食品安全与检测技术期末复习考点总结(加强版)

一：前言

1、食品安全（WHO定义目前）：在规定的使用方式和用量的条件下长期食用，对食用者不产生不良反应的实际把握。

2、食品安全问题造成的后果:经济损失、政治后果和贸易纠纷

3、食品危害因子类型：生物危害（细菌、寄生虫、病毒）、化学危害（天然毒素、添加剂、农兽药、化肥、清洗消毒剂）、物理危害（头发、昆虫、玻璃、金属、辐照射线）

二：检测技术原理

1、紫外一可见分光光度法原理：分子价电子吸收波长范围在200-760nm区间的电磁辐射能而产生能级间跃迁形成的的吸收光谱称为该物质的紫外—可见吸收光谱，利用紫外～可见光谱进行物质的定性、定量分析的方法称为紫外—可见分光光度法。紫外一可见分光光度法分为原子吸收光谱和分子吸收光谱两种。

2、气相色谱法(GC)原理：利用试样中各组分在气相-固定、气-液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次分配,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。（使用气相色谱应从两个方面考虑,即色谱柱和检测器。气相色谱法使用的色谱柱主要是填充柱和毛细管柱）。

气相色谱检测器：浓度型检测器：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分浓度成正比。

质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比

3、气相色谱-质谱法( GC-MS)原理：质谱分析法基本原理: 采用高速粒子来撞击气态分子或原子，将电离后的正离子加速导入质量分析器中，然后按质荷比(m/z )的大小顺序进行收集和记录，即得到质谱图。根据质谱峰的位置进行物质的定性和结构分析，根据峰的强度进行定量分析。

气相色谱-质谱法( GC-MS) 是将气相色谱仪和质谱仪串联起来,成为一个整机使用的检测技术,它既具有气相色谱高的分离效能,又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点,可达到同时定性、定量的检测目的。

4、液相色谱法( HPLC)原理：样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪。

液相色谱检测器：紫外检测器、光电二极管阵列检测器、示差折光检测器、荧光检测器。

5、液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)【同GC-MS】

6、毛细管电泳(CE)原理：是使用毛细管柱内的不同带电粒子(离子、分子或衍生物) ,在高压场作用下以不同的速度在背景缓冲液中定向迁移,从而进行分离。

7、酶联免疫吸附法原理：抗原吸附在固相载体上，这个过程称为包被，加待测抗体, 再加相应酶标记抗体，生成抗原--待测抗体--酶标记抗体的复合物，再与该酶的底物反应生成有色产物。借助分光光度计的光吸收计算抗体的量。待测抗体的量与有色产物成正比。同理也可包被抗体，测定抗原含量。

8、原子吸收分光光度法原理：将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，在一定条件下，入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量呈正相关，由此可得到样品中待测元素的含量。

三：农、兽药残留

1、农药残留的定义：农药残留是指农药施用后，残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢产物、降解物和杂质的总称。残留的数量叫残留量。

2、农药残留的来源：施用农药后药剂对作物的直接污染、作物对污染环境中农药的吸收、生物富集与食物链。

3、食品农药残留分类：按来源分为（矿物源农药、生物源农药、有机合成农药）、按作用方式分为（杀虫剂、杀菌剂、除草剂）

4、有机氯农药残留的分析：有机氯农药残留定量检验分析方法有气相色谱法、薄层色谱法。定性检验有焰色法、亚铁氰化银试纸法。

5、有机氯农药残留气相色谱方法原理：样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。操作步骤：提取、净化、测定；检测器：电子捕获检测器（ECD）;净化方法：5.0mL提取液加0.50mL浓硫酸，盖上试管塞。振摇数次后，开塞子放气，然后振摇0.5min。

于1600r／min离心15min，上层清液供气相色谱法分析用。注意事项：（1）本法采用操作简便的硫酸磺化法来净化样品提取液。在硫酸磺化时，体系内存在水份会影响磺化效果，故含水较高的样品经提取后应用无水硫酸钠脱水，或蒸去提取溶剂后，再用正己烷溶解，使溶液中不含水份；磺化用分液漏斗应烘干，不能用水检漏；磺化用硫酸亦宜使用新开瓶的硫酸。磺化时硫酸体积应每次以提取液的十分之一为宜；磺化次数一般应以硫酸层无色澄清为度。有些样品磺化时，会出现乳化层，此时可加少许乙醇破乳或静置使乳化层基本消失。

