饮用水中氰化物的检测和处理技术_王同蕾

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生活饮用水氰化物分光光度法原始记录

生活饮用水氰化物分光光度法分析原始记录
检测编号：第页共页
一、检测项目及方法
检测项目：氰化物样品名称：生活饮用水检测日期：年月日检测方法：《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》GB/T5750.5-2006/4.1异烟酸-吡唑酮分光
光度法
二、标准曲线
取经蒸馏的样品10ml ，向水样及标准溶液管内分别加入5 mL 磷酸盐缓冲液溶液，置于37℃的恒温水浴中，加入0.25ml 氯胺T 溶液，混匀，放置5min ，然后加入5mL 异烟酸-吡唑酮溶液，加纯水至25ml ，混匀，然后于25℃-40℃放40nin ，加1.0 mL,于638 nm 波长下，用3cm 比色皿，以纯水作参比，测定吸光度，绘制标准曲线。

2
1m V V V ⨯⨯=
ρ
式中：ρ-水样中氰化物的质量浓度，mg/L ； V1-馏出液总体积，mL;V2-比色所用馏出液体积，ml ； m-由标准曲线查得水样中氰化物的质量，ug ； v-水样体积，ml 。

分析者：年月日校核者: 年月日
注:原始记录，报告书存根，委托书合并归档保存,方法检出限为：0.002mg/L 。

快速测定饮用水中简单氰化物的研究与应用

测定结果（ mg / L） 0． 0290 ± 0． 0008 0． 0297 ± 0． 0009
2． 4 试验条件控制异烟酸－巴比妥酸与氯化氰反应的最佳 pH 在 5． 6 ～ 6． 0 之间，当溶液的 pH 在 5 ～ 8 范围内，加入 pH = 5． 8 的磷酸二氢钾缓冲液后，可使显色液 pH 在 5． 6 ～ 6． 0 之间，在此条件下吸光度最大，且稳定［3］。为了保证足够的缓冲力，磷酸二氢钾浓度要足够大，通过比较发现，溶液中磷酸二氢钾溶液浓度低于 30 g / L，显色速度减慢，显色时间延长，颜色退却速度加快。本法 50 ml 水样取 372 g / L 磷酸二氢钾 6． 0 ml，溶液中磷酸二氢钾浓度达 40 g / L，可以保证显色在 10 min ～ 12 min 左右时间内的基本稳定。
在末梢水样中加入 S2 －、NO3－和 NO2－进行干扰
试验，10 mg / L 以下的硫化物、硝酸盐和亚硝酸盐对试验结果不产生干扰。饮用水中主要无机物对本法测定没有干扰。 2． 6 样品的测定运用本测定法对 6 份水源水、8 份出厂水、12 份二次供水、59 份管网末梢水进行了测定，水样的 pH 在 7． 5 ～ 8． 5、氯化物在 30 mg / L ～ 200 mg / L、硝酸盐氮在 2 mg / L ～ 10 mg / L、硫酸盐在 50 mg / L ～ 250 mg / L、总硬度＜ 80 mg / L ～ 300 mg / L、溶解性总固体在 200 mg / L ～ 600 mg / L 范围内。检测结果：空白吸光度 ABS 范围在 0． 017 ～ 0． 033 之间，样品 ABS 范围在 0． 019 ～ 0． 035 之间，85 份水样均未检出简单氰化物。

