实验八 工业纯碱总碱度测定

实验八工业纯碱中总碱度测定

一、实验目的

1. 了解基准物质碳酸钠及硼砂的分子式和化学性质；

2.掌握HCl标准溶液的配制和标定过程

3．掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂选择。

4.掌握定量转移操作的基本特点。

二、实验原理

工业纯碱的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl，Na2SO4，NaOH及NaHCO3。常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产皮的质量。滴定反应为

Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2CO3

H2CO3=CO2↑+H2O

反应产物H2CO3易形成过饱和溶液并分解为CO2逸出。化学计量点时溶液pH 为3.8至3.9，可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色转变为橙色即为终点。试样中NaHCO3同时被中和。

由于试样易吸收水分和CO2，应在270～300℃将试样烘干2h，以除去吸附水并使NaHCO3全部转化为Na2CO3，工业纯碱的总碱度通常以w(Na2CO3)或w(Na2O)表示，由于试样均匀性较差，应称取较多试样，使其更具代表性。测定的允许误差可适当放宽一点。

三、主要试剂与仪器

1. HCl溶液

2. 无水Na2CO3

3. 0.1%甲基橙指示剂

4. 0.2%甲基红60％的乙醇溶液。

5. 甲基红－溴甲酚绿混合指示剂

6. 硼砂（Na2B4O7·10H2O）

四、实验步骤

1.0.1mol·L-1HCl溶液的标定

（1）用无水Na2CO3基准物质标定用称量瓶准确称取0.08g-0.10g无水Na2CO33份，分别倒入100mL锥形瓶中。称量瓶称样时一定要带盖，以免吸湿然后加入

10-20mL水使之溶解，再加入1-2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液的黄色恰变为橙色即为终点。计算HCl溶液的浓度。

（2）用硼砂Na2B4O7·10H2O标定准确称取硼砂0.2~0.3g 3份，分别倾入100mL锥形瓶中，加水20mL使之溶解，加入2滴甲基红指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为浅红色即为终点。根据硼砂的质量和滴定时所消耗的HCl溶液的体积，计算HCl溶液的浓度。

2.总碱度的测定

准确称取试样约1g倾入烧杯中，加少量水使其溶解，必要时可稍加热促进溶解。冷却后，将溶液定量转入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。平行移取试液10.00mL三份于锥形瓶中，加入1～2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色即为终点。计算试样中Na2O或Na2CO3含量，即为总碱度。测定的各次相对偏差应在±0.5％以内。

五、数据记录与处理

实验号码

记录项目ⅠⅡ

Ⅲm（无水Na2CO3）/g

V HCl(mL)

c HCl (mol L-1)

平均值c HCl (mol L-1)

相对偏差%

c HCl (mol L-1)

平均值c HCl (mol L-1)

六、注意事项：

1．称量时，一定要减少碳酸钠试剂瓶的开盖时间，防止吸潮。取完试剂后，马上盖好并放入保干器中。

2．煮沸样品时，天然气灯的火量应为能保持溶液沸腾的最小火。加热后的石棉网不能直接放在滴定台上，只能放在铁架台上（铁架台下垫橡皮板）。加热后的锥形瓶可放在实验台上，或直接放入盛有冷却水的塑料盆中冷却。不允许用流动水冷却。煮沸后滴定时，要半滴、半滴地加入滴定剂，否则易过量。

七、思考题：

1.为什么配制0.1mol·L-1HCl溶液1L需要量取浓HCl溶液9mL？写出计算式。

2.无水Na2CO3保存不当，吸收了1％的水分，用此基准物质标定HCl溶液浓度时，对其结果产生何种影响？

3.甲基橙，甲基红及甲基红－溴甲酚绿混合指示剂的变色范围各为多少？混合指示剂优点是什么？

4.标定HCl的两种基准物质Na2CO3和Na2B4O7·10H2O各有那些有缺点？

5.在以HCl溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判别试样是由NaOH-Na2CO3或Na2CO3-NaHCO3组成的？

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