实验室仪器对送检样品的要求

各仪器对送检样品的要求

1. 核磁共振波谱仪：

（1）送检样品纯度一般应>95% ，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱>5mg，13C谱>15mg ，对聚合物所需的样品量应适当增加。-

（2）本仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

（3）请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求（如检测温度、谱宽等）请于说明。

2. 红外光谱仪：

为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，送本仪器分析的样品，必须做到：

（1）样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度；

（2）样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；（3）易潮解的样品，请用户自备干燥器放置；

（4）对易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须在样品分析任务单上注明；

（5）对于有毒性和腐蚀性的样品，用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。

红外光谱分析制样方法

在红外光谱分析的具体操作中，对于固体样品，常用的制样方法有以下四种：

（１）压片法，是把固体样品的细粉，均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法；

（２）粉末法，是把固体样品研磨成２μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法；

（３）薄膜法，是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KB窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法；

（４）糊剂法，是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱。

其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。

对于液体样品，常用的制样方法有以下三种：

（１）液膜法，是在可拆液体池两片窗片之间，滴上１～２滴液体试样，使之形成一薄的液膜。

（２）溶液法，是将试样溶解在合适的溶剂中，然后用注射器注入固定液体池中进行测试；

（３）薄膜法，用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯化钠）晶体制成，制作困难，价格昂贵，稍微使用不当就容易破裂，而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀，到一定时候这对窗片也就报废了。

现在采用溴化钾压片作片基，在得到同等效果图谱的情况下，降低了重新压片的次数，减少了清洗液体池和窗片的时间，避免了窗片破裂和损耗的可能性，而且此方法成本很低。

3.有机质谱仪：

适合分析相对分子质量为 50 ~ 2000u 的液体、固体有机化合物样品，试样应尽可能为纯净的单一组分。

4. 气相色谱 - 质谱联用仪：

气相色谱仪均使用毛细管柱（不能使用填充柱）。

进入气相色谱炉的样品，必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。

5. 液相色谱 - 质谱联用仪：

（1）易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。

（2）为确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质；未配成溶液的样品请注明溶剂，已配成溶液的样品请标明浓度。

（3）请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式；如有特殊要求者，请提供具体实验条件。

（4）液相色谱–质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。

6. 飞行时间质谱仪：

（1）试样的种类、组分及样品量

本仪器擅长测定多肽、蛋白质，也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物，如C60或

C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的，但样品组分越多，谱图就越复杂，谱图分析的难度也越大；如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用，则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为 1~10 皮摩尔 / 微升。

（2）样品的溶解性

被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液，则应提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。

（3）纯度

为取得高质量的质谱图，多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂，则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后，应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。

7. 紫外 - 可见吸收光谱仪：

（1）样品溶液的浓度必须适当，且必须清澈透明，不能有气泡或悬浮物质存在；-（2）固体样品量 > 0.2 g ，液体样品量 > 2 ml 。

8. 气相色谱仪：

能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过300 ℃，不能直接进样的，需经前处理。

9. 液相色谱仪：

样品要干燥，最好能提供要检测组份的结构；对于复杂样品，尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。

10. 元素分析仪：

（1）填写元素分析送样登记表，尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息；

（2）样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体，并经过提纯。如样品不纯（含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质）会影响分析结果，使测试值与计算值不符；

（3）样品应有足够的量，以满足方法和仪器的线性和灵敏度。

11. 离子色谱仪：

送检样品可以溶于水，或稀酸、稀碱，所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素，但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物，需要进行相应的样品前处理。

12. 等离子体原子发射光谱仪：

（1）对送检样品（检测条件）的要求：

①请告知样品来源、种类、属性（如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等）。

尽可能列出主要成份、杂质成份及其（估计）含量；待检元素中最低（估计）含量是多少？对于溶液，请写明介质成份（溶剂、酸碱的种类及其（估计）含量）、含氟（ F-）与否？因为氟（F-）将严重腐蚀雾化器！

②固体样品要制成不含任何有机物的溶液，其最终酸度控制为 1 mol ，样品量：5-50 ml 。

如含悬浮物或沉淀，务必过滤；另请同时送上试剂空白溶液用作扣除空白，此项不收费！

③样品要求处理成溶液以后才送至测试中心。

（2）由于条件限制，本室无法分析下列元素和某些物质：