土壤和沉积物中汞含量测定及应用

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土壤中汞检测方法的应用研究

土壤中汞检测方法的应用研究
2、土壤中砷的测定。在砷的测定中,[2]在沸水浴中消解土壤标准物质,发现不同水浴时间:0.5 h、1 h、2 h,对3种标准物质中砷的提取无明显差异。10 mL于沸水中消解土壤2 h,冷却后加入3 mL盐酸、5 mL的5%硫脲.5%抗坏血酸溶液,通过原子荧光测定农业土壤中的砷,方法检出限为O.0107 mg/lg,相对标准偏差为1.4%,加标回收率为97.8%一102%。对消解、(1+1)消解、硝酸.盐酸.高氯酸消解三种方法比较后,认为沸水浴消解具有很好的准确度,且简便易操作适合大量样品的测试。除消解外,亦可用混合酸对土壤进行高温消解。用硝酸、高氯酸、氢氟酸高温消解土壤,实验表明酸度介于5%一25%时,酸度对荧光强度的影响不大。用(1+1)硫酸、硝酸、高氯酸作为消解体系,对负高压、灯电流、载气与屏蔽气流量、原子化炉高度、酸和硼氢化钾浓度等实验条件进行了探讨,确定了最佳工作参数,该方法检出限O.084 ug/L,相对偏差1.66%,加标回收率90.8%108.2%。砷的微波消解。对微波消解的条件如酸的种类、温度以及时间进行了研究,认为(1+1)消解土壤的最佳酸体系,在100℃微波加热10 min,160℃微波加热20 min,可完全消解大多数土壤样品。对微波消解条件、原子荧光测定条件的研究表明,采用从低到高梯度升压方式,低压下消解易氧化的有机物,高压下消解难分解的有机物,可获得满意的消化效果。
土壤中汞检测方法的应用研究
摘要:虽然土壤和相关沉积物中汞元素的含量并不高,但是汞本身的影响程度和毒性非常明显。对土壤中砷汞含量测定方法的研究,由于在仪器检测方面多已成形,所以测定准确与否在一定程度上就取决于样品的前处理方法。在本次实验中,我们采用微波消解法进行前处理。通过对标准物质的测试检验,得到了很好的效果。对土样中的As、Hg的测试也达到了满意的效果,所以用此方法对土壤检测完全可行。

土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法

土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法

土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋和锑等重金属元素是环境中的常见污染物,对人类健康和生态环境造成了严重威胁。

因此,准确测定这些元素的含量是环境保护和食品安全监测的重要任务之一。

本文将使用微波消解和原子荧光法来测定土壤和沉积物中的这些元素的含量,并详细介绍每个步骤的操作原理和过程。

一、微波消解原理和步骤:微波消解是一种将样品中的有机和无机物质溶解为可测量形式的高效技术。

其原理是利用微波辐射对样品中的物质进行加热,在高温和高压环境中,将样品中的有机和无机物质转化为可溶性离子或配合物。

1. 样品制备:将待测土壤或沉积物样品称取一定重量,然后经过粉碎和混匀处理。

2. 加入酸溶液:将样品转移到微量容器中,添加适量的酸溶液(通常为硝酸和盐酸的混合溶液),使样品达到分解和溶解的条件。

3. 微波消解:将装有样品和酸溶液的微量容器放入微波消解仪内,设定合适的温度和压力,并加热一定时间,以实现样品的消解过程。

4. 冷却和转移:待样品冷却后,将溶液转移到锥形瓶中,然后向溶液中加入适量的去离子水,使溶液体积适宜进行原子荧光测定。

二、原子荧光法原理和操作步骤:原子荧光法是一种常用的快速、准确测定元素含量的分析方法。

它基于原子在能量激发下会发射特定波长的荧光光线的原理,通过测量样品中元素特征波长的荧光强度,来确定元素的含量。

1. 仪器准备:打开原子荧光光谱测量仪,进行预热和调节工作。

2. 校正和标定:选择合适的标准样品,通过逐一加入不同浓度的标准溶液,建立元素浓度与荧光信号强度之间的标定曲线。

3. 测量样品:将经过微波消解和稀释的样品放入样品槽中,通过仪器的自动吸取功能,将样品引入光谱测量仪中,进行测量。

同时,还需要测量一定数量的空白样品和质控样品,以确保测量结果的准确性和可靠性。

4. 数据处理:根据测量结果,使用相应的软件对荧光信号强度进行处理,通过标定曲线得出样品中元素的含量。

土壤与沉积物中汞的测定

土壤与沉积物中汞的测定

土壤与沉积物中汞的测定1)关键词:土壤,沉积物,汞,冷氢化物,原子吸收2)原理:试样用高压溶弹或微波消解系统在140℃下用硝酸溶解,采用VP90氢化物发生器结合HS90汞高灵敏度附件以冷原子法测汞。

3)试剂:硝酸(分析纯,浓,比重1.42)盐酸羟胺溶液(光谱纯,低汞,1% m/v)氯化亚锡溶液(10% m/v)汞标准母液(1000mg/L,光谱纯或相当纯度)汞标准储备液(10.0mg/L)移取1.00ml汞标准母液到100ml容量瓶中,用去离子水稀释到刻度。

工作曲线用的标准移取0、0.5、1.0、1.5和2.0ml汞标准储备液到200ml装有20ml去离子水、12ml硝酸和4ml盐酸羟胺的容量瓶中,用去离子水稀释到刻度,此工作曲线标准含有0、25.0、50.0、75.0和100.0ug/L 的汞。

4)试样处理:试样在40℃干燥至少12小时,研磨并过250目筛子。

称取约0.5g试样在高压消解罐中,加入2.0ml 去离子水和3.0ml硝酸,关闭罐子并放入在不锈钢罐套中,在烘箱140℃加热过夜。

冷却后,转移至50ml 容量瓶中,加1ml1%盐酸羟胺溶液,混匀,用去离子水稀释至刻度。

5)仪器参数:光谱仪参数元素: Hg 测定模式:吸收波长:253.7nm 通带:0.5nm 灯电流: 75%背景校正: D2 高速采集信号: Off 自动最佳化: Off信号类型:连续快速重复测样重复测样数: 310.0secs 剔除模式: No测定时间:氢化物参数氢化物模式: 不加热氢化物组件: VP90 20secs 稳定延时:6 0 secs 回基线延时:60 secs准备延时:载气流速:150ml/min6)结果:试样 BCR#143 BCR#144 BCR#145 BCR#146汞测得值(% m/m) 3.80±0.17 1.54±0.18 8.66±0.49 9.02±0.49汞标称值(% m/m) 3.92±0.23 1.49±0.22 8.82±0.88 9.49±0.76。

