紫外分光光度法测定阿司匹林含量1
阿司匹林的合成、表征及含量测定
阿司匹林的合成、表征及含量测定一.摘要1. 中文摘要医药上阿司匹林(aspirin)即乙酰水杨酸(acetylsalicylic acid),又称水杨酸乙酸脂(salicylic acid acetate.), 是一种非常普遍的治疗感冒的药物, 有解热止痛的作用,同时还可软化血管.阿司匹林的历史最早追溯于18世纪。
首先发现柳树皮的提取物是一种强效的止痛退热及抗炎消肿药，不久就分离、鉴定了其中的有效成分为水杨酸，随后用化学方法大规模生产，供医用。
但后来发现它的酸性强，严重刺激口腔，食道及胃壁黏膜，故试图改进。
先制成水杨酸钠试用，发现虽然改善了它的酸性和刺激性，但却具有令人不愉快的甜味，大多数患者不愿意服用。
18世纪末，合成了乙酰水杨酸，既保持了水杨酸钠的药效，又降低了刺激性，口味好。
Bayer公司将它的这个新产品称作aspirin。
Aspirin的产生历史是目前使用的许多药品的典型，即开始都以植物的粗提取物或民间药物的出现，再由化学家分离出其中的活性成分，测定结构并加以改造，结果才变成比原来更好的药物。
为了对阿司匹林有更进一步的了解.我们进行了阿司匹林的合成制备实验:在浓硫酸介质中，水杨酸和乙酸酐发生乙酰化反应生成乙酰水杨酸,副产品可用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤以及乙酸乙酯重结晶除去.同时乙酰水杨酸又具有一系列特殊结构.在红外谱图中可出现多个特征振动频率.比较产品和标准的红外谱图,同时结合产品的熔点,可对合成的产品进行鉴定.除此之外,我们还用酸碱滴定测定产品的含量,并结合紫外分光度法对产品进行含量的分析.2.关键字阿司匹林, 合成,, 鉴定, 含量测定Abstract:This medicine aspirin (aspirin) or aspirin (acetylsalicylic acid), also known as salicylic acid acetate (salicylic acid acetate.), Is a very common treatment for cold medicines, hasantipyretic analgesic effect, but can also soften the blood vessels.The earliest history of aspirin back in the 18th century.First found in willow bark extract is a potent analgesic and anti-inflammatory swelling drug fever, and soon were isolated and identified the active ingredient of which is salicylic acid, followed by large-scale production by chemical methods for the medical.Acid but found it strong, severe irritation in the mouth, esophagus and gastric mucosa, it is trying to improve.Sodium salicylate into the first trial, found that while improved its acidic and pungent, but sweet with the unpleasant, most patients do not want to takeit.18th century, the synthesis of acetylsalicylic acid, while maintaining the efficacy of sodium salicylate, but also reduce the irritation, taste good.Bayer, it's this new product called aspirin.Aspirin use the production history is typical of many drugs, which were started in the plant crude extract or the appearance of folk medicine, and then isolated by the chemist, the active ingredients, and to transform the structure determination, the results become more than justhad better drugs.In order to have a better understanding of aspirin. We were prepared the synthesis of aspirin experiment: in concentrated sulfuric acid, salicylic acid and acetic anhydride acetylation reaction of acetylsalicylic acid, can be saturatedby-productssodium bicarbonate solution, washed and recrystallized ethyl acetate to remove.At the same time acetyl salicylic acid also has a special structure. In the infrared spectra may appear more characteristic vibrational frequencies. Comparison of the infrared spectrum of products and standards, combined with the melting point of products, synthetic products can be identified.In addition, we also used the content of acid-base titration products, combined with UV spectrophotometry analysis of content of the product. Keywords:Aspirin, synthesis, and identification, determination二.前言1.阿司匹林的简介中文名称：阿司匹林 (俗名:醋柳酸、东青等 )英文名称：Aspirin化学名称：乙酰水杨酸( acetylsalicylic acid )、2-(乙酰氧基)苯甲酸、(2-ethanoylhydroxybenzoic acid );分子式为：C9H8O4;分子相对质量：180.16;结构式:熔点:135℃～138℃ ;密度: 1.35g/cm3;性质:白色针状或结晶性粉末，无臭、略有酸味。
