磷化液酸度检测方法
磷化液的性能检测
磷化液性能检测方法一：取原液500mL，加水950mL稀释。
用移液管取此稀释液lOmL放于250mL锥形烧瓶中，加蒸馏水 50mL，加酚酞指示剂3-4滴，用0.1 mol氢氧化钠标标准溶液滴至由无色变为浅粉红色为终点。
计算方法：设所消耗标准氢氧化钠溶液的体积为V, TA按下式计算TA= 200VN ，式中，V为滴定时耗用的标准氢氧化钠溶液的体积 (mL) ; N为氢氧化钠溶液的浓度，mol/L 。
方法二：用移液管取稀释液l0mL，放于250mL 锥形烧瓶中，加蒸馏水50mL，加溴酚蓝指示剂5滴，用 0. 1 mol氢氧化钠标准溶液滴至由黄色到淡蓝色为终点。
计算方法：所消耗的标一准氢氧化钠溶液的毫升数为V , FA按下式计算 FA=200VN 。
式中，V为滴定时所消耗的标准氢氧化钠溶液的体积（mL）； N为标准氢氧化钠溶液的浓度，mol/Lo方法三：发酵管中注入磷化液，不能全注满，略低于管口，加入氨基磺酸1.0-2.0g，迅速塞上橡皮塞，塞紧不漏气。
还需用大拇指尽力压住橡皮塞(压力小橡皮塞冲出)，将发酵管上下晃动，使氨基磺酸与磷化液充分接触，反应完全。
然后放正发酵管，放出的N2冒到发酵管顶部，磷化液面不断下降，直至停止冒气为止，读出磷化液面下降的刻度，此刻度即为NO2的气点数。
如磷化液面从0刻度下降到5 刻度，表示NO2浓度为5个气点，以此类推。
注意事项：试样溶液如果是热的，在滴定前应冷却至室温。
滴定时溶液会变成浑浊，如浑浊度过度，隐蔽指示剂颜色，可再加指示剂数滴。
分析药剂配制0.1mol/L标准氢氧化钠溶液配制：称取分析纯氢氧化钠4. 5g，放人1000mL烧杯中，加蒸馏水800mL溶解，澄清后注人1000mL容量瓶中，加蒸溜水稀释至1L.标定:用移液管吸取已标定的lmol盐酸溶液25mL，置于250mL锥形瓶中，加水80mL，加甲基橙指示剂3滴，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至黄色为终点。
C=c1*25/v式中，c为标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度,V为耗用标准氢氧化钠溶液的体积，mL。
磷化液的总酸度和游离酸度
总酸度、游离酸度的测定方法确定磷化液的总酸度和游离酸度的酚酞指示剂和溴酚蓝指示剂该如何配制？浓度是多少，用什么做溶剂，酒精还是蒸馏水？酚酞：酚酞1g，加乙醇100ml溶解即得溴酚蓝：取溴酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0ml溶解，水稀释至200ml，即得。
本法采用酸碱滴定法。
取试样10mL，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，所消耗的毫升数用点数表示。
A1试剂氢氧化钠：0.5mol/L标准溶液（按GB601配制和标定）；酚酞指示剂：1%乙醇溶液；甲基橙指示剂：0.1%水溶液；溴酚兰指示剂：1g溶于1000mL20%乙醇中。
A2试验方法A2.1游离酸度的测定用移液管吸取10mL试液于250mL锥形烧瓶中, 加50mL蒸馏水, 加2-3滴甲基橙指示液 (或溴酚兰指示液)。
用氢氧化钠标准液滴定至溶液呈橙色（或用溴酚兰指示液滴定至由黄变为蓝紫色）即为终点，记下消耗氢氧化钠标准液毫升数A。
A2.2总酸度的测定用移液管吸取10mL试液于250mL锥形烧瓶中, 加50mL蒸馏水, 加2-3滴酚酞指示液。
用氢氧化钠标准液滴定至溶液呈粉红色, 即为终点。
记下消耗氢氧化钠标准液毫升数B。
A3计算方法酸度点数按下列公式计算：游离酸度（点）= ……………….(A1)总酸度（点）= ………………….(A2)式中：A、B——滴定时耗去氢氧化钠标准液毫升数，mL；C——氢氧化钠标准液实际浓度，mol/L；V——取样毫升数，mL。
磷化液中总酸与游离酸的定义与皮膜品质关系按照检验的方法可以测试出总酸度（TA）与游离酸度（FA），而酸比（AR）＝总酸度（TA）／游离酸度（FA）。
因此，总酸度和游离酸的关系的表示方式就是“酸比”。
一、总酸与游离酸的关系是的，总酸和游离酸的关系的简单表示方式就是“酸比”。
可是仅仅谈酸比这样的指针性问题的同时，还有很多的意义是必须让大家了解，因为这是品质与管理的直接关系。
大家都知道酸比是浓度管理的依据，实际上除了浓度外，还有温度和时间也是同时必须管理的，这三个因素是整体磷化的反应机构中不可或缺的。
锌系磷化液总酸度标准
锌系磷化液总酸度标准1. 引言锌系磷化液总酸度标准适用于测量及控制锌系磷化液的酸度，以确保其在适宜范围内使用。
本标准适用于所有含有锌的磷化液及相关领域。
2. 术语与定义2.1 锌系磷化液（简称磷化液）：由含有锌盐和磷酸盐的溶液组成的化学液体，用于金属表面防腐以及增强附着力。