生活饮用水中氰化物的顶空气相色谱测定法

生活饮用水中氰化物的顶空气相色谱测定法摘要：本论文采用顶空气相色谱法对生活饮用水中的氰化物进行测定。

对样品进行预处理，包括pH调节和萃取。

将样品注入顶空瓶中，通过加热和搅拌使氰化物从样品中挥发到气相。

使用气相色谱仪进行分析，并利用内标法进行定量。

实验结果表明，该方法具有良好的重现性和准确性，能够满足生活饮用水中氰化物的检测需求。

该方法简便、快速、灵敏度高，适用于大规模的水质监测。

关键词：生活饮用水；氰化物；顶空气相色谱测定法引言氰化物是一种常见的水质污染物，对人体健康造成严重威胁。

目前，生活饮用水中氰化物的检测方法主要依赖于传统的分析技术，存在着操作复杂、时间长、灵敏度低等问题。

为了解决这些问题，本研究采用了顶空气相色谱法进行氰化物的测定。

通过对样品的预处理和挥发过程，结合气相色谱仪的分析与定量方法，建立了一种简便、快速、准确的检测方法。

实验结果表明，该方法具有良好的重现性和准确性，能够满足生活饮用水中氰化物的检测需求。

该研究对于提高水质监测效率和保障公众健康具有重要意义。

1.生活饮用水中氰化物的问题1.1.氰化物的来源和危害氰化物是一类有机和无机化合物，常见的来源包括工业废水、农药使用、燃煤和燃油排放等。

生活饮用水中存在氰化物污染的危害不容忽视。

高浓度的氰化物可对人体中枢神经系统产生急性毒性作用，导致头晕、恶心、呼吸困难甚至死亡。

长期接触低浓度的氰化物则可能引起慢性中毒，损害肝脏、肾脏、心血管系统和甲状腺功能。

此外，氰化物还会对环境造成不可逆转的影响，危害水生生物和生态系统的平衡。

因此，准确、快速地检测和监测生活饮用水中的氰化物含量具有重要意义。

1.2目前的检测方法存在的问题目前的生活饮用水中氰化物检测方法存在一些问题。

传统的分析方法通常需要复杂的样品预处理步骤，操作繁琐且耗时较长。

此外，这些方法的灵敏度较低，对于低浓度的氰化物可能无法准确检测。

另外，一些方法还存在着对仪器设备要求高、成本较高等问题。

水中氰化物测定的方法改进

水中氰化物测定的方法改进摘要：由于我们在测量水中氰化物时，常常遇到干扰过大，测量误差过大，很难准确地测量，为此，我们对原方法作了一定程度的改进，并取得了显著的效果，为以后测量氰化物提供了依据。

关键词：氰化物；氯胺T；异烟酸；吡唑啉酮；比色水中氰化物主要来自化学、电镀、煤气、炼焦等工业排放等含氰废水。

通过对各地氰化电镀车间废水的实际调查，含氰废水中氰的浓度一般在20 mg/L ~70 mg/L，化肥厂煤气洗气含氰约108 mg/L。

氰化物属于剧毒物质，对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。

所以氰化物的测量非常重要，由于我们要参加省环境监测站组织的合格实验员考试，而平时在生产中用到总氰测量的方法，鉴于在平时分析中遇到的样品干扰大，测量数据跟标准样品有一定的偏差的问题，我们对实验步骤进行了逐步分析研究，通过实验的方法做了一些尝试，并取得了一定的效果。

1原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮所合成蓝色染料，其色度与氢化物的浓度成正比，于波长638 nm处进行光度测定。

在做完标准曲线，对于标准样品进行多次测量，发现测量数据偏低。

对此，我们通过查找资料，分析原因。

由于活性氯等氧化剂、大量亚硝酸根离子、硫化物、碳酸盐、油类及一些还原性物质等都能与氰化物有一定的作用，因此我们初步认定，样品的测定值偏低与干扰的存在有直接的关系。

2实验步骤1）我们作了总氰化物的标准曲线，操作步骤如下。

①取8支25 mL具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL，各加0.1%氢氧化钠溶液至10 mL；②向各管中加入5 mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.2 mL氯胺T溶液，立即盖紧塞子，混匀，放置3-5分钟；③向各管中加入5 mL异烟酸吡唑啉酮溶液，混匀。

水质氰化物测定方法证实实验报告

水质氰化物测定方法确认实验报告一、方法依据1.1 本实验采用GB/T5750.5-2009 水质氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法。

1.2 本法适用于生活饮用水及其水源水中氰化物的测定。

本法最低检测质量为0.1µg氰化物。

若取250 ml水样蒸馏测定，则最低检测质量浓度为0.002 mg /L。

二、方法原理在pH=7．O的溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再与异烟酸一吡唑酮作用，生成蓝色染料，比色定量。

三、试剂和材料3.1材料3.1.1 全玻璃蒸馏器：500 ml)。

3.1.2 具塞比色管：25 ml)和50 ml，。

3.1.4 恒温水浴锅。

3.1.3 分光光度计。

3.2试剂3.2.1 酒石酸：固体。

3.2.1 乙酸锌溶液(100 g/L)。

3.2.3 氢氧化钠溶液(20 g/L)。

3.2.4 乙酸溶液(3+97)。

3.2.5 磷酸二氢钾溶液(136 g／L)：称取13. 6g磷酸二氢钾,溶于纯水中，并稀释至100 ml。

3.2.6 氯胺T溶液(10 g／L)：临用时配制。

3.2.7 氢氧化钠溶液(12 g/l。

)：称取1.2 g氢氧化钠(NaOH)，溶于纯水中，并稀释至100 ml。

用纯水稀释至100 ml;另取0.25 g吡唑酮，溶于20 ml N-_甲基甲酰胺中。

合并两种溶液，混匀。

3.2.9 甲基橙溶液(0.5 g／L)。

3.2.10 氰化钾标准使用溶液.四、分析步骤4.1 校准曲线的绘制4.1.1 取25 mL具塞比色管9支，分别加入氰化钾标准使用溶液0 mL，0.10 ml，0.20 ml，0.40 ml，0.60 mL，0.80 mL，1.00 mL，1.50 ml和2.0mL，加氢氧化钠溶液(3.2.7)至10.0 ml。

