分析化验_气体中氨含量的测定
含氨气体的分析
、含氨气体的分析合成塔进、出口气中氨含量的测定规程(采用仲裁法又称改装型蓝舒仪法)1. 原理根据酸碱中和原理,使含氨的样气,连续通过预先加入甲基红指示剂和一定数量的硫酸标准液中,当硫酸溶液由红色变为黄色时,停止通气。
根据残余气体体积和硫酸标准液用量计算氨含量,反应方程式如下:H2SO4+ 2NH3= (NH4)2SO42. 仪器1) 改装型蓝舒仪由500ml直型带满刻度量气管与800ml水准瓶组成。
2) 氨反应管3. 试剂1) 硫酸标准液 C(1/2 H2SO4)=0.1mol/L;2) 甲基红指示剂 0.1%4. 测定步骤1) 于氨反应管中加硫酸标准溶液10ml(进空为2ml)、甲基红指示剂2滴,加蒸馏水至管高2/3左右;2) 调整量气管中含有甲基红指示剂的硫酸封闭液至零位,把氨反应管进口与样气管连接,反应管出口与量;气管连接3) 使样气缓慢通过反应管,严格控制鼓泡速度(出口气2~3个泡/S,进口气4~6个泡/S);4) 当溶液一半由红色变黄色,即停止通气;5) 再将氨反应管上下摇动,如全部溶液刚好由红色变为黄色时,说明化学计量点已到,如仍为红色,则需继续通入少量气体;6)读取残余气体体积和温度;7) 计算NH3%=C×V1×22.08×100/(V×f+C×V×22.08)式中 C----硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/LV1----硫酸标准溶液的体积,mlV-----残余气体t℃体积,mlf-----温度校正值,即273/(273+t)22.08---标况下氨的毫摩尔体积,ml5. 注意事项1) 采用改装型蓝舒仪是为适应控制分析,工艺考核时应使用蓝舒仪。
操作时,加入过量的硫酸标准溶液再返滴定。
着样可提高分析准确度。
2) 一定要采用细长的氨反应管,并且吸收液体应为管长2/3,使样气与其充分接触,并严格按规程中的通气速度,让气泡单个单个冒出液面,以利于吸收完全。
空气中氨的测定纳氏试剂比色(精)
采样5分钟,同时记录采样地点的温度、大气压。
(二) 样品分析 1。标准曲线的绘制:略。
2。样品分析:
(1)用吸收液洗涤进气管内壁3次,取1ml样品溶液于 比色管中,加吸收液至10ml。 (2)加纳氏试剂0.5ml,混匀,放置5分钟。
(3)比色:波长为420nm,比色杯厚度为20mm。
四、计算 空气中氨的浓度=10c/v0 v0= Vt×273×P/(273+t) ×7617℃
C:标准曲线上查得的样品中氨的含量
v0:标准状况下的采样体积。
五、结果评价
MAC=30mg/m3,
评价所采样品中的氨是否超标,若超标计算 超标倍数。
六、注意事项
1、 采样时注意吸收管与采样器的连接。 2、 加入纳氏试剂后溶液立即显色,放置
后颜色加深。
空气中氨的测定——纳氏试剂比色
一、目的 1.掌握空气中氨测定的实验原理和方法。 2.复习有关刺激性气体的理论知识。
二、原理
用稀硫酸吸收空气中的氨,与纳氏试 剂在碱性条件下作用产生黄色物质,颜色
深浅与空气中的氨含量成正比,比色定量。
三、操作步骤
(一) 采样:将盛有10ml吸收液的大型气泡吸 收管连接在大气采样器上,采样速度为0.5l/min,
室内空气中氨的测定方法
仪器文献- 室内空气中氨的测定方法频道:仪器仪表发布时间:2008-03-05测定空气中氨的化学方法有次氯酸钠—水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝试剂比色法;仪器法有离子选择电极法和光离子化气相色谱法等。
f.1次氯酸钠—水杨酸分光光度法f.1.1 相关标准和依据本方法主要依据gb/t14679 《空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》。
f.1.2 原理氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸铵。
在亚硝基铁氰化钠存在下,铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在697nm波长处进行测定。
f.1.3 测定范围在吸收液为10ml,采样体积为10~20 l时,测定范围为0.008~110 mg/m3,对于高浓度样品测定前必须进行稀释。
本方法检出限为0.1μg/ml,当样品吸收液总体积为10ml,采样体积为10l时,最低检出浓度0.008mg/m3。
f.1.4 试剂分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂;使用的水为无氨水。
f.1.4.1 水:无氨,可用下述方法之一制备。
f.1.4.1.1 蒸馏法向1000ml的蒸馏水中加0.1ml硫酸(ρ=1.84g/ml),在全玻璃装置中进行重蒸馏,弃去50ml初馏液,于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液,密封,保存。
f.1.4.1.2 离子交换法将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱,其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。
f.1.4.2 硫酸吸收液硫酸溶液c(1/2 h2so4)=0.005mol/l。
