醋酸正丁醇的制备
乙酸正丁酯的制备.
二. 实验原理
干燥剂的使用：（续） • 干燥剂的选择：所用的干燥剂不能与该物质发生化学反应或催化作 用，不溶解于该液体中。同时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。
• 干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5～1 g；具 体实验操作中，一般靠观察干燥剂的形态来判别干燥剂的用量是否合 适。
• 实验试剂： 正丁醇 冰醋酸 浓硫酸 10%碳酸钠溶液 无水硫酸镁
11.5mL （9.3g、0.125mol） 7.2mL （7.5g、0.125mol） 2～3滴 10mL 适量
二. 实验原理
分水器的工作原理： • 实验装置包括三个部分：反应瓶、分水器、冷凝 管。 • 反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上 升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后 转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极 性、密度不同，分水器中的液体形成分层。分水 器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反 应瓶。 • 本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇 的密度均低于水，故上层液体主要为乙酸正丁酯、 正丁醇。
中和由于静电而产生的乳化；另外还有 （5）静置分层： 其它作用：①盐析，降低有机物在水相 放置铁圈上静置片刻一般即可分层； 中的溶解度；②增加水相的密度，而可 但也可能因为乳化而分层缓慢； 能使两相密度差增大使分层更快。 消除乳化的常见办法： 长时间静置； 玻璃棒轻轻搅拌； 加入适量的NaCl溶液（限其中一相为水相）
二. 实验原理
吸附、分馏、利用共沸蒸 利用干燥剂与水发生 干燥剂的使用： 馏将水分带走等 反应来除去水 • 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂 杂质的方法之一。
• 干燥方法大致可分为物理法和化学法。 用干燥剂干燥液体有机化合物，只 • 干燥剂可分为两类：一类是能与水可逆地结合成水合物，因此可再 干燥用时取决于干燥剂与被作用杂 能除去少量的水，若试样含有大量 生后反复使用，如无水氯化钙、无水硫酸钙、无水硫酸镁等；另一类 质间的相互作用的速率，一般要求 水，必须事先设法除去。 干燥剂则与水反应生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化钙、金属钠 静置30min以上。 可采用过滤或倾倒的方法分 等，此类干燥剂不能反复使用。 离干燥剂 • 液体有机化含物的干燥：在液体有机化合物中加入一定量合适的干 燥剂，在振荡下使水被干燥剂吸收，然后静置一段时间，最后将其与 干燥剂分离。
乙酸正丁酯的制备
CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 23COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O2CH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2OCH 3CH 2CH2CH 23CH 2CH=CH + H 2O广东工业大学学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定实验题目 乙酸正丁酯的制备一、实验目的掌握乙酸正丁酯的制备方法，重点学习分水器的使用及操作。
二、实验原理反应：副反应：为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。
在实验过程中二者兼用。
至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。
提高温度可以加快反应速度。
三、实验仪器与药品电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、pH 试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。
四、物理常数本实验理论产量：42.50g或48.2ml(乙酸过量)。
五、仪器装置图（回流反应装置图）六、实验步骤（1）加料。
在干燥的圆底烧瓶中加入35mL正丁醇、22mL冰醋酸及10滴浓硫酸，摇匀后，加入几粒沸石，再安装好分水器（先从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去混合物（乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸）（硫酸）（乙酸、乙酸丁酯）3溶液中和（乙酸钠溶液）9~10mL的水，再安装上去），回流冷凝管。
（2）加热回流至分水器中水位不再上升为止（当水充满时，可以由活塞放出。
注意：只要水不回流到反应体系中就不要放水。
）。
蒸汽回流的高度：超过冷凝管进水口高度2～3cm即可。
