚ ＨＷ ， Ｄ
北京中兴伟业仪器有限公司） 。
西 洋参 来 自吉 林 安 图 、汪 清 、抚 松 、靖 宇 、长 白 、集 安 ，北 京 怀 柔 ，山 东 文 登 ，加 拿 大 ，均 为 ４
中药材中残余二氧化硫的测定
中药材中残余二氧化硫的测定
一、测定方法概述
中药材中残余二氧化硫的测定通常采用酸蒸馏-碘滴定法或分光光度法。
这些方法基于将样品中的二氧化硫转化为硫酸，然后通过相应的化学反应将其检测出来。
本实验将采用酸蒸馏-碘滴定法进行测定。
二、样品采集与处理
采集具有代表性的中药材样品，确保样品不受污染，并尽快进行测定。
将采集的样品粉碎至一定细度，以便提取其中的二氧化硫。
称取适量样品于蒸馏瓶中，加入适量水，浸泡30分钟。
三、实验步骤
向蒸馏瓶中加入盐酸，放入冷凝管，加热蒸馏。
将接收液倒入滴定管中，用碘液进行滴定。
记录滴定数据，计算二氧化硫含量。
四、结果计算与表示
根据滴定数据，计算出样品中二氧化硫的含量。
结果以质量分数（mg/kg）表示，并表示到小数点后一位。
五、注意事项
实验过程中应避免二氧化硫的损失，保证实验操作的准
确性。
使用的试剂和器具应清洁干燥，避免引入杂质干扰实验结果。
实验操作应在通风橱中进行，以减少对实验人员的影响。
六、结论
本实验通过对中药材中残余二氧化硫的测定，确定了样品中二氧化硫的含量。
根据实验结果，可以判断中药材是否符合相关质量标准要求。
在中药材生产过程中，应控制二氧化硫的使用量，以确保产品质量和消费者健康。
七、实验记录与数据处理
记录实验过程中的所有数据，包括滴定管读数、样品质量等。
对数据进行处理和分析，计算出二氧化硫含量的平均值、标准差等统计指标。
蒸馏法检验二氧化硫
蒸馏法检验二氧化硫
试剂：
1盐酸((1+1) ：浓盐酸用水稀释1倍，一份盐酸+一份蒸馏水。
2 乙酸铅溶液((20g/L) ：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL.
3碘标准溶液[c(1/21i)=0.010mol/L]
4 淀粉指示液(10g/L) ：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾人100ml
沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶
液应临用时新制。
蒸馏步骤：
粉丝用剪刀剪成碎末后粉碎混匀，用分析天平称取约5.00g均匀试样。
置于500ml圆底蒸馏烧瓶中，加人250ml蒸馏水，装上冷凝装置通冷凝水，冷凝管下端应插入三角烧瓶中的25mL乙酸铅((20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加人10ml盐酸((1+1)，立即盖塞，加热蒸馏。
当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。
用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。
在检测试样的同时要做空白试验。
滴定：
向取下的三角烧瓶中依次加人10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)，摇匀之后用碘标准滴定溶液((0.010mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。
计算：
试样中的二氧化硫总含量按式进行计算。
X= （V1-V0）*C*0.032*1000 *1000
m
式中:
0.032—与1.00ML碘标准溶液相当的二氧化硫的质量单位为克（g）
C—碘标准溶液的浓度
m—试样的质量
V1—滴定试样时消耗碘标准溶液的体积
V0--滴定空白样时时消耗碘标准溶液的体积。
《中国药典》二氧化硫测定法应用于白芍药材检测的探讨
《中国药典》二氧化硫测定法应用于白芍药材检测的探讨为了探讨2010年版《中国药典》第一增补本附录二氧化硫（SO2）残留量测定法应用于白芍药材检测的可靠性，采用药典方法测定白芍药材中SO2残留量，考察方法的重复性;采用HPLC测定白芍残渣和蒸馏液中芍药苷亚硫酸酯的含量，考察芍药苷亚硫酸酯被盐酸置换转化释放SO2的情况。
研究发现药典方法检测白芍药材SO2残留量时，结果重复性差;SO2残留检测达“终点”时，药材残渣和蒸馏液中均检测到芍药苷亚硫酸酯，说明芍药苷亚硫酸酯没有完全被盐酸置换成亚硫酸释放SO2。
药典方法不能准确检测白芍药材SO2残留量，有必要进行修订或建立新的高选择性检测方法。
标签：二氧化硫残留;白芍;HPLC;芍药苷亚硫酸酯因经济、方便，在民间被广泛应用，近年来甚至被滥用[2]。
研究表明不合理的硫熏处理可导致药材活性成分发生转化[3-4]，SO2（亚硫酸盐）残留量过高，不但影响药材质量，而且存在安全隐患[5-7]。