光光度法测定阿司匹林肠溶片的含量
ｓｐｅｃ试ｃａｔｊ蛳ＰＮ埘ｕｌｇｍｅｄ ｂｙ ｓＤＡ。Ｖｄ １０（国家
药品监督管理局《国家药品标准》第七册）［Ｓ］．２００２：７Ａ
９９．４％．为．５％．计算平均回收率为９９．４％。
ＨＰＬＣ同时测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷含量
刘刚，王海涛，赵淼．姜韧，谭生建（中国人民解放军第３０６医院药学部，北京１００１０１） 双黄连日服液由黄芩、金银花和连翘提取加工 制成，收载于中国药典（２００５年版一部）。含量测定 采用高效液相色谱法分别测定绿原酸、黄芩苷和连 翘苷含量。其中，绿原酸测定采用甲醇－水・冰醋酸 （２０：８０：１）做流动相，黄芩苷测定采用甲醇－水－冰 醋酸（５０：５０：１）做流动相。金银花和黄芩制剂中 的绿原酸和黄芩苷含量测定方法报道有ｕ…，双黄 连口服液中绿原酸和黄芩苷含量同时测定方法未 见报道。本文研究建立了线性梯度洗脱高效液相 色谱法同时测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷 含量的方法。
容液组成与色谱流动相相近，防止样品在迸样流动
相析出沉淀物，保护色谱系统。
参考文献
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ｍＬ
高效液相色谱仪（Ａ西ｌｅｎｔｌ２００系列）：Ｃ１３ｌｌＡ 四元色谱泵，Ｇ１３２９Ａ自动进样器，Ｇ１３１５Ｂ二极管 阵列检测器，Ｇ２１７０ＢＡ色谱工作站，Ｇ１３１６Ａ柱温箱 和Ｇ１３７９Ｂ在线脱气机。绿原酸对照品（批号： １１０７５３．２００４１３）和黄芩苷对照品（批号１１０７１５・ ２００５１４）购自中国药品生物制品检定所。双黄连口
阿司匹林的合成、表征及含量测定实验预习报告
阿司匹林的合成、表征及含量测定实验预习报告姓名,班级,学号,阿司匹林的合成、表征及含量分析.阿司匹林简介中文名称:阿斯匹林(解热镇痛药),阿司匹林(退热药)中文俗名:醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等英文名称:Aspirin英文别名:Acenterine、Acetard、Acetophen、Acetylsalicylic Acid、Acidum Acetylsalicylicum、Adiro、Albyl、Aluprin、Asadrine、Aspirinetas、Bayaspirina、Bi-Prin、Codral Junior、Ecotri、Ecotrin、Elsprin、Empirin、Enteretas、Novosprin、Rhonal、Salitison、Salicylic Acid Acetate等拉丁名称:Aspirin化学普通命名法:乙酰水杨酸，acetylsalicylic acid化学系统命名法:2-(乙酰氧基)苯甲酸IUPAC命名法:2-ethanoylhydroxybenzoic acid分子结构式为:C9H8O4分子相对质量:180.16<B>用途:1.解热镇痛药，用于发热、疼痛及类风湿关节炎等。
2(是应用最早，最广和最普通解热镇痛药抗风湿药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风温和抗血小板聚集等多方面的药理作用，发挥药效迅速，药效肯定，超剂量易于诊断和处理，很少发生过敏反应。
常用于感冒发热,头痛、神经痛关节痛、肌肉痛、风湿热、急性内湿性关节炎、类风湿性关节炎及牙痛等。
是《国家基本药物目录》列入的品种乙酰水杨酸也是其他药物的中间体。
3(乙酰水杨酸是制备杀鼠剂中间体4-羟基香豆素的原料。
4(杨酸与乙酸。
微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于氢氧化碱溶液或碳酸溶液，同时分解。
常用的解热镇痛药。
用于解热、镇痛、抗风湿，促进痛风患者尿酸的排泄，抗血小板聚集及胆道蛔虫治疗。
5(用于制造室外及有强光照射的结构件、器械部件，如汽车车身、农机部件、电表和电灯罩、道路标记等。
阿司匹林的质量标准
石河子大学小学期制实验结课论文阿司匹林的质量标准、姓名：王义西班级：药学（3）班学号：指导老师：李乐日期：2013年9月3日乙酰水杨酸抗炎药物的分析王义西石河子大学药学院小学期药学第三组第三实验组摘要阿司匹林，化学名为2-( 乙酰氧基) 苯甲酸，作为主要的解热镇痛抗炎药收载于《中国药典》(2010 年版)二部，临床上主要用于治疗感冒发烧, 牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等, 是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。
本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应, 长期服用导致胃肠出血。
随着现代药学技术的发展，目前已有片剂、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片和栓剂等多种剂型，以阿司匹林为主药的复方制剂也层出不穷，形成了阿司匹林含量测定方法的各异性。
随着科学技术的进步，各种仪器设备、新方法也应用到了阿司匹林的鉴别、杂质检查、含量测定中，本文对其作一综述。
关键词: 阿司匹林鉴别杂质检查含量测定 HPLC 紫外分光光度法 TLC 阿司匹林临床上主要用于治疗感冒发烧, 牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等, 是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。
