(固定污染源)总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法
固定污染源废气甲烷、总烃和非甲烷总烃测定气相色谱法
附件6中华人民共和国国家环境保护标准HJ□□□-201□代替HJ/T 38-1999 固定污染源废气甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定气相色谱法Stationary source emission—Determination of methane, total hydrocarbons and nonmethane hydrocarbons—Gas chromatography（征求意见稿）201□-□□-□□发布 201□-□□-□□实施环境保护部发 布目 次前 言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器和设备 (2)7 样品 (2)8 分析步骤 (3)9 结果计算与表示 (4)10 精密度和准确度 (5)11 质量保证和质量控制 (5)12 注意事项 (6)附录A （资料性附录）除烃空气的制备方法 (7)附录B （资料性附录）废气取样系统 (9)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源有组织排放和无组织排放的废气中甲烷、总烃和非甲烷总烃的气相色谱/氢火焰离子化检测器法。
本标准是对《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》（HJ/T 38-1999）的修订。
本次为第一次修订，主要修订内容如下：——标准名称修改为《固定污染源废气甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定气相色谱法》。
——目标化合物从非甲烷总烃扩展为甲烷、总烃和非甲烷总烃，结果以碳计。
——标准气体由甲烷、丙烷混合气更改为甲烷标准气。
——分析用色谱柱增加了毛细管色谱柱。
自本标准实施之日起，原国家环境保护总局发布的《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》（HJ/T 38-1999）废止。
本标准的附录A和附录B为资料性附录。
固定污染源排气中非甲烷总烃的测定实验作业指导书
固定污染源排气中非甲烷总烃的测定1 实验原理原理：用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱仪，注射器直接进样，分别测定样品中的总烃和甲烷含量，以两者之差得非甲烷总烃含量，以扣除总烃色谱峰中的氧峰干扰。
非甲烷总烃（NMHC),指除甲烷以外的碳氢化合物（其中主要是C2~C8）的总称。
非甲烷总烃的检出限为4×10-2ng。
当色谱进样量为1.0ml时，方法的检出限浓度为4×10-2mg/m3,方法的定量测定浓度范围为0.12~32mg/m3。
2 试剂和材料2.1 硅胶 5A分子筛活性炭2.2 盐酸：ρ=1.19g/ml2.3 磷酸：ρ=1.71g/ml2.4 盐酸溶液：1+1。
2.5 磷酸溶液：c=3.3mol/L。
用量筒量取ρ=1.71g/ml 磷酸38ml，缓慢倒入水中，再用水稀释到100ml。
2.6 氢气:经5A分子筛、活性炭和硅胶净化处理。
2.7 空气:经5A分子筛、活性炭和硅胶净化处理。
2.8 氮气:体积分数为99.5%，经5A分子筛、活性炭和硅胶净化处理。
2.9 四氧化三钴：6~10目3.2.10 钯6201催化剂：60~80目取一定量的氯化钯，在酸性条件下用水溶解，溶液量要能浸没10g （60~8o目）6201担体。
放置24 h，在轻微搅拌下蒸干，然后装入U 型管置于加热炉中，在100℃下通入空气30 min，再升温至500℃灼烧4h，然后将温度降至400℃用氮气置换10 min，再通入氢气 9 h，再用氮气置换10min即可得钯6201催化剂，(参见GE/T15263--1994)。
2.11 甲烷标准气:浓度按需要而定。
2.12 丙烷标准气:浓度按需要而定。
2.13 除烃空气借助于四氧化三钻或钯620的催化作用，除去空气中的烃类物质。
详见本标准附录A。
2.14 高纯氮:体积分数为99.99%。
2.15 甲烷和丙烷混合标准气:浓度按需要而定。
100 ml玻璃注射器(预先放入聚四氟乙烯小片)，先用高纯氮或除烃空气抽洗三次，然后抽取至所需体积，再用10 ml玻璃注射器(或其他体积)准确地将一定量的标准气注入100 ml玻璃注射器内，校核总体积，摇匀，并分别计算总烃和甲烷烃的浓度(参见《空气和废气监测分析方法》(1990) p42)。
固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范 HJ 1286
HJ1286—2023固定污染源废气非甲烷总烃连续监测技术规范1适用范围本标准规定了固定污染源废气非甲烷总烃和相关废气参数连续监测系统的组成和功能、技术性能、监测站房、安装、技术指标调试检测、技术验收、日常运行维护、质量保证和质量控制以及数据审核和处理等有关要求。
本标准适用于采用氢火焰离子化检测器（FID）的固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统。
2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。
凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T3836.1爆炸性环境第1部分：设备通用要求HJ38固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法HJ75固定污染源烟气（SO2、NO x、颗粒物）排放连续监测技术规范HJ212污染物在线监控（监测）系统数据传输标准HJ1013固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1非甲烷总烃nonmethane hydrocarbons(NMHC)采用规定的监测方法，在氢火焰离子化检测器上有响应的除甲烷以外其他气态有机化合物的总和（除非另有说明，结果以碳计）。
3.2连续监测系统continuous monitoring system(CMS)连续监测固定污染源废气条件参数（温度、压力、流速或流量、湿度以及含氧量等）所需要的全部仪器和设备。
3.3废气连续监测系统continuous emission monitoring system(CEMS)连续监测固定污染源废气中污染物的排放浓度和条件参数所需要的全部仪器和设备。
3.4有效数据valid data符合标准技术指标要求且经验收合格的CEMS，在固定污染源排放废气条件下正常运行所测得的数据。
1HJ1286—20233.5有效小时均值valid hourly average整点1h内不少于45min有效数据的算术平均值。
HJ604-2017环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃-直接进样
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 604-2017环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定直接进样-气相色谱法Ambient air —Determination of total hydrocarbons,methane and nonmethane hydrocarbons —Direct injection/Gas chromatography（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。