为了监控药材硫熏情况，2010年版《中国药典》附录收载了中药材及饮片中SO2残留量测定方法[8]，并在第一增补本对方法进行修订[9]。
其基本原理是将样品在充满氮气的环境中经盐酸酸化，使残留亚硫酸盐被置换生成亚硫酸，亚硫酸再经加热水解生成SO2，产生的SO2通过氮气流直接带入吸收液中，再运用碘和亚硫酸氧化还原反应进行滴定[8-9]。
在2010年版《中国药典》第二增补本中又收载了中药材及饮片中SO2残留限量标准，规定山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术和党参等10种中药材及其饮片SO2残留量不得超过400 mg·kg-1，其他中药材及饮片则不得超过150 mg·kg-1[10]。
白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall的干燥根，为常用中药材，在储存过程中容易发生色变和虫蛀等现象，通常采用硫熏法进行加工处理[11]。
但研究发现硫熏后白芍中主要活性成分芍药苷会明显降低，同时生成新的化合物芍药苷亚硫酸酯[12-14]。
蒸馏法测定凉果中二氧化硫的含量
• 仪器：
• • • • • • • • 全玻璃蒸馏器 碘量瓶 酸式滴定管 小烧杯2个 移液管（25mL2根、1mL1根、10mL2根） 玻璃棒1根 容量瓶100mL2个 量筒250mL1个
0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配 硫代硫酸钠标准溶液的配 制和标定
• 配制
• 称取13g硫代硫酸钠（或者8g无水硫代硫酸 钠）于500mL烧杯中，加入150mL新煮沸 过又放冷的蒸馏水，待完全溶解后，加入 0.1g无水碳酸钠，然后用新煮沸过又放冷的 蒸馏水稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在 暗处放置一个月后，过滤备用。
• 标定
• 称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作 基准试剂重鉻酸钾，置于碘量瓶中，溶于 25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液 （20%），摇匀，于暗处放置10min。加 150ml水（15℃~20℃），用配制好的硫代 硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml淀粉指示 剂（10g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为 亮绿色。同时做空白试验。
实验后心得体会
• 通过这次实验，我体会到了组员与组员之 间要有团结合作精神，大家相互帮助，有 助于实验的成功。此外，我们还要有细心、 有耐心，不能心急，只要心一急就会乱套， 影响实验结果。还有，我们在之前要整理 好思路，合理分工，保证实验的顺利进行。
•
O(∩_∩)O谢谢观看 哦！
蒸馏法测定凉果中二氧化硫的含 量
第六组：梁玉华、袁琪琪、佘燕娇、 陈晓媚 指导老师：周薇
• 原理：在密闭中容器对样品进行酸化
并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化 碳，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收 后用浓硫酸酸化，再以碘标准溶液滴 定，根据所消耗的碘标准溶液用量计 算出样品中的二氧化硫含量。本法适 用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。
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二氧化硫检测技术报告
1 方法依据
《中华人民共和国药典》 2010 年版一部及附录修订(2011.09.26
2 方法概述
用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中,单质硫生成二氧化硫,与中药材和饮片中的无机元素生成亚硫酸盐。
本法系用蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中亚硫酸盐(以二氧化硫的残留量。
反应原理: (1 SO32-+ 2 H+ = H 2O + SO2
(2 I2 + SO2 + 2 H2O = H2SO 4 + 2 HI 除另有规定外,按下列方法测定。
3 仪器、用具
A 为 1000 ml 两颈圆底蒸馏烧瓶;
B 为竖式回流冷凝管,固定在 A 上;
C 为 (带刻度分液漏斗,固定在 A 上;
D 为连接氮气流入口;
