检测下限的定义
检测限、最小检测浓度等概念的定义及比较
中华人民共和国计量检定规程 JJG823-93中,离子色谱仪的最小检出浓度检定计算公式为:Cmin=Cs(2Hn/H)。
式中:Cmin---最小检出浓度,Cs----检测离子浓度,Hn----基线噪声(不少于30分钟的基线),H-----检测离子峰高。
而很多文献里的检出限是按3倍基线噪声的最小离子浓度确定的引自“分析化学中的检出限、测定限与检测限(化学工业出版社,北京 100029)Clarification paper on detection limit,determination limit and detectability of analytical chemistry Du Jinxiang(Chemical Industry Press,Beijing 100029)”检出限(detection limit,limit of detection)、测定限(determination limit,limit ofdetermination)与检测限(detectability)是分析化学中常见的名词术语,近年来,国内外一些文献多有论述[1~6].但目前国内出版物中对三者的定义、使用仍存在一些混乱现象,有时甚至将三者混为一谈,使深入讨论或比较数据产生困难.一、检出限与测定限查“detection limit”或“limit ofdetection”对应的中文,有“检测极限[7~13]”,“测定范围[14]”,“检测限[15~17]”,“检出(下)限[15]”,“检测下限[15]”,“检出极限[18]”等多种译法;查“determination limit”或“limit of determination”对应的中文,有“定量下限[10]”,“定量界限[10]”,“定量测定下限[19]”,“测定下限[20]”等译法。
实际上,文献[20~25]曾对检出限与测定限的名称、定义展开过讨论。
1991年8月,全国自然科学名词审定委员会公布的《化学名词》[26]规定了检出限(detectionlimit,编号03.0090)与测定限(determinationlimit,编号03.0091),并得到认可[12,13,27~29]。
co气相色谱法fid检测下限
1. 背景介绍气相色谱法(Gas Chromatography, GC)是一种常用的化学分析技术,通过在气相载体中将样品分离为不同的化合物,然后使用检测器进行检测和定量。
气相色谱法广泛应用于食品检测、环境监测、药物分析等领域。
而气相色谱法结合荧光火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)可以对样品中的不同成分进行灵敏度高、分辨率高的检测。
2. FID检测原理FID是一种常用的气相色谱检测器,其工作原理是通过检测被氢火焰离子化的化合物产生的离子流来实现检测。
当样品进入火焰离子化区时,化合物会在火焰中燃烧并生成离子流。
这些离子会在电子收集器上产生电流信号,通过放大和处理电流信号来实现对样品中化合物的检测和定量。
3. FID检测下限的定义FID检测下限是指在特定条件下,检测器可以对样品中某一化合物的最小浓度进行可靠检测的能力。
通常来说,FID检测下限是指信噪比达到3:1时对目标化合物的检测限。
在实际分析中,FID检测下限的大小直接影响着分析的准确性和灵敏度。
4. 影响FID检测下限的因素FID检测下限受到多种因素的影响,包括样品矩量、分析条件、仪器性能等。
其中,样品浓度是影响FID检测下限的重要因素之一。
通常来说,样品浓度越低,FID检测下限也会相应增加。
分析条件如气相色谱柱的选择、进样量、进样方式等也会对FID检测下限产生影响。
仪器性能方面,FID检测下限还受到仪器灵敏度、稳定性等因素的影响。
5. 提高FID检测下限的方法为了获得更低的FID检测下限,可以采取一系列的方法来优化分析条件。
合理选择气相色谱柱和进样量,尽量减少样品进入系统时的损失。
优化气相色谱条件,如提高进样器温度、调整气相流速等,可以有效提高分离效果和信噪比,从而降低FID检测下限。
定期维护和校准FID检测器,保证其稳定性和灵敏度也是提高FID检测下限的重要手段。
6. 结语FID检测下限是气相色谱分析中一个关键的参数,它直接影响着分析的准确性和灵敏度。
检出限、测定限、最佳测定范围区别
检出限、测定限、最佳测定范围区别检出限1检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外,还与仪器的稳定性及噪声水平有关。
在灵敏度计算中没有明确噪声的大小,因而操作者可以将检测器的输出信号,通过放大器放到足够大,从而使灵敏度相当高。
显然这是不妥的,必须考虑噪声这一参数,将产生两倍噪声信号时,单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。
则:D = 2N / S式中:N——噪声(mV或A);S——检测器灵敏度;D——检出限,其单位随S不同也有三种:Dg=2N / Sg,单位为mg/mlDv=2N / Sv,单位为ml/mlDt=2N / St,单位为g/s有时也用最小检测量(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。