2.2 酸度（简称酸度）：磷化液中酸性物质浓度的测量。
3. 设备和试剂3.1 pH计：精度在0.1以内。
3.2 pH标定液：标定pH计使用的标定液，pH值为4.0和7.0。
3.3 光电比色计：用于测量磷酸盐浓度。
3.4 磷酸盐标准液：磷酸盐浓度为10 g/L的标准液。
3.5 硝酸银溶液：用于滴定酸性物质。
3.6 酸性指示剂：适用于酸碱滴定的指示剂。
4. 样品制备4.1 取磷化液样品10 mL于一容器中，用pH计测量其pH值，记录结果。
4.2 取另外一份磷化液样品10 mL于一容器中，用光电比色计测量其磷酸盐浓度，记录结果。
5. 测试方法5.1 pH值测量5.1.1 将pH计插入磷化液样品中，稳定后记录pH值。
5.1.2 每个样品测量3次，取平均值。
5.2 磷酸盐浓度测量5.2.1 取磷化液样品1 mL并加入光电比色计比色杯中。
5.2.2 设置光电比色计波长，并将比色杯放入仪器中进行测量。
5.2.3 根据光电比色计读数和标准曲线，计算出磷酸盐的浓度。
5.3 酸度计算5.3.1 使用以下公式计算磷化液的酸度：酸度（g/L）= 磷酸盐浓度（g/L） * 3.800 * 0.0418016. 质量控制6.1 进行定期的标定和校准，确保仪器准确度。
6.2 在每次测试前，检查试剂的有效期，并使用新鲜的试剂。
6.3 对于重要样品，应进行平行测试以验证结果的准确性。
7. 报告结果7.1 报告磷化液样品的pH值测量结果。
7.2 报告磷化液样品的磷酸盐浓度测量结果。
7.3 报告磷化液样品的酸度测量结果。
8. 引用本标准参考了涉及锌系磷化液酸度测试的相关文献。
磷化常见问题参考
磷化常见问题参考常规参数：温度：常温配槽参数:磷化液：2.4%-4.8% 促进剂：0.06%总酸度：28-35点游离酸：0.6-1.4点促进剂：0.8-4点P H 值：2.5-3.5磷化时间：20-35分钟检测方法:总酸度:取工作液10ml至250ml的锥形瓶内,加入蒸馏水至50ml，滴入3-5滴的酚酞试剂,用0.1N的氢氧化钠滴定，滴至粉红为止，读取0.1N氢氧化钠的耗用量即总酸度数。
游离酸:取工作液10ml至250ml的锥形瓶内,加入蒸馏水至50ml,滴入3-5滴的溴酚兰试剂, 用0.1N的氢氧化钠滴定，滴至浅蓝色为止，读取0.1N氢氧化钠的耗用量即游离酸度数。
促进剂:用发酵管装满工作液,往发酵内加入3-4克的氨基磺酸,至到不在反应为止,准确的读取参数。
PH值: 建议用精密试纸测定。
配槽：（以1000L例）先向磷化槽内注入1/4的水，再加入计算好的促进剂0.06kg，再继续注入水，当水加至3/4时，再向里面加入计算好的磷化液48kg，最后补水至1000L。
检测总酸度与游离酸度，并用氢氧化钠或碳酸钠调整总酸度与游离酸至标准参数内。
注意：用氢氧化钠或碳酸钠调整时，先用水与计算好的氢氧化钠或碳酸钠溶解完全后，一边搅拌，一边慢慢的把氢氧化钠或碳酸钠溶液加入磷化槽内。
添加方法与日常维护:每m3槽液中添加2kg磷化液，总酸度上升一个点，游离酸度上升0.2点，添加促进剂0.3kg，促进浓度上升0.1点。
为了更好保证产品品质，建议每两个小时对磷化槽的参数进行化验一次，具体由客户自行安排。
每天开班时对槽液的浓度检测一下，并进行相应的添加。
市场优势：1. 我们的磷化液的配比只按4.8%,比同行产品使用量低。
在用量方面降低了您的成本。
2. 我们的磷化液是经过对常规的锌系磷化的配方进行了一系列的改进,沉渣少,提高了磷化的充分利用,同样降低您的成本。
3. 我们的磷化液一般可以处理70m2以上，处理面积高，在效率上的降低了您的成本。
总酸度 游离酸度
无沦高、中、低温磷化液均以游离酸和总酸度作为控制磷化液的工艺参数。
(1)游离酸表示磷化液的游离磷酸含量的参数。
游离酸的高低表示磷化液对钢铁的浸蚀强度。
游离酸高，则使铁溶解加快，易形成磷化膜的晶核。
使磷化膜结晶细致。
但过高则使已生成的膜溶解，反映在膜生成速度慢，膜粗且多孔。
游离酸低，则成膜慢，甚至不成膜。
(2)总酸表示磷化液中磷酸二氢盐[Me(H2P04)2]含量和游离酸含量之和的参数。
它的高低反映磷化液动力值的大小。
总酸大，磷化成膜速度快，低则成膜慢。
过高易产生泥渣，磷化膜上生成白色附着物。
以1molNaOH标准溶液滴定l0mL磷化液，以甲基橙为指示剂。
所消耗的氢氧化钠溶液的毫升数，为游离酸的“点”。
继续以1molNaOH标准溶液滴定已有的溶液，以酚酞为指示剂。
所消耗的氢氧化钠溶液的总毫升数，为总酸的“点”．总酸度是溶液中活性酸和潜在酸的总和。
