毛细管色谱柱的安装方法

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毛细管色谱柱的安装和使用 毛细管色谱柱维护和修理保养

毛细管色谱柱的安装和使用 毛细管色谱柱维护和修理保养

毛细管色谱柱的安装和使用毛细管色谱柱维护和修理保养毛细管色谱柱只有正确的安装,才能保证发挥其zui佳的性能和延长使用寿命。

正确安装请参考以下步骤:步骤1:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。

检查气体过滤器和进样垫,保证辅佑襄助气和检测器的通气畅通,假如以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。

步骤2:将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端当心切平,切面要平滑整齐。

步骤3:将色谱柱连接于进样口上。

色谱柱在进样口中插入的深度应依据所使用的GC仪器不同而定,正确合适的插入能大可能地保证试验结果的重现性。

通常,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1~2cm,(实在的插入程度和方法参考所使用GC的随机手册)。

避开用力弯曲挤压毛细管柱,并当心不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦,以防毛细管柱断裂受损。

色谱柱正确插入进样口后,将连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/41/2圈,保证安装的密封程度。

不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成损坏。

步骤4:接通载气。

当色谱柱与进样口接好后,通入载气,调整柱前压以得到合适的载气流速。

将色谱柱的出口端插入装有已烷的样口瓶中,正常情况下可以看到瓶中稳定持续的气泡。

假如没有气泡就要重新检查载气装置和流量掌控器等是否设置正确,并检查整个气路有无泄漏,待全部问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。

步骤5:将色谱柱连接于检测器上。

色谱柱与检测器的连接安装和所需注意的事项和色谱柱与进样口连接大致相同。

假如在应用中系统所使用的ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应当将色谱柱与检测器断开,这样检测器可避开被污染。

步骤6:确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查。

注意:假如不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永jiu 性的损坏色谱柱。

气相色谱使用注意事项

气相色谱使用注意事项

气相色谱使用注意事项进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10μl注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。

安装色谱柱1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。

2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。

垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。

3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。

防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。

需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。

氢气和空气的比例对FID检测器的影响氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。

氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。

使用TCD检测器1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。

2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。

3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

如何判断FID检测器是否点着火不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。

如何判断进样口密封垫是否该换进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。

更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。

气相色谱毛细管柱使用知识

气相色谱毛细管柱使用知识

气相色谱毛细管柱使用知识根据一些文献和多年的使用经验,对毛细管柱的性质和使用进行了一个归纳总结。

希望能对刚刚接触这一工作的初学者有一点点帮助。

1简介气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。

随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善,已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。

现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。

但是,毛细管色谱柱柱内径较小,固定液的膜薄,用于食品中残留物分析时,若使用不当,色谱柱性能很快就会下降。

本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。

毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。

现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/ 不分流进样口。

2毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种,但目前最常用和商品化的,是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。

本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。

2.1熔融石英毛细管柱2.1.1熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。

制作毛细管柱用的石英纯度非常高,几乎无其它杂质。

它具有熔点高(近2000 C)、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点,是制备毛细管柱的理想材料。

毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团,这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果,所以,在涂渍固定相之前,柱表面必须经过适当预处理,以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。

2.1.2石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆,只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性,在使用这样的色谱柱时应十分小心,避免将聚酰亚胺涂层损坏,导致毛细管柱易折断。

通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上,柱架的直径与毛细管柱的直径成正比,即:毛细管柱的直径越大,固定架的直径也就越大。

气相色谱质谱联用仪操作规程

气相色谱质谱联用仪操作规程

气相色谱质谱联用仪操作规程测试前准备一、色谱柱的检查与安装1. 打开柱温箱,看是否是所需用的色谱柱1)若是,则进行开机相关操作;2)若不是,则更换相应的毛细柱:旋下毛细管柱连进样口和检测器的柱螺母,卸下毛细管柱。

取出所需毛细管柱,先将毛细柱穿过红色塑料胶片(即进样隔垫),再装上柱螺丝,然后加上石墨垫(注意石墨垫在进样口端和检测器端的朝向),最后将两侧柱端截去1~2mm并切平毛细柱端口。

进样口端:石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器端:MS检测器,毛细柱通过传输线进入MS的部分仅为0.5-1 mm——毛细柱端口到传输线末端;FPD检测器:毛细柱进入约145mm(有专用工具,刚露头0.5-1mm);ECD检测器:将毛细柱插到底,轻轻回拉1mm左右。

然后用手将螺母旋紧,手拧紧柱螺丝后,再用扳手轻轻拧紧柱螺丝(一个手指的力量):新石墨垫圈:拧1/4-1/2圈;旧石墨垫圈:1-2圈。

新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。

二、开机1. 打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至0.5MPa(0.3~0.5MPa);1)MS检测器开N2和He气(N2用于保护连接ECD或FPD检测器的毛细柱);2)ECD检测器开N2和He气;3)FPD检测器开N2、H2、空气和He气;2. 打开计算机电源;3. 打开GC电源,再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开MS电源),打开自动进样器电源,等待仪器自检完毕。

