2014仪器分析练习题_色谱
仪器分析习题(色谱)
仪器分析习题（色谱）一、问答题1、简述气相色谱（气—固；气—液）分析法的分离原理答：色谱分离法是一种物理分析方法，其分离原理是将被分离的组分在固定相与流动相之间进行多次分配，由于被分离组分之间物理化学性质之间存在微小差异，在固定相上的滞留时间不同，经过多次分配之后，其滞留时间差异被拉大，经过一定长度的色谱柱后，组分即按期与固定相之间作用强弱顺序流出色谱柱。
由试验看出，实现色谱分离的必要条件是分离体系必须具有两相，即固定相与流动相，被分离组分与固定相之间的相互作用有差异。
在分离过程中，固定相可以是固体吸附剂也可以是涂渍在惰性担体表面上的液态薄膜，在色谱分析中，此液膜称为固定液。
流动相可以是惰性气体、液体或超临界流体。
其惰性是指流动相与固定相和被分离组分之间无相互作用。
色谱分离之所以能够实现，其内因是由于组分与固定相之间的吸附或分配性质的差异。
其宏观表现是吸附与分配的差异。
其微观解释是固定相与组分之间作用力的差别。
分子间作用力的差异大小用组分在固定相与流动相之间的分配系数来表示。
在一定的温度条件下分配系数越大，说明组分在固定相上滞留的越强，组分流出色谱柱越晚；反之，分配系数越，组分在固定相上滞留的越弱，组分流出色谱柱的时间越短。
而气相色谱的流动相为气体。
2、保留时间和调整保留时间；答：保留时间t R（retention time）试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间，如图２～３中O’B。
调整保留时间tＲ（adjusted retention time）某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间，即tＲ=t R-t0由于组分在色谱柱中的保留时间t r包含了组分随流动相通过柱子所需的时间和组分在固定相中滞留所需的时间，所以t r实际上是组分在固定相中停留的总时间。
保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱3、区域宽度；答：区域宽度（peak width）色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的重要多数之一，用于衡量柱效率及反映色谱操作条件的动力学因素。
仪器分析高效液相色谱试题及答案
高效液相色谱习题一：选择题1.在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是DA.提高柱温B.降低板高C.降低流动相流速D.减小填料粒度2.在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进下列那种操作CA. 改变固定液的种类B.改变栽气和固定液的种类C. 改变色谱柱温D.改变固定液的种类和色谱柱温3.在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略 BA.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力4. 在高固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用 AA.适当提高柱温B.增加固定液含量C.增大载体颗粒直径D.增加柱长5. 在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是 BA. 高压泵B. 梯度淋洗C. 贮液器D. 加温7. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力 CA. 组分与流动相B. 组分与固定相C. 组分与流动相和固定相D. 组分与组分8. 在液相色谱中, 通用型检测器是 AA.示差折光检测器B.极谱检测器C.荧光检测器D.电化学检测器9. 在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是 AA.直形填充柱B.毛细管柱C.Ｕ形柱D.螺旋形柱10. 纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似 BA.毛细管扩散作用B.萃取分离C.液-液离子交换D.液-固吸附二：简答题1. 在液相色谱中,色谱柱能在室温下工作,不需恒温的原因是什么答：由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小,因此液相色谱柱不需恒温三：计算题1. 一液体混合物中,含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯;用气相色谱法,以热导池为检测器进行定量,苯的峰面积为1.26 cm2;甲苯为0.95 cm2,邻二甲苯为2.55 cm2,对二甲苯为1.04 cm2;求各组分的百分含量重量校正因子：苯0.780,甲苯0.794,邻二甲苯0.840．对二甲苯0.812;1. A苯=1.26cm2A甲苯=0.95cm2 A邻=2.55cm2A对=1.04cm2归一化法：f苯=0.780 f甲苯=0.794 f邻=0.840 f对=0.812Y= f苯A苯 + f甲苯A甲苯 + f邻A邻 + f对A对=0.780×1.26 + 0.794×0.95 + 0.840×2.55 + 0.812×1.04=0.9828 + 0.7543 + 2.142 + 0.8448=4.7236W苯=0.9828/4.7236×100%=20.8%W甲苯=0.7543/4.7236×100%=16.0%W邻=2.142/4.7236×100%=45.3%W对=0.8448/4.7236×100%=17.9%2. 用热导池为检测器的气相色谱法分析仅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合试样测得它们的峰面积分别为:5.00 cm2、9.00 cm2、4.00 cm2和7.00cm2, 它;们的重量相对校正因子分别为:0.64、0.70、0.78和0.79;求它们各自质量分数;2. 根据W i＝f i’A i／∑f i＇A i化合物f i＇A i质量分数乙醇 5.00×0.64 0.18庚烷 9.00×0.70 0.35苯 4.00×0.78 0.17乙酸乙酯 7.00×0.79 0.31∑f i＇A i＝ 18.153. 用一理论塔板数n为6400的柱子分离某混合物;从色谱图上测得组分A的t R,A为14min40s,组分B 的t R,B为15min;求:1 组分A、B的分离度R S;2 假设保留时间不变,要使A、B两组分刚好完全分开,需要理论塔板数;3.1 n＝6400 t R,A＝14×60＋40＝880 st R ,B ＝15×60＝900 s根据色谱分离基本方程P19 2-31 R = n 41 -1 / =0.44 2n 有效 = 16R2 / -12=72900。