土壤汞检测报告

土壤汞检测报告

土壤汞检测报告一、背景介绍汞是一种常见的重金属污染物,对人体和环境都具有严重的危害性。

土壤中的汞含量是评估土壤环境质量的重要指标之一。

本报告旨在介绍土壤汞检测的步骤和方法,以及如何解读检测结果。

二、检测步骤1.采样:在进行土壤汞检测之前,首先需要采集样品。

根据土壤类型和汞污染程度,选择合适的采样点位,并使用专业工具(如不锈钢勺等)将土壤样品均匀地采集。

2.样品处理:取得土壤样品后,将其送至实验室进行处理。

通常要将样品进行干燥和研磨,以确保样品的均匀性和稳定性。

3.化学分析:在样品处理完成后,采用化学分析的方法来测定土壤中的汞含量。

常用的方法包括原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

这些方法可以准确地测定土壤中的汞含量,并且具有高灵敏度和高重现性。

4.数据分析:根据实验室提供的检测结果,进行数据分析和处理。

可以根据不同的土壤汞含量标准,评估土壤的汞污染程度,并进行相应的分级和评价。

三、数据解读根据土壤汞检测结果,可以对土壤环境质量进行评估和解读。

以下是一般的评价标准:1.未受污染:土壤中的汞含量低于国家或地方相关标准,土壤环境质量良好。

2.轻度污染:土壤中的汞含量超过相关标准,但仍然处于可接受范围内。

此时需要监测和控制汞的来源,防止进一步污染。

3.中度污染:土壤中的汞含量明显超过相关标准,已经对环境和生态系统造成一定的危害。

需要采取措施进行污染治理和修复。

4.重度污染:土壤中的汞含量远远超过相关标准,对生态系统和人体健康产生严重威胁。

需要采取紧急的治理措施,以减少污染的扩散和影响范围。

四、应对措施针对土壤汞污染,我们可以采取以下措施来减轻其危害:1.污染源控制:加强对汞污染源的管控,限制其排放和使用。

例如,对含汞废水进行处理、合理使用含汞产品等。

2.污染治理:对汞污染较为严重的土壤区域进行治理和修复。

可以采用化学修复、生物修复等方法,将土壤中的汞降解或转化为无害物质。

3.合理利用:对于轻度和中度污染的土壤,可以通过适当的土壤修复和改良措施,使其恢复到可利用的状态。

土壤、底泥、沉积物和固体废物中总砷、总汞的测定(标准操作规程作业指导书) (2)

土壤、底泥、沉积物和固体废物中总砷、总汞的测定(标准操作规程作业指导书) (2)

1. 适用范围:土壤、底泥、沉积物和固体废物中总砷、总汞的测定。

2. 测试原理:样品中的砷经加热消解后,在酸性条件下加入的硫脲使五价砷还原为三价砷,再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢,由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷,在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比,与标准系列比较,求得样品中砷的含量。

采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中,样品中的汞经加热消解后,在酸性条件下再用硼氢化钾或硼氢化钠将其还原为原子态汞,由氩气导入石英原子化器进行原子化分解,在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比,与标准系列比较,求得样品中汞的含量。

3.仪器设备3.1具塞比色管:50 mL。

3.2 移液枪:符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求;3.3 原子荧光光度计。

3.4 水浴恒温振荡器。

3.5 分析天平:0.0001 g、0.01g。

3.6 旋涡混合器。

3.6一般实验室常用仪器和设备,玻璃容器需符合国家A级标准。

4.试剂除非另有说明,分析时均用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。

4.1一级水,文中所说水均指一级水。

4.2 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,优级纯。

4.3 盐酸:ρ(HNO3)=1.19 g/mL,优级纯。

4.4 (1+1)王水:先加入3份盐酸,再加入4份水,最后加入1份硝酸,混匀,此溶液用时现配。

4.5 氢氧化钾(KOH)或氢氧化钠(NaOH):优级纯。

4.6 硼氢化钾(KBH4):优级纯。

4.7 还原剂4.7.1 普析PF3-2:0.5%的氢氧化钾(KOH)+1.5%硼氢化钾(KBH4);4.7.2 海光AFS-230E4.7.2.1 总砷还原剂浓度:0.5%的氢氧化钾(KOH)+2.0%硼氢化钾(KBH4);4.7.2.2 总汞还原剂浓度:0.5%的氢氧化钾(KOH)+1.0%硼氢化钾(KBH4);4.7.3 配制1L的还原剂,先称取5.0g氢氧化钾,用少量的水溶解,称取适量(10.0g,15.0g,20.0g)硼氢化钾,加入氢氧化钾溶液中,溶解后用水稀释至1000ml,此溶液现用现配。

土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法

土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法

土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法
(实用版)
目录
1.土壤和沉积物的重要性
2.汞、砷、硒、铋、锑在环境中的存在和影响
3.微波消解_原子荧光法的原理和应用
4.微波消解_原子荧光法在土壤和沉积物中的应用
5.结论
正文
1.土壤和沉积物的重要性
土壤和沉积物是环境中的重要组成部分,它们对生态系统和人类健康有着重要的影响。

土壤是植物生长的基础,也是食物链的起点。

沉积物则是河流、湖泊和海洋等水体的底部物质,对水生生物的生存和繁衍至关重要。

2.汞、砷、硒、铋、锑在环境中的存在和影响
汞、砷、硒、铋、锑等元素在自然界中广泛存在,它们可以存在于土壤、水、空气和食物中。

这些元素在环境中的存在,可能对生态系统和人类健康产生重要影响。

例如,汞和砷可以引起神经系统和肝脏等器官的损害,硒则有抗癌作用,铋和锑则可能对人体免疫系统产生影响。

3.微波消解_原子荧光法的原理和应用
微波消解_原子荧光法是一种常用的痕量元素分析方法,它利用微波能量将样品消解,将消解后的样品雾化,然后通过原子荧光光谱仪进行检测。