如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度5~8min上升至100%(仪器控制→视图→调谐与真空控制→真空→真空状态);否则,就说明是漏气,要关MS再重新再开;4. 双击电脑桌面上的图标,打开GCMS工作站;5. 调出用户建立的方法;6. 方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态,待仪器稳定后就可以运行当前方法或建立序列进行样品检测。

安捷伦气相色谱操作规程

安捷伦气相色谱操作规程

1、目的:建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序;2、范围:适用于Agilent 7890A,FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪;3、责任者:操作者4、程序:操作前准备4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱;取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上;气体流量的调节4.1.2.1 载气N2 or He开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约;4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀,调节输出压至;4.1.2.3 空气启动的空气压主机,调节输出压至;检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气;主机操作接通电源,打开电脑,进入英文windows NT主菜单界面;然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的Instrument Online图标,使仪器和工作联接;编辑新方法4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”方法信息,“Instrument/Acquisition”仪器参数/数据采集条件,“Data Analysis”数据分析条件,“Run Time Checklist”运行时间顺序表,确定后单击“OK”;4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息方法用途等,单击“OK”;4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”方法参数设置;4.2.2.4 “Inlet”参数设置;输入“Heater”进样口温度;“Septum Purge Flow”隔垫吹扫速度;拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“Split Ratio”分流比;完成后单击“OK”;4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置;选择“Control Mode”恒流或恒压模式,如选择恒流模式,在“Value”输入柱流速;完成后单击“OK”;4.2.2.6 “Oven”参数设置;选择“Oven Temp On”使用柱温箱温度;输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入“Equilibration Time”平衡时间,“Post Run Time”后运行时间和“Post Run”后运行温度;完成后单击“OK”;4.2.2.7 “Detector”参数设置;钩选“Heater”检测器温度,“H2 Flow”氢气流速,“Air Flow”空气流速,“Makeup Flow”尾吹速度N2,“Flame”点火和“Electrometer”静电计,并对前四个参数输入分析所要求的量值;完成后单击“OK”;4.2.2.8 如果在中钩选了“Data Analysis”:4.2.2.出现“Signal Detail”窗口;接受默认选项,单击“OK”4.2.2. 出现“Edit Integration Events”编辑积分事件,根据需要优化积分参数;完成后单击“OK”;4.2.2. 出现“Specify Report”编辑报告,选择“Report Style”报告类型;“Quantitative Results”定量分析结果选项;完成后单击“OK”;4.2.2.9 如果在中钩选了“Run Time Checklist”,出现“Run Time Checklist”,至少钩选“Data Acquisition”数据采集;完成后单击“OK”;方法编辑完成;储存方法:单击“Method”菜单,选中“Save Method As”,输入新键方法名称,单击“OK”完成;单个样品的方法信息编辑及样品运行4.2.4.1 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项,输入操作者名称,在“Data File”-“Subdirectory”子目录输入保存文件夹名称,并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”,并输入相应信息;在“Sample Parameters”中输入样品瓶位置,样品名称等信息;完成后单击“OK”;注:Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉;Prefix—在prefix 框中输入前缀,在Counter框中输入计数器的起始位自动计数; 一般已保存的方法,只要在工作站中调出即可,不用每次重新设定;待工作站提示“Ready”,且仪器基线平衡稳定后,从“Run Control”菜单中选择“Run Method”选项,开始做样采集数据数据处理双击电脑桌面的Instrument 1 Offline图标,进入工作站;查看数据4.3.1.1选择数据;单击“File”-“Load Signal”,选择要处理的数据的“File Name”,单击“OK”;4.3.1.2 选择方法;单击打开图标,选择需要的方法的“File Name”,单击“OK”;积分4.3.2.1 单击菜单“Integration”-“Auto Integrate”;积分结果不理想,再从菜单中选择“Integration”- “Integration events”选项,选择合适的“Slope sensitivity”,“Peak Width,Area Reject”,“Height Reject”;4.3.2.2 从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项,则按照要求,数据被重新积分;4.3.2.3 如积分结果不理想,则重复和,直到满意为止;建立新校正标准曲线4.3.3.1 调出第一个标样谱图;单击菜单“File”-“Load Signal”,选择标样的“File Name”,单击“OK”;4.3.3.2 单击菜单“Calibration”-“New Calibration Table”;4.3.3.3 弹出“Calibrate”窗口,根据需要输入“Level”校正级,和“Amount”含量,或者接受默认选项,单击“OK”;4.3.3.4 如果中没有输入“Amount”含量,则在此时Amt中输入,并输入“Compound”化合物名称;4.3.3.5 增加一级校正;单击菜单“File”-“Load Signal”,选择另一标样的“File Name”,单击“OK”;然后单击菜单“Calibration”-“Add Level”;并重复步骤;4.3.3.6 若使用多级点校正表,重复步骤;4.3.3.7 方法储存;单击“Method”菜单,选中“Save Method As”,输入新键方法名称,单击“OK”完成;注:Agilent Chemstation软件的功能庞大、灵活,这里仅是简单介绍,如有需要垂询仪器负责人;关机仪器在测定完毕后,将检测器熄火,关闭空气、氢气,将炉温降至50℃以下,检测器温度降至100℃以下,关闭进样口、炉温、检测器加热开关,关闭载气;将工作站退出,然后关闭主机,最后将载气钢瓶阀门关闭,切断电源;做好使用登记;系统日常维护保养程序气相在使用时应当严格按要求操作,注意保养维护;样品处理:用的滤膜过滤样品,确保样品中不含固体颗粒;进样量尽量小;色谱柱的维护在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂,选择老化温度时应考虑以下几点:1足够高以除去不挥发物质2足够低以延长柱寿命和减小柱流失3老化温度越低老化时间应越长4按实际工作时的柱温程序重复升温,以使柱得以较好老化;色谱柱在使用过程中,一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30℃以除去柱中残留的溶剂,使用结束或柱子长时间不使用时,应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染;每次使用、维护完毕后,应当详细填写使用记录,包括柱子类型,遇到的问题、维护方法等;对实验中仪器的出错,应当详细填写具体的发生情况以及处理方法;未能处理的,应向他人求征,并对下位使用者提出问题所在;每次使用仪器之前,应当查看使用记录,确定有没有尚未解决的仪器故障;仪器的移动,安装,更新或升级应当由仪器负责人或供应商完成,操作者不得随意移动,拆装仪器;仪器出现故障,请立即告知仪器负责人,由负责人集中处理,解决问题;自校及法定校正周期的规定每年自校一次,如更换或维修相应的配件则应校正相关的项目;法定校正为每两年进行一次;5、以下空白;。