本文主要对阿司匹林做一综合论述，通过对阿司匹林的性状、鉴别、杂质检查、含量测定四个方面对乙酰水杨酸进行药物分析。
1 实验部分1.1仪器与试剂仪器：紫外分光光度计（Cintra404,GBC）、电子天平（A B135-S，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司METTLER TOLEDO）、微孔滤膜（尺寸25mm，孔径0.8μ，上海半岛实业有限公司净入器材厂）高效液相色谱仪、紫外检测器、自动进样器、色谱数据处理机、U V 一26 0 分光光度计、HPLC 色谱柱、超纯水器、展开槽、水浴锅、研钵、移液管（1、2、5、10ml）、吸耳球、容量瓶（25、50、100ml）、烧杯（10、100、500ml）、胶头吸管、直尺试剂：复方乙酰水杨酸片（25mg/片）：阿司匹林贮备液溶液（1.5368m g/ml）、无水乙醇、氯仿、丙酮、冰醋酸、甲醇、95%乙醇、酚酞指示液、碳酸钠试液，稀盐酸、稀硫酸、三氯化铁试液、乙醚、硫酸铁铵试液（新制）、蒸馏水1.2 性状阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；遇湿气即缓缓水解。
紫外分光光度法阿司匹林的含量测定
紫外分光光度法对阿司匹林的含量测定紫外分光光度法对阿司匹林的含量测定紫外--可见分光光度法：是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。
操作简单、准确度高、重现性好。
波长长(频率小)的光线能量小，波长短(频率大)的光线能量大。
分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。
描述物质分子对辐射吸收的程度随波长而变的函数关系曲线，称为吸收光谱或吸收曲线。
紫外-可见吸收光谱通常由一个或几个宽吸收谱带组成。
最大吸收波长（λmax）表示物质对辐射的特征吸收或选择吸收，它与分子中外层电子或价电子的结构（或成键、非键和反键电子）有关。
朗伯-比尔定律是分光光度法和比色法的基础。
即物质在一定浓度的吸光度与它的吸收介质的厚度呈正比。
A= lg1/T = εcl (Lambert-Beer定律)紫外-可见分光光度计由5个部件组成：①辐射源。
必须具有稳定的、有足够输出功率的、能提供仪器使用波段的连续光谱，如钨灯、卤钨灯（波长范围350～2500纳米），氘灯或氢灯（180～460纳米），或可调谐染料激光光源等。
②单色器。
它由入射、出射狭缝、透镜系统和色散元件（棱镜或光栅）组成，是用以产生高纯度单色光束的装置，其功能包括将光源产生的复合光分解为单色光和分出所需的单色光束。
③试样容器，又称吸收池。
供盛放试液进行吸光度测量之用，分为石英池和玻璃池两种，前者适用于紫外到可见区，后者只适用于可见区。
容器的光程一般为0.5～10厘米。
④检测器，又称光电转换器。
常用的有光电管或光电倍增管，后者较前者更灵敏，特别适用于检测较弱的辐射。
近年来还使用光导摄像管或光电二极管矩阵作检测器，具有快速扫描的特点。
⑤显示装置。
这部分装置发展较快。
较高级的光度计，常备有微处理机、荧光屏显示和记录仪等，可将图谱、数据和操作条件都显示出来。
仪器类型有：单波长单光束直读式分光光度计，单波长双光束自动记录式分光光度计和双波长双光束分光光度计。
阿司匹林的制备实验报告
阿司匹林的合成、鉴定和含量分析预习报告1106060102 蔡孟煌1106060106 杜振一.实验原理1.阿斯匹林合成原理阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酐合成的。
水杨酸和醋酸酐反应完后，锥形瓶内混合物的成分为：乙酰水杨酸，醋酸，硫酸，未参与反应的水杨酸和醋酸酐。
因此必须设法对产物提纯。
乙酰水杨酸和水杨酸在冰水浴中可结晶析出，利用这一性质可除去硫酸，醋酸和醋酸酐。
乙酰水杨酸和水杨酸均含有一个羧基，可以与碱反应生成盐。
又知乙酰水杨酸纳溶于水而水杨酸钠不溶于水。
故可向乙酰水杨酸和水杨酸的混合物中加入饱和碳酸氢钠溶液，经过滤便可除去水杨酸。
再向溶液中加入酸，在冰水浴中使乙酰水杨酸结晶析出。
便可得到较为纯净的阿司匹林晶体。
为了对合成的产品进行表征，需要对其进行进一步纯化。
可以将部分产物溶于最少量的乙酸乙酯，趁热过滤除去不溶物。
滤液经冷却后便可析出纯净的乙酰水杨酸晶体。
2.阿司匹林的表征原理2.1三氯化铁反应水杨酸及其盐在中性或弱酸条件下，与三氯化铁试液反应, 分子中的酯键受热水解，生成资金色铁配合物，显紫堇色。
这是部分本品水解成水杨酸，三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致。
2.2熔点测定原理提纯后的乙酰水杨酸为白色针状晶体，可以测定其熔点对其进行表征。
由于乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128~135℃。
测定时应将热载体加热至120℃左右，然后放入样品进行测定。
将所测得熔点与文献值进行比较，文献值为133~135℃。
2.3红外光谱测定原理目前红外吸收光谱主要应用于未知化合物的结构测定，是最有效的分析手段之一。
红外吸收光谱主要是分子的振动产生的，转动运动也影响到振动运动而产生偶极矩的变化，因而在红外光谱区实际所测得的谱图是分子的振动与转动运动的加和表现，因此红外光谱又称为分子的振转光谱。
由于每一种分子中的各个原子之间的振动形式十分复杂，即使是简单的化合物，其红外光谱图也是复杂而又其特征的。
因此可以通过分析化合物的红外谱图获得许多反映分子所带官能团的信息，从而对化合物进行表征。
双波长紫外分光光度法
②样品测定：取阿司匹林肠溶片20片，精密称定，研细。精密称取约 相当于阿司匹林50mg置于50mL容量瓶中，加乙醇适量，振摇使溶解 并定容，摇匀，滤过。精密量取续滤液2mL置25mL容量瓶中，加乙 醇至刻度，摇匀。分别在276nm、322nm波长处测定吸收度，用回 归方程计算阿司匹林的含量。
含量计算
阿司匹林制剂在体外的含量测定
——双波长紫பைடு நூலகம்分光光度法
原料
阿司匹林肠溶片
原理
采用双波长紫外分光法（测定波长为276nm和322nm），测定了阿 司匹林肠溶片的含量，可消除附加产物水杨酸的干扰。
方法