仪器分析作业9-色谱
作业9 色谱一、判断题（）1、色谱分析中，样品中各组分能够被互相分离的基础是各组分具有不同的分配系数或分配比。
（）2、色谱分析中，组分的分配比越小，表示其保留时间越长。
（）3、塔板理论给出了影响柱效的因素及其提高柱效的途径。
（）4、气相色谱中，载气流速比较低时，分子扩散项成为影响柱效的主要因素。
（）5、色谱分析混合烷烃时，应选择非极性固定相，按沸点由高到低的顺序出峰。
（）6、色谱分析时，单位柱长时，组分在两相的分配次数越少，分离效果越好。
（）7、范氏方程的一阶导数为零时的流速为最佳流速。
（）8、色谱分析中，由于塔板n与保留时间t R的平方成正比，因此，t R越大，n越高，柱效越高，分离效率越高。
（）9、适当地降低固定液液膜厚度和降低固定相的粒度是提高柱效的有效途径。
（）10、色谱分离时，柱效随载气流速的提高而增加。
（）11、气相色谱法是以气体作为流动相，只能用于分析气体样品。
（）12、气相色谱法的高灵敏度特点是高灵敏的检测器带来的。
（）13、色谱分析中，塔板高度越小，塔板数越大，则柱效能越高。
（）14、色谱保留时间是色谱定性的依据，只要其值相同，就可以肯定是同一化合物。
（）15、用非极性固定液分离非极性物质时，试样中组分按沸点高低顺序依次流出。
（）16、正相色谱体系中极性极强的组分先出峰。
（）17、液相色谱柱中的梯度洗脱就是改变洗脱液（流动相）的组成和极性，以显著地改变组分的分离效果。
（）18、反相分配色谱法的流动相极性大于固定相极性，适于非极性化合物。
（）19、液相色谱中引起色谱峰扩展的主要原因是分子扩散项。
（）20、在反相色谱法中，若以甲醇-水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k和保留时间t R都将增大。
（）21、高效液相色谱法适合大分子热不稳定及生物制品的分离分析。
二、选择题1、影响两组分相对保留值的因素有（）A.载气B.柱温C.柱长D.固定液性质E.检测器类型2、降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有（）A.增加柱温B.提高载气流速C.适当降低固定液液膜厚度D.增加柱压3、色谱峰产生拖尾的原因可能有（）A.进样速度太慢B.进样量太大C.气化温度太低D.柱温太低E.记录纸速太慢4、范式方程中影响A项的因素有（）A.固定相颗粒大小B.载气流速C.载气相对分子质量D.色谱柱填充的均匀程度E.柱温5、范式方程中影响C项的因素有（）A.分配系数B.固定液膜厚度C.柱温D.载体种类E.载气流速6、在气相色谱中，影响校正因子的因素有（）。
仪器分析 色谱分析习题及参考答案
色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。
2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用表示柱效能。
4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为曲线。
5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。
6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。
7、层析色谱中常用比移值表示。
由于比移值Rf重现性较差，通常用做对照。
他表示与移行距离之比。
8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。
二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分配系数。
2、选择固定液时，一般根据_____原则。
A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了 ______。
A.分离度；B.分配系数； C．保留值； D．柱的效能。
6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D.（A）和（C）8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。
A.没有变化，B.变宽，C.变窄，D.不成线性9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。
仪器分析之气相色谱法试题及答案
:选择题1 .在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（A ） A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽2 .在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是（D ）A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3 .良好的气-液色谱固定液为 （D ） A 蒸气压低、稳定性好 B 化学性质稳定C 溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力D A 、B 和 C6 .色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时（B ） A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量 7 .在气-液色谱分析中，良好的载体为（D ） A 粒度适宜、均匀，表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C 化学惰性、热稳定性好，有一定的机械强度D A 、B 和C8 .热导池检测器是一种（A ） A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 10.下列因素中，对色谱分离效率最有影响的是（A ） A 柱温 B 载气的种类C 柱压D 固定液膜厚度三：计算题 1 .热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL 苯的色谱峰高为4 mV,半峰宽为1 min,柱出 口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度（苯的比重为0.88g/mL ）。