美国安捷伦 7820A GC(FID,ECD)操作及维护规程(1)

美国安捷伦 7820A GC(FID,ECD)操作及维护规程(1)

安捷伦7820A气相色谱仪操作规程1 目的建立安捷伦7820A型气相色谱仪操作规程。

2 范围适用于山东拜尔检测股份有限公司安捷伦7820A气相色谱仪,配有FID检测器及ECD检测器。

3 操作步骤3.1 操作前准备3.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱与进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。

取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底后,先用手将螺母悬上,将毛细管柱轻轻回拉1-2mm的长度,然后用扳手将螺母旋拧1/4-1/2圈,用手拉一下毛细管柱,拉不动则螺母旋紧。

3.1.2 气体流量的调节3.1.2.1 氮气(N2)开启高纯氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节输出压至约0.5MPa。

3.1.2.2 氢气(H2)开启高纯氢气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节输出压至余额0.3MPa。

3.1.2.3 空气开启空气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节输出压至0.4MPa。

3.1.3 检漏用检漏液检查管路是否漏气。

3.2 主机操作3.2.1 连接操作接通电源,打开计算机,进入主菜单界面。

开启气相色谱仪主机,仪器自检完毕后,双击电脑桌面的(7820A 联机)图标,使仪器和工作站联接。

3.2.2 方法的编辑3.2.2.1 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”,在弹出的窗口选中除“数据分析”外的选项,点击确定。

填写方法注释,确定。

若使用自动进样器7693A,则在“选择进样源/位置”下选择“GC进样器”;若不使用,则选择手动;若使用顶空自动进样器,选择进样口的位置(前或后)。

3.2.2.2若使用顶空自动进样器(7890A),需要设置“三个温度,三个时间”。

岛津GC-2010维护操作指南

岛津GC-2010维护操作指南

漏气检查
(6) 取下毛细柱,用石墨垫圈和螺母封住进样 口和检测器 (7) 设置载气压力供应压力在300kpa 以上 (8) 按下[FLOW]键后,将”split mode” 设为 “direct”,“control mode”设为“press” (9) 设置入口压力为150kpa,按下[On/Off] (PF 菜单),AFC 控制开启 (10) 等待5 分钟,确认入口压力为125- 175kpa,如果入口压力大于175kpa,将柱螺 母拧松,释放一些压力,如果入口压力小于 125kpa,升高一点供应压力。
安装石墨压环
(1) 抽出石墨压环的环芯,将色谱柱 穿过压环(图1.2)
图 1.2 装穿过压环安装管, 并在管口伸出约10mm 的长度,将 柱螺母拧紧,使石墨环紧紧的卡在 色谱柱上。(柱螺母应先用手拧紧, 然后再用扳手拧3/4 圈)(图1.3)
安装石墨压环
毛细管色谱柱的安装和卸取
卸取毛细柱 按以下程序取下毛细柱: 如果系统在运行中,按下[SYSTEM]键,选择 [STOP GC],关闭所有单元的加热器;待进样口、 检测器和柱箱温度降到50以下;按下[FLOW]键, 选择[Off]关闭载气;然后拧下开口螺丝取下毛 细柱。 注意:(1)在较高柱入口压力条件下卸取毛细 柱会造成玻璃衬管中石英棉的位置发生变动。 (2)旋开柱螺母即可卸下毛细管柱,柱子从进样 口中取出时,应小心谨慎。
图2.4 移开隔垫螺母
安装玻璃衬管
取出玻璃衬管
(2) 用镊子取出 玻璃衬管。
图2.5 取出玻璃衬管
安装玻璃衬管
安装O 形环和石墨压环: 安装O 形环和石墨压环:
进样口温度在350℃以下通常使用O 形环,350℃以上通常使用石墨压环,不 同类型的玻璃衬管有不同的石墨压环, 安装时要正确选用石墨压环。 将O 形环和石墨压环按图2.6 所示的位 置调整固定后,即可进行玻璃衬管的安 装操作。

