(整理)分析方法验证及确认管理规程.
分析方法验证与确认管理规程
分析方法验证与确认管理规程一、目的为了确保分析方法的准确性、可靠性和适用性，保证分析结果的质量，特制定本管理规程。
二、适用范围本规程适用于公司内所有分析方法的验证与确认工作，包括但不限于原材料、中间产品、成品的质量控制分析方法，以及清洁验证、工艺验证等过程中所使用的分析方法。
三、职责分工1、研发部门负责新分析方法的开发，并在方法转移前完成方法的验证工作。
2、质量控制部门负责接收转移的分析方法，并对其进行确认。
在日常工作中，负责按照经过验证或确认的分析方法进行检验，并对方法的适用性进行监控。
3、验证小组由质量控制、研发、生产等相关部门人员组成，负责对重大或复杂的分析方法验证与确认工作进行方案的制定、审核和结果的评价。
四、分析方法验证的类型1、鉴别试验用于确定样品中是否存在被分析物。
2、定量测定包括含量测定、杂质测定等。
3、限度试验用于检测样品中被分析物的含量是否低于或高于规定的限度。
五、分析方法验证的指标1、专属性指在其他成分（如杂质、辅料等）可能存在的情况下，能够准确地测定被分析物的能力。
2、准确性指测定结果与真实值或参考值接近的程度。
3、精密度包括重复性、中间精密度和重现性。
重复性是在相同条件下，由同一分析人员测定结果的精密度；中间精密度是在同一实验室，不同时间、不同分析人员、不同设备等条件下测定结果的精密度；重现性是在不同实验室，由不同分析人员使用不同设备测定结果的精密度。
4、检测限指样品中能够被检测出的被分析物的最低量。
5、定量限指样品中能够被定量测定的被分析物的最低量。
6、线性指在给定的范围内，测试结果与样品中被分析物浓度直接呈正比关系的程度。
7、范围指能够达到一定的准确性、精密度和线性的被分析物浓度的区间。
8、耐用性指在测定条件有小的变动时，分析方法仍然能够保持其有效性的能力。
六、分析方法验证的流程1、验证方案的制定由相关部门根据分析方法的特点和预期用途，制定详细的验证方案，明确验证的指标、方法、接受标准、样品制备、检验步骤等内容。
分析方法学验证及确认管理规程
分析方法学验证及确认管理规程方法学验证及确认管理规程是指在科学研究和实验过程中，为了保证实验结果的可靠性、准确性和可重复性，对实验方法进行验证和确认的管理规程。
本文将从定义、目的、内容和实施步骤四个方面进行分析。
一、定义方法学验证：是指对科学研究和实验中使用的方法进行的一种科学性评估，以验证该方法是否具备达到预期目标的能力。
方法学确认：是在验证的基础上，通过重复实验或者与其他方法对比来确认验证结果的正确性和稳定性。
二、目的1.提高实验结果的可靠性：通过验证和确认管理规程，可以评估实验方法的科学性和有效性，减少系统误差和随机误差的发生，提高实验结果的可靠性和准确性。
2.保证实验结果的重复性：通过验证和确认，可以明确实验方法的操作步骤、参数设定和数据处理等具体要求，确保实验结果的可重复性，方便其他研究者进行复制和扩展。
3.提高科学研究的质量：科学研究应该建立在可靠的实验方法基础上，通过验证和确认管理规程，可以提高科学研究的质量和影响力。
三、内容方法学验证及确认管理规程的具体内容包括以下几个方面：1.实验方法的描述：对实验方法进行详细的描述，包括实验目的、实验步骤、实验设备和实验材料等。
2.实验参数的设定：确定实验参数的合理范围和取值，保证实验结果的稳定性和可重复性。
3.数据采集和处理：明确数据采集的方法和仪器设备的选择，确定数据处理的方法和计算公式，确保数据的准确性和可靠性。
4.参考标准和质量控制：参考相关标准或方法，确定实验结果的判断标准和质量控制，确保结果的可比性和可验证性。
5.验证实验的设计:设计验证实验，按照预定的方法和步骤进行实验操作，并记录实验过程和结果。
四、实施步骤1.规程的建立：制定一个完整而明确的方法学验证及确认管理规程，包括验证和确认的目标、流程和具体要求等。
2.测试实验的设计：根据规程的要求，设计验证实验方案，确定实验的步骤、参数设定和数据处理方法等。
3.数据采集和处理：按照实验设计的要求，进行实验操作，采集数据并进行合理的处理和分析，得到实验结果。
确认与验证管理规程
替代Supersede 新订(New version)生效日期Effective Date目录Contents1 目的PURPOSE (3)2 范围SCOPE (3)3 职责RESPONSIBILITY (3)4 内容（CONTENT ） (3)5 制定依据 (13)6 相关文件 (13)1 目的Purpose1.1为规范确认与验证管理，建立本公司的验证体系，特制定本文件。
1.2本文件确保所有影响产品质量的厂房、设施、设备/仪器、公用系统、计算机化系统以及工艺和方法的确认与验证活动符合现行药品生产质量管理规范的要求，并保证本公司的厂房、设施、设备/仪器、公用系统、计算机化系统以及工艺和方法能够按照预期设计及要求运行。
2范围Scope2.1本文件适用于本公司在GMP范围内所有的确认及验证工作，包括验证体系的建立、验证的实施以及验证文件的管理。
2.2确认和验证的范围和程度应经过风险评估来确定，包括但不限于以下内容：2.2.1 厂房设施及公用系统确认（包括水系统、空调系统、公用工程等）。
2.2.2 方法验证（包括工艺验证、分析方法、清洁方法等）。
2.2.3 设备/仪器确认。
2.2.4 计算机化系统验证。
3 职责Responsibility3.1验证工程部负责本文件的起草与修订工作。
3.2质量管理部负责本文件的审核与批准工作。
4内容4.1定义4.1.1 验证：证明任何操作规程（或方法）、生产工艺或系统能够达到预期结果的一系列活动。
4.1.2 确认：证明厂房、设施、设备能正确运行并可达到预期结果的一系列活动。
4.1.3 用户需求说明（URS ）:—般是系列技术说明文件中的第一个。
它对用户对项目范围的预期情况进行了高层次说明，重点强调产品参数和工艺性能参数。
4.1.4 设计确认（DQ ）:应当证明厂房、设施、设备的设计符合预定用途和药品生产质量管理规范的要求。
4.1.5 安装确认（IQ）:应当证明厂房、设施、设备的建造和安装符合设计标准。
分析方法确认与验证管理规程
