铝合金型材氧化槽液成份分析工艺规程

铝合金型材氧化槽液成份分析工艺规程

1 目的范围

本文规定了铝合金形材阳极氧化槽液分析的要求，以确保形材的质量。

本文适用于铝合金阳极氧化各种槽液成份的分析。

2工作工序

分析方法：参见氧化槽液的分析。

a)氟化钾：固体 b)酚酞指示剂：1% c）盐酸标准溶液:1N

2.2.2碱蚀槽液游离氢氧化钠和铝离子的分析

a）分析步骤

移取碱蚀槽液2m L于250m L锥形瓶中，加50m L纯水，滴加2-3滴酚酞指示剂，用1N 盐酸标准溶液滴至溶液由红色变为无色，即为第一终点。读取消耗盐酸标液的毫升数V1。

向上述试液中，加入3g氟化钾，摇动使其溶解，此时溶液应为红色，继续用1N的盐酸滴定至溶液红色消退。此时可再加少许氟化钾验证，似为无色则为第二终点。（若呈红色继续滴定至无色为止）。读取消耗盐酸标准溶液的毫升数V2。

b)计算

游离 NaOH(g/L)=20×（V1-V2/3）×N HCl

Al3+(g/L)=4.5×V2×N HCl

2.3中和槽液的分析

分析方法：参见氧化槽液分析

2.4 氧化槽液的分析

2.4.1试剂

a)氟化钾：20% b)酚酞指示剂1% c)氢氧化钠标准溶液:1N

2.4.2氧化槽液中游离硫酸的分析

a)分析步骤

移取5m L氧化槽液于250m L锥形瓶中，加50m L纯水，摇匀。加20%氟化钾溶液10-15m L，

滴加3-4滴酚酞指示剂，用1N氢氧化钠标准溶液滴定至无色变为粉红色为终点。读取消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V1。

b)计算

游离H2SO4=9.8×V1×N naOH

2.4.3总酸浓度的分析

a)分析步骤

移取5m L氧化槽液于250m L锥形瓶中，加50m L纯水，滴加3-4滴酚酞指示剂，用1N氢氧化钠标准溶液滴定至试液由无色变为粉红色，且30秒不褪色为终点。读取消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V2.

b)计算

总酸浓度（g/L）=9.8×V2×N naOH

2.4.4铝离子的分析

根据游离硫酸消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V1和总酸消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V2即可计算槽液中的铝离子浓度。

a)计算

Al3+（g/L）=1.8×（V1-V2）×N naOH

2.5

2.5.1着色槽液中硫酸亚锡的分析

a)试剂

●淀粉：1%

●盐酸：1+1

●碘标准溶液：0.1N

b)分析步骤

于250m L锥形瓶内加入盐酸（1+1）20m L，再移取着色槽液10m L，再50m L纯水及1%淀粉溶液3m L，摇匀，迅速用0.1N碘标准溶液滴定至试液由无色变为浅兰色为终点。读取消耗碘标准溶液的毫升数V。

c)计算

Sn SO4（g/L）=10.74×V×N I2

2.5.2着色槽液中硫酸镍的分析

a)试剂

●紫尿酸铵指示剂

●氨-氯化铵缓冲溶液：pH=10

●氟化钠：饱和溶液

●氨水：（1+1）

●EDTA标准溶液：0.02m ol/L

b)分析步骤

移取着色槽液1m L于250m L锥形瓶中，加50m L纯水，5m L氟化钠饱和溶液，滴加2-3滴氨水调微碱性，加pH=10缓冲溶液10m L，少许紫尿酸铵指示剂，充分震荡后，用0.02M 的EDTA标准溶液滴定至紫红色为终点。读取消耗EDTA标准溶液的毫升数。

c)计算

Ni SO4·6H2O（g/L）=262.9×V×M EDTA

2.5.3着色槽液中游离硫酸的分析

a)分析步骤

移取着色槽液50m L于300m L烧杯中，在pH计上，将复合电极放入带测溶液中，固定好（pH计应预先用标准pH缓冲溶液标定好）。用1N氢氧化钠标准溶液滴定至试液pH为

2.1既为终点。

b)计算

游离H2SO4（g/L）=0.98×V×N naOH

2.5.4着色槽液中pH的分析

a)试剂和仪器

●pH=6.86缓冲溶液●pH=4.00缓冲溶液

●PHS-2C酸度计及pH复合电极

b)测定方法

将酸度计预热，待仪器稳定后，分别用pH=6.86，pH=4.00的标准溶液进行标定，然后测定槽液的pH值。

2.6

2.6.1封孔槽液中镍的测定

a)试剂

●紫尿酸铵指示剂

●氨-氯化铵缓冲溶液：pH=10

●EDTA标准溶液：0.02M

b)分析步骤

移取5ml封孔槽液于250m L的锥形瓶中，加pH=10缓冲溶液10m L，加50m L纯水，加少许紫尿酸铵指示剂，用0.2M的EDTA标准溶液滴定由橙黄色变为亮紫色，且30秒不变色为终点。读取消耗EDTA标准溶液的毫升数。

c)计算

Ni2+（g/L）=11.74×V×M EDTA

2.6.2封孔槽液中pH值的测定

测定方法同着色槽液pH的测定。

2.6.3封孔槽液中氟离子的分析

a) 试剂及仪器

●Fˉ标准溶液：0.3、0.4、0.5、0.6g/L

TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）：500m L纯水置于1L烧杯中，加57m L冰乙酸，58.5g 氯化钠和12g柠檬酸三钠，用6N氢氧化钠溶液，调整酸度至pH=5.5-6.2再加纯水稀释至

1L，摇匀。

●P XS-215型离子活度计●氟电极及甘汞电极

b)分析步骤

标准曲线的绘制

用移液管分别移取20m L0.3、0.4、0.5、0.6g/L标准溶液放入4个50m L塑料杯中，分别加10m L的TISAB溶液，插入电极，测定电位值：E1、E2、E3、E4与其对应的浓度在半对数坐标纸上，绘画标准曲线。

槽液中Fˉ的分析

用移液管取20m L槽液于50m L的塑料烧杯中，加TISAB溶液10m L，插入电极，测定电位值E X，根据测得的电位值，在标准曲线上查得氟含量。

计算法：

用0.3和0.6g/L两个标准溶液，测得的电位值分别是E1、E2。

㏒C X=㏒(0.6/0.3)×(E1-E X)/( E1-E2)+㏒0.3

2.7 酸蚀槽液中管理点的分析

2.7.1酸蚀槽液分析要求

2.7.2

a)试剂

●氢氧化钠标准溶液：1N ●酚酞指示剂1%

b)分析步骤

移取10m L酸蚀槽液于250m L锥形瓶中，加50-100m L纯水，摇匀，加酚酞指示剂5-10滴，用1N氢氧化钠标准溶液滴定m L数为槽液管理参照点。

c)计算

管理点=N×V naOH

d)注

●最佳7管理点对应氟化氢铵48g/L，原则上每升高1个管理点需要加氟化氢铵

6.67kg/m3。