依利特液相色谱柱安装方法

依利特液相色谱柱安装方法

依利特液相色谱柱安装方法
依利特液相色谱柱安装方法如下:
1. 拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。

2. 拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。

3. 按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。

连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。

连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。

在接管时一定要设法降低柱外死体积。

连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止,再用扳手继续顺时针拧
1/4-1/2圈,切记不要用力过大。

如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象,请用扳手继续顺时针拧1/4圈,直至不漏液为止。

气相色谱柱安装指南

气相色谱柱安装指南

7. 确认载气流和正确的色谱柱安装
电子压力控制( EPC )允许直接输入载气线速度或 流量。要在 PC 软件或通过 GC 键盘输入正确的色 谱柱尺寸,这对保证准确的线速度或流量设定是至 关重要的。 对于准确的色谱柱内径信息,一定要查看随色谱柱 提供的柱性能测试页。 按照步骤 4 的说明或者通过注射不保留化合物来确 证载气流速。表 2 列出了推荐的不保留化合物。


在空白色谱图上不应该有任 图 4. 流失测试图 何峰。有色谱峰说明有污染问题,一般是在进样口区域。随着色谱柱的正常使用,色谱柱 会降解,基线噪声将会变大。如果基线升高发生在比先前低得多的温度下,则很可能色谱 柱和/或 GC 受到了污染或损坏。
气体泄漏检测器:快速而容易地采用视频和音频提示发现泄漏。1 秒钟的检测时 间区别热导率差异。更多信息请访问 /chem/leakdetector 低气压报警:采用这一可靠易用的工具确保您永远不会把气体用光,当您的钢瓶 气压低时,该工具会以声音和可视信号提醒您。访问 /chem/ lowgas 以获得更多信息
精密的气体流量计:不正确地混合气体可导致峰拖尾、鬼峰、 保留时间波动、分离度降低和基线噪声增大。精密气体流量计 同时显示质量流量、体积流量、温度和压力读数。如需了解详 细信息,请访问 /chem/flowmeter
10 100º C 200º C
20 300º C
30
毛细管色谱柱安装工具
*厚液膜和 PLOT 色谱柱可能需要更长时间。
注射测试混合物以进一步测试系统性能。推荐使用安捷伦的色谱柱测试混合物来测定色谱 柱性能。每根色谱柱都附带有性能测试色谱图,采用同样的条件和测试混合物很容易重复 这样的测试。新的色谱柱如果不能重复这一色谱图,就说明安装、操作或仪器有问题。在 进行样品分析之前必须解决这个问题。

毛细管色谱柱正确安装的步骤 毛细管色谱柱如何操作

毛细管色谱柱正确安装的步骤 毛细管色谱柱如何操作

毛细管色谱柱正确安装的步骤毛细管色谱柱如何操作毛细管色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等构成,其两端的柱接头内装有筛板。

毛细管色谱柱正确安装的步骤如下:步骤一:检查气体过滤毛细管色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等构成,其两端的柱接头内装有筛板。

毛细管色谱柱正确安装的步骤如下:步骤一:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器,保证辅佑襄助气和检测器用气通畅有效。

假如以前做过沸点较高的化合物,需要将进样口衬管清洗或更换。

步骤二:将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口当心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无前后之分,色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。

安装好螺母和卡套后,将色谱柱端口切平,并用放大镜进行检查,以确认切口和管壁成直角,并且没有残留的碎屑,没有毛边或不平的切割面。

步骤三:将色谱柱连于进样口上通常来说,色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,假如针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1—2cm,这就是较为理想的状态。

从色谱柱架上取出需要连接的充分的长度,并按步骤2切割柱子,连接到进样口。

避开用力弯曲压挤毛细柱,并当心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦,以防柱身断裂或受损。

将色谱柱正确地嵌入进样口后,用手把连接螺母拧上,用手拧紧后用扳手再拧1/4—1/2圈。

步骤四:接通载气载气必需为高纯氮气(或氦气),纯度达99.999%,使用极性柱时,载气加脱氧管进一步脱氧,这样可延长柱子的使用寿命。

当色谱柱与进样口连接好后,接通载气。

调整柱前压力以得到合适的载气流速。

将色谱柱的另一端(空端),插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看到瓶中稳定持续的气泡。

假如没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量掌控器等是否安装完全或设置正确,并检测一下整个气路有无泄漏。

等全部问题解决后,将色谱柱端口从瓶中取出,擦试干净,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步安装。

毛细管柱简单知识

毛细管柱简单知识

毛细管气相色谱简单知识一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比,毛细管柱的特点为:1.分离效能高2.分析速度快3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分,然而样品用量仅有数微克在快速分析方面,可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。