它们分别是产生两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/ml)。
不少高灵敏度检测器,如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标,前者越高、后者越低,说明检测器性能越好。
从而可见,测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。
他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。
2检出限的计算方法1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。
这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
D.L = 4.6σ式中:σ—空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。
2)国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L 作如下规定。
在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。
算出空白观测值的平均值X b和标准偏差S b。
检出限、测定限、最佳测定范围区别
检出限、测定限、最佳测定范围区别检出限1检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外,还与仪器的稳定性及噪声水平有关。
在灵敏度计算中没有明确噪声的大小,因而操作者可以将检测器的输出信号,通过放大器放到足够大,从而使灵敏度相当高。
显然这是不妥的,必须考虑噪声这一参数,将产生两倍噪声信号时,单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。
则:D = 2N / S式中:N——噪声(mV或A);S——检测器灵敏度;D——检出限,其单位随S不同也有三种:Dg=2N / Sg,单位为mg/mlDv=2N / Sv,单位为ml/mlDt=2N / St,单位为g/s有时也用最小检测量(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。
它们分别是产生两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/ml)。
不少高灵敏度检测器,如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标,前者越高、后者越低,说明检测器性能越好。
从而可见,测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。
他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。
2检出限的计算方法1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。
这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
D.L = 4.6σ式中:σ—空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。
2)国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L 作如下规定。
在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。
算出空白观测值的平均值X b和标准偏差S b。
仪器检出限、方法检出限、样品检出限及测定下限的概念及出别
[导读]长期以来,各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨。
在实际应用中,仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱检出限是分析测试的重要指标,对于仪器性能的评价和方法的建立都是重要的基本参数之一。
在日常检测过程中,检出限为具体量度指标,特别是在痕量分析中,痕量分析误差与样品含量相对于检出限的倍数相关联。
检出限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。
对检出限的忽视有可能导致检测结果的不确定度增大。
长期以来,各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨。
像分析仪器在测定过程中存在与噪音相区别的小信号检出问题,同时也存在着分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题,这两个概念有着本质的不同。
在实际应用中,仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱。
在检验检疫行业中,进出口产品的种类繁多,涉及的领域也是多种多样,对检测人员的要求高,为保障进出口产品质量把关服务的有效进行,合理的使用仪器分析,科学有效的评估仪器分析,都要求在仪器的检出限等各项指标上有个清晰完整的认识。