若仪器噪声为0.02 mV 计算其检测限。
S _ —G# 哥 尿】时F _ 4x1x20 二 go §解： ,， . mV- ml-- mg 1& =9= ^^=44x10-4 'J ： 一：mg. mL 1 2 . 一根2 m 长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：流量 20 mL/min ( 50 C)柱前压力：133.32 kpa空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min气相色谱法练习柱温50 C 柱后压力101.32kPa正庚烷保留时间4.10 min①计算正己烷，正庚烷的校正保留体积；②若正庚烷的半峰宽为0.25 min ,用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度；③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
2014-12-仪器分析试题-答案
1.对于电位滴定法，下面哪种说法是错误的( D )A.在酸碱滴定中，常用pH玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极B.弱酸.弱碱以及多元酸（碱）不能用电位滴定法测定C.电位滴定法具有灵敏度高.准确度高.应用范围广等特点D.在酸碱滴定中，应用电位法指示滴定终点比用指示剂法指示终点的灵敏度高得多2.电位滴定装置中，滴液管滴出口的高度( A )A.应调节到比指示剂电极的敏感部分中心略高些B.应调节到比指示剂电极的敏感部分中心略低些C.应调节到与指示剂电极的敏感部分中心在相同高度D.可在任意位置3.下列说法错误的是( B )A.醋酸电位滴定是通过测量滴定过程中电池电动势的变化来确定滴定终点B.滴定终点位于滴定曲线斜率最小处C.电位滴定中，在化学计量点附近应该每加入0.1～0.2mL滴定剂就测量一次电动势D.除非要研究整个滴定过程，一般电位滴定只需准确测量和记录化学计量点前后1～2mL的电动势变化即可4.在自动电位滴定法测HAc的实验中，绘制滴定曲线的目的是( A )A.确定反应终点B.观察反应过程pH变化C.观察酚酞的变色范围D.确定终点误差5.在自动电位滴定法测HAc的实验中，自动电位滴定仪中控制滴定速度的机械装置是( D )A.搅拌器B.滴定管活塞C.pH计D.电磁阀6.测水样pH值时，甘汞电极是( C )A. 工作电极B. 指示电极C.参比电极D. 内参比电极7.pH电极的内参比电极是( B )A. 甘汞电极B. 银－氯化银电极C. 铂电极D. 银电极8.标准甘汞电极的外玻璃管中装的是( A )A.1.0mol/LKCl溶液B. 0.1mol/LKCl溶液C. 0.1mol/LHCl溶液D.纯水9.饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是CA. 0.1mol/LKCl溶液B. 1mol/LKCl溶液C. 饱和KCl溶液D. 纯水10.测水样的pH值时，所用的复合电极包括( B )A. 玻璃电极和甘汞电极B. pH电极和甘汞电极C. 玻璃电极和银－氯化银电极D. pH电极和银－氯化银电极11.吸光度读数在范围内，测量较准确。
仪器分析总练习题
《仪器分析》练习题一．选择题1、色谱法1-1.常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是( C )。
A．理论塔板数 B．塔板高度C．分离度 D．死时间1-2.在色谱分析中，可用来定性的色谱参数是( B )。
A．峰面积 B．保留值 C．峰高 D．半峰宽1-3.在色谱分析中，可用来定量的色谱参数是( A )。
A．峰面积 B．保留值 C．保留指数 D．半峰宽1-4.用分配色谱法分离A．B和C三组分的混合样品，已知它们的系数K A＞K B ，则其保留时间大小顺序为( C )。
＞KCA．A＜C＜B B．B＜A＜C C．A＞B＞C D．A＜B＜C 1-5.同时包含色谱过程热力学和动力学两项因素的是( B )。
A．保留值 B．分离度 C．选择性 D．理论塔板数1-6.衡量色谱柱选择性的指标是( C )。
A．理论塔板数 B．容量因子C．相对保留值 D．分配系数1-7.常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是( C )。
A．理论塔板数 B．塔板高度C．分离度 D．死时间1-8.影响两组分相对保留值的因素是( D )。
A．载气流速 B．柱长C．检测器类型 D．固定液性质1-9.两组分的分离度(R)数值越大，其正确的含义是( A )。
A．样品中各组分分离越完全B．两组分之间可插入的色谱峰越多C．两组分与其他组分分离越好D．色谱柱效能越高1-10.物质A和B在一根长 cm色谱柱的保留时间分别为 min和，峰底宽度分别为和，若达到分离度所需柱长度为( B )。
A．42cm B．60cm C．240cm D．1-11.下列哪个因素会引起相对保留值的增加( B )。
A．增加柱长 B．降低柱温 C．把N2换成H2D．降低流动相速度1-12.下列参数中不属于色谱图参数的是( D )。
A．tRB．W C．A D．R1-13.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( C )。