f.1.4.3 水杨酸—酒石酸钾溶液称取10.0g水杨酸〔c6h4(oh)cooh〕置于150ml烧杯中,加适量水,再加入5mol/l氢氧化钠溶液15m l,搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g酒石酸钾钠(knac4h4o6·4h2o),溶解于水,加热煮沸以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入200ml容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。
空气中氨检验方法
空气中氨检验方法 Modified by JACK on the afternoon of December 26, 2020公共场所空气中氨检验方法一、靛酚蓝分光光度法1原理空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。
2试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水,制备方法见附录A。
吸收液[c(H2SO4)=L]:量取浓硫酸加入水中,并稀释至1L。
临用时再稀释10倍。
水杨酸溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠(Na3C6O7·2H2O),加水约50ml,再加55ml氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L],用水稀释至200ml。
此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。
亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L):称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5·NO·2H2O],溶于100ml水中,贮于冰箱中可稳定一个月。
次氯酸钠溶液[c(NaClO)=L]:取1ml次氯酸钠试剂原液,用碘量法标准定其浓度(标定方法见附录B)。
然后用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]称释成L的溶液。
贮于冰箱中可保存两个月。
氨标准溶液2.5.1 标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100ml容量瓶中,用吸收液(见)稀释至刻度,此液含氨。
标准工作液:临用时,将标准贮备液(见)用吸收液稀释成含μg氨。
3仪器、设备大型气泡吸收管:有10ml刻度线,出气口内径为1mm,与管底距离应为3~5mm。
空气采样器:流量范围0~2L/min,流量稳定。
使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于±5%。
具塞比色管:10ml。
分光光度计:可测波长为,狭缝小于20nm。
4采样用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力。
煤气中氨含量的测定
煤气中氨含量的测定
《煤气中氨含量的测定》
煤气中氨含量的测定是煤气污染控制的重要指标,其中氨的含量过高会对人体健康有害。
因此,测定煤气中氨含量十分重要。
测定煤气中氨含量的方法有多种,其中最常用的是电化学检测法。
该方法以电化学传感器为主要检测仪器,用电化学反应原理测定煤气中氨含量。
除了电化学检测法外,还可以采用紫外分光光度法进行测定。
紫外分光光度法是以氨对紫外线的吸收特性为基础,通过测量煤气中氨的吸收率来测定氨含量。
此外,还可以采用气相色谱法进行测量。
气相色谱法是利用氨的不同分子量和极性,将其分离出来,再用质谱仪测量各分子量的氨的含量,从而测定煤气中的氨含量。
以上就是测定煤气中氨含量的方法,它们都可以准确测定煤气中氨含量,从而保证煤气污染控制的有效性。
气相色谱法测定气体中的氨含量
136
总第 232 期 2021 年第 4 期(第 47 卷)
连接管线尽量短。打开取样锡箔袋或者钢瓶的出口阀 调节适当的流量,充分清洗整个进样系统,管路置换 30 s 以上,关闭锡箔袋或者钢瓶出口的阀门,待色谱置换气 出口不再有气泡冒出时,按下色谱“开始”键。
中图分类号:TQ113.2;O657.71
文献标识码:A
文章编号:1008-553X(2021)04-0135-02
在甲醇生产过程中,氨含量的测定是工艺生产重要 的操作依据,对装置安全稳定运行具有重要意义。一般 常量氨含量的分析使用的是兰舒仪法,需要配制溶液, 操作复杂,并且操作者技能的差异可能造成分析误差。 笔者尝试采用气相色谱法测定,取得了很好的效果。与 兰舒仪分析法比较,分析速度和效率大大提高,准确度 和精密度也能满足要求。
色谱工作站将自动采集、记录色谱图,并根据样品 的峰面积和原来的校正表数据计算出气体中氨气的 含量。
将氨气样品连续进样平行测定 3 次,最后的结果以 三次测定结果的平均值为准。图 2 为气体中氨气的色 谱图。
安徽化工
表 2 精密度验证表
编号 1 2 3 4 5 6
测定结果(%) 3.20 3.19 3.22 3.20 3.20 3.21
参考文献
[1]罗淑华,成柏春. 气相色谱法测定氨气中的氨纯度[J]. 广石化科 技,2008(3):47-49.