为理清在检出限概念和层次上的认识,本文将对检出限的概念、分类和影响因素进行详尽的探讨。
一、检出限的概念1947年,德国人Hkaiser首次提出了有关分析方法检出限的概念,并提出检出限和分析方法的精密度、准确度一样,也是评价一个分析方法测试性能的重要指标。
国际纯粹与应用化学联合会( IU-PAC) 于1975年正式推行使用检出限的概念及相应估算方法,于1998年又发表了《分析术语纲要》对检出限检出,检出限的定义为:某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量,公式表示为:欧盟《执行关于分析方法运行和结果解释的欧盟委员会指令》(2002/657/EC)的最新检测限的概念 CCα和 CCβ检测限( >>α) 是指大于等于此浓度限,将以α误差概率得出阳性结论。
饮用水水质检测中检出限和测定下限的评价方法与合理性判定
饮用水水质检测中检出限和测定下限的评价方法与合理性判定摘要:本文主要研究了饮用水的水质检测中检出限和测定下限的评价方法,特别是在当前民众对饮用水质量要求不断提高的背景下,针对饮用水水质的检测需要进一步优化与提高,确保能够给民众带来更加健康的饮用水。
在进行饮用水水质检测的过程中,采用上述评价方法,在很大程度上能够提高检测的准确率与科学性,对于保障民众饮用到健康的饮用水有着很大的帮助,在长期的应用中有着一定的优势。
在实际讨论的过程中,需要采用标准曲线最低点与方法检出限和测定下限进行关联,这样能够利用最小二乘法拟合曲线进行饮用水水质的分析与评价。
这种检测方式在当前有着诸多应用,在很大程度上能够提高水质检测效果。
并且,利用本文所研究的评价方法,在很大程度上能够提高检测过程中的严谨性与科学性,能够在很大程度上保障检测结果的有效性,是当前饮用水水质检测中的主要技术方法。
因此,本文就关于饮用水水质检测中检出限和测定下限的评价方法与合理性判定展开分析,旨在提高饮用水水质检测效果。
关键词:饮用水;方法检出限;测定下限;评价方法;合理性判定一、检出限与测定下限的定义1.检出限检出限这个概念,最早是在19世纪提出的,在当时的德国学者进行水质研究中,提出了这一检测概念。
并且,在后来的饮用水水质检测中,检出限的应用越来越广泛,其间为止已经有着近百年的应用历史。
在检出限的定义中,指的是在化学概念下的一种指标分析,可以将其理解为一种定性概念。
检出限在饮用水水质检测中,有着十分广泛与普遍的应用,其能够针对水体样本中的检出待测物质的最小浓度进行描述。
检出限在后来的发展中,还可以详细划分为仪器检出限和方法检出限两种概念。
首先,仪器检出限指的是,在化学仪器检测与使用下,呈现出来的检出限结构,能够结合化学仪器对水体进行最低限制的检测。
方法检出限,指的是在具体的分析方法使用中,针对水体进行物质的检测与评价。
在实际应用的过程中,方法检出限的应用范围较广,其能够结合实际的检测环境、监测方式、样本质量、分析人员水平等客观因素产生变化,所以在进行饮用水水质检测的过程中其体现出的可变性特点有着良好的应用空间,被更多地应用到饮用水水质检测中。
参见关于ICP分析方法测定上下限
检出限、测定限、最佳测定范围、校准曲线及分析空白第一节:检出限1.检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外,还与仪器的稳定性及噪声水平有关。
在灵敏度计算中没有明确噪声的大小,因而操作者可以将检测器的输出信号,通过放大器放到足够大,从而使灵敏度相当高。
显然这是不妥的,必须考虑噪声这一参数,将产生两倍噪声信号时,单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。
则:D = 2N / S式中:N---噪声(mV或A);S---检测器灵敏度;D---检出限,其单位随S不同也有三种:Dg=2N / Sg, 单位为mg/mlDv=2N / Sv, 单位为ml/mlDt=2N / St, 单位为g/s有时也用最小检测量(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。
它们分别是产生两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/ml)。
不少高灵敏度检测器,如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标,前者越高、后者越低,说明检测器性能越好。
从而可见,测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。
他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。
2. 检出限的计算方法1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。
这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
D.L = 4.6σ式中:σ—空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。
2) 国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L作如下规定。