2017-12-14发布2018-03-01实施环境保护部发布代替HJ 604—2011目次前言 (i)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4方法原理 (1)5试剂和材料 (2)6仪器和设备 (2)7样品 (2)8分析步骤 (3)9结果计算与表示 (5)10精密度和准确度 (5)11质量保证和质量控制 (6)12注意事项 (6)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的直接进样-气相色谱法。
本标准是对《环境空气总烃的测定气相色谱法》（HJ604-2011）的修订。
本标准首次发布于1994年，原标准（GB/T15263-1994）起草单位为甘肃省环境监测中心站，第一次修订于2011年。
本次为第二次修订，修订的主要内容如下：——扩展了测定指标，增加了甲烷和非甲烷总烃，相应修改标准名称；——适用范围增加了无组织排放监控点空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定；——修改了总烃的定义，增加了非甲烷总烃的定义；——增加气袋作为采样容器，规定了样品采集、保存方式和保存期限；——增加了质量保证和质量控制要求；——删除了附录。
自本标准实施之日起，《环境空气总烃的测定气相色谱法》（HJ604-2011）废止。
本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。
关于气相色谱法检测废气中甲烷、非甲烷总烃的问题探究
关于气相色谱法检测废气中甲烷、非甲烷总烃的问题探究摘要：气相色谱法检测废气中的甲烷、非甲烷总烃，应用甲烷作为标准参考气体较为合适，与丙烷比较，对非甲烷总烃的定量没有较大差别，且时间上明显缩短，提升了作业效率；在仪器配置上，建议采用双柱配置的气相色谱，一次进样做完所有分析，效率更高，而且能够有效提高实验结果的准确性；手工配制方法尽管有些麻烦，但也能较好的满足实验要求，且成本更低；与毛细管柱相比来说，填充柱的检出限尽管稍差，但成本更低，已经能够满足实验要求；在样品采集环节，污染源具有负压时，需要选用动力采样，而其余情况以及无组织排放，采用玻璃注射器采集，再注入惰性气袋存放即可，这样不但提高了采集效率，而且更加方便运送，气密性也很好，方便保存。
关键词：气相色谱法；甲烷；非甲烷总烃甲烷是最简单的有机物，主要用于燃料及炭黑、氢等的生产。
研究发现，甲烷的温室效应明显，是二氧化碳的二十五倍。
非甲烷总烃一般指的是除甲烷外的一切可挥发的碳氢化合物及衍生物。
空气中的烃类主要来自于车辆尾气排放、工业生产、燃烧过程等，烃类含量高，就表明空气中的有机污染物较多，达到一定比例，不仅会对人们的身体健康造成危害，还会经过光化学反应生成危害更大的光化学烟雾。
所以，为了降低温室气体的排放以及空气污染，对空气中的甲烷、非甲烷总烃进行检测与管理极为必要。
一、实验部分（1）仪器选择。
气相色谱仪：安捷伦7820A，编号S001-1C。
测定条件：进气阀，0.01mm开启，0.5mm关闭；检测器，氢焰离子化检测器（FID），检测器温度，280℃；色谱柱，玻璃微球填充柱1m、GDX-502填充柱3m；柱流量，恒压10psi；柱箱温度，70℃，保持2.0min。
（2）标准参考气体。
通过研究国内外相关标准，发现对标准参考气体的选择存在不同。
对不同标气在检测器上的响应差别及其分析效率进行比较。
（3）样品保存。
样品保存的容器一般包括：玻璃注射器、真空瓶、苏码罐、惰性气袋等。
固定污染源废气 甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定 气相色谱法(征求意见稿)编制说明
7 与开题报告的差异说明.........................................................................................................17
8 参考文献.................................................................................................................................17
4 标准制修订的基本原则和技术路线.......................................................................................7 4.1 标准制修订的基本原则...................................................................................................7 4.2 标准的主要技术内容.......................................................................................................8 4.3 标准制修订的技术路线...................................................................................................9
固定污染源挥发性有机物监测现状及固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法hj38解读 PPT
二、VOCs国内外的相关定义
VOCs 国外的相关定义
根据WHO定义，挥发性有机化合物(VOCs)是指在常温下 ，沸点50℃-260℃的各种有机化合物。 VOCs按其化学结 构，可以进一步分为:烷类、芳烃类、酯类、醛类和其他等 。目前已鉴定出的有300多种。最常见的有苯、甲苯、二甲 苯、苯乙烯、三氯乙烯、三氯甲烷、三氯乙烷、二异氰酸酯 (TDI)、二异氰甲苯酯等。
巴斯夫公司则认为，最方便和最常见的方法是根据沸点来 界定哪些物质属于VOC，而最普遍的共识认为VOCs是指那 些沸点等于或低于250℃的化学物质。所以沸点超过250℃的 那些物质不归入VOCs的范畴，往往被称为增塑剂。
二、VOCs国内外的相关定义
VOCs 国外的相关定义
这些定义有相同之处，但也各有侧重。如美国的定义， 对沸点初馏点不作限定，强调参加大气光化学反应。不参加 大气光化学反应的就叫作豁免溶剂，如丙酮、四氯乙烷等。 而世界卫生组织和巴斯夫则对沸点或初馏点作限定，不管其 是否参加大气光化学反应。国际标准ISO 4618/1-1998和德 国DIN 55649-2000标准对沸点初馏点不作限定，也不管是 否参加大气光化学反应，只强调在常温常压下能自发挥发。
M + NO2
O3
M
. R’OO
ROONO2
ROOR’
一、VOCs的危害
一天中光化学烟雾形成的典型时间线
O3
NO2
CO
CO
PAN
NO
CO, RH
HC
PM2.5
上午6:00
正午12:00
下午3:00
臭氧是由挥发性有机污染物(VOC)和氮氧化物(NOx)在太阳光 照射下生成 的二次污染物，其浓度一般在正午到下午四点间 达到高峰值。
固定污染源废气中非甲烷总烃检测方法探究