4.1.2 向水样及标准系列管各加1滴酚酞溶液，用乙酸溶液调至红色刚好消失。

注：试验表明溶液pH值在5～8范围内，加入缓冲液后查可使显色液pH在5.6-6.O 之间。

水中氰化物测定方法及注意事项

水中氰化物测定方法及注意事项1、氰化物测定的方法有哪些？氰化物的常用分析方法是容量滴定法和分光光度法，GB7486—87和GB7487—87分别规定了总氰化物和氰化物的测定方法。

容量滴定法适用于高浓度氰化物水样的分析，测定范围为1～100mg/L；分光光度法有异烟酸 - 吡唑啉酮比色法和砒啶-巴比妥酸比色法两种，适用于低浓度氰化物水样的分析，测定范围为0.004～0.25mg/L。

容量滴定法的原理是用标准硝酸银溶液滴定，氰离子与硝酸银生成可溶性银氰络合离子，过量的银离子与试银灵指示液反应，溶液由黄色变成橙红色。

分光光度法的原理是在中性条件下，氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，氯化氰再与砒啶反应生成戊烯二醛，戊烯二醛与砒唑啉酮或巴比妥酸生成蓝色或红紫色染料，颜色的深浅与氰化物的含量成正比。

滴定法和分光光度法测定时都存在一些干扰因素，通常需要加入特定药剂等预处理措施，并进行预蒸馏。

当干扰物质浓度不是很大时，只通过预蒸馏即可达到目的。

2、氰化物测定的注意事项有哪些？（1）氰化物有剧毒，砒啶也有毒，分析操作时要格外小心谨慎，必须在通风橱内进行，避免沾污皮肤和眼睛。

当水样中干扰物质浓度不是很大时，通过酸性条件下的预蒸馏，使简单氰化物转变为氰化氢从水中释放出来，再使之通过氢氧化钠洗涤液而收集起来，即可将简单氰化物和络合氰化物区分开来，并使氰化物浓度提高、降低检出限值。

（2）水样中干扰物质浓度较大，就应当首先采取有关措施，消除其影响。

氧化剂的存在，会使氰化物分解，如果怀疑水中有氧化剂，可以采取加入适量硫代硫酸钠的方法排除其干扰。

水样应贮存于聚乙烯瓶中，采集后，应在24h内进行分析。

必要时，应加入固体氢氧化钠或浓氢氧化钠溶液，使水样pH值提高到12-12.5。

（3）硫化物在酸性蒸馏时，可呈硫化氢态被蒸出，并被碱液吸收，因此必须预先除去。

除硫的方法有两个，一是在酸性条件下，加入不能氧化CN-的氧化剂（如高锰酸钾）将S2-氧化后再蒸馏；二是加入适量CdCO3或CbCO3固体粉末，使生成金属的硫化物沉淀，将沉淀过滤后再蒸馏。

水质氰化物的测定(容量法和分光光度法)

水质氰化物的测定-1（蒸馏前处理）氰化物分类：①总氰化物：简单氰化物+绝大多数络合氰化物（铁氰络合物等）；②易释放氰化物：简单氰化物+少部分络合氰化物（如锌氰络合物）。

蒸馏前处理的意义：去除干扰离子影响；解离氰络合物，富集提纯氰化物。

一、蒸馏原理1.总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH＜2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。

（不含钴氰络合物，难以解离）2.易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。

二、实验流程三、注意事项1、水样水样采集和贮存①采集：水样放于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，加氢氧化钠至pH＞12固定。

