泡敌质量标准
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一.基本信息
1.物料名称:泡敌
2.物料代号:
3.经批准的供应商:
4.有效期/贮存期:
5.复验期:6个月
6.复验项目:酸值
7.取样方法:《取样管理规程》
二.编制依据及相关文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB 塑料聚醚多元醇第5 部分:酸值的测定
GB/T 5559 环氧乙烷型及环氧乙烷-环氧丙烷嵌段聚合型非离子表面活性剂浊点的测定三.标准内容
1.技术指标:
.酸值
中和1g试样中的酸性物质所需的氢氧化钾毫克数。
原理
试样溶解于异丙醇中,以酚酞为指示剂,室温下用L的氢氧化钾-甲醇标准溶液滴
定溶液至颜色变化(粉色)指示为终点。
注:选用酚酞为指示剂是因为已公布的羟值测定方法包括酸值校正。对于一些特殊
的酸也选用其他指示剂,溴百里酚蓝指示剂(滴定终点为绿色)适用于强酸
(pKa’s<-4),百里酚酞指示剂(滴定终点为蓝色)适用于弱酸(pKa’s>-7).
重要性和应用
本部分试验方法适用于产品检验和科研的质量控制。酸值表示多元醇和酸中和反应的程度。用这一方法测得的同一批次试样的酸值,可作为校正因子用于羟基的计算。
干扰
深色试样会干扰或妨碍本方法的使用。
仪器
滴定管:10mL。手动或自动。
量筒:100mL。
天平:精确至。
锥形瓶:至少250mL。
搅拌棒
试剂和材料
试剂纯度:氢氧化钾为优级纯,异丙醇、甲醇为分析纯。
异丙醇
酚酞指示液:1g酚酞溶于100mL甲醇中。
氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液:c(KOH)=L
配置和标定L氢氧化钾-甲醇溶液[每1000mL甲醇溶液含氢氧化钾(35%),用邻苯二甲酸氢钾标定]。
步骤
在锥形瓶中()加入(100±20)mL异丙醇()和1mL酚酞指示液()。
用L氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液()滴至浅粉红色,并保持30s。
称取50-60g试料于上述锥形瓶中,记录试料的质量,精确至。
搅或摇动锥形瓶中的溶液至试料完全溶解。
用L氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液,滴定试料溶液至浅粉红色,保持30s为终点。记录耗用的体积。
结果的计算与表示
量计,单位为mg/g,按下式计算:
式中:
A-滴定试料消耗的氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
N-氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
氢氧化钾摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol);
W-试料质量,单位为克(g)。
报告
报告结果(以消耗的KOH量计)准确至g。
精密度和偏倚
本标准暂无相关的精确度数据。
注:本标准所采用国外先进标准ASTM D 7253-2006精密度数据参见附录A。
附录A
概述
表是用循环法在7个实验室与2005年依据ASTM E691得到的数据。在这一研究中所有实验室用颜色指示终点滴定得到数据。所用的试样均是同一来源,单独的样本由所测实验室制备。每一实验结果均为两次测定的平均值。每个实验室对每个样品不在同一天做重复试验。(声明-对中r和R的解释,仅给出了本试验方法大约精密度的有效方法。表并没有严格应用于物质的接受或拒绝,由于这些数据对这一循环法是特殊的,并不代表其他批次、条件、材料或实验室。这一方法的使用者可以用ASTM E 691研究方法的原理,得到针对他们的实验室和材料或者实验室间的数据。
的原理对这些数据是有确实依据的。)
表根据ASTM E 691酸值(以消耗的KOH)量计)循环法数据单位为毫克每克
方法的选用
注:某些相当纯的环氧乙烷衍生物,如溶解在电导率极低的蒸馏水中,可能不能测定其混浊温度。这种情况下,溶液在一定的温度并不变混浊,而仅观察到澄清度略微减少。不过,用氯化钠水溶液(234 mg/L)代替蒸馏水,可测定混浊温度。
方法A
若试样的水溶液在10℃~90℃间变混浊,则在蒸馏水中进行测定(见。
方法B
若试样的水溶液在低于10℃时变混浊或试样不能充分溶解于水时,则在25%(质量分数)二乙二醇丁醚水溶液中进行测定(见。本方法不适用于某些含环氧乙烷低的试样,以及不溶于25%(质量分数)二乙二醇丁醚溶液的试样。
方法C
若试样的水溶液在高于90℃时变混浊,则需在密封安瓿内进行测定。使用密封安瓿可使操作在压力下进行,以达到比在大气压下溶液的沸点还要高的温度(见。
注:如有关各方同意,也可测定在盐溶液中的浊点,但该方法不很灵敏,并且在盐溶液得到的结果与密封安瓿瓶法得到的结果之间也没有简单的相关性。
方法D
若试样的酸性水溶液在10-90℃间变浑浊,则在浓度测c(HCl)=L的盐酸标准溶液中进行测定(见)。
方法E
若试样的酸性水溶液在高于90℃时变浑浊,则在每升含50g正丁醇及钙离子(Ca2+)的水溶液中进行测定(见)。
.原理
将规定浓度的试样溶液,在测试条件下加热至液体完全不透明,冷却并不断搅拌,观察在不透明消失时的温度。
试剂和溶液
分析时,除非另有规定,只用认可的分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水。二乙二醇丁醚溶液
化学纯,25%(质量分数)溶液。
二乙二醇丁醚[C
4H
9
O(CH
3
)
2
O(CH
2
)
2
OH]具有以下性质:
—密度:ρ
20
=(±)g/mL;
—折射率:n
D
20=±;
—含水量:<%(质量分数)。
注:其中若含有不同量的杂质,对浊点有一定程度的影响。
盐酸溶液
浓度c(HCl)=L。
钙-丁醇溶液
每升含有50g正丁醇及钙离子(Ca2+)水溶液。按GB/T6367配制已知钙硬度的水。
仪器和设备
普通实验室仪器以及:
锥形瓶,容量为250mL。符合ISO1733:1976;
温度计,分度为℃,具有适用于试样被测温度的范围;
量筒,容量为100mL;
烧杯,容量为1000mL,装有透明导热体(例如乙二醇);
试管,容量20mL;
安瓿,外径14mm,内径12mm,高120mm的安全玻璃制成,外罩丝网;
分析天平;
常规加热器;
磁力搅拌器(具加热功能)。
.取样
表面活性剂实验室样品应按GB/T6372-2006规定制备和贮存。
.测定步骤