（3）冷却（不可以拆卸回流冷凝管）后。
将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中。
（4）依次用10mL水，10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水洗一次，用少许无水硫酸镁干燥。
（5）重蒸（略）。
（6）用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。
乙酸正丁酯的制备
“乙酸正丁酯的制备”实验报告班级：工艺一班实验组号：1-8同组姓名实验时间撰写实验报告时间：2011 年12 月10 日1 实验目的（1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
（2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。
（3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。
二、实验原理酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：为提高产品收率，一般采用以下措施：1、使某一反应物过量；2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，通常有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。
第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。
三、仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（250ml）、温度计（200℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、油浴锅、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇(23ml,0.25mol)、冰醋酸（16.5ml,0.28mol稍微过量）、KHSO4 1g (催化剂)、NaCl、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸装置四、实验步骤1、250 mL圆底烧瓶中，加23 mL (0.25 mol) 正丁醇, 16.5mL冰醋酸(0.28 mol) 和1g KHSO4（催化反应）, 混匀.2、接上回流冷凝管和分水器。
在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。
(完整版)厦大有机实验思考题答案
实验一工业乙醇的蒸馏1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？1、答：蒸馏过程主要应用如下：（1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。
（2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。
（3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。
（4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。
恒沸混合物不能用蒸馏法分离。
2、答：都不正确。
温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。
3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。
如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。
应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。
当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。
实验二固体有机化合物熔点测定1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。
（3）样品未完全干燥或含有杂质。
（4）样品研得不细或装得不紧密。
（5）加热太快。
2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？1、答：结果分别如下：（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。
（2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。
发酵生产正丁醇
发酵法生产正丁醇工艺一、什么是正丁醇正丁醇（CH3CH2CH2CH2OH）又称丁醇，是一种用途广泛的重要有机化工原料。
它是一种无色、有酒气味的液体，沸点117.7°C，稍溶于水。
