总磷精密度试验偏性分析
总磷的测定实验报告
总磷的测定实验报告实验报告标题：总磷的测定实验报告实验目的：1. 了解总磷的测定原理和方法。
2. 掌握总磷测定的实验操作技能。
3. 培养实验操作的严谨性和实验数据的准确性。
实验原理：总磷是指水样中无机磷酸盐和有机磷化合物的总和。
总磷测定可采用比色法、分光光度法、原子荧光光度法或原子吸收光度法等。
实验仪器及试剂：1. 仪器：分光光度计、比色皿、移液管等。
2. 试剂：总磷标准溶液、硝酸钾-硫酸钴-酸性草酰胺混合试剂、硫酸等。
实验步骤：1. 取一定体积的待测水样，加入硝酸钾-硫酸钴-酸性草酰胺混合试剂，混合均匀。
2. 放置一段时间，使水样中的总磷与试剂反应生成显色物质。
3. 使用分光光度计，以比色皿中的水样为测量对象，测量其吸光度。
4. 依据标准曲线，计算得出水样中总磷的浓度。
实验结果：根据实验操作和测量结果，得到了水样中总磷的浓度。
实验讨论：1. 分析实验结果，评价实验操作的准确性和数据的可靠性。
2. 分析实验结果与预期值的偏差，讨论可能的原因。
3. 对实验方法进行改进，提出可能的改进措施。
实验结论：总磷的测定实验结果表明，水样中总磷的浓度为X mg/L。
实验过程中发现X，可能的原因是……。
实验总结：通过本次实验，我掌握了总磷的测定原理和方法，并且熟练操作了实验过程中所需的仪器和试剂。
实验结果与预期值相比存在一定的误差，这可能与实验中某些操作步骤或测量过程中的不准确造成的。
在以后的实验中，我会进一步提高实验操作的准确性，改进实验方法，以得到更准确的实验结果。
精密度偏性试验在水质分析中的应用
倍 ，溶液 浓度 为 ０ ． ５ ４ ｍ ｇ ／ Ｌ 。
７ ２ ３ ０ Ｇ 可 见 分 光 光 度 计 ， 电热 蒸 汽 压 力 消 毒
器 ，Ａ Ｌ Ｃ一１ １ ０ ． ４型 电子 天平 ，实 验 室 蒸 馏 水 ， ５ ０ ｍ ｌ 具塞 （ 磨 口） 刻 度管 。过 硫酸钾 、抗坏 血酸 、
线列出。
３ 试 验结 果评 价分 析
磷标准使用溶液 ：取 ｌ Ｏ ｍ ｌ 磷标准贮备溶液 于
２ ５ ０ ｍ ｌ 容 量 瓶 中 ，加 水 稀 释 至 标 线 ，混 匀 ，即 得
２． ０ ｍｇ ／Ｌ。
２ ． ２ 确定 线性关 系 与测定 范 围 取 ７支 ５ ０ ｍ ｌ具 塞 刻 度 管 分 别 加 入 ０ ． Ｏ ０ 、
张 晓威 ，姚 建 ，李耀 伟 （ 辽 宁省 水文水 资 源勘测 局 营 口分 局 ，辽 宁 营 口 １ １ ５ ０ ０ ０ ）
摘
要 ：以对 总磷 进行 精 密度 实验 为例 ，介 绍 了辽 宁省 营 口水 环境 中心 开展 质 量控 制 工作 情 况 。每 天
分析 １批 ，每 次各 ２份 ，共分 析 ６批 ，其 中天然 水样 １ ０批 。结果 显 示 ： Ｆ检 验 无显著 性 变异 ，总标 准差 均 小 于被 测 浓度 的 ５ ％ ，回收率检 验 合格 ，控 制 图 中的 数据 全部 落在控 制 限 内，质控 图分 布合理 。 关键 词 ： 精 密度偏 性试 验 ；分 光光 度 法 ；总磷 ；质控 图 中图分 类号 ：Ｘ ８ ３ 文 献标 识码 ： Ａ 文章 编号 ： １ ６ ７ ３—９ ６ ５ ５（ ２ ０ １ ３ ）０ ５— ０ １ ２ ５— ０ ３
水质总磷的测定实验报告
水质总磷的测定实验报告一、实验目的1、掌握水质总磷测定的基本原理和方法。
2、学会使用分光光度计进行吸光度的测量。
3、熟悉实验操作过程中的注意事项，提高实验技能。
二、实验原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，于 700nm 波长处测量吸光度，从而测定总磷的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计消解装置移液管（1mL、2mL、5mL、10mL）容量瓶（50mL、100mL）比色管（50mL）2、试剂过硫酸钾（50g/L）抗坏血酸（100g/L）钼酸盐溶液磷标准储备液（500μg/mL）磷标准使用液（20μg/mL）硫酸（1+1）四、实验步骤1、样品采集与预处理采集适量水样，若水样中含磷浓度较高，需进行适当稀释。
取 25mL 水样于 50mL 具塞比色管中，加入 4mL 过硫酸钾溶液，将比色管的盖塞紧后，用纱布和线将玻璃塞扎紧，置于高压蒸汽灭菌器中，在 120℃下消解 30 分钟，待压力指针降至零后，取出冷却。
2、标准曲线的绘制分别吸取 0、050、100、200、300、400、500mL 磷标准使用液于50mL 比色管中，加水至 25mL。
向各比色管中加入 1mL 10%抗坏血酸溶液，混匀。
30 秒后加 2mL 钼酸盐溶液，充分混匀，放置 15 分钟。
以水作参比，在 700nm 波长下，用 1cm 比色皿，测定各溶液的吸光度。