其独特的特点在于:渗透性大,分析速度快传质阻力小,可用长柱,并得高的总柱效。

色谱动力学认为:填充柱可看作是一束长毛细管的组合,其内径约等于粒子粒度,因其弯曲,多径扩散严重,故理论板数少。

毛细管柱完全没有这些缺陷,故理论板数可高大106数量级。

用毛细管柱,有利于:提高色谱分离能力,加快色谱分析速度,促进色谱的应用都是十分必要的:二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱,柱内只有一个流路,故多径项2ldp为0,弯曲因子g=1,且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。

2.毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线,在U值是最佳值时,H值最小。

式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性(以相比β为代表),但一般毛细管柱液膜薄,β值较大,液相传质阻力C1项不起控制作用。

当被测物质的k﹥10时,如果每米理论板数大于1000/d时,则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值,其值由H/L = 1000 / d一般认为直径在0.1—0.7mm较好小于0.1mm,入口压力增加,柱负荷减少大于0.7mm,虽柱负荷增大,但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管,不必分流。

3.载气线速从速率方程可知,最小板高时的最佳线速为:如果Cl很小,则有:可见,细管径,轻载气更适合于快速分析。

4.样品容量一根色谱柱的最大允许进样量,约为一块理论板的有效体积。

可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比,与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米,内径为0.25毫米的毛细管柱,一般可涂上6 mg的固定液,柱内体积而一根长两米,内径3毫米的不锈钢填充柱,柱内体积按12:100的液载比,可涂上800mg固定液。

色谱柱

色谱柱

色谱柱科技名词定义中文名称:色谱柱英文名称:chromatographic column定义:一种内有固定相,用以分离混合物的柱管。

应用学科:机械工程(一级学科);分析仪器(二级学科);色谱仪器-色谱仪器仪器和附件(三级学科)本内容由全国科学技术名词审定委员会审定公布色谱柱色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。

目录编辑本段柱。

色谱柱两端的柱接头内装有筛板,是烧结不锈钢或钛合金,孔径0.2~20µm(5~10µm),取决于填料粒度,目的是防止填料漏出。

色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类,尺寸规格也不同:①常规分析柱(常量柱),内径2~5mm(常用4.6mm,国内有4mm和5mm),柱长10~30cm;②窄径柱(narrow bore,又称细管径柱、半微柱semi-microcolumn),内径1~2mm,柱长10~20cm;③毛细管柱(又称微柱microcolumn),内径0.2~0.5mm;④半制备柱,内径>5mm;⑤实验室制备柱,内径20~40mm,柱长10~30cm;⑥生产制备柱内径可达几十厘米。

柱内径一般是根据柱长、填料粒径和折合流速来确定,目的是为了避免管壁效应。

编辑本段色谱柱的分类常见的分配柱填料:碳十八柱(ODS/C18)、碳八柱(MOS/C8)、碳六柱(Hexyl/C6)、碳四柱(Butyl/C4)、碳一柱(Methyl/C1)、阴离子交换柱(SAX)、阳离子交换柱(SCX)、苯基柱(Phenyl)、氨基柱(Amino/NH2)、氰基柱(Cyano/CN/Nitrile)常见的吸附柱填料:硅胶柱编辑本段正相色谱柱与反相色谱柱的区别色谱柱的安装1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。

为减少死体积,进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线,同时控制进样器、色谱柱和检测器之间连接管线的长度。