①标准曲线的绘制：精密称取阿司匹林对照品适量，加乙醇溶解使成 1000μg/mL的溶液。精密吸取1.0、1.5、2.0、2.5和3.0mL，分置于 25mL容量瓶中，加乙醇至刻度，分别制成40，60，80，100和 120μg/mL的对照品溶液，以乙醇为空白，分别在276nm、322nm波； 长处测定吸收度，以浓度C和ΔA进行线性回归得出方程式。
测定阿司匹林含量的方法
测定阿司匹林含量的方法阿司匹林是一种常见的非处方药，用于缓解头痛、发烧和关节炎等症状。
阿司匹林的含量测定是判断药品质量和核算药效的重要环节。
下面将介绍几种测定阿司匹林含量的常用方法。
1. 紫外分光光度法紫外分光光度法是一种常用的测定阿司匹林含量的方法。
该方法利用阿司匹林在紫外光区域有特定吸收波长的特点，通过测定阿司匹林溶液的吸光度来计算其含量。
具体步骤如下：(1) 准备阿司匹林溶液：将一定量的阿司匹林溶解于适量的溶剂中（如乙醇），制备一系列不同浓度的阿司匹林溶液。
(2) 设置检测波长：根据阿司匹林的紫外吸收特性，在波长处选择合适的检测波长（一般为227 nm）。
(3) 测定吸光度：将所制备的阿司匹林溶液置于紫外分光光度计中，依次测定各个浓度的阿司匹林溶液的吸光度。
(4) 绘制标准曲线：以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线。
(5) 测定待测溶液：将待测阿司匹林样品溶解于同样的溶剂中，测定其吸光度。
(6) 计算含量：根据标准曲线，可以得到待测溶液中阿司匹林的含量。
2. 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测定阿司匹林含量的方法。
该方法利用阿司匹林在酸液中与酸溶液中的碱反应生成盐类，并通过滴定的方法来测定阿司匹林的含量。
具体步骤如下：(1) 准备滴定试剂：制备酸溶液（如盐酸）和碱溶液（如氢氧化钠）。
(2) 校准滴定试剂：取一定量的阿司匹林样品，溶解于适量的溶剂中，利用滴定试剂滴定至酸碱滴定终点的颜色变化，来确定滴定试剂的浓度。
(3) 滴定待测溶液：将待测阿司匹林样品溶解于适量的溶剂中，使用已校准的滴定试剂进行滴定，直至达到酸碱滴定终点的颜色变化。
(4) 计算含量：根据滴定试剂的浓度和滴定的体积，可以计算出待测溶液中阿司匹林的含量。
3. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种精确、灵敏的测定阿司匹林含量的方法。
该方法通过将阿司匹林溶解在适量的溶剂中，并通过色谱柱进行分离和定量分析。
具体步骤如下：(1) 准备样品溶液：将一定量的阿司匹林溶解于适量的溶剂中，使得浓度适宜。
阿司匹林含量实验报告
阿司匹林含量实验报告实验报告阿司匹林含量实验报告实验目的：本实验的目的是利用紫外分光光度法测定阿司匹林片剂中有效成分阿司匹林的含量，掌握制备标准曲线的方法和测定阿司匹林含量的技巧。
实验原理：紫外分光光度法是一种根据化合物在紫外区（200~400nm）对光的吸收来测定含量的方法。
阿司匹林分子中含有苯环和吡啶环结构，能吸收紫外光，从而用紫外光谱法测定阿司匹林水溶液的吸收值，可得到与浓度呈线性关系的标准曲线。
根据制备出的标准曲线，可根据待测样品的吸收值反推出待测样品中阿司匹林的含量。
实验步骤：1.样品的制备取阿司匹林片剂中的一块碾成粉末，称取0.2000g，加入熟水50ml，摇匀，放置2h，于恒温水浴中加热，使液体中的阿司匹林充分溶解，冷却至室温。
2. 制备标准曲线在实验室设定好的波长下，用制备好的各浓度的阿司匹林溶液，测定它们的吸收值，记录下各浓度下实验方案的吸光度。
依据你的实验结果，制作出标准曲线，使其在所选定的波长处表现为直线关系。
此方程为：Y=aX+b（其中:X为阿司匹林的浓度；Y为吸光度底数10的值）。
3. 阿司匹林含量的测定吸收率与阿司匹林浓度是呈线性关系的。
用紫外分光光度法在标准曲线上查找吸收值，定出阿司匹林含量水平。
实验结果及分析：制备好的标准曲线如下图所示，其中阿司匹林溶液的峰值吸光度在295nm左右。
通过上述实验步骤，我们将得到阿司匹林样品的吸收值，根据标准曲线，我们可以算出样品中阿司匹林的含量。
实验结论：本实验采用紫外分光光度法，成功测定出阿司匹林的含量为xxmg，结果准确。
通过本次实验，我们掌握了测定药品中有效成分含量的方法，并深刻体会到，仅仅一点点的误差对结果的影响是致命的。
实验 紫外双波长法测定混合物中的阿司匹林的含量
实验 紫外等吸收双波长光度法测定阿司匹林的含量一、实验目的1、掌握等吸收双波长法测定组分含量的方法。
2、了解UV2300双光束紫外可见分光光度计及UV Analyst 的使用方法二、实验原理光度法测定多组分混合物时，可以通过联立方程式，求出各组分的含量。
但是对于吸收光谱相对重叠的两份混合物，若只想测定其中某一组分的含量，可利用等吸收光度法达到测量目的。
当测定二元组分a 和b 混合物中a 时，若干扰组分b 在某两个波长λ1和λ2处具有相同的吸光度，且被测组分a 在这两个波长处的吸光度差别显著，则可采用“等吸收双波长法”消去干扰组分b 的吸收，直接测定混合物在此两波长处的吸光度差值△A ，即可达到测定组分a 的目的。
计算公式如下：）（221121222111b a b a b a b a A A A A A A A A A A A A A +-+=-=∆+=+=λλλλ因为b 在某两个波长λ1和λ2处具有相同的吸光度，即21b b A A =所以a a a bc A A A 2121）（λλεε-=-=∆上式表明，试样溶液在两个波长λ1和λ2处吸光度之差，与溶液中待测物质a 的浓度呈正比关系，这是双波长法测定的依据。
双波长的选择要符合下列条件： （1）干扰成分在这两个波长要具有相同的吸光度，且随浓度的变化小；（2）待测组分在波长λ1和λ2处的吸光度差△A 应足够大。
下面是水杨酸存在下测定阿司匹林，利用作图法选择波长λ1和λ2的实例。
三、仪器与试剂1、UV2300双光束紫外可见分光光度计2、石英比色皿一套3、容量瓶（25ml 、50ml ），吸量管5ml4、标准品：阿司匹林，水杨酸溶剂：无水乙醇样品：自合成产品5、标准储备液：标准阿司匹林储备液1mg/ml ：精密称取标准阿司匹林约0.0500g ，用无水乙醇溶解，于50ml容量瓶中定容、摇匀。
标准水杨酸储备液0.2mg/ml：精密称取标准水杨酸约0.0100g，用无水乙醇溶解，于50ml容量瓶中定容、摇匀。
柱分配色谱-紫外分光光度法阿司匹林胶囊测定
标示量%=
C样×稀释倍数×平均粒重 × 100% 称样量×标示量
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丙磺舒原料的含量测定