其存在形式有：①自由扩散于溶液中的氢离子，称为活性酸，通常用pH值表示；②存在于液体上吸附的氢离子或铝离子，由它们所引起的酸度称为潜在酸度酸度＝lg[C（H+）/C（OH-）]碱度＝lg[C（OH-）/C（H+）]溶液中的酸＝没有电离部分+电离部分(溶液的PH受到这部分的影响)--总酸度-------------------游离酸度使用PH试纸测出的是游离酸度（如果是100％电离的酸，PH试纸可以测出总酸度），总酸度需要使用滴定的方法去测出。
------------------------------------------PH试验纸测为3，3表示什么？氢离子浓度为10-3＝0.001mol/L氢氧根离子浓度为10-11游离酸度＝lg(10-3/10-11)＝8总酸度，需要滴定实验去测量磷化工作液总酸及游离酸度测定方法1总酸及游离酸度测定方法：•游离酸度（FA）的测定：取处理液10ml，用溴酚蓝（或甲基橙或甲基橙与二甲苯酚混合液）作指示剂，以0.1N氢氧化钠滴定到终点时所需要的氢氧化钠毫升数称为游离酸度，用度或“点”来表示。
锰系磷化检验检测方法
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锰系磷化检验检测方法
磷化为我公司的关键工序，过程控制尤为重要，本文主要介绍磷化过程中的磷化液的检测规范。 磷化液主要检测以下几点： 游离酸度：5-7 总 酸 度：50-80
试剂：
① 0.1mol的NaOH 用4gNaOH片剂加入1000ml的容量瓶中，加蒸馏水至刻度线，溶解均匀后可使用 ② 酚酞试剂 取0.1g酚酞加入50ml的容量瓶中，加40ml酒精，然后加蒸馏水至刻度线，溶解均匀后可使用。 ③ 甲基橙试剂 取0.1g甲基橙加入50ml的容量瓶中，加40ml酒精，然后加蒸馏水至刻度线，溶解均匀后可使用。
步骤： 总酸度
1：将来料磷化液用玻璃棒搅拌均匀，取10ml置入烧杯中。 2：取混合好的磷化液10ml置入烧杯中作为试液，加入酚酞指示剂3-5滴，以0.1mol的NaOH滴定，滴定烧杯 中的试液由无色变至淡红色为止，此时所消耗的滴定液的毫升数即为总酸度。
游离酸度
1：将来料磷化液用玻璃棒搅拌均匀，取10ml置入烧杯中。 2：取混合好的磷化液10ml置入烧杯中作为试液，加入甲基橙指示剂3-5滴，以0.1mol的NaOH滴定，滴定烧 杯中的试液由黄色变至橙黄色为止，此时所消耗的滴定液的毫升数即为游离酸度。 注：磷化液的检测由操作者在磷化液池中搅拌均匀且温度均匀后送至检验室审核
批准
磷化液酸度测定
磷化液酸度检测方法1. 游离酸度(FA)：用移液管吸取10ml工作液，置入用去离子水洗净的250ml 锥形瓶中，加蒸馏水50ml，滴入甲基橙指示剂2滴，以0.1N的NaOH标准溶液滴定至橙色为终点，此时所消耗0.1N的NaOH标准溶液的毫升数称为游离酸度，用“点”来表示。
2. 总酸度(TA)：继续滴入4-5滴酚酞指示剂，仍以0.1N的NaOH标准溶液滴定至粉红色为终点，此时所消耗0.1N的NaOH标准溶液的总毫升数称为总酸度，用“点”来表示。
体积的数值(以ml计)即为游离酸点数。
3)耐蚀性测定按GB6807—86规定CuSO点滴法和3％NaC1溶液浸渍法进行。
2磷化液配方【收稿日期]2006—02—25[作者简介]畅尚军(1974一)，男，重庆人，在读研究生，研究方向：表面物理化学。
ZnPO：一NO,-复合促进剂Mn水总酸度11g／Ll8g／L20g／L1g／L1．2g／L余量l8～32点第35卷第4期2006年8月表面技术SURFACETECHNoLoGYV o1．35NO．4Aug．2006游离酸度0．4～2．0点磷化时间8～15min磷化温度60～70℃复合促进剂为NaNO和N'aCIO，按一定质量配比而成。
3结果与讨论3．1试验结果在实验室中，采用浸渍法对标准试片进行磷化，所得磷化膜的性能指标按GB6807—86进行测定。
测试结果为膜外观结晶致密、连续、均匀，呈灰黑色；膜厚2～5I．zm；3％NaC1溶液中浸渍24h无锈痕；CuSO点滴大于10s不变色。
3．2讨论磷化过程是一个复杂的化学过程，影响因素很多，因此，磷化工作液工作参数的控制应综合考虑。
现根据试验结果讨论几个主要影响因素。
3．2．1总酸度和游离酸度的影响试验发现，工作液的酸度影响磷化膜的形成和磷化膜的质量。
总酸度过高，成膜速度过快，容易形成粉末疏松的磷化膜，且挂灰严重。
总酸度过底，成膜速度慢，在正常的磷化时间内成膜不完整。
汽车涂装化验室游离酸度的测定
4.1目的：确认磷化槽液的游离酸度是否符合工艺规定。并根据检测结果对槽液的游离酸度进行调整，使其适应生产需求。
4.2适用范围：磷化槽液
4.3仪器及试剂
1）三角瓶250ml 2只
2）刻度移液管10ml 1只
3）滴瓶50ml 1只
4）碱滴定管50ml 1只
5）0.1 mol/L NaOH标准溶液
6）溴酚蓝指示剂
7）烧杯50ml1只
8）滴定管架1个
4.4测定
1）取碱式滴定管1只，注入0.1 mol/L NaOH标准溶液，赶尽气泡后调整液面至0.00ml的刻度，备用。