一、目的：规范药品检验方法确认与验证的管理，证明采用的方法适合相应的检测要求及在实验室条件下的适用性，保证检验结果准确、可靠。
二、适用范围：适用于中药和化学药品（包括物料和产品）的理化分析方法和仪器分析方法的确认与验证。
不适用于中药和化学药品（包括物料和产品）微生物分析方法的确认与验证。
三、相关职责：QC班组长：QC班组长根据检验方法的来源确定开展方法确认或验证。
由其本人或者其他有经验的检验人员起草方案；负责确认或验证方案的培训；安排有经验的人员参与方法确认或验证过程实施；对确认或验证过程中出现的偏差要严格按照相关管理规程的程序执行，如需要提出变更申请；对确认或验证工作中出现的问题及时纠正并记录；总结确认或验证报告。
QC主管：负责审核检验方法确认或验证方案，并对方案的执行过程进行追踪；负责组织偏差的调查，变更的审核；负责总结报告的审核。
化验室QA：监督各项目按照已制定的方案进行；参与确认或验证过程中的偏差调查；对提出的变更进行评估，确认变更的是否成立，跟踪变更实施。
QA主管：负责审核检验方法确认或验证方案，确保其法规符合性；参与偏差的调查，变更的审核；负责总结报告的审核。
验证专员：审核检验方法确认或验证方案；审核总结报告；负责验证证书的发放；负责方法确认或验证方案、记录和报告的整理、存档。
质量管理负责人：批准检验方法确认或验证方案；批准方案实施过程中出现的偏差和变更；批准总结报告。
四、制定依据：《药品GMP指南》（质量控制实验室与物料系统）、《药品生产质量管理规范》（2010年修订）、《中国药典》（2020年版）、《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》、ICH分析方法验证：正文和方法学Q2（R1 ）、中国药品检验标准操作规范（2010年版）（原子吸收分光光度法）。
五、内容：1、术语1.1方法验证方法验证系指根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。
分析方法验证与确认管理规程
分析方法验证与确认管理规程0 目录1 目的 (1)2 适用范围 (1)3 定义 (1)4 职责 (2)5 规程内容 (3)6 环境、健康和安全EHS ............................................. 错误！未定义书签。
7 相关文件.................................................................... 错误！未定义书签。
8 附件............................................................................ 错误！未定义书签。
9 变更历史记录............................................................ 错误！未定义书签。
1 目的为保证检测方法的适用性、重现性和可行性，特制订本规程。
本规程明确了检验方法验证的基本内容和测试方法，为检验方法验证、确认工作明确了基本原则。
2 适用范围2.1 对检验方法进行方法学验证时；2.2 对在研产品的检验方法进行复核确认时；2.3 对首次使用的药典、国标等检验方法进行确认时。
3 定义3.1 检验方法验证：证明采用的方法适用于相应检测要求。
3.2 检验方法确认：证明使用法定方法在目前实验室条件下是否能获得可靠结果，是否适用于相应的检测工作。
在本质上和验证一样，但不一定是验证项目的全部。
3.3 药典方法：经过国家药监部门批准的药典收载的质量标准和检验方法法定方法：法定方法包括药典方法、国标方法等。
3.43.5 准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率表示。
3.6 精密度：是指在规定的测试条件下同一个均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
3.7 重复性：在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。
分析方法验证与确认管理规程
分析方法验证与确认管理规程方法验证与确认管理规程是指在进行研究与开发、产品设计、生产制造、服务提供等各个阶段，通过验证和确认方法的有效性和可靠性，保证项目的顺利进行。
本文将针对方法验证与确认管理规程进行详细的分析。
方法验证与确认管理规程的目的是为了确保产品或服务的质量和安全性。
在项目的不同阶段，方法的有效性和可靠性需要得到验证和确认。
具体而言，方法验证是指通过实验和实践来验证方法的准确性和可靠性，确认是指对实验结果和产品性能进行评估和确认。
方法验证与确认管理规程包括方法的选择、实验设计、数据分析、结果评价等多个方面。
方法验证与确认管理规程的内容包括以下几个方面：1.方法选择：选择适合项目需求的方法，包括实验方法、统计分析方法等。
需要根据项目的具体要求和可行性来选择方法。
3.实验操作：实施实验操作，包括实验前的准备工作、实验条件的控制、实验数据的采集等。
4.数据分析：对实验数据进行统计分析，包括描述统计分析、推断统计分析等。
通过数据分析得出结论和结果。
5.结果评价与确认：对实验结果进行评价，包括性能评价、风险评估等。
需要确认实验结果的可靠性和有效性。
方法验证与确认管理规程的主要目标是保证方法的有效性和可靠性，确保项目的顺利进行。
通过验证和确认方法，可以提高产品或服务的质量和安全性，减少错误和风险。
方法验证与确认管理规程的重要性体现在以下几个方面：1.提高项目的可信度：通过验证和确认方法，可以提高项目的可信度。
只有经过验证的方法才能得到认可和接受，从而增加项目的信任度和可靠性。
2.降低错误和风险：通过验证和确认方法，可以减少错误和风险。
只有经过验证的方法才能提供准确和可靠的结果，从而减少错误和风险的发生。
3.提高产品或服务的质量和安全性：通过验证和确认方法，可以提高产品或服务的质量和安全性。
只有经过验证的方法才能保证产品或服务的质量和安全性。
4.提高效率和效益：通过验证和确认方法，可以提高项目的效率和效益。
检验方法验证和确认.