气相色谱使用注意事项

气相色谱使用注意事项

气相色谱使用注意事项一、进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。

二、安装色谱柱1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。

2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不要拧的太紧。

垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。

3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。

防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。

需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。

三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。

氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。

四、使用TCD检测器1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。

2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。

3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

五、如何判断FID检测器是否点着火不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。

六、如何判断进样口密封垫是否该换进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。

更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。

气相色谱-2-气相色谱柱

气相色谱-2-气相色谱柱
2.按固定相状态分:气固色谱和气液色谱(90%以上使用气液色谱) 3.按分离机理分:分配色谱(即气液色谱)和吸附色谱(即气固色谱)
气液分配色谱柱
担体 定义:担体又称为载体,是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒。 作用:提供一个大的惰性表面,用以承担固定液,使固定液以 薄膜状态分布在其表面上。
担体的要求: ①比表面积大,孔径分布均匀; ②化学惰性,表面无吸附性或吸附性很弱,与被分离组份不起 反应; ③具有较高的热稳定性和机械强度,不易破碎; ④ 颗粒大小应均匀、适度,这样有利于提高柱效。但颗粒过细, 使柱压降增大,不利于操作。一般常用60~80目、80~100目。
0.1mm 0.25mm 0.32mm
0.53mm
快速GC 快速分离 对仪 器要求高
窄径
分流进样
GC/MS应用 较高柱效
宽径
分流/不分流进样
能承受较大体积进样
大口径 可替代填充柱 能承受较大体积进样
痕量分析
(4)1.0um:膜厚 膜厚度增加,柱容量增加,但 洗脱组分慢,峰分离差,柱流失增加,柱极限温 度降低
内径 /mm
2-5
0.10.53
常用 长度 /m
0.5-3
每米柱 效/n
约1000
10-60 约3000
柱材料 柱容 程序升 量 温应用
玻璃、 不锈钢
熔融石 英
mg级
﹤100 ng
基线漂 移
基线稳 定
固定相
载体+固定 液
固定液
总结:毛细管柱分离效果好,柱效高,但柱容量低,分析时间较长;填 充柱柱容量大,分析时间较短,但分离效果差,柱效低
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
担体的处理 1.原因 硅藻土型担体具有细孔结构,并呈现不同的PH,故担体表 面既有吸附活性,又有催化活性。如涂上极性固定液,会造成 固定液分布不均匀。分析极性试样时,由于与活性中心的相互 作用,会造成色谱峰拖尾。而在分析萜烯、二烯、含氮杂环化 物、氨基酸衍生物等化学活泼的试样时,都有可能发生化学变 化和不可逆吸附。因此在分析这些试样时,担体需加以钝化处 理,以改进担体孔隙结构,屏蔽活性中心,提高柱效。

毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析

毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析

57使用与维修毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析王 波(安徽省淮北市农业环境监测保护站 淮北 235000)摘 要 根据多种毛细管气相色谱柱在国内外多种品牌的气相色谱系统的实际应用情况,结合与其相关的文献资料,对毛细管气相色谱柱的使用及常见故障进行专业、细致的分析与研究。

关键词 气相色谱 毛细管柱 常见故障通载气,看一下柱子的出口是否有载气通过,(将柱子的出口浸入乙醇中看是否有气泡出现)如果没有载气从柱子出来,说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞,应找出原因加以解决。

然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器(FID )的喷嘴以下的1~2mm 处,并使柱子的出口处于气流的最高流速区域(即氢气引入口以上),如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2mm 处,但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的末端处于气流的高速区域。

1.3 分流比的测定与选择分流比可以定义:样品完全汽化时与载气充分混合后,样品通过分流进样器进入柱子的流量FC 与通过分流器的流量F 分流之比:分流比= FC/F 分流 (1)也有的把分流比定义为:样品进入汽化室后,进样器中总的流速=FC 十F 分流与柱流速FC 之比:分流比=FC/(FC +F 分流) (2)例如,柱子出口流速为1mL/min ,分流器放空的流速为100mL/min ,则分流比为100∶1 ,因为柱流速FC 比分流流速小得多,所以式(1)、(2)结果很相近,FC 和F 分流可通过皂膜流量计测量。

选择适当的分流比很重要。

如果分流比很小,样品大多数进入柱子,容易使色谱峰变宽,形成前伸峰。

分流比一般选择在1∶10~100之间,这时样品的起始组分的谱带扩展很小,出峰尖锐。

1.4 尾吹气流量的测量与选择毛细管气相色谱分析用FID 检测器时,一定要加尾吹气,一般用氮气。

加尾吹气的作用之一是减少柱后死体积对色谱峰造成的扩散,作用之二是保证FID 有合适的氮氢比。

在使用气相色谱时,经常选用的氮气和氢气比例大约为1∶1~1.5,在用毛细管柱分析样品时氮气流量仅为1~2mL/min ,则必须把尾吹选择在19~28 mL/min ,以满足柱后的合适的氮氢比。

毛细管色谱柱的安装和使用

毛细管色谱柱的安装和使用

毛细管色谱柱的安装和使用毛细管色谱柱只有正确的安装,才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。

正确安装请参考以下步骤。

步骤1:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。

检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的通气畅通,如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。

步骤2:将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端小心切平,切面要平滑整齐。

步骤3:将色谱柱连接于进样口上。

色谱柱在进样口中插入的深度应根据所使用的GC仪器不同而定,正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。

通常,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1~2cm,。

避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦,以防毛细管柱断裂受损。

色谱柱正确插入进样口后,将连接螺母拧上,拧紧后用扳手再多拧1/4—1/2圈,保证安装的密封程度。

不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。

步骤4:接通载气。

当色谱柱与进样口接好后,通入载气,调节柱前压以得到合适的载气流速。

将色谱柱的出口端插入装有已烷的样口瓶中,正常情况下可以看见瓶中稳定持续的气泡。

如果没有气泡就要重新检查载气装置和流量控制器等是否设置正确,并检查整个气路有无泄漏,待所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。

步骤5:将色谱柱连接于检测器上。

色谱柱与检测器的连接安装和所需注意的事项和色谱柱与进样口连接大致相同。

如果在应用中系统所使用的ECD 或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将色谱柱与检测器断开,这样检测器可避免被污染。