大量用于生产邻苯二甲酸二丁酯(PVC 增塑剂)、丙烯酸丁酯(高分子单体，主要做塑料、橡胶、涂料、粘接剂、纺织助剂、皮革、纸张处理剂)、苯甲酸丁酯(有机合成中间体、纤维素醚溶剂)、乙酸丁酯(油漆、人造革、塑料等的溶剂、香料)、磷酸三丁酯(树脂、橡胶增塑剂、涂料、粘接剂、油墨等的溶剂、稀有金属萃取剂)、丁胺(橡胶、促进剂、乳化剂、农药、医药中间体、纺织助剂、橡胶加工助剂、医药萃取剂、除草剂、聚氨酯缩化剂)、l-氯丁烷(用于有机合成、农药、医药中间体等)、乙二醇单(二)丁醚、二甘醇单(二)丁醚、三甘醇单丁醚、丁胺、N-乙基正丁胺和N-甲基正丁胺(农药、医药中间体、乳化剂、溶剂、浮选剂、显影剂、吸收剂)等；丁醇也是重要溶剂，大量用于脲醛树脂、纤维素树脂、醇酸树脂和涂料等的生产中。
丁醇还做作香料，我国GB 2760-1996规定为允许使用的食用香料，主要用于配制香蕉、奶油、威士忌和干酪等型香精。
亦用作萃取用溶剂、色素稀释剂。
二、国内外生产状况发酵生产丙酮和正丁醇（简称丙－丁或丙酮－丁醇）工业始于1913年。
第一次世界大战爆发后，丙酮用于制造炸药和航空机翼涂料等用量激增。
英国首先改造酒精厂为丙－丁工厂，继而又在世界各地建立分厂，以玉米为原料大规模生产丙－丁。
战后由于与丙酮同时制得约有二倍量的正丁醇未发现可利用价值，丙－丁工业曾衰退停顿，当发现正丁醇是制造醋酸丁酯作为硝酸纤维素之最佳溶剂后，此工业又获得新生。
到了上个世纪60年代，美国，日本等的工业发达的国家对丙酮，丁醇这些溶剂都可以廉价地从石油合成获得，因此发酵法被淘汰。
应用发酵法生产丙酮，丁醇，自1936年来一直没有中断过生产的国家只有我国和前苏联的一些国家。
目前，在我国丙酮和正丁醇主要由石油化工方法生产，但丙-丁发酵仍占相当比例，尤其是近几年由于石油价格不断上涨，发酵法又重新获得了成本优势，沉寂多年的发酵法生产正丁醇技术又开始活跃起来。
乙酸正丁酯的合成
实验原理为提高产品收率，一般采用以下措施：1、使某一反应物过量；2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。
第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。
仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（50ml）、温度计（150℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、电热套、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇(11.5ml)、冰醋酸（7.2ml）、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸装置实验步骤1、50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL冰醋酸(0.125 mol) 和3～4d浓H2SO4（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。
2、接上回流冷凝管和分水器。
在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。
3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4、大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。
5、停止加热，记录分出的水量。
6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL 10%Na2CO3 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。
论文：不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果比较
不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果比较摘要：由于酯化反应速率较慢，为了使反应能快速进行，所以使用催化剂进行催化。
本实验是使用不同催化剂合成乙酸正丁酯，然后根据合成的乙酸正丁酯的产量对不同催化剂的效果进行比较。
关键词催化剂乙酸正丁酯前言：乙酸正丁酯是一种重要的有机化工原料，也是染料、香料等的重要中间体，广泛应用于涂料、制革、香料、医药等工业，传统旳酯化方法是用浓硫酸做催化剂进行酯化。
但在酯化反应条件下，硫酸同时具有酯化、脱水和氧化作用，导致一系列副反应的发生，使反应生成的混合物中含有少量醚、硫酸酯、不饱和化合物和羰基化合物等。
作为催化剂的硫酸要经过碱中和、水洗除去。
选择性差，产品质量不好，设备腐蚀严重，同时产生大量废液，污染环境。
因此国内外探讨了一些新型催化剂。
本文就是对浓硫酸、十二水合硫酸铁氨、一水合硫酸氢钠、对甲苯磺酸、六水合三氯化铁作为催化剂，探讨不同催化剂对合成乙酸正丁酯效果的影响。
实验部分1.1实验原理乙酸正丁酯是一种无色透明的可燃性液体，可用作食用香料，也可作清漆、人造革、塑料等的溶剂。
乙酸正丁酯具有比乙酸戊酯略小的水果香味，它可与醇,酮,酯和大多数常用的有机溶剂互溶。