2）用移液管吸取工作液10ml，置于250ml的三角瓶中。
3）加溴酚蓝指示剂三滴，此时溶液呈黄绿色。
4）开始滴定，当工作液由黄绿色变成蓝紫色瞬间为终点，记下NaOH标准溶液的用量。
5）按上述操作步骤平行测定两次，取平均值。
4.5计算
游离酸度（点*）=C×V／0.1
式中：C为NaOH标准溶液的摩尔浓度
V为两次滴定NaOH标准溶液的平均用量
点*：即10ml工作液消耗1ml0.1 mol/L NaOH标准溶液为1点
磷化液酸度检测方法
磷化液检测方法
一、检验用药品及器具
指示剂：酚酞、溴酚蓝
滴定液：0.1mol/L NaOH
仪器：碱式滴定管50ml、滴定管夹、滴定管架、锥形瓶250ml、吸量管10ml、移液管25ml、安全吸球、烧杯400ml、滴瓶(附乳胶头)、量筒250ml、漏斗、锥形瓶刷等。
二、分析药剂配制
1、0.1mol/L NaOH
用托盘天平准确称量4.0gNaOH固体，全部溶解于烧杯中，冷却至室温；然后将冷却的NaOH溶液转移到1000ml的容量瓶中，将烧杯和玻璃棒用蒸馏水洗涤2-3次，全注入到1000ml的容量瓶中，将1000ml的容量瓶中的溶液振荡摇匀；向容量瓶中加蒸馏水，到刻度线1-2cm处时，改用胶头滴管，至溶液的凹液面与刻度线相切。
2、酚酞指示剂
取1~2g酚酞，用95%乙醇溶解，并稀释至100mL，无需加水溶解。
3、溴酚蓝指示剂
取0.1g溴酚蓝溶解于3mL 0.05mL/L的NaOH溶液中，加水至100mL。
三、检测项目及方法
1、游离酸度的测定
用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加2—3滴溴酚蓝指示剂。
用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至溶液由黄变蓝紫色即为终点，记下的消耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的游离酸度点数。
2、总酸度的测定
用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加2—3滴酚酞指示剂。
用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至粉红色即为终点，记下的耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的总酸度点数。
前处理槽液检验指导书
前处理槽液检验指导书前处理槽液检验指导书前处理槽液检验时主要检验三部分：①游离酸②总酸度③促进剂C，具体检验方法和步骤如下：1.游离酸①检验方法；取移液管10ml待测磷化液放入锥形瓶中，加入50ml的蒸馏水后滴加3~4滴酚兰，用25ml的滴定管加标准液滴定，直至锥形瓶中的溶液变兰为止，用去标准液的量(以ml为单位)即为所测游离酸的酸度值。
②游离酸的范围应在1~2个点之间，1.5个点数时最好。
在检测的过程中，如果游离酸过高或过低，可加适量的调整液B去调整。
一般情况下提高或降低一个点数加1.8公斤（每吨）的调整液B.2.总酸度：①检验方法：取移液管10ml待测磷化液放入锥形瓶+50ml的蒸馏水滴加3~4滴酚酞，用25ml的滴定管加标准液滴定，直至锥形瓶中的溶液变粉红色为止，用去标准液的量(以ml为单位)即为所测总酸度的酸度值。
②总酸度的范围应在30~40个点数之间，35个点数时最好。
在检测的过程中，如果总酸度过高或过低，可加适量的磷化调整液A去调整。
一般情况下提高或降低一个点数加3.8公斤（每吨）的调整液A3.促进剂C：①检验方法：用三角管丛磷化槽中取满磷化液，同时取0.5g的氨基磺酸，待三角管放平之后把氨基磺酸从管口放入，同时用拇指堵住，直至反应完毕为止，此时三角管中减少的液体量即为促进剂C 的测定点数②促进剂C的范围应在5~7个点数之间。
在检测的过程中，如果促进剂C的值过高或过低，可加适量的促进剂C去调整。
一般情况下提高或降低一个点数加2公斤（每吨）的促进剂C.电泳漆槽液检验指导书电泳漆槽液主要有四部分组成：①树脂②色膏③溶剂④水，所以检测时主要检测以下几部分：①PH值②电导③固体份④灰份，由这几部分的含量可以推测出槽液的哪部分出现问题，从而采取相应的措施来调整槽液。
1.PH值的测定●判定标准：电极平时要放在3mol/L的KCl溶液中浸泡，测定槽液的PH值为5.8～6.4时符合作业要求。
●检测方法：①按照PH计使用说明书的要求，安装调试好PH计，并进行PH=4.00和PH=6.86的溶液校正。
磷化检测项目流程要求
用专用的测量容器（发酵管）在磷化池内取水放置发酵管内，在容器内放入（2-5克）氨基磺酸在上下摇动在静止（3-5秒）此时会产生气体发酵管上端有刻度数观察水的位置（1刻代表1个点）在看容器标尺为1.4 - 2.0为适宜。