这种方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,被广泛应用于环境、食品、生物、化工等领域。

4.微波消解_原子荧光法在土壤和沉积物中的应用
微波消解_原子荧光法在土壤和沉积物中的应用,可以准确、快速地测定汞、砷、硒、铋、锑等痕量元素的含量。

这种方法可以为环境保护、污染治理和生态修复提供科学依据,也可以为食品和环境安全提供监测手段。

王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞

王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞

王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞王水水浴消解-冷原子荧光法是一种常用的方法,用于测定土壤和沉积物中的总汞含量。

该方法包括以下步骤:
1.样品预处理:将土壤或沉积物样品用干燥的研钵研碎,去除杂质和大颗粒物;然后将约1克样品加入250毫升锥形瓶中,加入10毫升浓硝酸和5毫升浓氢氟酸,加热至完全消解。

2.沉淀处理:将消解的样品冷却后加入10毫升浓氢氧化钠溶液,混匀后静置15分钟,使汞形成汞齐沉淀。

然后将沉淀转移至过滤膜中,用去离子水洗涤至中性。

3.溶解沉淀:将过滤得到的沉淀转移到塞口瓶中,加入5毫升浓硝酸和1毫升浓氢氯酸,加热至完全溶解。

4.冷原子荧光法:将溶解的样品用冷原子荧光法测定汞含量。

冷原子荧光法是一种高灵敏度和高精确度的测定汞含量的方法。

该方法利用汞原子在惰性气体(如氩气)中的化学电离和荧光发射原理,采用原子荧光光度计测定样品中汞的含量。

该方法具有操作简单、准确度高、重现性好等特点,广泛应用于环境监测和化学分析领域。

土壤 汞、砷、硒、铋、锑作业指导书

土壤 汞、砷、硒、铋、锑作业指导书

页码序号第1页/共8页标题土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法。

本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。

当取样品量为0.5g时,本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg,测定下限为0.008mg/kg;测定砷、硒、铋、锑的检出限为0.01mg/kg,测定下限为0.04mg/kg。

2.方法原理样品经微波消解后试液进入原子荧光风光光度计,在硼氢化钾溶液还原作用下,生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体,汞被还原成原子态。

在氩氢火焰形成基态原子,在元素灯(汞、砷、硒、铋、锑)发射光的激发下产生原子荧光,原子荧光强度与试液中元素含量成正比。

3.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。

3.1 盐酸(HCl),优级纯。

3.2 硝酸(HNO3),优级纯。

3.3 氢氧化钾(KOH)3.4 硼氢化钾(KBH4)3.5 盐酸溶液:5+95移取25mL 盐酸(3.1)用实验用水稀释至500mL。

3.6 盐酸溶液:1+1移取500mL 盐酸(3.1)用实验用水稀释至1000mL。

3.7 硫脲(CH4N2S):分析纯。

3.8 抗坏血酸(C6H8O6):分析纯。

3.9 还原剂3.9.1 硼氢化钾溶液A:ρ= 10g/L称取0.5g 氢氧化钾(3.3)放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中,玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的1.0g 硼氢化钾(3.4),搅拌溶解。

此溶液当日配制,用于测定汞。

3.9.2 硼氢化钾溶液B:ρ= 20g/L页码序号第2页/共8页标题土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定实施日期2014-称取0.5g 氢氧化钾(4.3)放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中,玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的2.0g 硼氢化钾(3.4),搅拌溶解。

土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法

土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法

土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法摘要:一、引言二、土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法三、微波消解_原子荧光法的原理四、实验步骤五、结果与讨论六、结论正文:一、引言土壤和沉积物是自然环境中汞、砷、硒、铋、锑等元素的重要载体,这些元素对环境和生物体具有重要的生态学意义。

准确、快速地测定这些元素的含量对于环境保护、土壤改良和资源开发具有重要意义。

本文主要介绍了一种用于测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的方法:微波消解_原子荧光法。

二、土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法目前,常用的土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法有:原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法、X射线荧光光谱法等。

这些方法各有优缺点,但在实际应用中,需要根据样品特点和测定目的选择合适的方法。

三、微波消解_原子荧光法的原理微波消解_原子荧光法是一种将微波消解技术和原子荧光光谱法相结合的方法。

首先,利用微波消解仪对样品进行快速消解,使样品中的汞、砷、硒、铋、锑等元素转变为气态或离子态;然后,通过原子荧光光谱仪测定样品中这些元素的荧光强度,从而计算出元素的含量。

四、实验步骤1.样品处理:取一定量的土壤或沉积物样品,加入适量的消解剂和抑制剂,然后放入微波消解仪中进行消解。

2.标准溶液的配制:分别配制汞、砷、硒、铋、锑的标准溶液,用于后续的校准和测定。

3.原子荧光光谱测定:将消解后的样品溶液进行原子荧光光谱测定,记录各元素的荧光强度。

4.结果计算:根据荧光强度和标准溶液的浓度,计算出样品中各元素的含量。

五、结果与讨论实验结果表明,微波消解_原子荧光法具有较高的准确性和重复性,可以满足土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定要求。

同时,该方法具有操作简便、消解速度快、对环境污染小等优点,适用于大批量样品的测定。

六、结论本文介绍了微波消解_原子荧光法在土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑测定中的应用。

实验结果表明,该方法具有较高的准确性和重复性,适用于大批量样品的测定。

土壤中金属汞的监测与处理

土壤中金属汞的监测与处理

土壤中金属汞的监测与处理摘要:汞(Hg)是一种有毒的银白色重金属元素,是常温下唯一的液体金属,游离存在于自然界并存在于辰砂、甘汞以及其他几种矿中。

它主要用于科学仪器(电学仪器、控制仪器、温度计、气压计)及汞锅炉、汞泵和汞气灯中,俗称“水银”。

由于汞易于流动,在常温下不容易被氧化,但易蒸发为有毒蒸气,因而对人体有着许多危害。

“怎样监测并预防土壤中的金属汞”在当今汞制设备繁多的时代成为了一个重要的命题。

正文1.汞的来源与危害1.1土壤中汞的来源1.1.1 天然存在天然土壤中汞的含量很低,一般为0.1~1.5mg / kg,其存在形式有单质汞、无机化合态汞和有机化合态汞,主要存在于土壤母质以及岩石中。