在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。
检测限、最小检测浓度等概念的定义及比较
检出限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量,而测定限则是指定量分析实际可以达到的极限。因为当元素在试样中的含量相当于方法的检出限时,虽然能可靠地检测其分析信号,证明该元素在试样中确实存在,但定量测定的误差可能非常大,测量的结果仅具有定性分析的价值。测定限在数值上总应高于检出限。
3. 样品检测下限
即相对于空白可检测的最小样品含量,也就是样品最低检测浓度。定义样品检测下限为三倍空白标准偏差,即3σ空。
4. 相互关系
仪器检测下限与方法检测下限这两个概念,在选择仪器和方法时,是重要的参数。
样品检测下限不仅与方法检测下限有关,而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关,只有当空白含量等于0,样品检测下限等于方法检测下限,然而空白含量往往不等于0。
但在IUPAC1997mination limit,limit of determination)改称为定量限(quantification limit, 18.4.3.7)或最小定量值(minimum quantifiable value,18.4.3.7)。
(1)式中 为空白平均值,空白指与待测样品组成完全一致但不含待测组分的样品; 为空白标准偏差。IUPAC规定 与 应通过实验以足够多的测定次数求出,譬如说20次。S(灵敏度sensitivity)为分析校准曲线在低浓度范围内的斜率。k为根据所需的置信度选定的常数,IUPAC建议取k=3作为检出限计算标准,对于严格的单侧高斯分布k=3对应的置信度为99.6%。由于 与 均基于有限次的测定,因此实际上3sb通常对应的置信度约为90%。
10 倍空白标准偏差为定量检测下限
美国国家标准局定义10 倍空白标准偏差为定量检测下限,即10σ空。
有关痕量分析中报告数据的准则,参见下表。
报告数据的准则
分析物浓度可靠性范围
<3σ空可疑检测范围(不能接受)
3σ空样品检测下限(定性检出)
3σ空 ~ 10σ空半定量
10σ空定量检测下限
>10σ空定量范围
问题:
我们样品管测定的数据在曲线最低点,一般来讲,曲线最低点一般远远大于10σ空,也就是说我们仪器测定样品管的浓度在定量范围内的,结果可信的
所以引起样品管浓度比试剂空白浓度略低原因分析:
●样品浓度和试剂空白浓度比较接近,测量的误差造成的
(悖论)
●样品本身基体的性质或者产生自吸收情况
●试剂含有的量远远超出样品的量,导致两者测量数据相近。
检测限、最小检测浓度等概念的定义及比较[教育]
检测限、最小检测浓度等概念的定义及比较[教育] 检测限、最小检测浓度等概念的定义及比较中华人民共和国计量检定规程 JJG823-93中,离子色谱仪的最小检出浓度检定计算公式为:Cmin=Cs(2Hn/H)。
式中:Cmin---最小检出浓度,Cs----检测离子浓度,Hn----基线噪声(不少于30分钟的基线),H-----检测离子峰高。
而很多文献里的检出限是按3倍基线噪声的最小离子浓度确定的引自“分析化学中的检出限、测定限与检测限(化学工业出版社,北京 100029)Clarification paper on detection limit,determination limit and detectability of analytical chemistryDu Jinxiang(Chemical Industry Press,Beijing 100029)”检出限(detection limit,limit of detection)、测定限(determination limit,limit of determination)与检测限(detectability)是分析化学中常见的名词术语,近年来,国内外一些文献多有论述[1,6].但目前国内出版物中对三者的定义、使用仍存在一些混乱现象,有时甚至将三者混为一谈,使深入讨论或比较数据产生困难.一、检出限与测定限查“detection limit”或“limit of detection”对应的中文,有“检测极限[7~13]”,“测定范围[14]”,“检测限[15~17]”,“检出(下)限[15]”,“检测下限[15]”,“检出极限[18]”等多种译法;查“determination lim it”或“limit of determination”对应的中文,有“定量下限[10]”,“定量界限[10]”,“定量测定下限[19]”,“测定下限[20]”等译法。
检出限、测定限、最佳测定范围介绍
一、检出限1.检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外,还与仪器的稳定性及噪声水平有关。
在灵敏度计算中没有明确噪声的大小,因而操D=2N/S式中:N---噪声(mV或A);S---检测器灵敏度;D---检出限,其单位随S不同也有三种:Dg=2N/Sg, 单位为mg/mlDv=2N/Sv, 单位为ml/mlDt=2N/St, 单位为g/s有时也用最小检测量(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。