A．死时间B．保留时间C．调整保留时间D．相对保留时间1-14.色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价，下列参数不属于区域宽度的是( D )。
2014电大《仪器分析》期末试题及答案
2014电大《仪器分析》期末试题及答案一、单项选择题（每小题2分，共20分）1．用紫外可见分光光度计测量有色溶液浓度，相对偏差最小时的吸光度为(B )。
A．0. 80 B．0.434C．0.00 D．1.002．朗伯一比耳定律中比例常数￡称为摩尔吸光系数，其单位为( D )。
A．无单位 B．L．mol．cm-lC.L.cm.moI-lD.L.moI-l.cm-l3．用气液色谱分离极性组分，先出峰的组分是( B )。
A．强极性分子 B．非极性分子C．弱极性分子 D．无机分子4．在红外吸收光谱法中，固体样品的制备主要的方法是( D )。
A．石蜡糊法 B．压片法C．薄膜法 D．压片法，石蜡糊法，薄膜法5．下列检测器中，气相色谱仪常用的浓度型检测器是( A )。
A．热导池 B．氢火焰C．紫外检测器 D．火焰光度6．气相色谱仪的心脏部件是( B )。
A.检测器 B．色谱柱C．工作站 D．进样器7．火焰原子吸收法的火焰中，生成的固体微粒对特征波长的光谱产生( C )。
A．化学干扰 B．物理干扰C．光散射 D．吸收8.电位滴定分析中，当用EDTA标准溶液滴定变价离子（如Fe3+/Fe2+,Cu2+/ Cu2+）可用的指示电极为（ D ）。
A.铜离子电极 B．玻璃电极C．汞电极 D．铂电极9．在分光光度分析中选择的最常用参比溶液有是( D )。
A.溶剂参比 B．样品参比C．褪色参比 D．试剂参比10.液相色谱中通用型检测器是( B )。
A．紫外吸收检测器 B．示差折光检测器C．热导池检测器 D．氢焰检测器二、填空题（每小题2分，共20分）11.朗伯一比耳定律的数学表达式为__A-Kbc__。
12.不同波长的光具有不同的能量，频率越大，波长越__短__，光的能量越大（高）。
13.用原子吸收光度法分析时，灯电流太高会导致灵敏度下降。
14.在色谱分析中，测定有机溶剂中测量微量水，应选用氢火焰检测器。
15．在分光光度分析中可以选择的参比溶液有溶剂参比试剂参比褪色参比和样品参比。
(完整word版)仪器分析高效液相色谱试题及答案
高效液相色谱习题一：选择题1.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（D ）A.提高柱温B.降低板高C.降低流动相流速D.减小填料粒度2.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那种操作（C ）A. 改变固定液的种类B.改变栽气和固定液的种类C. 改变色谱柱温D.改变固定液的种类和色谱柱温3.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（ B ）A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力4. 在高固定液含量色谱柱的情况下，为了使柱效能提高，可选用 (A )A.适当提高柱温B.增加固定液含量C.增大载体颗粒直径D.增加柱长5. 在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是 ( B )A. 高压泵B. 梯度淋洗C. 贮液器D. 加温7. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？（ C ）A. 组分与流动相B. 组分与固定相C. 组分与流动相和固定相D. 组分与组分8. 在液相色谱中, 通用型检测器是 (A )A.示差折光检测器B.极谱检测器C.荧光检测器D.电化学检测器9. 在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是 (A )A.直形填充柱B.毛细管柱C.Ｕ形柱D.螺旋形柱10. 纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似？ ( B)A.毛细管扩散作用B.萃取分离C.液-液离子交换D.液-固吸附二：简答题1. 在液相色谱中，色谱柱能在室温下工作，不需恒温的原因是什么？答：由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小，因此液相色谱柱不需恒温三：计算题1. 一液体混合物中，含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。
用气相色谱法，以热导池为检测器进行定量，苯的峰面积为1.26 cm2。
甲苯为0.95 cm2，邻二甲苯为2.55 cm2，对二甲苯为1.04 cm2。
求各组分的百分含量？（重量校正因子：苯0.780，甲苯0.794，邻二甲苯0.840．对二甲苯0.812）。
仪器分析之气相色谱法试题及答案
气相色谱法练习一：选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A )A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D )A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积3.良好的气-液色谱固定液为 ( D )A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B )A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D )A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C8.热导池检测器是一种 ( A )A浓度型检测器 B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A )A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度三：计算题1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。
若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。