其中,挥发性强、溶解度大的汞化合物易被植物吸收,如氯化甲基汞、氯化汞等。

汞及其化合物一旦进入土壤,绝大部分被土壤吸附固定。

当积累量超过一定的允许浓度时,生长在这种土壤上的农作物果实中汞的残留量就可能超过标准,对人体造成危害。

1.1.2 人为污染随着工业的发展,汞的用途也越来越多,大量汞进入人类居住的环境。

目前全世界每年开采利用的汞量在1万吨以上,大部分成为三废进入环境。

采金工业中,利用汞来提炼贵重金属简单廉价;燃煤发电,煤中的汞也使得土壤总汞含量增加;工业废料和城市生活垃圾的堆放,其中含有废弃的温度计、气压计等仪器以及电子废弃物中所含有的汞元素;农业耕作时使用废料和农药的不合理等等。

1.2 土壤中汞的危害汞及其化合物可以通过呼吸、皮肤、消化道等不同途径进入人体,并且能够形成积累,需要较长的时间才能表现出来。

同时汞能存在于生物体内,因而食物链对于汞有着非常强的富集能力。

长期接触汞能够使生物体产生汞中毒现象,主要症状有头痛、头晕、乏力、睡眠障碍、精神不稳定、恶心、食欲不振、腹泻或便秘、损伤肾脏、影响视力等等。

2. 土壤中汞污染的国家标准与含量测定2.1 土壤中汞污染的国家标准元素算数平均值标准偏差几何平均值几何标准偏差95%置信度范围值Hg 0.065 0.080 0.040 2.602 0.006~0.272 表1 土壤表层元素背景值单位:ug / kg(摘自《中国土壤元素背景值》)级别一级二级三级土壤pH 自然背景< 6.5 6.5~7.5 > 7.5 > 6.5 汞< 0.15 0.30 0.50 1.0 1.5 表2 土壤环境质量标准值(GB 15618—1995) 单位:mg / kg2.2 土壤中汞含量的测定测定土壤中汞含量采用冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法。

土壤汞测定

土壤汞测定

土壤汞测定
土壤汞测定是指对土壤中汞元素的含量进行测量和分析的过程。

汞作为一种重金属元素,存在于大气中的气态汞和土壤中的固态汞的形式。

土壤汞测定的方法主要有以下几种:
1. 热解原子荧光光谱法(CV-AFS):利用热解技术将土壤样
品中的有机汞转化为无机汞,然后利用原子荧光光谱仪测定土壤中的总汞含量。

2. 水热萃取-气相色谱-质谱法(HGEH-GC-MS):利用水热萃取将土壤中的汞转移至水相,然后用气相色谱-质谱仪测定水
相中的有机汞。

3. 原子吸收光谱法(AAS):利用原子吸收光谱仪测定土壤
中的总汞含量,通常需要将土壤样品进行溶解和预处理。

4. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):利用电感耦合等离
子体质谱仪测定土壤中的总汞含量,通常需要将土壤样品进行溶解和预处理。

以上方法都需要经过样品提取、预处理和仪器测定等步骤,以获得准确的土壤汞含量结果。

在实际应用中,根据需要可以选择适合的方法进行测定。

土壤中汞的测定

土壤中汞的测定

土壤中汞的测定土壤中汞的测定办法较多,主要有冷原子汲取法、冷原子荧光法及原子荧光法等,均能满足土壤测定要求。

原子荧光法具有较高的敏捷度、较好的挑选性、较小的干扰、较宽的线性范围和较快的分析速度等优点,得到了广泛的应用。

1.办法原理基态汞(Hg)原子在波长253.7 nm 紫外光激发而产生共振荧光,在一定条件下和浓度范围内,荧光强度与汞浓度成正比。

样品经王水分解后,二价汞被还原剂或还原成单质汞,形成汞蒸汽,由载气(氩气)导入未加热的石英原子化器中,测量荧光强度,将待测液中的Hg荧光强度和标准系列举行比较,求得样品中Hg 的含量。

2.仪器原子荧光光谱仪,仪器最佳工作条件需要参照所用仪器解释书并举行实验;汞特种空心阴极灯。

3.主要试剂分析中用法的酸和标准物质均为符合国家标准或专业标准的优级纯试剂,其他为分析纯试剂和去离子水。

1)汞标准贮备液:向国家认可部门购买含Hg 100 ug/mL标准贮备液。

2)硼氢化钾溶液:0.02%(KBH4)-0.2%KOH,称取0.2 g(KBH4)溶于先溶有2gKOH的200 mL溶液中,过滤然后稀释至1L,现用现配。

3)盐酸-硝酸-水溶液:HCl:HNO3,H2O=3:1:4,现用现配。

4.操作步骤 1)标准曲线用逐级稀释法稀释汞标准贮备液至含汞20.0 ug/L的标准液,用5%HCI溶液稀释。

分离吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.0 mL汞稀释标准液于50 mL容量瓶中,用5%HCl溶液稀释到刻度定容。

标准液含Hg分离为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00 ug/L。

在原子荧光光谱仪上测定荧光强度,以相对荧光强度为纵坐标,汞浓度为横坐标作曲线。

2)土壤样品的消化称取过0.149 mm筛的风干上样0.1~0.5g(精确至0.00001g)于25 mL刻度试管中,加少量水潮湿,然后加入盐酸-硝酸-水溶液10 mL,摇匀后置于沸水浴中消煮2h,期间摇动二次,取下冷却至室温.用去离子水稀释至刻度定容,放置澄清。

土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法(HJ 680-2013)

土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法(HJ 680-2013)

土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解原子荧光法(HJ 680-2013)方法确认报告1. 目的通过原子荧光法测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的检出限、精密度、准确度,加标回收率,来判断本实验室此方法是否合格。

2. 适用范围及方法标准依据方法依据:HJ 680-2013本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。

当取样品量为 0.5g 时,本方法测定汞的检出限为 0.002mg/kg,测定下限为0.008mg/kg;测定砷、硒、铋和锑的检出限为 0.01mg/kg,测定下限为 0.04mg/kg。