– 即为空载试验，在不使用样品的前提下， 确认仪器达到设计的要求。 – 目前许多大型仪器的运行确认都由仪器厂 家完成。（仪器使用者需要做的是记录数 据，并保存。）
e.g. HPLC系统运行确认试验及限度
仪器名称 仪器组件
流量控制阀 泵 流动相比例控制阀 自动进样器 进样体积控制阀
功能
分析方法验证（确认）的原则
• 原则上每个检测项目采用的分析方法，均需要 进行方法验证。 • 方法验证的内容应根据检测项目的要求，结合 所 采用分析方法的特点确定。 • 同一分析方法用于不同的检测项目会有不同的 验证要求。
–例如，采用高效液相色谱法用于制剂的鉴别和杂质 定量试验应进行不同要求的方法验证，前者重点要 求验证专属性，而后者重点要求验证专属性、准确 度、定量限等验证项目。
在实验室批准适用 该方法前
注：不是所有的测试项目都必须进行验证或确认，例如干燥失 重、炽灼残渣、密度、重量、各种湿法化学步骤如酸值和简单 的仪器方法pH值。
分析方法验证（确认）的前提条件
• • • • 仪器 人员 可靠的参照品 可靠的材料
– 包括试剂、实验用容器等
• 稳定性
– 确认受试溶液和试剂的稳定，在规定时间内无降解或稳定的
仪器的确认--概述
• 根据检验仪器类型不同，需要确认的指 标不同：
– 计量仪器--安装确认和校正 – 分析仪器--IQ，OQ，PQ，预防性维修和 再确认
仪器的确认--IQ
• 安装确认IQ
验收，登记 安装 制定操作规程、维护规程、清洗规程等 培训 建立使用记录和维修记录
仪器的确认-- OQ
根据仪器类别和确认的 数据 制定维修计划 根据计划定期进行 运行确认中某些关键项目
确认与验证管理规程
文件目录：一、目的 (2)二、范围 (2)三、责任 (2)四、程序 (2)五、附件 (10)六、相关文件及记录 (13)七、附录 (14)八、变更原因及记载 (14)分发清单：质量保证部、质量控制实验室、生产部、工艺技术部、设备部、各生产车间受控状态：■是□否一、目的1、有序有效的开展确认与验证工作2、规范验证活动的实施3、指导验证文件的编写4、规范验证活动中各部门的职责二、范围本程序适用于本公司所有确认与验证工作的组织与管理和执行。
三、责任验证委员会负责公司验证工作的总体策划与协调，为验证提供足够的资源，审批验证方案和报告，发放验证证书验证小组负责起草相关验证方案，实施验证活动，完成验证报告四、程序1、定义：1.1确认：有文件证明厂房设施、设备能正确运行并可达到预期结果的一系列活动。
1.2验证：有文件证明任何操作规程、生产工艺或系统能达到预期效果的一系列活动。
1.3验证方案：一个阐述如何进行验证并确定验证合格标准的书面计划，包括验证项目、起草人、审核人、批准人、目的、范围、职责、验证合格标准、实施过程、取样计划、偏差和处理以及再验证周期和相关附件。
1.4验证报告：对验证方案及完成验证试验的结果、漏项及发生的偏差等进行回顾、审核并作出评估的文件。
包括起草、审核、批准、目的、范围、职责、实施情况、各项目验证数据结果、数据分析、偏差分析处理、结论、建议与评价以及再验证周期和各相关记录、附表等。
2、验证类型：2.1公用系统验证(含厂房设施、净化空调、压缩空气和工艺用水等系统)2.2设备验证（主要包括与药品生产质量相关的设备）2.3分析方法验证（各类分析方法和检验仪器确认等）2.4生产工艺验证(新的工艺及其变更、主要原辅材料的变更)2.5清洁验证（各类直接与药品生产质量相关的设备，容器等的清洁）3、验证分类以及适用条件：3.1前验证：系指一项工艺、一个过程、一个系统、一台设备或一种物料在正式投入使用前，按照设定的验证方案所进行的验证。
确认与验证管理规程
1、目的1.1制定确认与验证管理规程，明确职责，规范验证文件的编写，指导验证工作有计划、有组织地进行。
2、范围本程序适用于本公司所有确认与验证工作的组织与管理和执行。
3、相关责任3.1验证委员会负责公司验证工作的总体策划与协调，为验证提供足够的资源，审批验证方案和报告，发放验证证书；3.2验证小组负责起草相关验证方案，实施验证活动，完成验证报告。
4、内容4.1定义：4.1.1确认：证明厂房、设施、设备能正确运行并可达到预期结果的一系列活动。
4.1.2验证：证明任何操作规程(或方法)、生产工艺或系统能达到预期效果的一系列活动。
4.1.3验证方案：一个阐述如何进行验证并确定验证合格标准的书面计划，包括验证项目、起草人、审核人、批准人、目的、范围、职责、验证合格标准、实施过程、验证结论、偏差的处理以及评价和建议和相关附件。
4.1.4验证报告：对验证方案及完成验证试验的结果、漏项及发生的偏差等进行回顾、审核并作出评估的文件。
包括起草、审核、批准、目的、范围、职责、实施情况、各项目验证数据结果、数据分析、偏差分析处理、结论、建议与评价和各相关记录、附表等。
4.2验证范围：4.2.1公用系统验证(含厂房设施、空调净化系统、压缩空气、纯蒸汽系统和工艺用水系统等) 4.2.2设备验证（主要包括与药品生产质量相关的设备和检验仪器确认等）4.2.3分析方法验证（各类分析方法）4.2.4生产工艺验证(新的工艺及其变更、主要原辅材料的变更)4.2.5清洁验证（各类直接与药品生产质量相关的设备，容器等的清洁）4.3验证分类以及适用条件：4.3.1前验证4.3.1.1前验证定义：是系指一项工艺、过程、系统、设备或材料等在正式投入使用前进行的，按照预定验证方案进行的验证。
4.3.1.2前验证是考察并确认工艺或过程的重现性和可靠性，不是优选工艺条件和优选处方，必须要求进行前验证时，应有比较充分和完整的产品和工艺的开发资料。
4.3.1.3适用条件：4.3.1.3.1一般适用于产品要求高，但没有历史资料或缺乏历史资料，单靠生产控制及成品检查不足以确保重现性及产品质量的生产工艺或过程。
分析方法验证确认及转移管理制度规程
分析方法验证确认及转移管理制度规程方法验证确认及转移管理制度规程是指企业或组织为了确保规程的有效性和可操作性，在实施前进行验证确认，并明确规程的转移管理流程和责任分工的制度文件。
下面将从方法验证确认和转移管理两个方面进行详细阐述。
一、方法验证确认方法验证确认是指根据实践经验和专业知识，对制定的管理方法进行验证确认，以确保其有效性和可操作性。
具体步骤包括：1.明确验证目的：明确验证的目的，确定所需验证的内容和范围。
2.制定验证计划：根据验证目的，制定详细的验证计划，包括验证的步骤、验证的方法、验证的样本和验证的时间计划等。
