酸度的测定
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酸度的测定
⏹第一节概述
一、酸度的概念
1. 食品中的几种酸度
①总酸度——指食品中所有酸性成分的总量。包括在测定前已离解成H+ 的酸的浓度(游离态),也包括未离解的酸的浓度(结合态、酸式盐)。其大小可借助标准碱液滴定来求取,故又称可滴定酸度。
②有效酸度——指被测溶液中H+的浓度。
反映的是已离解的酸的浓度,常用pH值表示。其大小由pH计测定。pH的大小与总酸中酸的性质与数量有关,还与食品中缓冲物的质量与缓冲能力有关。
⏹人的味觉只对H+有感觉,所以,总酸度高,口感不一定酸。
⏹在一定的pH下,人类对酸味的感受强度不同。
醋酸>甲酸>乳酸>草酸>盐酸
一般食品在pH<3.0,难以适口;
pH <5 为酸性食品;
pH 5—6 无酸味感觉。
③挥发酸——指食品中易挥发的有机酸,如甲酸、乙酸(醋酸)、丁酸等低碳链的直链脂肪酸,其大小可以通过蒸馏法分离,再借标准碱液来滴定。
⏹挥发酸包含游离的和结合的两部分。
④牛乳酸度
外表酸度(固有酸度)
真实酸度(发酵酸度)
⏹外表酸度
⏹——指刚挤出
⏹来的新鲜牛乳
⏹本身所具有的
⏹酸度。
⏹真实酸度——指牛乳在放置过程中,在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。
不新鲜的牛乳总酸量﹥0.20%
牛乳酸度表示法:
1)按乳酸表示总酸
2)用°T表示,滴定酸度简称“酸度”。
牛乳°T—指滴定100 ml 牛乳样品,消耗0.1 mol/L NaOH 溶液的ml数,或滴定10 ml 样品,结果再乘10。新鲜牛乳的酸度常为16 ~ 18°T。
⏹二、酸度测定的意义
㈠有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。
㈡食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标。
㈢利用食品中有机酸的含量和糖含量之比,可判断某些果蔬的成熟度。
⏹果蔬及其食品中常见的有机酸
⏹三)食品中酸的来源:
⏹①原料带入
⏹②加工过程中人为加入
③生产中有意让原料产酸
⏹④各种添加剂带入
⏹⑤生产加工不当,贮藏、运输中污染
第二节酸度的测定
一、总酸度的测定(滴定法)
(一)原理
用标准碱液滴定食品中的酸,中和生成盐,用酚酞做指示剂。当滴定终点(pH=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用的标准碱液的体积,计算出总酸的含量。
反应式:RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O
⑴0.1 mol∕L NaOH标准溶液注意:正确配制、准确标定、妥善保存。
⑵1%酚酞指示剂
称取酚酞1g溶解于100 ml 95%乙醇中。变色范围pH(8.2~10.0)。
为何以pH8.2为终点而不是pH7?