②贮存：采样后及时分析。

若不能及时分析，样品应于4℃冷藏，24h内测定。

③固定前硫离子处理：若水样中有大量硫化物，先加碳酸铅粉末除去硫化物，再加氢氧化钠固定（碱性条件下，氰离子与硫离子会形成硫氰酸离子）。

可用乙酸铅试纸检测。

2、水样预蒸馏前离子干扰处理①活性氯等氧化剂：在蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低。

去除方法：碘化钾-淀粉试纸检验，亚硫酸钠溶液除去。

②亚硝酸离子：亚硝酸盐与EDTA在蒸馏加热条件下，会生成氰化物。

去除方法：加入氨基磺酸溶液，分解亚硝酸盐。

③油类：中性或酸性油类（＞40mg/L），可能使蒸馏液变浑浊。

去除方法：可用水样体积20%量的正己烷，中性萃取，水相用于蒸馏。

④醛类：蒸馏加热条件下，醛类和氰化物形成氰醇类（甲醛＞0.5mg/L）。

去除方法：加硝酸盐和EDTA。

3、蒸馏①总氰化物：使用EDTA是为了络合金属离子，促进氰络合物分解离。

②易释放氰化物：使用酒石酸（弱酸）调节pH，加入硝酸锌可以抑制铁氰络合物等的解离,但无法抑制锌氰络合物的解离。

水中氰化物测定方法

在中性条件下氰化物与胺T反应生成CNCI，在与异烟酸做用经水解生成戊烯二醛，最后与比吡啉酮缩合生成蓝色染料，此染料与氰化物大含量成正比，进行光度測定。
二．试剂
2%（m/V）氢氧化鈉
0.1%（m/G）氢氧化鈉
磷酸盐钾和35.5克水磷酸氢二钠于烧杯中,加水容解后,稀释至1000ml,摇匀
(1)KCN储备溶液;
称取0.25克KCN溶于0.1%氢氧化鈉溶液,稀释至100ml棕色溶量瓶中闭光存储.
(2).标定KCN:
吸取10.00ml KCN溶液于250 ml三角瓶中,加50 ml水和1 ml 2%氢氧化鈉溶液,0.2 ml银灵指标剂用0.01MOI/L硝酸银标准溶液标定,溶液由黄色刚变为橙红色为止,硝酸银标准溶液用量为(V1),同时用水做空白.硝酸银标准溶液用量为(V0).
CN（MG/ ml）=C（V1-V0）*52.04/10.00
式中：
C=硝酸银标准溶液浓度
V1=标定KCN溶液硝酸银标准溶液用量
V0=空白硝酸银标准溶液用量
52.04=相当于1L大1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子的质量克数
(3).10μg/1.00 ml氰离子溶液:取KCN储备溶液的体积如下V=10*500/T*1000
取200ml污水样品于500ml蒸馏瓶中加数粒玻璃球加入1010硝酸锌溶液78滴005甲基橙指标剂迅速入515酒石酸溶液立即盖好瓶盖使瓶内液体保持红色打开冷凝水往接收瓶中加101氢氧化鈉为吸收液当样品中存在亜硫酸钠naco3时可用4氢氧化鈉溶液做为吸收液
水中氰化物测定（异烟酸---吡唑啉酮比色法）
一．原理：
六．结果计算
氰离子含量=(ma-mb)*V1/V*V2
ma= C液从标准曲线查出相应的氰离子含量

水中氰化物的检测方法

水中氰化物的检测方法
哇塞，水中氰化物的检测方法，这可真是个重要又有趣的话题啊！你知道吗，就好像我们在生活中寻找宝藏一样，检测水中氰化物也需要一些特别的技巧和方法呢！
先说比色法吧，这就像是我们用眼睛去分辨不同的颜色一样。

通过特定的试剂与氰化物反应，产生不同的颜色变化，然后我们就能根据颜色的深浅来判断氰化物的含量啦。

是不是很神奇呢？这就好比是一个魔法，能让我们看到水中隐藏的秘密！
还有滴定法呢，就好像是一场精确的较量。

用一种标准溶液去慢慢滴定含有氰化物的水样，直到达到一个特定的终点，从而计算出氰化物的量。

这需要非常仔细和耐心哦，就像我们精心雕琢一件艺术品一样！
再说说电极法呀，它就如同一个敏锐的探测器。

通过特殊的电极来感受水中氰化物的存在和浓度，快速而准确。

这多厉害呀，就像是给我们装上了一双超级敏锐的眼睛，能瞬间洞察水中的情况！
然后是气相色谱法，这可是个高科技的手段呢！它可以把水中的氰化物分离出来，然后进行详细的分析。

这就好像是把一个复杂的拼图一点点拆开，看清每一块的模样。

你想想看，如果我们不能准确检测水中的氰化物，那会带来多大的危害呀！水可是我们生活中不可或缺的呀，我们喝的水、用的水都要保证安全呢！所以这些检测方法不就像是守护我们健康的卫士吗？我们一定要重视它们，利用它们来保障我们的生活质量呀！总之，这些检测方法都各有特点和优势，我们要根据实际情况选择合适的方法，让水中的氰化物无所遁形！。

分光光度法测定生活饮用水中氰化物的不确定度评定

分光光度法测定生活饮用水中氰化物的不确定度评定摘要：目的：建立分析计算分光光度法测定水中氰化物含量的不确定方法。

找出影响因素，对不确定度进行评估。

通过结果的可信度来证明结果的适宜性。

方法：根据GB/T5750.5-2006建立数学模型，从重复测定、标准溶液稀释、标准系列配制、线性拟合各方面来讨论其不确定度。

结果：标准系列配制过程带来的不确定度最大，是测量不确定度的主要因素。

关键词：氰化物；分光光度法；不确定度测量不确定度简称不确定度，指根据所用到的信息，表征赋予被测量量值分散型与测量结果相联系的参数。

测量不确定度一般由若干分量组成[1]。

测量不确定度可定量评价测量结果的质量，表示结果的可信程度。

氰化物是水质化学成分测定的重要指标，生活饮用水水质标准明确了氰化物的限量值。

本文对异烟酸-吡唑酮分光光度法[2]测定生活饮用水中氰化物过程中产生的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素。