E 为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器及电热套。
4 试药及试剂
氮气、碘滴定液(0.01 mol/L、淀粉指示液、 6mo1/L 盐酸溶液
5 装置准备
5.2 将 1000ml 两颈圆底蒸馏烧瓶 A 置于相匹配可调温度的电热套内。
5.3 在带刻度的分液漏斗 C 内加入 6mol/L 盐酸溶液适量,备用。
5.4 竖式冷凝管 B 固定在两颈圆底蒸馏烧瓶 A 上,并外加铁架台用铁夹固定。
5.5 将橡胶导气管连接二氧化硫气体导出口 E ,另一端导入 250ml 锥形瓶底部至吸收液内。
5.6 连接氮气流入口 D (氮气的流速为低流速,至吸收液内有气泡均匀排出
5.7 连接自来水与回流冷凝管。
6 操作方法
6.1 精密称取中药材或饮片细粉约 10 g(如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量,但不少于 2 g,置 1000 ml 两颈圆底蒸馏烧瓶中,加纯化水 300~400 ml (没过刻度分液漏斗下端。
在刻度分液漏斗内加入 6 mo1/L 盐酸溶液适量, 备用。
6.2 打开与冷凝水连接的回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端 E 口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内,加纯化水 125 ml 和淀粉指示液 1ml 作为吸收液。
6.3 开通氮气,调节氮气的流量(氮气流速约为 0.2 L/min,至蒸馏瓶内有气泡均匀排出,打开分液漏斗活塞,使 6mol/L 盐酸溶液 10 ml 流入烧瓶中,给两颈圆底蒸馏烧瓶内的溶液加热至沸,并保持微沸约 3 min 后开始用碘滴定液滴定,吸收液置于磁力搅拌器上不
断搅拌,至吸收液显蓝色且在 30s 内蓝色或蓝紫色不完全消失,并将滴定的结果用空白试验校正。
每 1 ml 的碘滴定液(0.01 mol/L相当于 0.6406 mg 的 SO 2。
7 计算公式 :
SO 2残留量(mg/g =(A-B ×0.6406×C 实 /(W×C 标
式中: A 为供试品消耗碘滴定液的体积, ml ; B 为空白消耗碘滴定液的体积, ml ;
C 实为碘滴定液实际标定浓度; C 标为碘滴定液的标示浓度(0.01
mol/L; W 为供试品的重量, g ;
8 注意事项:
8.1 测定样品时,先用氮气置换装置内空气,置换完毕暂停吹氮气,在样品加热保持微沸 3 min 后,开始鼓氮气,并用碘滴定液(0.01 mol/L滴定,应连续反复滴定至终点,以防止二氧化硫与吸收液生成的 H 2SO 3 不稳定影响测定结果。
滴定过程中保持
沸腾的状态,否则生成的二氧化硫不能彻底被带出。
8.2 在测定人参、西洋参、黄芪等皂苷含量较高的样品时,应缓缓加热至沸或加入防泡剂,以防止泡沸。
8.3 样品的测定应控制在 40~60 min 内完成为宜。
在测定白芍、丹参、板蓝
根等含淀粉较多的样品时,较短时间内易随水蒸气蒸馏的物质会导致吸收液混浊,影响滴定终点的判断应延长试验时间。
8.4 氮气的流速需要调试,过高,导致二氧化硫吸收不完全,过低则导致二氧化硫难以从溶液中吹出来。
9 附录
9.1 碘滴定液(0.05mol/L的配制:
取碘 13.0 g,加碘化钾 36 g 与水 50 ml 溶解后,加盐酸 3 滴与水适量使成 1000ml ,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
该滴定液需要标定。
9.2 淀粉指示液的配制:
取可溶性淀粉 0.5 g,加水 5 ml 搅匀后,缓缓倾入 100 ml 沸水中,随加随搅拌,继
续煮沸 2 分钟,放冷,倾取上清液,即得。
本液应临用新制,室温保存一般可供三日内使用,冰箱保存可以供十日内使用。
9.3 配制 6 mol/L 盐酸溶液 500 ml,需要 37.5%的盐酸体积:(根据物质的量相等实验常用的浓盐酸质量分数一般为 37.5%,密度为 1.179 g/cm3,摩尔质量 36.5 g/mol
37.5% * 1.179 * V/36.5 =0.5 * 6
由上公式推出,需 37.5%浓盐酸 V = 247.67ml,需要加纯化水 252.33 ml,即浓盐酸的体积与水的体积大约是 1:1,摇匀,即得。
9.4 国家食药监局对中药材及中药饮片中二氧化硫限量规定:山药、牛膝、粉葛、甘遂、天麻、天冬、天花粉、白及、白芍、白术、党参等 11 种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片,二氧化硫含量不得超过 400 mg/kg,其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过 150 mg/kg。