解：mV·mL·mg-1mg·mL-12.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min正庚烷保留时间4.10 min①计算正己烷，正庚烷的校正保留体积；②若正庚烷的半峰宽为0.25 min，用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度；③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
仪器分析练习题(一)
第一章引言判断题1．仪器具有很高的灵敏度就一定具有很低的检出限。
（）2．电化学分析、光学分析与色谱分析构成了仪器分析的主体。
（）3．仪器分析方法的灵敏度和准确度都要比化学分析法高得多。
（）4．仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
（）5．对常量组分的分析，滴定分析法、重量分析法等化学分析的准确度较高。
（）第二章气相色谱分析单项选择题1．只要柱温、固定相性质不变，即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化，衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是（）A．保留值；B．调整保留值；C．相对保留值；D．分配比。
2．在气相色谱中直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是（）A．调整保留时间；B．死时间；C．相对保留值；D．保留指数。
3．在气相色谱中，保留值实际上反映了哪些分子间的相互作用？（）A．组分与载气B．组分与固定相C．组分与组分D．载气与固定相4．只要柱温、固定相性质不变，即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化，衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是（）A．保留值；B．调整保留值；C．相对保留值；D．分配比。
5．在气相色谱中直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是（）A．调整保留时间；B．死时间；C．相对保留值；D．保留指数。
6．在气相色谱中，保留值实际上反映了哪些分子间的相互作用？（）A．组分与载气B．组分与固定相C．组分与组分D．载气与固定相7．关于气相色谱的范第姆特方程式（Van Deemeter），下列几种说法是正确的？（）A．最佳流速这一点，塔板高度最大；B．最佳流速这一点，塔板高度最小；C．塔板高度最小时，流速最小；D．塔板高度最小时，流速最大。
8．气相色谱分析的分离原理是基于不同物质在两相间具有不同的（）Ａ．相比；B．扩散速度；C．分配系数；D．理论塔板数。
9．分配系数是指在一定温度、压力下，组分在气-液两相间达到分配平衡时（）A．组分分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比；B．组分在液相中与组分在流动相中的浓度比；C．气相所占据的体积与液相所占据的体积比；D ．组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间之比。
(完整word版)色谱类仪器分析试题集
色谱类仪器分析一、填空题1、按流动相的状态分，色谱法可分为_气相色谱法_、_液相色谱法_和超临界流体色谱法。
2、气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、温控系统和数据处理系统组成.3、__电子捕获检测器（ECD)色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤代烃、硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。
4、质谱的离子源除了电子轰击型源外，还有__化学电离型(CI）及电感耦合等离子型（ICP）。
5、气相色谱分析中等极性组分选用_中级性__固定液,组分基本按_沸点_顺序流出色谱柱。
6、载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较强的物质，特别是氧气__的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的_烃类_有机化合物除去。
7、_火焰光度（FPD）检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测仪.8、在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性从_小_到_大_的顺序流出。
9、色谱定量分析时,主要计算方法有_内标_法、_外标_法和归一化法和叠加法四种.10、质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、_分辨率_和灵敏度.11、GC/MS的定量方式有_全扫描_和_选择离子检测_。
12、色谱柱的理论塔板数越大,表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越__多__,固定相的作用越显著,对组分的分离_有利__.13、气相色谱法的定性方法主要有_保留值__定性和_标准加入法_定性。
14、在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、_酰化_和_酯化_.15、液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和_动力学_因素的控制。
16、色谱峰的半峰宽是_峰高_为一半处的峰宽度。
17、气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用__程序升温_方式。
18、静态顶空分析方法的依据是_相平衡_原理，当气液两相达到平衡_后,分析气相样来测定液相样中的组分.二、单项选择题1、液-液萃取中，为了选择性的萃取被测组分，以使用_C_接近于被测组分的溶剂为好.A.沸点B.熔点C。