天然的乙酸正丁酯主要存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中，易挥发，难溶于水，能溶解油脂莘脑，树胶，松香等，有麻醉作用，有刺激性，其比重为d4200. 8825，折光率n D20为1.3941，沸点为126.1。
目前工业上通常以浓硫酸作催化剂，由乙酸与正丁醇直接酯化来合成乙酸正丁酯，该方法存在腐蚀设备、副产品多、后处理繁琐、容易污染环境、产率低等缺点。
随着人们的环保意识的提高，利用其它催化剂代替硫酸催化乙酸正丁酯成为必然趋势。
近几年来，不少学者在合成乙酸正丁酯方面作出了大量的工作，并且取得了一些成果。
合成乙酸正丁酯的催化剂有：FeCl3•6H2O、对甲苯磺酸、浓硫酸、磷钨酸铋、硫酸氢钠、SnCl4•5H2O纳米无机氧化物、四水氯化锰、三氯化铝、十二水合硫酸铁铵、氨基磺酸、磷酸二氢钠、硫酸钛等等。
乙酸正丁酯的制备与折光率的测定
大学化学实验II实验报告——有机化学实验学院：化工学院专业：班级：姓名实验日期实验时间学号指导教师同组人实验项目名称乙酸正丁酯的制备实验目的1、通过乙酸正丁酯的两种不同的制备方法，了解酯化反应的操作及原理。
2、进一步熟悉分水器的使用。
3、学习折光率的测定原理和操作方法。
实验原理反应原理：主反应：CH3OOH + C4H9OH CH3COOC4H9 + H2O （条件：浓H2SO4）副反应：2C4H9OH → C4H9OC4H9 + H2O （条件：浓H2SO4 加热）C4H9OH → CH3CH2CH=CH2 + H2O （条件：浓H2SO4 加热）实验仪器和试剂仪器： 100mL圆底烧瓶胶头滴管分水器回流冷凝管量筒锥形瓶蒸馏烧瓶折射仪沸石试剂: 正丁醇 7.4g 9.2mL （0.1mol）冰醋酸（用分水器） 6g 5.8mL （0.1mol）冰醋酸（不用分水器） 12g 11.6mL （0.1mol）浓硫酸 10%碳酸钠溶液无水硫酸镁实验步骤实验方法（一）使用分水器的操作在干燥的100mL圆底烧瓶中，加入9.2mL正丁醇和5.8mL冰醋酸，再加入2-3滴浓硫酸，充分振摇，加入1-2粒沸石，瓶口安装分水器（不插温度计），分水器上装回流冷凝管，并在分水器中预先加入（V-2）mL容积的水。
在石棉网上加热回流，反应一定时间后把水逐渐除去，保持分水器中水层液面在原来高度。
约40分钟后不再有水生成，表示反应完毕。
停止加热，记录分出的水量，冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中，用10mL水洗涤，分去水层。
酯层用10%碳酸钠溶液10mL洗涤至没有酸性，分去水层。
将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。
将酯层倒入锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的30mL蒸馏烧瓶中，加入沸石，在石棉网上加热蒸馏。
收集124 - 126℃的馏分，测定乙酸正丁酯的折光率。
乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂，也常用于制备其他有机物。
本文将详细介绍乙酸正丁酯的制备过程。
一、实验原理乙酸正丁酯的制备是通过乙酸和正丁醇的酯化反应实现的。
酯化反应需要催化剂和水的存在。
其中催化剂可以使用浓硫酸或氯化铵二乙酰。
反应的化学方程式如下：CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O二、实验步骤1、实验器材准备(1) 长颈漏斗(2) 三角瓶(4) 滴管(5) 沸石(6) 醋酸纤维素膜2、制备反应混合液取长颈漏斗中部填充沸石，加入30mL干正丁醇，并在230C油浴内充分加热，使其中加入的干正丁醇完全蒸发为无色清澈液体，冷却至室温，将三角瓶秤重，加入1.5mL浓硫酸，加至室温，将称量的浓硫酸慢慢倒入三角瓶中，瓶口用醋酸纤维素膜密封，将三角瓶放入劳森几上。
将加热后的沸石取出，将其余皆加入在长颈漏斗中已装有滴管的三口瓶中，用膜密封它的口，预热它的全体于油浴内，并反复秒数，直至温度平稳，出水珠完整，达到平衡，称取38.5mL的干乙酸加入三口瓶内，离心，取出水层不要。
3、进行酯化反应将加入浓硫酸的三角瓶立放于沙浴中，将三口瓶的支管以1小时每滴2-3滴的速度，加入全部乙酸，期间温度应维持在35-40℃，反应结束后，分别预加入去离子水、10％的氢氧化钠溶液，由于氢氧化钠溶液与未反应的乙酸起切断反应的作用，所以先加少量氢氧化钠溶液，离心，沉淀物一般为白色或带黄色，水中有些残渣，取上清液，加入适量无水氯化钠溶液，均匀混合，将其均匀装在蒸馏球中止，进行精馏至瓶温为90℃止即可，回收组分收集在含2-3g干氢氧化钠的干彼岸瓶内，并用干燥管通入干燥剂干燥，得到无色透明的液体。
三、注意事项1、实验过程中应注意安全，避免酸性物质对皮肤的损伤。
2、加热操作要进行缓慢，避免反应过程中温度过高。
3、实验中使用的器材应干燥无水，以免影响反应结果。
4、收集精馏的乙酸正丁酯时应加入干燥剂干燥，以去除其中的水份。
乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备
实验目的：
1、掌握乙酸正丁酯的制备原理和方法
2、掌握回流、洗涤、干燥等基本操作
实验原理：
CH
3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OH +
CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2O
实验步骤：
1．产品的制备：
在干燥的100 mL 圆底烧瓶（或三口瓶）中装入11.5 mL 正丁醇和7.2 mL 冰醋酸，再加入3~4滴浓硫酸。
混合均匀后投入沸石，然后安装分水器和回流冷凝管，并在分水器中预先加入饱和食盐水至略低于支管口。
在石棉网上加热回流，直至把水分尽（大约40分钟）。
反应完毕，停止加热。
2、纯化粗产品：
把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。
酯层先用10mL 水洗涤（目的：除去乙酸、硫酸），分去水层后，再用5mL 饱和碳酸钠溶液洗涤至碱性（目的：中和酸，不用氢氧化钠溶液），分液后酯层再用饱和食盐水各10mL 洗涤两次（目的：除去碳酸钠），分去水层，加入适量无水硫酸镁干燥。
（干燥的标准是什么？）
3、产品精制
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的50 mL 蒸馏烧瓶中，加入沸石，蒸馏，收集124~126℃的馏分，称重，计算产率。
注意事项：
1、注意回流分水装置的安装。
2、乙酸正丁酯的制备与乙酸乙酯的制备在原理、操作上有何不同？
3、在实验过程中，那些玻璃仪器需要干燥？。
乙酸正丁酯的制备
合并
10mL10% Na2CO3 洗涤
H Na CH 下层 （水 层 C4H9OH、 3COONa 、 2SO4、 2O ） 弃去 无水 MgSO4 干燥
10mL水 洗涤 蒸馏
C 上层 （油层 CH3COOC4H9 、 2O 、 4H9OH ） H 下层 （水 层 H2O、 2CO3 ） Na 前馏 分 T＜124 ℃ 馏 分 124℃~126℃ CH3COOC4H9 残留 液 弃去
五、注意事项
1.加入硫酸后须振荡,以使反 应物混合均匀,实验中的浓硫 酸仅起催化作用,故只需少量, 不可多加。 2.在分水器中预先加水至分水 器回流支管口,从分水器下口 放出2ml水（用量管量取）,以 保证醇能及时回到反应体系继 续参加反应。注意：只要水不 回流到反应体系中就不要放水 3.在回流过程中,要控制加热 速度,一般以上升气环的高度 不超过球形冷凝管的1/3为宜, 回流速度每秒1—2滴。 4.反应终点的判断：分水器中 不再有水珠下沉，水面不再升 高，出水接近理论量。反应大 约需要40 min 左右
中国海洋大学 有机化学实验
乙酸正丁酯的制备
一、实验目的
1、学习羧酸与醇反应制备酯的原理和方法。 2、学习利用恒沸去水以提高酯化反应收率的方法。 3、学习使用分水器回流去水的原理和使用方法。
二、实验原理
CH 3COOH n-C4H9OH H
+
O CH3 C OC 4H9-n H2O
三、主 分子量 60.5 74.12 116. 16 熔点℃ 16.7 116-118 沸点℃ 118 116-118 123-126 密度 1.049 0.8098 0.8825
实验装置图
四、实验步骤
100mL 圆底 烧 瓶 7.2mL HOAc 分水 器 +10mL水 回 流 40min 11.5mL n-C4H9OH 安 装 分水 装置 3-4滴 浓硫 酸 下层 H2O 弃去 分水 器 C CH 上层 HOAc 、 4H9OH 、 3COOC4H9 CH H C 烧 瓶 HOAc 、 4H9OH 、 3COOC4H9 、 2SO4 10mL水 洗涤 H CH C 上层 （油层 HOAc 、 4H9OH 、 3COOC4H9 、 2SO4 ） C H 下层 （水 层 HOAc 、 4H9OH 、H2SO4 、 2O 弃 去 ） Na 上层 （油层 CH3COOC4H9 、 4H9OH 、 2CO3 ） C
乙酸正丁酯的制备
1．高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16。
6℃）.取用时可温水浴热使其熔化后量取。
注意不要碰到皮肤,防止烫伤.2．浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。
也可用固体超强酸作催化剂。
3．当酯化反应进行到一定程度时,可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为:上层三者分别为86％、11％、3%,下层为19％、2％、97％。
故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。
4．碱洗时注意分液漏斗要放气，否则二氧化碳的压力增大会使溶液冲出来。
5．本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。
1、在反应过程中不断蒸出产物，促进平衡向生成酯的方向移动.乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低，故可在反应过程中不断将其蒸出。
这些共沸物的组成和沸点如下：最低共沸物是三元共沸物,其共沸点为70。
2℃，二元共沸物的共沸点为70.4℃和71。
8℃，三者很接近。
蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。