以磷的含量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3、样品测定消解后的水样冷却至室温后，用水稀释至标线。
向水样中加入 1mL 10%抗坏血酸溶液，混匀。
30 秒后加 2mL 钼酸盐溶液，充分混匀，放置 15 分钟。
以水作参比，在 700nm 波长下，用 1cm 比色皿，测定水样的吸光度。
五、实验数据与处理1、标准曲线数据｜磷含量（μg）｜ 0 ｜ 10 ｜ 20 ｜ 30 ｜ 40 ｜ 50 ｜｜｜｜｜｜｜｜｜｜吸光度｜ 0000 ｜ 0085 ｜ 0168 ｜ 0252 ｜ 0335 ｜ 0418 ｜根据上述数据，拟合得到标准曲线方程为：y ＝ 00836x ＋ 0002 （R²＝ 0999）2、样品测定数据｜水样编号｜吸光度｜｜｜｜｜ 1 ｜ 0215 ｜｜ 2 ｜ 0308 ｜根据标准曲线方程，计算样品中总磷的含量：水样 1 中总磷含量：（0215 0002) ／ 00836 ＝255μg水样 2 中总磷含量：（0308 0002) ／ 00836 ＝368μg六、实验结果与讨论1、实验结果本次实验测定的水样 1 中总磷含量为255μg，水样 2 中总磷含量为368μg。
分光光度法测定总磷的精密度偏性检验与质量控制图分析
・１ ５・
水利技术监督
２ １ 年第 ３ ０２ 期
磷标准使用溶液 ： ｌｍ 取 ＯＬ磷标准贮备溶液于 ２ＯＬ ５ｒ ａ
结果表 明，总磷 在 ０ ０ ２ ． ０ ｇ ｍ 范 围 ． ０ ￣０ ４ ０ ／ Ｌ
容量瓶中，加水稀释至标线，混匀，即得（ ０ｍ／） ２ ｇＬ 。 ． ２２ 确 定线 性关 系与测 定 范 围 ．
水利技 术监督
２ １ 年第 ３ ０２ 期
分 光光度 法测定 磷的 度 ， 精密 胜
检验由质量控制 图分析
朱艳 容 耿秋玲 赵 文耀 周裕 红 王 冲
（ 江水利 委 员会水 文局 汉 江水环 境 监测 中心 ，湖 北丹江 ４ ２ ０ ） 长 ４ ７ ０
【 摘
要 】 对 汉江水环境监测 中心分析 实验 室的检测质量进ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ评价和检验 。采用精 密度偏性试验，利用空 白检
总 磷 是 淡 水 资源 富 营养 化 评 价 的 关 键 指 标 之
一
电热蒸汽压力消毒器，Ａ ２０电子天平 ，Ｒ一 ０ 实 Ｅ０ Ｏ ２０ 验室专用超纯水机，５ｒ 具塞 （ 口） ＯＬ ａ 磨 刻度管。 过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸铵、酒石酸锑钾和 硫 酸 均为 分析 纯 ，所用 水为 超纯 水 ，试 剂溶 液均按 方法 的标 准要 求进 行配制 。
２ ３ 试验 设计 与测 定结 果 ．
使用 溶液 ， 水 至 ２ ｍ ，参照 中华 人 民共 和 国 国家 加 ５Ｌ
参 照 中华 人 民共和 国国家标 准 《 水质 分 析方法 总 磷 》（Ｂ １９－ ９ ，将 以下六 种溶 液 ，以随机 次 Ｇ １８ ３ ８ ） 序 每天 测定 一批 ，每批 平 行 ２份 ，共 测 ６批 ，测 得 结果 见表 ２ 。 （） 空 白溶 液 ：分析 实验 用纯 水 。 １ （）０ １ 准 溶液 ：Ｃ为分 析方 法 中标准 曲线 ２ ．Ｃ标 测定 上 限浓度 （ ．ｍ ／ ） ０４ ｇＬ 。
精密度偏性试验在总磷分析测定中的应用
精密度偏性试验在总磷分析测定中的应用
张敏;张阳
【期刊名称】《长江工程职业技术学院学报》
【年(卷),期】2015(000)004
【摘要】精密度偏性试验系运用线性回归、空白试验、标准差分析检验、加标回收试验和质量控制图等来检验实验室的质量控制。
以总磷测定为例，应用此法，检验与评价实验室环境条件、数据的准确性与精密度和分析人员的技术水平。
【总页数】4页(P5-7,10)
【作者】张敏;张阳
【作者单位】长江水利委员会水文局长江中游水环境监测中心，武汉 430010;长江上游水文水资源勘测局宜宾分局，四川宜宾 644000
【正文语种】中文
【中图分类】TG115.3
【相关文献】
1.总磷的精密度偏性试验分析 [J], 宋艳芳
2.AA3型连续流动分析仪测定总磷的精密度偏性试验分析 [J], 章阅
3.总磷、总氮精密度偏性试验在大伙房水库中的应用 [J], 孟庆玲;田香荣;徐冰
4.水体中总磷的精密度偏性试验及检测结果分析 [J], 黄强
5.SAN++型连续流动分析仪测定总磷精密度偏性试验 [J], 康佳琪
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
总磷精密度偏性试验浅析_孙明勇
见，Ｆ值均小于Ｆ０．０５（Ｆ０．０５＝４．３９，Ｆ０．０１＝８．７５）， 试验合格。 2 .4 精密度以及准确度质控图