步骤6:确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查。

注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。

步骤7:色谱柱的老化。

色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化,对色谱柱加热至一恒定温度,通常取其温度上限。

安捷伦气相色谱操作规程-知识讲解

安捷伦气相色谱操作规程-知识讲解

安捷伦气相色谱操作规程-1、目的:建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。

2、范围:适用于Agilent 7890A,FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。

3、责任者:操作者4、程序:4.1 操作前准备4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。

取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。

4.1.2 气体流量的调节4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa。

4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀,调节输出压至0.4MPa。

4.1.2.3 空气启动的空气压主机,调节输出压至0.4MPa。

4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。

4.2 主机操作4.2.1 接通电源,打开电脑,进入英文windows NT主菜单界面。

然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。

4.2.2 编辑新方法4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。

色谱柱的安装,设置,老化和维护

色谱柱的安装,设置,老化和维护

色谱柱的安装,设置,老化和维护液相色谱柱的使用方法:1、色谱柱的使用说明:(1)、色谱柱使用前注意事项:色谱柱的储存液无特殊说明,均为评价报告所示的流动相。

在使用前,一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。

在反相色谱中,如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂,应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下,否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出,堵塞色谱柱。

(2)、流动相:流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯,配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。

如果将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好,尤其是含盐的流动相。

另外,装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。

以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0-8.0,BDS C18适合于碱性化合物,PH值适用范围为2.0-10.0。

当必须要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时,每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗,并完全置换掉原来所使用的流动相。

(3)、样品:样品也要尽可能清洁,可选用样品过滤器或样品预处理柱(SPE)对样品进行预处理;若样品不便处理,要使用保护柱。

在用正相色谱法分析样品时,所有的溶剂和样品应严格脱水。

2、色谱柱的保存(1)、反相色谱柱每天实验后的保养:使用缓冲液或含盐的流动相,实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用甲醇冲洗30分钟。

注意:不能用纯水冲洗柱子,应该在水中加入10%的甲醇,防止将填料冲塌陷。

(2)、长期保存色谱柱:如色谱柱要长时间保存,必须存于合适的溶剂下。

对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中,离子交换柱可以储存于水(含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞)中,并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。

储存的温度最好是室温。

3、色谱柱的再生因为色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的增加,会出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰的现象,一般来说可能是柱效下降。

气相色谱质谱联用仪操作规程

气相色谱质谱联用仪操作规程

气相色谱质谱联用仪操作规程测试前准备一、色谱柱的检查与安装1. 打开柱温箱,看是否是所需用的色谱柱1)若是,则进行开机相关操作;2)若不是,则更换相应的毛细柱:旋下毛细管柱连进样口和检测器的柱螺母,卸下毛细管柱。

取出所需毛细管柱,先将毛细柱穿过红色塑料胶片(即进样隔垫),再装上柱螺丝,然后加上石墨垫(注意石墨垫在进样口端和检测器端的朝向),最后将两侧柱端截去1~2mm并切平毛细柱端口。

进样口端:石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器端:MS检测器,毛细柱通过传输线进入MS的部分仅为0.5-1 mm——毛细柱端口到传输线末端;FPD检测器:毛细柱进入约145mm(有专用工具,刚露头0.5-1mm);ECD检测器:将毛细柱插到底,轻轻回拉1mm左右。

然后用手将螺母旋紧,手拧紧柱螺丝后,再用扳手轻轻拧紧柱螺丝(一个手指的力量):新石墨垫圈:拧1/4-1/2圈;旧石墨垫圈:1-2圈。

新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。

二、开机1. 打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至0.5MPa(0.3~0.5MPa);1)MS检测器开N2和He气(N2用于保护连接ECD或FPD检测器的毛细柱);2)ECD检测器开N2和He气;3)FPD检测器开N2、H2、空气和He气;2. 打开计算机电源;3. 打开GC电源,再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开MS电源),打开自动进样器电源,等待仪器自检完毕。

如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度5~8min上升至100%(仪器控制→视图→调谐与真空控制→真空→真空状态);否则,就说明是漏气,要关MS再重新再开;4. 双击电脑桌面上的图标,打开GCMS工作站;5. 调出用户建立的方法;6. 方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态,待仪器稳定后就可以运行当前方法或建立序列进行样品检测。