二)操作方法
⑴样液的制备
①固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头用粉碎机或高速组织捣碎机粉碎,混合均匀。
②含CO2 的饮料、酒类,要先除CO2。
③调味品及不含CO2 的饮料、酒类,直接取样。
④咖啡样品,粉碎,加乙醇,放置过夜。
⑤固体饮料,加水研磨,定容,过滤。
⑵测定
滴定用移液管吸取滤液50 ml,注入三角瓶中,加入酚酞指示剂3~5滴。用0.1 mol/L 的NaOH 溶液滴定至浅(微)红色且30 秒不褪色。记录消耗的NaOH 量。
注:用碱式滴定管,先用水洗净,检查是否漏液,排气泡,再使用。
(三)计算
因食品中含有多种有机酸,总酸度的测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。要在结果中注明以哪种酸计。
总算度=(c*v*k*v o/m*v1)*100
k--换算系数,即1mmolNaoH相当于主要酸的质量(g)
(四)讨论
1. 上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定。如果是深色样品可采取以下措施:
①滴定前把(50 ml 样液已放入三角瓶内的)再用无CO2 水稀释一倍。
②如果样液颜色过深或浑浊,则宜用电位滴定法,经测pH值来定终点,一边滴定,一边电磁搅拌,到规定的pH值时为终点
2.为使误差不超过允许范围,一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaoH溶液不得少于5ml,最好在10~15ml。
二、有效酸度(pH)值的测定
在食品酸度测定中,有效酸度(pH值)的测定,往往比测定总酸度更有实际意义,更能说明问题,表示食品介质的酸碱性。测H﹢的活度(近似认为是浓度)。
pH值的测定方法:
⏹①电位法( pH计法)
⏹②比色法
电位法(pH计法)
1.原理
以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入待测样液中,组成原电池,该电池电动势的大小,与溶液pH值有直线关系。
E = E°- 0.0591 pH (25℃)
2.适用范围
本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品,以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定值可准确到0.01pH单位。
3. 仪器
酸度计
4. 操作方法
(1) 样品制备:
①一般液体样品摇匀后可直接取样测定。
②含CO2的液体样品,除CO2再测,方法同总酸。
③果蔬样品:榨汁后,取汁液直接测pH.
果蔬干制品:取适量样品加数倍的无CO2水,于水浴上加热30分钟,捣碎,过滤,取滤液测定。
④肉类制品:称取10 克已除去油脂并捣碎的样品,加入100 ml 无CO2蒸馏水,浸泡15 分钟,随时摇动,取滤液测定。
⑤制备好的样品不宜久存,马上测定。
(2)pHS-3C型的使用
⏹1. 在测定溶液pH 值时,将pH 电极、参比电极、和电源分别插入相应的插座中。将功能开关拨至pH 位置。
⏹2 .仪器接通电源预热30 分钟(预热时间越长越稳定)后,将所有电极插入pH6.86 标准缓冲
⏹溶液(第一种)中,平衡一段时间(主要考虑电极电位的平衡),待读数稳定后,调节定位调节器,使仪器显示6.86。
⏹3 .用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后,插入pH4.01 标准缓冲溶液(第二种)中,待读数稳⏹定后,调节斜率调节器,使仪器显示4.01。仪器就校正完毕。
⏹为了保证精度,建议以上2、3 两个标定步骤重复一、二次。一旦仪器校正完毕,“定位”和“斜率”调节器不得有任何变动。
⏹4 .用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后,插入样品溶液中进行测量。
⏹若测定偏碱性的溶液时,应用pH6.86 标准缓冲溶液(第一种)和pH9.18 标准缓冲溶液(第二种)来校正仪器。
⏹为了保证pH 值的测量精度要求每次使用前必须用标准溶液加于校正。在使用过程中,遇到下列情况时仪器必须重新标定:①换用新电极;②“定位”或“斜率调节器变动过。
⏹仪器的维护与注意事项
⏹1 .仪器的输入端(包括玻璃电极插座与插头)必须保持干燥清洁。
⏹2 .新玻璃pH 电极或长期干储存的电极,在使用前应在pH 浸泡液中浸泡24 小时后才能使用。pH 电极在停用时,就将电极的敏感部分浸泡在pH 浸泡液中。这对改善电极响应迟钝和延长电极寿命是非常有利的。
⏹3.pH 浸泡液的正确配制方法:取pH4.00 缓冲剂包,溶于250mL 纯水中,再加入56 克分析纯KCl,适当加热,搅拌至完全溶解即成。
⏹4.在使用复合电极时,溶液一定要超过电极头部的陶瓷孔。电极头部若沾污可用医用棉花轻擦。
⏹5.忌用浓硫酸或铬酸洗液洗涤电极的敏感部分。不可在无水或脱水的液体(如四氯化碳、浓洒精)中浸泡电极。不可在碱性或氟化物的体系、粘土及其它胶体溶液中放置时间过长,以致响应迟钝。
三、挥发酸的测定
食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸,主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。
正常生产的食品中,其挥发酸的含量较稳定,若生产中使用了不合格的原料或违反正