3.进行验证实验：根据验证计划，进行验证实验，收集相关数据和信息。
验证实验可以采取实地调研、实际操作等方式进行。
4.数据分析和评估：对收集到的数据进行分析和评估，确定验证结果是否符合要求。
如验证方法有效、可操作性强、符合相关规定等。
5.总结和结论：根据数据分析和评估的结果，进行总结和结论，确定是否通过验证确认，是否需要进行修改和调整。
转移管理制度规程是指明确了方法验证确认后的管理规程和流程，以确保规程的顺利转移和有效实施。
具体内容包括：1.管理流程：明确规程转移的管理流程，包括规程的编制、审批、发布、实施和监控等环节。
可以建立相应的流程图，明确各环节的责任人和具体操作步骤。
2.管理职责：明确规程转移过程中各相关部门和责任人的职责和权限，确保规程能够得到有效实施和运行。
3.交流与培训：建立规程转移的交流和培训机制，确保相关人员对规程的内容和要求有充分的了解和掌握。
可以组织工作坊、研讨会等形式进行培训。
4.监控和评估：建立规程转移的监控和评估机制，对规程的实施情况进行监控，发现问题及时进行纠正和调整。
可以建立相关的指标和考核制度，对规程的执行情况进行评估。
5.持续改进：规程转移后需要进行持续改进，对规程的实施效果进行评估，并进行必要的修订和更新，以适应企业或组织的变化和发展。
以上是关于方法验证确认及转移管理制度规程的分析，通过对方法验证确认和转移管理制度规程的制定和实施，可以提高规程的适用性和操作性，确保规程的有效实施和管理。
(完整版)检验方法验证和确认管理规程
页次：共11 页第1 页文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP01200起草审核批准颁发部门质量保证部日期日期日期实施日期分发部门及份数：质量管理部1份目的：明确检验方法的验证和确认的管理规程，确保所采用的检验方法科学、合理，符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。
范围：仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。
职责：质量管理部QC、QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。
内容：1. 方法验证及确认工作职责分工1.1 质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。
1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。
1.3 质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。
确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。
1.4 质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。
2 方法验证2.1定义：方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。
2.2 目的：方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。
2.3 适用范围：符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：（1）采用新的检验方法；（2）检验方法需变更的；（3）采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；（4）法规规定的其他需要验证的检验方法。
文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP012002.3.1 在建立药品质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。
2.3.2 当药品生产工艺变更时，制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。
(完整版)验证与确认管理规程
××××有限公司GMP管理文件一、目的：建立确认与验证管理规程，使公司的确认与验证管理工作有章可循，确保确认与验证质量。
二、适用范围：适用于本公司在药品生产质量管理过程中涉及的所有确认与验证活动。
三、责任者：验证领导小组组长、验证领导小组成员、生技部经理、质管部经理、各部门及车间。
四、正文1、定义1.1确认：证明厂房、设施、设备能正确运行并可达到预期结果的一系列活动。
1.2验证：证明任何操作规程（或方法）、生产工艺或系统能够达到预期结果的一系列活动。
本文所涉及的“验证”包括确认、验证。
1.3安装确认：为确认安装或改造后的设施、系统和设备符合已批准的设计及制造商建议所作的各种查证及文件记录。
1.4关键质量属性：指某种物理、化学、生物学或微生物学的性质，应当有适当限度、范围或分布，保证预期的产品质量。
1.5工艺验证：为证明工艺在设定参数范围内能有效稳定地运行并生产出符合预定质量标准和质量特性药品的验证活动。
1.6 模拟产品：与被验证产品物理性质和化学性质非常相似的物质材料。
在很多情况下，安慰剂具备与产品相似的理化特征，可以用来作为模拟产品。
1.7清洁验证：有文件和记录证明所批准的清洁规程能有效清洁设备，使之符合药品生产的要求。
1.8设计确认：为确认设施、系统和设备的设计方案符合期望目标所作的各种查证及文件记录。
1.9同步验证：在商业化生产过程中进行的验证，验证批次产品的质量符合验证方案中所有规定的要求，但未完成该产品所有工艺和质量的评价即放行上市。
1.10性能确认：为确认已安装连接的设施、系统和设备能够根据批准的生产方法和产品的技术要求有效稳定（重现性好）运行所作的试车、查证及文件记录。
1.11用户需求：是指使用方对厂房、设施、设备或其他系统提出的要求及期望。
1.12运行确认：为确认已安装或改造后的设施、系统和设备能在预期的范围内正常运行而作的试车、查证及文件记录。
01 确认与验证管理规程
确认与验证管理规程1.目的：建立确认与验证的管理规程，保证确认与验证工作有法可依。
2.范围：确认与验证的全过程。
3.职责：质量保证部、生产部、工程部、物资部负责执行本规程。
4.规程：4.1.验证的组织机构与职责。