3.方法原理样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计,在硼氢化钾溶液还原作用下,生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体,汞被还原成原子态。

在氩氢火焰中形成基态原子,在元素灯(汞、砷、硒、铋、锑)发射光的激发下产生原子荧光,原子荧光强度与试液中元素含量成正比。

4 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂,实验用水为蒸馏水。

4.1 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml。

4.2 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml。

4.3 氢氧化钾(KOH)。

4.4 硼氢化钾(KBH4)。

4.5 盐酸溶液:5+95量取 25ml 盐酸(4.1)用蒸馏水稀释至 500ml。

4.6 盐酸溶液:1+1量取 500ml 盐酸(4.1)用蒸馏水稀释至 1000ml。

4.7 硫脲(CH4N2S):分析纯。

4.8 抗坏血酸(C6H8O6):分析纯。

4.9 还原剂。

4.9.1 硼氢化钾(KBH4)溶液 A:ρ= 10g/L。

称取 0.5g 氢氧化钾(4.3)放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中,玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾(4.4),搅拌溶解。

此溶液当日配制,用于测定汞。

4.9.2 硼氢化钾(KBH4)溶液 B:ρ= 20g/L。

称取 0.5g 氢氧化钾(4.3)放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中,玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 2.0g 硼氢化钾(4.4),搅拌溶解。

土壤中汞检测方法的应用研究

土壤中汞检测方法的应用研究

土壤中汞检测方法的应用研究摘要:汞是一种毒性很强的化学物质,会对土壤造成严重的污染,人或者其他动物长期摄入汞会造成汞中毒。

汞对自然环境的适应性比较强,可以以任何形式存在于环境中。

环境中以任何形态存在的汞金属在一定条件下都可以转化为含有剧毒的甲基汞。

当前汞中毒事故频发,汞污染问题已经引起社会各界的广泛关注。

目前随着我国经济迅速发展,工业化水平不断提高导致环境污染日益严重。

目前针对汞污染治理问题的探索和研究不断深入,土壤中汞污染的检测分离方法也逐渐被完善和使用。

本文主要针对土壤中汞检测的方法进行分析和研究,这种检测方法经过技术改良利用还原性大大减少了在处理土壤中汞金属时的影响和伤害,不仅使用的试剂量少还能有效地提高汞分离的效率。

关键词:土壤;汞含量;检测技术;研究方法引言:一般情况下,土壤中的汞含量水平并不会特别高,但是由于汞自身的毒性特别大。

使得土壤中即使含有少量的汞金属也会产生严重的毒性,造成严重影响。

一般情况下毒性的大小是由汞的形态决定的。

因此我们在研究土壤中汞的检测方法时还要充分了解汞的化学特性,了解汞金属在不同的物理形态下造成的毒性有什么区别。

对汞化学形态的了解能够有效地提高土壤中汞检测方法的完善,使检测方法更加科学合理。

一、关于土壤中汞检测方法的技术简述随着我国经济的发展使我国工业化水平也不断提高,大大小小的工厂越来越多,对汞金属的使用也愈加广泛。

但是大多数工业生产所排放的废弃汞金属并没有经过科学合理的处理就被直接排放到环境当中造成汞污染。

汞的摄入会对人的身体造成巨大伤害,它会使人的消化道发生损害,同时对肾脏和毛细血管也都产生巨大危害。

一般发生汞急性中毒现象是由于失误吞服了汞金属而引起的,急性中毒会导致人发生休克甚至窒息死亡。

由此可见,汞金属污染对人们的生产生活产生了巨大影响。

汞金属会通过多种途径进入到环境当中,而后经过一系列复杂的物理化学变化形成有毒的甲基汞。

而大多数的有毒金属汞一般情况下会存在于土壤当中,土壤中的汞金属会通过雨水冲刷等方式进入到地表水或地下水中造成水污染。

HJ1269土壤和沉积物-甲基汞和乙基汞的测定-吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法

HJ1269土壤和沉积物-甲基汞和乙基汞的测定-吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法

土壤和沉积物甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法警告:实验中使用的衍生化试剂和标准物质均有毒性,试剂配制和样品前处理应在通风橱中操作;操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。

1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。

取样量为0.5g,提取液体积为30ml时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2μg/kg,测定下限均为0.8μg/kg。

详见附录A。

2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。

凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。

凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分:沉积物分析HJ25.2建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T166土壤环境监测技术规范HJ442.4近岸海域环境监测技术规范第四部分近岸海域沉积物监测HJ494水质采样技术指导HJ613土壤干物质和水分的测定重量法3方法原理土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱法测定。

根据保留时间定性,外标法定量。

4干扰和消除土壤或沉积物上机液中,Hg2+含量低于1ng时,对甲基汞和乙基汞的测定无明显影响。

Hg2+含量超过1ng时,对甲基汞的测定会产生正干扰,分析时可通过减少上机液中提取液所占比例以降低上机液中的Hg2+含量。

5试剂和材料分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂,实验用水为不含目标化合物的纯水。

5.1甲醇(CH3OH):色谱纯。

5.2乙酸(CH3COOH):ρ=1.05g/ml,w≥99.8%。

原子荧光光谱法同时测量土壤中的砷汞应用分析

原子荧光光谱法同时测量土壤中的砷汞应用分析

原子荧光光谱法同时测量土壤中的砷汞应用分析发布时间:2022-11-07T01:34:13.079Z 来源:《中国建设信息化》2022年第13期作者:刘晨曦[导读] 我国社会经济迅速发展,刘晨曦赤峰环保投资有限公司内蒙古自治区赤峰市 024000摘要:我国社会经济迅速发展,人为因素产生土壤重金属污染是社会发展中不可忽视的环境问题,尤其是砷和汞最为突出。

因此,人们为了有效提高土壤重金属砷和汞的检测速度,优化土壤样品消解的工作条件,应用双道原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞,减少试剂损耗量,有效减少环境污染。

关键词:原子荧光光谱法;土壤;砷汞;应用土壤是人们不可缺少的生存资源,砷和汞在土壤中不断累积,对自然生态环境产生较大危害,降低人们的生活质量,进而凸显出迅速、精准监测土壤内的砷、汞含量方法的重要性。