它们分别是产生两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/ml)。
不少高灵敏度检测器,如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标,前者越高、后者越低,说明检测器性能越好。
从而可见,测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。
他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。
2.检出限的计算方法1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。
这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
D.L = 4.6σ式中:σ—空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。
2) 国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L作如下规定。
在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。
算出空白观测值的平均值X b和标准偏差S b。
在一定置信概率下,被检出的最小测量值X L以下式确定:X L= X b+K’S b式中:X b——空白多次测得信号的平均值;S b ——空白多次测得信息的标准偏差;K’——根据一定置信水平确定的系数。
loq和lod评价的参考标准号-概念解析以及定义
loq和lod评价的参考标准号-概述说明以及解释1.引言1.1 概述在当今科技进步的时代,大数据和人工智能等相关领域的发展日新月异。
随着数据的不断涌现和积累,对数据的质量评价变得越来越重要。
在数据质量评价中,一个重要的指标是LOQ(Limit of Quantitation,定量限)和LOD(Limit of Detection,检测限)。
LOQ和LOD是用于描述测量方法的灵敏度和可靠性的指标。
LOD是指在可控条件下,在测量方法中能够检测到的最低浓度的样品。
而LOQ 则是指在测量方法中能够定量测量的最低浓度的样品。
这两个指标是衡量测量方法灵敏度的重要指标,对于科学研究和实际应用都具有重要意义。
本文旨在探讨LOQ和LOD评价的参考标准,以提供一个参考框架和指南,帮助科研人员、工程师和相关从业人员对于数据的质量进行评估。
文章将从概述LOQ和LOD的定义和基本原理开始,进一步介绍目前的研究进展和相关标准,并结合实际案例进行讨论和分析。
通过对LOQ和LOD评价的参考标准的研究和探讨,我们可以更好地了解测量方法的可靠性和准确度,提高数据质量的可信度,为科学研究和实际应用提供可靠的数据支持。
同时,本文也将对参考标准的重要性进行分析,并展望未来的研究方向,以推动LOQ和LOD评价标准的不断完善和发展。
综上所述,LOQ和LOD评价的参考标准是数据质量评价中不可或缺的一部分。
它们对于科研人员、工程师和从业人员具有重要意义,可以帮助他们更好地理解和评估数据质量,为科学研究和实际应用提供可靠的数据支持。
在接下来的章节,我们将详细介绍LOQ和LOD评价的参考标准的相关内容。
1.2 文章结构本文以“loq和lod评价的参考标准号”为主题,旨在探讨LOQ(限定下限)和LOD(检测下限)的评价标准。
文章共分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分首先对文章的主题进行概述,介绍了LOQ和LOD的基本定义和作用。
接着,介绍了文章的结构和内容安排,以便读者能够清晰地了解文章的组织和主要内容。
分析化学中检出限与测定下限分析
分析化学中检出限与测定下限分析摘要:检出限和下限是化学分析中非常重要的性能指标。
它们具有很高的应用价值和控制要求。
在不同的工艺条件、规格、设备和仪器条件下,检出限值与下限值不同。
因此,在实际工作中,必须坚持具体条件具体分析的工作原理,科学确定具体条件下检出限和测量下限的标准参数,并以此为依据确定,对测量结果的准确性和可靠性进行评价和优化,实现化学分析值的实际提高。
关键词:检出限;置信度;测定下限中图分类号:文献标识码:A引言首先阐述了检出限和判定下限的概念,不同标准下的检出限和判定下限记录不同。
分析了分析化学中检出限与下限的关系。
最后,从空白实验分析、光谱仪、空白加入实验方法、滴定法和仪器噪声法等方面对分析化学中检出限的确定方法和下限的确定进行了研究。
1分析化学中检出限与测定下限的定义1.1.“检出限”的定义“检测限”的概念最早是由德国学者凯撒在1947年提出的。
强调检出限应作为分析化学中的一个重要指标。
从目前的观点来看,对检出限的定义还没有统一。
(1)根据 iupac,“检测限”是在特定的分析过程中从分析物的最小分析信号中获得的最小质量或浓度。
(2)环保署认为,「检测限」是分析样本中分析物的浓度大于0时所能检测到的最低浓度,而且报告的可信度超过99% 。
(3)欧盟在执行欧盟委员会关于分析方法和结果解释的指示时,提出了“检测限”、“ cc”和“ cc”两个概念。
前者主要是在浓度不小于 cc 的情况下,根据误差率得出肯定的结论。
后者主要是指当样品的误差率为时所能确定的最低浓度或最低含量。
