电子显微分析技术实验指导书最新

电子显微分析技术实验目录

实验一 H-600透射电镜结构原理

实验二透射电子显微镜薄膜样品的制备

实验三选区电子衍射和明暗场成像

实验四透射电镜相机常数和磁转角标定

实验一 H-600透射电镜结构原理

一、实验内容与目的

1. 结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理，以加深对透射电镜结构的整体印象

以及对透射电镜工作原理的了解。

2. 掌握电子显微镜的合轴调整。

二、实验设备

H-600扫描透射电子显微镜。

三、透射电镜的基本结构及工作原理

透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。

透射电子显微镜按加速电压分类，通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压，可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力，这不仅可以放宽对试样减薄的要求，而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看，其主要三个性能指标大致如下：

加速电压：80～3000kV

分辨率：点分辨率为0.17～0.35nm、线分辨率为0.1～0.2nm

最高放大倍数：30～100万倍

尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外，还包括一些附加的仪器和部件、软件等。本实验结合实验室的透射扫描电镜H-600介绍透射电镜的工作原理。

1．电子光学系统

电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。

2．真空系统

为保证电镜正常工作，要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在10-5托，这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度，真空度可高达133．322×10-8Pa或更高。如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题：

(1) 电子与空气分子碰撞改变运动轨迹，影响成像质量。

(2) 栅极与阳极间空气分子电离，导致极间放电。

(3) 阴极炽热的灯丝迅速氧化烧损，缩短使用寿命甚至无法正常工作。

(4) 试样易于氧化污染，产生假象。

3．供电控制系统

供电系统主要提供两部分电源，一是用于电子枪加速电子的小电流高压电源；二是用于各透镜激磁的大电流低压电源。目前先进的透射电镜多已采用自动控制系统，其中包括真空系统操作的自动控制，从低真空到高真空的自动转换、真空与高压启闭的连锁控制，以及用微机控制参数选择和镜筒合轴对中等。

图1-1透射扫描电子显微镜H-600

四、电子显微镜的合轴调整

为了发挥仪器最佳设计性能，电镜在工作状态时要求精确的合轴（alignment）。原则上要求从电子枪到各透镜，直到荧光屏中心，各光学部件的轴彼此重合，即位于同一轴线上。但因为机械公差达不到这个精确度，因此必须对主要的光学部件进行调节，以最大限度地满足合轴要求。一台合轴不好的透射电镜，不仅操作不便，更重要的是导致像差的增加，降低透射电镜的分辨率，而且照明亮度也不均匀，当任一透镜的电流或电压变化时，都会引起像和照明的扫动。这意味着当我们在聚焦，改变放大率或改变亮度后，都必须重新把像和光斑调回到荧光屏的中心，这给操作到来极大的不便。当电镜在高倍率下工作时，这种情况尤为严重。

合轴可依一定的步骤做，具体步骤取决于电镜镜体的结构。一般来说，合轴的步骤为：

（1）照明系统的合轴与消像散

①电子枪的调整；

②聚光镜的调整；

③聚光镜消像散；

（2）成像系统的合轴与消像散

①物镜的电压中心的调整；

②物镜消像散；

③中间镜消像散；

④投影镜合轴调整。

1．照明系统的合轴与消像散

（1）电子枪的调整

①偏压和灯丝加热温度的调整方法

一般来说，如果提高偏压，则发射电流增加。为了达到灯丝电流的饱和点，必须提高灯丝的加热温度。如果提高灯丝的加热温度，发射电流增加，电子束的能量分布范围就变宽，灯丝的寿命变短。通常对于LaB6灯丝，使用的发射电流约为15μA左右。实际调整时，是将灯丝的加热电流设定在标准值，用荧光屏显现出的灯丝花样来判断灯丝是否处于饱和状态。再对灯丝的温度稍作调整，使之饱和。然后，再调整偏压，使发射电流达到15μA左右。如果调整完了，可将灯丝加热电流调整旋钮锁死，这样，通常使用的位置就固定了。对于钨灯丝，可做类似的调整。

②电子枪的合轴调整

在未装入样品的状态下，将入射电子束会聚。然后，使灯丝处于未饱和状态，观察灯丝像。调整电子枪灯丝的倾斜(X,Y)旋钮，使灯丝像呈中心对称状态。当像是中心对称时，灯丝像最亮，这就是正常的灯丝状态。图1.2 给出W灯丝未达到饱和状态时的典型的灯丝像。当灯丝变形时，可能会在灯丝像非对称的状态下才能达到最亮状态。这时，只能在对称性和亮度方面取一个折中状态。如果灯丝的变形很大时，就应当更换新的灯丝了。调整完了以后，用灯丝加热旋钮调整到饱和状态。对热阴极发射型电子枪的情况，合上阳极颤动器的开关，用电子枪灯丝倾斜调整旋钮(X,Y)调整到使电子束中心不动。