质量控制图是为了能直接地描绘被测 数据的质量状况，以便及时发现分析误差 的 特 殊 变 化 或 变 化 趋 势 。从 而 采 取 必 要 措 施 加 以 纠 正 。根 据 总 磷 试 验 过 程 中 的 天 然 标准溶液天然加标溶液的测定数据绘制的 质控图如下（如图１）：
的 估 算 值 。Ｆ ＞ Ｆ ０ ． ０ １， 可 评 价 变 异“ 显 著 ”， 实 验 结 果 可 能 受 到 环 境 条 件 、分 析 人 员 操 作 规
范 等 的 影 响 。Ｆ０．０５＜ Ｆ ＜ Ｆ０．０１， 可 评 价 为“ 变 异 显 著 证 据 不 足 ， 应 进 一 步 找 原 因 。由 表 ４ 可
表 1 标准曲线数据表
标液浓度 ｍ ｇ／Ｌ 吸光度值 Ｅ － Ｅ ０ 回归方程
０．０００ ０．０４０ ０．０８０ ０．０００ ０．０６２ ０．１２２ Ｃ ＝ １．４８８Ｅ＋ ０．００２
０．２００ ０．３０３ 测定上限
０．３６０ ０．５３３ ０．６ｍ ｇ ／ Ｌ
０．６００ ０．８９６ ｒ＝ １．００００
截距检验所用公式如下：
Ⅰ ＞ S0 =
S(y, y) − S(x, y)2 / S(x, x) n−2
∑ Ⅱ ＞ Sa = S0 x2 /[n * S(x, x)]
Ⅲ ＞ t =| a − S0 | / Sa 式中： ｎ——所做曲线的点数； ｆ—— 自由度；ｆ＝ｎ－２。 由以上公式计算可得，对截距进行ｔ检 验（ｔ＝１．０８７＜ｔ０．０５＝２．１３２），由此可见ｔ检验 合格，截距与零无显著性差异，可以作为总 磷含量测定使用。
分光光度法测定总磷的精密度偏性试验分析_刘楚文
f 测得浓度的 5 %或检出限两者的最大值为 w
当 St<w 时 , 总标准差合格 (是) 当 St>w 时 , 总标准差不合格 (否)
4、 三种检验不合各的原因初步分析及改正措施
3)空白试验 :空白试验除以 25 mL 水代替试 样外 , 采用与上述试样完全相同的试剂 、 用量和分 析步骤进行平行操作 。
4)标准 :(1) 校准系列的制备 :用分度吸管 向一组 (7 支) 比色管 (50 mL)中 , 分别加入磷
51
2006 年 12 月 第 35 卷第 6 期
(总第
201
精密度偏性试验和评价是通过对试验分析人员运用某一分析试验方法进行一系列分析测定取得的数据用数理统计方法进行综合评价进而对分析方法的适用性和分析者的技术水平得出科学评价的实验室内部分析质量控制和管理方法
2006 年 12 月 第 35 卷第 6 期
(总第
201
期) YUNN云 AN
法 , 同时具有较好的操作技能 , 批内 、 批间的误差
仍可能不一致 , 但不应具有统计学上的显著性 , 否
则应查明予以消除 。对本次试验结果进行变异显著
性检验
(F
检 验) 看出
F
=MMss
批间 批内
<F0.05 ,
评价
变异结果为 “不显著” , 说明实验结果没有受环境 、
条件的影响 。 总标准差 St = SW2 +SB2 , 指标检出 限为 W , 当 St <W 时 , 总标 准差合格 , 当 St >W 时 , 总标准不合格 。本次实验总标准差检验均为合 格 。说明本中心内实验室仪器的稳定性良好 , 分析 人员对仪器设备的利用状况良好 , 分析人员的操作 技能状况良好 , 自我控制能力水平在不断提高 , 评 价结果详见表二所示 。
水体中总磷的精密度偏性试验及检测结果分析
根 据 精 密 度偏 性 实 验 的 要 求 ，选 取 ６种 试 样 ，以 随 机 次 序 每 天 测 试 一 次 ，每 次 ２份 ，共 测 ６ ｄ。
（１）空 白试 液 。 实验 制 备 纯 水 （实 验 室 制 水 要 求 ） （２）０．１ Ｃ和 ０．９ Ｃ两 种 试 样 。选 校 准 曲 线 上 限 浓 度 值 的 ０．１和 ０．９倍 ，用 标 准 贮 备 液 配 制 ，其 浓 度 分 别 为 ０．０６ ｒ ａｇ／Ｌ 和 ０．５４ ｍｇ／Ｌ。 （３）天然 试 样 。试 样 要 求 含 有 一 定 浓 度 ，磷 不 能 为 未 检 出 ，本 次选 用 市级 饮 用 水 源 地 金 涵 水 库 样 。 （４）加 标 的天 然 试 样 。在 天 然试 样 中加 入 一定 浓 度 的被 测 物 ，其 浓 度 一 般 为 天然 水 样 的 ０．５～２倍 ，但 不 超 过 ０．９ Ｃ。 （５）标 准样 品 。水 中 总磷 标 准物 真值 ０．３０６±０．０１６ ｍｇ／Ｌ（环 保 部标 准样 品研 究 所 ）。 ２．４ 分 析 步 骤 按 国标 方 法 曲 线 绘制 标 准 曲线 ，方 法 如 下 ：首 先 ，向 ７支 ５Ｏ ｍＬ 的 具 塞 比 色 管 中 分 别 加 入 ０．０ ｍＬ、０．５０ ｍＬ、１．ＯＯ ｍＬ、５．。０ ｍＬ、１０．０ ｍＬ、１５．