检测下限的定义
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检测下限的定义比较混乱,有人认为检测下限是方法能检出的最小含量(或最低浓度),计算方法也不一致;仪器制造厂商认为应该用仪器的噪声水平表示检测下限;有人认为用分析空白表示痕量分析的检测下限更为合理等等。
美国国家标准局有关方法,将检测下限分为以下三种类型:
1. 仪器检测下限
即相对于背景,仪器检测的可靠的最小信号,通常用信噪比来表示,2N或3N值定义为仪器的检测下限。
2. 方法检测下限(MDL)
即某种分析方法所能检测的最小浓度,也即方法的最小检测浓度。通常用外推法可求得方法的检测下限,其方法如下:
在标准溶液低浓度范围内,选择三个浓度,每一个浓度水平上分别重复测定,求出每个浓度水平的标准偏差S1、S2、S3。用线性回归法作出回归线,然后把回归线延长,外推至与终坐标相交,求得S0,定义 3 S0为方法的检测下限。其中,S0
为浓度为零时的空白样品的标准偏差。MDL = 3 S0 。3. 样品检测下限
即相对于空白可检测的最小样品含量,也就是样品最低检测浓度。定义样品检测下限为三倍空白标准偏差,即3σ空。
4. 相互关系
仪器检测下限与方法检测下限这两个概念,在选择仪器和方法
时,是重要的参数。
样品检测下限不仅与方法检测下限有关,而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关,只有当空白含量等于0,样品检测下限等于方法检测下限,然而空白含量往往不等于0。
样品检测下限=方法检测下限+空白含量
因此,方法检测下限由外推法求得,可能是很低的浓度或含量,但由于空白含量的存在以及空白波动的存在,样品检测下限可能要比方法检测下限大得多。
在实际使用过程中,样品检测下限要比方法检测下限要有意义得多。当被测样品种类变化时,测定所用的试剂和环境变化时,即使用同一分析方法,样品检测下限可能要相差很大。
5. 定量检测下限
美国国家标准局定义10倍空白标准偏差为定量检测下限,即10σ空。有关痕量分析中报告数据的准则,参见下表。
报告数据的准则
分析物浓度可靠性范围
<3σ空可疑检测范围(不能接受)
3σ空样品检测下限(定性检出)
3σ空~ 10σ空半定量
10σ空定量检测下限
>10σ空定量范围