毛细管色谱柱的安装

毛细管色谱柱的安装

毛细管色谱柱的安装毛细管色谱(Capillary Gas Chromatography,简称CGC)是一种分离物质成分的方法。

它是以毛细管色谱柱作为分离柱,将气态物质混合物分离为多个组分的方法。

毛细管色谱柱作为分离物质的核心设备,因其特殊结构和材料而得到广泛应用。

毛细管色谱柱的安装是整个分析过程中的重要环节。

正确的安装可以保证样品分离、分析的准确性和稳定性。

以下是毛细管色谱柱的安装步骤及注意事项:步骤1. 拆卸旧柱在安装新柱之前需要先拆下旧柱。

通常情况下,拆卸时需要先关闭进样口和出口,关闭后将旧柱融合管两个端口拆开,并将旧柱取出。

2. 清洗毛细管色谱柱接口口径将用96%乙醇擦拭口径和毛细管色谱柱接触部位,注意不要弄湿其他部位,更不能接触到色谱柱的内壁。

千万不能使用酸、碱性的溶剂进行清洗,避免对柱子产生损害,影响到分离分析的结果。

3. 装配新柱根据毛细管色谱柱的型号选用合适的连接器接口,进行装配操作。

连接器的形状和大小需要和柱子的连接口匹配,以保证连接的稳定性。

使用扳手将接口螺口拧紧,但不要用太大力气以免损坏色谱柱。

4. 安装毛细管在组装好毛细管色谱柱之后,需要将毛细管插入样品进样口并用软管连接样品进样口和大气压力控制器。

在安装毛细管时,要小心注意,不要碰撞波动,避免损坏柱子,影响分析结果。

5. 检查柱子连接与气路泄漏安装完成后,检查所有连接处是否牢固。

测定柱子与进口口径之间的连接质量,观察呈现的图像是否正常,如发现异样,应及时检查原因。

使用气体检测仪或气密测试仪测定气路是否漏气,确保仪器状态正常。

注意事项•拆装毛细管色谱柱需小心轻拿轻放,避免碰撞、振动,损伤柱子。

•在清洗毛细管色谱柱口径的过程中,不能使用酸、碱性溶剂,雨不要对柱子的内壁产生任何污染。

•在装配毛细管色谱柱时,应该选择合适的连接器口径,并确保连接牢固,并使用扳手拧紧连接口螺口,但不要使用过大力气。

•安装毛细管时需谨慎小心,避免损伤柱子和关键部件,影响分析结果。

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第三章:毛细管色谱柱的安装方法
为了挥发GC系统的最佳性能,色谱柱的安装一定要准确.合适。

安装时,要仔细阅读正在使用的《GC系统操作手册》,按照其上的指示准确地完成色谱柱与进样口.检测器间的连接。

以下参考内容涵盖了毛细管安装中的一般常见事项,如果在实际操作中遇到特殊的问题,可及时联系我公司服务部门。

A、注意事项
1、石英毛细管柱的聚酰亚胺保护层如果被破坏,破损处变得很脆,易在此处发生断裂,引起柱效和谱峰效果的明显下降。

所以:
A、避免色谱柱使用在370℃或更高的温度条件下;
B、防止色谱柱被磨损和擦伤(例如:安装中注意柱体不应与柱温箱的内壁锐边过分接触,以免轻微震动引起的擦伤);
C、避免过分的弯曲.扭曲柱体。

2、注意对色谱柱中涂覆固定相的保护。

色谱柱切开封口后,应当立即安装在设备上,并保持干燥.无氧的纯净载气通过柱体直至色谱柱被卸除封存。

使用中要阻止来在隔垫.卡套磨损等外来杂质进入色谱柱。

3、保证石英毛细管柱切割后切口觉得洁净和平滑,所以柱口要仔细地切割和检查。

切割过程中,首先使用宝石头笔或陶瓷切片在柱上轻轻地刻划,划破表面的保护层;然后捏住划痕处的两端,轻轻地弯曲折断柱体。

检查断口时建议使用20×以上的放大镜,如果断口不洁净.不平滑,重新切割。

在安装卡套和螺母时,将端口朝向下,防止切割碎片被带入柱中。

B、安装毛细管柱
1. 完成仪器维护,将所有的加热区冷却降温。

2. 安装载气净化装置去除载气中的水、氧气等以延长柱子寿命;并定期更换。

3. 进样垫和衬管要定期更换,以免漏气及污染物沉积,导致老化时基线不稳并影响分析工作。

4. 检查毛细管柱有否断裂或损伤。

从柱子两端割掉1-2cm,通常使用毛细管切割器或其他切割器(切割后用放大镜检查切口平整,否则从新切割)。

5. 保持柱端向下,以免碎屑进入毛细管柱内,套上一个螺帽和一个新的卡套,套入距离按所用气相色谱仪要求的插入距离为准。

6. 套管安装好后,检查是否在套入螺帽和卡套时因用力不当折断毛细管端口;如是,按步骤4要求切割柱进样端口,并将螺帽和卡套位置相应后移。

7. 插入柱子进样端到进样口,并确保插入位置适当。

8. 用手拧紧螺帽,直到柱子刚好不上下滑动。

通常再用扳手多拧紧四分之一圈。

9. 接通载气并调节载气压力以得到合适的流速。

10. 将柱子另一端浸入无毒溶剂中观察冒泡以检查是否有载气通过(以免漏气状况导致柱内无载气通过而受热损伤柱子)。

检查过后将毛细管端口擦拭干净,保证柱端无溶剂残留,再进行下一步安装。

11. 安装柱子检测端到检测器位置,方法同进样端安装(参考5-9步骤)
12. 根据分析方法和测试报告调整分流和隔膜吹扫隔垫流量。

13. 对进样口和检测器进行检漏。

14. 进常规标准样品或特定混标检测峰形是否正常。

如果所有峰形有托尾,再次检查进样端是否旋紧吻合。

如果出峰慢,检查检测器设备和流速。

每一根新柱都有柱性能测试图,在相同实验条件和测试样品的条件下,我们应该得到与标准测试相同或相似的图谱。

如果实验重复差,请检查并解决问题。

15. 效对仪器并进行样品分析。

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