０ ｍＬ磷 酸 盐 标 准 溶 液 加 水 至 ２５ ｍＬ，加入 ４ ｍＬ过硫 酸钾 ，用 布 和线 将 玻 璃 塞 包 裹 后 ，放 在 大 烧 杯 中 置 于 高 压 蒸 汽 消 毒 器 中 加 热 ，待 压 力 到 达 １．１ ｋｇ／ｃｍ。（相 应 温 度 为 １２Ｏ ｏＣ）时 ，保 持 ３０ｍｉｎ后 停 止 加 热 。待 压 力 表 读 数 降 至 零 后 取 出 放 冷 ，加 入 １ ｍＬ抗 坏 血 酸 溶 液 和 ２ ｍＬ钼 酸 盐 溶 液 混 匀 。 以纯 水 作 参 比 ，使 用 光 程 为 ３０ｍｍ 的 比 色皿 ，在 波 长 为 ７００ｎｍ 处 测 定 吸 光 度 ，扣 除 空 白 试 验 的 吸 光 度 后 和 对 应 的 磷 的 含 量 绘 制 工 作 曲 线 。 其 它 试 样 取 样 量 为 ２５ ｍＬ，显 色 同 曲 线 步 骤 ，并 在校 准 曲线 上 查 出含 磷 量 。
钼酸胺法测定水中总磷的精密度偏性实验分析
度较 高时 ， 则加标准溶液后 总浓度 应不 超过 ０ ． ９ Ｃ 。
．
１ ． ４ 实验 内容及 要 求
１ ． ５ ． ５ 标 准 样 品
水利部下发的标准样品 ， 标 准 物质 编 号 ： Ｉ １ ０ ６ ３ ７， 浓 度
值： ０ ． ２ ４ ０± ０ ． ０ １ ３ ｍ ｇ ／ Ｌ 。
第２ ０卷 第 １ 期 ２ ０ １ ４年 １月
水 利 科 技 与 经 济
Ｗａ ｔ ｅ ｒ Ｃｏ ｎｓ ｅ ｒ ｖ ａ ｎ ｃ ｙ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔｅ ｃ ｈ ｎｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ａ ｎｄ Ｅｃ ｏ ｎ ｏ ｍｙ
Ｖ０ １ ． ２ ０ Ｎｏ ．１
２ ５ ｍ Ｌ 试样 时 ， 最低 检 出浓 度 为０ ． ０ １ ｍｇ ／ Ｌ ， 检 测 上 限 为
０． ６ ０ ｍｇ ／Ｌ。
１ ． ５ ． ４ 加标 准 的天 然水样
在天然水 中加入 一 定浓 度 的被测 物 ， 加 入标 准 溶液
后使 被 测 物 浓 度 达 到 ０ ． ５ Ｃ左 右 。 如 果 水 样 含 被 测 物 浓
酸 盐 缓 冲溶 液 。
１ ． ５ ． ３ 天 然水样
由于天然水样中不含 总磷 ， 或者 含量 很低 ， 不适 合作 为本次试验测试样 品 ， 在 纯水水 样 中加 入磷标 准使用 液 ， 作为测试 标准溶液。
１ ． ３ 实验 方法
分析方法为 国家 标 准 中总磷 的测 定 ， 钼 酸铵 分 光光 度法 （ Ｇ Ｂ １ １ ８ ９ ３—１ ９ ８ ９ ） 。当采 用３ Ｃ Ｂ光程 的 比色 皿 ， 取
１ ． １ 实 验仪 器
７ ２ ３ ０ Ｇ可见分光光度计 （ 仪器编号 ： ７ ０ ６ ０ ４ ０ ３ ０ ３ ３ ）
水中总磷的精密度偏性试验与质量控制分析
．
精密度偏性试 验 ， 是保证 水质 监测数 据准确 性 、 可 靠
性 的基础 试验 ， 也 是考 核评价 水环 境监测 实验 员业 务技 能水平 、 实验室 运行 状况 、 人 员素 质 、 监测 数 据质 量状 况 的一项重要试验 。２ ０ １ ２年 ３月 ， 水 利部 选择 了两个项 目 （ 总磷 、 总氮 ） 进 行精 密度偏性试验 ， 对新疆水 环境监 测 中 心伊 犁分 中心 进行认 证 复查 ， 全面 考核 和检验伊 犁 分 中
Ｍａ ｙ ．， ２ ０１ ３
水 中 总 磷 ｑ Ｆ ｒ 密 度 偏 ， Ｉ 生试 验
与 质 量 控 制 分 析
王 新
（ 新疆伊犁水文水资 源勘测局 ， 新疆 伊 宁 ８ ３ ５ ０ ０ ０ ）
［ 摘 要］ 精 密度偏 性试 验是 实验 室 内质量 控 制 的基础 实验 。采 用分 光 光度 法 ， 对 水 中的 总磷 进 行 了精 密度偏 性试 验 。试验表 明 ， 该监 测 项 目各 项 指标 均 符合 实验 室 内部 质 量控 制要 求 ， 所 测数 据合 理 ， 整 个分析 过程 均在 质量 控制 范围 内。 同时 ห้องสมุดไป่ตู้ 试验 结 果表 明新 疆 水环 境监 测 中心伊 犁分 中心 的 实验 室运行 状 况 良好 ， 人 员业务素 质较 好 ， 监 测数 据质 量 准确 可靠 。
第１ ９卷第 ５期
２ ０ １ ３年 ５月
水利 科 技 与 经 济
Ｗａ ｔ ｅ ｒ Ｃｏ ｎ ｓ ｅ ｒ ｖ ａ ｎ ｃ ｙ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔｅ ｃ ｈｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ａ ｎ ｄ Ｅｃ ｏ ｎ ｏ ｍｙ
Ｖ０ １ ． １ ９ Ｎ ｏ ． ５