水的PH值检测方法
用精密度测试纸测试磷化池内水，先从池内取水放置容器在用试纸测试，观察试纸颜色变化在和试纸标准色对比，观察标准色相对应的数值是多少，如;标准色相对应的数字为3，PH值就为3，PH值为2.5-3.5为适宜。
检验标准要求
总酸
总酸为30—35为适宜总酸颜色为淡粉红色（标准色待定）
游离酸
游离酸为1.3—1.6为适宜游离酸水颜色区分水质变清轻微变蓝
促进剂检测
促进剂观察发酵管标尺1.4—2.0为适宜
水的PH值
水的PH值2.5—3.5
检验测试方法
检验项目
检验方法标准要求
总酸检测方法
在磷化池内取水(10毫升)放入容器烧杯内，净水：（75毫升）放入容器烧杯，酚酞指示剂（3-5滴）放入容器烧杯内，在放入(30-35毫升)标准液放入容器烧杯内，在放入标准液时标准液放置到（26毫升）时要注意观察颜色变化，摇晃容器观察水颜色呈淡粉红色为适宜，在观看放入多少标准液，如:放入（31毫升）标准液那么总酸酸度为31点，总酸值为30-35为适宜。
游离酸检测方法
净水：（75毫升）放入容器烧杯，取磷化池内取水：（10毫升）放入容器烧杯，溴酚蓝：（4 - 6滴）放入容器烧杯，放入标准液1毫升时开始观察烧杯内水的颜色变化只到变清有一点轻微变蓝，在观察放置多少标准液，如:-+-
-+放入（1.4毫升）标准液那么游离酸的酸度为1.4，游离酸1.3-1.6为适宜。
磷化调和剂放置比例检测项目流程要求
磷化液参数
常规参数：温度：常温比重：1.38-1.50颜色：绿色配槽参数:磷化液：2.4%-4.8% 促进剂：0.06%总酸度：14-30点游离酸：0.6-1.4点促进剂：0.8-4点 P H 值：2.5-3.5磷化时间：8-20分钟检测方法:总酸度:取工作液10ml至250ml的锥形瓶内,滴入3-5滴的酚酞试剂,用0.1N的氢氧化钠滴定，滴至粉红为止，读取0.1N氢氧化钠的耗用量即总酸度数。
游离酸:取工作液10ml至250ml的锥形瓶内,加入蒸馏水至50ml,滴入3-5滴的溴酚兰试剂, 用0.1N的氢氧化钠滴定，滴至浅蓝色为止，读取0.1N氢氧化钠的耗用量即游离酸度数。
促进剂:用发酵管装满工作液,往发酵内加入3-4克的氨基磺酸,至到不在反应为止,准确的读取参数。
PH值: 建议用精密试纸测定。
配槽：（以1000L例）先向磷化槽内注入1/4的水，再加入计算好的促进剂0.06kg，再继续注入水，当水加至3/4时，再向里面加入计算好的磷化液48kg，最后补水至1000L。
检测总酸度与游离酸度，并用氢氧化钠或碳酸钠调整总酸度与游离酸至标准参数内。
注意：用氢氧化钠或碳酸钠调整时，先用水与计算好的氢氧化钠或碳酸钠溶解完全后，一边搅拌，一边慢慢的把氢氧化钠或碳酸钠溶液加入磷化槽内。
添加方法与日常维护:每m3槽液中添加2kg磷化液，总酸度上升一个点，游离酸度上升0.2点，添加促进剂0.3kg，促进浓度上升0.1点。
为了更好保证产品品质，建议每两个小时对磷化槽的参数进行化验一次，具体由客户自行安排。
每天开班时对槽液的浓度检测一下，并进行相应的添加。
常见的磷化质量问题及解决方法质量问题：无磷化膜或磷化膜不易形成外观现象：工件整体或局部无磷化膜，有时发蓝或有空白片产生原因：(1)工件表面有硬化层；(2)总酸度不够；(3)处理温度低；(4)游离酸太低；(5)脱脂不净或磷化时间偏短；(6)工件表面聚集氢气；(7)磷化槽液比例失调，如P2O5含量过低；(8)工件重叠或工件之间发生接触。
常温锌系磷化液资料
常温锌系磷化液（KD－1）一、处理方式：浸渍、喷淋二、使用药液：建槽剂KD－1A补充剂KD－1B中和剂KD－1C促进剂KD－1D三、使用方式：1、建槽（1000KG）1、1加水至处理槽的八成1、2加建槽剂KD－1A50KG，搅匀1、3用水将中和剂KD－1C8KG稀释至20KG，加入处理槽，边加边搅拌1、4用水将促进剂KD－1D1KG稀释至10KG，加入搅匀1、5加水至1000KG搅匀2、调整（1000KG）工作液2、1总酸度低于22点时，加补充剂KD－1B，每提高一点加2KG2、2游离酸度高于2.0点时，加中和剂KD－1C，每降低0.1点加0.25KG 2、3促进点数低于2点时，加促进剂KD－1D，每提高一点加0.15KG2、4若槽液低于1000KG时应加水至1000KG并加建槽剂KD－1A，总酸度每提高一点加2KG1、总酸度（点）：移取10ml磷化液于锥形瓶中，加入2－3滴酚酞，用0.1M NaOH滴至粉红色，所耗氢氧化钠毫升数即为总酸度点数2、游离酸度（点）：移取10ml磷化液于锥形瓶中，加入4－5溴酚兰，用0.1MNaOH滴至蓝紫色，所耗氢氧化钠毫升数即为游离酸度点数3、促进剂（点）：将磷化液装满于发酵管内，加入2－3g氨基黄酸，产生的气体量即为促进剂的点数五、工艺流程：1、脱脂水洗除锈水洗中和水洗表调磷化水洗水洗烘干2、脱脂水洗除锈表调磷化水洗水洗烘干（无锈材料）3、除油除锈水洗中和水洗表调磷化水洗水洗烘干（材料油轻）表面调整剂KD－2表面调整剂是常温磷化不可缺少的一道工序，它可缩短磷化时间，使磷化膜细致均匀。