《仪器分析》练习题(色谱部分
经典液相色谱法1．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是( A )。
A 组分的极性越强．被固定相吸附的作用越强B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附D 吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大2. 下列哪种氧化铝适于分离碱性成分( A/C )A 碱性氧化铝B 酸性氧化铝C 中性氧化铝D 以上三种3. 硅胶是一个略显酸性的物质，通常用于以下哪种物质的分离( C )A 酸性B 中性C A和BD 碱性4. 样品在分离时，要求其R f值住( C )之间1、 A 0～0.3 B 0.7～1.0C 0.2～0.8D 1.0～1.51．在色谱法中．待分离组分不必溶于流动相。
( F )2．若固定相是极性的，流动相是非极性的，或者流动相的极性比固定相小，这种色谱体系统为正相色谱。
( T )3．在正相色谱中，流动相极性增加，组分保留值增加。
( F )4．反相色谱中，极性弱的组分先出峰。
( F )（五）简答题1．什么是正相色谱和反相色谱?答:正相色谱:称为正相分配色谱,其固定相的极性大于流动相，即以强极性溶剂作为固定液,以弱极性额有机溶剂作为流动相.反相色谱:称为反相分配色谱,其固定液具有较小的极性,而流动相则极性较大.2．简述薄层色谱主要操作步骤及操作要点?答:步骤:1)薄层板的制备;2)点样;3)展开;4)检视.操作要点:3．柱色谱与薄层色谱的异同点各是什么?4. 正相色谱中如何判断各组分的出柱顺序？与流动相极性大小的关系？5．简述薄层色谱中边缘效应产生原因及消除办法？答:产生原因:由于色谱缸内溶剂蒸汽未达饱和,造成展开剂的蒸发速率在薄层板两边与中间部分不等.消除方法:1)预饱和:在展开之前,将点好样的薄层板置于盛有展开剂的色谱缸内(此时薄层板不浸入展开剂中)放置一定的时间.2)贴滤纸:在色谱缸内的内壁贴上浸有展开剂的滤纸,以加快展开剂蒸汽在色谱缸内迅速达到饱和.3)点样要点在靠近中间的位置.气相色谱1．气相色谱法中，调整保留值反映了哪些分子间的相互作用？（ B ）A 组分与载气B 组分与固定相C 组分与组分D 组分与载气和固定相2．色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的（ D ）A 分配系数B 理论塔板数C 保留值D 扩散速度3．相邻两峰要实现完全分离，要求分离度至少达到（ C ）A 0.8B 1.0C 1.5D 2.04．在GC中，对色谱柱分离效果影响最大的是（ A ）A 柱温B 柱压C 载气种类D 气体流速5．气相色谱柱中，固定液用量过多会（ D ）A 使色谱峰尖锐B 减少保留时间C 有利于提高分离度D 使色谱峰变宽6．可作为气液色谱固定液的是（ A ）A 具有不同极性的有机化合物B 具有不同极性的无机化合物C 有机离子交换剂D 硅胶7．使用气相色谱仪时，应首先（ D ）A 加热柱箱B 接通助燃气C 加热检测器D 接通载气8．GC分析中常用的定性参数是（ A ）A 保留时间B 半峰宽C 峰高D 分离度9．在GC分析中，与被测组分含量成正比关系的参数是（ D ）A 保留时间B 相对保留值C 半峰宽D 峰面积10．选择内标物的要求是（ B ）A 内标物与样品不互溶B 内标物与样品性质相差不宜太大C 内标物与样品的色谱峰尽量远些D 内标物的保留时间应小于待测物的保留时间1. 速率理论的重要意义在于指导分离操作条件的选择。
色谱法练习题——参考答案
一、单项选择题
三、简答题
1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？
2、高效液相色谱对流动相有哪些要求？
3、为什么可以采用色谱保留值进行定性分析？
4、气相色谱法有哪几种检测器？其检测原理是什么？至少列出四种。
5、什么是气相色谱的程序升温？什么是液相色谱的梯度洗脱？如何实现梯度洗脱？
四、计算题
1、液相色谱法测定试样中苯酚的质量浓度，先配置苯酚的标准系列溶液，然后在一定条件下进样分析，得到数据如下：
根据以上数据，求试样中苯酚的质量浓度。
解：
由标准系列得到标准曲线 y=a+bx a=21.2208 b=0.8800 r=0.9870
当y=42.5时，x=24.18
即试样中苯酚的质量浓度为24.18μg/L。
《仪器分析》练习题（色谱部分
《仪器分析》练习题（⾊谱部分经典液相⾊谱法1．在以硅胶为固定相的吸附柱⾊谱中，正确的说法是( A )。
A 组分的极性越强．被固定相吸附的作⽤越强B 物质的相对分⼦质量越⼤，越有利于吸附C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附D 吸附剂的活度级数越⼩，对组分的吸附⼒越⼤2. 下列哪种氧化铝适于分离碱性成分( A/C )A 碱性氧化铝B 酸性氧化铝C 中性氧化铝D 以上三种3. 硅胶是⼀个略显酸性的物质，通常⽤于以下哪种物质的分离( C )A 酸性B 中性C A和BD 碱性4. 样品在分离时，要求其R f值住( C )之间1、 A 0～0.3 B 0.7～1.0C 0.2～0.8D 1.0～1.51．在⾊谱法中．待分离组分不必溶于流动相。
( F )2．若固定相是极性的，流动相是⾮极性的，或者流动相的极性⽐固定相⼩，这种⾊谱体系统为正相⾊谱。
( T )3．在正相⾊谱中，流动相极性增加，组分保留值增加。
( F )4．反相⾊谱中，极性弱的组分先出峰。