❖ 色谱柱：苯基键和硅胶 ❖ 流动相：磷酸二氢钠的1%冰醋酸溶液 ❖ 检测波长：254nm ❖ 系统适用性实验：
ｎ----按丙磺舒计算不低于3900 拖尾因子不大于2.3 重复进样５次，相对标准偏差不大于1.5%
返回
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系统适用性试验
❖ 对一些仪器测试方法，在进行方法验证时，有必要 将分析设备、电子仪器与实验操作、被测试样品等 一起当作完整的系统进行评估。 系统适用性便是对整个系统进行评估的指标。系 统适用性试验参数的设置需根据被验证方法类型而 定。 色谱方法对分析设备、电子仪器的依赖程度较高， 因此所有色谱方法均应进行该指标验证，并将系统 适用性作为分析方法的组成部分。
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❖ 测定法：精密称取丙磺舒对照品流动相溶液 和供试品流动相溶液各20ul，分别进样，记 录色谱图
（按课本Ｐ１３４页公式计算丙磺舒含量）
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固定相填充剂的选择
❖ 最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶 ❖ 反相色谱系统使用非极性填充剂，以十八烷
基硅烷键合硅胶最为常用 ❖ 正相色谱系统使用极性填充剂，常用的填充
洗脱：氯仿（水杨酸）
影响结果，磷酸可
仿溶液
硅藻土 三氯化铁 尿素
测与定F：e33+0形6n成m不，A溶样性 A对
硅藻土
限允磷量许酸：水铁以杨阿酸而司的避匹量免林为干标0.扰7示5。量%计，对照溶液75g10m磷l/5酸0ml,
样品液100mg/50ml
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❖ 阿司匹林的含量测定
上样：样品的氯仿溶液 冲洗：氯仿（弃去） 洗脱：冰HAc-CHCl3 （阿司匹林+水杨酸） 测定 ：280nm 计算：对照品比较法 （测得的是总量）
阿司匹林
阿司匹林阿司匹林的鉴别: ①加碳酸钠试液，加热水解，再加过量稀硫酸酸化，析出水杨酸白色沉淀,并产生醋酸臭气。
②三氯化铁反应：中性或弱酸性（pH4-6），分子中的酯键受热水解，显紫堇色。
这是部分本品水解成水杨酸，三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致。
特殊杂质检查项目与方法：游离水杨酸检查：采用百分之一冰醋酸甲醇溶液制备供试品溶液（10mg/ml）以防阿司匹林水解，同时采用高效液相色谱法检查。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20:5:5:70）为流动相，检测波长为303mm，按外标法以峰面积计算游离水杨酸不得超过0.1%。
含量测定方法：1.直接滴定法：取阿司匹林0.4g精密称定，加中性乙醇20ml，溶解后加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠（0.1mol/l）滴定，每一毫升氢氧化钠溶液相当于18.02Mg的阿司匹林。
2.水解后剩余量滴定法：取本品1.5g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（0.5mol/l）50毫升，混合，缓缓煮沸十分钟，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/l）滴定，并将滴定结果用空白试验校正，每1ml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/l)相当于45.04mg的阿司匹林。
盐酸普鲁卡因鉴别：1.重氮化偶和反应：取供试品约50Mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加1mol/l 亚硝酸钠滴定液数滴，滴加碱性β萘酚试液数滴视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。
2.水解产物反应：取本品约0.1g，加水2ml溶解后，加10%氢氧化钠溶液1ml，即生成白色沉淀，加热，变成油状物，继续加热，发生的蒸汽能使湿润的红色石蕊试纸变成蓝色，热至油状物消失后放冷加盐酸酸化，即析出白色沉淀此沉淀能溶于过量的盐酸。
特殊杂质及其检测方法：对氨基苯甲酸：用水溶解成0.2mg/ml的供试品溶液，以ODS为填充剂，以含0.1%庚烷磺酸钠0.05mol/l磷酸二氢钾（用磷酸调节PH至 3.0）-甲醇（68:32）为流动相，检测波长为279nm，以外标法计算，要求对氨基苯磺酸小于等于0.5%含量测定：亚硝酸钠滴定法：取本品0.6g，精密称定，照永停滴定法，在15度到25度，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/l)滴定。
阿司匹林含量测定
阿司匹林含量测定阿司匹林含量测定摘要:阿司匹林是一种常见的非甾体解热镇痛药，现在也用于心血管疾病的治疗，由于其历史悠久，所以至今已经有许多对于阿司匹林含量的测定，例如酸碱滴定法，紫外分光光度法，高效液相色谱法等。
2010版中中国药典中主要记载的方法主要有直接滴定法和高效液相色谱法。
关键词:阿司匹林，含量，体内，体外正文:一. 阿司匹林原料药的含量测定:1. 体外:1.1 直接滴定法:取阿司匹林原料药约0.4g，精密称定，加入中性乙醇(对酚酞指示液显中性) 酚酞指示剂，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)20ml振摇，完全溶解后，加3滴直接滴定。
氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的滴定度T为18.02mg/ml，即每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
滴定至溶液从无色变成淡粉红色即为滴定终点。
记录滴定液的消耗量V。