土壤中砷和汞含量的测量方法步骤繁杂,工作量大,为了有效应对大批量土壤重金属的检测任务,减少试剂消耗量,有效节约成本,降低环境污染,应用盐酸+硝酸(9+1)混合酸溶液以恒温水浴法有效消解土壤样品,采用双道原子荧光光谱法同时测量土壤中砷和汞的含量,更加符合大批量的土壤样品分析和测量,同时在食品和植物样品测量中具有良好的适用性。

1原子荧光光谱法原理该方法在测量土壤中砷、汞含量的过程中,增加适量的硫脲-抗坏血酸,能够将五价砷还原成三价砷。

酸性介质中硼氢化钾能够将汞还原成原子态汞,将砷还原成砷化氢,通过氩气载入到石英原子化器,在相应的砷、汞空心阴极灯的发射光激发下形成原子荧光,形成的荧光强度和试样内被测元素含量形成正比,和标准系列互相比较,可以获得土壤样品内砷、汞的含量[1]。

2原子荧光光谱法同时测量土壤中砷、汞的具体应用措施2.1实验材料试剂材料主要包含盐酸、氢氧化钾、硼氢化钾、抗坏血酸、还原剂、砷标准贮备溶液和工作溶液、汞标准中间和工作溶液。

仪器设备主要选择原子荧光管光度计、砷汞空心阴极灯、恒温水浴锅等。

2.2分析方法⑴制备试样溶液。

土壤和沉积物汞砷的测定

土壤和沉积物汞砷的测定

土壤和沉积物汞砷的测定土壤和沉积物中汞砷的测定可是个很有趣的事儿呢!一、汞和砷的危害汞和砷这俩家伙,在土壤和沉积物里要是含量不正常,那可就麻烦大了。

汞是一种有毒的重金属元素哦,它进入人体后,会损害我们的神经系统、肾脏等重要器官。

就像是一个小恶魔,偷偷地在我们身体里搞破坏。

砷呢,也是个大坏蛋,它会导致人体中毒,长期接触砷污染的东西,可能会引发皮肤癌等严重疾病。

这就好比是土壤和沉积物是我们生活的一部分根基,如果里面汞砷超标,就像根基里藏着定时炸弹一样。

二、测定的重要性为啥要测定土壤和沉积物中的汞砷呢?这就像是给土壤和沉积物做个健康检查呀。

如果我们不知道它们的汞砷含量,就没法判断这片土地是否适合种庄稼、盖房子或者搞其他建设。

比如说,要是在汞砷超标的土地上种庄稼,那长出来的粮食可能就会被污染,我们吃了这样的粮食,身体就会出问题。

而且,对于一些有特殊要求的地方,像自然保护区之类的,测定汞砷含量可以帮助我们更好地保护那里的生态环境,就像给那里的动植物一个安全的家一样。

三、测定的方法1. 原子荧光光谱法这个方法可神奇啦。

它是利用原子在特定条件下会发出荧光的原理来测定汞砷的含量。

就好像是汞砷原子在这种方法下会唱歌,我们通过听它们唱的“歌”(也就是荧光信号)的强弱,就能知道它们在土壤和沉积物里到底有多少。

这个方法的优点呢,就是灵敏度特别高,能够检测出很低含量的汞砷。

不过呢,它也有点小脾气,对仪器的要求比较高,要是仪器没调好,那测出来的数据可能就不准啦。

2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP - MS)ICP - MS听起来就很高级的样子。

它是把样品变成等离子体,然后根据不同元素的质荷比来区分汞砷并且测定它们的含量。

这就像是给汞砷元素们办了个超级严格的身份识别大会,每个元素都得亮出自己独特的身份标识(质荷比)才能被检测出来。

这个方法的优点是能够同时测定很多种元素,而且准确性很高。

但是呢,它的仪器超级贵,操作起来也比较复杂,就像一个超级精密的机器,需要很专业的人才能驾驭得了。

应用配备RP-91C配件的RA—915+汞分析仪测定土壤,底沉积物和地质材料中的汞

应用配备RP-91C配件的RA—915+汞分析仪测定土壤,底沉积物和地质材料中的汞

北 京 朝 阳 区 西 大 望 珠 江 帝 景 1号 搂 7 0 7 邮 编:100025 电话: +86(10)5863-1490 传真: +86(10)5863-1470, 邮箱: lumex_mkt@ 网址:应用配备 RP-91C 配件的 RA — 915+ 汞分析仪 测定土壤、底沉积物和地质材料中的汞分析土壤和底沉积物等物质中的汞含量是监测环境污染中最常用的分析。

这些物质中的背景汞含量大约为10-100ug/kg ,在污染地区汞含量会超过 10000ug/kg 。

土壤中允许的汞含量最大上限为 2100ug/kg (在俄罗斯)。

测量方法土壤中汞含量的测量方法是基于 RP-91C 配件里待测样品中含有的汞原子和后面的 RA-915+ 汞分析仪中的冷 原子吸收技术。

采用塞曼背景校正的原子吸收技术的RA-915+分析仪配 备 R P-91C 热解配件后可以分析土壤和其他类似样品,而且无需前处理 可以直接进样,还可以分析吸附剂中的沉积汞。

样品中的汞含量取决于 根据现有校正系数(由任何基准样品得到)得到的分析信号的综合分析。

分析特色·无需样品前处理●汞含量检测无需初始的金丝富集● 宽的动态检测范围:大于 3 个数量级● 检出限是由一个低于土壤和底沉积物中背景汞含量几十倍的因素决定 ● 分析重度污染的样品(达到 1000000ug/kg)时可能需要特殊的分析单元 ● 无需压缩氧气或其他气体● 样品中释放的汞可通过友好的电脑操作界面进行可视控制 ● 校正系数可以由任何形态的基准汞样品得到分析参数* 通过 0.7cm 长的通路应用特殊分析单元可以检测汞含量高达 1000000ug/kg 的样品。