一、处理方法：浸渍、喷淋二、使用方法：1、建槽：每1000KG加2－4KG搅匀2、调整：PH低于8时，添加KD－2表面调整剂1KG/T，使用一段时间后，表调性能老化，即使再添加亦达不到良好的表调效果，此时应更换工作液三、工艺参数：PH值：8－9温度：常温时间：30－60S脱脂剂（KD－6）KD－6脱脂剂是由高效表面活性剂的复配物、碱金属盐、乳化剂等合成，具有极强的去污、乳化分散、增溶能力，是一种先进的低温高效脱脂剂。
磷化液检测操作规程
磷化液检测操作规程
文件编号：JS—7.1—03—054
1、引用标准：GB/T 6807-86
2、设备名称：滴定管（0-10ml）、烧杯（0-150ml）
3、检测目的：确保槽液的游离酸和总酸度达标
4、操作方法：
4.1、总酸度的测定（滴定法）
用10ml移液管吸取待测磷化工作液10ml至于250ml锥形瓶中，加入20ml蒸馏水，加酚酞指示剂2-3滴，用0.1N标准的氢氧化钠溶液滴定成粉红色为终点，所耗用标准的氢氧化钠溶液的毫升为总酸度的点数，即1ml为“1”点。
4.2、游离酸的测定：
用10ml移液管吸取待测磷化液10ml至于250ml锥形瓶中，加入20ml蒸馏水，加溴酚酞蓝指示剂2-3滴，用0.1N标准的氢氧化钠的溶液（标液）滴定是溶液轻微变蓝为终点。
所耗用的0.1N的标准的氢氧化钠溶液的毫升数为游离酸度的点数，即1ml为“1”点。
4.3、促进剂气点：
将磷化液注入鸟型发酵管九成满，用药匙将2-3g氨基磺酸加入鸟型发酵管中，迅速用手心堵住鸟型发酵管口将鸟型发酵管倒置，氨基磺酸滑落至底部是再迅速倒过来，待1分钟后读取刻度数值即可，注意倒置时不能将发酵管中原有空气置于管底。
4.4、按实测结果填写检测记录。
编制：审核：批准：
河北珠峰大江三轮摩托车有限公司
质检部
2010年3月2日。
(完整版)磷化池中槽液的检测项目与检测方法
磷化池中槽液的检测项目与检测方法检测项目:1. 总酸度:2. 游离酸度3. 促进剂浓度4．温度检测前的准备:1.0.1N NaOH标准溶液的配制: 用天平称取分析纯NaOH4.2g溶于1000ml蒸馏水中,全部溶解摇均匀,放置于玻璃试剂瓶中,待用2.1%酚酞试剂的配制: 用天平称取酚酞1g溶于80g的分析纯无水乙醇中,加蒸馏水20g,全部溶解,摇均匀,放置于小滴瓶中,待用3.1%溴酚蓝试剂的配制: 用天平称取溴酚蓝0.1g溶于100ml蒸馏水中,加0.1N NaOH标准溶液1.5ml,全部溶解摇均匀, 放置于小滴瓶中,待用检测步骤:1.总酸度的测定:(1)先将碱式滴定管用0.1N的NaOH标准液润洗,然后盛装0.1N的NaOH标准液50ml于碱式滴定管中.(2)用移液管吸取10ml待测液置于200ml三角烧杯中，加1-3滴酚酞试剂，并摇均匀(3)用0.1N的NaOH滴定,边滴定边摇晃三角烧杯，待测液由无色变至粉红色为终点, NaOH消耗的亳升数即为总酸度点数2.游离酸度:(1)先将碱式滴定管用0.1N的NaOH标准液润洗,然后盛装0.1N的NaOH标准液50ml于碱式滴定管中.(2)用移液管吸取10ml待测液置于200ml三角烧杯中,加1-3滴溴酚蓝试剂, 并摇均匀(3)用0.1N的NaOH滴定, 边滴定边摇晃三角烧杯，待测液由黄色变至蓝紫色为终点,NaOH消耗的毫升数即为游离酸度的总点数3.促进剂浓度的测定:(1)将待测液装满发酵管中,(2)用牛角勺加入氨基磺酸约1克,用手掌立即将口封严,倒置一次,(3)静置约1分钟,观察发酵管顶部气体发生量,产生气体的刻度即为促进剂点数4．温度的测定用温度计直接测试池内槽液温度（备注：须测试槽液上、中、下三个不同部位的温度，确保池内槽液加温均匀）检测标准:1.总酸度的标准为:26-34点.2.游离酸度的标准为:0.8-1.2点3.促进剂浓度的标准为:2-3.5点检测时间:磷化槽液每用5小时则需检测一次总酸度、游离酸度、促进剂浓度是否符合标准所有检测完毕后将所用仪器清洗干净放置于指定位置脱脂槽内槽液的检测项目及检测方法检测项目：1、游离碱度2、温度检测前的准备:1、0.1N H2SO4标准溶液的配制:用移液管量取分析纯98%浓硫酸2.8ml,倒于1000ml蒸馏水中,摇均匀,放置于玻璃容器中,待用检测步骤:1.游离碱度的测定:(1)先将酸式滴定管用0.1N的硫酸标准液润洗,然后盛装0.1N的硫酸标准液50ml于酸式滴定管中(2)用移液管吸取10ml待测液置于200ml三角烧杯中，加3-5滴酚酞试剂，并摇均匀(3)用0.1N的硫酸标准液滴定,边滴定边摇晃三角烧杯，待测液由粉红色变至无色为终点, 硫酸标准液消耗的亳升数即为游离碱度点数2. 温度的测定用温度计直接测试池内槽液温度（备注：须测试槽液上、中、下三个不同部位的温度，确保池内槽液加温均匀）检测标准:1.预脱脂游离碱度的标准为：15-20点.2.主脱脂游离碱度的标准为：30~40点.检测时间:脱脂槽液每用5小时则需检测一次游离碱度是否符合标准所有检测完毕后将用所仪器清洗干净放置于指定位置。