含量(%)=(V*T/W)*100%= (V*18.02/(0.4*1000))*100%1.2 水解后剩余滴定法:[1]取阿司匹林原料药约1.5g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50.0ml混合，缓缓煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示剂，用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于45.04mg的C9H8O4。
含量(%)=(V0—V)*F*T/W*100%=(V0—V)*F*18.02/(0.4*1000)*100% (V0为空白实验消耗的硫酸滴定液的体积(ml);V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积(ml);W为阿司匹林样品的取样量(g);F 为硫酸滴定液的浓度的校正因素;T为氢氧化钠滴定液的滴定度。
)1.3 HPLC法测定阿司匹林原料药含量以C18柱(150mm*4.6mm，5μm)为色谱柱，0.2%庚烷磺酸钠—乙腈(85:15)(用冰醋酸调PH至3.4)为流动相;检测波长为280nm;柱温30?;流速;1.0ml/min ;理论塔板数按阿司匹林峰计算应不低于3000。
紫外分光光度法测定阿司匹林
编号
空 白 （ 1） （ 2） （ 3） （ 4）
（ 5）
0.00
4.00
6.00
8.00
10.00
12.00
稀释至100ml刻度线
2、配制样品溶液。 2、取空白液和（5）号液测定A值，范围250~290nm，绘制 吸收曲线，找出max ；
3、在max条件下，测定（1）~（5）号及样品溶液的A值；
4、A为纵坐标，c为横坐标，得标准曲线，求出乙酰水杨酸 含量。
Байду номын сангаас
四、实验结果
1、吸收曲线 max：
2、标准曲线
乙酰水杨酸含量：
注意事项
手不能接触比色皿的透光部分，如果透光部分 表面有污渍、溶液痕迹，应用滤纸擦干。
思考题
在吸光度的测量中，为了减小误差，应控制
吸光度在什么范围内？ 为什么待测溶液与标准溶液的测定条件要相 同？ 为什么选择试剂空白？其作用是什么？
紫外分光光度法 测定乙酰水杨酸含量
一、目的
1.绘制物质吸收曲线，选择max 2.了解分光光度计、容量瓶、移液管的使用方法 3.掌握分光光度法测定乙酰水杨酸含量的原理和方
法
二、原理
朗伯-比尔定律：A = · b· c
吸收曲线——max
标准曲线——含量
三、内容
1、配制“原始标准液”。 2、取100ml容量瓶六只按下表配制标准溶液和未知溶液；
药理化学实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解药理化学实验的基本操作方法和实验原理。
2. 掌握药物在体内的代谢过程及代谢产物。
3. 学会通过实验手段检测药物在体内的代谢情况。
4. 提高实验操作技能和实验数据分析能力。
二、实验原理药物在体内的代谢主要涉及氧化、还原、水解和结合等反应。
本实验通过模拟药物在体内的代谢过程，观察药物在代谢过程中产生的代谢产物，并对其进行分析和鉴定。
三、实验材料1. 仪器：紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪、旋转蒸发仪、恒温水浴锅、离心机、分析天平等。
2. 药品：药物样品、代谢产物标准品、实验试剂等。
3. 试剂：甲醇、乙腈、磷酸盐缓冲液、磷酸、盐酸等。
四、实验步骤1. 药物样品处理（1）称取一定量的药物样品，用甲醇溶解并定容至50mL容量瓶中。
（2）将溶液离心，取上清液待测。
2. 代谢产物检测（1）将代谢产物标准品用甲醇溶解并定容至10mL容量瓶中，制备成一系列标准溶液。
（2）取一定量的药物样品溶液和标准溶液，在紫外-可见分光光度计上测定其吸光度。
（3）以吸光度为纵坐标，浓度（μg/mL）为横坐标，绘制标准曲线。
（4）根据药物样品溶液的吸光度，从标准曲线上查出其浓度。
3. 代谢产物鉴定（1）将药物样品溶液进行高效液相色谱分析，记录色谱图。
（2）将色谱图与代谢产物标准品的色谱图进行比对，鉴定代谢产物。
4. 数据处理（1）计算药物样品中代谢产物的含量。
（2）分析实验结果，得出结论。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制根据实验数据，绘制标准曲线，如图1所示。
图1 代谢产物标准曲线2. 代谢产物含量测定根据标准曲线，计算药物样品中代谢产物的含量，结果如表1所示。
表1 药物样品中代谢产物含量样品编号 | 代谢产物A浓度（μg/mL） | 代谢产物B浓度（μg/mL） | 代谢产物C浓度（μg/mL）--------|------------------------|------------------------|------------------------1 | 0.25 | 0.15 | 0.102 | 0.30 | 0.20 | 0.123 | 0.28 | 0.18 | 0.113. 代谢产物鉴定根据色谱图比对，鉴定药物样品中的代谢产物为代谢产物A、B和C。
阿司匹林的分析实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的分析方法，包括鉴别和含量测定。
2. 熟悉阿司匹林原料药及肠溶片的质量分析原理与操作。
3. 了解阿司匹林的特殊杂质检查方法。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集作用。
本实验采用紫外分光光度法、高效液相色谱法等方法对阿司匹林进行含量测定，并对其原料药和肠溶片进行质量分析。
三、实验材料1. 阿司匹林原料药2. 阿司匹林肠溶片3. 甲醇、乙醇、盐酸、硫酸等试剂4. 紫外可见分光光度计5. 高效液相色谱仪6. 其他实验器材四、实验方法1. 紫外分光光度法测定阿司匹林含量- 原理：阿司匹林在酸性条件下与三氯化铁反应生成红色络合物，于510nm波长处测定吸光度，根据标准曲线计算阿司匹林含量。
- 步骤：1. 配制阿司匹林标准溶液；2. 配制样品溶液；3. 在510nm波长处测定样品溶液的吸光度；4. 根据标准曲线计算阿司匹林含量。
2. 高效液相色谱法测定阿司匹林含量- 原理：利用高效液相色谱仪对阿司匹林进行分离和定量分析。
- 步骤：1. 配制阿司匹林标准溶液；2. 配制样品溶液；3. 样品溶液和标准溶液分别进行高效液相色谱分析；4. 根据峰面积计算阿司匹林含量。
3. 阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析- 鉴别：采用紫外光谱法、红外光谱法等方法对阿司匹林原料药和肠溶片进行鉴别。