（2）在本法色谱分析条件下，温度较高，色谱柱要使用硬质玻璃柱，若采用不锈钢柱，金属易引起农药分解。（3）分析液体样品中有机氯农药采样时，应用玻璃瓶，不能用塑料瓶，因塑料瓶对有机氯农药会有吸附，如DDT会因吸附损失等因素而降低，另外塑料会释放出干扰物质而使结果增高，如BHC因塑料释放出干扰物质而使结果增高。

6、有机磷农药残留量气相色谱法测定原理：含有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526 nm的特性光;这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。本法适用于水果、蔬菜、谷类的检测。最低检出量为0.1－0.25ng。操作步骤：标准溶液的配制、试样制备、提取、净化、气相色谱测定；检测器：火焰光度检测器(FPD)，

净化方法：向以上两种滤液中，加人10～15g氯化钠，使呈饱和状态。猛烈振摇2～3min，静置10min，使丙酮从水相中析出来，水相用50mL二氯甲烷振摇2min，再静置分层。将丙酮与二氯甲烷提取液合并，并经装有20～30g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水，滤入250mL圆底烧瓶中。再以约40mL二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸钠，洗涤液也并入烧瓶中。用旋转蒸发器浓缩至约2mL，浓缩液定量转移至5～25mL容量瓶中，加二氯甲烷定容至刻度。

注意事项

（1）国际上多用乙腈作为有机磷农药的提取试剂及分配净化试剂，如 AOAC（美国官方分析化学师协会），FDA 等采取与有机氯农药提取净化大致相同的方法来提取、净化有机磷农药，即用乙腈或石油醚提取，用乙腈／水分配或乙睛／石油醚分配等方法净化。但乙睛毒性大，价格贵，常采用二氯甲烷、丙酮提取，并在提取时根据样品性状加适量无水硫酸钠、中性氧化铝、活性炭以脱水、脱油、脱色，基本上一次完成提取、净化。（2）有些热稳定性差的有机磷农药如敌敌畏在用气相色谱仪测定时比较困难，主要原因是易被担体所吸附，同时因对热不稳定而引起分解。故可采用缩短色谱柱至1-1.3m，或减小固定液涂渍的厚度和降低操作温度等措施来克服上述困难。

（3）气相色谱法分析有机磷农药常用检测器为火焰光度检测器（FPD）或氮磷检测器（NPD），因为这两种检测器灵敏度高，检测线性范围较宽，不易污染，对水不敏感，检测可在较高的温度下进行，对杂质干扰、试样制备要求不高。

（4）分析测定有机磷农药时，由于农药的性质不同，极性差异较大，应注意担体与固定液的选择。一般原则是：被分离的农药是极性化合物，则选择极性固定液，农药出峰顺序一般为极性小的农药先出峰，极性大的农药后出峰；若被分离的农药是非极性化合物，则选择非极性固定液，按沸点高低出峰，低沸点的化合物先出峰，高沸点的化合物后出峰。

7、酶抑制率法检测有机磷原理：有机磷类(OPS)和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶(AchE)的活性具有很强的抑制作用。向样品中添加一定量的乙酰(或丁酰)胆碱酯酶，如果样品中含有上述两大类农药，即会对酶的活性产生抑制作用。当向含有农药的样品中添加底物(碘化硫代乙酰胆碱)和显色剂(二硫代二硝基苯甲酸)时，酶由于丧失活性而不能催化底物分解并完成显色反应；酶的抑制率越大,说明样品中残留农药的含量越高。

8、兽药定义

狭义：是指用于预防和治疗畜禽疾病的药物。广义：除用于预防治疗畜禽疾病的药物，另外一些化学的、生物的药用成分被开发成具有某些功效的动物保健品或饲料添加剂，也属于兽药的范畴。

9、兽药残留的定义：兽药的主要用途有防病治病、促进生长、提高生产性能、改善动物性食品的品质等。兽药残留是指动物性产品的任何可食部分含有的兽药母化合物或其代谢物的总称。

10、兽药残留的来源：预防和治疗畜禽疾病的药物、作为饲料添加剂的药物、作为动物食品保鲜用的药物、人为无意或有意加入的药物。

11、常见兽药残留的种类：抗生素类药物、磺胺类药物、硝基呋喃类药物、抗寄生虫类药物、激素类药物、

12、直接竞争酶联免疫法测定样品中的瘦肉精含量