固定污染源废气中非甲烷总烃检测方法探究李腾辉摘㊀要：挥发性有机化合物（ＶＯＣｓ）作为影响环境的有机废气污染物㊂研究表明工业固定污染源的ＶＯＣｓ的排放量占到人为源排放总量的１／５，其中非甲烷总烃（ＮＭＨＣ）作为一类可以代表挥发性有机物含量的物质统称，非甲烷总烃的检测变得十分重要㊂文章对现阶段常用的检测方法及应用进行介绍㊂关键词：挥发性有机物；非甲烷总烃；检测技术一㊁引言目前的研究的对于非甲烷总烃的检测方式主要有离线和在线检测两种形式㊂离线检测模式主要是通过采样人员在现场进行手工采集样品后返回到实验室进行分析㊂常见的样品采集手段有气袋采样㊁吸附剂采样和苏玛罐采样㊂常用的分析技术采用气相色谱㊁质谱或者气质联用的分析技术㊂由于离线检测易受外界因素干扰，同时采样的样本有限，分析还具有十分明显的滞后性，无法准确而真实反映实际污染源中的非甲烷总烃真实数据变化的监测需要㊂相比于离线分析技术，在线分析具有更加高效和实时性明显的优点㊂依据最新的ＨＪ１０１３－２０１８标准要求，仪表对于非甲烷总烃检测周期低于３ｍｉｎ，因此固定污染源非甲烷总烃在线监测技术与离线检测相比更加具有优势㊂二㊁固定污染源非甲烷总烃在线监测技术简介固定污染源非甲烷总烃的在线检测多采用色谱㊁质谱或者光谱等技术，现阶段的仪器生产厂商多采用色谱法㊂而气相色谱法（ＧＣ）主要是以惰性气体来作为流动相，多孔吸附材料作为特定的固定相，依据不同测量组分在吸附材料上的保留能力的不同，根据相对保留时间的不同来进行定性分析，借助峰高或者峰面积进行定量㊂在非甲烷总烃的在线监测中应用较多的检测器为ＦＩＤ㊂ＦＩＤ作为一种对含碳氢类化合物有较好响应的检测器，含碳有机物在氢气和空气燃烧的火焰中产生离子，在施加特定电场和放大器使得离子流信号经转换为成色谱峰信号㊂ＦＩＤ对含碳氢类的有机物的检测有较高的灵敏度，同时其结构简单㊁检测稳定性好㊁响应迅速等特点㊂ＦＩＤ还可以作为一种传感器进行使用，可对污染源的挥发性有机物总量进行测定㊂当ＦＩＤ与色谱的分离技术相结合，既可以测定挥发性有机物的总量也可单独测定甲烷及非甲烷总烃㊂对于现阶段固定污染源废气中非甲烷总烃的检测技术而言，在线ＧＣ－ＦＩＤ技术发展成熟且应用广阔，已经成为污染源挥发性有机物中非甲烷总烃在线监测的主流方法，广泛应用于石化㊁农药㊁涂装㊁印染及制造等众多行业㊂固定污染源废气中非甲烷总烃的在线检测主流的公司如聚光科技㊁天瑞仪器㊁雪迪龙㊁磐诺㊁霍普斯等国内厂商和ＰＥ㊁ＡＢＢ㊁赛默飞㊁西门子㊁横河电机等国外厂商推出的固定污染源挥发性有机物在线监测系统均采用的是ＧＣ－ＦＩＤ技术㊂三㊁ＧＣ－ＦＩＤ技术应用ＧＣ－ＦＩＤ技术作为固定污染源非甲烷总烃在线监测的重要技术，通常采用催化氧化法㊁直接法㊁差减法来实现ＮＭＨＣ的在线监测㊂固定污染源ＮＭＨＣ催化氧化法主要在特定催化剂催化作用下借助高温将ＮＭＨＣ物质转变成甲烷进行检测㊂虽然催化法响应快㊁在工况不复杂的情况下数据测量准确度与色谱法相当，但是催化剂易中毒㊁维护量较大㊂催化氧化法大多应用在在线设备比对中，其作为便携式非甲烷总烃检测时应用广泛㊂直接法是利用多通道采样阀的切阀状态不同来实现采样与分析的全过程㊂其采用一根色谱柱，该色谱柱可以很好地实现甲烷的分离，对于其他ＮＭＨＣ物质具有良好的吸附性㊂待采样完成后，切换阀状态载气将从色谱柱上分离甲烷带入检测器进行检测，待甲烷分离完成后切换阀状态载气再将非甲烷物质从色谱柱反吹进入ＦＩＤ检测器，这样可以实现甲烷㊁非甲烷总烃的在线监测，该方法可实现甲烷㊁非甲烷总烃的快速检测㊂该方法在赛默飞公司的５５Ｉ系列㊁ＡＢＢ公司ＰＧＣ５０００仪表中得到使用㊂差减法是利用两根色谱柱一根总烃柱另一根为甲烷柱，两个定量管一个用于分析总烃另一个用于分析甲烷，多通道的采样阀在完成采样后切换阀状态，载气将样品气分别带入对应的色谱柱分离后进入ＦＩＤ进行检测，对应的非甲烷的数据由总烃的数据减去甲烷数值即可得到㊂该方法依据ＨＪ１０１３－２０１８标准，满足现行环保要求，对于固定污染源ＮＭＨＣ检测具有指导意义㊂四㊁结语在未来很长一段时期内，ＶＯＣｓ（挥发性有机物）的防治终将成为中国污染控制舞台上重要角色之一，同时为 十四五 期间空气质量进一步改善，乃至碳减排贡献十分重要的力量㊂相信随着环保监测力度和监测范围的日益增加，高性能㊁高稳定性的在线监测仪表需求将日益显著㊂参考文献：［１］朱卫东，顾潮春，谢兆明，等．工业固定污染源连续排放在线监测技术［Ｊ］．石油化工自动化，２０１６，５２（５）：１－６．［２］高喜奎，朱卫东，程明霄．在线分析系统工程技术［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２０１３：８７８－８８７．［３］陈颖，叶代启，刘秀珍．我国工业源ＶＯＣｓ排放的源头追踪和行业特征研究［Ｊ］．中国环境科学，２０１２，３２（１）：４８－５５．［４］王强，周琦，钟琪．固定源废气ＶＯＣｓ排放在线监测技术现状与需求研究［Ｊ］．环境科学，２０１３，３４（１２）：４７６４－４７７０．作者简介：李腾辉，江苏华测品标检测认证技术有限公司㊂８６１。
固定污染源废气 甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定 气相色谱法(征求意见稿)编制说明
1.2 工作过程
（1） 成立标准编制小组 2013 年 3 月，中国环境监测总站接到国家环境保护部编制《固定污染源废气 甲烷 的测定 气相色谱法》任务，于 2013 年 4 月成立标准编制小组，并根据工作需要对组内 成员进行分工。小组成员为从事多年环境监测的高级工程师及工程师，具有从事甲烷、 非甲烷总烃及有机污染物分析的相关工作经验及完成该课题的能力。 （2） 查询国内外相关标准和文献资料 根据《国家环境保护标准制修订工作管理办法》的相关规定，检索、查询和收集国 内外相关标准和文献资料，对现有各种方法和监测工作需求开展广泛而深入的调查研 究，对比、筛选后初步提出工作方案和标准研究技术路线，编写开题论证报告，同时参 考 ISO 标准方法《固定源排放 采用气相色谱法测定甲烷浓度的手动方法》（ISO 251392011：Stationary source emissions - Manual method for the determination of the methane concentration using gas chromatography）、《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相 色谱法》（HJ/T 38-1999）、《空气和废气监测分析方法》（第四版）中的“总烃和非 甲烷烃测定方法一（B）”，并结合我国的实验室仪器水平和分析研究试验条件等，初 步编写标准草案。 （3） 开题论证，确定标准制订的技术路线 2013 年 12 月，由环境保护部科技标准司在北京组织召开了本标准的开题论证会， 与会专家通过质询、讨论，认为本标准定位准确，适用范围合理，主要内容及编制标准 的技术路线可行，同时提出具体修改意见。论证意见主要有： ①按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）和《国家环境 污染物监测方法标准制修订工作暂行要求》（环科函〔2009〕10 号）的要求开展实验、 验证和标准草案的编制工作。 ②标准名称更改为《固定污染源废气 甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定 气相色谱 法》。 ③检测指标扩展为甲烷、总烃和非甲烷总烃。 ④编制的标准方法作为对《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法》 （HJ/T 38-1999）的修订。 （4） 开展实验研究工作，组织方法验证 2014 年 1-5 月标准编制组根据开题论证会确定的技术方案和论证意见，开展课题实
(固定污染源)总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法