4.1.1.验证由GMP综合管理部领导，质量保证部、生产部、工程部、物资部负责人组成的验证领导小组，且针对不同的验证对象,由专业技术人员组成验证工作小组，具体实施验证工作。
4.1.2.验证领导小组的职责：4.1.2.1.负责验证管理及各种规程的制订和修订；4.1.2.2.负责变更计划的审核；4.1.2.3.负责日常验证计划、验证方案的制订和监督实施；4.1.2.4.负责日常验证活动的组织、协调。
4.1.2.5.负责参与企业新建和改建项目的验证以及新产品生产工艺的验证；4.1.2.6.负责验证文档管理。
4.2.验证的内容：包括厂房(设施)验证、设备验证、工艺验证、清洁验证、检验仪器验证、质量标准分析方法验证等。
4.2.1.厂房（设施）验证：验证厂房和其设施以及各公用工程系统是适合的并能满足生产工艺和设备需要。
4.2.2.设备验证：验证设备和所有公用工程系统是否符合生产合格产品的需要。
4.2.3.工艺验证：确认工艺是有效的、可重现的验证。
4.2.4.清洁验证：确认清洁工作是彻底的、无污染的验证。
4.2.5.检验仪器的验证：验证分析仪器的精度和准确性能够满足产品质量控制的需要。
4.2.6.质量标准分析方法验证：证明采用检验方法是否适合于相应检测要求。
4.3.验证周期：新建和改建项目必须进行验证；高效过滤器检漏、关键设备验证、清洁验证及检测仪器验证每二至三年进行一次；原辅料改变时必须进行验证；工艺改变时必须进行验证；设备改变时必须进行验证；工艺验证每两至三年进行一次回顾性验证。
4.4.在验证过程中应注意：工艺验证和清洁验证至少进行三次平行实验。
4.5.验证文件的起草、审核、批准、发放及保存：4.5.1.验证工作小组负责起草验证文件，或请计划单位、咨询单位提供验证方案。
分析方法验证及确认管理规程
文件制修订记录1.目的: 制定分析方法验证及确认的管理规程。
2. 范围: 适用于分析方法的验证及确认。
3. 责任: QC检测员，QC主管。
4. 内容：4.1 方法验证方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法是都符合检验项目的要求。
4.1.1 方法验证的一般原则通常情况下，分析方法需进行方法验证。
对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、装量等。
方法学验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。
同一分析方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。
4.1.2 需要验证的检验项目检验项目是为控制药品质量，保证药品安全有效而设定的测试项目，根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，需验证的检验项目分为四类：1. 鉴别试验；2. 杂质的限度检查；3. 杂质的定量测定；4. 含量测定，包含原料药或制剂中有效成分的含量，制剂中其他成分（如防腐剂等）的含量，溶出度与释放度等检查中的溶出量。
以及含量均匀度。
除此之外还有一些物理项目的检测如粒径分布、旋光度、熔点和硬度，其要求与其他检验项目有所不同，通常其分析方法验证应有不同的要求。
鉴别的目的在于判定被分析物是目标化合物，而非其他物质。
用于鉴别的分析方法要求具有较强的专属性和耐用性。
杂质检查主要用于控制主成分意外的杂质，如无机杂质、有机杂质等。
杂质检查分为限度检查和定量测定这两部分。
用于限度检查的分析方法验证侧重专属性、检测限和耐用性。
用于定量测定的分析方法验证强调专属性、准确度、精确度、线性、范围、定量限和耐用性。
含量测定对准确度要求较高，因此所采用的分析方法要求具有一定的专属性、准确度和线性要求。
《中国药典》2010年版中规定了不同的检验项目需要验证不同的内容，详见表一：表一验证项目和验证内容备注：1. *：已有重现性验证，不需验证中间精密度；2. **：如一种方法不够专属，可由其他分析方法予以补充；3. ***：视具体情况予以验证；4. “是”代表该项内容需要验证，“否”代表该项内容不需要验证。
分析方法验证或确认可接受标准管理规程
一、目的：从而难以对验证或确认结果进行判定，现我司结合国内外相关指导原则，制订分析方法的验证或确认可接受标准管理规程，明确在对含量、有关物质检查所用分析方法进行分析方法验证或确认时，各项指标的可接受标准，以利于判断分析方法的可行性；同时确定分析方法验证与确认的内容，为验证或确认提供文件支持。
二、范围：适用于实验室化学药品（包括物料和产品）的仪器分析方法的验证与确认。
三、职责：1、检验员：严格执行本规程，认真、准确地做好分析方法的验证和确认工作；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、有关物质分析方法1.1系统适用性：配制6份相同浓度的系统适用性溶液（如标准项下无系统适用性溶液配制方法可采用对照溶液）进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准偏差应不大于2.0%（气相顶空进样分析以内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差（RSD)应不大于5%；若以外标法测定，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%。
），保留时间的相对标准偏差应不大于1.0%。
另外，除另有规定外杂质峰的拖尾因子不得大于1.5，理塔板数应不小于2000，分离度不小于1.5。
1.2准确度：系指用该方法测定的结果与真实值或者参考值接近的程度。
一般用回收率表示。
在原料药中加入已知量杂质进行测定。
1.2.1验证时根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别加入三个已知浓度的对照溶液各三份（例如某杂质限度为0.2%，则可在供试液中分别加入该杂质浓度为0.1%、0.2%和0.3%的杂质对照溶液），分别测定其含量，将测定值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率间的相对标准偏差（RSD）。
1.2.2该项目的可接受标准：各浓度下的平均回收率应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度的回收率可放宽至70%-130%；相对标准偏差应不大于10%。
