介孔硅材料
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
新型二氧化硅纳米材料的制备及其吸 附性能的研究
主要内容
前言 实验部分 结果与讨论 结论 致谢
纳米材料
纳米技术是在1～100 nm尺度的空间里，研究电 子、原子和分子内在运动规律和特性的一项崭新技术。 在纳米尺度下改变分子、原子或者电子的状态或位置 会使纳米材料表现出许多新的特性，研究纳米材料和 结构如何产生这些特性是现今新材料研究领域中最富 有活力的方向。纳米科学是当今世界上三大支柱科学 （生命科学、信息科学、纳米科学）之一，在医药、 环境、化工、分子工程、催化、光电器件、灵敏传感 器、信息储存等传统及新兴产业领域得到广泛的应用。
结果与讨论
图1 新型纳米SiO2介孔球TEM图
SEM
图2 新型纳米SiO2介孔球SEM图
EDS
X射线能谱（EDS）对新型纳米SiO2 介孔球的化学组成成分进行分析测试。结 果显示，合成的样品中仅有O和Si出现，可 以说明得到的是纯相的纳米介孔硅球，模 板剂和溶剂等在后期洗涤和抽提处理中已 经完全去除。
二、利用新型新型纳米二氧化硅介孔球的大 比表面积应用于吸附重金属离子。结果发 现，其吸附能力Pb2+ > Cu2+ > Cr3+，在 高浓度下具有一定的选择性；同时在中低 浓度下可表现出优异的去除能力，如对0.2 mmol/L Pb2+ 去除率高达99%，对三种金 属离子的去除率都达到90% 以上。
实验主要试剂
无水乙醇 乙醚 氨水 硝酸铜 十六烷基三甲基溴化铵（CTAB） 硝酸胺 硝酸铅 硝酸铬 正硅酸四乙酯(TEOS) 以上试剂均为分析纯，出自国药集团化学试剂有限公司
制备MSNs
1 40ml乙醚+8ml水 水浴 30℃搅拌30min 2 加入1ml氨水，2ml TEOS 继续搅拌3h 3 再加入2ml TEOS,1g CTAB溶于10ml水后 加入。保持30℃搅拌12h 4 用乙醇和水依次洗涤。60℃下烘干 5 100 ml乙醇 / 2 g硝酸铵抽提除去模板剂
图4 新型纳米SiO2介孔球的小角X射线衍 射光谱
形成机理推测
金属离子吸附去除实验
1 随着溶液中重金属离 子初始浓度的增大， 去除率逐步降低 2 新型纳米SiO2介孔球 SiO 对于Pb2+ 的吸附能 力优于Cr3+和Cu2+ ， 特别是在浓度较高的 时候，具有一定的选 择性
结
论
源自文库
一、运用乙醚和水在搅拌下形成反向微乳液 作为溶剂，正硅酸四乙酯（TEOS）作为硅 源，十六烷基四甲基溴化铵（CTAB）和乙 醚共模板剂导向作用，使用氨水稳定溶液 pH值为弱碱性有助于硅源的水解，制备得 到了新型纳米二氧化硅介孔球。TEM图片 中显示所得到的硅球拥有从中心向四周发 散生长的新型结构，并且可以清楚看到楔 形孔道，从而具有可观的比表面积。
介孔材料在吸附重金属离子中的应用
1997年，Feng等首次报道了巯基功能化MCM41有序介孔材料对水相和非水相体系中Hg2+ 和 其它重金属离子的去除，显示出卓越的处理效果。 Mureseanu等用改性后的SBA-15介孔材料去吸附 水体中的重金属离子，并发现合成的介孔材料对 铜离子的吸附效果最好，经胺基功能化后的介孔 材料对水体中镍、锌，钴等离子也有很好的去除 效果。很多学者的研究也证实了改性后的介孔材 料对水体中的重金属离子具有很好的去除作用。
BET
曲线为典型的IV 型曲 线拥有H3型滞后环， 可以推测材料的孔径 类型为楔形孔道，与 TEM图片得到的结果 相一致。测试结果显 示介孔球的比表面积 854 m2/g，孔容为 0.94 cm3/g，BJH法 计算得到的孔径大小 为4.41 nm 左右
图3 氮气吸附-脱附曲线和孔径分 曲线
图4为纳米SiO2介孔球 的小角XRD 图谱，从 图中可以看出在2θ = 1.3° 处有一个尖锐的 特征峰，表明其具有 典型的介孔孔道结构
重金属离子吸附实验
1 20℃下，10 ml浓度分别为0.2、0.4、0.6、 0.8和1.0 mmol/L的Pb2+、Cr3+ 和Cu2+ 的 溶液 2 200 r/min振荡频率下 ，振荡1h，再静置 0.5h,取上层液 3 ICP-OES测定滤出液中残留的Pb2+、Cr3+ 和Cu2+ 浓度 4 计算平衡吸附量，吸附率
介孔材料
根据国际纯粹和应用化学协会（IUPAC） 的定义，依据其孔径的大小，多孔材料可分为 三类：微孔材料，孔径小于2 nm。孔径在2 ~ 50 nm之间的成为介孔材料（Mesoporous 之间的成为介孔材料（ Material），介孔的含义就是孔径介于微孔和 ），介孔的含义就是孔径介于微孔和 大孔之间，大孔材料的孔径大于50 nm，有些 大孔之间， 时候将孔径小于0.7 nm的材料称为超微孔。