方法验证报告目录开展新检测项目申请表修改记录：第0次HJ38-2017气相色谱法测定固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定方法验证报告1.方法依据依据《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》HJ38-2017。
2.方法原理将气体样品直接注入具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，分别在总烃柱和甲烷柱上测定总烃和甲烷的含量，两者之差即为非甲烷总烃的含量。
同时以除烃空气代替样品，测定氧在总烃柱上的响应值，以扣除样品中的氧对总烃测定的干扰。
3.适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的气相色谱法。
本标准适用于固定污染源有组织排放废气中的总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。
当进样体积为1.0ml 时，本方法测定总烃、甲烷的检出限均为0.06mg/m3（以甲烷计），测定下限均为0.24mg/m3（以甲烷计）；非甲烷总烃的检出限为0.07mg/m3（以碳计），测定下限为0.28mg/m3（以碳计）。
4.主要仪器4.1、气相色谱仪。
5.主要试剂5.1、除烃空气：总烃含量（含氧峰）W0.40mg/m3（以甲烷计）；或在甲烷柱上测定，除氧峰外无其他峰。
5.2、甲烷标准气：16.0pmol/mol、800pmol/mol,平衡气为氮气。
也可根据实际工作需要向具资质生产商定制合适浓度标准气体。
5.3、氮气：纯度±99.999%。
5.4、氢气：纯度±99.99%。
5.5、空气：用净化管净化。
5.6、标准气体稀释气：高纯氮气或除烃氮气，纯度±99.999%,按样品测定步骤测试，总烃测定结果应低于本标准方法检出限。
6.本方法样品的米集、处置和保存6.1、气袋采集按照图1所示连接采样装置。
固定污染源废气采样位置与采样点、采样频次和采样时间的确定、排气参数的测定和采样操作执行GB/T16157、HJ/T397和HJ732的相关规定。
开启加热采样管电源，采样时将采样管加热并保持在120°C±5°C（有防爆安全要求的除外），气袋须用样品气清洗至少3次，结束采样后样品应立即放入样品保存箱内保存，直至样品分析时取出。
固定污染源排气中非甲烷总烃的测定方法作业指导书
固定污染源排气中非甲烷总烃的测定方法作业指导书1适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的非甲烷总烃C NMHC）测定。
2方法原理用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱仪，注射器直接进样，分别测定样品中的总烃和甲烷含量，以两者之差得非甲烷总烃含量。
同时以除烃空气求氧的空白值，以扣除总烃色谱峰中的氧峰干扰。
3试制和材料除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。
3.1硅胶。
3.25A分于筛。
3.3活性炭：15#。
用6mol/L盐酸溶液（3.6）浸渍12h后，用水洗至中性，在105℃烘干备用．3.4盐酸：p=l.19g/ml。
3.5磷酸：p=1.71g/ml。
3.6盐酸溶液：1十l。
3.7磷酸溶液：c(H3P04)=3.3mol/L.用量筒量取ρ=l.75g/ml磷酸（3.5)38ml，缓慢倒入水中，再用水稀释到100ml，3.8氢气E经5A分子筛（3.2）、活性炭（3.3）和硅胶（3.1)净化处理。
3.9空气：经5A分子筛（3.2）、活性炭（3.3）和硅胶（3.1）净化处理。
3.10氮气：体积分数为99.5%，经5A分子筛（3.2）、活性炭（3.3）和硅胶（3.1)净化处理。
3.11四氧化三钴：6~10目。
3.12钯6201催化剂:60~80目。
取一定量的氯化钯（PdCl2），在酸性条件下用水溶解，溶液量要能浸没10g(60 -80目）6201担体。
放置24h，在轻微搅拌下蒸干，然后装入U型管置于加热炉中，在100℃下通入空气（3.9）30min，再升温至500℃灼烧4h，然后将温度降至400℃用氮气（3.10）置换10min，再通入氢气（3.8)9h，再用氮气（3.10）置换10min即可得钯6201催化剂，（参见GB/T15263一1994）。
3.13甲烷标准气3.14丙烷标准气3,15除烃空气借助于四氧化三钴（3.11）或钯6201(3.12）的催化作用，除去空气中的烃类物质。
非甲比对
一、概况二、检测结果2.1 有组织排放的预警预报设备表2-1 预警预报设备比对检测结果采样日期采样时间第一次第二次第三次参比方法测量值以碳计（mg/m3）参比方法转化值A以异丁烯计（mg/m3）CEMS示值（ppm）CEMS测量值B（mg/m3）数据对差=B-A（mg/m3）比对误差（B-A）÷A（%）比对误差最大值（%）结论计算结果小于50%，满足《固定污染源挥发性有机物排放连续自动监测系统光离子化检测器（PID）法技术要求》广东省地方标准（DB44/T1947-2016）中表1标准≤50%（VOC S≤15mg/m3）的要求。
备注1、公式：C（以异丁烯计）=2、转化mg/m3 时单位系数为2.5，CEMS测量值为CEMS示值乘以2.5mg/m32.2 无组织排放的预警预报设备表2-2 预警预报设备比对检测结果采样日期采样时间第一次第二次第三次参比方法测量值以碳计（mg/m3）参比方法转化值A以异丁烯计（mg/m3）CEMS示值（ppm）CEMS测量值B（mg/m3）数据对差=B-A（mg/m3）比对误差（B-A）÷A（%）比对误差最大值（%）结论-15.0mg/m3≤计算结果≤15.0mg/m3，满足冀环办字函[2018]256号《关于加强重点工业挥发性有机物排放在线监控设备按照联网验收技术指南的通知》中1.2标准检测精度-3%（F.S）≤检测精度≤3%（F.S）的要求。
备注1、公式：C（以异丁烯计）=2、转化mg/m3 时单位系数为2.5，CEMS测量值为CEMS示值乘以2.5mg/m3。
3、（F.S）：代表满量程，为200ppm；3%（F.S）=3%×200ppm×2.5mg/m3=15.0mg/m3。
环境空气总烃甲烷和非甲烷总烃的测定标准
环境空气总烃甲烷和非甲烷总烃的测定标准作为大气环境监测和保护的重要指标之一，环境空气中总烃甲烷和非甲烷总烃的测定标准备受到广泛关注。
在讨论这一主题之前，我们需要先了解一些基本概念和背景知识。
1. 总烃甲烷和非甲烷总烃的定义总烃甲烷是指含有碳和氢两种元素的化合物，是一种无色、无味的气体，常被称为天然气的主要成分之一。
而非甲烷总烃则是指除甲烷外，其他所有的碳氢化合物的总和，通常包括烷烃、烯烃、芳烃等。
2. 测定标准的重要性环境空气中总烃甲烷和非甲烷总烃的测定标准具有重要的意义。
甲烷和非甲烷总烃是大气中的重要温室气体。
其浓度的升高会引起全球气候变化，对环境和生态系统造成影响。
制定和执行相应的测定标准，能够帮助监测和控制大气中的温室气体排放。
总烃甲烷和非甲烷总烃的测定标准也直接关系到大气的污染物排放控制和治理。
通过对其浓度的监测和分析，可以及时了解大气污染物的排放情况，为环境管理和政策制定提供科学依据。
3. 测定方法和技术在实际的环境空气监测中，总烃甲烷和非甲烷总烃的测定通常采用气相色谱法（GC）和质谱联用法（GC-MS）。
气相色谱法可以将混合气体中的各种成分分离出来，从而对其进行定量分析。