加过量48%的乙醇,一方面使乙酸转化率提高，另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系，进一步促进乙酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时,反应瓶中，仍然是乙醇过量。
2、本实验的关键问题是1.控制酯化反应的温度和滴加速度。
控制反应温度在120℃左右。
温度过低，酯化反应不完全；温度过高（＞140℃)，易发生醇脱水和氧化等副反应，故要严格控制反应温度。
3，要正确控制滴加速度,滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出,同时也造成反应混合物温度下降,导致反应速度减慢，从而影响产率；滴加速度过慢，又会浪费时间,影响实验进程。
4,蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响为什么答：蒸馏时加热过猛，火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高.加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则,读数偏低。
正丁醇 化学常用简写-概述说明以及解释
正丁醇化学常用简写-概述说明以及解释1.引言1.1 概述正丁醇是一种有机化合物，化学式为C4H10O，分子量为74.12 g/mol。
它是四个碳原子与一个氧原子形成的醇类化合物，具有无色液体的外观。
正丁醇在常温下易燃，具有特殊的气味。
它是常见的醇类化合物之一，也是我们生活中常用的溶剂和化工原料之一。
正丁醇具有多种化学性质，可以与酸、碱和氧化剂发生化学反应。
它可以和酸发生酯化反应，生成正丁酸甲酯等化合物。
与碱反应时可以形成正丁醇的盐类，如正丁醇钠。
在氧化剂的作用下，正丁醇可以被氧化为正丁醛或正丁酸。
正丁醇的制备方法主要有天然气和石油的烷烃衍生物经催化加氢反应得到，或者通过丁醛经还原反应得到。
此外，正丁醇也可以通过生物发酵得到，如发酵产生的乙醇可以进一步催化加氢得到正丁醇。
正丁醇在工业和生活中有广泛的应用领域。
它常用作涂料、油墨、橡胶等行业的溶剂，能够有效溶解油脂和树脂。
同时，正丁醇也可以用作有机合成中的重要原料，能够与其他化合物发生反应，合成出多种有机化合物。
此外，正丁醇还可以用作制备表面活性剂、防腐剂和医药中间体等。
总之，正丁醇作为一种重要的有机化合物，具有丰富的化学性质和广泛的应用领域。
在化工领域和科学研究中，正丁醇的重要性不可忽视。
随着科技的不断发展，正丁醇的应用将会更加广泛，并在未来的发展中展现出更大的潜力。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以按照以下方式展开：文章的结构是保证论文逻辑清晰、层次分明的重要组成部分。
本文主要分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分主要包括概述、文章结构和目的三个方面。
首先，我们将简要介绍正丁醇的基本概念和背景信息。
其次，我们将详细说明本文的结构，以使读者能够清晰地了解文章的组织框架。
最后，我们将明确本文的目的，即论述正丁醇的化学性质、制备方法和应用领域，进而总结其重要性和展望未来发展。
正文部分将围绕正丁醇的化学性质、制备方法和应用领域展开。
首先，我们将介绍正丁醇的化学性质，包括其物理性质、化学结构和分子特性等方面的内容。
乙酸正丁酯合成实验的改进
使反应更加均匀和高效。此外，微波加热的环保性能也优于传统加热方式，减 少了废热和污染物的排放。
结论：
本实验通过对传统乙酸正丁酯制备方法的改进，成功地采用了微波辅助加热技 术对酯化反应进行优化。实验结果表明，改进后的方法具有显著的优势，包括 缩短反应时间、提高产量和质量、降低能耗和环保性能等。因此，本实验为乙 酸正丁酯的制备提供了一种更高效、节能和环保的方法，具有一定的实际应用 价值。
实验结果表明，改进后的方法显著提高了乙酸正丁酯的合成效率，具有能耗低、 环保性能好的优点。
引言：
乙酸正丁酯是一种广泛应用的有机溶剂和化工原料，在制药、涂料、化妆品等 领域有广泛的应用。传统的乙酸正丁酯制备方法通常采用浓硫酸催化酯化反应 的工艺，但存在能耗高、环境污染严重等问题。因此，开展对乙酸正丁酯制备 实验的改进工作，对于提高生产效率、降低能耗和保护环境具有重要意义。
材料和方法：
本实验主要用到乙酸、正丁醇、浓硫酸、微波加热设备等材料和仪器。实验操 作步骤包括：浓硫酸催化酯化反应、微波辅助加热、产物分离和纯化。在实验 过程中，需要注意控制反应温度、投料比和反应时间等因素。
实验改进：
针对传统酯化反应的不足，本实验采用微波辅助加热技术，对酯化反应进行优 化。通过微波加热的方式，可以迅速提高反应温度，促进反应速率，缩短反应 时间。同时，微波加热还可以实现局部加热，提高能源利用效率，降低能耗。 此外，微波加热不存在热惯性，具有更好的环保性能。
1、按照一定比例将乙酸和正丁醇混合，加入浓硫酸作为催化剂； 2、将混合物放入微波反应器中，进行微波辐射加热；
3、控制反应温度和时间，待反应完成后，冷却至室温； 4、将反应液倒入分液漏斗中，分离出乙酸丁酯；
5、对产品进行纯化和精制，得到高纯度的乙酸丁酯。
乙酸正丁酯的制备.