分析步骤样品称重后放入RP-91C 配件的进样舟中。

分析信号开始采集并将进样舟放入配件中。

当分析信号回到基线后(大约 20-30s),采集结束。

通过测量结果和经认证的基准样品汞含量对比可以证明方法的有效性。

方法验证报告-土壤-汞的测定---原子荧光

方法验证报告-土壤-汞的测定---原子荧光

方法验证报告检测项目:土壤汞的测定检测分析方法:原子荧光法年月检测科室:实验室实验人:审核人:签发人:土壤汞的测定原子荧光法一、方法来源《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》HJ 680-2013二、方法验证本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器2.1仪器2.1.1 原子荧光光谱仪:北京谱析PF322.1.2 元素灯(汞)。

2.1.3 微波消解仪。

2.1.4 具塞比塞管:50ml。

2.1.5 分析天平:精度为0.0001g。

2.1.6 0.149mm孔径筛。

2.1.7 实验室常用器皿:符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿等。

2.2试剂实验用水均为二次蒸馏水。

2.2.1 汞标准储备液1000mg/L。

2.2.2 汞标准使用液10μg/L(汞标准储备液逐级稀释)。

2.2.3 硝酸(HNO3):优级纯。

2.2.4 盐酸(HCl):优级纯。

2.2.5 硫酸(H2SO4):优级纯。

2.2.6 氢氧化钾(KOH):分析纯。

2.2.7 硼氢化钾(KBH4):分析纯。

2.2.8 5%(V/V)盐酸溶液(载流液):吸取50ml盐酸于1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。

2.2.9 1.0%(m/V)硼氢化钾溶液(KBH4):称取2g氢氧化钾,溶解于50ml水中,称取10g硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中,转入1000ml容量瓶内。

2.3样品2.3.1样品的采集按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集;按照GB17378.3的相关规定进行沉积物样品的采集。

2.3.2样品的制备按照HJ/T166和GB17378.3的要求,经采集后的样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存。

样品采样、运输过程中避免沾污和待测元素损失。

2.4 试样的制备称取风干过筛的土壤样品0.1~0.5g(精确至0.0001g),用少许水湿润样品,加入6ml 盐酸,再慢慢加入2ml硝酸,混匀,若有剧烈化学反应,待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封。

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土壤和沉积物中汞含量测定及应用张倩;韩贵琳;阳昆桦;梁涛;刘剑;胡越【摘要】土壤和沉积物是汞的生物地球化学循环中重要的\"汇\"和\"源\".采用RA-915M测汞仪固体模块的直接进样法,建立土壤和沉积物中汞含量的一种快速测试分析方法.该方法无需对固体样品进行消解、定容等前处理操作,具有快速、准确、分析成本低等特点.探讨该方法的检出限、精密度和加标回收率,结果显示方法检出限为0.132 ng/g,相对标准偏差小于5%(n=5),加标回收率为92.8%~106%.为进一步检验方法的可靠性,对土壤和沉积物样品分别使用RA-915M测汞仪固体模块、液体模块和原子荧光光度计测试.结果显示,固体直接进样法操作简便、可信度高,更适合测定土壤和沉积物中汞的含量.利用该方法对洞庭湖沉积物和北京农田土壤汞含量进行研究,研究结果与前人研究相符,表明该方法准确、高效,值得推广利用.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2018(044)011【总页数】5页(P66-70)【关键词】RA-915M测汞仪;固体直接进样法;汞含量;土壤;沉积物【作者】张倩;韩贵琳;阳昆桦;梁涛;刘剑;胡越【作者单位】中国地质大学(北京),北京 100083;中国科学院地理科学与资源研究所,北京 100101;中国地质大学(北京),北京 100083;中国地质大学(北京),北京 100083;中国科学院地理科学与资源研究所,北京 100101;北京市营养源研究所,北京100069;中国科学院地理科学与资源研究所,北京 100101【正文语种】中文【中图分类】P590 引言汞具有特殊的物理化学性质和较强的生物毒性,受到广泛关注[1]。

自然界的汞以0价、+1价和+2价为主,单质汞(Hg0)具有很强的挥发性,易迁移到大气中并长时间滞留,水体中的Hg(Ⅰ)和Hg(Ⅱ)可能被还原为单质汞(Hg0)进入大气,或是经过一系列反应被保存在土壤、沉积物中。

无机汞进入生物链后易转化为甲基汞,具有强烈的生物毒性,并且沿着生物链逐渐积累富集,如土壤中的汞很容易通过食物链转移到植物和动物体内,在生物体中积累[2-4],沉积物中吸附的汞可能释放进入水体,成为二次污染源,对水生动植物产生毒害作用,并可能通过生物富集作用影响到人类健康[5-7]。

因此,作为汞的生物地球化学循环中重要的“汇”和“源”,土壤和沉积物中的汞含量值得长期监测和评价。

常用的汞含量检测方法有氢化物发生-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收分光光度法等[8-20],但这些方法用于分析土壤和沉积物样品中的汞时,前处理过程中消解不完全或汞的挥发容易造成分析误差,而且大量的酸会对操作者身体造成危害和污染环境。

同时,虽然原子荧光光谱法应用较广,但测试高汞含量的样品会导致仪器基线升高,背景值增加,从而影响低浓度样品测试,需要长时间淋洗仪器系统;电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法同样有仪器记忆效应。

近年来,固体进样测汞仪被应用于土壤和沉积物样品中汞含量的测定[21-24]。

固体直接进样法由于不需预富集处理,不仅不会造成测试过程中汞的损失,而且分析成本低,无环境污染。

RA-915M测汞仪是目前应用较多的进口固体进样测汞仪,采用高频塞背景校正技术(ZAAS-HFM),基于原子蒸气对254 nm共振发射线吸收的原理,结合直接进样热解析技术(符合EPA 7473方法),将固体样品中的汞转化为单质汞来进行分析定量。

相比其他固体进样测汞仪相比,RA-915M测汞仪在测试土壤和沉积物样品时,不需添加试剂和使用汞标准溶液建立工作曲线,具有便携的特点,同时适应室内和野外测试,可在野外监测土壤和沉积物中的汞含量,避免长时间的运输和保存过程造成汞的挥发和损失。

本研究利用RA-915M测汞仪,建立了土壤和沉积物直接进样测汞的分析方法,探讨了该方法的检出限、精密度和回收率。

与其他测汞方法的比较表明,RA-915M测汞仪的固体直接进样法测试结果准确可信,总体上优于其他测试方法。

对北京农田土壤和洞庭湖沉积物样品进行分析,结果表明RA-915M测汞仪适合用于测试土壤、沉积物样品,具有操作简便、快速高效的特点。

1 实验部分1.1 仪器RA-915M型测汞仪,附加PYRO-915固体模块热解装置和RP-92液体模块(俄罗斯LUMEX公司);原子荧光光度计(北京海光仪器有限公司);Multiwave PRO微波消解仪(奥地利安东帕有限公司)。