[2]张志萍,肖华贵,龚 宁. 气相色谱仪快速测定氨合成塔进出口气 的氨含量[J]. 贵州化工,2012,37(4):35-36.
平均值(%) RSD(%)
3.20
0.32
6.2 准确度 将标准气氨气含量为 1.20%的气体,安装好减压阀
分析化验_气体中氨含量的测定
气体中氨含量的测定1方法适用本方法适合于工艺管道置换中及合成塔出口、入口氨含量的测定。
2原理酸碱中和法。
使样气通过预先加有甲基红指示剂的一定量的硫酸标准滴定液。
当硫酸标准溶液的红色刚好褪色时,停止通气,记下未被酸吸收的残余气体体积,即可进行氨的计算。
有关的化学反应式如下:H2SO4+2NH3=(NH4)2SO43试剂3.1硫酸标准溶液C1/2H2SO4=0.5000mol/L3.2甲基橙指示剂:1g/L4仪器4.1仪器装置如下图量气管水准瓶波氏吸收瓶球胆4.2实验室常用玻璃仪器。
5操作步骤准确加入一定量的硫酸标准溶液,2滴甲基橙指示剂于波氏吸收瓶内,按图连接好仪器,操作水准瓶,调整量气管中封闭液到零点,把吸收管的进口与球胆连接,出口与量气管连接。
控制进气流速,鼓泡以每秒2~3个为宜。
当吸收瓶中的溶液一半由红变成黄色时,表明终点已到。
读取残气体积。
6计算结果样气中氨含量以体积百分数表示,按下式计算:10008.2208.22%(V/V)NH 0103⨯⨯⨯+⨯⨯⨯=V C f V V C 式中:C 为实验中用硫酸标准溶液的浓度,mol/LV 0为实验中用硫酸标准溶液的体积,mLV 1为硫酸吸收氨后的残余体积,mLF 为气体体积换算成标准状况下的体积的换算系数,花山大约为0.74(20℃)22.08为标准状况下,氨气的摩尔体积,L/mol 。
7注意事项7.1氨气在水中的溶解度很大,应防止采样带水;7.2仪器装置应保持良好的气密性;7.3气体在通过吸收瓶时流速不应过快,以免吸收不完全。
7.4取样应站在上风口,戴乳胶手套。
氨气检验方法
氨气检验方法氨气是一种常见的气体,在工业生产和实验室中都有广泛的应用。
然而,氨气具有刺激性气味,对人体和环境都有一定的危害。
因此,及时准确地检验氨气的浓度就显得尤为重要。
下面将介绍几种常见的氨气检验方法。
首先,最常见的氨气检验方法之一是使用pH试纸。
这种方法简单易行,无需复杂的仪器设备,只需要将pH试纸浸泡在待检测的液体或气体中,然后根据试纸变色的程度来判断氨气的浓度。
但是,这种方法只能检测氨气的存在与否,无法准确测量其浓度。
其次,氨气检验的常用方法还包括使用氨气检测仪。
这种仪器可以准确测量氨气的浓度,并且操作简便,结果准确可靠。
使用氨气检测仪可以快速获得氨气的浓度数据,对于需要频繁检测氨气的工作场所来说,是一种非常有效的方法。
此外,还有一种常见的氨气检验方法是化学分析法。
通过化学反应来检测氨气的浓度,这种方法可以精确测量氨气的含量,但是需要使用一些化学试剂和仪器,操作相对复杂,且需要一定的化学知识和技能。
除了以上介绍的方法外,还有一些新型的氨气检验技术不断涌现,如光电检测技术、红外吸收技术等,这些技术在氨气检验领域也有着广泛的应用前景。
总的来说,对于氨气的检验,我们可以根据具体的情况选择合适的方法。
如果只是简单的判断氨气是否存在,可以选择使用pH试纸;如果需要准确测量氨气的浓度,可以选择使用氨气检测仪或化学分析法;如果想要追求更高的检测精度和效率,也可以考虑采用一些新型的氨气检测技术。
在进行氨气检验时,我们需要注意安全问题,尤其是在使用化学试剂和仪器时,要严格遵守操作规程,做好个人防护。
另外,对于检测结果的解读和处理也需要谨慎,及时采取相应的措施,保障人员和环境的安全。
综上所述,氨气检验是一项重要的工作,选择合适的检验方法对于保障生产和实验的安全至关重要。
希望本文介绍的氨气检验方法能够为大家在实际工作中提供一些帮助。
氨的测定—靛酚蓝分光光度法
实验项目指导书向以上各管分别加入0.50mL 水杨酸溶液,混匀;再加入0.10mL 亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL 次氯酸钠使用液,混匀,室温下放置60min 后,在波长697.5nm 下,用10mm 比色皿,以蒸馏水作参比,测定各管的吸光度。
以氨含量(µg )为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归曲线的斜率,以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs (µg/吸光度)。
标准曲线的斜率应为(0.081±0.003)吸光度/µg 氨。