1.3线性：系指在设计的测定范围内，检测结果与试样中被测物的浓度直接呈正比关系的程度。
分析方法学验证及确认管理规程
质量管理标准1.目的: 制定分析方法学验证及确认的管理规程。
2. 范围: 适用于分析方法学的验证及确认。
3. 责任: QC检测员，QC主管。
4. 内容：4.1 方法验证方法验证就是根据检验项米的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法是都符合检验项目的要求。
4.1.1 方法验证的一般原则通常情况下，分析方法需进行方法验证。
对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、装量等。
方法学验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。
同一分析方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。
4.1.2 需要验证的检验项目检验项目是为控制药品质量，保证药品安全有效而设定的测试项目，根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，需验证的检验项目分为四类：1. 鉴别试验；2. 杂质的限度检查；3. 杂质的定量测定；4. 含量测定，包含原料药或制剂中有效成分的含量，制剂中其他成分（如防腐剂等）的含量，溶出度与释放度等检查中的溶出量。
以及含量均匀度。
除此之外还有一些物理项目的检测如粒径分布、旋光度、熔点和硬度，其要求与其他检验项目有所不同，通常其分析方法验证应有不同的要求。
鉴别的目的在于判定被分析物是目标化合物，而非其他物质。
用于鉴别的分析方法要求具有较强的专属性和耐用性。
杂质检查主要用于控制主成分意外的杂质，如无机杂质、有机杂质等。
杂质检查分为限度检查和定量测定这两部分。
用于限度检查的分析方法验证侧重专属性、检测限和耐用性。
用于定量测定的分析方法验证强调专属性、准确度、精确度、线性、范围、定量限和耐用性。
含量测定对准确度要求较高，因此所采用的分析方法要求具有一定的专属性、准确度和线性要求。
《中国药典》2010年版中规定了不同的检验项目需要验证不同的内容，详见表一：备注：1. *：已有重现性验证，不需验证中间精密度；2. **：如一种方法不够专属，可由其他分析方法予以补充；3. ***：视具体情况予以验证；4. “是”代表该项内容需要验证，“否”代表该项内容不需要验证。
验证和确认管理规程
验证和确认管理规程1.目的：建立验证和确认管理程序，以保证验证、确认工作的顺利进行。
2.范围：本文件适用于xxx公司GMP工厂所有验证和确认工作。
3.职责：3.1质量负责人：负责监督验证/确认过程，批准验证/确认主计划、批准验证/确认方案和报告。
3.2各部门管理人员、验证/确认服务供应商3.2.1负责对相关的验证/确认项目实施质量风险评估，定义验证/确认的范围、程度和测试等内容，以证明特定操作的关键方面处于受控状态。
3.2.2负责实施验证/确认活动、监督验证/确认过程，审核验证/确认主计划，起草、审核验证/确认文件。
4.名词解释：4.1验证（Validation）：证明任何操作规程（或方法）、生产工艺或计算机化系统能够达到预期结果的一系列活动。
4.2确认（Qualification）：证明厂房设施、一起设备运行并可达到预期功能的一系列活动。
4.3工艺验证（PV）：证明工艺在设定参数范围内能有效稳定的运行并生产出符合预定质量标准和质量特性药品的验证活动。
4.4清洁验证（CV）：证明所采用的清洁规程能有效的清洁设备，使之符合药品生产要求的验证活动。
4.5分析方法验证（MV）：指为了保证分析检验结果准确、可靠，必须对所采用的分析方法的准确性、科学性和可行性进行验证，以证明分析方法符合分析测试的目的和要求。
4.6计算机化系统验证（CSV）：对用于药品开发及生产的计算机系统，是否按照要求的规格进行合理的开发，且在运用开始后是否进行合理的管理，做出评估和确认的行为。
5.内容：5.1验证/确认一般要求验证/确认活动都应当事先计划，并应当贯穿于验证/确认项目的生命周期全过程，其范围和程度应根据风险评估的结果确认，其关键要素都应在验证/确认方案中详细说明。
5.2制定依据及优先顺序：5.2.1国家药品监督管理局批准（即注册标准）或拟定的申报标准草案、现行版中国药典；5.2.2国标、行业标准（GB***食品化工标准，YBB包装材料标准等）；5.2.3其它（USP等各国药典、生产厂家内控标准）。
分析方法验证及确认管理规程
分析方法验证及确认管理规程一、引言分析方法验证及确认是指确定分析方法的准确性、可靠性和适用性的过程。
分析方法验证及确认是质量控制的重要环节，对于确保产品和服务的质量具有重要意义。
为了规范分析方法验证及确认工作，提高工作效率和准确性，特制定本管理规程。
二、目的本管理规程的目的是确保分析方法验证及确认过程的可追溯性、可靠性和可重复性，确保分析结果的准确性，以满足质量要求，并提高对环境和食品等关键领域的监测能力。
三、适用范围本管理规程适用于公司及其实验室的分析方法验证及确认工作。
四、术语和定义1.分析方法：指用于测定产品或服务特性、性能、组成等的技术方法或过程。
2.验证：指通过实验或比较等方法，确定分析方法的能力、可靠性和准确性的过程。
3.确认：指通过验证数据的有效性和准确性，确定分析方法是可靠的和适用的过程。
4.准确性：指测定结果与真实值的接近程度。
5.可靠性：指分析方法在重复条件下，测定结果的一致性。
6.重复性：指在同样条件下，同一实验室或不同实验室的不同执行者，对同一样品进行测定，所得结果的一致性。
7.精密度：指同一实验室中，同样的条件下，对同一样品进行多次测定，所得结果的一致性。
8.灵敏度：指分析方法测定能力的度量，可通过最小检出限来评估。
五、工作原则1.分析方法验证及确认工作应根据相关法规、标准和规范进行执行。
2.分析方法验证及确认应有相应的计划和记录，并确保管理的可追溯性。
3.实验室应制定相应的操作规程，确保分析方法能够正确执行。
4.实验室应周期性进行验证和确认，并及时根据结果进行调整和改进。
5.实验室应建立合适的设备维护和校准体系，确保设备的可靠性和准确性。
6.实验室应提供员工培训，确保操作人员具有必要的知识和技能。
六、工作流程1.分析方法验证（1）确定验证计划：根据产品或服务的要求，确定验证的范围、目标和方法。