1.2 标准物质和实际样品标准物质:GSS-2、GSS-3、GSS-4、GSS-9、GSS-11、GSS-12土壤标准样品,GSD-1a、GSD-7a、GSD-11、GSD-12水系沉积物标准样品,GBW 08617汞单元素溶液标准物质,国家标准物质中心。

实际样品:农田土壤采集自北京郊区,沉积物样品为洞庭湖底泥。

1.3 实验方法1.3.1 样品前处理实际样品采回后,立即在室温下风干,研磨至200目,置于玻璃瓶中待用。

准确称量待测样品于石英舟中,待用测汞仪固体模块进行测试。

称量样品约 0.200 0 g 于聚四氟乙烯消解罐中,加入 6 mL盐酸和 2 mL硝酸,微波消解后,定容至 25 mL,混合均匀,待用原子荧光光度计和测汞仪液体模块进行测试。

微波参考条件:设备功率经10 min上升至 450 W,保持 5 min,再经 10 min 上升至 900 W,保持 3 min。

1.3.2 检测条件RA-915M测汞仪固体模块:PYRO-915 固体附件热解装置;运行模式:mode1;热处理室蒸发温度:680~740 ℃;等待仪器基线平稳,直接将石英舟插入样品池测试。

RA-915M测汞仪液体模块:RP-92型配件;运行模式:多光程池模式,气体流量:1 L/min,汞标准曲线浓度范围0~10 μg/L;运行模式:单光程池模式,气体流量:4 L/min,汞标准曲线浓度范围:0~1 000 μg/L。

原子荧光光度计:负高压:280 V;灯电流:30 mA;原子化器高度:10 mm;载气流量:氩气400 mL/min;屏蔽气流量:900 mL/min;汞标准曲线浓度范围0~10 μg/L。

1.3.3 标准工作曲线准确称量6份土壤标准物质GSS-5(汞的标准值为(290±30) ng/g),汞绝对含量分别为 4.03,23.75,43.82,64.64,88.36,119.92 ng,采用固体直接进样法建立标准曲线。

最后以汞的绝对含量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线(见图1),相关系数为 0.999 9。

2 实验结果与讨论2.1 方法的检出限、精密度和回收率图1 标准曲线称量100 mg空白土壤重复测量10次,相对标准偏差为0.048,经计算得到,RA-915M测汞仪固体直接进样法的检出限为0.132 ng/g;当土壤样品质量为50~200 mg 时,检出限为 0.66~2.64 ng/g。

选择土壤标准物质GSS-3,GSS-9,GSS-12和水系沉积物标准物质 GSD-1a,GSD-11,GSD-12,分别进行5次平行测试,结果见表1。

土壤和沉积物标准样品的测量均值与标准值基本保持一致,相对标准偏差在1.1%~4.5%,表明RA-915M测汞仪固体直接进样法精密度好、稳定性高。

表1 方法精密度1)注:1)测定次数 n=5。

样品名称样品类型标准值/(ng·g–1)测定均值/(ng·g–1)相对标准偏差(RSD)/%GSS-3土壤标准样品32±3 32.6 3.3 GSD-11 72±9 80.1 4.0 GSD-12 56±6 52.7 3.2 60±4 62.1 4.5 GSS-9 32±3 32.9 1.1 GSS-12 21±5 22.3 4.0 GSD-1a水系沉积物标准样品利用RA-915M测汞仪固体模块,对不同类型土壤和沉积物的实际样品进行加标回收实验,结果如表2所示,加标回收率在91.9%~102.5%之间,符合实际样品的测试分析要求。

2.2 不同测试方法的对比为进一步检验RA-915M测汞仪固体直接进样法的可靠性,本文做了方法对比实验。

选择7种不同汞含量的土壤和沉积物标准样品,其中两份经过微波消解、定容等前处理后,分别采用原子荧光光度计和RA-915M测汞仪液体模块分析,对3种分析方法的测试结果进行比较。

如表3所示,RA-915M测汞仪固体模块与原子荧光光度计、RA-915M测汞仪液体模块的测试结果接近,均在标准值不确定范围内,而且相对偏差较小,表明RA-915M测汞仪固体直接进样法的检测结果具有可靠性。

表2 加标回收率样品样品本底值/(ng·g–1)加标量/(ng·g–1)实测值/(ng·g–1)回收率/%土壤1 25.1 50 71.92 93.6 100 117.1 91.9土壤2 48.5 50 96.61 96.2 100 146.5 97.9 50 101.3 102.5 100 142.0 92.0沉积物 2 62.9 50 111.597.2 100 161.8 98.9沉积物1 50.1表3 不同测试方法的结果1)注:1)测定次数 n=5。

样品样品类型标准值/(ng·g–1)1 680±270 1 589 1.9 1 645 5.4 1 740 3.2 GSD-11 72±9 80.1 4.0 67.4 3.3 74.6 6.7 GSD-12 56±6 52.7 4.2 55.7 4.3 55.8 2.1测汞仪固体分析模块测汞仪液体分析模块原子荧光光度计测试值/(ng·g–1) RSD/% 测试值/(ng·g–1) RSD/% 测试值/(ng·g–1) RSD/%GSS-2土壤标准样品15±3 14.6 2.1 15.7 2.6 13.5 3.9 GSS-4 590±50 585 4.5 599 3.7 559 3.2 GSS-9 32±3 32.9 1.1 37.5 6.5 32.6 5.7 GSS-11 60±9 59.8 2.0 64.6 2.2 64.5 4.4 GSD-7a水系沉积物标准样品在实验操作上,RA-915M测汞仪固体直接进样法具有明显的优势。

若固体样品中汞含量超出标准曲线范围,RA-915M测汞仪本身不会受到影响,只需要减小样品称样量,重新检测即可。

但若采用测汞仪液体模式和原子荧光度计测试,超出标准曲线范围的高汞含量样品可能存在一定误差。

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