而质谱联用法则可以通过质谱仪的检测，对气体样品中的各种化合物的分子结构和相对含量进行精准测定，具有高灵敏度和准确性。
4. 标准制定和执行为了确保总烃甲烷和非甲烷总烃的测定结果的准确性和可比性，国际上和各国政府均制定了相应的测定标准和监测方法。
这些标准一般包括样品采集、预处理、仪器检测和数据分析等方面的规定，以确保环境空气监测的科学性和可靠性。
在实际监测中，监测机构和实验室需要严格执行这些标准和方法，确保监测数据的准确性和可比性。
在对环境空气总烃甲烷和非甲烷总烃的测定标准进行了解和分析之后，我们可以得出一些个人的观点和理解。
总烃甲烷和非甲烷总烃的测定标准具有重要的环境意义，对于大气环境的监测和保护起着至关重要的作用。
标准的制定和执行是确保监测数据准确性和可比性的关键，监测机构和实验室需要严格按照标准要求进行操作。
固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法
固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法1. 适用范围1.1本方法适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的非甲烷总烃（NMHC）测定。
1.2 NMHC的检出限为4×10-2ng。
当色谱进样量为1.0ml时，方法的检出浓度为4×10-2mg/m3，方法的定量测定浓度范围为0.12~32mg/m3。
2. 定义非甲烷总烃（NMHC）：指除甲烷以外的碳氢化合物（其中主要是C2~C8)的总称。
在本规定的条件下所测得的NMHC，是于气相色谱氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外碳氢化合物总量，以碳计。
3. 方法原理用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱仪，注射器直接进样，分别测定样品中的总烃和甲烷含量，以两者之差得非甲烷总烃含量。
同时以除烃空气求氧的空白值，以扣除总烃色谱峰中的氧峰干扰。
4. 试剂和材料除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。
4.1 硅胶。
4.2 5A分子筛。
4.3 活性炭：15#。
用6mol/L盐酸溶液(4.6)浸渍12h后，用水洗至中性，在105℃烘干备用。
4.4 盐酸：ρ=1.19g/ml。
4.5 磷酸：ρ=1.71g/ml。
4.6 盐酸溶液：1+1。
4.7 磷酸溶液：c(H3PO4)=3.3mol/L。
用量筒量取ρ=1.75g/ml磷酸(4.5)38ml，缓慢倒人水中，再用水稀释到100ml。
4.8 氢气：经5A分子筛(4.2)、活性炭(4.3)和硅胶(4.1)净化处理。
4. 9 空气：经5A分子筛(4.2)、活性炭(4.3)和硅胶(4.1)净化处理。
4.10 氮气：体积分数为98.5%，经5A分子筛(4.2)、活性炭(4.3)和硅胶(4.1)净化处理。
4.11 四氧化三钴：6~10目。
4.12 钯6201催化剂：60~80目。
取一定量的氯化钯(PdCl2)，在酸性条件下用水溶解，溶液量要能浸没10g(60~80目)6201担体。
放置24h，在轻微搅拌下蒸干，然后装人U型管置于加热炉中，在100℃下通人空气(4.9)30min，再升温至500℃灼烧4h，然后将温度降至400℃用氮气(4.10)置换10min，再通人氢气(4.8)9h，再用氮气(4.10)置换10min即可得钯6201催化剂，(参见GB/T 15263-1994)。
HJ604-2017环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃-直接进样
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 604-2017环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定直接进样-气相色谱法Ambient air —Determination of total hydrocarbons,methane and nonmethane hydrocarbons —Direct injection/Gas chromatography（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。
2017-12-14发布2018-03-01实施环境保护部发布代替HJ 604—2011目次前言 (i)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4方法原理 (1)5试剂和材料 (2)6仪器和设备 (2)7样品 (2)8分析步骤 (3)9结果计算与表示 (5)10精密度和准确度 (5)11质量保证和质量控制 (6)12注意事项 (6)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的直接进样-气相色谱法。
本标准是对《环境空气总烃的测定气相色谱法》（HJ604-2011）的修订。
本标准首次发布于1994年，原标准（GB/T15263-1994）起草单位为甘肃省环境监测中心站，第一次修订于2011年。
本次为第二次修订，修订的主要内容如下：——扩展了测定指标，增加了甲烷和非甲烷总烃，相应修改标准名称；——适用范围增加了无组织排放监控点空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定；——修改了总烃的定义，增加了非甲烷总烃的定义；——增加气袋作为采样容器，规定了样品采集、保存方式和保存期限；——增加了质量保证和质量控制要求；——删除了附录。
自本标准实施之日起，《环境空气总烃的测定气相色谱法》（HJ604-2011）废止。
本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。
固定污染源挥发性有机物监测现状及hj38-2017解读
二、VOCs国内外的相关定义
VOCs 国外的相关定义 有关色漆和清漆通用术语的国际标准ISO 4618/1-1998和德
国 DIN 55649-2000 标准对 VOCs 的定义是，原则上，在常温
常压下，任何能自发挥发的有机液体和/或固体。同时，德国 DIN 55649-2000 标准在测定 VOCs 含量时，又做了一个限定 ，即在通常压力条件下，沸点或初馏点低于或等于250℃的任 何有机化合物。 巴斯夫公司则认为，最方便和最常见的方法是根据沸点来 界定哪些物质属于 VOC ，而最普遍的共识认为 VOCs 是指那 些沸点等于或低于 250℃的化学物质。所以沸点超过 250℃的 那些物质不归入VOC O3 (ozone)
(3) NO + VOCs → NO2 (nitrogen dioxide) (4) NO2 + VOCs→ PAN (peroxyacetyl nitrate) NET RESULTS: NO + VOCs + O2 + hv → O3 + PAN + other particulates
二、VOCs国内外的相关定义
我国VOCs的定义 四川省《固定汚染源大气挥发性有机物排放标准》 VOCs定义：在293.15K条件下蒸气压大于或等于10Pa,或者特定条件下具有 相应挥发性的除CH4，CO ， CO2，H2CO3 ，金属碳化物，金属碳酸盐和碳酸铵 外，任何参加光化学反应的碳化合物，主要包括非甲烷总烃（烷烃、烯烃、炔烃、 芳香烃），含氧的有机化合物（醛、酮、醇、醚类等），含氮的有机化合物，含硫 的有机化合物等。
VOCs的相关
