能谱仪结构及工作原理

能谱仪结构及工作原理

X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的、具有成分分析功能的方法，通常称为X射线能谱分析法，简称EDS或EDX方法。它是分析电子显微方法中最基本、最可靠、最重要的分析方法，所以一直被广泛使用。

1．特征X射线的产生

特征X射线的产生是入射电子使内层电子激发而发生的现象。即内壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级上，电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填入时，作为多余的能量放出的就是特征X 射线。高能级的电子落入空位时，要遵从所谓的选择规则（selection rule），只允许满足轨道量子数l 的变化Δl＝±1 的特定跃迁。特征X 射线具有元素固有的能量，所以，将它们展开成能谱后，根据它的能量值就可以确定元素的种类，而且根据谱的强度分析就可以确定其含量。

另外，从空位在内壳层形成的激发状态变到基态的过程中，除产生X射线外，还放出俄歇电子。一般来说，随着原子序数增加，X射线产生的几率（荧光产额）增大，但是，与它相伴的俄歇电子的产生几率却减小。因此，在分析试样中的微量杂质元素时可以说，EDS 对重元素的分析特别有效。

2． X射线探测器的种类和原理

对于试样产生的特征X 射线，有两种展成谱的方法：X 射线能量色散谱方法（EDS:energy dispersive X-ray spectroscopy）和X射线波长色散谱方法（WDS：wavelength dispersive X-ray spectroscopy）。在分析电子显微镜中均采用探测率高的EDS。从试样产生的X 射线通过测角台进入到探测器中。图示为EDS 探测器系统的框图。

对于EDS 中使用的X 射线探测器，一般都是用高纯单晶硅中掺杂有微量锂的半导体固体探测器（SSD:solid state detector）。SSD是一种固体电离室，当X 射线入射时，室中就产生与这个X 射线能量成比例的电荷。这个电荷在场效应管（TEF: field effect transistor）中聚集，产生一个波峰值比例于电荷量的脉冲电压。用多道脉冲高度分析器（multichannel pulse height analyzer）来测量它的波峰值和脉冲数。这样，就可以得到横轴为X 射线能量，纵轴为X 射线光子数的谱图。

为了使硅中的锂稳定和降低FET的热噪声，平时和测量时都必须用液氮冷却EDS探测器。保护探测器的探测窗口有两类，其特性和使用方法各不相同。

（1）铍窗口型（beryllium window type）

用厚度为8～10μm 的铍薄膜制作窗口来保持探测器的真空，这种探测器使用起来比较容易，但是，由于铍薄膜对低能X射线的吸收，所以，不能分析比Na（Z＝11）轻的元素。

（2）超薄窗口型（UTW type : ultra thin window type ）

保护膜是沉积了铝，厚度0.3～0.5μm 的有机膜，它吸收X 射线少，可以测量C(Z＝6)以上的比较轻的元素。但是，采用这种窗口时，探测器的真空保持不太好，所以，使用时要多加小心。最近，对轻元素探测灵敏度很高的这种类型的探测器已被广泛使用。

此外，还有去掉探测器窗口的无窗口型（windowless type）探测器，它可以探测B(Z ＝5)以上的元素。但是，为了避免背散射电子对探测器的损伤，通常将这种无窗口型的探测器用于扫描电子显微镜等低速电压的情况。

EDS系统框图