仪器分析报告考精彩试题及问题详解

仪器分析练习题及答案第2章气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )A H2B HeC ArD N24. 热导池检测器是一种( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( )A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。

A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。

7、选择固定液时，一般根据（）原则。

A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。

8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。

A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。

9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。

A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

10、理论塔板数反映了（）。

A.分离度；B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。

11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。

12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。

A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。

C.固定液的沸点。

D.固定液的最高使用温度15、分配系数与下列哪些因素有关（）A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。

二、填空题1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱, _________后流出色谱柱。

2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_________________ ____________________________________________。

3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用_________________固定液, 试样中各组分按________________分离, _____________的组分先流出色谱柱, ______________的组分后流出色谱柱。

4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, _______________先流出色谱柱, _______________后流出色谱柱。

5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用______________固定液, 试样中各组分按__________________分离, __________________的组分先流出色谱柱, ____________的组分后流出色谱柱。

6、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用、表示柱效能。

7、在线速度较低时，_____________项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量_______的气体作载气，以提高柱效。

8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是________________________。

如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是___________________________。

9、描述色谱柱效能的指标是___________，柱的总分离效能指标是__________。

10、气相色谱的浓度型检测器有，；质量型检测器有，；其中TCD使用气体时灵敏度较高；FID对_________ 的测定灵敏度较高；ECD 只对有响应。

三．判断题1．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。

（）2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。

（）3．在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。

（）4．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。

（）5．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。

（）6．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。

（）7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。

（）8．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。

（）9．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。

（）10．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。

（）答案一．选择题：1. A2. D3. A4. A5. D 6、D 7 C 8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 14D15D 二．填空题1.低碳数的有机化合物；高碳数的有机化合物。

2.试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。

3.非极性；沸点的高低；沸点低；沸点高。

4.低沸点的有机化合物；高沸点的有机化合物。

5.极性；极性的大小；极性小；极性大。

6、理论塔板数（n）,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n有效)7. 分子扩散，大 8. 分配系数，容量因子 9. 理论塔板数，分离度10. TCD，ECD；FID，FPD；氢气或者氦气；大多有机物；有电负性的物质。

三．判断题1√、2√、3⨯、4⨯、5√、6√、7√、8√、9√、10√第3章高效液相色谱分析一、选择题1．液相色谱适宜的分析对象是（）。

A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。

A 异构体B 沸点相近，官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。

A 液一液色谱法B 液一固色谱法C 键合相色谱法D 离子交换法4．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。

A 减小填料粒度B 适当升高柱温C 降低流动相的流速D 增大流动相的流速5．液相色谱中通用型检测器是（）。

A 紫外吸收检测器B 示差折光检测器C 热导池检测器D 荧光检测器6．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。

A 可加快流速，缩短分析时间B 高压可使分离效率显著提高C 采用了细粒度固定相所致D 采用了填充毛细管柱7．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（）。

A 光电二极管阵列检测器B 示差折光检测器C 荧光检测器D 电化学检测器8．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（）。

A 涡流扩散项B 分子扩散项C 传质扩散项D 柱压效应9．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。

A 分子筛B 硅胶C 氧化铝D 活性炭10．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（）。

A 离子交换色谱B 环糊精色谱C 亲和色谱D 凝胶色谱11．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（）。

A 异构体B 沸点相近，官能团相同的颗粒C 沸点相差大的试样D 极性变换范围12水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（）。

A 正相色谱法B 反相色谱法C 吸附色谱法D 空间排斥色谱法13．在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（）。

A 毛细管气相色谱法B 高效液相色谱法C 气相色谱法D 超临界色谱法14. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。

A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置三、填空题1．高效液相色谱中的技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的，而不是温度。

2．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用流动相，即流动相的极性_______________固定相的极性称为正相分配色谱。

3．正相分配色谱适用于分离化合物、极性的先流出、极性的后流出。

4．高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为和两大类。

5．离子对色谱法是把加人流动相中，被分析样品离子与生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的，使增加，从而改善分离效果。

6．高效液相色谱的发展趋势是减小和以提高柱效。

7．通过化学反应，将键合到表面，此固定相称为化学键合固定相。

8．在液相色谱中，色谱特别适合于分离异构体，洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。

9．用凝胶为固定相，利用凝胶的与被分离组分分子间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。

凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的来实现。

10．在正相色谱中，极性的组分先出峰，极性的组分后出峰。

三、判断题1．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。

（）2．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。

（）3．离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以增加洗脱液本底电导。

（）4．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。

（）5．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。

（）6．示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。

（）7．化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。

（）8．液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。

（）9．高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。

（）10．正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。

（）答案一、选择题1 B 2D 3B 4 A 5B 6 C 7 A 8B 9B 10D 11A 12B 13B 14.D 15.D二、填空题1．梯度洗脱；组成与极性2．疏水性；小于3．极性；小；大4．恒流泵；恒压泵5．离子对试剂；离子对试剂；溶解度；分配系数6．填料粒度；柱径7．固定液；载体8．吸附；梯度9．孔径；尺寸；固定相10．小；大三、判断题1√、2√、3⨯、4√、5√、6⨯、7√、8√、9⨯、10⨯第8章原子吸收光谱分析一、选择题1. 空心阴极灯的主要操作参数是 ( )A灯电流B灯电压C阴极温度D内充气体的压力2. 在原子吸收测量中，遇到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸收值很低，难以读数的情况下，采取了下列一些措施，指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的 ( ) A改变灯电流B调节燃烧器高度C扩展读数标尺D增加狭缝宽度3.原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除 ( )A光源透射光的干扰B原子化器火焰的干扰C背景干扰D物理干扰4. 影响原子吸收线宽度的最主要因素是 ( )A自然宽度B赫鲁兹马克变宽C斯塔克变宽D多普勒变宽5. 原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( )A盐酸B磷酸C钠D镁6. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 ( )A阴极材料B阳极材料C内充气体D灯电流7. 在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当 ( )A加入释放剂B加入保护剂C提高火焰温度D改变光谱通带8.在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是 ( )A热变宽B压力变宽C自吸变宽D场致变宽9. 在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？ ( )A工作曲线法B内标法C标准加入法D间接测定法10.石墨炉原子化的升温程序如下： ( )A灰化、干燥、原子化和净化B干燥、灰化、净化和原子化C干燥、灰化、原子化和净化D灰化、干燥、净化和原子化11. 原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐, 这里钠盐被称为( )A释放剂B缓冲剂C消电离剂D保护剂12. 空心阴极灯内充的气体是 ( )A大量的空气B大量的氖或氩等惰性气体C少量的空气D少量的氖或氩等惰性气体13. 在火焰原子吸收光谱法中, 测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰 ( ) A钠B钽C钾D镁14. 在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是 ( )A物理干扰B化学干扰C电离干扰D背景干扰15. 原子吸收分光光度计中常用的检测器是 ( )A光电池B光电管C光电倍增管D感光板二、填空题1．在原子吸收光谱中，为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源，常用的是___________ 灯，符合上述要求。