②样品的测定:将样品溶液转入具塞比色管,吸收液定容到10mL 。
以下步骤同标准曲线的绘制。
在样品测定的同时,应用10mL 未采样的吸收液进行试剂空白测定。
如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的范围,则取部分样品溶液,用吸收液稀释后再显色分析。
计算样品溶液浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。
5. 结果计算①将采样体积换算成标准状态下的采样体积:式中:V 0 ——换算成标准状态下的采样体积,L ; V ——采样体积,L ;T 0 ——标准状态的绝对温度,273K ;T ——采样时采样点现场的温度(t )与标准状态的绝对温度之和,(t + 273)K ;P 0 ——标准状态下的大气压力,101.3kPa ;P ——采样时采样点的大气压力,kPa 。
②空气中氨浓度用下式计算:0)(V DB A A c s ⋅-=式中:00P PT T V V ⨯⨯=表1 次氯酸钠试剂原液浓度的标定计算公式:200.1)()(322⨯⋅=VO S Na c NaClO c 标定日期:填表人: 校核人: 审核人:附表2 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的标准曲线记录表标准曲线名称: 标准溶液来源: 适用项目: 方法依据: 曲线编号: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度: 仪器型号: 仪器编号: 绘制日期:填表人:校核人:审核人:附表3 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的数据记录表样品名称: 方法依据: 采样日期: 仪器型号: 仪器编号: 分析日期: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度: 计算公式:0)(V DB A A c s ⋅-=填表人: 校核人: 审核人:附表4 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的技能考核标准思考题1.用碘量法标定次氯酸钠原液,平行滴定中消耗硫代硫酸钠的平均体积为12.50 mL,已知硫代硫酸钠的浓度为0.1003mol/L,求次氯酸钠原液的浓度。
环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法
环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法1. 适用范围本方法规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本方法适用于环境空气中氨的测定,也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
本方法的方法检出限为0.5µg/10ml吸收液。
当吸收液体积为50ml,采气10L 时,氨的检出限为0.25mg/m3,测定下限为1.0mg/m3,测定上限20mg/m3。
当吸收液体积为10ml,采气45L时,氨的检出限为0.01mg/m3,测定下限0.04mg/m3,测定上限0.88mg/m3。
2. 方法原理用稀硫酸溶液吸收空气中的氨,生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的吸光度与氨的含量成正比,在420nm波长处测量吸光度,根据吸光度计算空气中氨的含量。
3. 干扰及消除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定,可通过下列方法消除:3.1 三价铁等金属离子分析时加入0.50ml酒石酸钾钠溶液络合掩蔽,可消除三价铁等金属离子的干扰。
3.2 硫化物若样品因产生异色而引起干扰(如硫化物存在时为绿色)时,可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。
3.3 有机物某些有机物质(如甲醛)生成沉淀干扰测定,可在比色前用0.1mol/L的盐酸溶液将吸收液酸化到pH不大于2后煮沸除之。
4. 试剂和材料除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按4.1制备的水。
4.1 无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备(无氨水的检查见10.1)。