挥发性有机物被列为需重点控制的四项大气污染物之一。 强调“加强挥发性有机污染物和有毒废气控制”，正式提出控制挥发性有 机污染物的排放，并明确提出开展挥发性有机污染物监测工作。 推进VOCs污染治理，将VOCs纳入排污费征收范围。 规定了全国大气挥发性有机物控制的进度。至此，大气挥发性有机物治理 工作开始开展，监测工作也正式开启。 到2017 年，全国石化行业基本完成VOCs 综合整治工作，建成VOCs 监 测监控体系，VOCs 排放总量较2014 年削减30%以上。 自2015年10月1日起，在石油化工、包装印刷行业开展挥发性有机物排污 收费试点工作。各省、自治区、直辖市可以根据本地区实际情况增加 VOCs排污收费试点行业，并制定增加试点行业VOCs排污收费办法。 首次将VOCs纳入环境监管范畴。 对于VOCs监测区域、监测行业和时间节点做了具体规定。要求重点地区、 重点行业推进挥发性有机物总量控制，全国排放总量下降10%以上。 对于VOCs监测区域、监测行业和时间节点做了具体规定。要求重点地区、 重点行业开展挥发性有机物监测和上报工作，设区的市上报挥发性有机物 的监测企业名单。
2024年GD省生态环境监测专业技术人员大比武模拟试卷及答案-2污染源监测
一、填空题（每题0.5 分，共10分）1、废水采样位置应在污水混合均匀的位置，如计量堰跌水处、巴歇尔量水槽_____处等。
答案：喉管来源：HJ 91.12、固定污染源排放的气态污染物，由于混合比较均匀，其采样位置可不受“废气颗粒物采样位置布设要求”限制，但应_____。
答案：避开涡流区3、TSP滤膜称量过程中，应同时称量_____，用以进行称量环境条件的质量控制。
答案：标准滤膜4、利用重量法测定固定污染源排气中沥青烟，若沥青烟气中含有显著的固体颗粒物,则将采样后的玻璃纤维滤简用环已烷提取，并测定_____中的沥青烟。
答案：提取液来源：HJ 3975、水污染源在线监测系统在完成安装、调试及试运行，并和环境保护主管部门联网后，应进行建设验收、_____、_____及运行与维护方案验收。
答案：仪器设备验收、联网验收来源：HJ 3556、《排污许可管理条例》规定，排污单位应当按照_____规定和有关标准规范，依法开展自行监测，保存原始监测记录。
答案：排污许可证7、依据《工业企业厂界环境噪声排放标准》（GB 12348-2008）规定，非稳态噪声测量_____时段，必要时测量整个正常工作时段。
答案：有代表性8、依据《固定污染源废气二氧化碳的测定非分散红外吸收法》(HJ 870-2017)，仪器测得的某排气筒废气中二氧化碳体积浓度为9.94 %，其二氧化碳质量浓度为_____g/m3。
答案：195 来源：HJ 870-20179、废水全程序空白样品采集是将实验用水代替实际样品，置于样品容器中并按照与实际样品一致的程序进行测定。
一致的程序包括_____、_____、装入采样瓶中、保存、运输以及所有的分析步骤等。
答案：运至采样现场、暴露于现场环境来源：HJ 91.110、《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》规定，可使用地理信息定位、照相或录音录像等辅助手段，保证现场测试或采样过程客观、______和_____。
《环境空气 甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明
《环境空气 甲烷、总烃和非甲烷总烃的测 定 气相色谱法》 （征求意见稿） 编制说明
《环境空气 甲烷、非甲烷总烃和总烃的测定 气相色谱法》编制组 二〇一六年二月
项目名称：环境空气 甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定 气相色谱法 项目统一编号：852 承担单位：常州市环境监测中心 编制组主要成员：滕加泉、章建宁、戴玄吏、余益军、李春玉、章霖 之、杨旭、孙佳、祁红娟 标准所技术管理负责人：谭玉菲 标准处项目负责人：张 朔
3
《环境空气 甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定 气相色谱法》 编制说明
1 项目背景
1.1 任务来源
（1）2007 年 7 月 26 日，原国家环境保护总局发布了《关于开展 2007 年度国家环境保 护标准制修订项目计划的通知》（环办函〔2007〕544 号），向常州市环境监测中心下达了《环 境空气 非甲烷总烃的测定 气相色谱法》标准编制任务，项目统一编号为 852。
目录 1 项目背景...................................................................................................................................1
1.1 任务来源...........................................................................................................................1 1.2 工作过程...........................................................................................................................1 2 标准修订的必要性分析...........................................................................................................3 2.1 环境空气中非甲烷总烃和甲烷的环境影响 ...................................................................3 2.2 相关环保标准和环保工作的需要...................................................................................5 2.3 现行环境监测分析方法标准的实施情况和存在问题 ...................................................5 3 国内外相关分析方法研究.......................................................................................................7 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 ...........................................................7 3.2 国内相关分析方法研究...................................................................................................8 4 标准制订的基本原则和技术路线.........................................................................................12 4.1 标准制订的基本原则.....................................................................................................12 4.2 