主要内容
前言 实验部分 结果与讨论 结论 致谢
纳米材料
纳米技术是在1～100 nm尺度的空间里，研究电 子、原子和分子内在运动规律和特性的一项崭新技术。 在纳米尺度下改变分子、原子或者电子的状态或位置 会使纳米材料表现出许多新的特性，研究纳米材料和 结构如何产生这些特性是现今新材料研究领域中最富 有活力的方向。纳米科学是当今世界上三大支柱科学 （生命科学、信息科学、纳米科学）之一，在医药、 环境、化工、分子工程、催化、光电器件、灵敏传感 器、信息储存等传统及新兴产业领域得到广泛的应用。
结果与讨论
图1 新型纳米SiO2介孔球TEM图
SEM
图2 新型纳米SiO2介孔球SEM图
EDS
X射线能谱（EDS）对新型纳米SiO2 介孔球的化学组成成分进行分析测试。结 果显示，合成的样品中仅有O和Si出现，可 以说明得到的是纯相的纳米介孔硅球，模 板剂和溶剂等在后期洗涤和抽提处理中已 经完全去除。
二、利用新型新型纳米二氧化硅介孔球的大 比表面积应用于吸附重金属离子。结果发 现，其吸附能力Pb2+ > Cu2+ > Cr3+，在 高浓度下具有一定的选择性；同时在中低 浓度下可表现出优异的去除能力，如对0.2 mmol/L Pb2+ 去除率高达99%，对三种金 属离子的去除率都达到90% 以上。
实验主要试剂
无水乙醇 乙醚 氨水 硝酸铜 十六烷基三甲基溴化铵（CTAB） 硝酸胺 硝酸铅 硝酸铬 正硅酸四乙酯(TEOS) 以上试剂均为分析纯，出自国药集团化学试剂有限公司
制备MSNs
1 40ml乙醚+8ml水 水浴 30℃搅拌30min 2 加入1ml氨水，2ml TEOS 继续搅拌3h 3 再加入2ml TEOS,1g CTAB溶于10ml水后 加入。保持30℃搅拌12h 4 用乙醇和水依次洗涤。60℃下烘干 5 100 ml乙醇 / 2 g硝酸铵抽提除去模板剂
图4 新型纳米SiO2介孔球的小角X射线衍 射光谱
形成机理推测
金属离子吸附去除实验
1 随着溶液中重金属离 子初始浓度的增大， 去除率逐步降低 2 新型纳米SiO2介孔球 SiO 对于Pb2+ 的吸附能 力优于Cr3+和Cu2+ ， 特别是在浓度较高的 时候，具有一定的选 择性
结
论
源自文库
一、运用乙醚和水在搅拌下形成反向微乳液 作为溶剂，正硅酸四乙酯（TEOS）作为硅 源，十六烷基四甲基溴化铵（CTAB）和乙 醚共模板剂导向作用，使用氨水稳定溶液 pH值为弱碱性有助于硅源的水解，制备得 到了新型纳米二氧化硅介孔球。TEM图片 中显示所得到的硅球拥有从中心向四周发 散生长的新型结构，并且可以清楚看到楔 形孔道，从而具有可观的比表面积。
介孔材料在吸附重金属离子中的应用
1997年，Feng等首次报道了巯基功能化MCM41有序介孔材料对水相和非水相体系中Hg2+ 和 其它重金属离子的去除，显示出卓越的处理效果。 Mureseanu等用改性后的SBA-15介孔材料去吸附 水体中的重金属离子，并发现合成的介孔材料对 铜离子的吸附效果最好，经胺基功能化后的介孔 材料对水体中镍、锌，钴等离子也有很好的去除 效果。很多学者的研究也证实了改性后的介孔材 料对水体中的重金属离子具有很好的去除作用。
BET
曲线为典型的IV 型曲 线拥有H3型滞后环， 可以推测材料的孔径 类型为楔形孔道，与 TEM图片得到的结果 相一致。测试结果显 示介孔球的比表面积 854 m2/g，孔容为 0.94 cm3/g，BJH法 计算得到的孔径大小 为4.41 nm 左右
图3 氮气吸附-脱附曲线和孔径分 曲线
图4为纳米SiO2介孔球 的小角XRD 图谱，从 图中可以看出在2θ = 1.3° 处有一个尖锐的 特征峰，表明其具有 典型的介孔孔道结构
重金属离子吸附实验
1 20℃下，10 ml浓度分别为0.2、0.4、0.6、 0.8和1.0 mmol/L的Pb2+、Cr3+ 和Cu2+ 的 溶液 2 200 r/min振荡频率下 ，振荡1h，再静置 0.5h,取上层液 3 ICP-OES测定滤出液中残留的Pb2+、Cr3+ 和Cu2+ 浓度 4 计算平衡吸附量，吸附率
介孔材料
根据国际纯粹和应用化学协会（IUPAC） 的定义，依据其孔径的大小，多孔材料可分为 三类：微孔材料，孔径小于2 nm。孔径在2 ~ 50 nm之间的成为介孔材料（Mesoporous 之间的成为介孔材料（ Material），介孔的含义就是孔径介于微孔和 ），介孔的含义就是孔径介于微孔和 大孔之间，大孔材料的孔径大于50 nm，有些 大孔之间， 时候将孔径小于0.7 nm的材料称为超微孔。