测总磷的实验报告
一、实验目的1. 了解总磷的测定原理和实验方法。
2. 掌握钼酸铵分光光度法测定总磷的实验步骤。
3. 熟悉实验仪器和试剂的使用方法。
4. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理总磷是指水中所有形态的磷，包括有机磷和无机磷。
本实验采用钼酸铵分光光度法测定总磷，该方法基于磷钼蓝的形成。
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，形成蓝色络合物。
通过测定蓝色络合物的吸光度，可以计算出总磷的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外分光光度计、移液器、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：过硫酸钾、钼酸铵、酒石酸锑氧钾、抗坏血酸、盐酸、氢氧化钠、磷酸盐标准溶液等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）配制一系列不同浓度的磷酸盐标准溶液。
（2）将标准溶液分别置于锥形瓶中，加入适量的过硫酸钾溶液，混匀后置于紫外分光光度计中测定吸光度。
（3）以磷酸盐浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）取一定量的水样，加入过硫酸钾溶液，混匀后置于紫外分光光度计中测定吸光度。
（2）根据标准曲线，计算水样中总磷的浓度。
3. 数据处理（1）计算样品的总磷浓度。
（2）分析实验误差，讨论可能的原因。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据，绘制标准曲线，并计算相关系数。
相关系数R²越接近1，说明标准曲线拟合度越好。
2. 样品测定根据标准曲线，计算水样中总磷的浓度。
实验结果如下：样品编号总磷浓度（mg/L）1 0.152 0.253 0.354 0.453. 数据处理（1）计算样品的总磷浓度：根据实验结果，样品的总磷浓度分别为0.15、0.25、0.35、0.45mg/L。
（2）分析实验误差：本实验的相对标准偏差为2.5%，说明实验结果具有较高的准确性和可靠性。
六、结论1. 钼酸铵分光光度法是测定总磷的一种有效方法，具有操作简便、准确度高、灵敏度好等优点。
总磷、总氮精密度偏性试验在大伙房水库中的应用
水 建 与 理２６ ３ 利 设 管 －０ 期 ０年
经验交 滚 ８ ｌ
总磷 、 总氮精密度偏性试验在 大伙房水库中的应用
孟 庆玲 田 香 荣 徐 冰
（ 宁省 水环境 监测 中心 抚顺 分 中心 １３ ０ ） （ 宁省大伙 房 水库 管理 局 抚 顺 １３ ０ ） 辽 ０ ２ 辽 １ ０ ７ １
绘制校准曲线并计算 。
析人员对测试项 目的分析方 法原理 和操作条件 掌握 的熟练 程度。接触测试项 目的任何分析人 员 ． 都应按照要求完成上
述基础实验 ， 并达 到方法规定 的要求 ， 接受质控 人员安排 的 质控样和实验样 品测定 ． 经评价 测试结果合 格后 ． 才能发给 测报该项 目的合格证 书。
以 随机 次序 每天 １ ， 批 ２份 ． 批 每 连续 做 ６批 。计 算下 列 参数 ：
总氮 总磷
Ｏ０ ２ ８ ．ｏ ８ ７ ＯＯ ００ ．ｏ ５ｏ
维普资讯
８ ２
孟庆 玲 等／ 磷 、 氮精 密度 偏 性 试 验在 大 伙 房 水库 中 的应 用 总 总
ａ 相关系数 ， ． 。要求 ， ． ９ ， ≥Ｏ ９０否则要求 排除影响重新 ９
测定 。
ｂ 计算 回归方程 ｙ ａ ｂ 。对截距 ａ ． ＝＋ｘ 进行 ｔ 检验 ， 要求截 距与零无显著性差 异 ， 否则找原因重做。结 果见表 ２及图 １ 、
图 ２ 。
表２
项目 回归方程
２ 空白试验值的测定与检测 限的确定 ． １ 使用选定的分析方法对实验用纯水做空 白试验 。每天 １
标准方法
检测限
ＯＯ ． ５ Ｏ Biblioteka Ｏｌ零浓度 标准差
Ｏ ｏ０ ２ ＋ ４ ８ ０ Ｏ ｏ ７７ ． ００ Ｏ
马国栋精密度偏性实验报告
精密度偏性实验报告分析项目：总磷分析方法： GB11893-89姓名：单位：总磷精密度偏性实验设计方案一、分析方法本实验分析方法采用GB11893-89。
二、实验原理在中性条件下用过硫酸钾（活硝酸—高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物。
三、实验仪器1、分析仪器：721光分光光度计（仪器编号：8302190；2、玻璃器皿：50ml比色管12个，30mm光程比色皿1个，10ml单标线吸管1个，1000ml容量瓶5个，250mL容量瓶1个，100mL容量瓶一个3、试剂：（1）纯水（符合实验室用水标准三级以上）；（2）分析试剂，均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂。
