环境相关污染物指标测定方法

水质测定方法步骤

50ml比色管

1d内测定总磷： 5ml水样——稀释到25m l——加4ml过硫酸钾钠，消解30min ——标定到50ml——加1ml10%抗坏血酸——30s后加2mL钼酸盐溶液——室温下放置15min后，使用10mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。

注：玻璃器皿用10%HCL浸洗。

注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。

氨氮：纳氏试剂比色法

2ml水样——稀释到50ml——加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀——加1.5mL纳氏试剂，混匀——放置10min后（淡红棕色），在波长420nm处，用光程10mm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。

亚硝氮：2ml水样——稀释到50ml——加1ml显色剂，静置20min——540nm，10mm玻璃比色皿，去离子水参比，测定吸光值。

硝氮：紫外分光光度法

2ml水样——加（1+9）HCL——稀释到50ml——加0.1ml氨基磺酸溶液——10mm 石英比色皿，220nm，275nm，空白参比，测定吸光值。

25ml比色管

1d内测定总氮：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

2ml水样——稀释到10ml——加入5mL碱性过硫酸钾溶液，消煮30min——冷却

至室温——

加盐酸(1＋9)1mL，稀释至25mL标线，混匀——10mm石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，在波长为220与275nm处测定吸光度。

含悬浮物时，待澄清后移取上清液到石英比色皿中。

注：玻璃器皿用10%HCL浸洗

COD：重铬酸盐法

加入0.4g HgS04，几颗防爆沸玻璃珠——加入20ml水样——10.0mL重铬酸钾标准溶液，摇匀——接通冷凝管——从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银－硫酸试剂，混合均匀——自溶液开始沸腾起回流两小时——冷却后，用20－30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，再用水稀释至不小于140mL。溶液冷却至室温后——加入3滴1，10－菲绕啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。8 结果的表示。

当对于COD值小于50mg／L，应采用稀释10倍的重铬酸钾标准溶液氧化，采用稀释10倍的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。（可能从第三次开始）

注：但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。

试料的准备。将试样充分摇匀，取出20.0mL作为试料。

试剂配制

总磷的测定钼酸铵分光光度法

3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。

3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。

3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。

3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O2;4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O71 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。

总氮的测定

4.2 氢氧化钠溶液，200g／L：称取20m氢氧化钠(NaOH)，溶于水中，稀释至100mL。

4.3 氢氧化钠溶液，20g／L：将(4.2)溶液稀释10倍而得。

4.4碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(K2S2OB)，另称取15g氢氧化钠(NaOH)，溶于水中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。

4.5 盐酸溶液，1＋9。

化学需氧量

4 试剂

4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。

4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。

4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银.放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

4.5 重铬酸钾标准溶液：

4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g

在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。

4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。

4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液

4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。

4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4.

5.1)准确标定此溶液(4.

6.1)的浓度。

取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL 硫酸，混匀，冷却后，加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。

4.8 1，10－菲绕啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的水中，加入1.5g1，10－菲统啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。

4.9 防爆沸玻璃珠。

氨氮的测定

纳氏试剂。

称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和１０g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。