根据这些定义,可以得出”检测限”的结论性定义: 在高可信度的情况下,通过特定分析技术和程序获得的分析样品中分析物的最低值,特征是浓度或最低值数量。
在此基础上,可将检出限分为两类: 设备检出限和方法检出限。
设备检测限是分析化学中设备检测到的分析物的浓度和大小的最低限度。
这个限制通常是固定的,不受样品制备方法和分析测试程序的波动影响。
检测限的定义
《一》检测限的定义检测限是指对某一特定的分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检测”是指定性检测,即断定样品中确实存在有浓度高于空白的特测物资。
《二》对检测限的几种规定方法1.在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定;给定置信水平为95%时,样品浓度的一次测定值与零浓度样品的一次测定值有显著性差异者为检测限L。
当空白测定次数n大于20时,L=4.6σwb式中O Wb—空白平行测定(批内)标准偏差。
当空白测定次数n少于20时,L=2√⎺2tfswb式中S wb—空白平行测定(批内)标准偏差:ƒ—批内自由度,等于m(n-1);M为重测定次数,n为平行测定次数:t f—显著性水平为0.05(单位),自由度为ƒ的t值。
2.国际理论与应用化学联合会(IUPAC)对检测限L作如下规定。
对各种光学分析方法,可测量的最小分析信号χL以下确定。
χL=χЬ+ЌSB式中⎺X b—空白多次测量的平均值;S b—空白多次测量的标准偏差:K—根据一定置信水平确定的系数。
则与X L- X B(即KS B)相应的浓度或量即为检测限L;L=式中S—方法的灵敏度。
1957年,IUPAC建议对光谱化学分析法取K=3。
由于低浓度水平测量的误差可能不遵从正态分布,且空白的测定次数是有限的,因为与K=3相应的置信水平大约为90%。
此外,还有建议取K为4,4.65及6的。
3.分光光度法的规定在某些分光光度法中以扣除空白值后的吸光度为0.01,相对应的浓度值为检测限。
4.气相色谱法的规定气相色谱法分析的最小检测量,系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量。
通常认为恰能辨别的响应信号最小应为噪音的两倍.最小检测浓度系指最小检测量与进样量(体积)之比。
5.离子选择电极法的规定某些离子选择电极法的规定;当某一方法的校准曲线的直线部分外廷的廷长线与通过空白电位且平行与浓度轴的直线相交时,其交点所对应的浓度值即为这些离子选择电极法的检测限。
lc质谱 检测 下限 pmol
lc质谱检测下限在pmol级别的意义随着科学技术的不断发展,质谱技术在生物医药领域得到了广泛应用,其中液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)作为一种高灵敏度、高选择性的分析方法,被广泛用于药物代谢动力学、生物大分子的结构分析和生物标志物的检测等方面。
而LC质谱检测下限在pmol级别的意义,正是在这些领域里显得尤为重要。
我们需要了解什么是LC质谱检测下限。
LC质谱检测下限是指在质谱检测中能够被可靠检测出的化合物或分子的最低浓度。
以pmol(皮摩尔,即10^-12摩尔)为单位,说明了LC质谱在检测极微量物质上的高灵敏度和高分辨率。
在药物代谢动力学研究中,药物在体内的代谢过程对于药物的临床应用和药效作用具有重要意义。
而往往药物代谢产物的浓度非常低,如果使用传统的分析方法很难进行准确测定。
LC质谱检测下限在pmol级别的高灵敏度,可以帮助科研人员准确地测定低浓度的药代产物,从而全面了解药物在体内的代谢过程,为药物的临床应用提供参考依据。
在生物大分子的结构分析领域,很多生物分子的活性位点往往需要极微量的物质来进行表征。
LC质谱检测下限在pmol级别的高分辨率与高检测灵敏度,可以精确地分析出生物分子的结构和化学成分,为研究生物大分子的功能和活性提供可靠的数据支持。
另外,生物标志物作为一种生物学的特征,可以被用来作为生物体内部生理状态或疾病状态的指示物。
在癌症诊断与治疗方面,生物标志物检测是非常关键的。
而很多生物标志物存在于体液中的极微量,如血浆、尿液等。
LC质谱检测下限在pmol级别的高灵敏度和高选择性,可以有效地检测出这些生物标志物,从而为癌症的早期诊断和治疗提供了重要的技术支持。
总结来说,LC质谱检测下限在pmol级别的高灵敏度、高分辨率和高选择性,对于药物代谢动力学、生物大分子的结构分析以及生物标志物的检测具有非常重要的意义。
它不仅有助于科研人员进行更加深入、全面的生物医学研究,也为临床医生提供了更加可靠的诊断和治疗手段。
定量限和检测限名词解释-概述说明以及解释
定量限和检测限名词解释-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分的内容:定量限和检测限是在科学研究和实验中广泛使用的两个重要概念。
它们与实验的准确性和可靠性密切相关,在保证实验结果的可信度方面起着至关重要的作用。
定量限是指在给定的条件下,在所选择的分析方法中能够准确、可靠地检测到的最低浓度或最小物质含量。
它代表了实验检测的下限,即只有高于这个限制的浓度才能被检测到。
定量限的确定对于准确测定样品中低浓度物质的含量非常关键,特别是在环境监测、药物分析、食品安全等领域。
检测限是指在给定的条件下,在所选择的分析方法中能够被可靠地检测到的最低浓度或最小物质含量。