磷化液中的总酸度如何测定和调整
磷化液中的总酸度如何测定和调整雷邦磷化液工程部编辑总酸度的测定。
总酸度也是磷化溶液的一项主要控制指标。
测定总酸度用的试样要求与游离酸度相同。
取10mL磷化溶液试样，以酚酞为指示剂，用0.lmol /L NaOH标准溶液滴定，所消耗的NaOH标准溶液的体积( ML)即为总酸度的点数。
磷酸的第二个当量点pH值是9.8，由于酚酞指示剂从无色到红色的变色pH值范围是8,10，所以用NaOH滴定至溶液恰好明显变色到达终点时的pH值约为8. 3，与磷酸第二个当量点的pH值有一定差距。
若磷化溶液中含锌或锰的磷酸二氢盐，那么总酸度的高低基本上就代表了溶液中磷酸二氢盐的含量多少;但是现在的磷化溶液中除了含有磷酸二氢盐之外，还加入了其他二价金属盐。
它们都是一些强酸弱碱盐，在进行总酸度测定时，它们也参与了滴定反应，因此所测得之总酸度值中也包括了这部分盐所反映的酸度。
总酸度的调整。
在生产过程中，总酸度会因消耗而降低，但是我们应该明白，在所降低的那部分总酸度中包括了磷酸二氢盐和二价金属盐二者共同的消耗。
若要合理地补充所--、消耗的总酸度，必须分析磷化溶液中的PO，亚铁离子及其他二价金属离子、NO、NO2532-C1O等成分。
如果磷化溶液是用商品磷化剂配制的，那么必须使用由供货商提供的，专力3用来调整总酸度用的调铭剂及时地进行补充。
不过，如果磷化溶液平时维护得不好，即使用专门的调整剂补充溶液的总酸度，仍然有可能出现溶液成分比例失调的故障，这时仍然只有通过分析磷化溶液的相关组成后才能够进行调整。
工酸比变化。
在生产中，游离酸度总是在逐步地升高，总酸度则是在不断地降低，因此总酸度与游离酸度的比值(称为酸比)总是在发生变化。
前处理药剂检测方法
磷化检测方法1．总酸度（TA）取磷化槽液10ml，于250ml锥形瓶中，加100ml蒸馏水，滴2-3滴酚酞指示剂，以0.1 mol/L的标准NaOH溶液滴定至变为粉红色时（pH值约为8.5），所耗用的NaOH的毫升数为总酸度的“点“数。
2．游离酸度（FA）取磷化槽液10ml，于250ml锥形瓶中，加100ml蒸馏水，滴2-3滴的溴酚蓝为指示剂，以0.1mol/L的标准NaOH溶液滴定至变蓝色为终点，所耗用NaOH的毫升数为游离酸度的“点”数。
3．pH值用精密、广泛试纸。
4．促进剂浓度：用标有刻度的专用发酵管取磷化液一定量，将发酵管集气顶端空气排出，补充磷化液至管口粗径底部，加入2-3g氨基磺酸，迅速用大拇指堵住管口，摇动并倾斜发酵管，使氨基磺酸全部流至发酵管末端，再正置发酵管，放开拇指，静置2-3分钟后，读出发酵管末端气体毫升数，即为磷化液促进剂浓度。
清洗液检测方法总碱度取清洗液10ml置入锥型烧杯中，加入溴酚兰指示剂3～5滴，以0.1N 硫酸滴定，烧杯中试液颜色由兰色至黄绿色时为滴定终点，此时所消耗的0.1N 硫酸的ml数即为其总碱度。
总碱度点数用于计算总碱度/游离碱度的比值。
游离碱度取清洗液10ml置入锥形烧杯中，加入酚酞指示剂3~5滴，以0.1N 硫酸滴定，烧杯中试液颜色由淡红色至无色时为滴定终点，此时所消耗的0.1N 硫酸的ml数即其游离碱度。
注：液体清洗剂（脱脂粉例外）检测碱度一般都是指游离碱度。
根据工件油污状况，试样清洗合格后，应检测此时的清洗液的碱度值，日常添加应根据碱度的消耗来添加。
清洗液的更换应根据清洗液中的油污量。
一般清洗液中油污量达到6g/l时清洗力大大降低，添加清洗剂也无能为力，所有应该更换。
指示剂配制方法1、0.1N氢氧化钠：4.3g氢氧化钠(分析纯) + 纯水=1000ml2、酚酞指示剂：1g酚酞(分析纯）+ 无水乙醇(分析纯）=100ml3、溴酚兰指示剂：0.1g溴酚兰(分析纯) + 20ml无水乙醇(分析纯) + 纯水=100ml4、0.1N硫酸：5g硫酸(98%分析纯) + 纯水=1000ml化验室检测仪器及配置名称规格数量滴定架铸铁、玻璃或大理石 1 台碱式滴定管50ml 1根酸式滴定管50ml 1根移液管5ml、10ml 各1根吸耳球小1只玻璃棒φ10或φ8 2根锥形瓶250ml 2只烧杯1000ml 2只温度计红液1只容量瓶1000ml 1只托盘天平100g或200g 1台量筒100ml 1只胶头滴管、瓶100ml 2套精密pH试纸（上海试剂三厂）0.5-5 2包广泛pH试纸（上海试剂三厂）1-14 2包氢氧化钠分析纯500g 无水乙醇分析纯500ml 酚酞指示剂分析纯50g 溴酚兰指示剂分析纯10g 硫酸98% 分析纯500ml。