4.1.1 离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在磨口玻璃瓶中。
每升流出液中加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。
4.1.2 蒸馏法在1000ml蒸馏水中加入0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50ml 馏出液,然后将约800ml馏出液收集在磨口玻璃瓶中。
每升收集的馏出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。
氨含量测定实验报告
一、实验目的1. 了解氨的性质和用途。
2. 掌握氨含量测定的原理和方法。
3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理氨(NH3)是一种无色、有刺激性气味的气体,易溶于水,形成氨水。
氨含量测定常用的方法有滴定法、气相色谱法等。
本实验采用滴定法测定氨含量,利用氨水与标准盐酸溶液发生中和反应,通过滴定终点判断氨含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:滴定管、锥形瓶、烧杯、量筒、玻璃棒、滴定管夹、滴定架、电子天平等。
2. 试剂:氨水、标准盐酸溶液、酚酞指示剂、蒸馏水。
四、实验步骤1. 标准盐酸溶液的配制:准确称取0.5000g基准苯二甲酸氢钾,溶于50mL蒸馏水中,转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。
此溶液为0.1000mol/L的标准盐酸溶液。
2. 氨水样品的制备:准确称取一定量的氨水样品,用蒸馏水稀释至100mL,摇匀。
3. 滴定实验:a. 在锥形瓶中加入25.00mL氨水样品;b. 加入2滴酚酞指示剂;c. 将锥形瓶置于滴定架上,用标准盐酸溶液进行滴定;d. 当溶液由粉红色变为无色,且半分钟内不恢复时,记录盐酸溶液的体积。
4. 数据处理:根据标准盐酸溶液的浓度和消耗体积,计算氨含量。
五、实验数据与结果1. 标准盐酸溶液的浓度:0.1000mol/L2. 氨水样品的称取量:1.0000g3. 氨水样品的稀释体积:100mL4. 滴定过程中消耗标准盐酸溶液的体积:V1(mL)5. 氨含量计算公式:氨含量(mg/g)= (C × V1 × 17.03) / m六、实验结果与分析1. 氨含量的计算结果:根据实验数据,计算出氨含量为X mg/g。
2. 结果分析:a. 与理论值比较:将实验结果与理论值进行比较,分析误差产生的原因;b. 误差分析:分析实验过程中可能存在的误差,如滴定管读数误差、氨水样品制备误差等;c. 改进措施:针对误差产生的原因,提出相应的改进措施,以提高实验结果的准确性。
空气中氨的测定
实验空气中氨的测定实验目的:1、掌握用甲醛法测定空气中氨的原理和方法;2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。
一、方法原理空气中氨吸收在稀硫酸中形成铵盐,是强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定其含量,但由于NH+的酸性太弱(Ka= 5.6 x 10-10),直接用NaO 标准溶液滴定有困难,生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用,生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐(Ka= 7.1 x 10-6)反应如下:4 NH++6 HCHO=(卅屮^ + 6 HO + 3 H所生成的H和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaO标准溶液滴定。
再按下式计算含量。
式中:P N--- 空气中氨的含量,mg/mc --- 氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L ;V试样体积,ml;乂-- 吸收空气体积,LV1 -- 空白消耗氢氧化钠标准溶液的滴定体积,ml;U ---- 测定消耗的氢氧化钠标准溶液的滴定体积,ml。
M—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。
二、主要试剂、仪器1、吸收液(HSG=0.005mol/L ):量取2.8ml浓硫酸加入水中,稀释至1L。
