直接碳化还原法

快速碳热还原法是美国DOW化学公司在氧化物碳热还原的基础上改进的

方法。该方法的工艺过程为:将鹤氧化鹤和炭黑的混合料装入石墨琳祸内,然

后将均■祸放入感应炉内,其在炉内的位置与水平成22.5°,祖祸大约以6RPM的速度旋转,并在炉内通入Ar气流的情况下加热至1120以引发鹤氧化物和炭黑

之间的反应。炉内温度先以2(rC/min的速度加热至100(rC,然后以5°C/min的

速度提高到112(rC。反应程度通过分析炉内产生的一氧化碳来监控,当一氧化

碳含量降低到开始时的含量(基线含量)时,即使琳祸自然冷却,经冷却后的部分

碳化的混合料的含氧量和碳含量分别为0.45wt%和5.01wt%,其颗粒尺寸大约为100-200nm。在部分碳化的混合料中配入足以保证生产WC所必须的化学计量值的碳量,然后将制得的调碳混合料在石墨琳祸内以6RPM的速度旋转的情况下

加热至1250°C,碳化在1250°C下于5%H2-95%Ar混合气体中进行2h。该碳化过程中所有的W和W2C基本上都转化为WC,其氧含量和总碳含量分别为0.15wt% 和6.10wt%。该方法制得的WC颗粒尺寸大约为100-200nm。

该方法的优点是高效率、低成本。粉末处理阶段的目的有二: 一是调节最

终碳含量,使达到要求的水平;二是快速热还原法优于传统工艺的关键所在:

在快速热还原的情况下,粉末在开始时细化并逐步长大到最终粒度。因此,对

传统工艺提出的诸如浅料层。地反应温度、长保温时间等限制,对快速碳热还

原法来说已经不再是影响因素。