（2）准备验证样品和标准物质：选取适当的样品和标准物质进行验证实验。
（3）执行验证实验：按照验证计划和操作规程进行验证实验，并记录实验数据和结果。
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!@#!#制药有限责任公司GMP文件1 目的明确分析方法的验证和确认的管理制度，确保检验结果的准确、可靠。
2 适用范围适用于本公司化验室对化学药品的无聊，中间产品，中间过程控制和产品的理化分析方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。
3 责任者质量管理部检验人员、QA人员、化验中心主任、质量管理部负责人。
4 内容4.1 分析方法验证及确认工作职责分工化验中心负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。
化验中心主任或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。
QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。
确保分析方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。
质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。
4.2分析方法验证药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。
符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：●采用新的检验方法；●检验方法需变更的；●采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；●法规规定的其他需要验证的检验方法。
需验证的分析项目有：鉴别试验、杂质定量检查或限度检查、原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分(如防腐剂等）的测定，药品溶出度、释放度等检査中的溶出量、含量均匀度。
除此之外还有一些物理项目的检测如粒径分布、旋光度、熔点和硬度，其要求与其它检验项目有所不同，通常进行分析方法验证应有不同要求。
外观、崩解时限、密度、重量、pH值、硫酸盐、灰分、装量不需要进行方法验证。
不同的检验项目需要的验证不同，见下表：②已有重现性验证，不需要验证中间精密度；③④如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充；⑤视具体情况予以验证。
4.2.1 准确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（％)表示。
准确度应在规定的范围内测试。
A. 含量测定方法的准确度原料药可用已知纯度的对照品或供试品进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。
制剂可用含巳知量被测物的各组分混合物进行测定。
如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加人已知量的被测物进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定结果进行比较。
如该分析方法已经测试并求出了精密度、线性和专属性，在准确度也可推算出来的情况下，这一项可不必再做。
B. 杂质定量测定的准确度可向原料药或制剂中加人已知量杂质进行测定。
如不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标准方法或经过验证的方法。
在不能测得杂质或降解产物的响应因子或不能测得对原料药的相对响应因子的情况下，可用原料药的响应因子。
应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（％ ) 或面积比（％)。
C. 数据要求在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价。
例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液，进行测定。
应报告已知加人量的回收率（％)，或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或可信限。
4.2.2 精密度精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性；在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度，称为中间精密度；在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度，称为重现性。
含量测定和杂质的定量测定应考虑方法的精密度。
A. 重复性在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价。
例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液，进行测定，或将相当于100%浓度水平的供试品溶液，用至少测定6次的结果进行评价。
B. 中间精密度为考察随机变动因素对精密度的影响，应设计方案进行中间精密度试验。
变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备。
C. 重现性法定标准采用的分析方法，应进行重现性试验。
例如，建立药典分析方法时，通过协同检验得出重现性结果。
协同检验的目的、过程和重现性结果均应记载在起草说明中。
应注意重现性试验用的样品本身的质量均匀性和贮存运输中的环境影响因素，以免影响重现性结果。
D. 数据要求均应报告标准偏差、相对标准偏差和可信限。
4.2.3 专属性专属性系指在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物的特性。
鉴别反应、杂质检査和含量测定方法，均应考察其专属性。
如方法不够专属，应采用多个方法予以补充。