2、0.1 mol/L NaOH溶液:4g氢氧化钠用蒸馏水溶解稀释至1L3、0.2 %酚酞溶液:0.2g用无水乙醇稀释至100ml4、0.2 %甲基红指示剂:0.2g用无水乙醇稀释至100ml5、甲醛溶液:甲醛:蒸馏水1:16、空气采样器:流量范围0-2L/min,流量稳定。
三、测定步骤:1、NaOH溶液浓度的标定洗净碱式滴定管,检查不漏水后,用所配制的NaOH溶液润洗2〜3次,每次用量5〜10mL然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上,排除管尖的气泡,调整液面至0.00刻度或零点稍下处,静置1min后, 精确读取滴定管内液面位置,并记录在报告本上。
用差减法准确称取0.4〜0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份,分别放入三个已编号的250m锥形瓶中,加20〜30m水溶解(若不溶可稍加热,冷却后),加入1〜2滴酚酞指示剂,用0.1mol • L-1 NaO溶液滴定至呈微红色,半分钟不褪色,即为终点。
【VIP专享】大气中氨的测定方法
大气中氨的测定方法【D-AD】 氨(NH3)为无色气体。
分子量17.03,有强烈的刺激气味;沸点-33.5℃;熔点-77.8℃;对空气的相对密度0,5962(空气=1),1L气体在标准状况下,质量为0.7708g,在室温时在6~7大气压下可以液化(临界温度132.4℃,临界压力112.2大气压),也易被固化成雪状的固体,液态氨的相对密度(0℃时)为0.638。
氨极易溶于水、乙醇和乙醚,当0℃时每L水中能溶解1176L,即907g氨。
氨的水溶液由于形成氢氧化铵而呈碱性。
氨燃烧时,其火焰稍带绿色;与空气混合氨含量在16.5%~26.8%(按体积)时,能形成爆炸性气体。
氨在高温时会分解成氮和氢,有还原作用。
有催化剂存在时可被氧化成一氧化氮。
氨以游离态或以其盐的形式存在于大气中。
大气中氨主要来源于自然界或人为的分解过程,氨是含氮有机物质腐败分解的最后产物,一般情况下,氨和硫化氢共存。
氨是化学工业的主要原料,应用于化肥,炼焦、塑料、石油精炼、制药等行业中。
人对氨的嗅阈为:(0.5~1.0)mg/m3,对口、鼻粘膜及上呼吸道有很强的刺激作用,其症状根据氨的浓度,吸入时间以及个人感受性等而有轻重。
轻度中毒表现有鼻炎、咽炎、气管炎、支气管炎。
氨的化学测定方法有:纳氏试剂比色法、靛酚蓝比色法、亚硝酸盐比色法等。
纳氏试剂比色法因操作简便,一般多采用此法,但此法呈色胶体不十分稳定,易受醛类和硫化物的干扰。
靛酚蓝比色法灵敏度高,呈色较为稳定,干扰少,但要求操作条件严格,蒸馏水和试剂本底值的增高是影响测定值的主要误差来源。
纳氏试剂比色法和靛酚蓝比色法已推荐为公共场所空气中氨卫生检验标准方法(国家标准报批稿)。
亚硝酸盐比色法灵敏度高、干扰少,但操作复杂,它是以溴化物为触媒,在碱性介质中将硫酸铵变成亚硝酸盐,比色定量,现采用的65%氨转变成亚硝酸盐的系数,有待进一步验证。
此外,将纯铜丝在340℃的温度下能定量地将氨转化成氧化氮,这样可用化学发光法氧化氮分析仪进行连续测定。
室内空气中氨的测定方法
仪器文献-室内空气中氨的测定方法频道:仪器仪表发布时间:2008-03-05测定空气中氨的化学方法有次氯酸钠一水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝试剂比色法;仪器法有离子选择电极法和光离子化气相色谱法等。
f.1次氯酸钠一水杨酸分光光度法f.1.1相关标准和依据本方法主要依据gb/t14679《空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》。
f.1.2原理氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸俊。
在亚硝基铁氧化钠存在下,俊离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在697nm波长处进行测定。
f.1.3测定范围在吸收液为10ml,采样体积为10〜20l时,测定范围为0.008〜110mg/m3,对于高浓度样品测定前必须进行稀释。
本方法检出限为0.1^g/ml,当样品吸收液总体积为10ml,采样体积为101时,最低检出浓度0.008mg/m3。
f.1.4试剂分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂;使用的水为无氨水。
f.1.4.1水:无氨,可用下述方法之一制备。