标准制订的技术路线.....................................................................................................12 5 方法研究报告.........................................................................................................................15 5.1 方法研究的目标.............................................................................................................15 5.2 方法原理.........................................................................................................................15 5.3 试剂和材料.....................................................................................................................15 5.4 仪器和设备.....................................................................................................................18 5.5 样品.................................................................................................................................19 5.6 分析步骤.........................................................................................................................19 5.7 结果计算与表示.............................................................................................................20 5.8 检出限、精密度和准确度.............................................................................................20 6 方法验证.................................................................................................................................21 6.1 方法验证方案.................................................................................................................22 6.2 方法验证过程.................................................................................................................23 6.3 方法验证结论.................................................................................................................23 7 与开题报告的差异说明.........................................................................................................24 8 参考文献.................................................................................................................................24 附件一 方法验证报告（毛细管柱测定）...................................................................................25 附件二 方法验证报告（填充柱测定甲烷）...............................................................................39
VOCs与非甲烷总烃
VOCs与非甲烷总烃1、定义VOC是挥发性有机化合物(volatile organic compounds)的英文缩写。
其定义有好几种：世界卫生组织(WHO,1989)对总挥发性有机化合物（TVOC）的定义为，熔点低于室温而沸点在50～260℃之间的挥发性有机化合物的总称。
国标《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》中VOC含量的定义是：“涂料中总挥发物含量扣减水分含量，即为涂料中挥发性有机化合物含量。
”美国ASTM D3960-98标准将VOC定义为任何能参加大气光化学反应的有机化合物。
美国联邦环保署(EPA)的定义：挥发性有机化合物是除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外，任何参加大气光化学反应的碳化合物。
炼油与石油化学工业大气污染物排放标准DB11/ 447-2007定义为在20℃条件下蒸气压大于或等于0.01 kPa，或者特定适用条件下具有相应挥发性的全部有机化合物的统称室内空气质量标准GB/T18883-2002总挥发性有机化合物定义为：利用T enax GC或Tenax TA采样，非极性色谱柱（极性指数小于<=3）进行分析，保留时间在正己烷和正十六烷之间的挥发性有机化合物。
VOC的定义分为二类，一类是普通意义上的VOC定义，只说明什么是挥发性有机物，或者是在什么条件下是挥发性有机物；另一类是环保意义上的定义，也就是说，是活泼的那一类挥发性有机物，即会产生危害的那一类挥发性有机物。
我们通常参考世界卫生组织中的定义。
非甲烷总烃（NMHC）指除甲烷以外的碳氢化合物C其中主要是（C2～C8）的总称。
（也有资料指C2-C12），在规定的条件下所测得的NMHC是于气相色谱氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外碳氢化合物总量，以碳计。
非甲烷总烃主要包括烷烃、烯烃、芳香烃和含氧烃等组分。
烃类物质在通常条件下，除甲烷基化为气体外多以液态或固态存在，并依据其分子师大小结构形式的差别具有不同的蒸气压，因而作为大气污染物质非甲烷总烃，实际上是指具有C2-C12的烃类物质。
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方法验证报告
目录
开展新检测项目申请表
修改记录：第0次