一、材料与方法（一）仪器与试剂1.仪器及计量器具7200型分光光度计（3cm比色皿，尤尼柯上海仪器有限公司）A级50mL容量瓶；A级1mL刻度吸管；A级10mL单标线移液管250mL容量瓶。

2.标准与试剂氰化物标准溶液（北京坛墨质检科技有限公司生产，浓度为50mg/L）。

用标准储备液配制氰化物标准系列溶液，溶液浓度为：0.00mg/L,0.25mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,1.50mg/L,2.00mg/L，用去离子水定容。

去离子水（应符合GB/T 6682二级水规格，电导率≤1.0μS/cm）。

酒石酸（C4H6O6，分析纯，国药集团化学试剂有限公司），氢氧化钠（NaOH，优级纯，国药集团化学试剂有限公司），乙酸锌（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），磷酸二氢钾（KH2PO4，分析纯，国药集团化学试剂有限公司），硼酸（H2BO3，分析纯，国集集团化学试剂有限公司），氯安-T（C7H7ClNNaO2S.3H2O，分析纯，国集集团化学试剂有限公司），异烟酸（C6H5NO2，分析纯，国集集团化学试剂有限公司），吡唑酮（C10H10NO2，分析纯，国集集团化学试剂有限公司），磷酸（H3PO4，分析纯，国集集团化学试剂有限公司）3.不确定度的主要来源与计算[1,3,4]根据该实验过程，依据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059-1999）对各个不确定度分量和测量结果的不确定度进行评定。

水中氰化物的检测和处理课件

在酸性条件下，氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸-吡唑啉酮偶联生成蓝色染料，其吸光度与氰化物浓度成正比。通过测量吸光度，可计算出氰化物的浓度。
操作步骤
取样→调节pH值→加入氯胺T→加入异烟酸-吡唑啉酮→显色反应→测量吸光度 →计算浓度。
电极法原理及操作
原理
利用氰离子选择电极与参比电极组成原电池，测量电池电动势，根据能斯特方程计算出氰化物浓度。该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点。
法规标准与限量要求
国家法规
我国《生活饮用水卫生标准》（ GB5749-2006）规定氰化物限量为 0.05mg/L。
国际标准
世界卫生组织（WHO）规定饮用水中氰化物最大允许浓度为0.07mg/L。欧盟和美国等国家和地区也制定了相应的限量标准。
02
水中氰化物检测方法
分光光度法原理及操作
原理
操作步骤
准备电极→校准电极→测量样品电动势→计算浓度。
其他检测方法简介
滴定法
利用硝酸银滴定氰化物，通过计算消耗硝酸银的量来确定氰化物的浓度。该方法操作简便，但灵敏度较低，适用于高浓度氰化物的检测。
气相色谱法
将氰化物转化为氰化氢，通过气相色谱柱分离后进行检测。该方法灵敏度高、选择性好，但操作复杂、成本较高。
处理厂设计日处理能力为10万吨，出水水质需达到国家一级A标准，其中氰化物去除率要求达到95%以上。
工艺流程描述
预处理阶段
污水首先进入格栅池去除大颗粒物，然后进入沉砂池去除砂粒等无机物，为后续生物处理创造条件。
深度处理阶段
采用混凝沉淀+过滤工艺，进一步去除悬浮物和胶体物质，提高出水水质。最后通过紫外线消毒设备杀灭病原体，确保出水安全。

流动注射法测定生活饮用水中氰化物的方法证实

分析检测流动注射法测定生活饮用水中氰化物的方法证实刘俊芳，张　忠（忻州市水务（集团）有限责任公司，山西忻州 034000）摘　要：本文根据RB/T 214—2017要求，对标准方法《生活饮用水标准检验方法第5部分：无机非金属指标》（GB/T 5750.5—2023）（7.3）进行方法验证，使用流动注射法测定生活饮用水中的氰化物，试验测得标准曲线相关系数（r）为0.999 7；方法检出限为0.47 μg·L-1；定量下限为1.88 μg·L-1；加标回收率为97%～101%；精密度在0.80%～1.35%。

结果表明，标准曲线线性良好，方法检出限、准确度、精密度等指标均满足相关标准的要求，表明本单位已具备采用流动分析法分析检测生活饮用水中氰化物的能力。

关键词：流动分析法；氰化物；方法验证Validation of Flow Injection Method for Determination ofCyanide in WaterLIU Junfang, ZHANG Zhong(Xinzhou City Water Group Co., Ltd., Xinzhou 034000, China)Abstract: In this paper, according to RB/T 214—2017 requirements, the standard method GB/T 5750.5—2023 (7.3) was verified. The ﬂow injection method was used to determine cyanide in drinking water, and the correlation coefficient (r) of the standard curve was 0.999 7. The detection limit was 0.47 μg·L-1. The lower limit of quantitation was 1.88 μg·L-1. The recoveries were 97%～101%. The precision is 0.80%～1.35%. The results showed that the standard curve was linear and the detection limit, accuracy and precision of the method met the requirements of relevant standards, indicating that the unit had the ability to analyze and detect cyanide in drinking water by ﬂow analysis method.Keywords: continuous ﬂow analysis; cyanide; method validation天然水中一般不含氰化物[1]。