f.1.4.1.1蒸储法向1000ml的蒸储水中加0.1ml硫酸(p=1.84g/ml),在全玻璃装置中进行重蒸储,弃去50ml初储液,于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余储出液,密封,保存。
f.1.4.1.2离子交换法将蒸储水通过强酸性阳离子交换树脂柱,其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。
f.1.4.2硫酸吸收液硫酸溶液c(1/2h2so4)=0.005mol/l。
f.1.4.3水杨酸一酒石酸钾溶液称取10.0g水杨酸〔c6h4(oh)cooh〕置于150ml烧杯中,加适量水,再加入5mol/l氢氧化钠溶液15ml,搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g酒石酸钾钠(knac4h4o6•4h2o),溶解于水,加热煮沸以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入200ml 容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。
此溶液ph=6.0〜6.5,贮于棕色瓶中,至少可以稳定一个月。
气体中氨的分析
气体中氨的分析1 方法原理应用酸、碱中和反应原理,将含氨的样品气连续通过定量的硫酸标准溶液,以甲基红作指示剂,到终点时记下残气体积和温度,计算出氨含量。
2 仪器和试剂2.1 兰舒氏氨分析器2.2 硫酸标准溶液:0.05mol/L2.3 甲基红溶液:0.1%3 分析程序在反应管中加入硫酸标准溶液,其用量在测量入口气时取 2.5ml ,在测量出口气时取10ml 。
再加入甲基红指示液3滴,蒸馏水30ml 。
接着调整量气管内封闭液的液面至零点,用胶管把反应管进口和样品气球胆出口相连,反应管出口与量气管相连。
慢慢打开螺旋夹,使样气缓缓进入反应管,控制气体流速在每秒2~3个气泡。
当溶液中指示剂一半由红变黄时,停止通气。
反应管上下移动,如已全部变色,说明终点已到;如仍显示红色,则继续通入少量气体,直至溶液呈现橙黄色为终点。
这时读取残气体积和温度,按下式计算出氨含量: 1.221.2203⨯∙+⨯∙=C V f V C V NH 式中 V ——吸收管中硫酸标准溶液的体积,ml ;C ——硫酸标准溶液的浓度,mol/L ;V 0——残气体积,ml ;f ——气体换算为标准状态下体积校正系数;22.4——标准状态下1摩尔氨的体积,L 。
4 注意事项氨在水中的溶解度很大,应注意采样管和球胆中不能有水,否则会使所测结果偏低。
反应管出入口的连接不能颠倒,否则会产生溶液倒吸。
一般的取样球胆能吸附氨,所以取样后应立即进行分析,否则也会使结果偏低。
反应管中加入标准溶液和30ml蒸馏水后,其体积应达到反应管高度的1/3处。
进样速度不宜太快,以免吸收不完全而造成结果偏低。
环境空气氨的测定方法
样品采集
采样系统由采样管、干燥管和气体采样泵组 成。采样时应带采样全程空白吸收管。 环境空气采样:用10mL 吸收管,以 0.5L/min~1L/min 的流量采集,采气至少45 分钟。 工业废气采样:用50mL 吸收管,以 0.5L/min~1L/min 的流量采集,采气时间视 具体情况而定。
样品测定
取一定量样品溶液(吸取量视样品浓度而定) 于10mL 比色管中,用吸收液(4.4)稀 释至10mL。加入0.50mL 酒石酸钾钠溶液 (4.6),摇匀,再加入0.50mL 纳氏试剂 (4.5),摇匀,放置10min 后,在波长 420nm,用10mm 比色皿,以水作参比,测 定吸光度。
空白实验
酒石酸钾钠溶液,ρ=500g/L。 称取50g 酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O溶 于100mL 水中,加热煮沸以驱除氨,冷却后 定容至100mL。 盐酸溶液,c(HCl)=0.1mol/L。 取8.5mL 盐酸(4.3),加入一定量的水中, 定容至1000mL。
氨标准贮备液,ρ(NH3)=1000μg/mL。 称取0.7855g 氯化铵(NH4Cl,优级纯,在 100℃~105℃干燥2h)溶解于水,移入 250mL容量瓶中,用水稀释到标线。 氨标准使用溶液,ρ(NH3)=20μg/mL。 吸取5.00mL 氨标准贮备液(4.8)于250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。临用前配制。
环境空气氨的测定 方法
制作人: 班级:应化
目录
1.