四、实验设计方案本次实验设定测定上限为 0.6mg/L，最低检出浓度0.01 mg/L。
（1）0.1 C标准溶液配制：0.1 C=0.1×0.6 mg/L=0.06 mg/L根据公式C1V1= C2V2 得出0.06 mg/L×1000 mL=2.00mg/L×V2 解得V2=30.00mL。
取30.00mL的磷标准溶液（C=2.00 mg/L）用纯水稀释至1000 mL容量瓶中。
（2）0.9 C标准溶液配制：0.9 C=0.9×0.6 mg/L=0.54 mg/L根据公式C1V1= C2V2 得出0.54 mg/L×1000 mL=50.00 mg/L×V2 解得V2=10.80 mL。
取10.80 mL的磷标准贮备溶液（C=50.00 mg/L）用纯水稀释至1000 mL容量瓶中。
（4）天然水样配制采用玉龙喀什河水样，采样地点为玉龙喀什河大桥。
共采集10升水样。
（5）加标水样配制：取5.0mL的磷标准使用溶液（C=50.00mg/L）用天然水样稀释至1000mL容量瓶中。
钼酸胺法测定水中总磷的精密度偏性实验
Ｔｈｅ Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ Ｂｉａｓ Ｅｘｐｅｒｉｍ ｅｎｔ ｏｆ Ｔｏｔａｌ Ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｉｎ Ｗ ａｔｅｒ ｂｙ ｔｈｅ Ｍ ｅｔｈｏｄ ｏｆ Ａｍ ｍ ｏｎｉｕｍ
Ｍ ｏｌｙｂｄａｔｅ
ＦＡＮＧ Ｒｕｉ （Ｓｈｉｈｅｚｉ Ｈｙｄｒｏｌｏｇｙ ａｎｄ Ｗ ａｔｅｒ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ Ｓｕｒｖｅｙ Ｂｕｒｅａｕ ｏｆ Ｘｉｎｊｉａｎｇ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ，Ｓｈｉｈｅｚｉ ８３２０００，Ｘｉｎｊｉａｎｇ，Ｃｈｉｎａ）
Ｏ 引 言
在具 备 检测 能 力 的实 验 室 中 ，监测 数 据 的精 密 取 决 于监测 所用 方法 、实验 人员 对分 析方 法 的熟 悉程 度 。 精 确 的监 测 方法 具 有微 小 的 系统误 差 。精 密 度偏 性 试 验 具 有科 学性 与精 确性 的优 势 ，是 水 环境 监 测 实验 室 质 量 控制 的重要 组 成部 分 。本试 验 依 托 常年 水 质监 测 工 作 经 验 ，对精 密 度偏 性 试验 操作 在 水 质监 测 与 分析 中 的操作 流 程 和试 验技 巧 进行 了解 析 ，检 出浓 度 范 围 为０．０１ ｍｇ／Ｌ～０．６０ ｍｇ／Ｌ。
总磷实验报告
实验报单位环境监测站分析人员日期告题目：钼酸铵分光光度法方法测定水样品中总磷的含量实验报告篇二：水质总磷测定实验报告水质总磷测定实验报告（一）实验原理在指定硫酸酸度下，加入钼酸铵与正磷酸根作用，生成黄色的磷钼杂多酸。
在铋盐作用下，用抗坏血酸于室温下使磷钼杂多酸迅速还原为磷铋钼蓝，其颜色强度与磷酸根的含量成正比。
借此进行光度测量。
（二）仪器及试剂仪器：分光光度计、50ml比色管、10mm比色皿试剂：1．抗坏血酸溶液（2%）取抗坏血酸2g溶于100ml蒸馏水中。
2．硫酸溶液（8+100）于100ml蒸馏水中加入浓硫酸8ml，冷却后备用。
3．钼酸铵溶液（0.5%）取钼酸铵0.5g溶于100ml蒸馏水中。
4．硝酸铋溶液（10%）称取硝酸铋10g溶于20ml浓硝酸中，加入蒸馏水至100ml，摇匀。
5．磷标准贮备溶液称取0.2197g磷酸二氢钾，用水溶解后转移至500ml容量瓶中，并定容。
1ml此标准溶液含100.0μg磷。
6．磷标准使用溶液将5.0ml的磷标准贮备溶液转移至250ml容量瓶中用水稀释至标线并混匀。
1.00ml此标准溶液含2.0μg磷。
(三)实验步骤1．每个点取水样25ml于50ml比色管中，加入抗坏血酸溶液3.0ml，摇匀 2．在摇动下加入硫酸溶液5ml、钼酸铵溶液5ml，并以少许蒸馏水冲洗瓶壁。
3．加入硝酸铋溶液1~2滴，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。
4．放置10~15min，于波长680nm处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。
5．标准曲线的绘制取6支50ml比色管分别加入0.0、0.3、1.00、2.00、3.00、5.00ml磷酸盐标准溶液，加水至25ml。
然后按测定步骤1~4进行处理。
以磷酸根离子浓度对吸光度，绘制标准曲线。