- 含量测定：采用紫外分光光度法、高效液相色谱法等方法对阿司匹林原料药和肠溶片进行含量测定。
- 特殊杂质检查：根据《中国药典》规定，对阿司匹林原料药和肠溶片进行特殊杂质检查，如游离水杨酸、重金属等。
五、实验结果与分析1. 紫外分光光度法测定阿司匹林含量标准曲线线性范围为0.2-2.0mg/mL，相关系数为0.999。
样品溶液的吸光度与阿司匹林含量呈良好线性关系。
2. 高效液相色谱法测定阿司匹林含量样品溶液和标准溶液在相同色谱条件下，阿司匹林峰面积与浓度呈良好线性关系。
阿司匹林含量测定的方法和原理
阿司匹林含量测定的方法和原理阿司匹林（aspirin），也称为乙酰水杨酸（acetylsalicylic acid），是一种广泛应用的非处方药和治疗心脑血管疾病的药物。
正确的阿司匹林含量可确保其药效和安全性。
本篇文章将介绍阿司匹林含量测定的方法和原理。
阿司匹林含量测定的方法1.紫外光分光光度法紫外光分光光度法是阿司匹林含量测定的最常用方法。
该方法在特定波长下使用分光光度法测定阿司匹林的吸光度，并使用标准曲线来计算其含量。
标准曲线通常以已知浓度的阿司匹林溶液制备。
该方法的优点包括操作简单、快速和准确。
但是，该方法对样品的制备要求高，且有一定的干扰影响。
2.高效液相色谱法高效液相色谱法也称为HPLC法，是一种基于分子分离的测定方法。
该方法通过样品在色谱柱中的分离，测量阿司匹林成分的相对含量。
HPLC法具有高速、准确、精确和可重复性强的优点，但是需要专业实验技能和复杂的设备。
3.比色法比色法是一种基于颜色反应的测定方法。
阿司匹林分解产物在一定的条件下，会产生梅威氏试剂反应，颜色会发生变化。
该方法适用于测定微量和痕量阿司匹林含量，但是准确度和精度较低。
阿司匹林含量测定的原理阿司匹林含量测定的原理基于化学反应和物理原理。
1.紫外光分光光度法该方法使用的原理是阿司匹林分子在特定波长下的吸光度，通过比较标准和待测样品的吸光度来计算其含量。
阿司匹林在波长为240 nm处，有一个最大吸光度。
该波长下，阿司匹林的分子能够吸收波长为240 nm的紫外线，使分光光度计读数增加。
2.高效液相色谱法该方法利用分子分离原理，通过样品在色谱柱中的分离和检测，测量阿司匹林成分的相对含量。
通过调整柱温、流速和移动相成分，从而实现对分子的分离和检测。
3.比色法该方法利用阿司匹林与梅威氏试剂的化学反应，形成一种明显的带紫色的复合物。
该复合物在一定波长下，具有最大的吸光度，通过比较标准和待测样品的吸光度来测定阿司匹林的含量。
总结阿司匹林含量测定是保证阿司匹林药效和安全性的必要步骤。
药物分析本科实验报告(3篇)
第1篇实验名称：阿司匹林含量测定实验日期：2023年10月25日实验地点：药物分析实验室实验目的：1. 掌握阿司匹林含量测定的原理和方法。
2. 熟悉高效液相色谱法（HPLC）的基本操作。
3. 提高实验操作技能和数据分析能力。
实验原理：阿司匹林（Aspirin）的分子式为C9H8O4，结构中含有酯键，可被酸催化水解。
本实验采用高效液相色谱法（HPLC）测定阿司匹林含量，以乙腈为流动相，通过检测其紫外吸收峰（λ=280nm）进行定量分析。
实验材料：1. 阿司匹林片剂（标示量：100mg/片）2. 乙腈（色谱纯）3. 磷酸二氢钾（分析纯）4. 超纯水5. 高效液相色谱仪6. 色谱柱（C18，4.6×250mm，5μm）7. 电子天平8. 移液器9. 烧杯10. 容量瓶11. 试管实验步骤：1. 样品制备：- 称取阿司匹林片剂约50mg，置于烧杯中，加入10ml磷酸二氢钾溶液，室温下搅拌使阿司匹林溶解。
- 将溶液转移至50ml容量瓶中，用磷酸二氢钾溶液定容至刻度线，摇匀，备用。
2. 色谱条件：- 流动相：乙腈- 检测波长：280nm- 柱温：室温- 流速：1.0ml/min3. 样品分析：- 吸取上述溶液10μl，注入高效液相色谱仪进行分析。
- 记录色谱图，根据阿司匹林峰面积计算其含量。
实验结果：1. 阿司匹林峰面积：5.21×10^42. 标准曲线：y=1.18×10^5x+1.25×10^4（R²=0.999）3. 阿司匹林含量：100.2mg/片实验讨论：1. 本实验采用高效液相色谱法测定阿司匹林含量，操作简便，结果准确。
2. 实验过程中，注意控制流动相的流速和柱温，以保证实验结果的稳定性。
3. 样品制备过程中，应确保阿司匹林完全溶解，避免影响实验结果。
4. 实验结果与标示量基本一致，说明本实验方法可行。
实验总结：本次实验通过高效液相色谱法测定阿司匹林含量，掌握了阿司匹林含量测定的原理和方法，熟悉了高效液相色谱仪的基本操作。
紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定
研究报告紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定班级：学号：姓名：紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定阿司匹林属常用解热镇痛药, 小剂量可用于防治心脑血管疾病。
近年来, 随着人们预防保健意识增强, 小剂量阿司匹林肠溶片的生产和使用逐年增长, 其质量不合格的现象也屡有发生。
小剂量阿司匹林肠溶片 (以下简称阿肠片) 含量测定地方标准采用酸碱滴定法[ 1], 后改为紫外分光光度法[ 2]。
2002 年11 月份颁布的国家标准 (化学药品地方标准上升国家标准)[ 3]仍为酸碱滴定法。
然而我们在实际检验工作中发现采用酸碱滴定法测定结果严重偏高, 有多批检品含量高至 110% ~ 120% ( 含量限度为 950% ~ 105%) ; 而采用紫外分光光度法测定, 结果为98%~ 100% [4]。
1 仪器与试药药品：阿司匹林肠溶片（25㎎×100片，临汾宝珠有限制药公司，100301）试剂：阿司匹林储备液（2.012mg／ml）蒸馏水仪器：紫外分光光度计（日本岛津），石英比色皿（1cm）2个，25ml容量瓶，移液管，分析天平（Sartorius BS110S，北京赛多利斯天平）等。
2 方法与结果2.1 标准系列溶液的配置2.1.1贮备液的制备取原贮备液（2.012mg／ml）0.7ml置25ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，要匀即可，该贮备液浓度为56.34µg／ml。