HJ 38-2017 气相色谱法测定
固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定方法验证报告
1.方法依据
依据《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》HJ 38-2017。
2.方法原理
将气体样品直接注入具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，分别在总烃柱和甲烷柱上测定总烃和甲烷的含量，两者之差即为非甲烷总烃的含量。
同时以除烃空气代替样品，测定氧在总烃柱上的响应值，以扣除样品中的氧对总烃测定的干扰。
3.适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的气相色谱法。
本标准适用于固定污染源有组织排放废气中的总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。
当进样体积为1.0ml时，本方法测定总烃、甲烷的检出限均为0.06mg/m3（以甲烷计），测定下限均为0.24mg/m3（以甲烷计）；非甲烷总烃的检出限为0.07mg/m3（以碳计），测定下限为0.28mg/m3（以碳计）。
4.主要仪器
4.1、气相色谱仪。
5.主要试剂
5.1、除烃空气：总烃含量（含氧峰）≤0.40mg/m3（以甲烷计）；或在甲烷柱上测定，除氧峰外无其他峰。
5.2、甲烷标准气：1
6.0µmol/mol、800µmol/mol，平衡气为氮气。
也可根据实际工作需要向具资质生产商定制合适浓度标准气体。
5.3、氮气：纯度≥99.999%。
5.4、氢气：纯度≥99.99%。
5.5、空气：用净化管净化。
5.6、标准气体稀释气：高纯氮气或除烃氮气，纯度≥99.999%，按样品测定步骤测试，总烃测定结果应低于本标准方法检出限。
6.本方法样品的采集、处置和保存
6.1、气袋采集
按照图1所示连接采样装置。
固定污染源废气采样位置与采样点、采样频次和采样时间的确定、排气参数的测定和采样操作执行GB/T 16157、HJ/T 397和HJ 732的相关规定。
开启加热采样管电源，采样时将采样管加热并保持在120℃±5℃（有防爆安全要求的除外），气袋须用样品气清洗至少3次，结束采样后样品应立即放入样品保存箱内保存，直至样品分析时取出。
6.2、玻璃注射器采集
按照图2所示连接采样装置。
固定污染源废气采样位置与采样点、采样频次和采样时间的确定、排气参数的测定和采样操作执行GB/T16157和HJ/T397的相关规定。
开启加热采样管电源，采样时将采样管加热并保持在120℃±5℃（有防爆安全要求的除外），玻璃注射器须用样品气清洗至少3次，结束采样后样品应立即放入样品保存箱内保存，直至样品分析时取出。
采集样品的玻璃注射器用惰性密封头密封。
7.校准曲线
以100ml玻璃注射器（预先放入一片硬质聚四氟乙烯小薄片）或1L气袋为容器，按1：1的体积比，用标准气体稀释气将甲烷标准气逐级稀释，配制5个浓度梯度的校准系列。
根据样品预估浓度可分别建立高、低浓度校准曲线，高浓度校准曲线各点浓度分别为50.0µmol/mol、100µmol/mol、200µmol/mol、400µmol/mol和800µmol/mol；低浓度校准曲线各点浓度分别为 1.00µmol/mol、2.00µmol/mol、4.00µmol/mol、8.00µmol/mol和16.0µmol/mol。
由低浓度到高浓度依次抽取1.0ml校准系列，注入气相色谱仪，分别测定总烃、甲烷。
以总烃和甲烷的浓度（µmol/mol）为横坐标，以其对应的峰面积为纵坐标，分别绘制总烃、甲烷的校准曲线，见图一、图二。
图一甲烷校准曲线图二总烃校准曲线
8.分析步骤
8.1、总烃和甲烷的测定
取1.0ml待测样品，按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件，测定样品中总烃和甲烷的峰面积，总烃峰面积应扣除氧峰面积后参与计算。
在样品分析之前须观察采样容器内壁，如有液滴凝结现象，则应放入样品加热装置中至液滴凝结现象消除，然后迅速分析；玻璃注射器在加热装置中加热时应保持针头端向下状态。
注1：样品气一般以空气为基体，当样品浓度高于校准曲线最高点时，应用除烃空气进行适当稀释。
注2：样品测定时总烃色谱峰后出现的其他峰，应一并计入总烃峰面积。
8.2、氧峰面积的测定
取1.0ml除烃空气，按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件，测定其在总烃柱上的氧峰面积。
9.结果计算
样品中总烃、甲烷的质量浓度，按照公式（1）进行计算。
样品中非甲烷总烃质量浓度，按照公式（2）进行计算。
当测定结果小于 1 mg/m3时，保留至小数点后两位；当结果大于等于 1 mg/m3时，保留三位有效数字。
10.方法检出限
按照样品分析的全部步骤，对浓度或含量为估计方法检出限2~5倍的样品进行n(n≥7)次平行测定。
计算n次平行测定的标准偏差，按下列公式计算方法检出限。
MDL=t（6，0.99）×S
式中：MDL—方法检出限；
t—自由度为6，置信度为99%时的t分布（单侧）；
S—7次平行测定的标准偏差。
表2平行测定结果
平行样品编号
测定结果
甲烷总烃备注
测定结果（mg/m3）1 0.13 0.15
2 0.11 0.14
3 0.11 0.14
4 0.12 0.13
5 0.12 0.14
6 0.12 0.12
7 0.12 0.13
平均值（mg/m3）0.12 0.14
标准偏差0.0069 0.0098
t值 3.143 3.143
检出限（mg/m3）0.02 0.03
测定下限（mg/m3）0.08 0.12
方法检出限MDL（甲烷）=0.02mg/m3、MDL（总烃）=0.03mg/m3，均小于本方法的检出限，符合标准方法要求。
11.方法精密度与准确度
分别对含总烃浓度（以甲烷计）为：7.14 mg/m3（10.0 µmol/mol）、214 mg/m3
（300 µmol/mol）的标准气进行了测定。
表3.准确度测定数据（7.14 mg/m3）（214 mg/m3）
标准样品为7.14 mg/m3：相对误差为0.3~0.6%。
标准样品为214 mg/m3：相对误差为9.3~9.7%。
表4.精密度测定数据（0.71 mg/m3）（214 mg/m3）
标准样品为0.71 mg/m3：相对标准偏差为2.3~3.4%。
标准样品为214 mg/m3：相对标准偏差为0.7~1.0%。
12.实际样品
对实际样品分析测定，测试结果如下。
表5 固定污染源废气非甲烷总烃分析数据
13.结论
通过《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》HJ 38-2017的测定方法确认实验，得出：
13.1标准曲线：
见附件。
13.2方法检出限：
当进样体积为 1.0 ml 时，本方法测定总烃检出限为0.02 mg/m3（以甲烷计）、甲烷检出限为0.03 mg/m3（以甲烷计）。
13.3方法精密度：
标准样品为0.71 mg/m3：相对标准偏差为2.3%、3.4%。
标准样品为214 mg/m3：相对标准偏差为0.7%、1.0%。
13.4方法准确度：
标准样品为7.14 mg/m3：相对误差为0.3%、0.6%。
标准样品为214 mg/m3：相对误差为9.3%、9.7%。
13.5实际样品：
对实际样品固定污染源废气非甲烷总烃分析，结果如下：
固定污染源废气非甲烷总烃分析数据
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