（三）计算结果一、绘制标准曲线下面是实验数据绘制标准曲线：二、计算由水样的吸光度可以在标准曲线上查得磷含量，以下是实验数据及结果：篇三：环境学-水样总磷测定实验报告云南师范大学旅游与地理科学学院编印一、实验准备：二、实验内容、步骤和结果：三、实验小结：篇四：降尘中总磷实验报告文件编号：nt-cx-17-jl01南通市环境监测中心站新开展项目实验报告新项目实验报告1 项目名称降尘中总磷的测定 2 实验目的测定降尘中总磷的含量 3 实验方法及来源江苏省地表水环境监测技术规范gb 11893-89 《水质总磷的测定钼酸铵分光度法》国家环境保护局《水和废水监测分析方法》（第四版）：过硫酸钾氧化钼锑抗分光光度法 4 实验原理样品中含磷的有机质在硫酸消煮分解，使其中所含的磷转化为磷酸盐，在120℃～124℃的中性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，可将消解液中的磷酸盐正磷酸盐。
总磷的精密度偏性试验分析
精 密度 偏性 试验 是实 验 室 内部质 量 控 制 的基 础
总 磷 分 析 方 法 采 用 钼 酸 铵 分 光 光 度 法
实 验 ，也 是全 面考 察 和 检验 实验 室 综 合 水 平 和 业 务 （ＧＢ１１８９３－ １９８９）¨ 。对 空 白溶 液 （试 验 用 纯 水 ）、
能力 的措施 之一 。２０１２年 ６月 ，水 利 部 选 择 了总 磷 ０．１Ｃ标准 溶液 、０．９Ｃ标 准 溶 液 、实 际水 样 和 加 标 实
和 总硬 度两 个 项 目的精 密 度 偏 性 试 验 ，对 四川 省 水 际水 样及 统一 标 准样 品 ６种 溶 液 ，每 日 １次 平 行 测
量控制要求 ，所测数 据合理 ，整个分析过程均在质量控制 范围之 内。
关键词 ：总磷 ；精密度偏性试验 ；质 量控制
中 图分 类 号 ：Ｘ８３０
文献 标 识 码 ：Ｂ
Ａ ｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ＴＰ Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ Ｂｉａｓ Ｔｅｓｔ
ＳＯＮＧ Ｙａｎ—ｆａｎｇ
（Ｓｉｃｈｕａｎ Ｐｒｏｖｉｎｃｉａｌ Ａｂａ Ａｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ Ｈｙｄｒｏｌｏｇｉｃａｌ ａｎｄ Ｗａｔｅｒ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ Ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎ Ｂｕｒｅａｕ，Ｗｅｎｃｈｕａｎ ６２３０００，Ｃｈｉｎａ）
ｔｅｓｔ ｆｏｒ ＴＰ ｉｎ ｗａｔｅｒ ｂｏｄｙ．Ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｓｈｏｗｓ ｔｈａｔ ａｌｌ ｉｎｄｉｃａｔｏｒｓ ｏｆ ｔｈｉｓ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ｐｒｏｊｅｃｔ ｍｅｅｔ ｔｈｅ ｄｅｍａｎｄｓ
ｏｎ ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｉｎｔｅｒｎａｌ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ， ａｌｌ ｄａｔａ ａｒｅ ｒｅａｓｏｎａｂｌｅ，ａｎｄ ｔｈｅ ｗｈｏｌｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｐｒｏｃｅｓｓ ｉｓ ｗｉｔｈｉｎ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｓｃｏｐｅ．
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
关键词 ： 总磷 ； 密度 ； 精 偏性 分析 ； 质量控制试验 中图分类号 ： ８０ Ｘ ３ 文献标 志码 ： Ｂ 文章编 号：０ ５ ０ ４ （０ ２ ０ — ０ ５ ０ ２９ ． １４ ２ １ ）７ ０ １ － ２ －
１ 原 理 及 的主要仪 器 、 ． 分析 条件及 参数 总磷 采用 的钼 酸铵 分光光 度法 主要 用紫外 分光
光度计 ，水样 在做 之前要 在 高压蒸 汽 消毒器 中进行 消解 ３ ｎ 然后 在 ７ ０ｒ 波长 下 ， ０ｍｉ ， ０ ｍ ｉ 以水 做 参 比测
定吸 光度 。
２３ 各种溶液 的标 准差 Ｊ及 各 自的总 平均数 ． ｓ 计算
经过计 算 ，值均 小 于 Ｒ∞ 因此变异均 不显 著 ： 通 过计 算 可以看 出总标 准差均 小于被测 浓度 的 ５ ％．