生活饮用水中氰化物测定的两种方法比较

第2期2021年4月No.2April，2021氰化物属于剧毒物质，水中的氰化物主要由小金矿的开采、冶炼、电镀、有机化工、选矿、焦炼、造气、化肥等工业排放废水所产生[1]。

由于氰化物能在一定程度上反映水体污染情况，环保、水利、卫生等部门可根据水体情况制定相应对策，保障区域水质和人民用水安全。

《生活饮用水卫生标准》（GB 5749—2006）[2]、《地表水环境质量标准》（GB 3838—2002）[3]都将氰化物指标列为常规检测项目。

《生活饮用水卫生标准》（GB 5749—2006）主要使用异烟酸-吡唑酮分光光度法和异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定生活饮用水和水源水中的氰化物。

该传统方法测定水中氰化物的过程烦琐耗时，且受外界干扰因素多。

《城镇供水水质标准检验方法》（CJ/T 141—2018）[4]对水中氰化物的检测补充了流动分析法，包括连续流动法与流动注射法，适用于城镇供水及源水中氰化物的测定。

与传统方法相比，流动分析技术具有分析速度快、样品量和试剂量消耗少、可减少人为误差等优势。

另外，因吡啶本身具有一定的恶臭气味并会对人体神经系统产生影响，目前使用异烟酸-吡唑酮分光光度法较少，而异烟酸-巴比妥酸分光光度法灵敏度高，得到了广泛的应用。

连续流动分析法的化学原理与异烟酸-巴比妥酸分光光度法的化学原理类似，故本研究使用异烟酸-巴比妥酸分光光度法与连续流动分析法对水中氰化物的测定进行方法比较，分析两种方法的检出限、精密度、加标回收率、准确度等[5]。

1 实验部分1.1 实验原理1.1.1 异烟酸-巴比妥酸分光光度法水样中的氰化物经蒸馏后被碱性溶液吸收，与氯胺T 中的活性氯作用生成氯化氰，再与异烟酸-巴比妥酸试剂反应，生成蓝紫色化合物，于600 nm 波长比色定量。

1.1.2 流动分析法样品通过蠕动泵被带入一个试剂溶液连续流动的系统反应模块中，在弱酸条件下，样品的氰化物通过在线蒸馏生成HCN 气体，再由扩散池分离后通过NaOH 溶液吸收，与氯胺T 在pH 小于8的条件下反应，转化成氯化氰，然后与异烟酸-巴比妥酸反应，形成蓝紫色化合物，于600 nm 波长比色测定。

水质氰化物的测定(容量法和分光光度法)

蒸馏前处理的意义：去除干扰离子影响；解离氰络合物，富集提纯氰化物。

二、实验流程三、注意事项1、水样水样采集和贮存①采集：水样放于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，加氢氧化钠至pH＞12固定。