与定量限不同的是,检测限更多地关注实验的可靠性,即实验可以检测到物质的存在与否,但无法提供准确的浓度或含量。
检测限的确定往往需要考虑仪器的灵敏度、噪音水平、背景信号等因素,以保证实验结果的准确性。
本文将首先对定量限和检测限的概念进行详细解释,并介绍它们的计算方法和应用领域。
其次,还将分析定量限和检测限在科学研究和实验中的重要性,并展望它们未来的发展方向。
通过本文的阐述,希望能够提高对定量限和检测限概念的理解,促进相关领域的科学研究和实验的准确性和可靠性。
1.2 文章结构文章结构:本文共分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分主要概述和介绍了定量限和检测限的概念,并阐明了本文的目的。
首先,对定量限和检测限的定义和意义进行了解释,明确了它们在科学研究和实验中的重要作用。
其次,介绍了定量限和检测限的计算方法,展示了如何确定和计算这两个指标。
最后,指出了定量限和检测限在不同应用领域的重要性和作用。
正文部分详细探讨了定量限的定义和意义,包括其在科学研究和实验中的重要性。
首先,对定量限的定义进行了解释,概括了定量限是指某种分析方法或仪器在特定条件下能够检测到的最低浓度或含量的限制。
其次,分析了定量限的计算方法,涵盖了方法的原理和具体步骤。
最后,列举了定量限在各个应用领域中的具体应用,如环境监测、食品安全等,展示了其在不同领域中的重要作用和意义。
关于检测限的计算
关于检测限的计算1. 关于检测限(limit of detection, LOD)的定义:在样品中能检出的被测组分的最低浓度(量)称为检测限,即产生信号(峰高)为基线噪音标准差k倍时的样品浓度,一般为信噪比(S/N)2:1或3:1时的浓度,对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。
目前,一般将检测限定义为信噪比(S/N)3:1时的浓度。
2. 计算公式为:D=3N/S (1)式中:N——噪音; S——检测器灵敏度;D——检测限而灵敏度的计算公式为:S=I/Q (2)式中:S——灵敏度;I——信号响应值;Q——进样量将式(1)和式(2)合并,得到下式:D=3N×Q/I (3)式中:Q——进样量;N——噪音;I——信号响应值。
I/N即为该进样量下的信噪比(S/N),该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得,一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。
这样检测限的计算方法就变得非常方便了。
3. 计算方法:实际计算时,检出限有2种表示方法:一种是进样瓶中样品检测限,一种是针对原始样品的方法检出限。
1)对第一种检测限,只要知道进样量和信噪比即可计算。
如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得),则其检测限为:D =(3×1 mg L-1)/300 = 0.01 mg/L。
也可用绝对进样量表示,若进样体积为10 ul,则其检测限为:D = 3×(1 mgL-1×10 ul)/300 = 0.1 ng。
2)对第二种表示方法,需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。
仍按前述样品计算,若取样量为5克,最后定容体积为5 mL,则方法检测限为:D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。
即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时,若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L(假定回收率为100%),此时,在其它给定的分析条件下,能产生3倍噪声强度的信号。
检出限、测定限、最佳测定范围区别
检出限、测定限、最佳测定范围区别检出限1检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外,还与仪器的稳定性及噪声水平有关。
在灵敏度计算中没有明确噪声的大小,因而操作者可以将检测器的输出信号,通过放大器放到足够大,从而使灵敏度相当高。
显然这是不妥的,必须考虑噪声这一参数,将产生两倍噪声信号时,单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。
则:D = 2N / S式中:N——噪声(mV或A);S——检测器灵敏度;D——检出限,其单位随S不同也有三种:Dg=2N / Sg,单位为mg/mlDv=2N / Sv,单位为ml/mlDt=2N / St,单位为g/s有时也用最小检测量(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。
它们分别是产生两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/ml)。
不少高灵敏度检测器,如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标,前者越高、后者越低,说明检测器性能越好。