槽液参数检测项目和方法
槽液参数检测项目和方法
脱脂剂
检测项目：总碱度
1、取10ml脱脂剂槽液于250ml锥形瓶中；
2、加入蒸馏水至150ml刻度处；
3、再加3~4滴溴酚蓝指示剂，摇匀，溶液为蓝色；
4、用0.1 mol/L的HCL标准液进行滴定，直到溶液变为黄色，即为终点；
5、读出所消耗的标准液的毫升数，即为脱脂剂的总碱度。
磷化液
检测项目：总酸度
1、取10ml磷化液于250ml锥形瓶中；
2、加入蒸馏水至150ml刻度处；
3、再加3~4滴酚酞指示剂，摇匀；
4、用0.1mol/L的NaOH标准液进行滴定，直到溶液变为粉红色，即为终点；
5、读出所消耗的标准液的毫升数，即为磷酸液的总酸度。
除锈液
检测项目：HCL浓度
1、吸取5ml盐酸样液，稀释到100ml；
2、稀释摇匀后，再吸5ml至锥形瓶中；
3、加2~3滴次甲基蓝指示剂、加1~2滴甲基红指示剂；
4、用0.1 mol/L的NaOH标准液进行滴定，直至溶液变为亮绿色，即为终点；
5、读出所消耗的标准液毫升数，带入以下公式进行计算。
计算公式：C HCl=(V NaOH×C NaOH)/V HCl
注1：
C HCl——为盐酸的摩尔浓度（mol / L）；
C NaOH——为氢氧化钠标准溶液之摩尔浓度（mol / L）；
V NaOH——为氢氧化钠标准溶液消耗之ml数；
V HCl——移取盐酸的ml数。
（V HCl = 0.25 ml）
注2：摩尔质量
HCL：36.46 g/mol
NaOH：40 g/mol
注3：盐酸HCL浓度对照。
二合一酸度及磷化液总酸度及游离酸度测定方法
一.仪器药品
仪器: 滴定台一个;50毫升碱式滴定管2支;500毫升塑料烧杯4个;250毫升三角瓶6个;1毫升移液管2支;10毫升移液管2支;吸耳球2个;试剂滴瓶2个;100毫升量筒2个;玻璃棒2根;滴管4个.
药品:0.1N氢氧化钠标准溶液;0.1%甲基橙指示剂;1%酚酞指示剂;蒸馏水.
二.检验方法
1.磷化液:用移液管吸取试液10ml于250ml三角瓶中，加50ml 蒸馏水，加3-4滴甲基橙指示剂。
用NaOH标准溶液滴至溶液呈橙色即为终点，记下NaOH标准溶液消耗数FA,FA即游离酸点数;继续点加酚酞指示剂3-4滴,再用NaOH标准溶液滴至粉红色为终点，记下NaOH 标准溶液总消耗数TA,TA即总酸度点数.
2.二合一:用移液管吸取工作液10毫升于量筒中,加蒸馏水稀释至50毫升搅匀,再用移液管取其1毫升于250ml三角瓶中，加50ml 蒸馏水，加酚酞指示剂3-4滴,用NaOH标准溶液滴至粉红色为终点，记下NaOH标准溶液所消耗数A,A乘以50即二合一的酸度点数.
三.控制范围:磷化液 FA=2--5
TA=18--40
二合一400--800。
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磷化液检测方法
一、检验用药品及器具
指示剂：酚酞、溴酚蓝
滴定液：0.1mol/L NaOH
仪器：碱式滴定管50ml、滴定管夹、滴定管架、锥形瓶250ml、吸量管10ml、移液管25ml、安全吸球、烧杯400ml、滴瓶(附乳胶头)、量筒250ml、漏斗、锥形瓶刷等。
二、分析药剂配制
1、0.1mol/L NaOH
用托盘天平准确称量4.0gNaOH固体，全部溶解于烧杯中，冷却至室温；然后将冷却的NaOH溶液转移到1000ml的容量瓶中，将烧杯和玻璃棒用蒸馏水洗涤2-3次，全注入到1000ml的容量瓶中，将1000ml的容量瓶中的溶液振荡摇匀；向容量瓶中加蒸馏水，到刻度线1-2cm处时，改用胶头滴管，至溶液的凹液面与刻度线相切。
2、酚酞指示剂
取1~2g酚酞，用95%乙醇溶解，并稀释至100mL，无需加水溶解。
3、溴酚蓝指示剂
取0.1g溴酚蓝溶解于3mL 0.05mL/L的NaOH溶液中，加水至100mL。
三、检测项目及方法
1、游离酸度的测定
用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加2—3滴溴酚蓝指示剂。
用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至溶液由黄变蓝紫色即为终点，记下的消耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的游离酸度点数。
2、总酸度的测定
用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加2—3滴酚酞指示剂。
用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至粉红色即为终点，记下的耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的总酸度点数。