A. 鉴别反应应能与可能共存的物质或结构相似化合物区分。
不含被测成分的供试品，以及结构相似或组分中的有关化合物,应均呈负反应。
B. 含量测定和杂质测定色谱法和其他分离方法，应附代表性图谱，以说明方法的专属性，并应标明诸成分在图中的位置，色谱法中的分离度应符合要求。
在杂质可获得的情况下，对于含量测定，试样中可加人杂质或辅料，考察测定结果是否受干扰，并可与未加杂质或辅料的试样比较测定结果。
对于杂质测定，也可向试样中加人一定量的杂质，考察杂质之间能否得到分离。
在杂质或降解产物不能获得的情况下，可将含有杂质或降解产物的试样进行测定，与另一个经验证了的方法或药典方法比较结果。
用强光照射、高温、高湿、酸（碱）水解或氧化的方法进行加速破坏，以研究可能的降解产物和降解途径。
含量测定方法应比对二法的结果，杂质检査应比对检出的杂质个数，必要时可采用光二极管阵列检测和质谱检测，进行峰纯度检查。
4.2.4 检测限检测限系指试样中被测物能被检测出的最低量。
药品的鉴别试验和杂质检査方法，均应通过测试确定方法的检测限。
常用的方法如下。
A. 非仪器分析目视法用已知浓度的被测物，试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。
B. 信噪比法用于能显示基线噪声的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。
一般以信噪比为3 ：1或2 : 1时相应浓度或注人仪器的量确定检测限。
C. 数据要求应附测试图谱，说明测试过程和检测限结果。
4.2.5 定量限定量限系指试样中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。
杂质和降解产物用定量测定方法研究时，应确定方法的定量限。
常用信噪比法确定定量限。
一般以信噪比为1 0 ：1时相应浓度或注人仪器的量确定定量限。
4.2.6 线性线性系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
应在规定的范围内测定线性关系。
可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列供试样品的方法进行测定，至少制备5份供试样品。
以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。
必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算。
数据要求：应列出回归方程、相关系数和线性图。
4.2.7 范围范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果和要求确定。
原料药和制剂含量测定，范围应为测试浓度的80%~120%；制剂含量均匀度检査，范围应为测试浓度的70%～130%，根据剂型特点，如气雾剂和喷雾剂，范围可适当放宽；溶出度或释放度中的溶出量测定，范围应为限度的± 20 % , 如规定了限度范围，则应为下限的-20%至上限的+20%；杂质测定，范围应根据初步实测，拟订为规定限度的±20 %。
如果含量测定与杂质检查同时进行，用百分归一化法，则线性范围应为杂质规定限度的-20%至含量限度（或上限）的+20%。
4.2.8 耐用性耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为使方法可用于常规检验提供依据。
开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。
如果测试条件要求苛刻，则应在方法中写明。
典型的变动因素有：被测溶液的稳定性、样品的提取次数、时间等。
液相色谱法中典型的变动因素有：流动相的组成和pH值、不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱、柱温、流速等。
气相色谱法变动因素有：不同厂牌或批号的色谱柱、固定相、不同类型的担体、柱温、进样口和检测器温度等。
经试验，应说明小的变动能否通过设计的系统适用性试验，以确保方法有效4.3 分析方法确认药典方法和其它法定标准为验证过的分析方法，不需要验证，但需要通过方法确认来证明方法在本公司化验室条件下的适应性。
4.3.1 第一类方法系指药品的主要成分或者成品药物的活性成分（包括防腐剂）的定量分析，此类方法需要评估专属性和精密度4.3.2第二类方法系指确定多数药品杂质或者成品药物的降解化合物的分析，此类方法需要评估精密度、专属性与定量限4.3.3 第三类方法系指确定特征性能的分析步骤（如溶出、药品释放），此类方法需评估专属性与精密度。
4.3.4 第四类方法系指鉴别检查，此类方法需要评估专属性。
4.3.5第五类的方法系指法定标准项下规定的检验方法的确认，如高效液相（气相）色谱条件与系统适用性试验，此类方法在每次试验时都应做方法的确认。
实验室日常测试操作步骤不需要进行方法确认，如（包括但不限于）干燥失重，炙灼残渣，各种湿法化学步骤如酸值和简单的仪器方法如pH 值，除非有特殊要求。
应对滴定分析、色谱分析（有关物质，含量分析，限度实验），分光光度分析（如紫外吸收系数法测定含量）等进行方法确认。
4.4验证及确认方案在验证或确认实施之前，应由验证或确认负责人（一般为检验组长）编写方案。
方案要对验证或确认各个测试方法和要求进行规定。
验证或确认方案一般要包括以下内容：验证或确认方案审批●验证或确认概述、目的及范围●验证或确认组织及成员职责●验证或确认前提及相关要求（相关文件资料、验证人员培训、所需仪器、试剂确认、其他相关要求）●验证或确认计划●验证或确认试验内容和接受标准4.5 验证或确认报告所有测试项目完成后，应由验证或确认人员根据验证或确认记录起草验证或确认报告，用来总结验证或确认活动，并确认方案中的所有项目是否完成，评估测试结果，明确验证或确认结论。
验证或确认报告至少应包括如下内容：●对确认结果的总结概述。
●验证或确认试验的结果和记录。
●验证或确认支持性文件，如标准品的证书等文件应被附于报告后。
●对验证或确认过程中偏差的总结。
●验证或确认结论。
●再验证或确认周期4.3.4 再验证或确认当有下列情况时，验证或确认状态受到影响应进行再验证或再确认：●对检验方法获得的结果作趋势分析，发现系统性偏差；●对检验规程进行了修订或检测条件发生变更；精品文档当药品生产工艺变更、制剂的组分变更时，需要对检验方法重新确认。