( F )（五）简答题1．什么是正相⾊谱和反相⾊谱?答:正相⾊谱:称为正相分配⾊谱,其固定相的极性⼤于流动相，即以强极性溶剂作为固定液,以弱极性额有机溶剂作为流动相.反相⾊谱:称为反相分配⾊谱,其固定液具有较⼩的极性,⽽流动相则极性较⼤.2．简述薄层⾊谱主要操作步骤及操作要点?答:步骤:1)薄层板的制备;2)点样;3)展开;4)检视.操作要点:3．柱⾊谱与薄层⾊谱的异同点各是什么?4. 正相⾊谱中如何判断各组分的出柱顺序？与流动相极性⼤⼩的关系？5．简述薄层⾊谱中边缘效应产⽣原因及消除办法？答:产⽣原因:由于⾊谱缸内溶剂蒸汽未达饱和,造成展开剂的蒸发速率在薄层板两边与中间部分不等.消除⽅法:1)预饱和:在展开之前,将点好样的薄层板置于盛有展开剂的⾊谱缸内(此时薄层板不浸⼊展开剂中)放置⼀定的时间.2)贴滤纸:在⾊谱缸内的内壁贴上浸有展开剂的滤纸,以加快展开剂蒸汽在⾊谱缸内迅速达到饱和.3)点样要点在靠近中间的位置.⽓相⾊谱1．⽓相⾊谱法中，调整保留值反映了哪些分⼦间的相互作⽤？（ B ）A 组分与载⽓B 组分与固定相C 组分与组分D 组分与载⽓和固定相2．⾊谱峰的宽或窄主要取决于组分在⾊谱柱中的（ D ）A 分配系数B 理论塔板数C 保留值D 扩散速度3．相邻两峰要实现完全分离，要求分离度⾄少达到（ C ）A 0.8B 1.0C 1.5D 2.04．在GC中，对⾊谱柱分离效果影响最⼤的是（ A ）A 柱温B 柱压C 载⽓种类D ⽓体流速5．⽓相⾊谱柱中，固定液⽤量过多会（ D ）A 使⾊谱峰尖锐B 减少保留时间C 有利于提⾼分离度D 使⾊谱峰变宽6．可作为⽓液⾊谱固定液的是（ A ）A 具有不同极性的有机化合物B 具有不同极性的⽆机化合物C 有机离⼦交换剂D 硅胶7．使⽤⽓相⾊谱仪时，应⾸先（ D ）A 加热柱箱B 接通助燃⽓C 加热检测器D 接通载⽓8．GC分析中常⽤的定性参数是（ A ）A 保留时间B 半峰宽C 峰⾼D 分离度9．在GC分析中，与被测组分含量成正⽐关系的参数是（ D ）A 保留时间B 相对保留值C 半峰宽D 峰⾯积10．选择内标物的要求是（ B ）A 内标物与样品不互溶B 内标物与样品性质相差不宜太⼤C 内标物与样品的⾊谱峰尽量远些D 内标物的保留时间应⼩于待测物的保留时间1. 速率理论的重要意义在于指导分离操作条件的选择。
仪器分析练习题(一)气相色谱法部分答案
仪器分析（气相色谱部分）习题一、选择题1 俄国植物学家茨维特，在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于（D）A. 气－液色谱 B ．气－固色谱C. 液－液色谱D.液－固色谱2. 不被固定相吸附或溶解的组成从进样开始到柱外出现浓度最大值时所需的时间称为（D）A. 保留时间B. 净保留时间C. 调整保留时间D.死时间3. 调整保留体积为保留体积（B）A. 加上死体积B. 减去死体积C. 乘以死体积D. 除以死体积4. 以一保留时间为10min ，峰底宽度为1min 的色谱峰计算的色谱柱塔板数为（D）A.56B.160C.554D.16005. 相对保留值是指(D)A. 保留时间减去死时间B. 组分 1 的保留值与组分 2 的保留值之比C. 组分 1 的保留值减去与组分 2 的保留值D. 组分 1 的调整保留值与组分 2 的调整保留值之比6. 当分离度R 为（D），两个相邻峰的分离程度可达99.7% 。
A.0.5B. 1.0C. 1.08D. 1.57. 极性分子间的相互作用力为（A）A. 静电力B. 诱导力C. 色散力D. 氢键作用力8. 在采用纯物质对照的定性方法时，（B）A. 如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时，即可确定两者是同一种物质。
B. 如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时，即可初步确定两者是同一种物质。
C. 如未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的峰高和峰面积同时，即可确定两者是同一种物质。
D. 如未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的峰高和峰面积同时，即可初步确定两者是同一种物质。
9. 色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和称为（A）。
A. 死体积B. 保留体积C. 调整保留体积D. 净保留体积10. 调整保留时间为保留时间（A）。
A. 减去死时间B. 加上死时间）。
C. 乘以死时间D. 除以死时间11. 按流动相的物态，色谱法分为：气固色谱法、气液色谱法、液固色谱法以及（AA. 液液色谱B. 键合相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶色谱12. 相色谱分析时，载气流速恒定，提高色谱柱的温度，则组分的（D）。
仪器分析--气相色谱分析习题+答案
气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的k 值越大，则其保留值：A.越大；B.越小；C.不受影响；D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是：A.最佳线速这一点，塔板高度最大；B.最佳线速这一点，塔板高度最小；C.塔板高度最小时，线速最小；D.塔板高度最小时，线速最大( )5.根据范第姆特方程式H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是：A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利；B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；C.载气线速越高，柱效越高；D.载气线速越低，柱效越高( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达98%，分离度至少为：A.0.5;B.0.75;C.1.0;D.1.5( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说：A.柱效太低；B.柱的选择性差；C.柱的分离度低；D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的:A.氢键作用；B.诱导效应；C.色散作用；D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是80.10°C 和80.81°C，都是非极性分子。
气相色谱分析中，若采用极性固定液，则保留时间关系是：A.苯比环已烷长；B.环已烷比苯长；C.二者相同；D.无法确定( )11.已知苯的沸点为80.10°C，环已烷的沸点为80.81°C。
仪器分析习题课(色谱分析部分)报告
Sc
C1
C2 F0 V
A
0.658 0.5 68113 0.50