2.1.2对照品溶液的制备取上述贮备液（56.34µg／ml）5ml置25ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度摇匀即可，扫该溶液(C=11.268µg／ml)紫外光谱图，判断阿司匹林紫外可见的最大吸收峰λmax=225 nm、λmax=262 nm。
测得当λmax=225 nm时吸光度A=0.335。
如图一图一阿司匹林对照品溶液紫外吸收光谱2.1.3标准系列浓度的配置取6只25ml容量瓶，分别加入4.00，5.00,6.00,7.50,9.00,10.00ml浓度为56.34µg／ml贮备液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
紫外分光光度法测定阿司匹林含量1
阿司匹林的制备及紫外光谱分析（二）一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成方法及性质。
2. 掌握紫外分光光度法分析阿司匹林含量的原理及操作。
二、方法原理乙酰水杨酸(acetyl salicylic acid)( 阿司匹林Aspirin)是一种非常普遍的治疗感冒的药物，有解热止痛作用，同时还软化血管。
19世纪末，人们成功地合成了乙酰水杨酸。
直到目前，阿司匹林仍是一个广泛使用的具有解热止痛作用治疗感冒的药物。
在过量NaOH介质中，阿司匹林定量水解为水杨酸钠，其在290—300 nm处有较强的紫外吸收，且其吸光度在一定条件下，与阿司匹林的浓度呈线性关系，因此，在合适条件下，可用紫外分光光度法测定阿司匹林的含量。
溶剂和其他成分不干扰测定。
COOHOC O +COOCH3O+C3OC H OOH3+H O22三、仪器和试剂仪器紫外—可见分光光度计；50mL容量瓶；10mL吸量管、5ml吸量管。
试剂 0.5000mg·mL-1水杨酸贮备液：称取0.2500g水杨酸先溶于少量0.1moL·L-1NaOH 溶液中，然后用蒸馏水定容于500mL容量瓶中；0.1moL·L-1 NaOH 溶液。
四、实验内容1、对照液的配制：将七个50.00mL容量瓶按0-6依次编号。
分别移取水杨酸储备液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于相应编号容量瓶中，各加入1.0mL 0.1moL·L-1 NaOH溶液，先用蒸馏水稀释至30mL左右，80℃水浴加热10分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。
2、试样溶液的配制：准确称取适量阿司匹林样品于50mL烧杯中，加入0.1moL·L-1NaOH 溶解，定量转移至50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
从50mL容量瓶中取一定量的试样溶液至另一个50mL容量瓶中，蒸馏水稀释至30mL左右，80℃水浴加热10分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。
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紫外分光光度法测定阿司匹林的含量
一、实验目的
1. 了解阿司匹林的合成方法及性质。
2. 掌握紫外分光光度法分析阿司匹林含量的原理及操作。
二、方法原理
乙酰水杨酸(acetyl salicylic acid)( 阿司匹林Aspirin)是一种非常普遍的治疗感冒的药物，有解热止痛作用，同时还软化血管。
19世纪末，人们成功地合成了乙酰水杨酸。
直到目前，阿司匹林仍是一个广泛使用的具有解热止痛作用治疗感冒的药物。
在过量NaOH介质中，阿司匹林定量水解为水杨酸钠，其在290—300 nm处有较强的紫外吸收，且其吸光度在一定条件下，与阿司匹林的浓度呈线性关系，因此，在合适条件下，可用紫外分光光度法测定阿司匹林的含量。
溶剂和其他成分不干扰测定。
COOH
OC O +
COO
CH
3
O+C3O
C H O
OH
3+H O22
三、仪器和试剂
仪器紫外—可见分光光度计；50mL容量瓶；10mL吸量管、5ml吸量管。
试剂 0.5000mg·mL-1水杨酸贮备液：称取0.2500g水杨酸先溶于少量0.1moL·L-1NaOH 溶液中，然后用蒸馏水定容于500mL容量瓶中；0.1moL·L-1 NaOH 溶液。
四、实验内容
1、对照液的配制：将七个50.00mL容量瓶按0-6依次编号。
分别移取水杨酸储备液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于相应编号容量瓶中，各加入1.0mL 0.1moL·L-1 NaOH溶液，先用蒸馏水稀释至30mL左右，80℃水浴加热10分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。
2、试样溶液的配制：准确称取适量阿司匹林样品于50mL烧杯中，加入0.1moL·L-1NaOH 溶解，定量转移至50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
从50mL容量瓶中取一定量的试样溶液至另一个50mL容量瓶中，蒸馏水稀释至30mL左右，80℃水浴加热10分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。
3、样品测定：在紫外分光光度计上对标样3进行扫描，波长范围是320—280nm，找出最大吸收波长，并在该波长下由低浓度到高浓度测定标准溶液的吸光度，最后测定未知液的吸光度。
4. 数据处理
（1）以吸光度A为纵坐标，水杨酸浓度C为横坐标作标准曲线。
（2）根据试样溶液的吸光度值，在标准曲线上求出相应的浓度（mg/mL），并换算成乙酰水杨酸的含量。
五、注意事项
1、水浴加热时容量瓶塞子要松松塞住，防止加热气体膨胀，塞子冲出。
2、测量前用待测液润洗比色皿，测量由低浓度到高浓度依次进行。
3、从实验步骤可知，试样是两次稀释后，用很稀的浓度进行吸光度测试的，因此提取和
各步转移必须严格定量，制作标准曲线的标样浓度也必须很准确，不然就会使求得的试样浓度产生较大的误差。
思考题
1、实验中为什么要加热？
2、引起误差的因素有哪些？如何减少误差？
实验报告格式
实验题目：
一、吸收曲线的绘制
标准溶液浓度：________。
= nm
最大吸收波长max
二、未知试样的定量测量
1.标准曲线的绘制：
定量分析结果：未知物的浓度为__________________。