②贮存：采样后及时分析。

若不能及时分析，样品应于4℃冷藏，24h内测定。

③固定前硫离子处理：若水样中有大量硫化物，先加碳酸铅粉末除去硫化物，再加氢氧化钠固定（碱性条件下，氰离子与硫离子会形成硫氰酸离子）。

可用乙酸铅试纸检测。

2、水样预蒸馏前离子干扰处理①活性氯等氧化剂：在蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低。

去除方法：碘化钾-淀粉试纸检验，亚硫酸钠溶液除去。

②亚硝酸离子：亚硝酸盐与EDTA在蒸馏加热条件下，会生成氰化物。

去除方法：加入氨基磺酸溶液，分解亚硝酸盐。

③油类：中性或酸性油类（＞40mg/L），可能使蒸馏液变浑浊。

去除方法：可用水样体积20%量的正己烷，中性萃取，水相用于蒸馏。

④醛类：蒸馏加热条件下，醛类和氰化物形成氰醇类（甲醛＞0.5mg/L）。

去除方法：加硝酸盐和EDTA。

3、蒸馏①总氰化物：使用EDTA是为了络合金属离子，促进氰络合物分解离。

②易释放氰化物：使用酒石酸（弱酸）调节pH，加入硝酸锌可以抑制铁氰络合物等的解离,但无法抑制锌氰络合物的解离。

水中氰化物测定方法

水中氰化物测定方法嘿，咱今儿就来唠唠水中氰化物测定方法这档子事儿！你说这水啊，咱天天都得用，可要是水里有了氰化物，那可不是闹着玩的。

这氰化物就像个隐藏的小恶魔，看不见摸不着，得用特别的办法才能把它给揪出来。

咱先说说比色法吧。

就好比你在一堆豆子里找那颗特别的红豆，比色法就是那个能帮你找到氰化物这颗“特别豆子”的工具。

通过一些化学反应，让氰化物显现出特别的颜色，这样咱就能知道它在不在水里啦。

你看，这多神奇呀！还有一种方法叫滴定法。

这就好像你在走一条路，一步一步地去找到终点。

通过慢慢滴加试剂，观察反应，就能确定氰化物的含量啦。

这是不是很有意思？就跟玩游戏似的，一步步解开谜题。

然后呢，还有电极法。

想象一下，这就像给水里装了个小侦探，专门去探测氰化物的踪迹。

这个小侦探可厉害了，能非常灵敏地察觉到氰化物的存在呢。

你可能会问啦，那这些方法哪个最好用呢？这可不好说呀，就像你问是苹果好吃还是香蕉好吃，那得看具体情况呀！不同的场合，不同的需求，咱就得用不同的方法。

在实际操作中，可得仔细认真啦！稍微有一点疏忽，可能结果就不准确啦。

就像你搭积木，有一块没搭好，整个就可能垮掉。

所以呀，每一步都得小心翼翼的。

咱还得注意安全呢！毕竟这氰化物可不是好惹的主儿。

做实验的时候，得把防护措施做好，可别让它有机会伤害到咱。

总之呢，水中氰化物测定方法可是个大学问。

咱得好好研究，认真对待。

这样才能保证我们喝的水是干净的，安全的。

你说是不是这个理儿？咱可不能让这小小的氰化物坏了我们的生活呀！让我们一起努力，把这个小恶魔给牢牢抓住，让水变得清清爽爽，干干净净！。

饮用水、矿泉水中氰化物的测定

1.7乙酸溶液( 1+24 ):将乙酸和水按1∶24的体积比混匀。
1.8酚酞-乙醇指示液( 10g / L ):称取1g酚酞试剂,用无水乙醇溶解,并定容至100mL。
1.9磷酸盐缓冲溶液[( 0. 5mol/ L )pH7. 0 ]:称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钠,溶于水并稀释至1000mL。
1.10异烟酸-吡唑啉酮溶液:称取1. 5g异烟酸溶于24mL氢氧化钠溶液( 3. 2. 2 )中,加水至100mL ,另称取0.25g吡唑啉酮,溶于20mL无水乙醇中,合并上述两种溶液,摇匀。临用时配制。
1.11氯胺T溶液( 10g / L ):称取1g氯胺T溶于水中,并稀释至100mL。临用时配制。
饮用水、矿泉水中氰化物的测定
样品编号：
检验时间：年月日
检验项目
氰化物
检验方法
GB5009.36-2016（分光光度法）
检测仪器
仪器名称
仪器编号
量值溯源状态
可见分光光度计
配制记录
试剂配制：
1.1甲基橙指示剂( 0. 5g / L ):称取50mg甲基橙,溶于水中,并稀释至100mL。
1.2氢氧化钠溶液( 20g / L ):称取2g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至100mL。
1.3氢氧化钠溶液( 10g / L ):称取1g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至100mL。
1.4乙酸锌溶液( 100g / L ):称取10g乙酸锌,溶于水中,并稀释至100mL。
1.5氢氧化钠溶液( 2g / L ):量取10mL氢氧化钠溶液( 3. 2. 2 ),用水稀释至100mL。
1.6氢氧化钠溶液( 1g / L ):量取5mL氢氧化钠溶液( 3. 2. 2 ),用水稀释至100mL。

水中氰化物检测方法-分光光度计法

水中氰化物檢測方法－分光光度計法NIEA W410.52A一、方法概要經酸化之水樣被加熱蒸餾時，氰離子反應成氰化氫（HCN）後，從溶液中經氣滌（Purging）方式被吸收於氫氧化鈉溶液中，在pH值小於8的情況下，氰離子會與氯胺T（Chloramine-T）反應形成氯化氰（CNCl，毒性氣體，應避免吸入人體），且不會再進一步水解成CNO-，若續在此反應溶液中加入吡啶-丙二醯脲（Pyridine barbituric acid）試劑即可產生紫色產物，使用分光光度計在波長578 nm處測其吸光度，即可求得水樣中氰化物之濃度。