171.8mv mL mL-1
24．记录仪灵敏度及记录纸速同前题，载气流速60mL·min-1，放大器灵敏度 1×103，进样量12℃时50μL苯蒸气，所得苯色谱峰的峰面积为173cm2，Yl/2为 0.60cm，检测器噪声为0.1mV，求该氢火焰电离检测器的灵敏度及最小检出量。
16R2 ( 21 )2 21 1
H有效
161.52 ( 1.11 )2 1.11 1
103
3.7m
23．已知记录仪的灵敏度为0.658mV·cm-1，记录纸速为2cm·min-1，载 气流速F0为68mL·min-1，进样量12℃时0.5mL饱和苯蒸气，其质量经计算 为0.11mg，得到的色谱峰的实测面积为113cm2。求该热导池检测器的灵 敏度。
解：已知 C1=0.658mV·cm-1 C2=0.5min·cm-1 V=50μL Y1/2=0.6cm A=173cm2 N=0.1mV 50μL苯蒸气的质量：
m 0.11 50 103 0.011mg 1.1107 g 0.5
该氢火焰电离检测器的灵敏度：
Sm
60C1C2 A m
60 0.658 0.5173 1.1107
3.10108 mv s g-1
检出限D： 最小检出量Q0：
D
3N S
3 0.1 3.10 108
9.681010 g s1
Y1 0.6 0.5 60=18s
2
Q0 1.065Y1 D 1.065189.681010 =1.86108g
2
25．丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：
3.下述参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3) 流动相流速增加，(4)相比减小，是否会引起分配系数的变化？ 为什么？
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西北农林科技大学 赵晓
农西北农林科技大学 赵晓
农西北农林科技大学
赵晓农一. 名词解释
空气峰 峰高 半峰宽（半宽度） 峰底宽度 色谱峰面积 分离度 保留值 相对保留值 调整保留值 保留时间 保留体积 保留指数 柱效因子 容量因子 选择因子 固定相 流动相 固定液 液－液色谱 液－固色谱 化学键合相 塔板理论 塔板高度 理论塔板数 有效塔板数 速率理论 速率方程 柱效率 归一化法 反相色谱 正相色谱 梯度洗脱 程序升温 担体 担体粒度 吸附色谱 分配色谱 分配系数 分配比 相比 色谱曲线 定量校正因子 相对定量校正因子 填充柱 毛细管柱 FID FPD TCD ECD 浓度型检测器 质量型检测器 检出限 最小检出量 线性范围 高压泵 高压梯度 低压梯度 内梯度 外梯度 3D 色谱图 六通进样阀 定量管 色谱条件 摸条件 二极管阵列检测器 紫外检测器 归一化法 示差折光检测器
二. 简答
1．气相色谱分析法怎样进行定量分析？考虑不同物质再同一检测器中产生信号的能力不同时，如何定量？
2．简述气相色谱分析法怎样进行定性分析？
3．画出气相色谱仪的结构框图，并说明各部分的功能。
4. 简述定量校正因子的意义和使用原理。
简述程序升温的作用。
5. 画出液相色谱仪的结构框图，并说明各部分的功能。
6. 简要说明TCD 、ECD 、FID 、FPD 的工作原理
7. 简要说明塔板理论的基本要点 8. 写出速率理论的基本方程式并解释各项的意义
9. 常见的色谱分离条件有哪些？ 10. 为什么同样的样品在同一台色谱仪器上会得到不一样的信号？
11. 简要举例说明内标法的测量原理
12. 气相色谱分析进样时，进样时间或过长进样量过大会产生什么结果？
13. 简述色谱分析法的定性方法，指出色谱保留值方法定性的基本要求
14. 比较气相色谱和液相色谱仪主要异同点
15. 说明归一化法的基本要求
16. 简要说明气相色谱仪器的系统构成及其作用
17. 气相色谱和液相色谱分析分别适合什么性质样品的分析？
18. 按顺序比较气相色谱和液相色谱仪器的各部分的功能和特点
19. 如何进行归一化法的测量？测量的原则是什么？
20. 简要说明色谱分析法定性、定量原理
21. 色谱进样时对样品、进样速度和进样量有什么要求？
西北
农林科技大学 赵晓
农西北农林科技大学 赵晓农西北农林科技大学
赵晓农22. 试说明如何选择合适的进样口温度、柱温和检测器温度
三. 填空
1．色谱分析法通过判断物质的 进行定性分析，根据 的关系进行定量分析。
2．色谱分析可以用 来判断相邻两组分的分离情况，正常时，当其值为 时，就可以认为两组分的色谱峰已经完全分离。
3．气相色谱是以____为分离原理的，仪器中的____检测器的信号产生方式与其他检测器截然不同。
4．分离宽沸程混合物时，气相色谱采用 ，而液相色谱分离复杂混合物时采用 。
5．色谱分析是以 为特征的分析方法。
反相色谱是指流动相的极性 固定相的极性。
6．色谱分析的实质是利用样品在 和 之间进行 从而达到 的过程。
7. 按流动相的形态，一般可以将色谱分为 和 两大类 8. 气相色谱分析进样时，进样速度要 ，进样量要 9. 样品的 必须大于噪声的标准差的 ，才能测量 10. 色谱分析的实质是利用样品在 和 之间进行 从而达到 的过程。
11. 使用内标法的条件是 ， ,
四. 计算 1．气相色谱法测酒样。
用一体积分数为0.03的标准溶液测得峰面积为11200。
若在同样的条件下用稀释10倍后的酒样，在同样进样量时测得的峰面积为13600，求酒样中乙醇的体积分数。
2. 气相色谱用内标法测酒样。
用一体积分数均为0.03的异丙醇（内标）和乙醇标准溶液测得色谱峰峰面积分别为1380和1104。
若用同样的内标和酒样在同样的条件下时测得测得色谱峰峰面积分别为1380和1311，求酒样中乙醇的体积分数。
3. 气相色谱测酒样时，用一体积分数为0.03的内标标准溶液测得色谱峰峰面积为1100。
若在同样的条件下用相同浓度的标准乙醇样品和未知酒样，在同样进样量时，测得的峰面积分别为1260和1160，求乙醇与内标的定量校正因子之比和酒样中乙醇的体积分数。
4. 气相色谱分析法测酒样中的乙醇含量。
用体积分数为0.0368的标准溶液测得其色谱峰的峰面积为325600，若在同样的条件下测得标称含量不低于38度的某品牌酒的样品峰面积为338299。
已知是将原酒样稀释10倍后进行测量的。
判断此品牌酒的酒精含量是否合格。