．
具 有 良好 的精密 度 ，各 种水样 与统一标 准分析 结果 的标准 差均 无显 著性差 异 ，说 明总磷采 用钼酸 铵分 光 光度法 的测定过 程 中水 样 内不存 在干扰 因素 的影
・
２１ ０ ２年 第 ７期
甘 肃水 利 水 电技 术
第４ ８卷
率 ｂ ００ ９ ７ ＝ ． ９ 、相 关 系 数 ｒ ｌ以及 ｔ 的检 验 均合 ５ ＝ 值
格， 可以作 为计算 总磷 含量使用 。 表 ２的数 据 为不 同浓度 的水 样 、 加标 样 和统一标 样的 １ ２批不 同时间所做 的总磷 的检 测 ， 数值均符 其 合标准 ， 形成 系列 。
响。 ２５ 回收 试验 对准 确度 的验证 ．
２２ 试 验 结 果 ．
试验 结果 见表 １ 、表 ２ 。从 表 １ 所做 的标 准 曲线 数 据 中分析 得 出 ，所做 的标 准 曲线 截 距 ａ ００ ３ 斜 ＝． 、 ０
表 １ 标 准 曲线 数 据
标液容量／ Ｌ ０ ｍ ． ０ ０ ． ５ １ ． ０ ３ ． ０ ５ １． １． ． ０ ０ ５ ０ ０
应 ， 锑 盐 存 在 下 生 成 磷 铝 杂 多 酸 后 立 即 被 抗 环 在 血 酸 还 原 ， 成 蓝 色 的络 合 物 。 其 测 定 过 程 要 注 生 意 试 样 自压 力 锅 取 出后 要 放 冷 后 才 可 加 药 ，在 显
色反应 时若室温低于 １ ３℃ ， 在 ２ ～ Ｏ℃水 浴 中 要 ０３
吸光度 Ａ ００ ２ ． ６ ． ４ ． ８ ０３７ ０ ０ ０ ０ ．０ ００ ００ ０１ ．０ ． ８ ． ２ ３ ６ ８ ６ ９ 吸光度 Ｃ Ａ ．０ ００ ４ ． ２ ． ６ ０３５ ０ ０ ０ ０ － ００ ０ ． ００ Ｏ１ ． ． ６ ． ０ ３ ６ ８ ０ ６ ９
根据 《 验 室资 质认 定 评 审准 则 》 的要 求 ， 实 实
（ ） 室为 了保 证 检测数 据 的科 学 、 试 验 准确 、 正 ， 公 满 足社 会 的需 求 ， 则必 须对 影 响 检测 数 据 的诸 多 因 素 进行 全面控 制 。在水质 分析 中 ， 多元素 含量 甚微 ， 很 有干 扰物 ， 质 不稳定 。 性 必须对 各种 变异 的来 源及 回 收率 作 较全 面 的分 析 ， 就 是 做精 密 度偏 性 分 析 质 也 量控 制试验 。 １１ 精密度 偏性 分析质 量控 制试 验的 目的及 方法 ． 精密度 偏性 试验 的 目的是预测 钼酸 铵分 光光 度 法 的随 机误 差 ， 在 试 验条 件 下 ， 析代 表 性 浓 度 是 分 （． Ｃ ０ Ｏ１ 、． Ｃ的标 准水样 ） ９ 水平 的若 干批重 复测 定样
品， 求得 批 内和 批 间变 异 ， 进 行统 计 比较 ， 并 以全 面 分析 误 差来 源 和数 据质 量 ． 检查 分 析 方 法 的系 统 误 差 ， 加标试 验 求 的回收率 与期望 值 比较 ， 用 以估 算 方
法 的准确度 。进 而对钼 酸铵 分光 光度法 的适用 性 和
分析 者 的技 术水 平得 出科学 的评价 。 １ ． 总磷钼 酸铵 分光 光度 法的 测定标 准 、 ２ 原理 及 注
显 色 １ ｉ 。 ５ｍ ｎ
收 稿 日期 ：０ ２ ０ — ７ ２ １— ６ １
注 ： 。 广 － 吸 光度 ，。 ——浓度值 。 Ａ、 Ａ ｃ、
作者简介 ： 张晓青（９ ２ ）女 ， １ ８一 ， 河北衡水人 ， 助理工程师 ， 主要从事水文监测 、 水环境监测。
１ ・ ５
意 事项
根据 《 中华 人 民共 和 国 国 家 标 准 》 食 品卫 生 （ 理 化检 验 标 准 、 品卫 生 微 生 物 学 检 验 标 准 ） 磷 食 总
采用 的是 钼 酸 铵 分 光 光 度 法 ， 原 理 是 在 中性 条 其
件 下 用 过 硫 酸 钾 使 试 样 消 解 ， 所 含 磷 全 部 氧 化 将 为 亚 磷 酸 盐 ， 酸 性 介 质 中亚 磷 酸 盐 与钼 酸 铵 反 在
总磷精密 度试验偏性 分析
张晓 青
（ 陇南水文水资源勘测局 ， 甘肃 成县 ７ ２０ ） ４ ５０
摘要 ： 通过精 密度偏性试验在钼酸铵分光光度法测 定总磷这 一项 目中的应 用 ， 分析得 出钼酸铵分光光度 法适用于测 定总磷 这一 项 目， 确定 了影 响总磷 测定的主要 因素 ， 对分析化 验室监测数据 的质 量进行 了检验 和评价 ， 可在 实际工
第 ４ 卷第７ ８ 期
２１ ０ ２年 ７月
Ｇ ＮＵＷＡ Ｅ ＡＳ Ｔ Ｒ￣
甘 肃 水 利 水 电 拉 术
Ｖｏ ．８． ． １ ４ Ｎｏ７
Ｕ Ｃ Ｓ Ｎ Ｙ Ｒ ［ ＷＥ Ｅ Ｈ Ｏ Ｏ Ｙ Ｒ Ｅ Ａ ＤＨ Ｄ Ｏ＇ ＲＴ Ｃ Ｎ Ｌ Ｇ Ｏ
Ｊ １，０１ ｕ．２ ２
・
水 文水 资 源 ・