方法分类
方法分类
纳氏试剂分光光度法 靛酚蓝分光光度法
次氯酸钠—水杨酸分光光度法
纳氏试剂分光光度法
1 适用范围:
本标准适用于环境空气中氨的测定,也适用于 制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定 检出限为0.5μg/10mL 吸收液。当吸收液体积 为50mL,采气10L 时,氨的检出限0.25mg/m3, 测定下限为1.0 mg/m3,测定上限20 mg/m3。当吸 收液体积为10mL,采气45L 时,氨的检出限为 0.01mg/m3,测定下限0.04mg/m3,测定上限 0.88mg/m3。
空气氨测定实验报告
一、实验目的1. 掌握空气氨测定的原理和方法;2. 熟悉实验仪器和试剂的使用;3. 提高实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理氨是一种无色、具有强烈刺激性气味的气体,对人体呼吸系统有强烈的刺激作用。
本实验采用纳氏试剂分光光度法测定空气中氨的含量。
该方法基于氨在碱性条件下与纳氏试剂发生反应,生成淡黄色或黄棕色的胶体物质,通过测定该物质的吸光度,即可计算出空气中氨的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:纳氏试剂分光光度计、空气采样器、具塞比色管、大型气泡吸收管、皂膜流量计、移液管、滴定管等。
2. 试剂:纳氏试剂、稀硫酸、水杨酸、亚硝基铁氰化钠溶液、次氯酸钠溶液等。
四、实验步骤1. 样品采集:使用空气采样器采集空气样品,采样时间为10分钟,流量为0.5L/min。
采集后的样品需立即进行分析。
2. 样品预处理:将采集到的空气样品用稀硫酸调节至pH值为2.0左右,并加入适量的纳氏试剂,充分混合。
3. 显色反应:将上述混合液放入具塞比色管中,加入适量的水杨酸、亚硝基铁氰化钠溶液和次氯酸钠溶液,充分混合,室温下反应10分钟。
4. 吸光度测定:将显色后的溶液用纳氏试剂分光光度计在波长545nm处测定吸光度。
5. 数据处理:根据吸光度值,查得标准曲线,计算出空气中氨的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:根据实验测得的吸光度值,绘制标准曲线。
2. 实验结果:通过标准曲线计算得出空气中氨的含量。
3. 结果分析:分析实验结果,讨论实验误差产生的原因,并提出改进措施。
六、实验总结1. 通过本次实验,掌握了空气氨测定的原理和方法,熟悉了实验仪器和试剂的使用。
2. 提高了实验操作技能和数据分析能力,为今后从事相关实验研究奠定了基础。
3. 发现实验过程中存在一定误差,分析原因并提出改进措施,为今后实验提供参考。
七、注意事项1. 实验过程中注意安全,避免接触刺激性气体。
2. 严格按照实验步骤进行操作,确保实验结果的准确性。
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气体中氨含量的测定
1方法适用
本方法适合于工艺管道置换中及合成塔出口、入口氨含量的测定。
2原理
酸碱中和法。
使样气通过预先加有甲基红指示剂的一定量的硫酸标准滴定液。
当硫酸标准溶液的红色刚好褪色时,停止通气,记下未被酸吸收的残余气体体积,即可进行氨的计算。
有关的化学反应式如下:
H2SO4+2NH3=(NH4)2SO4
3试剂
3.1硫酸标准溶液C1/2H2SO4=0.5000mol/L
3.2甲基橙指示剂:1g/L
4仪器
4.1仪器装置如下图
量气管
水准瓶
波氏吸收瓶
球胆
4.2实验室常用玻璃仪器。
5操作步骤
准确加入一定量的硫酸标准溶液,2滴甲基橙指示剂于波氏吸收瓶内,按图连接好仪器,操作水准瓶,调整量气管中封闭液到零点,把吸收管的进口与球胆连接,出口与量气管连接。
控制进气流速,鼓泡以每秒2~3个为宜。
当吸收瓶中的溶液一半由红变成黄色时,表明终点已到。
读取残气体积。
6计算结果
样气中氨含量以体积百分数表示,按下式计算:
10008.2208.22%(V /V )NH 0103⨯⨯⨯+⨯⨯⨯=V C f V V C
式中:C 为实验中用硫酸标准溶液的浓度,mol/L
V 0为实验中用硫酸标准溶液的体积,mL
V 1为硫酸吸收氨后的残余体积,mL
F 为气体体积换算成标准状况下的体积的换算系数,花山大约为0.74(20℃) 22.08为标准状况下,氨气的摩尔体积,L/mol 。
7注意事项
7.1氨气在水中的溶解度很大,应防止采样带水;
7.2仪器装置应保持良好的气密性;
7.3气体在通过吸收瓶时流速不应过快,以免吸收不完全。
7.4取样应站在上风口,戴乳胶手套。