从而可见,测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。
他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。
2检出限的计算方法1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。
这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
D.L = 4.6σ式中:σ—空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。
2)国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限 D.L 作如下规定。
在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。
算出空白观测值的平均值Xb 和标准偏差Sb。
检测限计算
我刚查到一些关于检测限计算的资料,但是我有不明白处,请大家讨论一下,空白标准偏差是怎么计算的?检测下限的定义比较混乱,有人认为检测下限是方法能检出的最小含量(或最低浓度),计算方法也不一致;仪器制造厂商认为应该用仪器的噪声水平表示检测下限;有人认为用分析空白表示痕量分析的检测下限更为合理等等。
美国国家标准局有关方法,将检测下限分为以下三种类型:1.仪器检测下限即相对于背景,仪器检测的可靠的最小信号,通常用信噪比来表示,2N或3N值定义为仪器的检测下限。
2.方法检测下限(MDL)即某种分析方法所能检测的最小浓度,也即方法的最小检测浓度。
通常用外推法可求得方法的检测下限,其方法如下:在标准溶液低浓度范围内,选择三个浓度,每一个浓度水平上分别重复测定,求出每个浓度水平的标准偏差S1、S2、S3。
用线性回归法作出回归线,然后把回归线延长,外推至与终坐标相交,求得S0,定义3S0为方法的检测下限。
其中,S0为浓度为零时的空白样品的标准偏差。
MDL=3 S0。
3.样品检测下限即相对于空白可检测的最小样品含量,也就是样品最低检测浓度。
定义样品检测下限为三倍空白标准偏差,即3σ空。
4.相互关系仪器检测下限与方法检测下限这两个概念,在选择仪器和方法时,是重要的参数。
样品检测下限不仅与方法检测下限有关,而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关,只有当空白含量等于0,样品检测下限等于方法检测下限,然而空白含量往往不等于0。
样品检测下限=方法检测下限+空白含量因此,方法检测下限由外推法求得,可能是很低的浓度或含量,但由于空白含量的存在以及空白波动的存在,样品检测下限可能要比方法检测下限大得多。
在实际使用过程中,样品检测下限要比方法检测下限要有意义得多。
当被测样品种类变化时,测定所用的试剂和环境变化时,即使用同一分析方法,样品检测下限可能要相差很大。
5.定量检测下限美国国家标准局定义10倍空白标准偏差为定量检测下限,即10σ空。
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检测下限的定义比较混乱,有人认为检测下限是方法能检出的最小含量(或最低浓度),计算方法也不一致;仪器制造厂商认为应该用仪器的噪声水平表示检测下限;有人认为用分析空白表示痕量分析的检测下限更为合理等等。
美国国家标准局有关方法,将检测下限分为以下三种类型:
1. 仪器检测下限
即相对于背景,仪器检测的可靠的最小信号,通常用信噪比来表示,2N或3N值定义为仪器的检测下限。
2. 方法检测下限(MDL)
即某种分析方法所能检测的最小浓度,也即方法的最小检测浓度。
通常用外推法可求得方法的检测下限,其方法如下:
在标准溶液低浓度范围内,选择三个浓度,每一个浓度水平上分别重复测定,求出每个浓度水平的标准偏差S1、S2、S3。
用线性回归法作出回归线,然后把回归线延长,外推至与终坐标相交,求得S0,定义 3 S0为方法的检测下限。
其中,S0
为浓度为零时的空白样品的标准偏差。
MDL = 3 S0 。
3. 样品检测下限
即相对于空白可检测的最小样品含量,也就是样品最低检测浓度。
定义样品检测下限为三倍空白标准偏差,即3σ空。
4. 相互关系
仪器检测下限与方法检测下限这两个概念,在选择仪器和方法
时,是重要的参数。
样品检测下限不仅与方法检测下限有关,而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关,只有当空白含量等于0,样品检测下限等于方法检测下限,然而空白含量往往不等于0。
样品检测下限=方法检测下限+空白含量
因此,方法检测下限由外推法求得,可能是很低的浓度或含量,但由于空白含量的存在以及空白波动的存在,样品检测下限可能要比方法检测下限大得多。
在实际使用过程中,样品检测下限要比方法检测下限要有意义得多。
当被测样品种类变化时,测定所用的试剂和环境变化时,即使用同一分析方法,样品检测下限可能要相差很大。
5. 定量检测下限
美国国家标准局定义10倍空白标准偏差为定量检测下限,即10σ空。
有关痕量分析中报告数据的准则,参见下表。
报告数据的准则
分析物浓度可靠性范围
<3σ空可疑检测范围(不能接受)
3σ空样品检测下限(定性检出)
3σ空~ 10σ空半定量
10σ空定量检测下限
>10σ空定量范围。