大学生创新实验项目结题报告

大学生创新实验项目(UIRP)结题报告

一、课题名称：

新型无机高分子絮凝剂的制备研究

二、项目负责人及成员：

负责人：侯宏波； 成员：任佳静、詹志鹏、魏强、黄辅亮

三、人员分工：

侯宏波主要负责项目整体进程、实验器材的申请、试剂的购买及论文的撰写等工作；任佳静、詹志鹏负责参考文献的收集、絮凝剂的制备方法的设计，及实验数据的整理及论文的撰写等工作；魏强、黄辅亮负责氨氮、浊度检测方法的收集、修改及检测絮凝剂性能及实验等工作。

四、方法步骤：

1.聚合氯化铝铁絮凝剂的制备

1.1粉煤灰的活化

准确称取6.00g 粉煤灰置于坩埚中，在马弗炉温度为800℃下，加热2h ，即得活化粉煤灰。

1.2液态聚合氯化铝铁的制备

将活化后的粉煤灰置于150mL 磨口烧瓶中，加入17mL 盐酸（1:1）、0.5g 四氧化三铁、1mLNaClO ，加热、搅拌2h 后取出。静置熟化24h ，过滤，即得液态聚合氯化铝铁絮凝剂，待测。

1.3聚合氯化铝铁的指标检测

1.3.1氧化铝

称取3.2g 液体试样，精确至0.0002g ，用蒸馏水溶解，移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。若稀释液浑浊，用中速滤纸干过滤，此试液为 A 。用移液管移取 10.00mL 稀释液或干过滤溶液，置于250mL 锥形瓶中，加入10mL 硝酸溶液，煮沸 1min 。冷却至室温后加入20.00mL 乙二胺四乙酸二钠溶液，加百里酚蓝溶液3～4 滴，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，煮沸 2min 。冷却后加入10mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液和 2～4 滴二甲酚橙指示溶液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验。氧化铝含量的计算式如下所示。

%100m

2M ]85.55W m -250/10c |1000/v -1000/v |[0⨯⨯⨯⨯=铁铝W （式1） 式（1）：

v 0——空白试验消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积，mL ；v ——测定试样消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积，mL ；c ——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol ·L ；m ——试料的质量，g ；M ——氧化铝的摩尔质量的数字，单位为g ·mol -1(M=101.96)。

1.3.2全铁

准确移取25.00mL 试液A ，置于锥形瓶中，加入盐酸（1:1）溶液、硫酸（1:1）溶液各10mL 和钨酸钠指示液1mL 。在不断摇动下逐滴加入三氯化钛溶液直至溶液刚好出现蓝色为

止。用水冲洗锥形瓶内壁，并稀释至约150mL ，加入2滴硫酸铜溶液，充分摇动，待溶液的蓝色消失后，加入磷酸溶液10mL 和 2 滴二苯胺磺酸钠指示液，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色（30s 不褪色）即为终点。全铁含量的计算式如下所示。

%100250

/25m 05585.0v c ⨯⨯⨯⨯=铁W （式2） 式（2）中：

W 铁——试样中全铁的质量百分含量，%；c ——重铬酸钾标准溶液之物质的量浓度，

mol ·L -1；V ——重铬酸钾标准溶液消耗之体积，mL ；m ——称取试样之质量，g ；0.05585——与 1.00mL 重铬酸钾标准溶液[C （1/6K 2Cr 2O 7）=1.000mol ·L -1]相当的，以克表示的铁的质量。

1.3.3盐基度

移取25.00mL 试液A ，置于250mL 磨口瓶中，加 20mL 盐酸标准溶液，接上磨口瓶冷凝管，煮沸回流2min ，冷却至室温。转移至聚乙烯杯中，加入20mL 氟化钾溶液，摇匀。加入 5 滴酚酞指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。盐基度的计算式如下所示。

%100944

.85293.025025100mW c )1000/v -/1000v (0⨯⨯⨯⨯=铝’‘’‘’‘盐W （式3） 式（3）中：

m ——试料的质量，g ；v 0‘’——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ；v ‘’ ——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ；c ‘’——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol ·L -1；W 铝——氧化铝的质量分数，%；0.5293——Al 2O 3折算成 Al 的系数；8.994——[1/3Al]的摩尔质量。

允许差：取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 2.0%。

2.聚合氯化铝铁絮凝剂性能的检测

对于絮凝剂的性能检测，主要测试其对污水中的氨氮、浊度的影响。

2.1氨氮的测定

2.1.1蒸馏装置的预处理

加入250ml 水于凯氏烧瓶中，加0.25g 轻质氧化镁（在500℃下加热，以除去碳酸盐）和适量碎瓷片，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。

加如250ml 水于凯氏烧瓶中，加0.25g 轻质氧化镁（在500℃下加热，以除去碳酸盐）和适量碎瓷片，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液（硼酸）液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml 时，停止蒸馏。定容至250ml 。经检测，馏出液中无氨。即可用蒸馏水代替无氨水做空白试验。

2.1.2污水氨氮的测定

分别取250ml 水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml ，使氨氮含量不超过

2.5mg ），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液调至pH 7左右。加入0.25g 轻质氧化镁和适量碎瓷片，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液（硼酸）液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml 时，停止蒸馏。定容至250ml 。

往全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加入两滴混合指示液，用0.020mol/L 硫酸溶液滴定至绿色转变为淡紫色为止，记录用量。

2.2 浊度的测定

2.2.1配制浊度标准贮备液