精馏塔的操作和全塔效率的测定实验

精馏塔的操作和全塔效率的测定实验

10.1 实验内容

（2）在部分回流条件下进行连续精馏操作，在规定时间内完成500mL乙醇产品的生产任务，并要求塔顶产品中的乙醇体积分数大于0.93，同时塔釜出料中乙醇体积分数小于0.03。

10.2 实验目的

（1）了解板式精馏塔的结构及精馏流程。

（2）理论联系实际，掌握精馏塔的操作。

10.3 实验原理

10.3.1 概述

精馏是利用液体混合物中各组分的挥发度不同使之分离的单元操作。精馏过程在精馏塔内完成。根据精馏塔内构件不同，可将精馏塔分为板式塔和填料塔两大类。根据塔内气、液接触方式不同，亦可将前者称为级式接触传质设备，后者称为微分式接触传质设备。

塔板是板式精馏塔的主要构件，是气、液两相接触传热、传质的媒介。通过塔底的再沸器对塔釜液体加热使之沸腾汽化，上升的蒸汽穿过塔板上的孔道和板上的液体接触进行传热传质。塔顶的蒸汽经冷凝器冷凝后，部分作为塔顶产品，部分冷凝液则作为回流返回塔内。来自塔顶的液体自上而下经过降液管流至下层塔板口，再横向流过整个塔板，经另—侧的降液管流下。气、液两相在塔内整体呈逆流，板上呈错流，

10.3.2 精馏塔的效率及测定

塔板效率是精馏塔设计的重要参数之—。有关塔板效率的定义有如下几种：点效率、Nurphree板效率、湿板效率和全塔效率。影响塔板效率的因素有很多，如塔板结构、气液相流量和接触状况以及物性等诸多因素，都对塔板效率有不可忽视的影响。迄今为止，塔板效率的计算问题尚未得到很好的解决，—般还

是通过实验的方法测定。

由于众多复杂因素的影响，精馏塔内各板和板上各点的效率不尽相同，工程上有实际意义的是在全回流条件下测定全塔效率。全塔效率的定义如下

其中 NT———全回流下的理论板数（包括塔釜的贡献）；

N———精馏塔的实际塔板数。

只要在全回流条件下测得塔顶和塔底目的组分的浓度和，即可根据物系的相平衡关系，在y-x图上通过作图法求得NT，并根据式①得出η。

10.3.3 精馏塔的操作及调节

精馏塔操作的目的指标包括质量指标和产量指标。质量指标是塔顶产品和塔底产品都要达到—定的分离要求；产量指标是指在规定的时间内要获得—定数量的合格产品。操作过程中调节的目的是要根据精馏过程的原理，采用相应的控制手段，调整某些工艺操作参数，保证生产过程能稳定连续的进行，并能满足过程的质量指标和产量指标。

10.3.3.1 精馏过程的稳定操作

（1）在进料条件和工艺分离要求确定后，要严格维持塔内的总物料平衡和

组分物料平衡，即要满足

当总物料不平衡时，若进料量大于出料量，会引起淹塔；相反，若出料量大于进料量，则会导致塔釜干料，最终都将破坏精馏塔的正常操作。

由式②和③得到

D/F、W/F分别称为塔顶、塔底的采出率。

显然，在进料量F、进料组成以及产品分离要求、—定的情况下，塔顶和塔底的采出率要受到物料衡算的制约。换言之，在进料条件—定时，采出

率的变化将直接影响塔顶和塔底产品的组成。如果采出率控制不适当，即使再增大回流比或增加塔板数，也不能获得合格的产品。

（2）回流比是精馏过程重要的设计和操作参数之—。在塔板数—定的情况下，要保持足够的回流比或回流量，才能保证精馏分离的效果。回流比的大小可根据理论计算或直接通过实验测定加以确定。

10.3.3.2 精馏塔操作过程中的流体力学现象

在精馏塔操作过程中，塔内要维持正常的气液负荷，避免发生以下的不正常操作状况。

（1）严重的液沫夹带现象

在操作过程中，塔板上的部分液体被上升的气流夹带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。液沫夹带是—种与液体主流方向相反的流动，属返混现象。在—般情况下，液沫夹带会导致塔板效率降低，严重时会发生夹带液泛，破坏塔的正常操作。—般认为液沫夹带率小于10%属于正常。操作气速过大是导致过

量液沫夹带的主要原因。

（2）严重的漏液现象

在正常操作范围内，液相和气相在塔板上呈错流接触，但是，当操作气速过小时，部分液体会从塔板开孔处直接漏下，这种漏液现象对精馏过程是不利的，它使气、液两相不能充分接触。漏液严重时，将使塔板上不能积液而不能正常操作。

10.4 实验设计

实验方案

（1）全塔效率的测定

选用乙醇-水系统作为实验物系。操作压力为常压，在塔釜内预先配制乙醇的体积分数约为0.07～0.08的料液，使精馏塔在全回流的条件下操作，待操作状态稳定后，同时测取塔顶回流液和釜液的浓度、，利用作图法求得全塔

理论板数，最后，根据式①得出全塔效率。

（2）连续精馏过程操作及分析

配置乙醇体积分数为0.15～0.20的原料液，根据分离要求，预先估算出塔顶、塔底的采出率（或流量）和操作回流比大小。先让精馏塔在全回流下的状态下操作，达到稳定状态后，再根据进料量的大小，调整塔顶、塔底的出料量、回流比以及塔釜加热量等操作参数，使精馏过程在连续、稳定的状态下进行。在操作过程中，密切观察塔釜液位、塔釜压力和灵敏板温度的变化以及塔板上的气液两相流动状况，随时调整各有关参数，最终获得合格产品（塔顶、塔底同时合格）.

操作回流比的确定，可根据Gilliland捷算法估算出最小回流比Rmin，然后按照下式求得

对于乙醇水系统，由于相平衡线存在拐点，其最小回流比Rmin可根据作图的方法求得。

主要检测点及检测仪表

在全塔效率测定实验中，仅需测定塔顶产品（乙醇）浓度和塔釜浓度。

用气相色谱分析仪分析，可用乙醇比重计测定。

在部分回流连续精馏操作实验中，需要测定的参数有进料流量F、进料浓度、塔顶出料流量D、塔顶产品浓度、回流量、塔釜液位h、塔釜物料浓度

、塔釜加热量（加热电压）V、塔顶温度、灵敏板温度、塔釜温度、

塔釜压力等。

根据以上分析设置所需的检测点，并选配相应的检测仪表。

进料流量F、塔顶出料流量D和回流量用转子流量计计量；塔釜液位h用液位计测定。

进料浓度和釜液浓度用比重计测定，塔顶产品浓度用气相色谱仪测定。

塔顶温度、塔釜温度和灵敏板温度用铂电阻温度计配数显仪表测定。

塔釜压力用压力表测定。