酯层 水层
124～126℃
反应液
分水器上层液体
合并
干燥（无水MgSO4）蒸馏 馏分
过滤（棉花）
第一次萃取： 第二次萃取：
w1 V0 K w0 w1 V w2 V0 K w1 w2 V
第ｎ次萃取：
wn
w0
KV0 KV0 V
n
w1
w0
KV0 KV0 V
w2
w1
KV0 KV0 V
w0
KV0 KV0 V
2
KV0 1 KV0 V
wn
w0
KV0
KV0
V n
n
w0
nKV0 nKV0 V
n
y wn xn
同样体积的溶剂，分多次萃取比一次萃取的效率高。 但并非萃取次数越多越好，从诸因素综合考虑一般以 萃取３次为宜。
n 1 n2 n3
二. 实验原理
干燥剂的使用吸：附、馏分将馏 水、 分利 带用 走共 等沸蒸
利用干燥剂与水发生 反应来除去水
• 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂
杂质的方法之一。
• 干燥方法大致可分为物理法和化学法。 用干燥剂干燥液体有机化合物，只
• 干燥剂可分为两类能：除一去类少是量能的与水水，可若干逆试燥地样用结含时合有取成大决水量于合干物燥，剂因与此被可作再用杂 生后反复使用，如无水氯水化，钙必、须无事水先硫设质酸法间钙除的、去相无。互水作硫用酸的镁速等率；，另一一般类要求 干等燥，可剂此采则类用与干过水燥离滤反剂干或应不燥倾生能剂倒成反的新 复方的使法化用分合。物，如五氧化二静磷置、30氧mi化n以钙上、。金属钠
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
《化学制药小试》
醋酸正丁酯的制备 总结报告
• 汇报人：沈泽航
制备原理
主要和产物的物理性质
仪器&试剂
仪器 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷 凝管、分水器、圆底烧瓶（250ml）、 温度计（200℃）、锥形瓶（50ml)、 烧杯（400ml）、分液漏斗、量筒 （10ml、50ml）、电热套、橡胶水管 试剂 正丁醇（25ml）、冰醋酸 （16ml）、浓硫酸（3、4滴，催化 剂）、无水硫酸镁、ph试纸、碳酸钠 （10%，10ml）及水
思考题
1.煮菜时加酒加醋为什么产生香味？ 答：酒与醋在加热情况下会反映生成香料——乙酸 乙酯，所以菜有香味。 2.为什么用醋酸与乙醇制备乙酸乙酯时不能用分水 器？此时为了提高乙酸乙酯的产率，又该如何？ 答：1、因为乙醇的沸点低于水的沸点。 2、可以用浓硫酸催化反应 因为乙醇和乙酸的酯化反应是可逆的，反应 生成乙酸乙酯和水，浓硫酸吸水后，生成物的量 减少，所以反应会向正方向进行，即反应向生成 乙酸乙酯的方向进行，提高产率
实验步骤
2、加热： 加热回流至分水器中水位不再上升为止 （当水充满时可由活塞放出）。蒸汽回流 高度：超过冷凝管进水口高度2~3cm即可。
实验步骤
3、冷却：
将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层
合并，转入分液漏斗中。
实验步骤
纯化：
2、分液： 使用分液漏斗多次分液 依次用10ml水，10ml10%碳酸钠溶液洗至 无酸性9ph=7),再用10ml水洗一次，用少许 无水硫酸镁干燥。
实验装置图
实验பைடு நூலகம்置图
分液漏斗
实验装置图
蒸馏装置
实验流程
粗制乙酸正丁醇
①搭配实验装置 ②加入25ml正丁醇加16ml冰醋酸加3~4滴浓 硫酸 ③加热40min左右至不再有水生成可以停止加 热 ④冷却收集分水器中液体（分层后酯层和反 应液)
实验流程
分离提纯乙 酸正丁酯
实验步骤
粗提：
实验仪器安装，注意分水器的水位（记 录，标记） 1、加料： 在干燥的圆底烧瓶中加入25ml正丁醇， 16ml冰醋酸及3~4滴浓硫酸，摇匀后，加几 粒沸石，再安装分水器（先从分水器上端 加水至分水器支管处，然后放去~10ml水， 再安装上去），回流冷凝管。
实验步骤
2、重蒸： 控制温度保持加热套温度在 124℃~126℃ ，收集＆测定： 用一干燥小烧杯称产品质量（或用量筒 量取产品体积）。
实验关键及注意事项
加热时，要控制回流速度。 滴加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳 化。 本实验不能用无水氯化钙为干燥剂，因为 它与产品能形成络合物而影响产率。 粗提反应终点的判断：分水器中不再有水 珠下沉，水面不在升高。 萃取洗涤时要注意溶液摇匀，并不时放气。