二、適用範圍本方法適用於飲用水、地面水體、地下水體及放流水中氰化物之檢測。

三、干擾(一) 水樣貯存及檢測過程中，氧化劑會分解大部分之氰化物。

在每1 L水樣中添加0.1 g（必要時可重複添加）亞砷酸鈉（NaAsO2）或添加0.1 g之硫代硫酸鈉（Na2S2O3，不可過量），可除去本項干擾。

（註1）(二) 水樣蒸餾時，硫化物會隨氰化物一起蒸餾出來而造成干擾。

於氫氧化鈉吸收液中添加醋酸鉛（Pb(C2H3O2)2），可克服低濃度硫離子之干擾；當硫離子濃度太高時，則應改用碳酸鉛（PbCO3），以避免降低吸收液之pH值。

醋酸鉛或碳酸鉛的使用量因水樣而異，添加後須確認水樣不含硫離子，否則水樣中應再添加醋酸鉛或碳酸鉛。

（註2）(三) 水樣若含高濃度碳酸鹽，在水樣前處理加酸時會產生大量二氧化碳氣體，而干擾水樣之蒸餾；此外，二氧化碳也可能顯著降低吸收液中氫氧化鈉之含量。

於水樣中徐徐加入氫氧化鈣（Ca(OH)2），同時攪拌之，使水樣pH值上升至12至12.5之間，俟沈澱完全後，將上澄液倒入樣品瓶中，作為檢測氰化物之用，可排除本項干擾。

(四) 水樣中之醛類（Aldehydes）會使氰化物轉變為氰醇（Cyanohydrin），並於水樣蒸餾過程中續轉變為腈類化合物（Nitrile），當水樣中醛類濃度大於0.5 mg/L時，其所造成的干擾更為顯著。

家具厂房对饮用水中氰化物含量进行准确测定的操作方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710744511.8(22)申请日 2017.08.25(71)申请人李明义地址 610000 四川省成都市武侯区金花镇双凤村3组(72)发明人李明义　(51)Int.Cl.G01N 31/16(2006.01)(54)发明名称家具厂房对饮用水中氰化物含量进行准确测定的操作方法(57)摘要本发明公开了一种家具厂房对饮用水中氰化物含量进行准确测定的操作方法，将氯化钠经灼烧至无爆烈声后，在干燥器内冷却，称取溶于水中，稀释定容至1000ml，摇匀；称取硝酸银溶于水中，稀释定容至1000ml；吸取氯化钠标准溶液10.00ml于锥形瓶中，加入50ml水，向溶液中加入3～5滴铬酸钾指示剂，将待标定的硝酸银溶液加入棕色酸式滴定管中，滴定直至氯化钠标准溶液由黄色变成浅砖红色为止，记下读数；称取试银灵，溶于丙酮中，并稀释至100ml；称取铬酸钾溶于少量水中，滴加硝酸银标准溶液至产生橙红色沉淀为止，用水稀释至100ml；结果计算。

该方法能够准确地检测出饮用水中氰化物的含量，保护人们的身体健康。

权利要求书1页说明书3页CN 107643359 A 2018.01.30C N 107643359A1.家具厂房对饮用水中氰化物含量进行准确测定的操作方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)试剂配制：将氯化钠置瓷圳一锅内，经5000-6000度灼烧至无爆烈声后，在干燥器内冷却，称取0.5844g溶于水中，稀释定容至1000ml，摇匀；称取1.699g硝酸银溶于水中，稀释定容至1000ml，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，待标定后使用；吸取氯化钠标准溶液10.00ml于锥形瓶中，加入50ml水，向溶液中加入3～5滴铬酸钾指示剂，将待标定的硝酸银溶液加入棕色酸式滴定管中，在不断旋摇下，滴定直至氯化钠标准溶液由黄色变成浅砖红色为止，记下读数(V)，同样滴定空白溶液，记下读数(Vo)；硝酸银标准溶液的浓度按式(1)计算：c1＝c ×10.00/(V-V0)式中：c1—硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L；c—氯化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V—滴定氯化钠标准溶液时硝酸银溶液的用量，ml；V0—滴定空白溶液时硝酸银溶液的用量，ml；称取0.02g试银灵，溶于丙酮中，并稀释至100ml，贮存于棕色瓶并放于暗处可稳定一个月；称取10.0g铬酸钾溶于少量水中，滴加硝酸银标准溶液至产生橙红色沉淀为止，放置过夜后，过滤，用水稀释至100ml；(2)测定过程：取100m1试样“A ”(如试样中氰化物浓度高时，可少取试样，用水稀释至100ml)于锥形瓶中，加入0.2ml试银灵指示剂，摇匀，在不断旋摇下，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数(Va)，用硝酸银标准济液滴定试样前，应以pH试纸试验试样的pH值，必要时应加氢氧化钠济液调节至pH>11；(3)结果计算：氰化物质量浓度以氰离子(CN)计，按式(2)计算；式中：ρ1——氰化物质量浓度，mg/L；C——硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L；Va——滴定试样时硝酸银标准浓度的用量，ml；Vo——滴定空白试验时硝酸银标准浓度的用量，ml；V——样品的体积，ml；V1——试样的体积，ml；V2——试料的体积，ml；52.04——氰离子摩尔质量，g/mol。